JJG119-2005实验室pH(酸度计)检定规程
酸度计检定装置操作规范
酸度计检定装置操作规范
一、检定前的准备工作
1、进入实验室换拖鞋，工作服，打扫卫生。
2、接好电计，酸度计检定仪、交流稳压电源的导线各连接处必须保持清洁坚固。
3、先开交流稳压电源一分钟后，打开电计电源开关和酸度计检定装置开关，进行预热一小时后，待电计指示稳定后方可进行各项检定。
4、电计、电极的外观检查按JJG119-2005实验室PH（酸度）计检定规程进行，玻璃电极的内电极与球泡之间；甘汞电极的内电极与陶瓷芯之间不能有气泡，否则必须除掉。
甘汞电极的液络部有沾污时应刮去积垢，并用蒸馏水洗净，用凉纸吸干，擦净。
玻璃电极需要在二次蒸馏水中泡一昼夜，方可进行检查。
5、环境条件按JJG119-2005实验室PH（酸度）计检定规程进行。
二、检定时各项目的检定均按JJG119-2005实验室PH（酸度）计检定规程进行。
1、检定时各联线需保持静止，否则会引起测量不稳。
2、对电计各旋钮不能用力过大（尤其是温度补尝调节器），以防移动坚固螺钉位置，使PH值误差变大。
3、配套检定时，电计与电极连线要良好，导线要静止，应拔掉甘汞电极上的橡皮套活塞，对不同溶液的测量须用蒸馏水清洗各电极头部，并用滤纸吸干，擦净。
切不可用手触摸或与硬物接触，以免电极破裂。
三、检定结束
1、关闭电源，切断酸度计检定仪与电计之间的连线，关闭酸度计检定仪电源，关闭交流稳压电源，拔去电源插头。
2、将标准器按原来的位置放好，将电极用蒸馏水水清洗吸干后放回原处。
玻璃电极和甘汞电极切勿一起泡在蒸馏水中。
3、进行数据处理，出具有效证书。
pH电计示值误差误差测量不确定度的评定
pH 电计示值误差误差测量结果不确定度的评定1.概述： 1.1测量依据JJG119-2005《实验室pH （酸度）计》检定规程 1.2 被测对象名称：酸度计，型号：PHS-3C;级别：0.01级 1.3测量方法及主要设备本检定装置是用标准仪器向被检PH 计输入标准信号，采用直接比较法对电计进行测量，然后在利用标准物质采用直接测量法对整套被检装置进行测量。
测量标准：酸度计检定仪，0.0006级 1.4环境条件：0.001级的温度（23±3）℃，相对湿度≤85％RH 。
0.01级及以下级别温度（20±10）℃，相对湿度≤85％RH 2.1数学模型ΔpH=pH -入pH (电计部分）式中 △pH____电计示值误差pH ——电计示值平均值 入pH ---- 向电计输入的标准信号灵敏度系数1pHpH 1=∂∆∂=C 1pH pH2-=∂∆∂=入C3、输入量标准不确定度的评定3.1电计示值误差测量不确定度的来源分析 3.1.1 测量的重复性的不确定度)pH (___1u3.1.2 被检酸度计分辨力引入的标准不确定度)pH (___2u3.1.3由酸度计检定仪引入的不确定度）入pH (u 3.2电计示值误差测量不确定度的评定3.2.1测量的重复性引入的标准不确定度)pH (___1u 的评定：测量结果的重复性引入的不确定度；用本装置对选定的pH 计进行测量，连续测量10次记录如下：单位：pH 表1测量数据所以单次测量的实验标准偏差S ＝1)(12--∑=n x x ni i＝0.0042pH 。
规程上规定重复测量两次，所以pH 003.020042.0)pH (___1==u 3.2.2 被检酸度计分辨力引入的标准不确定度)pH (___2u采用B 类方法评定。
被检酸度计是0.01级分辨率，则由分辨力引入的不确定度分量pH 0029.001.029.0)pH (___2=⨯=u3.2.3由酸度计检定仪引入的不确定度，由说明书知本仪器的允许误差为±0.0006pH ，认为是均匀分布，取k ＝3所以）入PH (u =0.0006/3 =0.0003pH 4、合成标准不确定度的评定4.1标准不确定度汇总表表2 标准不确定度汇总表4.2 合成标准不确定度的计算因为当重复性引入的不确定度分量小于被测仪器的分辨力所引入的不确定度分量时，可以只考虑分辨力所引入的不确定度分量；反之，就只考虑重复性引入的不确定度分量。
实验室pH(酸度)计检定操作规程
目的：本规程规定了实验室pH（酸度）计检定的操作程序。
责任：由工程部制订、审核，质量保证部批准并颁发，工程部计量室执行。
范围：本规程适用于实验室pH（酸度）计检定操作人员。
定义：无相关定义。
内容：本规程适用于新生产、使用中和修理后的实验室pH计、便携式pH计和可作为pH计使用的实验室通用离子计的检定。
一、技术要求：（表一）二、检定条件2.1环境温度：23±10℃；相对湿度：≤85%2.2 pH标准溶液：应使用经政府计量行政部门批准的有证标准物质，开展检定时必须是在有效期内。
2.3 pH（酸度）计检定仪，开展检定时必须是在有效期内。
三、检定方法3.1外观检查：凭目测和手感检查3.2电计示值误差的检定：pH示值误差温度补偿器调至25℃，根据仪器说明书校准仪器（高阻短路），然后用检定仪向电计输入标准信号pH输入，分别记下电计示值pH示值，重复测量二次（用输入增加和减少的方式各做一次），取其平均值pH示值，按（1）式计算电计示值误差。
△pH示值＝pH示值﹣pH输入（1）对指针式仪器，在pH值7～8或pH值7～6范围内，应每隔0.2 pH检定一点，在其它范围内应每隔1pH检定一点；对于数显式仪器在全范围内，每隔1pH检定一点。
3.2.2 温度补偿器误差的检定接好线路，接通开光，高阻R短路。
分别将温度补偿器放至25℃以外的刻度（根据需要选择包括温度补偿器两端在内的有标称的刻度点不少于5个），在每一检定点输入该温度下相当于pH等电位值+6pH单位的信号，记下电计示值。
重复测定2次，取平均值。
将平均值与电计标称值之差换算成3pH单位的△pH温度；△pH温度=12pH'⨯∆温度3.2.3 电计示值重复性的检定高阻接通（检定0.1级及0.1级以下仪器，取高阻器R值为300M?；检定0.1级以上的仪器，取R值为1000M?），温度补偿器调至25℃，调节检定仪使其向电计输入pH等电位值＋3pH单位的信号，记下电计示值pH i；上述操作重复6次，以单次测量的标准偏差表示重复性。
实验室pH 酸度 计仪器示值检定中的注意事项
实验室pH(酸度)计仪器示值检定（校准）中的注意事项一、前言实验室pH(酸度)计是一种电化学分析仪器，主要用来测量水溶液的pH值。
根据JJG119-2005《实验室pH(酸度)计》检定规程，仪器主要由电计和测量电极两部分组成。
检定工作也分为电计检定和仪器示值（电计和电极整体配套）检定两部分。
电计部分检定目前主要使用专用标准器（我单位标准器为内蒙古计量院制造的PHC-1B智能化酸度计检定仪），而仪器示值检定需要各单位自己配置标准溶液进行检定（校准）。
二、实验室常用pH(酸度)计和电计部分检定工作目前实验室常用pH(酸度)计等级一般为0.01级，常见型号有上海雷磁PHS-3C、PHS-25,北京赛多利斯PB-10，梅特勒-托利多FE20，电极一般为复合电极，带温度传感器，仪器内部存有几种标准溶液的pH值（校准点）以备选择。
电计检定时标准器和pH(酸度)计应提前预热，并根据检定规程要求对环境温度进行控制，室温（23±10）℃最好能控制到25℃，标准溶液和电极系统的温度恒定性±0.2℃，然后按检定规程要求对pH(酸度)计电计部分进行检定。
三、标准溶液的配置及保存对0.01级以下pH(酸度)计用二级标准物质配置，当待测溶液pH值在（3～10）pH范围内，选用表一B3,B4,B6,B7,B9号溶液中的3～5种溶液。
表一标准溶液的组成表二标准溶液的pH s值(23±10)℃1.标准物质必须持有质检部门批准的证书且在有效期范围内,应保存在干燥的地方，一旦潮解即不可使用。
2.配置pH值标准溶液时应使用二次蒸馏水或去离子水，用精密天平（分度值1mg以上）称量标准物质。
3.配置pH值标准溶液应使用较小的烧杯（50ml或100ml）以减少挂壁，并用玻璃棒搅拌使标准物质完全溶解。
4.把溶解好的溶液移入容量瓶，为保证溶质尽可能的移入容量瓶，应倒干净以外还需用蒸馏水多次冲洗烧杯，并把每次洗涤后的溶液倒入容量瓶标准溶液中。
酸度计实验室检定方法
shi yan yan jiu摘要：根据多年的实验室检定，发现仪器示值的误差与电极准确度关系很大。
电极的活化、使用、保存及操作者的使用方法对电极测量误差都有影响，且电极本身的性能也有变动性。
本文根据国家计量检定规程JJG119-2005实验室pH （酸度）计中对酸度计的检定要求，综合实验室具备的检定条件，归纳出了相应的检定方法。
关键词：酸度计；检定方法；探讨中图分类号：F416.7；TH832.31文献标识码：ADOI 编号：10.14025/ki.jlny.2019.10.020孙文博，王旭，袁文辉，王雪松（吉林省气象探测保障中心，吉林长春130062）酸度计实验室检定方法管理人员要高度重视集体土地资源的管理，做好各种荒地的开发利用工作。
汉中市各村（镇）范围内有许多的荒地资源未得到开发，其合理利用可促进当地经济发展效果提升。
所以“三资”管理人员要做好这部分资源的登记管理工作，利用先进的技术方法准确了解这部分资源，并根据其实际情况做到最高效的开发与利用。
此外，做好新增集体资产的产权划分与管理工作，保证其良好使用。
2.3完善村集体财务审计工作制度为保证农村集体“三资”管理的正常进行，相关管理部门要促进基层“三资”管理财务审计制度不断完善，保证审计工作质量以督促管理工作的稳定进行。
一方面，完善审计人员管理制度，对审计人员的业务能力与职业素养进行严格管理，保证基层审计人员认真投入到工作中。
将责任落实到每一位工作人员身上，促进审计工作的顺利落实；另一方面，完善审核工作制度，对该项工作内容与方式进行严格的规定，保证审计工作规范、标准地落实。
通过管理制度，对审计工作进行严格要求，为“三资”的登录、分析、管理等工作提供标准化指导，以此促进“三资”管理的登记、管理等工作的整体水平提高。
制定村民审计制度，由村民对本村的“三资”管理账务进行公开，以此保证村民的知情权与监督权，保证审计工作质量的提升。
2.4提高农村集体“三资”管理工作透明度保证农村集体“三资”管理工作公开、透明，将经济建设中的各个项目与相关决策向村民公开，保证村民了解其详细内容[3]。
pH计检定规程讲义
实验室pH（酸度计）检定规程 JJG119-20051范围本规程适用于ph（酸度）计和可作为pH（酸度）计使用的实验室通用离子计（以下简称仪器）的首次检定、后续检定和使用中检定。
2 引用文献本规程引用下列文献：JJF1001-1998《通用计量术语及定义》OIML Recommendation R54(1980)：pH Scale for Aqueous Solutions使用本规程时应注意使用上述引用文献的现行有效版本。
3 概述测量PH值的方法很多，主要有化学分析法、试纸法、电位法。
现主要介绍电位法测得PH 值。
按测量精度上可分0.2级、0.1级、0.01级或更高精度，按仪器体积上分有笔式（迷你型）、便携式、台式还有在线连续监控测量的在线式。
根据使用的要求：笔式（迷你型）与便携式PH酸度计一般是检测人员带到现场检测使用。
利用PH计测定溶液的pH值的方法是一种电位测定法。
它是将玻璃电极和甘汞电极插入被测溶液中，组成一个电化学原电池，其电动势是与溶液的PH值大小有关。
pH计的主体是一个精密电位计，用它测量原电他的电动势并可直接读出被测PH值。
（1）参比电极常用的参比电极为甘汞电极(外参比电极)和银一氯化银电极(内参比极)。
甘汞电极是由金属汞和Hg2Cl2和KCl溶液溶液组成的电极。
银一氯化银电极是由银丝镀—层氯化银，浸于一定浓度的氯化钾溶液中组成的电极。
参比电极的电位是恒定的，与被测溶液的pH值无关。
（2）指示电极测定PH值的指示电极为一种最早的离子选择玻璃电极。
玻璃电极的主要组成是一玻璃泡，泡的下半部是由特殊成分的玻璃(钠玻璃或锂玻璃)制成的薄膜。
在玻璃泡中装有PH值一定的缓冲溶液(通常为0.1moL/L的HCl溶液)，其中插入一支内参比电极(银-氯化银电极)。
（3）测定pH值的工作电池测定PH值的工作电池是由内参比电极(Ag—AgCl电极)、内部缓冲溶液(H+浓度为0. 1mol/L)、玻璃膜、试液和外参比电极(甘汞电极)等组成的。
酸度计检定规程
酸度计检定规程
酸度计是一种用于测定溶液酸度的仪器，其检定规程包括以下步骤：
1. 准备酸度计：首先清洗酸度计的玻璃电极和参比电极，确保表面干净。
然后校正酸度计的参比电极，使其显示pH值为
7.00。
2. 校正酸度计：将酸度计的玻璃电极浸入标定好pH值的缓冲
溶液中，记录显示的pH值。
根据标准值和测得值之间的差异，调整酸度计的校正系数。
3. 检定溶液：选择待检测的溶液，根据实际需要选择合适的缓冲溶液和样品预处理方法。
确保测量时溶液温度稳定。
4. 测量酸度：将酸度计的玻璃电极浸入待检测的溶液中，等待一段时间使电极与溶液达到平衡。
记录并记录显示的pH值。
5. 数据分析：将测得的pH值与预期值进行比较，判断溶液的
酸碱度是否符合要求。
如有需要，可以进行计算或图形分析。
6. 报告结果：将测定结果记录在酸度计检定表格中，并标明日期、检定员以及酸度计的校正系数等信息。
在检定过程中，还需要注意以下事项：
- 酸度计的玻璃电极和参比电极要保持干净，避免表面有杂质
影响测量结果。
- 校正酸度计时，应使用标准缓冲溶液和参比电极校正液进行校正，并根据实际情况选择合适的校正点。
- 测量酸度时，应注意溶液的温度稳定性，避免温度变化对测量结果的影响。
- 在测量过程中，应避免电极与容器壁或其他物体接触，以免引起误差。
以上为一般酸度计的检定规程，具体操作方法和技术要求可以根据实际情况进行调整。
在实际操作中，需要根据酸度计的类型和使用要求编制相应的检定规程。
实验室pH(酸度)计规程 的问题和错误
JJG 119 实验室pH(酸度)计的问题和错误1. 计量性能要求表1 的问题：1)电位(mV)示值和pH示值的允许误差不对应规程的电位(mV)示值允许误差是以引用误差给出的，而pH示值允许误差是以(绝对)误差给出的。
pH示值在(0~14) pH所有检定点的误差要求是相同的。
pH计实际上是直流毫伏计，从pH测量的实用定义(操作定义)可以知道，pH示值误差是根据电位(mV)测量误差计算得来的，因此pH示值误差也是根据电位(mV)测量误差换算确定的，也就是说换算出的pH示值允许误差不可能小于对应的电位(mV)示值允许误差。
若pH示值检定范围的最大输入电位(mV)是7×59.16=414.12 mV，以此值为“量程”，根据电位(mV)示值引用误差要求计算出的pH示值误差为：0.14，0.07，0.007，0.007，0.0021 pH。
可见，0.2和0.1级pH计的pH示值误差都小于电位(mV)示值允许误差换算的pH示值误差。
pH示值允许误差定得小了。
2）计量单位错误我国统一实行法定计量单位的命令第6条规定：倍数计量单位是：由词头和上述(基本单位、辅助单位、导出)单位所构成十进倍数和分数单位。
表示单位的倍数词头共有、也只有二十个，其中六个是十进位的，其它词头是千(103)进位的，SI对所有词头都赋与了名称，例如千(103)、百(102)、十(101)、分(10-1)、厘(10-2)、毫(10-3)，如兆(106)、吉(109)、太(1012)、微(10-6)、纳(10-9)、皮(10-12)等等。
这些倍数计量单位在外文和中文中都是由词头与单位组成一个不可分割的表示倍(分)数计量单位的“单词”，所有“倍数计量单位”都可以用词头名称与单位名称组成的“单词”直接读出。
例如“兆mega×欧ohm 组成兆欧Megohm”、“毫milli×米meter 组成毫米millimeter”、“吉Giga×欧ohm组成吉欧Gigaohm”、“皮Pico×克Gram 组成皮克Picogram”、“微Micro×克Gram组成微克Microgram”，“纳Nano×米meter组成纳米nanometer”，“千kilo×米meter组成千米kilometer”，等等。
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JJG119-2005实验室pH（酸度计）检定规程
2011-03-14 10:21:58
测量PH值的方法很多，主要有化学分析法、试纸法、电位法。
现主要介绍电位法测得PH值。
按测量精度上可分0.2级、0.1级、0.01级或更高精度，按仪器体积上分有笔式（迷你型）、便携式、台式还有在线连续监控测量的在线式。
根据使用的要求：笔式（迷你型）与便携式PH酸度计一般是检测人员带到现场检测使用。
利用PH计测定溶液的pH值的方法是一种电位测定法。
它是将玻璃电极和甘汞电极插入被测溶液中，组成一个电化学原电池，其电动势是与溶液的PH值大小有关。
pH计的主体是一个精密电位计，用它测量原电他的电动势并可直接读出被测PH值。
（1）参比电极
常用的参比电极为甘汞电极(外参比电极)和银一氯化银电极(内参比极)。
甘汞电极是由金属汞和
Hg2Cl2和KCl溶液溶液组成的电极。
银一氯化银电极是由银丝镀—层氯化银，浸于一定浓度的氯化钾溶液中组成的电极。
参比电极的电位是恒定的，与被测溶液的pH值无关。
（2）指示电极
测定PH值的指示电极为一种最早的离子选择玻璃电极。
玻璃电极的主要组成是一玻璃泡，泡的下半部是由特殊成分的玻璃(钠玻璃或锂玻璃)制成的薄膜。
在玻璃泡中装有PH值一定的缓冲溶液(通常为0.1moL/L的HCl溶液)，其中插入一支内参比电极(银-氯化银电极)。
（3）测定pH值的工作电池
测定PH值的工作电池是由内参比电极(Ag—AgCl电极)、内部缓冲溶液(H+浓度为0.1mol/L)、玻璃膜、试液和外参比电极(甘汞电极)等组成的。
电池两极间的电位差为：
因K’的值很难通过计算得出，只能采用已知pH值缓冲溶液作为标准在酸度计上进行校正。
同时考虑
温度对测定PH值的影响，在酸度计上设有补偿温度装置。
因此，在测量试液的PH值之前，要先用标准PH值缓冲溶液进行定位，然后再测量试液的PH值。
此种测量方法的依据是：设标准PH值缓冲溶液的pH值为PH s，待测溶液的PH值为PH x。
根据上述公式，标准PH值缓冲溶液的电动势为：
待测溶液的电动势为
待测溶液的PHx是以标准pH值缓冲溶液的pHs为基难。
从式中看出，标准溶液与待测溶液的PH值差1个PH单位时，电动势差为0.059V(25℃)。
将电动势变化的伏特数直接以PH值间隔定位，就可以进行直读。
所用标准PH值缓冲溶液的pH s值和待测溶液的PH x值相差不宜过大，最好在3个PH单位以内。
（4）pH计电路原理分析
实际上pH计是一种具有高输入阻抗,低输入电流的直流毫伏计。
因为测量pH时采用了内阻极高的玻璃电极,来输入被测液产生的电动势,而电位分析法要求测得的电动势应为热力学平衡电池电动势,因此,在测量过程中需要保证pH测量电池中不发生任何类型的极化和电化反应。
为防止电池中发生极化反应,电计的电子单元部分必须具有很高的输入阻抗,以保证基本上没有电流流经电池,而引起显著的电压降。
pH玻璃电阻的内阻从几百兆欧姆至上千兆欧姆,若有微小的电流流经测量电池,例如电流为
1.1×10-11A,则由于电阻极大引起的pH测量的误差可高达0.117左右,这种误差是不允许的,因此,电计应有足够高的输入阻抗。
为了说明这个问题,我们如下图所示分析如下:
由pH玻璃电极、参比电极组成的pH测量电池可等效为电动势为E,内阻为r, (主要是玻璃电极的内阻,参比电极的内阻可以忽略不计) ,电容为C的信号源,当电计输入阻抗为R时,回路的电流为i,则仪器输入端的电动势为E,则根据欧姆定律有:
i = E / (R + r) E’= i•R = (R×E) / (R + r)
测量的目的是准确测量出电动势E，但是由于电流i在测量电阻r的电势降,故测出的仅仅是电阻R 上的电势降E,故测量的相对误差为:
δ= ( E’- E) /E = [R ×E - (R + r) ×E ] / [ (R + r) × E ×R ] = - r/ (R + r) ×100%
这项误差总是负值,即表示测到的电动势E总比电池电动势小。
当要求测量误差小于千分之一时应有
r/ (R + r) = 0. 1%
则R / r = 999≈ 1000
这说明为了保证千分之一的测量准确度,仪器的输入阻抗应是电池内阻的一千倍以上。
pH玻璃电阻的最大内阻为300MΩ至1000MΩ，因此要求pH计的电子单元部分输入阻抗大于3 ×1011Ω～1012Ω。
当输入阻抗足够高时,回路中的电流非常小，此电流在测量电极上产生的极化电势误差也非常小，可以忽略不计。
（5）概述总结
利用pH计测量溶液pH值时，都采用比较法测量。
首先利用指示电极、参比电极和pH标准缓冲液组成电池，其电动势输入电计，对仪器进行校准。
然后换以被测溶液和同一对电极组成电池，电池电动势也输入到电计中，经比较，电计显示值即为被测溶液pH值。