药品原辅料的取样数量
药品检验取样管理规程(含表格)
药品检验取样管理规程（ISO9001-2015/GMP）1.0目的本文件规定了检验取样的程序，以保证检验结果的科学性、准确性。
2.0范围本文件适用于原辅料、包装材料、中间产品、成品的取样。
需要取样检验的原辅料系指直接用于产品生产的物料，以及对产品生产质量有直接影响的辅助材料。
中间产品是指药品生产过程中，没有完成所有加工工序的产品。
3.0定义3.1.取样：是指为某一特定目的，自某一产品、物料、中间产品中抽取一部分的操作。
取样操作应与取样目的、取样控制的类型和取样的物料相适应。
3.2.样品：是指按照取样规程取得的一部分物料。
样品量应足够满足所有要进行的全部检验，包括复试和留样。
样品应具有代表性。
3.3.取样目的工艺验证、设备清洁验证、设备确认等确认、验证环节取样；物料入厂检验，批放行检验，中间控制检验，持续稳定性考察取样；偏差调查过程中涉及的重新取样检验及掺假检验等。
3.4.取样类型常规取样、异常取样、复验取样其中异常情况取样是指：对退货产品、入库后出现异常产品、偏差调查需重新取样的。
4.0取样人和取样时机的规定取样人应经相应的培训，由化验室主任授权批准。
4.1.原料、辅料生产使用的原料、辅料采购进厂时，经库管员验收合格后，由库管员填写请验单，化验室负责取样检验。
4.2.中间产品中间产品由该岗位人员在本工序完成后立即填写请验单；由化验室取样，并填写取样记录，化验室在规定时间内完成检验工作。
4.3.成品用于成品检验的样品取样由化验室在包装工序的前、中、后阶段分别取样。
留样观察和持续稳定性考察产品由化验室在生产外包装工序抽取。
成品取样由化验室完成，填写取样记录，化验室在规定时间内完成检验工作。
5.0取样操作➢取样前：按照请验单内容核对物料基本信息，如产品名称、批号、数量等；检查物料包装是否密封、完整、是否存在物理破损。
凡有异常的包件，应单独取样检验并记录异常情况。
➢取样时：须填写取样记录，内容包括品名、规格、批号、物料编码、总数量（批量）、取样量、取样日期、必要的取样说明和取样人、复核人签名等项。
原辅料取样规则
1.目的：建立原辅料取样操作规程,保证所取样品的代表性;2.范围：适用于原料、辅料的取样操作;3.责任：供应部仓库保管员,质保部取样员;4.内容：．质保部取样员接到取样通知后,做好以下准备工作：根据请验单的品名、规格、数量计算取样样本数、取样量,原则如下n为来料总件数：药材N为来料总包装件数：N<5时,逐件取样；N<100时,取样5件；N为100—1000时,按5%取样；N>1000时,超过部分按1%取样；贵重药材逐件取样;取样量为全检量的3—5倍,贵重药材取2—3倍;化学原料药及辅料N为来料总包装件数：N≤3时,逐件取样；N≤300时,按√N+1件取样；N>300件时,按√N/2+1件取样;取样量至少为一次全检量的三倍;准备清洁干燥的取样器、样品盛容器和辅助工具手套、样品盒、剪刀、刀子、标签、笔、取样证等前往规定地点取样;固体——粉末取样器多点取样器,单点取样器,不锈钢勺、不锈钢镊子等取样器液体——液体取样器昆山莱曼81058系列液体取样器,85030系列杯式液体取样器或多点液体取样器;样品盛装容器——具盖玻璃瓶或无毒塑料瓶;需取微生物限度检查样品时,以上相应器具均应灭菌;、取样到规定的取样地点后一般药材可在仓库取样,直接入药的药材、化学原料药、辅料均需在与生产环境洁净级别相同的洁净环境内取样,取样前应先进行现场核对：核对物料状态标志;物料应置待验区,有黄色待验标记;请验单内容与实物标记应相符,内容为品名、批号、数量、规格、产地、来源,标记清楚完整;进口原辅料应有口岸药检所的检验报告单;核对外包装的完整性,无破损、无污染,密闭;如有铅封,扎印必须清楚,无启动痕迹;现场核对如不符合要求应拒绝取样,向请验部门询问清楚有关情况,并将情况报质保部负责人按取样原则随机抽取规定的样本件数,清洁外包装移至取样室内取样;注意：不同品种、规格的物料不得同时用同一取样器具取样;取样程序打开外包装,根据待取样品的状态和检验项目不同采取不同的取样方法：固体样品用洁净的粉末取样器在每一包件的不同部位取样,放在有盖玻璃瓶或无毒塑料瓶内、,封口,作好标记品名、规格、批号等;、、液体样品摇匀后个别品种除外用洁净玻璃管或油提抽取,放在洁净的玻璃瓶中,封口、作好标记; 微生物限度检查样品用已灭过菌的取样器在每一包件的不同部位按无菌操作法取样,封口,做好标记;、取样结束封好已打开的样品包件,每一包件上贴上取样证;填写取样记录;协助请验部门将样品包件送回库内待验区;按规定程序清洁取样室;取样器具的清洁、干燥、贮存取样器具的清洁程序：饮用水冲洗三遍；用毛刷沾洗洁精或肥皂水反复刷洗；将洗涤剂冲净后；用纯水冲洗三遍;按“1”项操作后的器具如挂水珠,经检查未洗净的器具按如下方法清洗;不锈钢器具：将其放在40—70℃的洗洁精液中浸泡30分钟后,再用毛刷反复刷洗,将洗涤剂冲净后,用纯水冲洗三遍;玻璃器具：将其用重铬酸钾洗液浸泡过夜后,用毛刷刷洗,用饮用水冲洗干净后,再用纯化水冲洗;75%的乙醇擦拭晾干备用;清洗后的器具一般倒置在专用的仪器柜中自然干燥,急用的可将其中的水倒尽后,放在105—110℃的烘箱中烘干或用少量乙醇荡洗后,用吹风吹干;用于无菌取样的取样器具,清洗干净后灭菌;干燥后的器具包好,存放于专用柜或盒中;无菌取样器具按无菌要求放于专用柜中保存,做好清洁标记;干净的取样器具,特别是无菌取样器具在使用时一定要先检查其存放时间,如超过期限,须重新清洁;。
原辅料包材成品取样操作规程
原辅料取样规程1 目的建立原料、辅料取样标准操作规程。
2 适用范围原料、辅料。
3 依据《兽药生产质量管理规范》中华人民共和国农业部令第11号。
4 责任人仓库保管员、取样员负责本规程的实施。
5 内容：5.1 原料、辅料运到后，由保管员初检合格，填写“请验单” 通知授权取样员取样。
5.2 取样前准备工作5.2.1 收到仓库保管员或收料员请验单后，做好取样准备。
5.2.2 依据请验单的品名、规格、数量等计算取样件数，原则如下：抽样件数表5.2.3 原料、辅料取样量至少为一次全检量的3倍（稳定性考察取样量最少应为一次全检量的15～20倍）。
5.2.4 准备洁净的采样器、样品盛装容器和辅助工具（勺子、探子、镊子、样品袋、手套、剪刀、刀子、纸、笔、等）。
5.2.5 到仓库指定地点取样。
5.2.5.1 核对状态标记。
5.2.5.2 核对订货合同，确定是否为指定供应商。
5.2.5.3 核对请验单内容与实物标记相符，内容为品名、规格、产地、批号、来源，标记清楚，完整。
5.2.5.4 检查包装的完整性，应无污染、水渍、虫蛀、霉变、混杂等情况，如不符合要求，应拒绝抽样，待原因调查清楚，经主管负责人批准后才可抽样。
5.2.5.5 按取样原则随机抽取规定的样本件数，在原地取样或移到规定的取样间（车）内取样。
5.3 取样5.3.1 取样地点原辅料在仓库的待验区取样。
5.3.2 取样程序打开包装后，按待取样品的状态采取不同的取样方法：5.3.2.1 破碎、粉末状或1cm以下的固体原辅料用探子在每一单位包装的不同部位取样（不得少于3个取样点），样品放在合适的容器内，封口，取样容器上应标明品名、批号、数量、产地、取样时间、取样人。
5.3.2.2 个体大的固体原辅料用镊子、勺子在包件不同部位抽取有代表性的样品，放在合适的容器内，封口，作好标记。
5.3.2.3 液体原料用玻璃管从混匀后的液体上、中、下分别抽取，放在合适的容器内，封口，作好标记。
取样方法和数量
取样方法：1、对原辅料、半成品（中间产品）、成品、副产品及包装材料、工艺用水都应分别制定取样办法。
2、对取样环境的洁净要求、取样人员、取样容器、取样部位和顺序、取样方法、取样量、样品混合方法、取样容器的清洗、保管、必要的留样时间以及对无菌及麻毒、精神药品在取样时的特殊要求等应又明确的规定。
3、原辅料、内包装材料，可在仓储区原辅料取样间或支架式层流罩内取样。
4、取样环境的空气洁净度级别应与生产要求一致。
5、中间品、成品取样可以在生产结束时进行，也可以在生产过程的前、中、后期取样。
（1）原则：根据取样计划单进行取样，取样时，应注意样品的代表性。
如非均一的物料（如悬浮物）在取样前应使其均一；如不可能这样做或不了解物料是否均一，则应注意从物料不同部位取样；如取样不能达到物料的所有部位时，应随机地在可达到的部位取样；物料表面和物料主题可能会存在差异，抽样时，不应只从表面抽取样品。
对于混合样品，如某批号有2个混合样品，则每一个留样样品应由等量的混合样品混合组成。
（2）取样一般由专职取样员进行。
也可由车间工人或者中控人员根据相应的BPR或SOP取样，然后由取样员进行收集，但抽样人员必须经过适当的培训和考核，以避免差错，保证抽样的代表性。
（3）一定要做到某一个时间只取一个样品，样品容器在取样前即应帖上事先准备好的取样标签，以免发生差错。
混合样品及分样，应在符合洁净度要求的取样间进行。
对于无菌罐装产品用原辅料的取样，应在取样间的层流台中进行，取样前后，应用70%乙醇消毒层流台。
（4）取过样的包装、取样日期和相应的化验申请单上要作上取样标记。
（5）取过样的包装要重新密封，防止包装内的材料受到污染或在运输或处理过程中散落并造成污染。
应帖上取样标签，以使得在重新打开包装时易被观察到。
取好样的包装要放回原货位。
取样数量：1、一般原辅料总件数n ≤3时，每件取样；n为4~300时，取样数为1，n＞3001。
混合样品：将一定数目的直接样品混合均匀后获得的样品称为混合样品。
原辅料取样规程
文件内容：1．目的 (2)2．范围 (2)3．职责 (2)4．程序 (2)5．记录 (4)6．附件 (4)7．变更历史 (4)颁发部门：质保部分发部门及数量：质保部（办公室-01、化验室-02）共2份。
1．目的本程序的制订是为了原辅料取样的规范化。
2．范围本程序适用于中药材、原辅料在进厂检验、贮存期内复检、化验室重新取样复检的的取样。
3．职责3.1 质保部负责统筹安排取样工作。
3.2经授权的取样人员执行取样操作。
3.3仓库物料管理员协助取样工作。
4．程序4.1 取样前准备进厂检验、贮存期内复检由仓库物料管理员开具《收货及请检单》；常规取样外的取样，需样部门填写《增补取样申请单》（见附录E）报质保部经理批准，必须说明增补取样原因。
质保部取样员收到《收货及请检单》或经批准的《增补取样申请单》后做好以下准备工作。
4.1.1 制定取样方案，确定所需样本数和样品量。
4.1.1.1药材的取样样本、取样量计算原则：（n为包件数）n≤5：逐件取样。
n为6～100：取5件。
n为101～1000：按5%取样。
n＞1000：超过部分按1%取样。
4.1.1.2 原料：取样样本数（N）的计算原则如下（n为来料包件数）：n≤3：逐件取样（N=n）。
n为4～300：抽取n＋1件（N=n＋1）。
n >300：抽取n/2＋1件（N=n/2＋1）。
4.1.1.3 辅料。
a) 一般辅料：取样样本数（N）的计算原则如下（n来料为包件数）：n≤3：逐件取样（N=n）。
n为4～300：抽取n＋1件（N=n＋1）。
n >300：抽取n/2＋1件（N=n/2＋1）。
b) 大批量小包装的辅料（如瓶装乙醇、盐酸、氢氧化钠）：取样样本数（N）的计算原则如下（n来料为包件数）：n≤5：逐件取样（N=n）n＞5：抽取5件（N=5）如一次全检量的3倍不足5个最小包装量的取5个最小包装。
4.1.1.4质保部根据质量标准、检验方法制定原辅料取样量（见附件1），取样量通常为全检所需总量的2～3倍；取样员根据检验及留样的需求计算取样总量。
药品检验常规
药品检验常规质量检验工作程序1. 供试品的取样常规：（1）原辅料、中间体、成品取样由质检人员进行（2）取样原则:1）原辅料、中间体、成品按批取样。
2）当一批的件数n)≤3时,每件取样。
3）当一批的件数(n)4≤n≤300时,按n1/2+1件取样。
4）当一批的件数n＞300时,按n1/2/2+1件取样。
（3）取样环境：有洁净级别要求的，要在相同条件下取样。
取样容器要清洁干燥。
（4）取样量应取该品种全检量的三倍。
（5）取样人员应认真负责,取样时应先检查品名、批号、数量、包装情况与请验单相符方可取样,原辅料应注明产地。
2. 检验一般步骤：按供试品项下的质量标准依次检验，一般主要检验项目有：（1）性状：按质量标准内容检查。
（2）鉴别：一般由一组试验组成，应依次检查。
（3）检查:片剂一般检查重量差异、崩解时限、溶出度、含量均匀度、水分等项目。
注射液：一般检查PH值、重金属、氯化物、澄明度、颜色、不溶性微粒、热原、异常毒性、无菌等项目。
口服和外用制剂：需做微生物限度检查。
原辅料按质量标准检查项下依次检查。
（4）含量测定：按质量标准规定进行检验。
3. 制药工艺用水1) 性状：按质量标准规定检查。
2) 检查：酸碱度、氯化物、硫酸盐、钙盐、二氧化碳、易氧化物、氨、重金属等项目。
（3）工艺用水监护原则1) 工艺用水的水质要定期检查，一般纯水每两小时在制水工序抽样检查部分项目一次，注射用水至少每月全检一次。
2) 在室温储存输送纯水，注射用水的设备、管道及静止管道（24小时不流动者）应每周清洗、灭菌一次。
并按《中国药典》方法进行微生物限度的检查。
容量分析常规1. 容量分析的特点和主要方法：（1）容量分析是根据一种已知浓度的试剂溶液—滴定液和被测物质完全作用时所消耗的体积，来计算被测物质含量的方法。
是通过“滴定”实现。
滴定的终点是借助指示剂的颜色变化的转变点来控制的。
容量分析以滴定和读取消耗的体积等简便步骤，代替重量分析中沉淀的过滤、洗涤、灼烧等一系列繁杂手续，简便、省时，而且使用的仪器又很普通。
药品检验取样管理规程(含表格)
药品检验取样管理规程（ISO9001-2015/GMP）1.0目的本文件规定了检验取样的程序，以保证检验结果的科学性、准确性。
2.0范围本文件适用于原辅料、包装材料、中间产品、成品的取样。
需要取样检验的原辅料系指直接用于产品生产的物料，以及对产品生产质量有直接影响的辅助材料。
中间产品是指药品生产过程中，没有完成所有加工工序的产品。
3.0定义3.1.取样：是指为某一特定目的，自某一产品、物料、中间产品中抽取一部分的操作。
取样操作应与取样目的、取样控制的类型和取样的物料相适应。
3.2.样品：是指按照取样规程取得的一部分物料。
样品量应足够满足所有要进行的全部检验，包括复试和留样。
样品应具有代表性。
3.3.取样目的工艺验证、设备清洁验证、设备确认等确认、验证环节取样；物料入厂检验，批放行检验，中间控制检验，持续稳定性考察取样；偏差调查过程中涉及的重新取样检验及掺假检验等。
3.4.取样类型常规取样、异常取样、复验取样其中异常情况取样是指：对退货产品、入库后出现异常产品、偏差调查需重新取样的。
4.0取样人和取样时机的规定取样人应经相应的培训，由化验室主任授权批准。
4.1.原料、辅料生产使用的原料、辅料采购进厂时，经库管员验收合格后，由库管员填写请验单，化验室负责取样检验。
4.2.中间产品中间产品由该岗位人员在本工序完成后立即填写请验单；由化验室取样，并填写取样记录，化验室在规定时间内完成检验工作。
4.3.成品用于成品检验的样品取样由化验室在包装工序的前、中、后阶段分别取样。
留样观察和持续稳定性考察产品由化验室在生产外包装工序抽取。
成品取样由化验室完成，填写取样记录，化验室在规定时间内完成检验工作。
5.0取样操作➢取样前：按照请验单内容核对物料基本信息，如产品名称、批号、数量等；检查物料包装是否密封、完整、是否存在物理破损。
凡有异常的包件，应单独取样检验并记录异常情况。
➢取样时：须填写取样记录，内容包括品名、规格、批号、物料编码、总数量（批量）、取样量、取样日期、必要的取样说明和取样人、复核人签名等项。
原辅料验收操作规程及验收标准！
食品实验室服务一、原辅料验收操作规程1、原辅料供应商的司机入厂后，将送货单及检验报告单交于采购部。
2、货车到厂后，采购部填写《到货通知单》，并将原辅料检验报告单送至品管部原辅料质检处。
3、品管部质检处接到通知后，对到货原辅料依据《原辅料检验方法及验收标准》进行抽样。
4、抽好样后，质检员将依据《原辅料检验方法和验收标准》的具体内容对样品进行检验。
如需作理化指标的原辅料，由品管部质检人员将样品送于化验室化验。
5、检验时如有一项不符合则判为不合格，最多给一次复检，复检仍不合格，则判定不合格，品管部出据《不合格品处理单》通知采购部，采购部将不合格品退回厂家。
复检合格后，抽取原样品两倍，只要其中一次检验不合格，品管部出据《不合格品处理单》，采购部将不合格退回厂家，全部合格，品管部出据《原辅料入库验收单》通知采购部。
6、检验后如各项指标均符合标准，则判定合格，品管部质检员出据《原辅料入库验收单》为合格单。
7、采购部接到《原辅料入库验收单》后，通知装卸工进行卸货，所有原辅料必须摆放拖板上，不许野蛮操作，防止机械损伤。
8、送于化验室化验品原辅料，出结果后，各项指标都符合标准，品管部出据《化验合格单》通知采购部。
一项指标不符合标准，则判定为不合格，最多有两次复检，复检后仍不合格，则判不为合格，品管部出《不合格品处理单》通知采购部，采购部将不合格品退回厂家。
9、生产部在加工原辅料过程中，发现不符合标准时，通知品管部，品管部质检员依据《原辅料检验方法及验收标准》进行抽检。
符合标准则判为合格品，不符合标准，品管部出据《不合格处理单》通知采购部，采购部将原辅料退回厂家。
二、原料的验收标准塑料内包装验收标准1、供货工厂的认可：1.1塑料包装生产工厂必须为检验检疫部门许可的工厂。
1.2塑料包装进厂前必须提供厂家证明：如《营业执照》、《卫生许可证》《卫生防疫站检测报告》等。
1.3厂家应出具其产品安全性能的证明，各项指标符合GB9687-88的要求。
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120g（检验用80g、留样40g）
300g（检验用150g，留样150g）。 80g（检验用40g、法定留样40g） 200ml 50g
50g 150ml 50g 50ml 50g 50g 1500ml 50g
取样160g或80g（检验用40g、重点留样80g、法定留样40g）。 检验用40g、持续稳定性留样80g，法定40g。 检验用40g、持续稳定性留样80g，法定40g。
总件数
开平方
取样件数
80 8.94427191 9.9442719
取样数量统 计表
名称
纸板桶 小盒 安瓿 PVC 铝箔 多西复合膜 说明书 原料药标签 签封 托盒 热塑膜 外包装纸箱 药用塑料袋 原药料中间 注射液中间 片剂中间 灯盏花素 碳酸氢钠 药用炭 依地酸二钠 盐酸 盐酸多西环素 淀粉 羟丙纤维素 预胶化淀粉 羧甲淀粉钠 微晶纤维素 硬脂酸镁 糖精钠 柠檬粉末香精 乙醇 呱西替柳 十二烷基硫酸钠 聚维酮K30
薄膜包衣剂 硫脲 乙酰乙酸乙酯 β—氨基巴豆酸 甲酯 间硝基苄叉 工业乙醇 碳酸钠 合成盐酸 氢氧化钠 溴乙烷 乙醇 水杨酰胺
乙水杨胺 尼群地平 甲基硫氧嘧啶
数量
5个 20个 250支 1米/件 1米/件 5个/件 50张 2张 1张/件 20个 1米 1个/100个 2 个/件 10g 100ml 10g、50片、70片、150片 85g（检验用10g、留样20g、委托55g） 50g（检验用20g、留样30g）。 50g(检验用20g、留样30g)。 50g(检验用20g、留样30g)
150ml 80g（检验用40g、法定留样40g） 200g（检验用100g、留样100g）。 50g（检验用20g、留样30g）。 150g（检验用70g、留样80g）。 60g(检验用30g、留样30g)。 220g（检验用120g、留样100g） 50g（检验用20g、留样30g） 50g（检验用30g、留样20g） 30g（检验用15g，留样15g）。 1500ml 检验用30g，留样30g 80g（检验用40g、留样40g） 90g（检验用50g、留样40g）