原子荧光分析记录表(水质)
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项目编号：分析项目：样品性质：收样日期：分析日期：检出限：.
分析方法：仪器型号规格：仪器管理编号：检测地点：环境温度：℃相对湿度：%RH
校
准
曲
线
系
列
标准点数
计算公式：
取样量（）
含量（）
荧光强度值
回归方程
b（斜率）：
a（截距）：
r值：
标准溶液浓度：
样品编号
取样体积
（）
定容体积
（）
查曲线值
（）
稀释倍数
样品浓度
（）
平均值
（）
相对偏差或
回收率%
备注:
分析/日期：校核/日期：复核/日期：
原子荧光分析记录表（水质）
பைடு நூலகம்（续表）
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项目编号：分析项目：样品性质：收样日期：分析日期：检出限：.
样品编号
取样体积
（）
定容体积
（）
查曲线值
（）
稀释倍数
样品浓度
（）
平均值
（）
相对偏差或
回收率%
计算公式：
备注:
分析/日期：校核/日期：复核/日期：
HJ694-2014-水质-硒的测定--方法验证报告
方法验证报告项目名称：水质硒的测定分析方法：原子荧光法方法编号：HJ 694-2014验证人员：验证日期：2020年7月21日〜30日一、适用范围适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中硒的测定；方法检出限为0.4 ug/L,测定下限为1.6 ug/Lo二、检测方法原理检测方法：原子荧光法方法原理:经预处理后的试液进入原子荧光仪，在酸性条件的硼氢化钾还原作用下，生成硒化氢，氢化物在氢氢火焰中形成基态原子，其基态原子灯发射光的激发产生原子荧光，原子荧光强度与试液中待测元素含量在一定范围内呈正比。
三、仪器和试剂1、仪器1.1原子荧光光谱仪：北京海光AFS-230E型；1.2硒元素灯；1.3抽滤装置：0. 45 um孔径水系微孔滤膜；1.4分析天平:梅特勒电子天平，精度为0.0001g;1.5一般实验室常用器皿和设备：1.6采样容器：硬质玻璃瓶。
2、试剂1.1盐酸：P (HC1) = 1.19 g/ml,优级纯。
1.2氢氢化钠(NaOH)：优级纯。
1.33氢化钾(KBH4)：优级纯。
1.4硒标准溶液直接购买市售有证标准物质(1000mg/L)和样品；硒标准贮备液：P (Sb) =100 mg/L,以有证标准物质制备硒储备液；硒标准中间液:P (Sb) =1.00 mg/L,以硒储备液制备硒中间液；硒标准使用液：P (Sb) =10 u g/L,以硒中间液制备硒使用液；四、采样要求和样品预处理1.5样品的采集样品采集参照HJ/T 91和HJ/T 164的相关规定执行，溶解态样品和总量样品分别采集。
1.6样品的保存样品保存参照HJ 493的相关规定进行。
1.7试样的制备样品采集后尽快用0.45 um滤膜过滤，弃去初始滤液50ml,用少量滤液清洗采样瓶，收集滤液于采样瓶中。
每升水样中加入2nli盐酸，样品保存期为14d。
量取50. 0ml混匀后的样品于150nli锥形瓶中，加入5ml硝酸-高氯酸混合酸，于电热板上加热至冒白烟，冷却。
001 水质理化检验原始记录(全项水)
□硒
（氢化物原子荧光法）
硒标准溶液使用液：ρ(Se)=0.10µg/ mL
标准系列（µg/L）：1.000 2.000 4.000 8.000 10.000
吸光度（A）：
样品a吸光度：样品a管中硒含量µg/L
样品b吸光度：样品b管中硒含量µg/L
吸光值（A）：
样品a吸光度：样品中a中so42-含量m：mg计算公式：
样品b吸光度：样品中b中so42-含量m：mg
结果：mg/L (最低检出限：5mg/L，保留小数点后一位)
□硝酸盐氮
（紫外
分光光度法）
水样量Va：50.0 mL Vb：50.0 mL紫外可见分光光度计比色杯：L:1cm
硝酸盐氮标准溶液浓度：10μg/mL配制时间：
游离余氯=
总余氯=
化合余氯=
□铝(铬天青S分光光度法)
水样量V：25.0mL λ:620nm L:2cm ρ(Al)= 1.0μg/mL配制时间：
标准系列（µg/L）：0 10 20 30 40 50
吸光值（A）：
样品a吸光度：样品a管中铝含量µg/L
样品b吸光度：样品b管中铝含量µg/L
结果：µg/L (最低检出限：0.008mg/L，保留二位有效数字)
标准系列（mg/L）：0.00 0.05 0.10 0.30 0.50 0.70 1.00
吸光值（A nm）：
样品a吸光度：样品a中硝酸盐含量m：mg □计算公式：
样品b吸光度：样品b中硝酸盐含量m：mg □由标准曲线查得结果：
结果：mg/L (最低检出限：0.12mg/L，保留小数点后一位)
□氟化物（离子选择电极法）
HJ694-2014-水质-砷的测定--方法验证报告
方法验证报告项目名称：水质砷的测定分析方法：原子荧光法方法编号：HJ 694-2014验证人员：验证日期：2020年7月21日~30日一、适用范围适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中砷的测定；方法检出限为 0.3ug/L，测定下限为 1.2ug/L。
二、检测方法原理检测方法：原子荧光法方法原理:经预处理后的试液进入原子荧光仪，在酸性条件的硼氢化钾还原作用下，生成砷化氢，氢化物在氩氢火焰中形成基态原子，其基态原子灯发射光的激发产生原子荧光，原子荧光强度与试液中待测元素含量在一定范围内呈正比。
三、仪器和试剂1、仪器1.1原子荧光光谱仪：北京海光AFS-230E型；1.2砷元素灯；1.3抽滤装置：0.45 μm孔径水系微孔滤膜；1.4分析天平：梅特勒电子天平，精度为0.0001g；1.5一般实验室常用器皿和设备；1.6 采样容器：硬质玻璃瓶。
2、试剂2.1盐酸：ρ（HCl）= 1.19 g/ml，优级纯。
2.2氢氢化钠（NaOH）：优级纯。
2.3 硼氢化钾（KBH4）：优级纯。
2.4硫脲（CH4N2S）：分析纯。
2.5 抗坏血酸（C6H8O6）：分析纯2.6 砷标准溶液直接购买市售有证标准物质（1000mg/L）和样品；砷标准贮备液：ρ（Sb）=100 mg/L，以有证标准物质制备砷储备液；砷标准中间液：ρ（Sb）=1.00 mg/L，以锑储备液制备砷中间液；砷标准使用液：ρ（Sb）=100 μg/L，以锑中间液制备砷使用液；四、采样要求和样品预处理3.1样品的采集样品采集参照HJ/T 91和HJ/T 164的相关规定执行，溶解态样品和总量样品分别采集。
3.2样品的保存样品保存参照HJ 493 的相关规定进行。
3.3试样的制备样品采集后尽快用0.45 μm滤膜过滤，弃去初始滤液50ml，用少量滤液清洗采样瓶，收集滤液于采样瓶中。
每升水样中加入2ml盐酸，样品保存期为14d。
量取50.0ml混匀后的样品于150ml锥形瓶中，加入5ml硝酸-高氯酸混合酸，于电热板上加热至冒白烟，冷却。
水质 汞的测定 冷原子荧光法(试行) HJ341--2007
ⅲ
ＨＪ ／ Ｔ ３４１
２００７
前
言
为规范 《 地表水环境质量标准》（ ＧＢ ３８３８ — ２００２）的实施工作，制定本试行标准。 本标准规定了地表水、地下水及氯离子含量较低的水样中汞的冷原子荧光测定方法。 本标准适用于地表水、地下水及氯离子含量较低的水样中汞的测定。 本标准为首次制定。 本标准由国家环境保护总局科技标准司提出。 本标准由国家环境保护总局水和废水监测分析方法编委会组织中国环境监测总站等单位起草。 本标准国家环境保护总局 ２００７ 年 ３ 月 １０ 日批准。 本标准自 ２００７ 年 ５ 月 １ 日起实施。 本标准由国家环境保护总局解释。
中华人民共和国环境保护行业标准
ＨＪ ／ Ｔ ３４１ ２００７
水质 汞的测定 冷原子荧光法（ 试行）
Ｗａｔｅｒ ｑｕａｌｉｔｙＤｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｏｆ ｍｅｒｃｕｒｙｃｏｌｄ ａｔｏｍｉｃ ｆｌｕｏｒｅｓｃｅｎｔ ｓｐｅｃｔｒｏｐｈｏｔｏｍｅｔｒｙ
２００７
０３
１０
发布
２００７
０５
０１
实施
国 家环境保护总局
３
发布
ＨＪ ／ Ｔ ３４１
—２００７
中华人民共和国环境保护 行 业 标 准 水质 汞的测定 冷原子荧光法（ 试行） ＨＪ ／ Ｔ ３４１ — ２００７
中国环境科学出版社出版发行 （ １０００６２ 北京崇文区广渠门内大街 １６ 号） 网址：ｈｔｔｐ： ／ ／ ｗｗｗ ｃｅｓｐ ｃｎ 电子信箱：ｂｉａｎｊｉ４ ＠ ｃｅｓｐ ｃｎ 电话：０１０ － ６７１１２７３８ 印刷厂印刷 版权专有 违者必究
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２
ＨＪ ／ Ｔ ３４１
２００７
以相应标准试样溶液汞质量浓度为横坐标，绘制测定值 － 浓度校准曲线。 ９ 结果的计算 汞的质量浓度按下式计算： ｍ Ｈｇ） ＝ ρ（ Ｖ 式中： — — —汞的质量浓度，μｇ ／ Ｌ； Ｈｇ） ρ（ — —根据校准曲线计算出的水样中汞量，ｎｇ； ｍ— — —取样体积，ｍｌ。 Ｖ— １０ 精密度和准确度 １０ １ 精密度 对汞质量浓度为 １０ ～ １００ ｎｇ ／ Ｌ 的地表水和地下水样品进行 １１ 次测定，其相对标准偏差小于 ３ ％ 。 １０ ２ 准确度 向水样加入汞标准量，最终质量浓度为 ２０ ～ １００ ｎｇ ／ Ｌ，回收率在 ９０ ％ ～ １１０ ％ 。
原子荧光测定水中的砷、汞、硒
1 引言在水质检测中,测定砷、汞和硒的方法有很多,但是普遍存在灵敏度低,干扰性大,操作复杂等问题,而用原子荧光法测定测定水中的砷和硒具有谱线简单,灵敏度高,检出限低的优点,并且适用于多种元素的同时分析。
2 测定原理及实验步骤2.1测定原理在酸性介质中加入硼氢化钾溶液,使三价砷,四价硒分别形成砷化氢,硒化氢气体,使二价汞还原成元素汞,用氩气做载气导入石英管原子化器中,进而在氩氢火焰中原子化。
基态原子受特种阴极灯光源的激发,产生原子荧光,通过检测原子应该的相对强度,利用原子荧光强度与溶液中的砷、硒、汞的含量成正比的关系,计算样品溶液中相对应的成分的含量。
2.2试剂本方法所用的试剂纯度均为优级纯,测定用水为去离子水或者是同等纯度的表1表2表3表5原子荧光测定水中的砷、汞、硒刘坤 王如洁(广州市环境保护科学研究院 广州 510620)摘 要:原子荧光法测定测定水中的汞、砷和硒灵敏度高,精度高,抗干扰强等优点,并且操作简单,快捷。
利用本方法测量水中汞、砷、硒的结果令人满意。
关键词:原子荧光 测定水中汞、砷、硒中图分类号:T U 991文献标识码:A 文章编号:1674-098X(2011)03(a)-0081-02水。
1.0%硼氢化钾溶液:先称取2.5克KOH 放入离子水中,待完全溶解后再加入5克KBH 4,溶解后摇匀,临用现配。
载流(5%的盐酸溶液):吸取25mL浓盐酸,用纯水稀释至500mL。
10%硫脲溶液:称取10克硫脲,微热溶于100mL去离子水中。
砷、汞、硒标准储备液均有国家标准物质研究中心提供。
2.3样品的前处理方法清洁的地表水和地下水可以直接取样进行测定。
污水按下述步骤进行预处理。
取50m L 污水样于100m L 锥形瓶中,加入新配制的H N O 3-H C L O 4(1+1)5m L ,于电热板上加热至冒白烟后,取下冷却,再加入5m L (1+1)加热至黄褐色烟冒尽,冷却后用水转移到50m L 容量瓶中,定容,摇匀。
原子荧光法测定水质中汞的方法分析
原子荧光法测定水质中汞的方法分析摘要：在水质中测定泵含量的试验方法中，通过优化仪器、技术的准备条件，选择适宜的实验标准以及还原剂，可以让实验的过程更为简便，得到的结果数值更为准确。
研究采用的方法是原子荧光法，即试验中采用酸性介质消解水中汞的原理，将水质中含有的汞分解为原子态，在通过原子荧光法来进行测定。
在实验得出的结果中，可以发现实验方法中的线性范围控制在0–1.0μg/L，相关系数r为0.998，实验方法得出的检出限为0.0004μg/L，RSD值为1.38％–1.49％，回收率为98.0％–104％。
原子荧光法测定水质中的汞含量，可以更达到更优秀的实验效果，提升实验结果的科学性以及精准性。
测定水质中的汞含量，有利于提升在水资源使用过程中的安全性。
文章根据分析的实验结果，提出原子荧光测定中需要注意的技术性问题，通过对这些技术性问题的良好把握，才能得出准确性更高的实验结果。
关键词：原子荧光法；水质测定；水质汞水质中的汞由于其中的无机汞盐以及无机汞盐中含有大量的毒素，会对人体以及水生的动植物造成严重的安全危害。
汞通常在天然的地下水中的含量极少，在地表水中的含量较高。
地表水中的汞是由化学工厂、造纸厂、金属冶炼等工厂的生产产生的工业废水，被水生动植物吸收后，会经过食物链被人体吸收[1]。
在我国指定的《生活饮用水卫生标准》中明确规定，水质中的汞含量低于0.001mg/L的饮用水才是合格的，人体饮用水的上限汞值，即为0.111mg/L。
因此，测定水质中的汞物质含量，对于保护我国居民的生命健康具有重要的意义，需要对此进行细致的研究过程分析。
一、水质中汞含量测定的相关概述当前发展阶段中，常用的水质汞含量测定方法，包括但不限于原子荧光法、双硫分光光度法、冷原子吸收法等方法。
其中，原子荧光法是最为常用的测定方法。
原子荧光法测定水质中的汞，是借助了原子的吸收与发射光谱的先进技术，从而在技术水平上取得了领先优势。
原子荧光测定水质中的汞含量可以在简便的操作流程下，的带更为准确的数据结果。
原子荧光法测定原始记录表
读数时间（s） /延时时间（s）
定容 体积 (ml)
序号
样品编号
取样 体积 (ml）
定容 体积 (ml)
稀释 倍数
荧光 强度 ( If )
样品 浓度 (µg/L)
取样 体积 （ml）
定容 体积 （ml）
稀释 倍数
荧光 强度 ( If )
样品 浓度 (µg/L)
原子荧光法测定原始记录表（续 1）
元素 序号 空白
检
标准溶液浓度
查
（）
加标量（
）
加标样测定值 （）
样品测定值（
）
□是 □否
□是 □否
□是 □否
回收率（%） 是否合格
□是 □否
□是 □否
□是 □否
分析人： 年月日
复核人：
审核人：
年月日
年月日
原子荧光法测定原始记录表
采样日期
仪器名称及型号
仪器编号
分析日期 环境湿度
（%）
元素
分析方法 名称及编
号
检出限
前处理设备编号
仪器溯源方式
前处理方法
□电热板 □微波消解 □消解仪 □水浴□无 □电热板 □微波消解 □消解仪 □水浴□无
负高压 （V）
灯电流 （mA）
分析项目
环境温度（℃）
仪器溯源有效期
载气流量 （ml/min）
μg/ ml ）
a.标准储备液：
mg/L
b.标准中间液：准确移取 a 标准溶液 配制过程 500ml 容量瓶中，得溶液浓度为
c.标准使用液：准确移取 b
500ml 容量瓶中，得溶液浓度为
a.标准储备液：
mg/L
ml 于 b.标准中间液： 准确移取 a
HJ694-2014-水质-硒的测定--方法验证报告
方法验证报告项目名称：水质硒的测定分析方法：原子荧光法方法编号：HJ 694-2014验证人员：验证日期：2020年7月21日~30日一、适用范围适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中硒的测定；方法检出限为 0.4 ug/L，测定下限为 1.6 ug/L。
二、检测方法原理检测方法：原子荧光法方法原理:经预处理后的试液进入原子荧光仪，在酸性条件的硼氢化钾还原作用下，生成硒化氢，氢化物在氩氢火焰中形成基态原子，其基态原子灯发射光的激发产生原子荧光，原子荧光强度与试液中待测元素含量在一定范围内呈正比。
三、仪器和试剂1、仪器1.1原子荧光光谱仪：北京海光AFS-230E型；1.2硒元素灯；1.3抽滤装置：0.45 μm孔径水系微孔滤膜；1.4分析天平：梅特勒电子天平，精度为0.0001g；1.5一般实验室常用器皿和设备；1.6 采样容器：硬质玻璃瓶。
2、试剂2.1盐酸：ρ（HCl）= 1.19 g/ml，优级纯。
2.2氢氢化钠（NaOH）：优级纯。
2.3 硼氢化钾（KBH4）：优级纯。
2.4 硒标准溶液直接购买市售有证标准物质（1000mg/L）和样品；硒标准贮备液：ρ（Sb）=100 mg/L，以有证标准物质制备硒储备液；硒标准中间液：ρ（Sb）=1.00 mg/L，以硒储备液制备硒中间液；硒标准使用液：ρ（Sb）=10 μg/L，以硒中间液制备硒使用液；四、采样要求和样品预处理3.1样品的采集样品采集参照HJ/T 91和HJ/T 164的相关规定执行，溶解态样品和总量样品分别采集。
3.2样品的保存样品保存参照HJ 493 的相关规定进行。
3.3试样的制备样品采集后尽快用0.45 μm滤膜过滤，弃去初始滤液50ml，用少量滤液清洗采样瓶，收集滤液于采样瓶中。
每升水样中加入2ml盐酸，样品保存期为14d。
量取50.0ml混匀后的样品于150ml锥形瓶中，加入5ml硝酸-高氯酸混合酸，于电热板上加热至冒白烟，冷却。
水质检测---原子荧光光谱仪光谱分析
水质检测---原子荧光光谱仪光谱分析原子荧光光谱仪光谱分析设备原子荧光光度计利用惰性气体氩气作载气，将气态氢化物和过量氢气与载气混合后，导入加热的原子化装置，氢气和氩气在特制火焰装置中燃烧加热，氢化物受热以后迅速分解，被测元素离解为基态原子蒸气，其基态原子的量比单纯加热砷、锑、铋、锡、硒、碲、铅、锗等元素生成的基态原子高几个数量级。
特点根据波长可以进行定性分析用途地质、石油、农业、生物医学等基本介绍利用原子荧光谱线的波长和强度进行物质的定性与定量分析的方法。
原子蒸气吸收特征波长的辐射之后，原子激发到高能级，激发态原子接着以辐射方式去活化，由高能级跃迁到较低能级的过程中所发射的光称为原子荧光。
当激发光源停止照射之后，发射荧光的过程随即停止。
原子荧光可分为3类：即共振荧光、非共振荧光和敏化荧光，其中以共振原子荧光最强，在分析中应用最广。
共振荧光是所发射的荧光和吸收的辐射波长相同。
只有当基态是单一态，不存在中间能级，才能产生共振荧光。
非共振荧光是激发态原子发射的荧光波长和吸收的辐射波长不相同。
非共振荧光又可分为直跃线荧光、阶跃线荧光和反斯托克斯荧光。
直跃线荧光是激发态原子由高能级跃迁到高于基态的亚稳能级所产生的荧光。
阶跃线荧光是激发态原子先以非辐射方式去活化损失部分能量，回到较低的激发态，再以辐射方式去活化跃迁到基态所发射的荧光。
直跃线和阶跃线荧光的波长都是比吸收辐射的波长要长。
反斯托克斯荧光的特点是荧光波长比吸收光辐射的波长要短。
敏化原子荧光是激发态原子通过碰撞将激发能转移给另一个原子使其激发，后者再以辐射方式去活化而发射的荧光。
根据荧光谱线的波长可以进行定性分析。
在一定实验条件下，荧光强度与被测元素的浓度成正比。
据此可以进行定量分析。
原子荧光光谱仪分为色散型和非色散型两类。
两类仪器的结构基本相似，差别在于非色散仪器不用单色器。
色散型仪器由辐射光源、单色器、原子化器、检测器、显示和记录装置组成。
辐射光源用来激发原子使其产生原子荧光。
原子荧光法测定水中的砷
原子荧光法测定水中的砷郑州市自来水公司水质监测中心李红梅1：原理：在酸性条件下，以硼氢化钾为还原剂，使砷生成砷化氢，又载气（氩气）载入石英原子化器受热分解为原子态砷，在特制砷空心阴极灯发射光的照射下，基态砷原子被激发至高能态，发射出特征波长的荧光，其荧光强度在一定浓度范围内与砷含量成正比，与标准系列比较定量。
2：试剂：本方法所用试剂纯度为优级纯，测定用水为去离子水。
2.1：KBH4(2%)+KOH(0.2%)溶液：称20gKBH4+2gKOH溶于纯水中，定容至1000ml。
2.2：载流：10%HCL溶液：取100ml优级纯盐酸定容至1000ml。
2.3：硫脲+抗坏血酸溶液：硫脲研磨后，称取5g加热溶解，待冷却后，加入5g抗坏血酸，定容至100ml。
2.4：砷标准储备溶液：国家标准物质研究中心的砷单元素标准溶液，标准值为,100mg/l。
2.5：砷标准使用液：取5ml砷标准储备液，用纯水定容至500ml,浓度为1mg/l,再取1mg/l溶液10ml定容至100ml，此溶液为砷标准使用液，浓度为0.1mg/l。
3：仪器：3.1：AFS-230型双道原子荧光光度计3.2：编码砷空心阴极灯，编程断续流动进样装置4：分析步骤：4.1：分别吸取砷标准使用液0，1.0，2.5，3.0，5.0，7.0，9.0ml分别定容至25.0ml，相当于砷浓度为0，0.004，0.010，0.012，0.020，0.028，0.036mg/l,即0，4.0，10.0，12.0，20.0，28.0，36.0ng/ml。
4.2：取样品25ml,分别向样品、空白及标准液管中加入5.0ml硫脲+抗坏血酸液，加入5.0ml浓盐酸混匀，按下述方法测定。
5：测定：5.1：仪器条件：灯电流 60mA；光电倍增管负高压 300V；原子化器高度 8mm；原子化器温度 200 C；载气流量 400ml/min；屏蔽气流量 800ml/min；测量方式标准曲线法；读数方式峰面积；延迟时间 1秒；读书时间 10秒；标准或样品加入体积 0.5ml；断续流动程序：STEP TIME PUMP1(rmp) PUMP2(rmp) READ1 10 80 80 NO2 16 100 100 YES5.2：测定：按5.1设定好仪器的最佳条件，将炉温定在200 C,稳定30分钟后，开始测量，连续测定空白稳定后，确定空白值，然后测定系列，绘制标准曲线，然后测样品空白、样品，测定后，选打印，即可打印出来。