瓶装饮用水中亚硝酸根的毛细管电泳分离检测研究

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毛细管电泳仪分离测定雪碧化学实验教学中心

饮料中各组分的分离测定色谱科学自从1903年俄国的茨维特发明了液固柱色谱之后，已有近100年的历史。

但是在20世纪末的20年间，以前所未有的速度发展，特别是进人生命科学。

材料科学和信息科学时代，对分离分析提出越来越高的要求。

常见的色谱可分为气相色谱、液相色谱、毛细管电泳。

气相色谱法（GC）分离效率、选择性、灵敏度都很高，但是它只适用于热稳定性好、易挥发的物质。

高效液相色谱法（HPLC）不受热稳定性及挥发性的限制，可以分析热稳定性差。

难挥发的物质，但是和GC相比，缺乏灵敏的通用型检测器，实验中需消耗大量的有机溶剂，特别是对于大分子物质因其分子扩散系数小、传质阻力大，使柱效率大大降低，以至于难以分离分子量大于2000的物质。

经典电泳技术和色谱理论相结合，利用毛细管电泳的分离模式多样化，毛细管内壁的修饰方法及流动的缓冲液中的添加剂的不同，以及新检测技术的发展，使毛细管电泳的应用非常广泛。

可分离多种阴阳离子、生物大分子等，利用多种手性选择剂，具有高分离能力的毛细管电泳在手性分离中极为重要。

饮料中的成份相对比较复杂，其中各种不同的物质选择不同的色谱分离检测方法至关重要。

本实验选取饮料中不同物质分别采用气相色谱、液相色谱、毛细管电泳等方法分离检测。

通过实验对比，对各类色谱进行较深入了解。

气相色谱仪分离测定奶茶中胆固醇1 实验目的（1）了解外标法定量的基本原理及操作步骤，掌握其计算方法及注意事项。

（2）了解奶茶的前处理过程，掌握仪器的基本操作。

2 实验原理外标法也叫标准曲线法，适用于在成分很复杂的样品中对某一种或几种组分定量，常用于常规分析。

外标法首先要配置一系列浓度的标准溶液，分别测定峰面积，以峰面积对浓度作图（下图）：A i～c i 关系曲线A i=fC i+a(a是常数)，用线性回归法求出f 和a，代入未知样的峰面积求出未知样的组分含量。

在用外标法定量时，要注意进样量一定要标准不能有误差，否则会导致标准曲线上的点偏高或偏低，影响结果的准确性。

电化学分析法测定食品中亚硝酸根的研究进展

亚硝酸根是广泛存在于环境中的一种有害物质，
基金项目：河南省重大科技攻关项目（ｏ４２３２０Ｎ．２０１０）０作者简介：昌山（９１）男（）硕士研究生，郭１８一，汉，主要从事现代分离和分析技术的研究。通讯作者：
ｎｐｉｄＰａｍａｏｏａｄＡｐｌｅｈｒｃｌｇ，９４７：－６．ｙ１８，４４１４１１
【王学谦，８】白雪涛，尹先仁．铅镉联合作用对大鼠肾小管上皮细胞Ｎ一乙酞一３Ｄ一１一氨基葡萄糖苷酶的影响［．Ｊ环境与健康杂志，】
ｎｔｏｅｇｐｌｒｇａｈＩＥ，ａｉｎ，．．ｏａｏｒｐｙ，ＳＣＭＥ．ｅｆｔｒｎｓｏｓｄｖｌｐｎｓａｓｉｃｓｅ．ＴｈｕｅＲｅｄｆｔｅｅｏｍｅｔｕｉｗａｏｄｓｕｓｄｌＫｅｒ：ｌｃｒｃｅｃｔｏ；ｔｔｓｔａｅａａｙｉｙｗｏｄｓｅｅｔｏｈｍｉａｍｅｄｎｉｅ；ｒｃｎｓｓｌｈｉｒｌ
ｒｐｒｆａＪｉｔＦｅｏｔｏｎＡＯ／ＨＯｐｒＣｏｓｌｔｎ．ｎｖｗｉｅｌｎｏＷＥｘｅｎｕｔｉｔａｏＧｅｅａＳｔｒａｄｚ
ＷＨＯｅｅａ１９．Ｇｎｖ，９５
２０，４１：０￣０．０２１（）３６３９
【９】刘晓梅，石龙，金明华，．和镉对雄性小鼠生殖细胞ＤＡ损伤等铅Ｎ的研究啪．中国公共卫生，０，（：１３２２４０）１－１．０２３３

高效毛细管电泳／电导检测法测定饮用水中的阴离子

Ｄｏｉ：１０．３９６９／ｊ．ｉｓｓｎ．１００９ — ８１４３．２０１４．０１．０６
ＤｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆＡｎｉｏｎｓｉｎＴａｐＷａｔｅｒｂｙＣａｐｉｌｌａｒｙＥｌｅｃｔｒｏｐｈｏｒｅｓｉｓｗｉｔｈＣｏｎｄｕｃｔｉｖｉｔｙＤｅｔｅｃｔｏｒ
ｅｌｅｃｔｒｉｃｖｏｌｔａｇｅｗａｓ一１５Ｖｗｉｔｈｃｏｎｄｕｃｔｉｖｉｔｙ．Ｐａｒａｍｅｔｅｒｓｔｈａｔａｆｆｅｃｔｔｈｅｐｅｆｏｒｒｍａｎｃｅｏｆｔｈｅｓｅｐａｒａｔｉｏｎ，ｓｕｃｈａｓｔｈｅｓｅｐａｒａｔｉｏｎｅｌｅｃｔｒｉｃｖｏｌｔａｇｅ，ｐＨｖａｌｕｅａｎｄｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｉｏｎｏｆｂｕｆｆｅｒ．ｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｉｏｎｓｏｆａｎｏｓｍｏｔｉｃｌｆｏｗｍｏｄｉｆｉｅｒａｎｄｔｈｅｔｙｐｅａｎｄｃｏｎｔｅｎｔｏｆｍｉｘｅｄｏｒｇａｎｉｃａｄｄｉｔｉｖｅｓｗｅｒｅｉｎｖｅｓｔｉｇａｔｅｄ．Ｔｈｉｓｍｅｔｈｏｄｗａｓａｐｐｌｉｅｄｔｏｔｈｅａｎａｌｙｓｉｓｏｆｔｈｅｔａｐｗａｔｅｒｓａｍｐｌｅｓ．

检测亚硝酸盐含量方法

检测亚硝酸盐含量方法亚硝酸盐是一类常见的食品添加物，也是一种有毒的化学物质。

高浓度的亚硝酸盐对人体健康有害，会引发亚硝酸盐中毒。

因此，对食品中亚硝酸盐含量的检测十分重要。

目前常用的亚硝酸盐含量检测方法主要有以下几种：1. 毛细管电泳法：毛细管电泳法是一种高效、快速、准确的分离和定量分析方法。

该方法通过在毛细管中通入测试样品，利用毛细管内电场作用下的电泳迁移速度的差异，将样品中的亚硝酸盐和其他物质分离开来，并通过检测器检测到亚硝酸盐的浓度。

毛细管电泳法具有检测速度快、分离效果好、灵敏度高等优点。

2. 高效液相色谱法：高效液相色谱法是一种常用的分离和测定技术，具有快速、高效、准确的特点。

该方法通过将样品中的亚硝酸盐与色谱柱分离，然后利用色谱柱上特定的检测器对亚硝酸盐进行测定。

高效液相色谱法具有分离效果好、灵敏度高、准确性好等优点，被广泛应用于食品安全检测领域。

3. 分子光度法：分子光度法是一种通过测定物质吸收、发射或透射光谱特性来确定其浓度的方法。

对于亚硝酸盐的检测，可以利用亚硝酸盐与草酸铁反应生成深红色物质的特性，通过测定样品溶液的吸光度来间接检测亚硝酸盐的含量。

分子光度法具有操作简便、灵敏度高、准确性好等优点，被广泛应用于亚硝酸盐含量的监测。

4. 电化学法：电化学法是一种利用物质在电场或电势梯度下发生的电流、电荷、电容、电阻等变化来检测物质浓度的方法。

对于亚硝酸盐的检测，常用的电化学方法有循环伏安法和方波伏安法。

这些方法通过在电极上加上特定的电压或电流，并通过检测电极上的电信号变化来间接检测亚硝酸盐的含量。

电化学法具有操作简便、响应速度快等特点。

上述的检测方法在实际中可以根据需要选择合适的方法进行使用。

不同的检测方法有着不同的优缺点，因此需要根据实际情况选择合适的方法。

在实际使用中，还需要注意样品的处理、仪器设备的校准和操作人员的技能等因素，以确保检测结果的准确性和可靠性。

此外，由于食品中亚硝酸盐的含量可能会受到多种因素的影响，因此在检测过程中需要注意相关条件的控制，以确保测试结果的准确性。

对亚硝酸根的多种分析检测方法[文献综述]

毕业论文文献综述环境工程对亚硝酸根的多种分析检测方法1. 前言亚硝酸盐是一种广泛存在于食品、地表水和土壤等物质中的重要化合物。

亚硝酸盐在维持血液流动平衡和含氧量低的含氮氧化合物的代谢平衡等生理反应过程中起着不可替代的作用。

但也造成了许多危害，比如作为食品添加剂和防腐剂时，由于含氮亚硝基化合物可长期残留在蔬菜食品中，人类若经常食用便会在体内富集从而导致胃癌、食道癌等重大疾病。

因此，为了保护人类身体健康和赖以生存的自然环境，建立简便、灵活、准确的亚硝酸根分析方法显得尤为重要。

近几十年来，采用电化学方法、色谱法和分光光度法测定亚硝酸盐含量的方法屡有报道。

其中电化学方法由于仪器简单、灵敏度高、检测快速而受到关注。

电化学方法测定亚硝酸根一般是根据亚硝酸盐的氧化或还原过程来对其进行定量分析，相比而言利用亚硝酸盐的氧化过程进行测定具有不受硝酸盐和氧气的影响等优势。

本文将对亚硝酸根的分析检测现状做一定的探讨。

2. 相关分析检测现状和发展2.1 电化学分析法电化学分析是仪器分析的重要组成部分之一，与光分析、色谱分析一起构成了现代仪器分析的三大支柱。

电化学分析所包含的内容丰富，发展迅速。

该领域中各种新方法、新技术不断出现，电化学分析法已经建立起比较完善的理论体系，在现代化学工业、生物与药物分析、环境分析等领域有着广泛的应用，特别是在生命科学领域更是发挥着其他分析方法难以取代的作用。

电化学分析法的特点；①灵敏度较高。

②准确度高。

如库仑分析法和电解分析法的准确度很高，前者特别适用于微量成分的测定，后者适用于高含量成分的测定。

③测量范围宽。

电位分析法及微库仑分析法等可用于微量组分的测定；电解分析法、电容量分析法及库仑分析法则可用于中等含量组分及纯物质的分析。

④仪器设备较简单，价格低廉，仪器的调试和操作都较简单，容易实现自动化。

⑤选择性差。

电化学分析的选择性一般都较差，但离子选择性电极法、极谱法及控制阴极电位电解法选择性较高。

毛细管电泳法分离检测饮料中的防腐剂

毛细管电泳法分离检测饮料中的防腐剂王钰;杨思文;代语林;邓宁;王燕;何建波;朱燕舞【摘要】采用高效毛细管电泳法,同时在线分离检测对羟基苯甲酸甲酯、山梨酸钾和苯甲酸3种防腐剂.考察了运行缓冲液的浓度、pH值、分离电压、进样时间等因素对电泳分离的影响.在检测波长为230nm时,获得了3种防腐剂分离检测的最优化实验条件为:20mmol/L pH 9.2的硼砂缓冲溶液,分离电压为22kV,进样时间15s.在最优化实验条件下,3种防腐剂检测的线性相关系数均大于0.98,检出限为1.0×10-2g/kg.利用此方法检测了市售3种饮料中所含防腐剂的种类和含量,各种防腐剂的回收率在88％～102％之间.【期刊名称】《中国酿造》【年(卷),期】2014(033)004【总页数】5页(P124-128)【关键词】毛细管电泳;防腐剂;分离;检测【作者】王钰;杨思文;代语林;邓宁;王燕;何建波;朱燕舞【作者单位】合肥工业大学化学工程学院,安徽合肥230009;合肥工业大学化学工程学院,安徽合肥230009;合肥工业大学化学工程学院,安徽合肥230009;合肥工业大学化学工程学院,安徽合肥230009;合肥工业大学化学工程学院,安徽合肥230009;合肥工业大学化学工程学院,安徽合肥230009;合肥工业大学化学工程学院,安徽合肥230009【正文语种】中文【中图分类】O657.8食品是人类生存的基本物质保障，现代化的食品生产要求食品能够方便贮存和运输，防腐剂既能使食品保存期延长，也能防止食品腐败变质，因此被广泛应用于食品生产中。

但是食品防腐剂的过量使用会对人体健康造成较大的危害，伤害人体正常机能，降低人体免疫力。

我国明确规定了防腐剂使用标准，但仍然有一些商家没有按照标准合理使用防腐剂。

2007年国家质检总局对北京等13个省、直辖市96家企业生产的117种产品进行抽查，抽查中发现部分碳酸饮料中防腐剂的含量超标[1]。

毛细管电泳原理及分析策略CE

电源系统
电源要求
毛细管电泳仪的电源系统需要提供稳定的直流电，以保证仪器的正常运行和实验结果的准确性。
电压调节
毛细管电泳仪的电压调节范围通常很宽，可以从几千伏到几十万伏，以满足不同实验条件的需求。
电流控制
为了保护仪器和保证实验结果的准确性，电源系统通常需要具备电流控制功能，能够限制电流的大小和方向。
工业废水等。
重金属离子分析
02
毛细管电泳可以用于分离和测定环境中的重金属离子，如铅、
汞、镉等。
营养物质与毒素分析
03
毛细管电泳可以用于分离和测定环境中的营养物质与毒素，如
硝酸盐、亚硝酸盐等。
04 毛细管电泳的优缺点
CHAPTER
优点
高分离效率
毛细管电泳采用微米级别的分离通道，能够实现高分离效率，尤其适用于复杂样品的分析。
毛细管电泳可以分为多种类型，如自由溶液毛细管电泳、凝胶毛细管电泳、等电聚焦毛细管电泳、
亲和毛细管电泳等。
根据检测方式分类
毛细管电泳也可以分为多种类型，如紫外可见吸收光谱检测、荧光检测、质谱检测等。
根据应用领域分类
毛细管电泳还可以分为临床检测、生物分子分析、环境监测等领域。
02 毛细管电泳仪器
在药物分析中的应用
药物成分分离
毛细管电泳能够快速分离和测定药物中的有效成分和杂质。
药物代谢产物分析
毛细管电泳可以用于药物代谢产物的分离和鉴定，有助于药物代谢动力学研究。
药物质量控制
毛细管电泳可用于药物质量控制，确保药物的有效性和安全性。
在环境监测中的应用
有机污染物分析
01
毛细管电泳可以用于分离和测定环境中的有机污染物，如农药、

毛细管电泳-间接紫外法测定饮用水中草甘膦、草铵膦及其代谢产物

毛细管电泳-间接紫外法测定饮用水中草甘膦、草铵膦及其代谢产物李小娟;孟品佳;王燕燕;周信康【摘要】提出了毛细管电泳-间接紫外分析方法测定饮用水中草甘膦及其代谢产物氨甲基膦酸、草铵膦及其代谢产物3-甲基磷酸亚基丙酸.样品与25 mmol·L-1乙酸铵溶液混匀后,采用SAX型固相萃取小柱提取待测物.洗脱液经毛细管电泳分离,以o-磷酸基-DL-苏氨酸为内标物,紫外检测波长为214 nm.草甘膦、草铵膦、氨甲基膦酸和3-甲基磷酸亚基丙酸的线性范围为0.10～20.0 mg·L-1,检出限(3S/N)分别为0.22,0.30,0.18,0.03 mg·L-1,加标回收率在82.1％～108％之间.【期刊名称】《理化检验-化学分册》【年(卷),期】2015(051)003【总页数】5页(P307-311)【关键词】毛细管电泳;间接紫外法;草甘膦;草铵膦;代谢产物【作者】李小娟;孟品佳;王燕燕;周信康【作者单位】中国人民公安大学刑事科学技术学院,北京100038;中国人民公安大学刑事科学技术学院,北京100038;北京市公安司法鉴定中心,北京100085;中国人民公安大学刑事科学技术学院,北京100038【正文语种】中文【中图分类】O657.8草甘膦（Glyp）和草铵膦（Gluf）与百草枯等其它种类的除草剂相比毒性较低，且具有非选择性，是两种被广泛使用的含磷氨基酸型除草剂（PAAHs）［1］，两者在环境中通常被降解为具有一定毒性的氨甲基膦酸（AMPA）与3－甲基磷酸亚基丙酸（MPPA）［2］。

4种化合物均为极性物质且不存在紫外吸收基团，因此，最直接的方法是采用离子色谱法或液相色谱－质谱法对其进行测定。

《生活饮用水标准检验方法》中采用离子色谱法对草甘膦进行测定，灵敏度可达0．05mg·L－1；《进出口食品中草甘膦残留量检测方法－液相色谱串联质谱法》中对茶叶中的草甘膦进行检测，检出限可达0．1mg·kg－1；气相色谱分离后采用氮磷检测器进行检测（GC－NPD）［34］；高效液相色谱－紫外（HPLC－UV）或高效液相色谱－荧光光谱法（HPLC－FL）等。

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瓶装饮用水中亚硝酸根的毛细管电泳分离检测研究
08330052 化学工程与工艺彭嘉雯
一、实验原理
常见阴离子的毛细管电泳分离原理是基于离子的迁移率不同, 由于离子迁移率较大, 且电泳方向与电渗流方向相反, 因而在分析中需加入电渗流改性剂, 使电渗流方向与阴离子电泳方向相同,缩短被分析离子的迁移时间, 减少离子在毛细管内的扩散, 达到高效分离。

又因常见阴离子无紫外吸收, 所以需采用有强紫外吸收的背景电解质, 用间接紫外检测方法检测。

（见图一）
间接紫外检测原理：对无紫外吸收的小分子离子, 最常用的检测方法是间接紫外检测方法。

间接紫外检测是以高紫外吸收的物质（如铬酸）作为间接紫外检测试剂, 加入到电解质溶液中, 在间接紫外检测试剂的最大吸收处检测。

当背景离子通过检测器时, 出现较大的背景吸收, 当待测离子通过检测器时, 由于无紫外吸收的离子替代了背景离子使吸光度减少, 产生负的吸收峰, 将待测信号反接, 即可得到正常的电泳分离图（见图2）。

二、仪器与试剂
1 仪器：毛细管离子分析仪、紫外检测器
2 化学试剂
电渗流改性剂：0.5mol/l的CTAB；
间接紫外检测试剂：取23.42g铬酸钠，加入68ml 10m mol/L的硫酸，定容至1000ml；
电解质溶液：取1.5ml电渗流改性剂，4.0ml间接紫外检测试剂及1.0ml 16mol/L 的铬酸钠
于100ml容量瓶中，用超纯水定容至刻度，并用0.45μm的过滤膜过滤；
待测瓶装饮用水。

3 检测条件
毛细管：75μm×60cm石英毛细管；
电源：0-30KV负电源（负极进样，正极检测）；
电压：20KV;
进样时间：重力法30s;
检测器：紫外254nm，间接检测：
时间常数：0.1s；
温度:25度
三、实验方法及步骤
1样品前处理：水样经0.45μm的溶解性过滤膜过滤后, 装入样品瓶, 即可测量。

2配制45mg/L亚硝酸盐标准溶液：称量4.5mg亚硝酸盐，加入蒸馏水定容至100ml
3 将仪器调至最佳状态,配成的标准溶液与样品一起放人样品盘, 几分钟后几种阴离子的分离即可完成
参考文献：
瓶装饮用水中亚硝酸盐污染的初步研究蔡欣欣（温州市疾病预防控制中心, 325000）毛细管离子分析仪（CIA）对水样品的分析 Water北京应用实验室
毛细管离子分析法检测生活饮用水中常见阴离子张慧敏、康莉、张静深圳市卫生防疫站毛细管电泳技术在分析饮用水中常见阴离子的应用刘嘉松北京第九水厂水质股。