色谱柱安装维护修理的一些方法
毛细管色谱柱的安装和使用 毛细管色谱柱维护和修理保养
毛细管色谱柱的安装和使用毛细管色谱柱维护和修理保养毛细管色谱柱只有正确的安装，才能保证发挥其zui佳的性能和延长使用寿命。
正确安装请参考以下步骤：步骤1：检查气体过滤器、载气、进样垫和衬管等。
检查气体过滤器和进样垫，保证辅佑襄助气和检测器的通气畅通，假如以前做过较脏样品或活性较高的化合物，需要将进样口的衬管清洗或更换。
步骤2：将螺母和密封垫装在色谱柱上，并将色谱柱两端当心切平，切面要平滑整齐。
步骤3：将色谱柱连接于进样口上。
色谱柱在进样口中插入的深度应依据所使用的GC仪器不同而定，正确合适的插入能大可能地保证试验结果的重现性。
通常，色谱柱的入口应保持在进样口的中下部，即处于进样针穿过隔垫完全插入进样口后针尖与色谱柱入口相距1～2cm，（实在的插入程度和方法参考所使用GC的随机手册）。
避开用力弯曲挤压毛细管柱，并当心不要让标记牌等带有锋利边缘的物品与毛细管柱接触摩擦，以防毛细管柱断裂受损。
色谱柱正确插入进样口后，将连接螺母拧上，拧紧后（用手拧不动了）用扳手再多拧1/41/2圈，保证安装的密封程度。
不紧密的安装，不仅会引起装置的泄漏，而且有可能对色谱柱造成损坏。
步骤4：接通载气。
当色谱柱与进样口接好后，通入载气，调整柱前压以得到合适的载气流速。
将色谱柱的出口端插入装有已烷的样口瓶中，正常情况下可以看到瓶中稳定持续的气泡。
假如没有气泡就要重新检查载气装置和流量掌控器等是否设置正确，并检查整个气路有无泄漏，待全部问题解决后，将色谱柱出口从瓶中取出，保证柱端口无溶剂残留，再进行下一步的安装。
步骤5：将色谱柱连接于检测器上。
色谱柱与检测器的连接安装和所需注意的事项和色谱柱与进样口连接大致相同。
假如在应用中系统所使用的ECD或NPD等，那么在老化色谱柱时，应当将色谱柱与检测器断开，这样检测器可避开被污染。
步骤6：确定载气流量，再对色谱柱的安装进行检查。
注意：假如不通入载气就对色谱柱进行加热，会快速且永jiu 性的损坏色谱柱。
色谱柱的正确使用以及维护
色谱柱的使用以及维护-中亚试剂网好的使用习惯是维护色谱柱的前提。
中亚试剂工作人员在日常的工作中整理了以下使用和维护方法：一：色谱柱的正确的安装1.从色谱柱架上松开柱两端，以便与进样口和检测器相连接。
2.将色谱柱安装在柱箱中，然后挂在挂架上。
3.使用完好的密封垫和柱螺帽和4.在色谱柱两端安装柱螺帽和密封垫。
5. 不要直接用手弯折色谱柱，用专用的切割器从色谱柱两端截去3~5cm，。
6.保证切割断面整洁，用放大镜仔细检查切割处。
7.在进样口处安装色谱柱。
核对GC厂家的仪器说明保证正确的插入距离，色谱柱端接触金属壁不要超过3次，否则会损坏色谱柱末端从而导致影响样品的进入。
8.为避免改变色谱柱的插入长度，拧紧柱螺帽的同时要固定色谱柱末端，然后用扳手再拧紧1/4到1/2圈，螺帽不要拧的太紧以免挤碎色谱柱。
用手轻微的拉动色谱柱以检查色谱柱是否被固定，拉不动，则表明螺帽固定好。
确保色谱柱端插入的长度在GC厂商建议的范围内。
9.连接色谱柱另一端到检测器，核查仪器厂家的手册，确保色谱柱插入正确的深度。
（备注：上述内容是中亚试剂工作人员在实践中的操作，适用于各类型通用色谱柱10.将色谱柱挂到柱温箱的挂架上，色谱柱的两端不要松开太多，否则热循环时色谱柱易折断，多余的色谱柱缠到柱架上。
11.使用泄漏检测器，必须用的时候可以使用。
二、中亚试剂的技术人员同时建议正确的储存也是必要的维护■放置在GC柱温箱中使柱温箱保持在一定的温度下，如：100~150℃，并保证有载气通过，否则将会损坏柱子的加热部分。
■放置在GC柱温箱外用隔垫密封色谱柱的两端并放置在色谱柱盒中，避免水蒸气和化学气体污染。
一旦要重新安装色谱柱,则需要从柱头截去2-4cm以确保隔垫碎屑不会堵塞柱子。
三、柱污染的预防及恢复中亚试剂技术人员指出柱污染是毛细柱GC 常见的问题,被污染的柱子通常没有被损坏,但已经失效.一般存在两类污染:非挥发性污染和半挥发性污染。
(1)非挥发性污染物不能流出色谱柱,而是积聚在柱子里,容易涂敷在固定相上;而且有可能与样品中的活性物质相互作用,产生峰吸附问题。
相色谱柱的保养与维护
相色谱柱的保养与维护
相色谱柱是高精度仪器，需要进行专业的保养与维护，以保证其正常使用和延长使用寿命。
以下是相色谱柱的保养与维护方法：
1.保持干燥：相色谱柱应该存放在干燥、阴凉、通风的地方。
2.避免受力：安装相色谱柱时，应该根据操作手册准确安装，不强行扭曲、移动或者碰撞柱子。
以免影响柱内填料的均匀性。
3.避免受污物：在使用相色谱柱之前，需要清洁检查进样口，以保证样品的干净度。
另外，避免塞入颗粒物质。
4.定期清洁：使用过程中的一些尘垢，会附着在柱外表面。
可以用专用清洗剂或者乙醇进行清洗。
不可使用有机溶剂。
5.恰当使用：相色谱柱在使用过程中，需要根据操作手册进行良好的操作，避免流速过快、被串染、被污染等影响柱子使用寿命的问题。
6.正确仓储：在不使用相色谱柱时，应当拆下接头，用压板杆和塞子封闭固定孔、流出口，避免灰尘、水分等杂质污染柱子。
总之，保养相色谱柱的关键是要注意细节、方法科学，以保证柱子完好可用、长寿。
色谱柱使用维护及解决方案
色谱柱使用维护及解决方案色谱柱使用维护1、色谱柱的使用说明：（1）色谱柱使用前注意事项：色谱柱的储存液无特别说明，均为评价报告所示的流动相。
在使用前，确定要注意色谱柱的储存液与要分析样品的流动相是否互溶。
在反相色谱中，如用高浓度的盐或缓冲液作洗脱剂，应先用10％左右的低浓度的有机相洗脱剂过渡一下，否则缓冲液中的盐在高浓度的有机相中很简单析出，堵塞色谱柱。
（2）流动相：流动相中所使用的各种有机溶剂要尽可能使用色谱纯，配流动相的水可以是超纯水或全玻璃器皿的双蒸水。
假如将所配得流动相再经过0.45μm的滤膜过滤一次则更好，尤其是含盐的流动相。
另外，装流动相的容器和色谱系统中的在线过滤器等装置应当定期清洗或更换。
以常规硅胶为基质的键合相填料通常的PH值适用范围是2.0—8.0，BDSC18适合于碱性化合物，PH值适用范围为 2.0—10.0、当必需要在PH值适用范围的边界条件下使用色谱柱时，每次使用结束后立刻用适合于色谱柱储存并与所使用的流动相互溶的溶剂清洗，并完全置换掉原来所使用的流动相。
（3）样品：样品也要尽可能清洁，可选用样品过滤器或样品预处理柱（SPE）对样品进行预处理；若样品不便处理，要使用保护柱。
在用正相色谱法分析样品时，全部的溶剂和样品应严格脱水。
2、色谱柱的保存：（1）反相色谱柱每天试验后的保养：使用缓冲液或含盐的流动相，试验完成后应用10%的甲醇/水冲洗30分钟，洗掉色谱柱中的盐，再用甲醇冲洗30分钟。
注意：不能用纯水冲洗柱子，应当在水中加入10%的甲醇，防止将填料冲塌陷。
（2）长期保存色谱柱：如色谱柱要长时间保存，必需存于合适的溶剂下。
对于反相柱可以储存于纯甲醇或乙腈中，正相柱可以储存于严格脱水后的纯正己烷中，离子交换柱可以储存于水（含防腐剂叠氮化钠或柳硫汞）中，并将购买新色谱柱时附送的堵头堵上。
储存的温度可以是室温。
3、色谱柱的再生：由于色谱柱是消耗品，随着使用时间或进样次数的加添，会显现色谱峰高降低，峰宽加大或显现肩峰的现象，一般来说可能是柱效下降。
如何保护色谱柱柱效 色谱柱维护和修理保养
如何保护色谱柱柱效色谱柱维护和修理保养1.色谱柱断裂熔融石英色谱柱的聚酰亚胺涂层如有少许分裂它就会断裂。
聚酰亚胺涂层可保护易碎的熔融石英管线。
柱温箱持续的加热或冷却、柱温箱风扇的震动以及把色谱柱绕在圆形柱架上均会对管线造成压力。
zui后在薄弱处发生断裂。
通过轻划或磨损聚酰亚胺涂层会造成显现薄弱处。
通常锋利的尖或边划管线时会造成划痕。
色谱柱挂钩和标签、GC柱温箱的金属边、色谱柱切割器以及试验室试验台上的各种物品都带有锋利的尖或边。
色谱柱自身断裂的情况很少。
色谱柱制造业试图找出全部有缺陷的管线并避开在已制好的色谱柱中使用这些管线。
直径较大的色谱柱更简单断裂。
也就是说在处理0.45—0.53mm 内径的管线时要比处理0.18—0.32mm内径的管线更加谨慎以防断裂。
已断裂的色谱柱并非不能用。
假如已断裂的色谱柱保持在高温下连续运行或运行多个温度程序，则将特别简单损坏。
已断裂色谱柱的后半段暴露在高温的氧中会快速损坏固定相。
而色谱柱的前半段因有载气通过仍会保持完好。
假如已断裂的色谱柱未经加热而是仅在高温或含氧的环境下暴露很短时间，则后半段将不会受到任何严重损坏。
可以通过安装接头来接上已断裂的色谱柱。
任何合适的接头都可重新连接色谱柱。
一支色谱柱上不能装入超过2—3个接头。
多个接头会造成死体积（拖尾峰）问题。
2.热损坏超杰出谱柱的温度上限会造成固定相和管表面的加速损坏。
这样会造成色谱柱的过分流失，活性组分形成拖尾，以及/或降低柱效（分别度）。
幸好热损坏是一个很慢的过程，因此，在色谱柱严重损坏之前还有一段很长的时间可在高于温度极限的条件下使用。
当有氧存在时会大大加速热损坏。
对有泄漏或载气中氧含量较高的色谱柱进行过度加热可快速并*地损坏该柱。
将GC的柱温箱zui高温度设定为色谱柱温度极限或稍高于该温度极限是防止热损坏的zui 佳方法。
这样可避开色谱柱意外的过热。
即使色谱柱受到热损坏，仍旧可使用。
把色谱柱从检测器上卸下来。
【色谱柱】色谱柱的维护方法 色谱柱维护和修理保养
【色谱柱】色谱柱的维护方法色谱柱维护和修理保养色谱柱的使用寿命，除了与所分析的样品和流动相及使用频率有关系外，最紧要的是与日常的维护紧密相关。
色谱柱的使用寿命紧要是柱效和柱压两个指标来衡量，假如一支色谱柱柱效太低或柱压太高，通常被认为该色谱柱已经结束。
因此，延长色谱柱使用寿命的关键是，除去引起柱效下降和柱压上升的因素。
以下是色谱柱的维护方法：一、流动相的PH应在使用的范围内流动相超过其PH范围将会导致硅胶基质流失和键合相碳链断裂，使柱效下降，使用寿命变短。
由于流动相的PH掌控不当而对色谱柱造成的损害，通常很难是色谱柱恢复，因此必需认真对待，严格掌控流动相的PH值。
二、去除样品和流动相中的固体颗粒样品和流动相中含有的固体颗粒物质会堵塞色谱柱筛板，筛板被堵住不仅会引起柱压的上升，而且也会引起柱效下降，由于筛板的堵塞会引起液流不均，导致色谱峰型拖尾、变宽，从而使柱效下降。
因此，建议使用超纯水和色谱纯试剂，在分析样品前对样品进行针筒过滤，流动相过0、45μm滤膜。
三、使用保护柱或在线过滤器样品和流动相经过滤后并不能完全除去固体颗粒物质，由于泵的磨损、密封圈和管路的老化也会产生固体颗粒物质，这些固体颗粒被流动相带入色谱柱，堵塞筛板，导致柱压上升、柱效下降。
保护柱和在线过滤器上都有筛板，其孔径与色谱柱孔径相同，因此可以阻拦固体颗粒物质到达色谱柱，有效防止色谱柱筛板的堵塞。
由于柱压上升在分析故障中占很大比例，因此，除对样品和流动相进行过滤外，建议您在色谱柱进样端加上保护柱或在线过滤器。
假如色谱柱柱压上升是由于进样端筛板被堵引起的，可选择以下方式进行补救：1、先在色谱柱前加上保护柱或在线过滤器，然后用甲醇、水=20/80ml/min反向冲色谱柱180min、2、先在色谱柱进样端加上保护柱或在线过滤器，然后反向使用。
四、正确使用缓冲盐缓冲盐通常易溶于水，难溶于有机溶剂，因此缓冲盐使用不当会使其析出，堵塞填料基质上的微孔和颗粒间的空隙，使填料板结，柱压上升；同时阻拦了基质上键合的碳链自由伸展，使色谱柱的保留本领下降，柱效降低。
GC色谱柱介绍安装,维护,故障排除
GC色谱柱介绍安装，维护，故障排除气相（GC）色谱柱总概括：第一章：色谱柱的内容介绍第二章：色谱柱的选择方法第三章：色谱柱的安装方法第四章：色谱柱的进样方法第五章：色谱柱的老化方法第六章：色谱柱的常见问题和维护第七章：色谱仪的保养及维修安装色谱柱毛细管色谱柱的切割在气相毛细柱上轻轻地划出一道划痕，不要尝试割开石英毛细管。
当切割色谱柱不平整1．会造成色谱柱内有固体碎屑，堵塞毛细管使惰性载气不能正常通过毛细管，引起样品峰绝对保留时间甚至相对保留时间发生改变；在柱温高的情况下导致色谱柱的固定相没有高纯载气保护而遭到破坏。
2．引起样品峰拖尾，使样品的定量分析不准确，严重的会导致原本能分离的物质不能分离（当含量高的组分在前，微量组分随后的情况表现的尤其明显）。
第一章：气相色谱柱内容介绍通常来说，一根毛细管色谱柱由两部分组成—管身和固定相。
管身一般使用熔融二氧化硅或不锈钢作为基本材质：而固定相种类就有许多了。
大部分的固定相是液体或胶状的高分子量，具有高热稳定性的聚合物，最常用的是聚硅氧烷（有时误称为硅氧烷）和聚乙二醇，另外还有一类是小的多孔粒子组成的聚合物或沸石(例如氧化铝、分子筛等)。
色谱柱管熔融二氧化硅即高纯度合成石英（以下通称熔融石英)，通常在其表面涂上一层聚酰亚胺做为保护层。
涂层后的熔融石英毛细管呈褐色：但是涂层后的毛细管之间的颜色却不尽相同。
色谱柱的颜色对于其色谱性能没有什么影响。
经过持续的较高温度处理后．聚酰亚胺涂层管的的温度会变得比以前更深：标准的聚酰亚胺涂层管熔融石英管的温度上限为360℃，高温聚酰亚胺涂层管的温度上限为400℃。
固定相：聚硅氧烷；聚乙二醇聚硅氧烷聚硅氧烷在其用途的多用性、性质的稳定性上都有优良的表现也是目前最为常用的固定相。
标准的聚硅氧烷是由许多单个的硅氧烷重复联接构成：每个硅原子与两个功能基团相连，功能基团的类型和数量决定了固定相总体类型和性质常见的四种功能基团为甲基、氰丙基、三氟丙基和苯基。
【色谱柱】气相色谱柱维护和修理注意事项 色谱柱维护和修理保养
【色谱柱】气相色谱柱维护和修理注意事项色谱柱维护和修理保养随着弹性石英交联毛细管柱技术的日益成熟和性能的不断完善，已成为分别多而杂多组分混合物及多项目分析的紧要手段，在各领域应用中大有取代填充柱的趋势。
气相色谱柱因其高分别本领、高灵敏度、高分析速度等独特优点而得到快速进展。
现在新型气相色谱仪、气相色谱—质谱联用仪基本上都是接受毛细管色谱柱进行分别分析。
色谱柱都有确定的寿命，它与所分析的样品情形和维护情况有直接关系。
柱寿命完结的紧要标志是固定液流失太多而失去了分别本领，柱管堵塞或断裂也是导致柱失效的原因。
有时只是由于一些高沸点的极性化合物的吸附而使色谱柱失去分别本领，这时可对其进行清洗和修理。
1、在高温下老化柱子，用载气将污染物冲洗出来；若柱性能仍不能恢复，就从仪器上卸下柱子，将柱头截去10cm或更长（柱头是最简单被污染的），再安装上测试。
这是常用的柱性能恢复措施。
2、假如还不起作用，可再反复注射溶剂进行清洗，常用的溶剂依次为丙酮、甲苯、乙醇、氯仿和二氯甲烷。
每次可进样5—10μl，这一方法常常能见效。
3、假如色谱柱性能还不好，就只有卸下柱子，用二氯甲烷或氯仿冲洗。
可用抽真空的方法将溶剂从另一端吸入，也可用对溶剂瓶加压的方法将溶剂压入。
溶剂用量依柱子的污染程度而定，一般20ml左右。
假如这一方法仍不起作用，说明色谱柱应当报废了。
需要说明，只有固定液交联的色谱柱才可用此法清洗，否则会将固定液全部洗掉。
延长色谱柱的方法通常一根色谱柱在分析数千个样品之后性能仍旧保持良好，但也有的柱仅分析不多的样品后几乎就报废了。
影响柱寿命和其它问题的因素很多，而有些因素是操很难掌控的，假如被分析的样品（如分析生物样品），怎么净化样品也是“脏”的，好于色谱柱的影响是特别大的。
然而实行下列措施后，在多数情况下总能够人为地削减柱上故障，达到延长柱寿命的目的。
加流路过滤器和保护柱流路过滤器紧靠进样阀后面，位于分析柱前。
0.5μm烧结不锈钢片夹在死体积很小的套子中，挡住来源于样品和进样阀垫圈的微粒入柱。
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色谱柱安装维护修理的一些方法
1.色谱柱安装
当把毛细管柱安装在色谱仪上时，需要将其两端分别与进样口和检测器相连接。
不同厂家的仪器所用的接头有两种，一是内
螺纹接头，二是外螺纹接头（如图5-2-8所示）。
原理都是用一个石墨密封垫。
通过接头压紧而达到固定和密封的目的。
安装毛
细管柱时应注意三个问题：
第一，先将密封垫套在柱头，此时应将柱头朝下，避免密封垫碎屑进入柱管而造成堵塞。
将石墨垫套在柱头后，应将柱头截
去1-2cm。
可用专门的柱切割器，也可用一个开安倍瓶的磁片，在柱管上轻轻划一下，然后用手别断。
这样做可以保证柱端是整
洁的，又避免了柱头污染物对分析的干扰，因为截去了穿过密封垫时可能进入柱头的污染物，或者运输过程中可能损坏的柱
端。
第二，柱端伸出密封垫的长度不同仪器有不同的规定，碳硫分析仪应严格按仪器说明书确定。
比如，Hp仪器要求进样口一端伸出5mm左
右，检测器一端则依据检测器不同而不同。
总的原则是进样口一端安装好后，柱端应处于分流点以上，并位于衬管中央。
检测
器一端则是柱出口尽量接近检测点（如FID的火焰），以避免死体积造成的柱外效应。
为保证柱端伸出的长度准确，可在截去柱
端后，先量好柱头伸出长度，然后用记号笔或改字液在接头下方的色谱柱上做一记号，拧紧接头后保证该记号正好位于接头端
面。
这样就避免了拧紧过程中因柱管移动可能造成的伸出长度不准确。
第三，接头不要拧得太紧，以免将色谱柱压裂或压碎。
一般新的石墨垫用手拧紧后再用扳手拧1/4圈即可。
如果是重复使用的
石墨垫，则要多拧紧点，直到用手轻轻拉柱管拉不动为止。
原则上每次安装色谱柱都要用新的石墨垫，不过同一色谱柱拆下再
安装时，可重复使用石墨垫，但重复使用的次数不要超过( 次，否则会失去密封性。
2.色谱柱的维护
每次新安装了色谱柱后，都要在进样前进行老化。
具体办法是，先接通载气，然后将柱温从℃左右以5-10℃、min的速率程序升温到色谱柱的最高使用温度以下30℃（如HP-5柱可到280℃）或者实际分析操作温度以上30℃（如分析时用240℃，老化温度应为270℃），并在高温时恒温30到120min，直到所记录的基线稳定为止。
如果基线难以稳定，可重复进行几次程序升温老化，也可在高温下恒定更长的时间。
注意，一定要等到基线稳定后，才可做空白运行或进样分析。
色谱柱使用一段时间后，柱内会滞留一些高沸点组分，这时基线可能出现波动或出现鬼峰。
解决此问题的办法也是老化。
新购买的色谱柱一定要在分析样品前先测试柱性能是否合格。
具体办法是按照出厂时的测试条件进行验收，如不合格，可以退货或更换新色谱柱。
这样做可以避免不必要的经济损失。
暂时不用的色谱柱从仪器上卸下后，柱两端应当用一块硅橡胶（可利用废进样隔垫）堵上，并放在相应的柱包装盒中，以免柱头被污染。
每次关机前都应将柱箱温度降到50℃以下，碳硫分析仪然后再关电源和载气。
温度高时切断载气，可能会因空气（氧气）扩散进入柱管而造成固定液的氧化降解。
仪器有过温保护功能时，每次新安装了色谱柱都要重新设定保护温度（超过此温度值时，仪器会自动停止加热），以确保柱箱温度不超过色谱柱的最高使用温度。
3.色谱柱的修理
色谱柱都有一定的寿命，它与所分析的样品状况和维护情况有直接关系。
柱寿命完结的主要标志是固定液流失太多而失去了分离能力，柱管堵塞或断裂也是导致柱失效的原因。
有时只是因为一些高沸点的极性化合物的吸附而使色谱柱丧失分离能力，这时可对其进行清洗和修理。
具体办法是先在高温下老化柱子，用载气将污染物冲洗出来；若柱性能仍不能恢复，就从仪器上卸下柱子，将柱头截去10cm或更长（柱头是最容易被污染的），再安装上测试。
这是常用的柱性能恢复措施。
如果还不起作用，可再反复注射溶剂进行清洗，常用的溶剂依次为丙酮、甲苯、乙醇、氯仿和二氯甲烷。
每次可进样5-10μl，这一办法常常能奏效。
如果色谱柱性能还不好，就只有卸下柱子，用二氯甲烷或氯仿冲洗。
可用抽真空的办法将溶剂从另一端吸入，也可用对溶剂瓶加压的方法将溶剂压入。
溶剂用量依柱子的污染程度而定，一般20ml 左右。
如果这一方法仍不起作用，说明色谱柱应该报废了。
需要说明，只有固定液交联的色谱柱才可用此法清洗，否则会将固定液全部洗掉。
我们最不愿意看到的事故是由意外原因将性能很好的色谱柱折断了。
这时断裂的柱子固然可以作为短色谱柱使用，碳硫分析仪但若能“断指再植”不就可以减少损失吗？市场上有商品柱连接器出售，但价格稍高。
其实我们也可以用一截玻璃管连接断柱。
具体方法如图5-2-9所示。
即用干净的玻璃管在煤气灯上拉出一段细管子，管子中间的内径接近于柱外径，管子两端内径大于柱外径。
这样将折断的柱子从玻璃管两端插入，直到两端对接，再在玻璃管与色谱柱的空隙中填充上聚酰亚胺黏合剂，固化后柱子就连接好了。
这样连接后柱性能会有一定的下降，但仍能使用。
连接好坏的关键是玻璃管中间一段的内径要接近或等于色谱柱的外径，还有断柱的端面要切割整齐，尽可能使两个断面对接在一起。