钨化验
固废浸出钨光谱法
固废浸出钨光谱法
固废浸出钨光谱法是一种用于检测固废样品中钨含量的分析方法。
该方法主要基于原子吸收光谱分析技术，通常使用火焰原子吸收光谱（Flame Atomic Absorption Spectroscopy，简称FAAS）或石墨炉原子吸收光谱（Graphite Furnace Atomic Absorption Spectroscopy，简称GFAAS）进行测定。
以下是固废浸出钨光谱法的一般步骤：
1. 样品准备：
首先，需要将固废样品进行处理和准备，确保样品具有较好的可测性。
通常，固废样品会经过样品前处理步骤，如干燥、粉碎、溶解等。
2. 浸出处理：
固废样品中的钨通常处于固体形态，需要将其浸出到溶液中进行分析。
浸出处理可以使用不同的酸或氧化剂，如硝酸、氢氟酸、硫酸等。
3. 样品稀释：
在一些情况下，浸出的样品可能含有高浓度的钨，为了使其适合于光谱仪的测量范围，需要对样品进行适当的稀释。
4. 光谱测定：
使用FAAS或GFAAS仪器对样品进行光谱测定。
这些仪器会通过吸收和检测样品中特定波长的钨原子吸收光线来测定钨的含量。
5. 数据处理和结果分析：
测定完成后，对光谱仪所得的吸光度数据进行处理和计算，可以得到样品中钨的含量。
固废浸出钨光谱法是一种常用的分析方法，用于对固体废物样品中钨元素进行定量分析。
在实际应用中，需要注意选择适当的浸出方法和仪器参数，以确保测量的准确性和可靠性。
同时，要严格遵循实验室安全操作规程，保护实验人员和环境安全。
钨的测定
钨的测定 （五：碱溶硫氰酸盐比色法）方法提要：试样经过氧化钠熔融，用1％EDTA 溶液浸取后，钨以钨酸钠形式进入溶液，铁、锰等伴生元素及部分铜则成氢氧化物或氧化物沉淀与钨分离。
4FeWO 4+4Na 2O 2+6H 2O=4Na 2WO 4+4Fe(OH)3↓+O 2MnWO 4+Na 2O 2+H 2O=Na 2WO 4+H 2MnO 3↓+O 22CaWO 4+2Na 2O 2+2H 2O=2Na 2WO 4+2Ca(OH)2↓+O 2吸取部分澄清试液，在盐酸介质中，以三氯化钛将钨还原至五价与硫氰酸盐形成黄色络合物进行比色。
Na 2WO 4+6HCL+TiCL 3+4KCNS=K[WO(CNS)4]+3KCL+2NaCL+TiCL 4+3H 2O 本法适用于0.02～5％以下三氧化钨的测定。
试剂配制：（1）过氧化钠 （2）1N 氢氧化钠溶液：48克氢氧化钠溶于水并稀释至1000 ml,，摇匀 （3）12.5%硫氢酸钾溶液：125克硫氢酸钾溶于水并稀释至1000 ml ，摇匀。
（4）3+2盐酸溶液：3份盐酸溶液2份水中，摇匀。
（5）10%氯化亚锡溶液：10克氯化亚锡溶于60 ml 盐酸中，搅拌下用水稀释至100ml 。
（6）三氯化钛—氯化亚锡—盐酸溶液：100 ml 3+2的盐酸溶液中加15—20%的三氯化钛溶液2 ml ，10%氯化亚锡溶液50 ml ，摇匀，（用时现配）。
（7）钨酸钠标准溶液：准确称取纯三氧化钨0.1000克于250ml 高型烧杯中，加氢氧化钠40克，用适量水置电炉上小心加热至溶解完全，冷却后移入1000ml 容量瓶中，用水稀释至900ml （1）左右，摇匀，再用水稀释至刻线，充分摇匀，此溶液1ml 含三氧化钨0.1mg 。
（8）钨酸钠标准工作溶液：上述标准溶液按下列差级的50倍分别取出放入500ml 容量瓶中，（2），以1N 氢氧化钠稀释至标线，充分摇匀，储藏于试剂瓶中备用。
矿石中钨的测定
矿石中钨的测定文章主要介绍了矿石中钨的测定方法，并与原来的标准方法进行比较，参照原有的钨的分析方法，经一定改进，拟定出矿石中钨的测定的新方法标签比色法；钨含量；测定1 概述我国是世界第一钨矿大国，占全世界90%以上的钨矿资源。
钨主要存在于硅质高的岩石中，在地壳中的平均含量为0.007%。
自然界里钨的主要矿物主要分两类：黑钨矿（FeMn）WO4(又称钨锰矿)和白钨矿（CaWO4）（又称钨酸钙矿）。
黑钨矿是钨铁矿与钨锰矿的类质同晶混合物，单一的钨铁矿和钨锰矿很少见，其他形态的钨矿更为少见。
2 钨的测定方法钨的测定方法有很多种，有重量法，容量法，比色法，极谱法，原子吸收光谱法等，其中以比色法最常用。
钨的重量法也有几种，有辛克宁法，钨酸铵法，8-羟基喹啉法以及钨酸亚汞法，钨酸钡法，联苯胺法，单宁-安替比林法等，后四种方法由于干扰元素较多，沉淀要求比较严格，所以很少应用到实践中。
重量法适合用于高含量钨的测定，但或由于干扰元素较多，或由于手续冗长，多不使用，常用的有钨酸铵重量法和辛克宁重量法，钨酸铵重量法是把钨酸用氢氧化钠溶解转化为钨酸铵，蒸干，加氢氟酸除硅，再灼烧成三氧化钨称重，在要求较高时，最后灼烧的三氧化钨沉淀中常常几种部分硅、锡、锑，铌、钽、磷、钼及少量铁、铬，需要进行校正。
此法适用于含量在2%以上的三氧化钨的测定。
辛克宁重量法是一个经典的分析方法，试样以盐酸，硝酸分解，析出钨酸，过滤，除去大部分伴生元素，然后将钨酸用氢氧化铵转化为钨酸，过滤除去大部分伴生元素，然后将钨酸用氢氧化铵转化为钨酸铵溶液，蒸发浓缩，加盐酸使钨酸析出，然后加入辛克宁使钨全部沉淀，灼烧后得三氧化钨，用氢氟酸除硅后再灼烧，，冷凉，称重。
辛克宁法准确度和重现性均较好，且不需大的铂皿，但操作手续所需时间较长，沉淀中亦夹杂有硅，银、钽、铌、钼和锡等杂质，目前也已较少采用，但是，对于一些缺乏铂皿的实验室，仍有一定的使用价值。
8-羟基喹啉重量法的操作比较简便，铌、钽和钼能较完全地与钨分离，加乙二胺四乙酸二钠可以消除干扰元素的影响，适用于高含量和钨精矿中钨的测定。
钨矿石中钨含量的测定
钨矿石中钨含量的测定1核心提示： 1．方法提要试样经碱熔、浸取，在盐酸介质中，以三氯化钛将W6+还原为W5+，借此与硫氰酸根作用生成稳定的黄绿色络合物，从而进行1．方法提要试样经碱熔、浸取，在盐酸介质中，以三氯化钛将W6+还原为W5+，借此与硫氰酸根作用生成稳定的黄绿色络合物，从而进行光度测定。
Mo6+也被还原Mo5+，并与硫氰酸根作用生成橙色络合物，影响钨的测定，当盐酸浓度大于3mol/L时，钼与与硫氰酸根的络合物颜色很浅，对测定影响很小。
铜被三氯化钛还原后与硫氰酸根生成硫氰酸亚铜沉淀，而影响测定，铜的影响可在浸出时加入甲醛还原沉淀铜。
在波长430nm用吸光光度法[（高含量用差示吸光光度法，钨的含量低时用苯-乙酸乙酯（7+3）萃取比色法]测定钨的含量。
本法适用于一般试样中ω（WO3）/10-2＞0.02的测定。
2．试剂2.1．过氧化钠，分析纯。
2.2．盐酸（p1.19g/mL），分析纯。
2.3．氢氧化钠溶液：称取2g氢氧化钠溶于100mL水中。
2.4．三氯化钛溶液：取1mL市售15%三氯化钛溶液用盐酸（2+1）稀释至30mL。
2.5．硫氰酸钾溶液：称取25g硫氰酸钾溶于水中，稀至100mL。
2.6．钨标准贮存溶液：称取0.1000g已于800℃灼烧过的基准三氧化钨于250mL烧杯中，加20mL氢氧化钠溶液（2.3），加热溶解，取下冷却，转入500mL容量瓶中，用氢氧化钠溶液（2.3）稀至刻度，摇匀，贮存于塑料瓶中，此溶液含WO3为200ug/mL。
2.7．钨标准溶液：移取50.00mL钨标准贮存溶液（2.6）于500 mL容量瓶中，用氢氧化钠溶液（2.3）稀至刻度，摇匀，转入塑料瓶中，此溶液含WO3为20ug/mL。
3．分析步骤称取0.5000g（视含量而定）在105℃烘2h的试样于高铝坩埚中，加3g过氧化钠，混匀，再覆盖一层（约1g）过氧化钠，将坩埚放入700～750℃马弗炉中熔融至暗红色（3～5min），取出冷却，将坩埚置于250mL烧杯中，加20mL热水浸取熔块，同时盖上表面皿，待熔块溶解后，用水洗出坩埚（若含铜高加入几毫升甲醛），加几毫升乙醇，加热煮沸数分钟，取下冷却，转入50mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀，澄清或干过滤；随同试样做空白试验。
锡、钼、钨的化验方法
锡的化验分析方法试样经碱熔融分解，在硫酸介质中，用酒石酸、柠檬酸、草酸掩蔽钨、钼等干扰元素(二氧化硅应控制在25mg以内),锡与苯基荧光酮、聚乙二醇辛基苯基醚(OP)和溴化十六烷基三甲铵（CTMAB）生成红色络合物，在波长515nm用吸光光度法测定锡的含量。
本法适用试样中ω（Sn）/10-2＜2的测定。
2．试剂2·1.过氧化钠，分析纯。
2·2.硫酸（p1. 84g/mL），分析纯。
2.3.酚酞指示剂：称取0.1g酚酞溶于100mL乙醇中。
2.4.柠檬酸-抗坏血酸溶液：称取10g乳酸和2g抗坏血酸溶于100mL水中。
2.5.酒石酸溶液：称取20g酒石酸溶于100mL水中。
2·6.草酸溶液：称取1g草酸溶于100mL水中。
2·7.OP溶液：移取4mLOP溶于100mL水中。
2·8.CTMAB溶液：称取0.4gCTMAB溶于100mL乙醇中。
2·9.苯基荧光酮溶液：称取0.04g苯基荧光酮溶于100mL乙醇中。
2·10.锡标准贮存溶液：称取1.0000g金属锡（纯度99.99%）于500mL烧杯中，加入60mLH2SO4，加热溶解后，取下冷却，补加160mLH2SO4（1+1），冷却后，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至约800mL，摇匀，冷却，用水稀释至刻度，混匀。
此溶液为C（Sn）=1000ug/mL。
2·11.锡标准溶液：移取10.00mL锡标准贮存溶液（2·10）于1000mL容量瓶中，用硫酸（10+90）稀释至刻度，混匀。
此溶液为C（Sn）=10ug/mL。
3．分析步骤称取0.2000g（视含量而定）在105℃烘2h的试样于高铝坩埚中，加2g过氧化钠，混匀，再覆盖一层（约1g）过氧化钠，将坩埚放入700～750℃马弗炉中熔融至暗红色（约10min），取出冷却，将坩埚置于250mL烧杯中，加20mL水浸取熔块，同时盖上表面皿，待熔块溶解后，洗净坩埚。
钨矿化验方法有哪些？
世上无难事，只要肯攀登
钨矿化验方法有哪些？
钨矿化验方法有哪些？化验分析
所需时间所需设备所需药剂
硫氰酸盐差示光度法测定三氧化钨一、方法提要试样经碱熔，
在HCl 介质中，以TiCl3 为还原剂，将W6+还原为W5+，并与SCN-作用生成
稳定的黄... 详细信息8 小时高铝坩
埚、电炉、容量瓶、烧杯、高温炉HCl、TiCl3、NaOH 溶液
ICP 光谱法测定钨、锡、钼一、方法提要本法用固体粉末进样
装置，Pd 为内标，采用双高频火花雾化固体粉末试样，引入ICP 光源中，在大
色散率光栅... 详细信息8 小时光谱
仪：(苏)ДФC-13-2型平面光栅摄谱仪、炮源：ICP-D 型、固体粉末进样装置、
相板及暗室处理缓冲剂、丙酮
ICP 光谱法测定钨、锡、钼一、方法提要本法用固体粉末进样
装置，Pd 为内标，采用双高频火花雾化固体粉末试样，引入ICP 光源中，在大
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仪：(苏)ДФC-13-2型平面光栅摄谱仪、炮源：ICP-D 型、固体粉末进样装置、
相板及暗室处理缓冲剂、丙酮催
化极谱法连续测定痕量锡、相、钨一、方法提要试样在高铝坩
埚中用Na2O2 熔融分解,用含Na3P04-NaOH 的混合溶液浸取,制备成测定Sn、W、... 详细信息8 小时高铝坩埚、容
量瓶、烧杯Na2O2、Na3P04-NaOH、H2SO4(1+1)、NaOH、偏钒
酸铵(NH4VO3)、Na2SO3、HCl
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仅供参阅！。
高含量钨的化学分析法
高含量钨的化学分析法
一般的化学分析法：
1. 硫酸钨法：将样品加入硫酸溶液中，加热蒸发，收集沉淀，用硝酸银酸钡滴定法测定沉淀中的钨含量；
2. 硝酸钨法：将样品加入硝酸溶液中，加热蒸发，收集沉淀，用硝酸银酸钡滴定法测定沉淀中的钨含量；
3. 硝酸磷酸钨法：将样品加入硝酸磷酸溶液中，加热蒸发，收集沉淀，用硝酸银酸钡滴定法测定沉淀中的钨含量；
4. 氢氧化钨法：将样品加入氢氧化钠溶液中，加热蒸发，收集沉淀，用硝酸银酸钡滴定法测定沉淀中的钨含量；
5. 氯化钨法：将样品加入氯化钠溶液中，加热蒸发，收集沉淀，用硝酸银酸钡滴定法测定沉淀中的钨含量。
钨的测定
钨的测定
试剂：
1. 氯化亚锡0.8%：称取0.8克氯化亚锡于烧杯中，加5毫升盐酸，加热溶解，冷却室温，在加35毫升盐酸，用水稀至100毫升。
2.三氯化钛盐酸溶液：量取20毫升三氯化钛，用盐酸4+6稀释100毫升，在加上数粒锌粒。
﹙用时配制﹚
3.硫氰酸钾溶液50%
步骤：称取0.1-1.0克试样于铁坩埚中，加入约4克过氧化钠，搅拌均匀后，在覆盖一层过氧化钠于700度高温中熔融5-7分钟，取出稍冷，放入预先盛有1克EDTA40ml的水的250ml的烧杯中提取，用水洗出坩埚，移入100ml容量瓶，以水定容，干过滤，移取10ml于50ml的比色管，加硫氰酸钾2ml，1ml三氯化钛盐酸溶液。
用氯化亚锡定容，同时做空白试验，静置10分钟，用1cm的吸收皿，在420nm波长处测定其吸光度。
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钨矿石的化验方法
[导读]试样经碱熔、浸取，在盐酸介质中，以三氯化钛将W6+还原为W5+，借此与硫氰酸根作用生成稳定的黄绿色络合物，从而进行光度测定。
1．方法提要
试样经碱熔、浸取，在盐酸介质中，以三氯化钛将W6+还原为W5+，借此与硫氰酸根作用生成稳定的黄绿色络合物，从而进行光度测定。
Mo6+也被还原Mo5+，并与硫氰酸根作用生成橙色络合物，影响钨的测定，当盐酸浓度大于3mol/L时，钼与与硫氰酸根的络合物颜色很浅，对测定影响很小。
铜被三氯化钛还原后与硫氰酸根生成硫氰酸亚铜沉淀，而影响测定，铜的影响可在浸出时加入甲醛还原沉淀铜。
在波长430nm用吸光光度法[（高含量用差示吸光光度法，钨的含量低时用苯-乙酸乙酯（7+3）萃取比色法]测定钨的含量。
本法适用于一般试样中ω（WO3）/10-2＞0.02的测定。
2．试剂
2.1．过氧化钠，分析纯。
2.2．盐酸（p1.19g/mL），分析纯。
2.3．氢氧化钠溶液：称取2g氢氧化钠溶于100mL水中。
2.4．三氯化钛溶液：取1mL市售15%三氯化钛溶液用盐酸（2+1）稀释至30mL。
2.5．硫氰酸钾溶液：称取25g硫氰酸钾溶于水中，稀至100mL。
2.6．钨标准贮存溶液：称取0.1000g已于800℃灼烧过的基准三氧化钨于250mL烧杯中，加20mL氢氧化钠溶液（2.3），加热溶解，取下冷却，转入500mL容量瓶中，用氢氧化钠溶液（2.3）稀至刻度，摇匀，贮存于塑料瓶中，此溶液含WO3为200ug/mL。
2.7．钨标准溶液：移取50.00mL钨标准贮存溶液（2.6）于500mL容量瓶中，用氢氧化钠溶液（2.3）稀至刻度，摇匀，转入塑料瓶中，此溶液含WO3为20ug/mL。
3．分析步骤
称取0.5000g（视含量而定）在105℃烘2h的试样于高铝坩埚中，加3g过氧化钠，混匀，再覆盖一层（约1g）过氧化钠，将坩埚放入700～750℃马弗炉中熔融至暗红色（3～5min），取出冷却，将坩埚置于250mL烧杯中，加20mL热水浸取熔块，同时盖上表面皿，待熔块溶解后，用水洗出坩埚（若含铜高加入几毫升甲醛），加几毫升乙醇，加热煮沸数分钟，取下冷却，转入50mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀，澄清或干过滤；随同试样做空白试验。
分取10.00mL 溶液于50mL容量瓶中，用氢氧化钠溶液（2.3）补足20mL，加4mL硫氰酸钾溶液（2.5），混匀。
加入20mL盐酸（2+1），加2.5mL三氯化钛溶液（2.4），用水稀释至刻度，摇匀。
10min后，用1cm或3cm比色皿于波长430nm处测量其吸光度。
工作曲线的绘制：于一组50mL容量瓶中，加入10.00mL空白溶液，分别加入0，10，20，40，60，80，100，200，300，400，600，800，1000，1300，1500，1700，1900，2100，2300，2500，2700ugWO3标准溶液，以下按试样分析步骤操作。
测量吸光度并绘制工作曲线（测量高含量WO3时，用差示吸光光度法，用1300ug WO3标准溶液为参比）。
4．分析结果的计算
按下式计算三氧化钨的含量：
ω（WO3）/10-2=ρV1×10-4/V2m
式中：ρ—工作曲线上查得试液中三氧化钨的质量浓度，ug/mL； V1─试样溶液的总体积，mL；
V2—分取试样溶液的体积，mL；
m─称取试样的质量，g。