纳米材料检测与表征讲座
纳米材料的测试与表征
原子吸收分析特点
• 根据蒸气相中被测元素的基态原子对其原子共振辐射 • 的吸收强度来测定试样中被测元素的含量； • 适合对纳米材料中痕量金属杂质离子进行定量测定，
检测限低 ，ng/cm3，10－10－10－14g • 测量准确度很高 ，1%（3-5%） • 选择性好 ，不需要进行分离检测 • 分析元素范围广 ，70多种 • 难熔性元素，稀土元素和非金属元素 ， 不能同时进行
• 利用光子相干光谱方法可以测量1nm－3000nm范围的粒度分布， 特别适合超细纳米材料的粒度分析研究。测量体积分布，准确性高， 测量速度快，动态范围宽，可以研究分散体系的稳定性。其缺点是不 适用于粒度分布宽的样品测定。
光散射粒度测试方法的特点
• 测量范围广,现在最先进的激光光散射粒度测 试仪可以测量1nm～3000μｍ,基本满足了超 细粉体技术的要求；
多元素ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ析；
电感耦合等离子体发射光谱法ICP
• ICP是利用电感耦合等离子体作为激发源，根据处于激 发态的待测元素原子回到基态时发射的特征谱线对待测 元素进行分析的方法；
• 可进行多元素同时分析，适合近70 种元素的分析； • 很低的检测限，一般可达到10－1～10－5μg/cm－3 • 稳定性很好，精密度很高 ，相对偏差在1%以内 ，定量
• 用XRD测量纳米材料晶粒大小的原理是基于衍 射线的宽度与材料晶粒大小有关这一现象。
• 利用XRD测定晶粒度的大小是有一定的限制条 件的，一般当晶粒大于100nm以上，其衍射峰 的宽度随晶粒大小的变化就不敏感了；而当晶 粒小于10nm时，其衍射峰随晶粒尺寸的变小而 显著宽化 ；
• 试样中晶粒大小可采用Scherrer公式进行计算
同位素分析；
X-射线荧光光谱分析法
纳米材料表征技术
非弹性散射电子：这些电子在穿过样品时损失了部分能 量，方向也有微小变化。用于电子能量损失谱，提供成分 和化学信息。也能用于特殊成像或衍射模式。
纳米尺度表征与测量的难度
一般说来，纳米器件经受的电流及存储能量都比较小， 相应测量信号也弱，因此信号与噪声之比也低。第三， 纳米结构与宏观物体界面的干扰突出。纳米结构本身是 比较特殊的构造，成分也较严格，而它与其他较大尺寸 物体的接触是不可避免的。这样在接合处的结构和成分 不仅与纳米结构不一样，而且较大尺寸的物体的结构与 成分均匀性也不如纳米结构那样严格，因此这种界面的 不均匀性是比较严重的。五十多年前，晶体管面临着封 装的接触问题。也许纳工程超越也将面对类似的挑战。 因此高度局域化的表征与测量就显得更加重要了。
主要表征方法和用途
纳米材料的表征除需要研究原子结构外，还要研究其电 子结构。电子结构又分能带结构和电子态等。这些研究 可以利用紫外光电子能谱学(ultraviolet photoelectron spectroscopy ， 简 称 UPS) 、 角 分 解 光 电 子 能 谱 学 (angular resolved photoelectron spectroscopy，简称 ARPES)、拉曼(Raman)散射谱等手段来进行。
常用的纳米材料的表征分析方法名称
及主要用途
表征分析方法名称 低能电子衍射 透射电子显微镜 扫描电子显微镜 扫描隧道显微镜 原子力显微镜 X射线光电子能谱学 俄歇电子能谱学 现势谱学 紫外光电子能谱学 角分解光电子能谱学 拉曼散射谱
纳米材料的测试与表征ppt课件
AFM的像
三、纳米资料的构造分析
• 不仅纳米资料的成份和形貌对其性能有重 要影响，纳米资料的物相构造和晶体构造 对资料的性能也有着重要的作用。
• 目前，常用的物相分析方法有X射线衍射分 析、激光拉曼分析以及微区电子衍射分析。
X射线衍射构造分析
• XRD 物相分析是基于多晶样品对X射线的衍射效应，对样 品中各组分的存在形状进展分析。测定结晶情况，晶相， 晶体构造及成键形状等等。 可以确定各种晶态组分的构 造和含量
纳米资料成份分析种类
光谱分析 主要包括火焰和电热原子吸收光谱AAS， 电感耦合等离 子体原子发射光谱ICP-OES， X-射线荧光光谱XFS 和X射线衍射光谱分析法XRD；
质谱分析 主要包括电感耦合等离子体质谱ICP-MS 和飞行时间二次 离子质谱法TOF-SIMS
能谱分析 主要包括X 射线光电子能谱XPS 和俄歇电子能谱法AES
光散射法粒度分析
• 丈量范围广,如今最先进的激光光散射粒度 测试仪可以丈量1nm～3000μｍ,根本满足 了超细粉体技术的要求
• 测定速度快,自动化程度高,操作简单，普通 只需1～1.5min
• 丈量准确,重现性好 • 可以获得粒度分布
激光相关光谱粒度分析法
• 经过光子相关光谱〔PCS〕法，可以丈量粒子的 迁移速率。而液体中的纳米颗粒以布朗运动为主， 其运动速度取决于粒径，温度和粘度等要素。在 恒定的温度和粘度条件下，经过光子相关光谱 〔PCS〕法测定颗粒的迁移速率就可以获得相应 的颗粒粒度分布
• 几个纳米到几十微米的薄膜厚度测定
外表与微区成份分析
• X射线光电子能谱 • 俄歇电子能谱 • 二次离子质谱 • 电子探针分析方法 • 电镜的能谱分析 • 电镜的电子能量损失谱分析
纳米粒子的表征和测试方法简介
纳米粒子的表征和测试方法简介纳米科技已经成为当今科学和技术领域中最为热门的研究方向之一。
纳米粒子作为纳米材料的基本单位，具有许多特殊的性质和应用潜力，包括在医药领域的药物传输、生物传感器、催化剂等。
为了实现这些应用，对纳米粒子进行准确的表征和测试至关重要。
本文将介绍纳米粒子的表征方法和测试技术，帮助读者更好地了解和应用这些技术。
纳米粒子的表征涉及到对其形貌、尺寸、形态、化学组成、表面结构以及表面电荷等方面的研究。
以下是几种常见的纳米粒子表征方法：1. 透射电子显微镜（TEM）：TEM是一种能够观察纳米尺度物体的重要工具。
使用TEM可以直接观察到纳米粒子的形貌和结构，例如颗粒的形状、分散性和聚集度等信息。
此外，TEM还可以通过选区电子衍射技术来研究纳米粒子的晶体结构。
2. 扫描电子显微镜（SEM）：SEM是一种通过扫描样品表面的电子束来获取样品形貌和结构信息的技术。
相比于TEM，SEM可以提供更高的表面分辨率，并且适用于大尺寸样品。
使用SEM观察纳米粒子可以提供有关纳米粒子的尺寸、形貌和分布的信息。
3. 粒径分析仪：粒径分析仪是一种常用于纳米粒子的尺寸测量的仪器。
常见的粒径分析方法包括动态光散射（DLS）和激光粒度仪。
DLS适用于测量纳米颗粒的动态尺寸分布，而激光粒度仪则可用于测量纳米颗粒的静态尺寸和形状。
4. 纳米粒子表面分析：纳米粒子的表面特性对其性能和应用具有重要影响。
常见的纳米粒子表面分析方法包括傅里叶变换红外光谱（FTIR）、拉曼光谱和X射线光电子能谱（XPS）。
这些方法可以提供有关纳米粒子表面化学组成、官能团和表面电荷的信息。
在纳米粒子的测试中，除了表征方法外，还需要进行性能测试以评估其在特定应用中的可行性和效果。
以下是几种常见的纳米粒子测试方法：1. 生物相容性测试：对于医药领域中的纳米粒子应用，生物相容性是一个重要的考虑因素。
生物相容性测试包括对纳米粒子的细胞毒性、溶解性、抗原性等方面进行评估。
纳米材料的表征与测试技术
纳米材料的表征与测试技术纳米科技是21世纪最具发展前景的领域之一，而纳米材料作为纳米科技的重要组成部分，其性质和性能的表征与测试显得尤为重要。
本文将介绍纳米材料的表征方法和测试技术，以期为相关领域的研究提供有益的参考。
原子力显微镜是一种用于研究纳米材料表面形貌和微观结构的强大工具。
它利用微悬臂感受样品原子间的相互作用力，从而获得样品的表面形貌和粗糙度等信息。
AFM不仅可以观察纳米粒子的形貌，还可以用于研究表面修饰和吸附等现象。
透射电子显微镜是通过电子束穿过样品获取信息的一种仪器。
在纳米材料的表征中，TEM可以用来观察纳米粒子的形貌、尺寸和分布等信息。
TEM还可以用于研究纳米材料的内部结构、界面等现象。
X射线衍射是一种用于研究材料晶体结构和相变的重要手段。
通过测量X射线的衍射角度，可以获得样品的晶体结构、晶格常数和相组成等信息。
在纳米材料的表征中，XRD可以用于研究纳米粒子的物相、结晶度以及分子结构等信息。
扫描隧道显微镜主要用于测量样品的表面形貌和电子云分布。
在纳米材料的测试中，STM可以用于研究纳米结构的电子性质、表面修饰和分子吸附等现象。
STM还可以用于测量纳米材料的隧道电流和电阻等电学性质。
紫外-可见光谱是一种用于研究材料光学性质的重要手段。
在纳米材料的测试中，UV-Vis可以用于测量纳米材料的光学性质，如吸收光谱、反射光谱和透射光谱等。
通过分析这些光谱数据，可以获得纳米材料的光学带隙、粒径分布和成分等信息。
热重分析是一种用于研究材料热稳定性和质量变化的重要技术。
在纳米材料的测试中，TGA可以用于研究纳米材料在不同温度下的热稳定性、分解行为和热反应动力学等。
TGA还可以用于测量纳米材料的比表面积和孔径分布等物理性质。
本文介绍了纳米材料的表征方法和测试技术。
这些技术和方法在纳米材料的研究和开发中发挥着重要的作用，帮助科学家们深入了解纳米材料的性质和性能。
随着纳米科技的不断发展，相信未来会有更多更先进的表征和测试技术涌现，为纳米材料的研究和应用提供更全面的信息。
纳米材料的表征方法与技巧
纳米材料的表征方法与技巧纳米材料是一种具有特殊尺寸和结构的材料，其尺寸在纳米级别（10^-9米）范围内。
由于纳米材料具有独特的物理、化学和力学特性，因此对其进行准确的表征是非常重要的。
本文将介绍几种常用的纳米材料表征方法与技巧，以帮助读者更好地了解和研究纳米材料。
1. 扫描电镜（SEM）扫描电镜（Scanning Electron Microscopy，SEM）是一种常用的表征纳米材料形貌和表面形态的方法。
SEM利用电子束照射样品，然后测量样品放出的次级电子、反射电子或散射电子，通过扫描样品的表面，获得高分辨率的表面形貌信息。
SEM能够对纳米材料进行直接观察和分析，可以得到材料的形貌、尺寸、结构以及表面粗糙度等信息。
2. 透射电子显微镜（TEM）透射电子显微镜（Transmission Electron Microscopy，TEM）是一种用于观察纳米材料内部结构的高分辨率技术。
TEM利用电子束通过样品的方式，然后测量透射电子的强度，从而获得材料的原子级别结构和晶格信息。
TEM对于研究纳米材料的晶体结构、晶粒尺寸和界面特性等方面具有很高的分辨率和灵敏度。
3. X射线衍射（XRD）X射线衍射（X-ray Diffraction，XRD）是一种用于分析纳米材料结晶性质的重要手段。
通过照射样品表面的X射线，通过分析和测量样品对X射线的衍射图样，可以确定样品的晶体结构、晶体相对应的晶格参数以及晶粒尺寸等信息。
XRD对于研究纳米材料的晶体结构和晶体相变等方面具有很高的准确性和可靠性。
4. 傅里叶变换红外光谱（FTIR）傅里叶变换红外光谱（Fourier Transform Infrared Spectroscopy，FTIR）是一种用于表征纳米材料的化学组成和官能团的方法。
通过测量样品在红外区域的吸收和散射光谱，可以确定样品中存在的化学键和官能团类型，并帮助研究者了解纳米材料的结构和表面性质。
FTIR对于研究纳米材料的化学组成、官能团修饰以及材料与其他物质之间的相互作用具有重要意义。
纳米材料表征
TEM 仪器图片
图 透射电子显微镜光路原理图
TiO2纳米棒TEM图片
TEM图片
高分辨TEM（HRTEM）图片
扫描隧道显微镜(STM)
扫描隧道显微镜（STM）的特点：
1.具有原子分辩率。 2.可实时得到在实空间中表面的三维图象； 3.可以观察单个原子层的局部表面结构。 4.可在真空、大气、常温等不同环境下工作；
甚至水中。对样品无损。 5.可得到表面电子结构的信息。（配合扫描
隧道谱）。 但是只能观测导体和半导体的表面结构
光谱技术 ：红外光谱(IR) ， 拉曼（Raman）光谱。 分析成分与表/界面
其它：比表面分析(BET)等
二. 显微技术
1. TEM （透射电子显微镜）
工作原理： 以高能电子（50-200keV）穿透样 品，以波长很短的电子束做照明源，根据样品不 同位置的电子透过强度不同或电子透过晶体样品 的衍射方向不同，经过后面的电磁透镜的放大后， 在荧光屏上显示出图象.
SEM 仪器图片
SEM的优点：
3. 扫描探针显微镜 (sanning probe microscopy)
扫描隧道显微镜 （STM）
原子力显微镜AFM）
扫描近场光学显微境 （SNOM）
弹道电子发射显微镜 （BEEM）
扫描力显微（SFM）
扫描探针显微镜 （SPM）
(1) 扫描隧道显微镜(STM)
样品预处理简单
在大气条件或溶液中都能进行,因而只需很少或不需对样 品作前期处理。
如何正确进行纳米材料的制备和表征
如何正确进行纳米材料的制备和表征纳米材料是具有尺寸在纳米尺度范围内的材料，其独特的物理、化学和生物学性质使其广泛应用于能源、环境和生物医学等领域。
正确的纳米材料制备和表征方法对于研究和开发新型纳米材料至关重要。
在本文中，我们将介绍如何正确进行纳米材料的制备和表征的方法。
一、纳米材料的制备方法1. 化学合成法：化学合成是常用的纳米材料制备方法之一。
通过合成反应在液相或气相中控制物质的形成和聚合来制备纳米材料。
例如，溶剂热法、气相沉积法和溶胶凝胶法等方法都可以制备出颗粒尺寸在纳米尺度的材料。
2. 物理制备法：物理制备法主要通过物理方法来制备纳米材料，如机械研磨、电弧放电和溅射等。
这些方法可以制备出纳米颗粒、纳米片或纳米线等形状的材料。
3. 生物制备法：生物合成法是一种绿色环保的纳米材料制备方法，通过利用生物体内的生物化学反应来制备纳米材料。
例如，利用细菌、植物或其他生物体来合成纳米颗粒，如银纳米颗粒和二氧化硅纳米颗粒等。
4. 模板法：模板法是一种通过模板控制纳米材料形成的方法。
它利用具有纳米尺度孔隙结构的材料作为模板，使其内部形成纳米材料。
常用的模板包括胶体晶体、多孔材料和纳米线等。
二、纳米材料的表征方法1. 扫描电子显微镜（SEM）：SEM是一种常用的表征纳米材料形貌的方法。
利用电子束扫描样品表面，通过检测和记录电子束与样品相互作用所产生的信号来获得样品的形貌信息和表面结构特征。
2. 透射电子显微镜（TEM）：TEM是一种用于观察纳米材料形貌和晶体结构的高分辨率显微镜。
通过透射电子束对样品进行投射，并通过透射电子的散射图像来获得样品的形貌和晶体结构信息。
3. 傅里叶变换红外光谱（FTIR）：FTIR是一种用于表征纳米材料的化学成分和功能基团的方法。
通过测量红外光谱吸收或散射信号，可以确定纳米材料的化学成分和结构。
4. X射线衍射（XRD）：XRD是一种用于表征纳米材料晶体结构和晶体学参数的方法。
通过测量样品对入射X射线的衍射和散射，可以确定纳米材料的晶体结构、晶格常数和晶体取向。
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（4）激光散射法 用于测试纳米粒子的粒径大小、粒径分布等。
■ 纳米颗粒表面(形貌)分析
为在纳米尺度上研究材料和器件的结构及性能，发现新 现象，发展新方法，创造新技术，必须建立纳米尺度的检测 与表征手段。这包括在纳米尺度上原位研究各种纳米结构的 电、力、磁、光学特性，纳米空间的化学反应过程，物理传 输过程，以及研究原子或分子的排列、组装与奇特物性的关 系。扫描探针显微镜(SPM)的出现，标志着人类在对微观尺 度的探索方面进入到一个全新的领域。作为纳米科技重要研 究手段的SPM也被形象地称为纳米科技的“眼”和“手”。
包埋法制样
首先把纳米材料试样单层地放置在一片抛光的金属片 上，然后用离子沉积的方法使纳米材料无扰动地包埋在金 属中。从金属片的两面进行磨抛，直至从两面均能观察到 纳米材料试样，即从纳米材料试样中切取了一片微米尺度 的薄膜。最后用离子减薄仪把薄膜减薄到电子束可以穿透 的纳米尺度。切取薄膜过程中应避免使用酸、碱和高温， 必要时避免使用水或水溶液，以保持试样的原组织。
所谓“眼睛”，即可利用SPM直接观察原子、 分子以及纳米粒子的相互作用与特性。
所谓“手”，是指SPM可用于移动原子、构 造纳米结构，同时为科学家提供在纳米尺度下研究 新现象、提出新理论的微小实验室
同时，与纳米材料的制备过程相结合，以及与 纳米器件性能检测相结合的多种新型纳米检测技术 的研究和开发也受到广泛重视。如激光镊子技术可 用于操纵单个生物大分子。
19世纪30年代后期所发 明，它使人类“看”到了致 病的细菌、微生物和微米级 的微小物体，对社会的发展 起了巨大的促进作用，至今 仍是主要的显微工具 。
第二代为电子显微镜
20世纪三十年代早 期卢斯卡发明了电子显微 镜，使人类能”看”到病 毒等亚微米的物体，它与 光学显微镜一起成了微电 子技术的基本工具。
透射电镜工作原理
以高能电子穿过样 品，根据样品不同位置 的电子透过强度不同或 电子透过晶体样品衍射 方向不同，经过后面电 磁透镜的放大后，在荧 光屏上显示出图像。
X射线 光
入射电子 俄歇电子 背散射电子
二次电子
样品
弹性散射电子
非弹性散射电子
透射电子
电子束与固体物质相互作 用产生的信息示意图
silica nanotubes polypyrrole
（1）X射线衍射（XRD） 可以鉴定物质晶相的尺寸和大小，并 根据特征峰的位置鉴定样品的物相。
（2）透射电子显微镜（TEM） 可以最直观地给出纳米材料颗粒 的大小、形状、粒度分布等参数。 TEM的分辨率大约为1nm。
（3）扫描电子显微镜（SEM） 利用电子与物质的相互作用进行成 像，主要用于观察纳米粒子的形貌。 SEM的分辨率小于6nm。
第三代为扫描探针显微镜
也可简称为纳米显微镜。1981年比尼格和罗勒发明了扫 描隧道显微镜（STM），使人类实现了观察单个原子的原望； 1985年比尼格应奎特（C.F.Quate）发明了可适用于非导电样 品的原子力显微镜（AFM），也具有原子分辨率，与扫描隧 道显微镜一起构建了扫描探针显微镜（SPM）系列。
优点① 可以观察纳米团簇的组装过程及其微观结构 ② 可以很好的观察材料的侧面 ③ 利用从纳米颗粒中切取透射电镜薄膜可以对纳米颗粒 尺寸进行比较准确的测量，并且可以用电子衍射研究 其微观结构 ④ 可以对粉体颗粒表面改性进行研究
粉末样品的制备
注意：① 要克服粉末的团聚。由于纳米材料表面效应大、吸 附能力强、极易团聚，通常所用的粉末制样方法不能将颗粒 分散开。对于纳米粉末，干撒于载网上观察到的是团聚块， 很难分辨出粒子的大小与形状，而且易滑落污染镜筒。
■ 化学成分表征
化学成分是在测试纳米材料时首先要确定的问题， பைடு நூலகம்学成分决定了纳米粒子和其制品的性能。
常用方法
化学分析法
氧化－还原法 沉淀法 中和法 络合法
仪器分析法 利用各种化学成分的特征谱线（如原子发射 光谱、原子吸收光谱、X射线荧光分析、电 子探针微区分析法）对纳米材料的整体及微 区的化学组成进行测定，并对纳米材料的化 学成分进行定性、定量分析。
N
液氮层
无线电波 振荡器
真空层
样品管
S
真空层
记录仪
放大器
液氦层
特征质子的化学位移值
OH
0.5(1)—5.5
NH2 NH
2—4.7
6—8.5
1.7—3
10.5—12
9—10
4.6—5.9
0.2—1.5
13 12 11 10 9 8 7 6 5 4
RCOOH
R
RCHO
CR2=CH-R
H
CH2F CH2Cl CH2Br CH2I CH2O CH2NO2
3210
CH2Ar CH2NR2 CH2S CCH CH2C=O
CH2=CH-CH3
C3CH C2CH2 C-CH3
环烷烃
对甲苯乙酮的紫外光谱图
0.5
0.4
A 波 长
0.3
A
0.2
0.1
0.0
300
400
500
600
700
800
/nm
/nm
■ 纳米颗粒的表征
常用于测试纳米颗粒的方法有：
要想摄制出一张高质量的TEM 照片，首先需要 制备出合格的透射电镜样品。用透射电镜研究材料 微观结构时，试样必须是透射电镜电子束可以穿透 的纳米厚度的薄膜。
纳米颗粒或纳米纤维一般是透射电镜电子束可 以直接穿透的，研究者通常把试样直接放在微栅上 进行透射电镜观察。但由于纳米颗粒或纳米纤维容 易团聚，因此用这种方法常常得不到理想的结果。
扫描隧道电子显微镜（STM）
扫描探针显微技术（SPM） 原子力显微镜（AFM）
近场光学显微镜（SNOM）
红外及拉曼光谱
傅立叶变换远红外光谱
谱分析法
紫外－可见光谱 穆斯堡尔谱学（能得到有关最外层的化学信息）
广延Ｘ射线吸收精细结构光谱（EXAFS）
正电子湮没（PAS）
场离子显微镜（FIM）
热分析
第一代为光学显微镜
三代显微镜的观察范围及典型物体
TEM 透射电子显微镜
(Transmission Electron Microscope)
透射电子显微镜是以波长很短的电子束做照明 源，用电磁透镜聚焦成像的一种具有高分辨本领， 高放大倍数的电子光学仪器。其主要特点是，测试 的样品要求厚度极薄（几十纳米），以便使电子束 透过样品。