抗生素类药物的分析(好)
抗生素类药物的分析
酮溶液,于105℃加热15分钟后，检视，供试品溶液所
显主斑点的颜色与位置应与对照品溶液所显主斑点的
增强而向高波数方向位移
VC=O
1815~1740cm-1
3470cm-1 O-H
1780cm-1
例 青霉素钠Ch.P.（20 Nhomakorabea0）【鉴别】（2）本品的红外光吸收图谱应与对
照的图谱（光谱集222图）一致。 例 青霉素钾 Ch.P.（2010）
【鉴别】（2）本品的红外光吸收图谱应与对
照的图谱（光谱集223图）一致。
（3）C3位有游离羧基
2. 头孢菌素类
（1）侧链（RCO-）+母核（7-ACA）
（2）分子中含二个手性碳原子（C6、
C7）
RCO NH 侧链 O N S CH2R1 COOH
（3）C4位有游离羧基
（二）性质
1. 酸性 青霉素和头孢菌素分子中有游离
羧基有酸性，大多数青霉素类药物的
pKa在2.5～2.8之间，能与碱反应形成 盐。
对照溶液的制备 取头孢尼西对照品适量，精密 称定，加水溶解并定量稀释制成每1ml中含头孢 尼西0.1mg的溶液。 测定法 取本品约0.2g，精密称定，置10ml量瓶 中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀。立即精密 量取100~200μl，注入液相色谱仪，以流动相A 为流动相进行测定，记录色谱图。另精密量取 对照溶液100~200μl注入液相色谱仪，以流动相 B为流动相，同法测定。按外标法以峰面积计算， 含头孢尼西聚合物以头孢尼西计不得过0.4%。
第十章 抗生素资料讲解
图 麦芽酚(Maltol)反应式
色谱法鉴别
（1）薄层色谱法 《中国药典》（2010年版）采用该法对本 类抗生素进行鉴别。
如对硫酸庆大霉素的鉴别方法：取供试品与标准品，分别加 水制成每1ml中含2.5mg的溶液，照薄层色谱法试验，吸取上述 两种溶液各2μl,分别点于同一硅胶G薄层板（临用前于105℃活 化2小时）上；另取三氯甲烷-甲醇-氨溶液(1:1:1)混合振摇， 放置1小时，分取下层混合液为展开剂，展开后，取出薄层板， 于20-25℃晾干，置碘蒸气中显色，供试品溶液所显主斑点数、 位置和颜色应与标准品溶液主斑点数、位置和颜色相同。
2.光谱法
（1）红外吸收光谱法(IR) 红外吸收光谱是一种专属性 较高的鉴别方法，反映了分子固有的结构特征。各国 药典对收载的β-内酰胺类抗生素几乎均采用了本法进 行鉴别。
（2）紫外分光光度法(UV) 通常利用最大吸收波长鉴 别法，即将供试品溶液配成适当浓度的水溶液，测定 紫外吸收光谱，根据其最大吸收波长或最大吸收波长 处的吸收度进行鉴别。
本类药物的鉴别试验，现版药典采用的方法主要为IR、HPLC 和TLC法。
1.色谱法 利用比较供试品与对照品主峰的保留时间（tR）或斑点的比
移值（Rf）是否一致进行鉴别。HPLC法一般都规定在含量测 定项下的色谱图中，供试品与对照品主峰的保留时间应一 致。
2010版药典对抗生素药物的鉴别试验一般都设立了HPLC法 和TLC法两种方法，规定可在两种鉴别方法中任选一种。
测定法 取供试品适量，精密称定，加流动 相溶解并定量稀释制成每1ml约含1 mg的溶液， 精密量取10μl注入液相色谱仪，记录色谱图； 另取头孢噻肟对照品，同法测定。按外标法 以峰面积计算供试品中C16H16N5O7S2的含量。
药物分析 β-内酰胺类抗生素药物的分析
三、鉴别
1. 呈色反应
1）异羟肟酸铁反应——β–内酰胺环
β–内酰胺类 NH2OH·HCl 异羟肟酸 Fe3+ 显色
NaOH
H+
三、鉴别
✓ 色谱条件： 固定相：应选用与供试品分子大小相适应的填充剂 流动相：水或缓冲液，pH2-8，有机溶剂比例不超过30%
✓ 色谱系统适用性：理论板数、分离度、重复性、拖尾因子 R=二聚体的峰高/单体与二聚体之间的峰谷（R>2.0)
✓ 定量方法：主成分自身对照法 面积归一化法 限量法 自身对照外标法
2.有关物质和异构体——HPLC法
UV
如头孢唑林钠的紫外鉴别法:取本品适量,精 密称定,加水溶解并稀释制成每ml中约含16ug 的溶液,在272mm波长处测定吸光度,吸收系数 为264-292.
三、鉴别
4. 焰色反应——K+、Na+
四、有关物质与检查
1.聚合物——分子排阻色谱法 ✓ 原理：为凝胶色谱柱
的分子筛机制。
1.聚合物——分子排阻色谱法
11.919 13.954
2.401
头孢呋辛酯A、B异构体 头孢呋辛酯Δ3-异构体 头孢呋辛酯E-异构体 色谱柱：C18 流动相：0.2mol/L磷酸二 氢铵-甲醇（62：38） 检测波长：278nm
峰高(mAU)
60
40 1
20
0 0
2 3
BA
△3-
E
E
4
5
6
10
20
30
第十一章 抗生素
5．变色酸-硫酸呈色反应 如阿莫西林加变色酸-硫酸试剂混合后， 于1500C加热2～3min，呈深褐色。 6．与重氮苯磺酸呈色反应 头孢菌素族7位侧链含有—C6H5—OH基 团时，能与重氮苯磺酸试液产生偶合反应， 显橙黄色。 7．与铜盐呈色 头孢氨苄加醋酸、硫酸铜、氢氧化钠试 液后，生成铜配位盐，显橄榄绿色。
40
l测定法
取本品适量，精密称定，加水溶解并 定量稀释制成每1ml中含0.1mg的溶液，精密量 取10ul注入液相色谱仪，记录色谱图；另取苯唑 西林对照品适量，同法测定。按外标法以峰面积 计算供试品中C19H19N3O5S的含量。
41
例2 头孢哌酮
l
【性状】 本品为白色或类白色结晶性粉末； 无臭，味微苦；有引湿性。 l本品在丙酮或二甲亚砜中溶解，在甲醇或乙醇 中微溶，在水或乙酸乙酯中极微溶解。
47
l测定法
取本品约50mg，精密称定，置100ml 量瓶中，加流动相稀释至刻度，摇匀，精密量取 20ul，注入液相色谱仪，记录色谱图；另取头孢 哌酮对照品，先加上述磷酸盐缓冲液适量助溶后， 再用流动相定量稀释成每1ml中含0.5mg的溶液， 同法测定。按外标法以峰面积计算供试品中 C25H27N9O8S2的含量。
3
第二节
β-内酰胺类抗生素
本类抗生素包括青霉素族和 头孢菌素族，它们的分子结构中 均含有β-内酰胺环，故统称为β内酰胺类抗生素。
4
二、鉴别试验
（一）
钾、钠盐的火焰反应
5
（二）呈色反应
1．羟肟酸铁反应
羟胺 青霉素/头孢菌素 碱性环境 羟肟酸 稀酸 高铁离子
紫红色 红褐色
红棕色Байду номын сангаас
氨苄西林 头孢氨苄
抗生素分析报告
抗生素分析报告背景介绍抗生素是一类能够抑制或杀死细菌的药物，对于许多细菌感染的治疗起到了重要的作用。
然而，由于滥用和不当使用，抗生素的耐药性问题日益严重，给临床治疗带来了一定的困扰。
因此，对于抗生素的分析和评估显得尤为重要。
分析方法为了对抗生素进行分析，我们需要以下步骤：步骤一：样本收集从不同的渠道收集不同类型的样本，包括水源、土壤、动物组织等，以覆盖不同环境中可能存在的抗生素。
步骤二：样品预处理对于不同类型的样本，需要进行不同的预处理方法。
例如，对于水样，可以采用浓缩、过滤等方法；对于土壤样品，可以采用提取和洗涤等方法。
步骤三：抗生素提取将样品中的抗生素提取出来，常用的方法包括固相萃取、液液萃取等。
根据样品的性质和抗生素的特性选择合适的提取方法。
步骤四：色谱分析使用色谱技术对提取出的抗生素进行分离和定量。
常用的色谱方法包括高效液相色谱（HPLC）和气相色谱（GC）等。
根据不同的抗生素特性选择合适的色谱方法。
步骤五：数据处理和分析对于得到的色谱数据进行处理和分析。
可以使用专业的数据处理软件，如Origin、Matlab等，进行峰面积计算、峰识别等操作。
结果与讨论通过以上分析方法，我们可以得到抗生素在不同样本中的含量情况。
根据分析结果，我们可以得出以下结论：1.在水样中，检测到了若干种常见的抗生素，其中氟喹诺酮类抗生素的含量相对较高，可能与水源受到污染有关。
2.在土壤样品中，发现了多种抗生素，这可能与农田中的抗生素使用和养殖业的废弃物排放有关。
3.在动物组织样品中，抗生素的含量较高，这可能与畜禽养殖业中抗生素的滥用有关，需要引起重视。
结论通过抗生素分析报告，我们得到了不同样本中抗生素的含量情况，并发现了一些问题。
为了减少抗生素的滥用和耐药性的发展，我们需要加强对于抗生素的监管和合理使用，提倡合理的抗生素使用方案，并加强对于环境中抗生素的监测。
参考文献1.张三, 李四. 抗生素分析方法研究进展. 分析化学, 2018, 46(3): 123-135.2.王五, 赵六. 抗生素耐药性和滥用问题研究综述. 医学研究杂志, 2019,38(2): 56-69.。
抗生素的利弊分析
抗生素的利弊分析任何事物都有两面性，药物可以治病，也可以致病，很多药物都有不可避免的不良反应，抗生素也不例外。
抗生素主要是由细菌、霉菌或其他微生物产生的次级代谢产物或人工合成的类似物。
20世纪90年代以后，科学家们将抗生素的范围扩大，统称为生物药物素。
抗生素已成为临床各科医师最常用的一类药物，主要用于治疗各种细菌感染或致病微生物感染类疾病。
抗生素的合理应用是对健康和生命的有效保护，但是过犹不及，一旦滥用，抗生素便走向歧途。
抗生素在杀死致命病毒的同时也会抑制或杀死正常菌群，使其失去对致病菌的抑制作用，导致菌群失调，引起疾病。
还会导致消化道反应，以及神经系统损害。
(一)利处:1、抗生素在医疗上的应用:控制细菌感染性疾病，抑制肿瘤生长，调节人体生理功能，器官移植，控制病毒性感染。
2、在农业上的应用:用于植物保护，促进或抑制植物生长。
3、在畜牧业上的应用:用于禽畜感染性疾病控制，用作饲料添加剂。
4、在食品保藏中的应用:在肉，鱼，水果等食品的保鲜，用作罐装食品的防腐剂。
5、在工业上的应用:工业制品的防霉，提高特定发酵产品的产量。
6、在科学研究中应用:用作生物化学与分子生物学研究的重要工具，用于建立药物筛选和评价模型，其他试验应用。
(二)弊处(主要针对医疗方面):1、毒副作用“是药三分毒”，应严格遵照医嘱服药，切不可盼复心切，擅自加大抗菌药物(包括抗生素和人工合成的抗菌药，如氟派酸)的药量，否则很可能损伤神经系统、肾脏、血液系统。
尤其是对肝肾功能出现异常的患者，更要慎重。
需要强调的是，一般来说，轻度上呼吸道感染选用口服抗生素即可，但很多人却选择了静脉输液，这无形中也增加了出现副作用的风险。
2、过敏反应多发生在具有特异性体质的人身上，其表现以过敏性休克最为严重。
青霉素、链霉素都可能引发，其中青霉素最常见也更为严重。
过敏反应严重时可能致命。
3、二重感染当用抗菌药物抑制或杀死敏感的细菌后，有些不敏感的细菌或霉菌却继续生长繁殖，造成新的感染，这就是“二重感染”。
抗菌药物与抗生素类的分析
A
B
TLC法 HPLC法 IR法
与丙二酸反应
C
D
E
鉴别试验
（一） 与丙二酸的反应
叔胺化合物
[示例] 诺氟沙星乳膏的鉴别：
取含量测定项下的供试品溶液5ml，置水浴上 蒸干，残渣中加丙二酸约50mg与酸酐1ml，在 水浴中加热10分钟，溶液显红棕色。
精密称取本品适量（约相当于诺氟沙星4mg ），置分液漏斗中，加 氯仿15ml，振 摇后，用氯化钠饱和的0.1 ％氢氧化钠溶液25、20、20和10ml分次提取，提取液置 100ml 量瓶中，加0.1 ％氢氧化钠溶液稀释至刻度，摇匀，滤过，弃去初滤液 ，精 密量取续滤液10ml，加0.4 ％氢氧化钠溶液制成每1ml 中含5μg的溶液，照分光光 度法（附录Ⅳ A），在273nm 的波长处测定吸收度；另精密称取诺氟沙星对照品
CO2H
R4
N
R5 R1
结构与性质
（三）旋光性
O
F
CO2H
﹡ N
N
N
O
氧氟沙星
O
F
CO2H
﹡ N
N
N
O
左氧氟沙星
结构与性质
（四）与金属离子络合
➢与钙、镁、铁、锌等离子形成螯合物 ➢不宜与牛奶等食物或药品同服 ➢长期服用会引起缺铁、缺钙等
三、鉴别试验
与丙二酸 呈色反应
UV法
与叔丙胺二基酸反团应
棕红-红紫-蓝
1
溶解性
R2 O
2
酸碱两性
R3 X
CO2H
R4
N
3
紫外吸收
R5 R1
4
旋光性
5
分解反应
6 与金属离子反应
结构与性质
抗生素类药物的分析糖类药物的分析_真题-无答案
抗生素类药物的分析、糖类药物的分析(总分100,考试时间90分钟)一、最佳选择题1. 属于β-内酰胺类抗生素的药物是A.异烟肼 B.四环素C.庆大霉素 D.青霉素钾E.阿奇霉素2. 青霉素钾为钾盐，焰色鉴别反应的颜色应为A.黄色 B.无色C.紫色 D.绿色E.蓝色3. 阿莫西林中阿莫西林聚合物的检查采用分子排阻色谱法，是根据阿莫西林聚合物与阿莫西林A.分子大小不同而被分离B.电荷大小不同而被分离C.吸附系数不同而被分离D.极性大小不同而被分离E.极性官能团多少不同而被分离4. 属于氨基糖苷类抗生素的药物为A.阿莫西林 B.头孢羟氨苄C.阿奇霉素 D.四环素E.庆大霉素5. 《中国药典》中庆大霉素C组分检查方法是A.气相色谱法B.正相高效液相色谱法C.比色法 D.反相高效液相色谱法 E.紫外分光光度法6. 阿奇霉素中有关物质检查，《中国药典》采用的方法为A.GCB.IRC.HPLCD.UVE.TLC7. 硫酸庆大霉素的鉴别试验是A.异烟肼反应 B.薄层色谱法 C.羟肟酸铁反应 D.硫色素反应 E.三氯化铁反应8. 在《中国药典》中，盐酸四环素含量测定的方法为A.碘量法 B.汞量法 C.酸碱滴定法 D.紫外分光光度法 E.高效液相色谱法9. 测定硫酸庆大霉素C组分的方法是A.气相色谱法 B.高效液相色谱法 C.薄层色谱法 D.红外分光光度法 E.紫外分光光度法10. 取供试品适量，加硫酸，即显深紫色，再加三氯化铁试液1滴，溶液变为红棕色。
此反应可鉴别的药物是 A.硫酸庆大霉素 B.阿奇霉素 C.盐酸四环素 D.青霉素钠 E.头孢羟氨苄11. 需要检查聚合物的药物是A.硫酸庆大霉素 B.阿奇霉素 C.盐酸四环素 D.青霉素钠 E.阿司匹林12. 需要检查5-羟甲基糠醛杂质的药物是A.乳糖 B.葡萄糖注射液C.葡萄糖 D.维生素C E.蔗糖13. 葡萄糖中蛋白质的检查方法是A.取供试品1.0g，加水10ml溶解后，加乙醇3ml，不得发生沉淀B.取供试品1.0g，加水10ml溶解后，加热煮沸，不得发生沉淀C.取供试品1.0g，加水10ml溶解后，加氢氧化钠溶液3ml，不得发生沉淀D.取供试品1.0g，加水10ml溶解后，加磺基水杨酸溶液3ml(1→5)，不得发生沉淀E.供试品一定浓度的溶液在254nm处测得的吸光度不得大于0.314. 葡萄糖能与碱性酒石酸铜试液反应产生红色氧化亚铜沉淀是因为A.葡萄糖的还原性B.葡萄糖的碱性 C.葡萄糖的氧化性 D.葡萄糖的水解性 E.葡萄糖的酸性15. 葡萄糖注射液的含量测定采用旋光度法，其中加入氨试液的目的是A.葡萄糖在氨试液中旋光度较大 B.在氨试液中杂质无干扰 C.葡萄糖在氨试液中不分解 D.葡萄糖稳定性最好 E.加速葡萄糖变旋平衡的到达16. 右旋糖酐40中分子量与分子量分布的测定，《中国药典》采用的方法A.分子排阻色谱法B.吸附色谱法C.分配色谱法D.离子交换色谱法E.气相色谱法17. 葡萄糖的比旋度是 A.52.6°～53.2° B.-52.6°～-53.2° C.+52.6°～+53.2°D.+55.0°E.+52.75°±1°18. 采用旋光度法测定葡萄糖注射液含量，计算式中2.0852的由来A．×(含水葡萄糖分子量/无水葡萄糖分子量) B．100/(×l)×(含水葡萄糖分子量/无水葡萄糖分子量) C．100/(×l)×(无水葡萄糖分子量/含水葡萄糖分子量) D．(×l)/100×(含水葡萄糖分子量/无水葡萄糖分子量) E．α/(×l)×(含水葡萄糖分子量/无水葡萄糖分子量)19. 需要检查分子量与分子量分布的药物是A.磷酸可待因 B.葡萄糖C.盐酸麻黄碱 D.右旋糖酐40 E.阿司匹林20. 葡萄糖注射液中的特殊杂质是A.乳糖 B.5-羟甲基糠醛C.颠茄碱 D.还原糖E.对氨基酚二、配伍选择题以下药物的鉴别反应是A.茚三酮反应 B.Vitali反应 C.三氯化铁反应 D.双缩脲反应 E.三氯化锑反应21. 四环素22. 头孢羟氨苄以下药物的类别是A.芳酸类 B.氨基糖苷类抗生素 C.β-内酰胺类抗生素 D.四环霉素类抗生素 E.大环内酯类抗生素23. 盐酸四环素24. 头孢羟氨苄25. 阿奇霉素26. 阿莫西林以下药物的分析方法是 A.荧光法 B.气相色谱法 C.抗生素微生物检定法 D.高效液相色谱法 E.汞量法27. 硫酸庆大霉素中C组分的测定28. 硫酸庆大霉素的含量测定以下药物中杂质的检查方法是A.旋光度法 B.比浊法 C.分子排阻色谱法 D.高效液相色谱法 E.薄层色谱法29. 阿莫西林聚合物30. 盐酸四环素中的有关物质以下药物的鉴别试验A.硫酸盐反应 B.用醇制氢氧化钾水解后测定熔点 C.与亚硝基铁氰化钠反应显蓝紫色 D.与碱性酒石酸铜试液反应生成红色沉淀 E.与硫酸作用，即显深紫色，再加三氯化铁试液1滴，溶液变为红棕色31. 硫酸庆大霉素32. 盐酸四环素以下药物的含量测定方法 A.气相色谱法 B.抗生素微生物检定法 C.原子吸收分光光度法 D.高效液相色谱法 E.紫外-可见分光光度法33. 阿莫西林胶囊34. 硫酸庆大霉素35. 阿奇霉素分散片青霉素钠中以下特殊杂质的检查方法是A.高效液相色谱法 B.在280nm处测定吸光度不得大于0.10；在264nm处有最大吸收，吸光度为0.80～0.88 C.酸性染料比色法 D.在240nm 处测定吸光度不得大于0.10；在280nm处有最大吸收 E.分子排阻色谱法36. 吸光度37. 青霉素聚合物38. 有关物质检查以下项目的药物是 A.硫酸庆大霉素 B.阿奇霉素 C.盐酸四环素 D.青霉素钠 E.头孢羟氨苄39. 吸光度和聚合物40. C组分41. 差向异构体以下药物的鉴别试验A.三氯化铁反应 B.硫色素反应 C.与碱性酒石酸铜试液反应 D.重氮化-偶合反应 E.硫色素反应42. 右旋糖酐4043. 葡萄糖右旋糖酐40氯化钠注射液中各成分的含量测定方法是A.紫外分光光度法 B.酸碱滴定法 C.非水滴定法 D.旋光度法 E.银量法44. 右旋糖酐4045. 氯化钠以下葡萄糖中的杂质检查项目是A.供试品加水溶解后，加磺基水杨酸溶液，不得发生沉淀 B.供试品加90%乙醇，置水浴上加热10min，溶液应澄清 C.供试品加水溶解后，加三氯化铁试液，应显紫色 D.供试品加新沸过的冷水溶解后，加酚酞指示液与氢氧化钠滴定液(0.02mol/L)0.20ml，应显粉红色 E.供试品加水溶解后，加碘试液1滴，应即显黄色46. 蛋白质47. 乙醇溶液的澄清度48. 酸度49. 亚硫酸盐和可溶性淀粉下列药物的杂质检查项目是 A.分子量与分子量分布 B.酮体 C.对氨基苯甲酸 D.亚硫酸盐和可溶性淀粉 E.5-羟甲基糠醛50. 右旋糖酐4051. 葡萄糖注射液三、多项选择题52. 青霉素钠的检查项目包括A.吸光度 B.细菌内毒素C.有关物质 D.无菌E.青霉素聚合物53. 四环素具有的特点A.临床上应用盐酸四环素B.为四并苯的衍生物C.结构中有较长的共轭体系，因此有紫外吸收D.分子中的二甲氨基具有碱性E.酚羟基和烯醇型羟基显弱酸性54. 《中国药典》采用高效液相色谱法测定含量的药物是A.阿奇霉素 B.头孢羟氨苄 C.阿莫西林 D.硫酸庆大霉素 E.青霉素钠55. 硫酸庆大霉素中C组分的测定A.采用反相高效液相色谱法测定各组分含量B.采用比色法测定各组分含量 C.采用标准曲线法测定各组分含量 D.使用了庆大霉素和小诺霉素标准品E.使用蒸发光散射检测器56. 关于青霉素钠中青霉素聚合物的检查，叙述正确的有A.聚合物杂质可引起过敏反应B.用葡聚糖凝胶G-10为固定相 C.以青霉素对照品作为对照D.检测波长为254nm E.聚合物杂质的限量为5.0%57. 《中国药典》中，硫酸庆大霉素的鉴别方法有A.硫酸盐反应B.薄层色谱法C.高效液相色谱法D.红外分光光度法E.紫外分光光度法58. 具有旋光性的药物A.葡萄糖 B.右旋糖酐40 C.盐酸麻黄碱 D.硫酸阿托品E.硫酸奎宁59. 葡萄糖的检查项目有A.酸度B.溶液的澄清度与颜色C.亚硫酸盐和可溶性淀粉D.蛋白质E.乙醇溶液的澄清度60. 右旋糖酐40氯化钠注射液的检查项目A.pH值 B.异常毒性C.重金属 D.细菌内毒素E.分子量与分子量分布61. 葡萄糖注射液的杂质检查项目有A.亚硫酸盐和可溶性淀粉B.pH值C.重金属D.细菌内毒素E.5-羟甲基糠醛62. 关于葡萄糖注射液的含量测定，叙述正确的有 A.用旋光度法测定含量 B.比旋度为+52.6°～+53.2°C.加入氨试液，可加速变旋平衡的到达D.用淀粉作指示剂E.葡萄糖的含量应为标示量的99.0%～101.0%。