高效液相色谱法测定柑橘中6种防腐保鲜剂的残留

合集下载

高效液相色谱法同时测定果蔬中6种防腐杀菌剂

高效液相色谱法同时测定果蔬中6种防腐杀菌剂杨涛;张煌涛;李明;靳智【期刊名称】《分析试验室》【年(卷),期】2008(0)S1【摘要】建立了果蔬中6种防腐杀菌剂(2.4-二氯苯氧乙酸、乙萘酚、乙氧基喹、对苯基苯酚、联苯醚、苯甲醇)同时测定的高效液相色谱法。

样品用V(水)∶V(乙醇)=50∶50超声萃取,过固相萃取小柱分离,浓缩定容,经ZORBAXExtend XDB-C18柱分离,以甲醇-水(pH 8.0)为流动相,采用紫外检测器检测。

6种防腐杀菌剂分离良好并排除了样品中杂质峰的干扰,加标平均回收率为93.5%~105%之间,相对标准偏差为0.81%~2.3%。

检出限0.04~0.8 mg/L。

该方法可同时简便、准确地测定果蔬中的6种防腐杀菌剂。

【总页数】3页(P247-249)【关键词】高效液相色谱法;防腐杀菌剂;水果蔬菜【作者】杨涛;张煌涛;李明;靳智【作者单位】新疆产品质量监督检验研究院,新疆乌鲁木齐830004【正文语种】中文【中图分类】TS255.7【相关文献】1.高效液相色谱法同时测定果蔬中5种防腐杀菌剂 [J], 杨涛;靳智;李明;张煌涛2.程序变波长-高效液相色谱法同时测定果蔬中9种防腐剂 [J], 向露;周启明;王雅;夏爽;郗存显;唐柏彬;王俊苏;王国民;张雷3.气-质联用测定果蔬中6种防腐杀菌剂检测方法的研究 [J], 靳智;李明;杨涛;张煌涛4.高效液相色谱法同时测定果蔬中10种防腐杀菌剂 [J], 杨涛;李明;艾尔肯·依不拉音;靳智;张煌涛5.高效液相色谱法同时测定果蔬中多种防腐剂 [J], 綦艳;黄秋研;梁德沛;周勇;樊垚;黄翠莉因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

高效液相色谱法测定农产品中的残留农药

高效液相色谱法测定农产品中的残留农药在现代农业生产中，为了提高单产及产量，农药的使用已经成为不可避免的现象。

虽然农药可以帮助种植者减少损失并增加收益，但同时也会对环境和人体健康造成一定的影响。

因此，对于农产品中的残留农药的检测就显得尤为重要。

针对这个问题，高效液相色谱法已经成为一种可靠的检测方法。

高效液相色谱法是指一种利用液相色谱仪器进行物质分离与定量分析的方法。

它利用不同物质在流动相和静相之间的相互作用，实现对成分分析的分离和定量。

毒理学研究表明常用的农药对健康会造成影响，比如造成癌症、不育和免疫系统受损等等。

因此，对于农产品残留农药的检测绝不能掉以轻心。

高效液相色谱法检测农产品中的残留农药需要经过一系列的步骤，其中包括样品处理、提取和检测等环节。

在样品处理阶段，样品需要经过样品准备设备的处理，以去除杂质和增大样品的浓度。

这个环节对于最终检测结果的准确性十分重要。

在提取环节中，需要将被检测的物质从样品中提取出来，并将其转化为可以被检测的物质。

在检测环节中，将经过提取的物质通过高效液相色谱仪器进行检测，检测出残留农药的存在与否。

高效液相色谱法能够对不同类型的农药进行高效、精确和灵敏的检测。

现今，这种方法广泛应用于农业生产中，被广泛采用来检测农产品中的残留物。

它有助于农产品质量的提升，提高对消费者的信心度。

与传统的检测方法相比，高效液相色谱法具有其所独有的优势。

首先，对于多酚和酚类的物质有很高的灵敏度，检测结果准确。

其次，可以对多种不同类型的生物样品进行检测，可以应用于不同类型的实验。

此外，高效液相色谱法还可以针对不同类型的检测项目进行同时检测，使检测效率大幅提升。

尽管高效液相色谱法在农产品残留农药检测中具有许多优点，但它也存在一些不足之处。

例如，操作流程较为复杂、设备成本高等，这些将降低其在实践应用中的普及率。

在实验室中，需要训练有素的操作者来保证检测的准确性和结果的可靠性。

此外，高效液相色谱法检测结果的分析也需要专业的技术人员进行，与传统检测方法相比等技术含量更高。

高效液相色谱串联质谱法测定柑橘中戊唑醇和吡唑醚菌酯的残留

高效液相色谱串联质谱法测定柑橘中戊唑醇和吡唑醚菌酯的残留刘军;刘骞;程运斌;沈菁;陈鑫【摘要】[目的]建立一种简单高效测定柑橘全果和果肉中戊唑醇和吡唑醚菌酯残留量的方法.[方法]柑橘全果和果肉样品经过乙腈提取、PSA和C18净化,过膜后采用高效液相色谱串联质谱联用仪分析.[结果]柑橘全果和果肉样品中戊唑醇和吡唑醚菌酯的平均回收率分别为95％～121％和95％～123％,相对标准偏差分别为1.5％～6.0％和2.1％～9.5％,符合农作物中农药残留分析要求;在0.005～0.200 mg/L范围内具有良好的线性关系.[结论]该方法操作简单、快速、准确,完全能够满足柑橘全果和果肉中戊唑醇和吡唑醚菌酯残留量的日常检测需要.【期刊名称】《安徽农业科学》【年(卷),期】2018(046)035【总页数】3页(P171-173)【关键词】柑橘;戊唑醇;吡唑醚菌酯;高效液相色谱串联质谱【作者】刘军;刘骞;程运斌;沈菁;陈鑫【作者单位】湖北省农业科学院农业质量标准与检测技术研究所,湖北武汉430064;湖北省农业科学院农业质量标准与检测技术研究所,湖北武汉430064;湖北省农业科学院农业质量标准与检测技术研究所,湖北武汉430064;湖北省农业科学院农业质量标准与检测技术研究所,湖北武汉430064;湖北省农业科学院农业质量标准与检测技术研究所,湖北武汉430064【正文语种】中文【中图分类】TS207.5+3柑橘是一类十分重要的水果，具有较高的营养价值和药用价值，广受人们喜爱。

它在世界各地均有种植，具有较大的种植面积和较高的产量，已经成为世界上第三大贸易农产品[1]。

我国是柑橘重要的产地之一，并且我国柑橘种植面积和产量位居世界之首[2]。

在我国，柑橘主要分布于16°～ 37°N，是我国重要的产业之一。

然而，柑橘在生长发育过程中容易遭受到病虫害(如疮痂病、炭疽病、黑斑病、树脂病、潜叶蛾和红蜘蛛等)的影响，这给柑橘的经济价值带来极大的损失。

高效液相色谱法测定柑橘中6种防腐保鲜剂的残留

高效液相色谱法测定柑橘中6种防腐保鲜剂的残留奉夏平，曾宪远，付丽敏，唐丽娜，黄秀丽，陈清清（广东省惠州市质量计量监督检测所，广东惠州 516003）摘要：建立了同时对柑橘中6种防腐保鲜剂包括对羟基苯甲酸甲酯（尼泊金甲酯）、对羟基苯甲酸乙酯（尼泊金乙酯）、乙萘酚、4-苯基苯酚、2,4-二氯苯氧乙酸（2,4-D）和联苯醚（二苯醚）残留量进行测定的高效液相色谱法。

样品经乙醚提取后，活性炭柱净化。

C18色谱柱分离，流动相为甲醇:水（55:45，磷酸调节pH≈3），二极管阵列检测器，检测波长为208 nm。

结果表明：6种标准物质在1.2~4.0 µg/mL范围内呈良好线性关系，相关系数均可达到0.999，在此范围内，各防腐保鲜剂的加标回收率在85.65~106.50%之间，相对标准偏差为2.36~6.78%。

该方法中乙萘酚的检测限为0.5 mg/kg，对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、2,4-D、4-苯基苯酚和联苯醚的检测限为1.0 mg/kg。

该方法简便，快速、准确、灵敏度高、重现性好，能满足柑橘中6种防腐保鲜剂残留量的检测要求。

关键词：高效液相色谱法；柑橘；防腐保鲜剂；残留量文章篇号：1673-9078(2013)8-2025-2029Detection of 6 Preservative Residues of in Orange by High PerformanceLiquid ChromatographyFENG Xia-ping, ZENG Xian-yuan, FU Li-min, T ANG Li-na, HUANG Xiu-li, CHEN Qing-qing (Huizhou Quanlity and Measuring Supervision Testing Institute, Huizhou 516003, China) Abstract: A method was established to detect 6 kinds of fruit preservatives including p-methyl hydrox ybenzoate, p-ethyl hydrox ybenzoate, ethyl naphthol ,4-phenyl phenol,2,4-dichlorobenzene oxygen ethanoic acid (2,4-D) and diphenyl ether in orange by High Performance Liquid Chromatography (HPLC). The samples were extracted by ether and purified by activated carbon column and analyzed on a reversed phase C18 column using 55% CH3OH-45% H2O (pH 3) as mobile phase with a Diode array detector at 208 nm. T he calibration curves showed good linear relatioship between the peak areas and concentrations of 6 preservatives in the range of 1.2~4.0 µg/mL, with correlation coefficients more than 0.999. S tandard addition recovery ranged from 85.65% to 106.50% with relative standard deviation (RSD) from 2.36% to 6.78%.The limit of detection of ethyl naphthol was 0.5 μg/kg and the other five were 1.0 μg/kg. The method was simple, rapid and accurate, with high sensitivity and reproducibility, which was suitable for the analysis of the 6 preservatives mentioned above in orange.Key words: HPLC; orange; preservatives; residue amount防腐保鲜剂可以延长水果的保质期，并且使水果的外观看起来比较鲜亮，但是防腐保鲜剂多为化学防腐剂，过量使用可能会给人们的身体健康带来巨大的危险[1~3]。

高效液相色谱法同时测定蔬果中6种农药残留方法确认

高效液相色谱法同时测定蔬果中6种农药残留方法确认高效液相色谱（HPLC）是一种常用的分析方法，能对样品中的化合物进行快速和准确的测定。

本文将介绍一种使用HPLC方法来同时测定蔬果中6种农药残留的方法。

我们需要准备样品。

样品的选择应该符合一定的标准，包括蔬果的种类、产地和采摘时间等信息。

在采集样品时，应该注意避免样品表面的污染，并尽量避免样品发生损坏或腐烂。

接下来，我们需要对样品进行前处理。

将样品进行洗涤，去除表面的污染物。

然后，将样品切碎或研磨成细粉。

将粉末样品加入适量的溶剂中，用超声波或振荡器进行提取。

提取过程中，可以加入一定量的酸或碱来调整溶剂的pH值，以便提高农药的提取效果。

提取完成后，通过离心或过滤的方法，将样品中的固体颗粒去除，得到待测溶液。

接下来，我们需要准备色谱仪和色谱柱。

选择合适的色谱柱非常重要，因为它会直接影响到分离和检测的效果。

对于这种分析，常用的色谱柱有反相色谱柱和离子对色谱柱。

选择柱子时，应该参考农药的性质和分离的效果来选择合适的柱子。

接下来，我们需要准备色谱的流动相。

色谱的流动相通常是一个混合溶液，其中含有有机溶剂和缓冲液。

混合溶剂的配比应该根据农药的性质和分离的效果来确定。

然后，我们需要进行色谱条件的优化。

这包括流动相的组成、流速、柱温和检测器的参数等。

通过调整这些参数，可以提高分离的效果和检测的灵敏度。

我们可以开始进行样品的分析。

将待测溶液按照一定的体积注入色谱仪中，通过所选的色谱柱和流动相进行分离和检测。

可以使用UV或荧光检测器来检测农药的峰，获取峰面积或峰高度来计算样品中农药的浓度。

在整个分析过程中，需要注意的是，应该使用高纯度的溶剂来减少背景峰的干扰。

要进行质量控制，使用标准品来建立标准曲线，以确保分析结果的准确性和可靠性。

通过使用HPLC方法，我们可以高效地同时测定蔬果中的6种农药残留。

这种方法具有快速、准确和可靠的特点，对于农产品质量的监控和食品安全的保障非常重要。

高效液相色谱-串联质谱法同时测定5种鲜水果保鲜剂的残留量

高效液相色谱-串联质谱法同时测定5种鲜水果保鲜剂的残留量奉夏平;宁焕焱;黄飞;付丽敏;黄秀丽;陈清清【摘要】建立了高效液相色谱-串联质谱法同时测定对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、2,4-二氯苯氧乙酸(2,4-D),乙萘酚和4-苯基苯酚5种鲜水果保鲜剂残留量的分析方法.样品经乙醚提取,固相萃取活性炭柱净化后,C18色谱柱分离,以乙腈和50％甲醇水为流动相进行梯度洗脱,电喷雾负离子(ESI-)模式电离,液相色谱-质谱法(LC-MS/MS)测定.结果表明:5种保鲜剂在0.05～ 1.2 mg/L范围内呈现良好的线性关系,相关系数(r2)均大于0.999,5种保鲜剂的检出限为0.5～20 μg/kg.方法的加标回收率为81.0％～104.5％,相对标准偏差(RSD)为1.3％～6.8％.该方法简便快捷、灵敏度及准确性高,可满足鲜水果防腐保鲜剂残留量检测的要求.【期刊名称】《分析测试学报》【年(卷),期】2013(032)012【总页数】5页(P1482-1486)【关键词】高效液相色谱-串联质谱;鲜水果;防腐保鲜剂;残留量【作者】奉夏平;宁焕焱;黄飞;付丽敏;黄秀丽;陈清清【作者单位】广东省惠州市质量计量监督检测所,广东惠州516003;广东省惠州市质量计量监督检测所,广东惠州516003;广东省惠州市质量计量监督检测所,广东惠州516003;广东省惠州市质量计量监督检测所,广东惠州516003;广东省惠州市质量计量监督检测所,广东惠州516003;广东省惠州市质量计量监督检测所,广东惠州516003【正文语种】中文【中图分类】O657.63;S482.295随着社会的发展以及生活水平的提高，水果已成为人们日常饮食中的必需品。

在鲜水果的储存和运输过程中，加入一定的水果保鲜剂可以延长水果的保质期，但这些保鲜剂往往对人有一定的毒副作用［1］。

虽然国家对相关保鲜剂的使用种类和最大使用量、残留量做出了明确规定［2］，但在利益的驱动下，还是有不少过量使用保鲜剂的现象。

分散固相萃取-高效液相色谱法快速测定果蔬中的6种保鲜剂残留量

ｍｇ），用乙腈溶解并定容至ｌ０．０ｍＬ，配成１．０ｇ／Ｌ
最大残留量为１ｌ０ｍｇ／ｋｇ；日本 “ 肯定列表制度” 及
其残留限量标准最终案（厚生劳动省４９７、４９８、４９９号公告）中规定柑橘类水果中联苯的最大残留量为７０ｍｇ／ｋｇ、噻苯咪唑的最大残留量为１０ｍｇ／ｋｇ。但
谱公司）；弗罗里硅土（Ｆｌｏｒｉｓｉｌ）填料（农残级，６０～１００目，北京康林公司）；无水硫酸镁、氯化钠（分析纯，广州分析试剂厂）；２，４－滴、噻苯咪唑、二苯醚、乙萘酚、联苯、邻苯基苯酚（Ｄｒ．Ｅｈｒｅｎｓｔｏｒｆｅｒ，纯度９９％）；分别准确称取各标准品０．０１ｇ（精确至０．０１
第２期
林海丹，等：分散固相萃取一高效液相色谱法快速测定果蔬中的６种保鲜剂残留量
・１７１・
现代农业生产技术中保鲜剂被用以防止果蔬在运输、贮藏过程中腐败变质，延长保藏期。世界各国
对用于表面处理的果蔬保鲜剂规定了限量要求，我
有机相滤膜过滤后，供ＨＰＬＣ分析。１．３色谱条件色谱柱：ＡｇｉｌｅｎｔＴＣＣｌ８柱（２５０ｍＥ × ４．６ｍＥ，
５ＬＬｍ）。流动相：甲醇（Ａ）一０．０２ｍｏｌ／Ｌ磷酸二氢钾（Ｂ）。线性梯度洗脱程序：０～５．０ｍｉｎ，４０％Ａ～

液相色谱法检测柑橘中多菌灵残留的方法研究

醇加冰醋酸取代国标检测多茵灵残留的前处理的二氯甲烷．方法的最低检出限０２ｇｋ，．ｍ／ｇ
添加回收率为１Ｏ．变异系数为５２ｌ％．％。
关键词：高液液相色谱；多茵灵；残留；检测中图分类号：￥８．４２２文献标识码：Ａ文章编号：１０ — ４０２０）５１ — ３０２５８（０６０ — ００
高国文，刘育清，朱家香
（．昌市农产品质量安全监督检验站，湖北１宜２湖北省农药检定所，湖北．武汉宜昌４３０；４００４０７）３００
ＤｅｅｍｉｔｏｎｏｒｅｔｒｎａｉｆＣａｂｎｄａｉｓｄｕｎａｄａｒｎｚｍＲｅｉｅｉＭｎｉｂｙＨＰＬＣ
收稿日期：２０ — ３００６０ — ７
改变Ｈ２５ — ００的色谱方法流动相配比．Ｇ８８２０使杂质峰与多菌灵实现基线分离（３进图
１ｎ０ｇ多菌灵标准品谱图、图４进与图２相同的柑橘样品２１０￣Ｌ谱图）该方法５倍噪声的。检出限为０２／ｇ方法的添加回收率为．ｍｇｋ．
—
１一０
维普资讯
两ｌ召菘堙１ｒ
ＰｓｉｉｅＳｉｎｅａｄＡｄｎｓａｉｎｅｔｄｃｅｃｎｍｉｉｒｔｃｔｏ
法进行了修改．用甲醇加冰醋酸为提取液，用高速匀浆取代振荡提取，缩短前处理时间；

1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。

相对标准偏差为２．３６％￣６．７８％。该方法中乙萘酚的检测限为０．５ｍｇ／ｋｇ，对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、２，４．Ｄ、苯基苯酚
和联苯醚的检测限为１．０ｍｇ／ｋｇ。该方法简便，快速、准确、灵敏度高、重现性好，能满足柑橘中６种防腐保鲜剂残留量的检测要求。关键词：高效液相色谱法；柑橘；防腐保鲜剂；残留量文章篇号：１６７３ — ９０７８（２０１３）８．２０２５．２０２９
ｓｈｏｗｅｄｇｏｏｄｌｎｅｉｒａｒｅｌａｔｉｏｓｈｉｐｂｅｔｗｅｅｎｈｅｔｐｅａｋａｒｅｓａｎｄａｃｏｎｃｅｎｔｒａｉｔｏｎｓｏｆ６ｐｅｓｅｖａｒｉｔｖｅｓｉｎｈｅｔｒａｎｇｅｏｆ１．２．０￣ｔｇ／ｍＬ．ｗｉｈｔｃｏｒｒｅｌａｔｉｏｎ
Ｄｅｔｅｃｔｉｏｎｏｆ６ＰｒｅｓｅｒｖａｔｉｖｅＲｅｓｉｄｕｅｓｏｆｉｎＯｒａｎｇｅｂｙＨｉｇｈＰｅｒｆｏｒｍａｎｃｅ
ＬｉｑｕｉｄＣｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ
（广东省惠州市质量计量监督检测所，广东惠州５１６００３）
摘要：建立了同时对柑橘中６种防腐保鲜剂包括对羟基苯甲酸甲酯（尼泊金甲酯）、对羟基苯甲酸乙酯（尼泊金乙酯）、乙萘酚、４－苯基苯酚、２，４－二氯苯氧乙酸（２，４－Ｄ）和联苯醚（二苯醚）残留量进行测定的高效液相色谱法。样品经乙醚提取后，活性炭柱净化。
Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ａｍｅｔｈｏｄｗａｓｅｓｔａｂｌｉｓｈｅｄｔｏｄｅｔｅｃｔ６ｋｉｎｄｓｏｆｉｆｕｉｔｐｒｅｓｅｒｖａｉｔｖｅｓｍｃ￣ｄｍｇｐ－ｍｅｔｈｙｌｈｙｄｒｏｘｙｂｅｎｚｏａｔｅ，ｐ－ｅｔｈｙｌ
ｈｙｄｒｏｘｙｂｅｎｚｏａｔｅ，ｅｔｈｙｌｎａｐｈｔｈｏｌ，４－ｐｈｅｎｙｌｐｈｅｎｏｌ，２，４一ｄｉｃｈｌｏｍｂｅｎｚｅｎｅｏｘｙｇｅｎｅｔｈａｎｏｉｃａｃｉｄ（２，４－Ｄ）ａｎｄｄｉｐｈｅｎｙｌｅｈｅｔｒｉｎｏｒａｎｇｅｂｙＨｉｇｈＰｅｒｆｏｒｍａｎｃｅＬｉｑｕｉｄＣｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ（ＨＰＬＣ）．ＴｈｅｓａｍｐｌｅｓｗｅｒｅｅｘｔｒａｃｔｅｄｂｙｅｔｈｅｒｎｄａｐｕｒｉｉｆｅＡｂｙａｃｉｔｖａｔｅｄｃａｒｂｏｎｃｏｌｕｍｎａｎｄａｎａｌｙｚｅｄｏｎａ
ＦＥＮＧⅪ ａ－ｐｉｎｇ，ＺＥＮＧＸｉａｎ — ｙｕａｎ，ＦＵＬｉ－ｍｉｎ，ＴＡＮＧＬｉ－ｎａ，ＨＵＮＧⅪ ｕＡ－ｌｉ，ＣＨＥＮＱｉｎｇ－ｑｉｎｇ
（ＨｕｉｚｈｏｕＱｕａｎｌｉｔｙａｎｄＭｅａｓｕｒｉｎｇＳｕｐｅｒｖｉｓｉｏｎＴｅｓｔｉｎｇＩｎｓｔｉｔｕｔｅ，Ｈｕｉｚｈｏｕ５１６００３，Ｃｈｉｎａ）
现代食品科技
ＭｏｄｅｒｎＦｏｏｄＳｃｉｅｎｃｅａｎｄＴｅｃｈｎｏｌｏｇｙ
２０１３，Ｖｏ１．２９，Ｎｏ．８
高效液相色谱法测定柑橘中６种防腐保鲜剂的残留
奉夏平，曾宪远，付丽敏，唐丽娜，黄秀丽，陈清清
Ｃ１８色谱柱分离，流动相为甲醇：水（５５：４５，磷酸调节ｐＨ３），二极管阵列检测器，检测波长为２０８１１１１１。结果表明：６种标准物质在１．２￣４．０￣ｇ／ｍＬ范围内呈良好线性关系，相关系数均可达到０．９９９，在此范围内，各防腐保鲜剂的加标回收率在８５．６５～１０６．５Ｏ％之间，
ｒｅｖｅｒｓｅｄｐｈａｓｅＣｌ８ｃｏｌｕｍｎｕｓｉｎｇ５５％ＣＨ３ＯＨ－４５％ＨＥＯ（１０Ｈ３１ｓｍｏａｂｉｌｅｐｈｓｅａｗｉｔｈａＤｉｏｄｅａｒｒａｙｄｅｔｅｃｔｏｒａｔ２０８ｎｌＴ１．ｅｃａｌｉｂｒａｔｉｏｎｃｕｒｖｅｓ