纳米二氧化钛的制备及其光催化活性的测试
纳米二氧化钛的低温制备及光催化活性的研究

纳米二氧化钛的低温制备及光催化活性的研究作者:崔志鹏,邓桦来源:《轻纺工业与技术》 2015年第3期崔志鹏,邓桦(天津工业大学纺织学院,天津300387)【摘要】以硫酸氧钛为原料在低温下利用直接沉淀法制备了纳米二氧化钛水溶胶,利用X射线衍射、扫描电子显微镜对纳米二氧化钛分析并进行了表征;将纳米二氧化钛处理到棉织物上,以活性蓝KN-G为目标降解物,表征了不同条件下纳米二氧化钛的光催化活性。
结果表明,当Ti的摩尔浓度为0.08mol/L、环境pH=3时,光催化活性达到最大;电流功率为150W时对棉织物进行预处理,复合催化剂的光催化效率最高,降解率为60%。
【关键词】纳米二氧化钛;光催化;负载;染色废水Doi:10.3969/j.issn.2095-0101.2015.03.002中图分类号: X791 文献标识码: A 文章编号: 2095-0101(2015)03-0004-03收稿日期:2015-03-11作者简介:崔志鹏(1989- ),男,内蒙古人,天津工业大学纺织学院在读研究生。
研究方向:功能纺织品。
0引言随着纺织品印染行业的发展,印染废水的处理与回收问题变得突出,其中,染料废水对环境的影响越来越严重,成为环境保护的难题。
纳米二氧化钛具有良好的光催化性能,其吸收一定能量的紫外光后可以将有机物降解,并且化学性质极其稳定,氧化能力极强。
但TiO2的应用也存在某些缺点,如悬浮相光催化氧化易凝聚、难分离、易失活、回收困难等弊端,这是在应用中必须解决的难题。
利用直接沉淀法制备纳米二氧化钛,过程操作简单,且原料来源广泛,价格比较低廉,是进行工业化制备较理想的方法。
在光催化处理废水过程中,目前使用比较广泛的方法是使用纳米二氧化钛的悬浮体系,其优点是接触反应的表面积大,可用于大量反应,缺点是其本身的物理性质导致的透光性差,回收加工困难,工艺复杂,这些是必须要解决的问题。
当前基材的使用对纳米二氧化钛的催化活性的影响非常明显,所以催化剂的负载基材的选择十分重要。
纳米二氧化钛膜催化剂的制备及其光催化活性的研究

纳米二氧化钛膜催化剂的制备及其光催化活性的研究近年来,由于不断改善的能源问题和环境污染,对功能材料的要求越来越高,特别是对催化剂的要求更加迫切。
因此,研究新型功能催化剂成为当今国际材料研究的热点话题。
研究表明,纳米二氧化钛膜催化剂具有优良的光催化性能和热稳定性,可以用作光催化剂和催化剂材料,为众多应用提供良好的基础。
纳米二氧化钛膜催化剂是在钛基板上沉积以纳米粒子形式构成的二氧化钛膜,具有窄分布的粒径和自调制能力。
目前,研究人员主要利用化学气相沉积(CVD)、化学气相沉积-固相蒸发(CVD-PVD)、直流-直流(DC-DC)及溶胶-凝胶(S/G)等方法进行纳米二氧化钛膜催化剂的制备和表征。
纳米二氧化钛膜催化剂具有优良的光催化性能,它可以有效破除水溶液中的污染物,如氨氮和亚硝酸盐,可以有效地破坏有机物,如甲醛和乙酸。
除此之外,研究还表明,纳米二氧化钛膜催化剂具有优异的热稳定性,在450以上仍可保持其结构和形貌的稳定性,在高温下的连续循环反应中表现出优异的催化活性。
为了解纳米二氧化钛膜催化剂的光催化活性,采用浸渍法和涂层法对催化剂进行改性,对样品进行X射线衍射分析,用电子扫描显微镜(SEM)对催化剂表面形貌进行观察和测量,并采用紫外-可见漫反射光谱(VIS-DRS)进行光催化性能检测,结果表明,纳米二氧化钛膜催化剂具有高效的光催化性能。
通过实验,纳米二氧化钛膜催化剂在水中对甲醛有很高的去除率,且在温度360℃以上仍能保持稳定,而且可在高温下连续循环反应,具有优良的降解性能。
综上所述,纳米二氧化钛膜催化剂具有良好的光催化性能和热稳定性,可以作为一种新型有效的光催化剂材料,为环境污染治理提供有效催化剂,为众多环境应用提供良好的基础。
纳米片层二氧化钛的制备及光催化活性测试

299CPCI中国石油和化工石油工程技术纳米片层二氧化钛的制备及光催化活性测试杨冰川1,2* 陈茜文2 杨风斌3 包自强1 周 旭1 韩付超1(1聊城大学化学化工学院 山东聊城 252000;2山东大学环境与工程学院 山东济南 250100;3 中石化胜利油田分公司孤东采油厂 山东东营 257237)摘 要:本文利用无表面活性剂条件,以异丙醇和二乙烯三胺为形貌调控剂,通过水热法合成了纳米片层结构的TiO 2。
并利用X射线衍射、透射电子显微镜、扫描电子显微镜对产物的形貌进行了的表征,对其形成机理进行了初步的解释。
同时对其光催化降解活性进行了研究。
关键词:TiO 2 水热法 纳米片层 光催化Preparation of nano-layer TiO 2 and photocatalytic degradation studyYang bingchuan* Chen qianwen(1 School of Chemistry and Chemical Engineering , Liaocheng University , 252000; 2 Department of Environmental Science and Engineering ,Shandong University , 250100; 3 Sinopec. Shengli Oil fi eld Company. Gudong oil production plant ,257237 )Abstract The TiO 2 nano-layers were successfully synthesized via a hydrothermal method ,using tetraisopropyl titanate and diethylenetriamine as the capping agent without any surfactant. The structure of the products was characterized with XRD , TEM and SEM. The possible formation mechanism and photocatayltic degradation characters of the products were also discussed.Keywords TiO 2; hydrothermal method; nano-layer; photocatayltic degradationTiO 2单晶电极的光催化效应自被发现以来,因其在应用于光催化领域中具有毒性小、催化活性高、稳定性好、成本低等优点,一直受到了人们的普遍关注。
纳米二氧化钛的制备及其光催化活性评价

实验八纳米二氧化钛的制备及其光催化活性评价实验报告学院:化学化工学院班级:应121-1班姓名:王悦悦耿佳琳学号:201269503130 201269503131纳米二氧化钛的制备及其光催化活性评价应121 -1 班王悦悦201269503130 耿佳琳201269503131实验目的1、了解纳米TiO2的性质及应用。
2、掌握溶胶-凝胶法制备纳米TiO2的原理和方法。
3、掌握检验纳米TiO2光催化性能的一般方法。
4、掌握离心机、分光光度计等仪器的使用方法。
5、培养自主设计及完成实验的能力,提高学生综合运用所学知识解决实际问题的能力及创新能力。
实验原理纳米TiO2化学性能稳定,常温下几乎不与其它化合物反应,不溶于水、稀酸,溶于氢氟酸和热浓硫酸。
不与空气中CO ,SO2 ,O2等反应,具有生物惰性。
纳米TiO2具有热稳定性, 无毒性。
与硫酸氢钾或与氢氧化碱或碳酸碱共同熔融成钛酸碱后可溶于水。
相对密度约4.0。
熔点1855C。
纳米TiO2的比表面积大,表面张力大,熔点低,磁性强,光吸收性能好,特别是吸收紫外线的能力强,表面活性大,热导性能好,分散性能好等。
纳米TiO2作光催化剂,可以在抗菌除雾、空气净化、废水处理、化学合成及燃料敏化太阳能电池等方面显示出广阔的应用前景。
目前,纳米TiO2的制备方法很多,一般可以分为物理法和化学法。
常用的物理法有气相冷凝法、粉碎法和真空冷凝法。
化学法可分为固相法、液相法( TiCl 4液相水解法、溶胶-凝胶法、超临界CO干燥法、微乳液法、水热合成法、均匀沉淀法、超声化学法等)和气相法(TiCl 4氢氧火焰水解法、TiCl 4气相氧化法、钛醇盐气相水解法、钛醇盐热裂解法、惰性气体原位加压(IGC)法等)。
本实验采用溶胶-凝胶法制备TiO2。
纳米TiO2的制备:制备溶胶所用的原料为钛酸四丁酯[Ti(O-C4H6)4]、水、无水乙醇[C2H5OH]、以及冰醋酸。
反应物为Ti(O-C4H9)4和水,分相介质为C2H5OH冰醋酸可调节体系的酸度防止钛离子水解过速,使Ti(O弋4出)4在C2H5OH中水解生成Ti(OH)4,脱水后即可获得TiO2。
TiO2纳米材料的制备及其光催化性能

TiO2溶胶的制备及其光催化性能一、实验目的1•掌握水解法制备TiO2溶胶的基本原理;2.掌握多相光催化反应的催化剂活性评价方法;3•掌握紫外分光光度计的测试原理。
二、TiO2光催化简介1•光催化反应原理自从1972年日本学者Fujishima和Honda在n型半导体TiO2单晶电极上实现了水的光电催化分解制氢气以来,多相光催化技术开始引起世界各行各业科技研究者的极大关注。
半导体多相光催化技术作为一种环境友好型的新型催化技术,在环境治理、新能源开发以及有机合成等领域都有着广泛的应用。
TiO2是n型半导体,根据固体能带理论,TiO2半导体的能带结构是由一个充满电子的低能价带(valenceband,V.B.)和空的高能导带(conductionband,C.B.)构成。
价带和导带之间的不连续区域称为禁带(禁带宽度Eg)。
TiO2(锐钛矿)的Eg=3.2eV,相当于387nm光子的能量。
当TiO2受到波长小于387nm的紫外光照射时,处于价带的电子就可以从价带激发到导带(e-),同时在价带产生带正电荷的空穴(h+),从而形成电子-空穴对。
当光生电子和空穴分别扩散到催化剂表面时,和吸附物质作用后会发生氧化还原反应。
其中空穴是良好的氧化剂,电子是良好的还原剂。
大多数光催化氧化反应是直接或间接利用空穴的氧化能力。
空穴一般与TiO2表面吸附的H2O或OH-离子反应形成具有强氧化性的氢氧自由基OH・,它能够无选择性氧化多种有机物并使之彻底矿化,最终降解为CO2、H2O等无害物质。
而光生电子具有强的还原性可以还原去除水体中的金属离子。
光催化过程的基本反应式如下:TiO2+hv(>TiO2的禁带宽度3.2eV)—h++e-h ++e -—>hv (或热量)H 2OH ++OH -OH -+h +f•OHH 2O+h +f•OH +H+空气中游离氧的作用就犹如电子的受体,可形成超氧负离子・02-,超氧负 离子与羟基自由基一样也是强氧化还原活性的离子,它们可以氧化和降解半导 体表面上甚至其附近的许多细菌和其他有机物。
二氧化钛纳米管的制备与光催化活性

二 氧化 钛 纳米 管 的 制备 与 光催 化 活 性
范焕新 , 李 玲, 辉 房
( 暨南 大 学物理 系 , 广东 广州 503 ) 16 0
摘 要: 用阳极氧化法 , 室温条件下在含 N H F和 H O的 电解液 ( 丙三醇+ H F H: 乙二醇+ H F H O) N + 0; N + 中制
第2 4卷第 3期 21 0 2年 3月
化 学 研 究 与 应 用
C e c l e e r h a d Ap l ai n h mia R s a c n p i t c o
Vo . 4, 1 2 No. 3 M a ., 01 r 2 2
文章编 号 :0 4 15 ( 0 2 0 -4 40 10 .6 6 2 1 )20 5 -5
二 氧化 钛 是一 种 无毒 性 、 环境 友好 型 、 腐蚀 耐
米管 具有 比纳米 粉末 更高 的 比表 面积 和吸 附 能力
性材料 , 为 白色涂料 以及防晒方面有着重要 的 作 用 途 -。二氧化 钛 作为 大禁带 宽度 ( g 30v I] 2 E .e) 的半导体材 料 , J 有着独 特的光 电性 能 , 光催 在 化 、 解水 产 生 氢气 、 阳能 电池 、 感 光 j太 j传
vlg f 0 6 ,0a d 5V i g cr l t l e set eyMe y oag (0msL auo ssl i a sdt t th ot eo6 ,5 7 n l ei e c o ts ep c vl. t l rne 1 / ) qeu o t nw sue o e e a 7 n y n e ry r i h uo st
a r y f ms w r n e t ae y E E a d XRD. h ime e so O2n n t b s w r 6 1 0, 9 n 2 m t n d zn ra l e e i v si td b S M n i g T e d a tr f Ti a ou e e e 1 0, 7 1 0 a d 2 0 n wi a o iig h
纳米二氧化钛的制备及其光催化活性的测试分析

第 页(共 页)课 程 ___________ 实验日期:年 月曰专业班号 _____ 别 ______________ 交报告日期: 年 月 日姓名__学号报告退发:(订正、重做)同组者 _____________ 次仁塔吉 __________ 教师审批签字:实验名称 _________________ 纳米二氧化钛粉的制备及其光催化活性的测试、实验目的1. 了解制备纳米材料的常用方法,测定晶体结构的方法。
2. 了解XRD 方法,了解X-射线衍射仪的使用,高温电炉的使用3. 了解光催化剂的(一种)评价方法、实验原理1.纳米TiO 2的制备① 纳米材料的定义:纳米材料指的是组成相或者晶相在任意一维度上尺寸小于 100nm 的材料。
纳米材料由于其组成粒子尺寸小, 有效表面积大,从而呈现出小尺寸效应, 表面与界面效应等。
② 纳米TiO 2的制备方法:溶胶凝胶法,水热法,火焰淬火掺杂法,阳极氧化法,电泳沉积 再阳极氧化法,高温雾化法,溅射法,光沉积法,共沉淀法。
本实验采取最基本的,利用金属醇盐水解的方法制备纳米 TiO 2,主要利用金属有机醇盐能溶于有机溶剂,且可以水解产生氢氧化物或氧化物沉淀。
该方法的优点:①粉体的纯度高,②可制备化学计量的复合金属氧化物粉末。
西安交通大学化学实验报告③制备原理:利用钛酸四丁酯的水解,反应方程如下Ti OC4H9 4 4出0 =Ti OH 4 4C4H9OHTi OH 4 Ti OC4H9 4=TiO2 4C4H9OHTi OH 4 Ti OH 4=TiO2 4H2O2. TiO 2的结构及表征我们通过实验得到的TiO 2是无定形的,二氧化钛通常有如下图上所示的三种晶状结构:A:板钛矿B:锐钛矿C:金红石无定形的TiO2在经过一定温度的热处理后,会向锐钛矿型转变,温度更高会变成金红石型。
我们可以通过X-射线衍射仪测定其晶体结构。
纳米TiO 2的景行对其催化活性影响较大,由于锐钛矿型TiO 2晶格中含有较多的缺陷和缺位,能产生较多的氧空位来捕获电子,所以具有较高的活性;而具有最稳定晶型结构的金红石型TiO2,晶化态较好,所以几乎没有光催化活性。
纳米TiO2的实验报告

纳米TiO2的制备及其催化性能的测定实验报告院系:化学化工学院一、实验目的1.了解纳米TiO2的基本性质;2.充分了解纳米TiO2的制备方法;3.学会用溶胶凝胶法制备纳米TiO2;4.知道纳米TiO2的实际应用;5.在实验中充分了解其应用价值;6.了解纳米TiO2光催化的机理,以及其光催化在实际中的应用。
二、实验原理(1)纳米TiO2的制备原理胶体(colloid)是一种分散相粒径很小的分散体系,分散相粒子的重力可以忽略,粒子之间的相互作用主要是短程作用力。
溶胶(Sol)是具有液体特征的胶体体系,分散的粒子是固体或者大分子,分散的粒子大小在1~1000nm之间。
凝胶(Gel)是具有固体特征的胶体体系,被分散的物质形成连续的网状骨架,骨架空隙中充有液体或气体,凝胶中分散相的含量很低,一般在1%~3%之间。
钛酸四丁脂在酸性条件下,水解产物为含钛离子溶胶Ti(O-C4H9)4+4H2O→Ti(OH)4+4C4H9OH含钛离子溶液中钛离子通常与其它离子相互作用形成复杂的网状基团,最后形成稳定凝胶Ti(OH)4+ Ti(O-C4H9)4→2TiO2+4C4H9OHTi(OH)4+ Ti(OH)4→TiO2+4H2O(2)纳米TiO2的光催化原理①当能量大于3.0——3.2eV禁带宽度的光照射TiO2时,光激发电子跃迁到导带,形成导带电子,同时在价带留下空穴。
由于半导体能带的不连续性,电子和空穴的寿命较长,它们能够在电场作用下或通过扩散的方式运动,与吸附在半导体催化剂粒子表面上的物质发生氧化还原反应,或者被表面晶格缺陷俘获。
空穴和电子在催化剂粒子内部或表面也可能直接复合。
Ishibashi和Fujishima(2000)等通过测定反应过程中HO·和空穴的量子产率来推测它们在反应中所起的作用,结果发现空穴是光催化反应的主要物质。
②对于染料类化合物,还存在由可见光激发而降解的途径:在可见光的照射下,染料化合物吸收光子形成激发单重态(1dye*)或激发三重态(3dye*),激发态的染料分子能够向TiO2导带注入一个电子而自身生成正碳自由基。
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课 程 ___________ 实验日期:年 月曰
专业班号 _____ 别 ______________ 交报告日期: 年 月 日
姓
名_
_学号
报告退发:
(订正、重做)
同组者 _____________ 次仁塔吉 __________ 教师审批签字:
实验名称 _________________ 纳米二氧化钛粉的制备及其光催化活性的测试
、实验目的
1. 了解制备纳米材料的常用方法,测定晶体结构的方法。
2. 了解XRD 方法,了解X-射线衍射仪的使用,高温电炉的使用
3. 了解光催化剂的(一种)评价方法
、实验原理
1.纳米TiO 2的制备
① 纳米材料的定义:纳米材料指的是组成相或者晶相在任意一维度上尺寸小于 100nm 的材
料。
纳米材料由于其组成粒子尺寸小, 有效表面积大,从而呈现出小尺寸效应, 表面与界面效应
等。
② 纳米TiO 2的制备方法:溶胶凝胶法,水热法,火焰淬火掺杂法,阳极氧化法,电泳沉积 再阳极氧化法,高温雾化法,溅射法,光沉积法,共沉淀法。
本实验采取最基本的,利用金属醇盐水解的方法制备纳米 TiO 2,主要利用金属有机醇盐能
溶于有机溶剂,且可以水解产生氢氧化物或氧化物沉淀。
该方法的优点:①粉体的纯度高,②可制备化学计量的复合金属氧化物粉末。
西安交通大学化学实验报告
③制备原理:利用钛酸四丁酯的水解,反应方程如下
Ti OC4H9 4 4出0 =Ti OH 4 4C4H9OH
Ti OH 4 Ti OC4H9 4=TiO2 4C4H9OH
Ti OH 4 Ti OH 4=TiO2 4H2O
2. TiO 2的结构及表征
我们通过实验得到的TiO 2是无定形的,二氧化钛通常有如下图上所示的三种晶状结构:
无定形的TiO2在经过一定温度的热处理后,会向锐钛矿型转变,温度更高会变成金红石型。
我们可以通过X-射线衍射仪测定其晶体结构。
纳米TiO 2的景行对其催化活性影响较大,由于锐钛矿型TiO 2晶格中含有较多的缺陷和缺位,能产生较多的氧空位来捕获电子,所以具有较高的活性;而具有最稳定晶型结构的金红石型TiO2,晶化态较好,所以几乎没有光催化活性。
多晶相样品根据XRD测试获得XRD图谱。
根据图谱的衍射角度对应的峰,我们可以测定
各晶相的含量。
【用晶相含量百分比表示】(其中20-25为金红石型的特征衍射峰,25-27
为锐钛矿型的特征衍射峰)
C A A A 100%
A A A R
同时,根据XRD图谱可以估计样品的直径
通过scherrer公式:D —一(其中,若B为衍射峰半高宽,则k=0.89,若B为积
Bcos 日
分高宽,则k =1)
我们设定k =0.89,■ =0.154056nm,于是D hki = ^89—
Bcos 日
3•光降解率的计算
TiO2在紫外光照射下可以有效的催化降解有机物。
A0 — A t
计算公式X 0- 100%
A0
三、仪器与试剂
1. 仪器
高温电炉,红外烤箱,分光光度计,离心机,紫外灯,减压过滤装置,电子天平,坩埚,烧杯,容量瓶,样品瓶,磨口瓶,玻璃棒,超声波清洗机。
2. 试剂
钛酸四丁酯,无水乙醇,去离子水,冰块,甲基橙
四、实验步骤
1.纳米二氧化钛的制备:
2.纳米二氧化钛的径行表征
对不同温度煅烧后所得到的粉体进行XRD测试,CuK a l辐射,怎=0.154056nm, X 射线管电压为40kv ,管电流为20mA,扫描速率为40n/min ,扫描范围为2||10 ,80 。
3.光催化性能的测试
五、实验记录、数据处理及实验结果
0.02g/l甲基橙吸光度A0=1.084
灼烧温度550 °C
时间10203040
吸光度0.2250.0910.0870.069
降解率0.79240.91610.91970.9363
灼烧温度700 C
时间10203040
吸光度0.6880.5020.4890.252
降解率0.36530.53690.54880.7675
550乜下降解率趋势线
550乜下吸光度趋势线
700乜下降解率趋势线
700乜下吸光度趋势线
六、注意事项
1、本次试验在二氧化钛的制备时应注意无水干燥操作,否则可能因为水的存在使钛酸丁酯提前水解,使实验失败。
2、水解大概五分钟就水解完全,在转移至培养皿室应该铺开进入烘箱在100 C下烘干,防止在烘干过程中出现外部干结但是内部无水乙醇尚未被完全蒸干。
3、在使用722型可见光分光光度计时应该预热30min,降低系统误差。
4、超声分散可改为使用磁力搅拌器搅拌20min。
七、思考题:
1.量取钛酸四丁酯的量筒应注意什么
答:量取钛酸丁酯的量筒应该保证干燥洁净,无水珠存在。
2•锐钛矿结构的TiO2粉与金红石结构的TiO2粉的X-射线衍射图有何不同
答:由XRD图谱,根据衍射角度 2 B获得材料的信息。
2 0=25为金红石的特征衍射峰,2 0
=27为锐钛矿的特征衍射峰,并可进行物相分析,获得晶体的含量占比。
八、实验小结、讨论及思考
1、实验求稳注意对于实验过程中的容量器进行标注。
以免出现实验时分不清楚实验对象
的问题。
2、在实验时注意实验安全,注意复习实验室常用仪器的使用方法,在使用分析天平时应
该有耐心,对于天平的使用还需要加强。
3、关于纳米二氧化钛光催化氧化甲基橙的讨论
纳米二氧化钛光生空穴的氧化电位以标准氢电位计为 3.0 V,比臭氧的2.07 V 和氯气的1.36 V高许多,具有很强的氧化性.高活性的光生空穴具有很强的氧化能力,可以将吸附在半导体表面的OH-和H2O进行氧化,生成具有强氧化性的• OH [20].从
几种强氧化剂的氧化电位大小顺序:
F2> OH>O3>H2O2>HO2 >MnO4->HCLO>CI2>Cr2O72-> CI02 可以看出OH具有很高的氧化电位,是一种强氧化基团,能氧化大多数的有机污
染物及部分无机污染物.同时,空穴本身也可夺取吸附在半导体表面的有机污染物中的电子,使原本不吸收光的物质被直接氧化分解•在光催化反应体系中,这两种氧化方式可能单独起作用也可能同时作用,对于不同的物质两种氧化方式参与作用的程度视具体情况有所不同•另一方面,电子受体可直接接受光生半导体表面产生的高活性电子而被还原•环境中的某些特定污染物一有毒金属,如Hg2+、Ag1+、Cr6+、Cu2+等也能接受光生半导体表面产生的高活性电子而被还原成无毒的金属分子。