臭氧老化试验箱中的臭氧浓度检测方法(上)
《臭氧老化箱校准规范》
JJF 中华人民共和国国家计量技术规范JJF xxxx-xxxx臭氧老化试验箱校准规范Calibration Specification of Ozone aging test chambers（征求意见稿）201x―xx―xx发布201x―xx―xx实施国家市场监督管理总局发布JJF XXX-XXXX臭氧老化试验箱校准规范JJF 201x-xxxx Calibration Specification ofOzone aging test chambers归口单位：全国环境化学计量技术委员会主要起草单位：上海市计量测试技术研究院参加起草单位：本规范委托全国环境化学计量技术委员会负责解释本规范主要起草人：张爱亮（上海市计量测试技术研究院）参加起草人：目录引言 (Ⅲ)1 范围 (1)2 引用文件 (1)3 术语和计量单位 (1)3.1 工作空间 (1)3.2 稳定状态 (1)3.3 臭氧浓度偏差 (1)3.4 臭氧浓度波动度 (1)3.5 臭氧浓度均匀度 (2)4 概述 (2)5 计量特性 (2)6 校准条件 (3)6.1 环境条件 (3)6.2 负载条件 (3)6.3 计量标准器 (3)7 校准项目和校准方法 (4)7.1 校准项目 (4)7.2 校准方法 (5)8 校准结果表达 (8)9 复校时间间隔 (9)附录A 臭氧老化试验箱臭氧浓度上偏差的不确定度评定实例 (10)附录B 臭氧老化试验箱校准原始记录格式 (13)附录C 臭氧老化试验箱校准证书（内页）格式 (16)引言本规范依据JJF1071-2010《国家计量校准规范编写规则》、JJF1001-2011《通用计量术语及定义》和JJF1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》编写。
本规范的技术指标参考了JJF 1101《环境试验设备温度、湿度参数校准规范》、GB/T 35804-2018《硫化橡胶或热塑性橡胶耐臭氧龟裂测定试验箱中臭氧浓度的试验方法》、GB/T 7762-2014 《硫化橡胶或热塑性橡胶耐臭氧龟裂静态拉升试验》和GB/T 12706.1-2008《额定电压1kV到35kV挤包绝缘电力电缆及附件第1部分：额定电压1kV和3kV电缆》等技术法规、标准。
臭氧浓度测定方法(精)
臭氧浓度测定方法：A.碘量滴定法：A-1测定原理利用碘化钾与臭氧反应而析出游离碘,，以硫代硫酸钠标准溶液进行滴定，然后计算出臭氧量，其反应式为：O2+2KI+H2O -> I2+2KOH+O2↑I2+2Na2S2O2 ->2NaI+Na2S4O4A-2 测定方法将1%碘化钾（KI）水溶液盛于吸收瓶中，再将吸收瓶连接在由老化试验箱至取样真空泵之间，吸取一定容积的含臭氧空气后，移入滴定瓶中，并加入0.4%体积（为吸收液体积的百分数）的1N硫酸（或10%之乙酸）进行酸化，然后以0.001N的（硫代硫酸钠）标准液滴定，至溶液呈黄色时，加入2滴1%淀粉液指示剂，继续滴定至溶液蓝色刚消失即为终点A-3 臭氧浓度的计算据上述化学反应式，在标准状况下，1克当量硫代硫酸钠（Na2S2O2）的臭气体积当量为11.2，故臭氧量U（单位：L）为：U=(11.2/1000)*N*B通过碘化钾（KI）吸收液的含臭氧空气量V0（单位：L）在标准状态下为：V0=(27.3/760)*((p*V)/T)由此可得到臭氧浓度（O2）的计算式为：（O2）=U/ V0=3118000*(N*B*T)/(p*V) 式中：（O2）=试验的臭氧浓度，pphmN =硫化硫酸钠标准溶液的当量浓度B =硫代硫酸钠标准溶液的消耗量，mlT =试验温度，K（273+试验温度o C）P =吸收瓶中的气压（P大气压-P真空度），mmHg柱V =通过吸收液的含臭氧空气的总量，LB.紫外线吸收法：原理为臭氧对波长λ=254nm紫外光具有最大吸收系数，在此波长下紫外光通过臭氧层会产生衰减，符合兰波特-比尔（Lambert--Beer）定律：I=Io-KLC :Io-无臭氧存在时入射光强度；I-光束穿透臭氧后的光强度；L-臭氧样品池光程长度；C-臭氧浓度；K-臭氧对光波长吸收系数。
根据该公式，在K、L值已知条件下，通过检测I/Io值即可测出臭氧浓度C值来。
臭氧老化试验箱的臭氧浓度高与低
臭氧老化试验箱的臭氧浓度高与低
高低温试验箱 /
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1、臭氧老化试验箱的作用 臭氧老化试验箱用于橡胶材料的耐老化性能检测，由于橡胶 在空气中老化的主要原因是臭氧的作用，因此臭氧常常用来做橡 胶的老化测试。臭氧老化试验箱是人工制造一定浓度的臭氧来对 橡胶进行氧化试验，同时使用拉伸装置和合适的温度，能够帮助 臭氧老化试验得到显著的效果。
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3、不同的臭氧发生装置会产生不容的臭氧浓度 目前臭氧老化试验箱多采用了两种臭氧产生装置，一种是 紫外灯来发生臭氧，这种臭氧浓度一般在200pphm以下，只 适合于做低浓度的臭氧老化试验；另一种臭氧发生装置是无声 放电管，是利用高电压来产生臭氧，浓度可达1000pphm以 上，既包含了低浓度臭氧试验，也可以进行高浓度臭氧老化试 验。目前的臭氧老化试验箱多采用第二种方式来产生臭氧。
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2、臭氧老化试验箱的臭氧浓度高低的划分标准 臭氧老化试验箱中臭氧浓度与试验材料有关，有些材料在 低浓度下就可以完成老化试验，而有些材料则需要进行高浓度 的臭氧老化试验。对于臭氧老化试验中提到的臭氧浓度的高低 ，一般是相对而言的，目前把臭氧浓度在200pphm以下的老 化试验叫做低浓度的臭氧老化，把500～1000pphm以上的臭 氧浓度称为高浓度臭氧。
臭氧老化试验箱中臭氧浓度的检测方法
臭氧老化试验箱中臭氧浓度的检测方法作者：邓润芝来源：《中国科技纵横》2018年第20期摘要：在大氣环境中，臭氧含量小于0.05μmol/mol，此为材料出现龟裂状况的重要原因。
臭氧老化试验箱主要作用在于强化与模拟臭氧条件，探析臭氧对一般材料的作用规律，及时对材料防护功能与抗臭氧老化性能的有效方式进行鉴定，并借助切实可行的防老化举措，从而使相关制品的使用年限得到延长。
臭氧老化试验箱中所含有的臭氧浓度误差，会对最终测验结果产生直接影响。
现阶段，我国臭氧老化试验箱的检测方式与相关标准等内容还有所缺失。
本文以臭氧浓度检测方法分析为出发点，详述了臭氧老化试验箱中臭氧浓度的检测方法选择，最终对臭氧老化试验箱中臭氧浓度检测方法进行探析。
关键词：臭氧老化试验箱；臭氧浓度；检测方法中图分类号：O652 文献标识码：A 文章编号：1671-2064（2018）20-0007-02臭氧为强氧化剂，其有着较强漂白、杀菌以及除味等优势特点，所以在食品保鲜、与水消毒等产品中应用的极为普遍。
对于臭氧老化试验箱中臭氧浓度的检测方法来说，可以借助紫外光度法与碘量法来落实对臭氧浓度的有效检测，且保证检测结果的准确性。
1 臭氧浓度的检测方法对臭氧浓度的检测方法来说，主要包括碘量法、紫外光度法、库伦法、分光光度法以及半导体传感器法等。
针对此，应对每种方法进行详细分析，判断每种方法对臭氧浓度检测所能够产生的效果，从而对不同检测方法予以有针对性的使用。
臭氧浓度的检测方法，主要内容体现如下：1.1 碘量法碘化钾（KI）水溶液和臭氧（O3）气体反应游离碘（I2），以硫代硫酸钠（Na2S2O3）溶液实施滴定，以淀粉为指示剂，针对硫代硫酸钠溶液实际消耗程度，对臭氧浓度进行计算。
O3+2KI+H2O→O2+I2+2KOHI2+2Na2S2O3→2NaI+Na2S4O6这一方式具备经济、直观等优点，但同时也有一定弊端，如该方式需运用量筒、滴定管和相关化学试剂等，携带起来很不方便，并很容易受到某些氧化剂的影响，同时此方式也会受到一些外在原因影响[1]。
臭氧浓度检测方法
For personal use only in study and research; not for commercial use 臭氧浓度检测方法大致可分为“化学分析法”、“物理分析法”、“物理化学分析法”三类。
1. 化学检测法1.化学检测法1.1 碘量法碘量法是最常用的臭氧测定方法，我国和许多国家均把此法作为测定气体臭氧的标准方法，我国建设部发布的《臭氧发生器臭氧浓度、产量、电耗的测量》标准CJ/T 3028.2 —94 中即规定使用碘量法。
其原理为强氧化剂臭氧（O 3 ）与碘化钾（KI ）水溶液反应生成游离碘（I 2 ）。
臭氧还原为氧气。
反应式为：O 3 + 2KI + H 2 O T O 2 + I 2 + 2KOH 游离碘显色，依在水中浓度由低至高呈浅黄至深红色。
利用硫代硫酸钠（NaS 2 O 3 ）标准液滴定，游离碘变为碘化钠（NaI ），反应终点为完全褪色止。
反应式为：I 2 + 2Na 2 S 2 O 3 T 2NaI + NaS 4 O 6两反应式建立起O 3 反应量与NaS 2 O 3 消耗量的定量关系为1molO 3 ：2mol NaS 2 O 3 ，则臭氧浓度 C O3 计算式为：C O3 =40x3x1000/1000 （mg/L ）式中：C O3 ——臭氧浓度，mg/L ；A Na ——硫代硫酸钠标准液用量，ml ；B ——硫代硫酸钠标准液浓度，mol/L ；V 0 ——臭氧化气体取样体积，ml 。
操作程序及方法参照标准CJ/T3028.2 —94 。
测定标准型发生器浓度很方便。
臭氧化气体积用流量计计数，NaS 2 O 3 浓度一般配制为0.100mol/L ，测定精度可达±1% 。
测定空气中臭氧浓度时，应用在气采样器抽气定量。
为保证测定精度，NaS 2 O 3 配为0.10mol/L 。
测定水溶臭氧浓度亦可用此公式计算，只是V 0 代表采水量，取1000ml 。
臭氧老化试验箱操作规程
臭氧老化试验箱操作规程
1.插上电源，打开总电源开关。
2.按下电源开关，指示灯亮，将温度控制仪设定到所需温度，同时调节好试验所需的臭氧浓度和流速。
3.将已拉伸和经调节的试样放和试验箱内，并保持试验条件稳定。
按试验要求，作好必要的试验记录。
4.用7倍放大镜定期检查试样角裂情况，可用适当的光源照明以检查试样。
放大镜可安装在箱壁的窗口上，或者将试样从试验箱内取出作短时间检查。
进行检查时不要触摸或碰撞试样。
5.记录按规定采用的不同拉伸应变的试样开始出现龟裂的时间，并可测定临界应变。
6.停机后，应及时关闭电源，使试验箱各个系统均为静止状态。
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臭氧浓度检测方法
For personal use only in study and research; not for commercial use臭氧浓度检测方法大致可分为“化学分析法”、“物理分析法”、“物理化学分析法”三类。
1.化学检测法1.化学检测法1.1 碘量法碘量法是最常用的臭氧测定方法，我国和许多国家均把此法作为测定气体臭氧的标准方法，我国建设部发布的《臭氧发生器臭氧浓度、产量、电耗的测量》标准CJ/T 3028.2 — 94 中即规定使用碘量法。
其原理为强氧化剂臭氧（O 3 ）与碘化钾（KI ）水溶液反应生成游离碘（I 2 ）。
臭氧还原为氧气。
反应式为：O 3 + 2KI + H 2 O → O 2 + I 2 + 2KOH游离碘显色，依在水中浓度由低至高呈浅黄至深红色。
利用硫代硫酸钠（NaS 2 O 3 ）标准液滴定，游离碘变为碘化钠（NaI ），反应终点为完全褪色止。
反应式为：I 2 + 2Na 2 S 2 O 3 → 2NaI + NaS 4 O 6两反应式建立起O 3 反应量与NaS 2 O 3 消耗量的定量关系为1molO 3 ：2mol NaS 2 O 3 ，则臭氧浓度C O3 计算式为：C O3 =40x3x1000/1000 （mg/L ）式中：C O3 ——臭氧浓度，mg/L ；A Na ——硫代硫酸钠标准液用量，ml ；B ——硫代硫酸钠标准液浓度，mol/L ；V 0 ——臭氧化气体取样体积，ml 。
操作程序及方法参照标准CJ/T3028.2 — 94 。
测定标准型发生器浓度很方便。
臭氧化气体积用流量计计数，NaS 2 O 3 浓度一般配制为0.100mol/L ，测定精度可达± 1% 。
测定空气中臭氧浓度时，应用在气采样器抽气定量。
为保证测定精度，NaS 2 O 3 配为0.10mol/L 。
测定水溶臭氧浓度亦可用此公式计算，只是V 0 代表采水量，取1000ml 。
臭氧老化试验箱中的臭氧浓度检测方法简单说明
臭氧老化试验箱中的臭氧浓度检测方法简单说明
引言
臭氧在大气中常规的含量低于0.05umo/mol,这是橡胶等材料龟裂的主要因素。
臭氧老化试验箱是用来模拟和强化大气中的臭氧条件，研究臭氧对橡胶等材料的作用规律，快速鉴定和评价材料抗臭氧老化性能与抗臭氧剂防护效能的方法，进而采取有效的防老化措施，以提高橡胶等材料制品的使用寿命。
因此臭氧老化试验箱中臭氧浓度的误差直接影响被测样品的测试结果，而目前国内缺少对于臭氧老化试验箱的产品标准和检测方法标准。
本文根据几种主要臭氧气体浓度的检测手段，探讨适用于检测臭氧老化试验箱内臭氧浓度的方法。
臭氧气体浓度检测方法：
碘量法
臭氧气体与碘化钾(KI)水溶液反应产生的游离碘，用硫代硫酸钠(Na2SO3)标准溶液进行滴定,用淀粉作滴定指示剂，根据硫代硫酸钠标准溶液的消耗量计算臭氧浓度。
此法显色直观，设备便宜,但要用各种化学试剂、洗气瓶、量筒、天平、滴定管等化学试验设备.携带不方便，且易受其他氧化剂(如NO、CL等)干扰，其次该方法变色判断中试验人员因素影响很大。
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臭氧老化试验箱中的臭氧浓度检测方法（上）
臭氧气体浓度检测方法：
1.紫外光度法
HJ590-2010《环境空气臭氧的测定紫外光度法》涉及的紫外光度法是利用臭氧在波长254 nm紫外光的最大吸收值，使紫外光在臭氧气氛中衰减,再经光电元件、电子电路(比较电路，数据处理，数模转换)得到数据输出。
此方法精确，可连续在线测量，具有测定简便、迅速、抗干扰能力强的优点.已被美国等工业先进国家选为标准方法。
另外，作为一种非破坏性的物理检测方法，它可用于连续实时检测.而且紫外光强度一定时，臭氧的分解速率常数不变。
1.库仑法：
当空气被吸人库仑法臭氧分析仪阴极池后，分析仪中电解液就通过阴极连续循环。
如果空气中含有臭氧，则电解液中的卤索离子立刻被臭氧气体氧化成卤素。
臭氧与卤素离子的反应是按化学剂量进行的，析出的卤素在阴极还原之前不损失，臭氧浓度与原电池电流成正比，测定扩散电流就可计算出臭氧浓度。
该类型臭氧传感器还需根据PH、温度进行补偿，并需要较长的稳定时间，一般为0.5-24h,同时其对使用环境条件的要求比较高。
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