标准溶液配制方法

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标准溶液的配置及标定方法

标准溶液的配置及标定方法

标准溶液的配置及标定方法1、0.1moL/L 氢氧化钠的配制及标定(1) 配制:将氢氧化钠配制成饱和溶液(约为52%),贮存于乙烯塑料瓶内,密闭放置数日,使碳酸钠沉淀。

小心吸取8.2mL上清液,加无二氧化碳的纯水稀释为1000mL。

(2)标定:准确称取0.5~0.6g于105~110℃烘干至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾,共称三份。

分别置于250mL三角瓶内,加入不含二氧化碳的纯水使邻苯二甲酸氢钾溶解。

加2滴1%酚酞指示剂溶液,用0.1moL/L氢氧化钠溶液滴定至溶液显淡粉红色,即到终点。

同时作空白。

按下式计算氢氧化钠溶液的准确浓度:C=m×1000/(V-V)×204.22 21式中:C-----氢氧化钠溶液的浓度,moL/L;m----邻苯二甲酸氢钾质量,g;V----滴定邻苯二甲酸氢钾氢氧化钠用量,mL;1V----空白试验氢氧化钠用量,mL;2204.22--邻苯二甲酸氢钾的式量。

(3)贮存于塑料瓶中,如需要其它浓度的氢氧化钠溶液,可取浓氢氧化钠溶液照上法稀释后标定,或直接以0.1moL/L标准溶液稀释即得。

2、0.1moL/L盐酸标准溶液配制及标定(1)配制:量取9mL浓盐酸,用纯水稀释为1000mL,混匀。

此溶液的浓度为0.1moL/L。

(2)标定:准确称取0.15~0.2g于270~300℃灼烧至恒重的基准无水碳酸钠。

共称三份,分别于250mL三角烧瓶中,各加50mL纯水使之溶解,加1~2滴甲基橙指示剂,用上述盐酸滴定至溶液由黄色变为橙色。

同时作空白试验。

按下式计算HCL溶液的准确浓度:C= 2m×1000/(V-V)*M21 1式中:C-----盐酸溶液的浓度,moL/L;m---无水碳酸钠的质量,g;V---滴定碳酸钠消耗的盐酸溶液体积,mL;1V---空白试验消耗盐酸的体积,mL;2M(106.0)--碳酸钠的式量。

3、0.02moL/L乙二胺四乙酸二钠标准溶液配制及标定(1)配制:称取7.5g乙二胺四乙酸二钠(即EDTA—2Na),溶于纯水中,并稀释为1000mL,摇匀即得。

标准溶液的配制方法

标准溶液的配制方法

标准溶液的配制方法
配制标准溶液的方法有两种:
1、直接配制法:直接配制法在天平上准确称取一定量已干燥的基准物溶于水后转入已校正的容量瓶中用水稀释,摇匀。

准确称取一定量的基准物质,溶解后配制成一定体积的溶液,根据物质的量和溶液的体积,即可计算出该标准溶液的准确浓度。

2、间接配制法(或称标定法):有很多物质不能直接用于配制标准溶液,这时可先配制成一种近似于所需浓度的溶液,然后用基准物质(或已经用基准物质标定过的标准溶液) 来标定它的准确浓度。

标定很多物质不符合条件不能直接配制标准溶液。

将这些物质配成近似所需浓度溶液再用基准物测定准确浓度。

标定的方法有直接标定和间接标定两种间接标定的系统误差比直接标定要大些。

标准溶液的配制方法

标准溶液的配制方法

1.2 标准溶液的配制方法化学分析大都使用溶液进行实际操作,在分析测定时又多使用标准试剂的溶液,简称标准溶液,作为分析被测元素的标准。

不是什么试剂都可用来直接配制标准溶液的,必须是基准物质或标准物质才能直接配制。

(1) 基准物质凡能用于直接配制标准溶液或标定标准溶液的物质,称为基准物质或标准物质。

基准物质应符合下列要求:1) 组成恒定,应与它的化学式完全相符,若含有结晶水,则其含量也应固定不变。

如草酸(H2C2O4·2H2O),其结晶水的含量也应与化学式完全相符。

2)纯度高,杂质的含量应少到不致于影响分析准确度,一般要求纯度99.9%以上。

3) 性质稳定,在贮存或称量过程中组成和质量不变。

4) 参与反应时应按反应式定量进行,没有副反应。

5) 应具有较大的摩尔质量,因为摩尔质量越大称量时相对误差越小。

例如,重结晶过的重铬酸钾符合上述要求,可作为基准物质,可以用来直接配制成标准溶液。

但很多物质不符合上述要求,例如氢氧化钠在空气中很容易吸收空气中的二氧化碳和水分,所得的质量就不能代表纯的氢氧化钠的质量,因此氢氧化钠不是基准物质,配制成溶液,必须进行标定才能作为标准溶液。

常用的基准物质有苯甲酸、邻苯二甲酸氢钾、四硼酸钠、碳酸钠、草酸钠、重铬酸钾、氯化钠、三氧化二砷、氧化锌等,还有如银、铜、锌、镉等纯金属也可用作基准物质。

(2) 标准溶液的配制方法1) 直接配制法:准确称取一定量的基准物质,溶解后配制成一定体积的溶液,根据物质的量和溶液的体积,即可计算出该标准溶液的准确浓度。

2) 间接配制法 (或称标定法):有很多物质不能直接用于配制标准溶液,这时可先配制成一种近似于所需浓度的溶液,然后用基准物质 (或已经用基准物质标定过的标准溶液) 来标定它的准确浓度。

在实际工作中,有时也用“标准试样”来标定标准溶液,这样可以消除共存元素的影响。

标准溶液的配制和标定方法

标准溶液的配制和标定方法

标准溶液的配制和标定方法Prepared on 24 November 2020标准溶液的配制和标定方法品控中心一、氢氧化钠标准溶液的配制和标定(依据国标GB/)C(NaOH)= 1mol/LC(NaOH)= LC(NaOH)= LC(NaOH)= L(一)氢氧化钠标准溶液的配制:称取120gNaOH,溶于100mL无CO2的水中,摇匀,注入聚乙烯容器中,密闭放置至溶液清亮。

用塑料管吸取下列规定体积的上层清液,注入用无CO2的水稀释至1000mL,摇匀。

C(NaOH),mol/L NaOH饱和溶液,mL1 5628(二)氢氧化钠标准溶液的标定:1.测定方法:称取下列规定量的、于105—110。

C电烘箱烘至恒重的工作基准试剂邻苯二甲酸氢钾,称准至0.0001 g,溶于下列规定体积的无CO2的水中,加2滴酚酞指示液(10 g/L),用配制好的NaOH溶液滴定至溶液呈粉红色并保持30S。

同时做空白试验。

C(NaOH),mol/L 基准邻苯二甲酸氢钾,g 无CO2水,mL1 808080802.计算:氢氧化钠标准溶液浓度按下式计算:MC(NaOH)= ------------------------(V—V0)×式中:C(NaOH)——氢氧化钠标准溶液之物质的浓度,mol/L;V——消耗氢氧化钠的量,mL;V0——空白试验消耗氢氧化钠的量,mL;M——邻苯二甲酸氢钾的质量,g;——邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量。

Kg/ mol。

二、盐酸标准溶液的配制和标定(依据国标GB/)C(HCl)= 1mol/LC(HCl)= LC(HCl)= L(一)盐酸标准溶液的配制:量取下列规定体积的盐酸,注入1000 mL水中,摇匀。

C(HCl) HCl,mL190450.19(二)盐酸标准溶液的标定:1.测定方法:称取下列规定量的、于270—300。

C灼烧至质量恒定的基准无水碳酸钠,称准至0.0001 g。

溶于50mL水中,加10滴溴甲酚绿-甲基红混合指示液,用配制好的盐酸溶液滴定至溶液由绿色变为紫红色,再煮沸2min,冷却后,继续滴定至溶液再呈暗紫色。

标准溶液配制

标准溶液配制

溶液配制标准溶液的配置与标定一、1N、0.5N、0.1N硫酸标准溶液1、配制1N硫酸标准溶液量取98%的浓硫酸280ml,慢慢倒入装有10L水瓶中,摇匀待标0.5N硫酸标准溶液量取98%的浓硫酸140ml,慢慢倒入装有10L水瓶中,摇匀待标0.1N硫酸标准溶液量取98%的浓硫酸28ml,慢慢倒入装有10L水瓶中,摇匀待标2、标定1)标定方法1N硫酸标准溶液吸取25ml1N碳酸钠基准液于250ml三角烧瓶中,加入2D0.05%甲基橙指示剂,用配制好的硫酸标准溶液滴定至橙色,煮沸5min,冷却后继续滴定至橙色为终点。

0.5N硫酸标准溶液吸取10ml1N碳酸钠基准液于250ml三角烧瓶中,加入2D0.05%甲基橙指示剂,用配制好的硫酸标准溶液滴定至橙色,煮沸5min,冷却后继续滴定至橙色为终点。

0.1N硫酸标准溶液吸取25ml1N碳酸钠基准液于250ml三角烧瓶中,加入2D0.05%甲基橙指示剂,用配制好的硫酸标准溶液滴定至橙色,煮沸5min,冷却后继续滴定至橙色为终点。

2)计算N=N1*V1/V式中:V1-碳酸钠基准液用量 mlN1-碳酸钠基准液当量浓度V-消耗硫酸标准溶液的用量 ml二、10%、25%10%硫酸溶液量取98%的浓硫酸600ml,慢慢倒入装有10L水瓶中,摇匀待标25%硫酸溶液量取98%的浓硫酸1600ml,慢慢倒入装有10L水瓶中,摇匀待标2、标定1)标定方法10%硫酸溶液吸取配制好的10%的硫酸溶液5ml于250ml三角烧瓶中,加入3D甲基红指示剂,用1N的氢氧化钠标准溶液滴定,滴至由红色变为橙色即为终点。

(消耗的氢氧化钠标准溶液应在10.85ml以上,方可达到10%浓度)25%硫酸溶液吸取配制好的25%的硫酸溶液5ml于250ml三角烧瓶中,加入3D甲基红指示剂,用1N的氢氧化钠标准溶液滴定,滴至由红色变为橙色即为终点。

(消耗的氢氧化钠标准溶液应在30.05ml以上,方可达到10%浓度)2)计算N=1000*d*x%/E式中:d-所配硫酸的比重查表x%-所配硫酸百分比浓度E-硫酸的当量 g根据上式算出已配置硫酸溶液的当量浓度V1=N*V/ N1式中:N-计算出所配硫酸溶液的当量浓度N1-氢氧化钠标准溶液的当量浓度V-所取硫酸的用量 ml根据上式算出氢氧化钠标准溶液的用量三、1N盐酸标准溶液的配置1、配制量取36%的盐酸860ml,慢慢倒入装有10L水瓶中,摇匀待标2、标定吸取25ml1N碳酸钠基准液于250ml三角烧瓶中,加入2D0.05%甲基橙指示剂,用配制好的盐酸标准溶液滴定至橙色,煮沸5min,冷却后继续滴定至橙色为终点。

标准溶液的配制与标定

标准溶液的配制与标定

标准溶液的配制与标定一、硫代硫酸钠标准溶液1、称取30;60;120;……克硫代硫酸钠溶解于水中,稀释至10ml,加5ml三氯甲烷,1克无水碳酸钠,摇匀备用。

2、称取纯铜(电解99.99%)1.0000克于烧杯中,加10ml(1+1)硝酸,微热溶解后,加5ml硫酸(1+1),加热至冒白烟,(加盖表皿)。

冷却、次洗,加水约100ml,加热溶解,冷却。

移入1000ml容量瓶中,定容。

摇匀备用。

(此溶液含铜为1毫克/毫升)3、吸取纯铜溶液20.00或25.00ml于烧杯中,加氨水(1+1)中和并过量2滴,溶液显纯蓝色,加醋酸变成醋酸酸性,过量1ml,溶液显浅蓝色。

加碘化钾2克,摇匀后,用硫代硫酸钠标准液滴至浅黄色,加5ml淀粉溶液(0.5%)以硫代硫酸钠标准液滴至微蓝,加硫氢酸钾0.1克,用硫代硫酸钠标准液滴至蓝色消失。

4、计算:T硫代硫酸钠铜=消耗体积毫升克或/001.02520二、碘标准溶液1、称取纯碘25克于杯中,加少许水,加120克碘化钾,再加少许水,摇动溶解,于10升容量瓶中定容,此溶液对锡的滴定度约在0.0012克/毫升2、准称纯锡(99.99%)1.0000克于杯中,加50ml盐酸(1+1)水浴或低温加热溶解(时间会很长,可加双氧水少许会加快溶解速度)。

冷却,移入1000ml 容量瓶中,加80ml浓盐酸,然后用水定容。

溶液酸度保持在10%左右。

此溶液含锡为0.001克/毫升,也相当于1豪克/毫升。

3、吸取25.00或20.00ml纯锡溶液于500ml锥形瓶中,加30ml盐酸,加45或50ml水,加2克铝片(分成三小块,不可太碎),剧烈反应结束后,加盖格克尔漏斗(内装饱和碳酸氢钠溶液),加热至溶液澄清,冒均匀大气泡。

取下,冷却,随即补加饱和碳酸氢钠溶液。

冷却到室温,取下格克尔漏斗,立即加入5ml淀粉溶液,立即用碘标准溶液滴定稳定蓝色出现(30秒内不褪色)。

三、溴酸钾标准溶液1、称取1.4-1.5克溴酸钾加7.4-7.5克溴化钾,少许水溶液。

标液配制方法

标液配制方法

标准溶液的配制方法一、总硬度0.01moL/L乙二胺四乙酸二钠(C10H14O8N2Na2·2H2O)标准溶液。

标定所用的标准试剂为氧化锌(分析纯)。

1、配制称取乙二胺四乙酸二钠4.0000±0.0002克,加1000mL水,加热溶解,摇匀。

2、标定称取0.2100±0.0002克于800℃±50℃的高温炉中灼烧至恒重的工作基准试剂氧化锌,用少量水湿润,加3mL盐酸溶液(20%),移入250mL容量瓶中,稀释至刻度,摇匀。

取此溶液35.00mL~40.00mL,加70mL水,用氨水溶液(10%)调节溶液PH至7~8,加10mL氨-氯化胺缓冲溶液(PH≈10)及5滴铬黑T指示液(5g/L),用配制好的乙二胺四乙酸二钠溶液滴定至溶液由紫色变为纯蓝色。

同时做空白试验。

3、计算乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的浓度[c(EDTA)],数值以摩尔每升(moL/L)表式中:m——氧化锌的质量的准确数值,单位为克;V1——氧化锌溶液的体积的准确数值,单位为毫升;V2——乙二胺四乙酸二钠溶液的体积的数值,单位为毫升;V3——空白试验乙二胺四乙酸二钠溶液的体积的数值,单位为亳升;M——氧化锌的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔([M(ZnO)=81.39]。

二、钙离子同总硬度三、锌离子0.005 moL/L乙二胺四乙酸二钠(C10H14O8N2Na2·2H2O)标准溶液。

标定所用的标准试剂为氧化锌(分析纯)。

1、配制称取2.0000±0.0002克乙二胺四乙酸二钠,加1000mL水,加热溶解,冷却,摇匀。

2、标定称取0.0150克于800℃±50℃的高温炉中灼烧至恒重的工作基准试剂氧化锌,用少量水湿润,加2mL盐酸溶液(20%)溶解,加100mL水,用氨水溶液(10%)调节溶液PH至7~8,加10mL氨-氯化胺缓冲溶液(PH≈10)及5滴铬黑T指示液(5g/L),用配制好的乙二胺四乙酸二钠溶液滴定至溶液由紫色变为纯蓝色。

三种标液配制及标定方法

三种标液配制及标定方法

一、硫酸标准溶液1配制①1.0mol/L、0.5mol/L、0.1mol/L硫酸标准溶液,配制和标定的方法如下:量取下述规定体积的硫酸,缓缓加入1000mL水中,冷却,摇匀。

H2SO4),mol/L 硫酸,mL c(121.0 300.5 150.1 32标定①称取0.2g(精确至0.1mg)基准无水碳酸钠(预先在270℃~300℃下烘干1h,并在干燥器中冷却至室温),溶于50mL水中,加2滴甲基红-亚甲基蓝指示剂,用待标定的硫酸溶液滴定至由绿色变为紫色,煮沸2min~3min。

冷却后继续滴定至紫色。

同时做空白试验。

②硫酸标准溶液浓度的计算:C H+=2000ma−b106.0式中:C H+-硫酸标准溶液的氢离子浓度,mol/L;a-滴定碳酸钠消耗硫酸溶液体积,mL;b-滴定空白消耗硫酸溶液的体积,mL;106.0-碳酸钠的摩尔质量,g/mol;2000-1mol碳酸钠相当于氢离子的摩尔质量数。

二、硝酸银标准溶液配制及标定(1mL 相当于1mgCl -) 1配制及标定a.氯化钠标准溶液(1mL 含1mgCl-)取基准试剂或优级纯的氯化钠3~4g 置于瓷坩埚内,于高温炉内升温至500℃灼烧10min ,然后在干燥器内冷却至室温;准确称取1.649g 氯化钠,先用少量蒸馏水溶解并稀释至1000mL 。

b.称取5.0g 硝酸银溶于1000mL 蒸馏水中,以氯化钠标准溶液标定,标定方法如下:于三个锥形瓶中,用移液管分别注入10mL 氯化钠标准溶液,各加入90mL 蒸馏水及1mL10%铬酸钾指示剂,均用硝酸银标准溶液滴定至橙色终点,分别记录消耗硝酸银标准溶液的体积,计算其平均值。

三个标样平行试验的相对偏差应小于0.25%。

另取100mL 蒸馏水,不加氯化钠标准溶液,作空白试验,记录消耗硝酸银标准溶液的体积b 。

硝酸银溶液的滴定度T (mg/mL )按下式计算:式中: b ——空白消耗硝酸银标准溶液的体积,mL ;c ——氯化钠标准溶液消耗硝酸银标准液的体积,mL ;10——氯化钠标准溶液的体积,mL ;1——氯化钠标准溶液的浓度,mg/mL 。

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中华人民共和国国家标准UDC543.06:54—41GB601—88化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备ChemicalreagentPreparationsofstandardvolumetriesolutions1主题内容与适用范围本标准规定了滴定分析(容量分析)用标准溶液的配制和标定方法。

本标准适用于制备准确浓度之溶液,应用于滴定法测定化学试剂的主体含量及杂质含量,也可供其他的化学产品标准选用。

2引用标准GB603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB6682实验室用水规格GB9725化学试剂电位滴定法通则3一般规定3.1本标准中所用的水,在没有注明其他要求时,应符合GB6682中三级水的标准。

3.2本标准中所用试剂的纯度应在分析纯以上。

3.3工作中所用的分析天平的砝码、滴定管、容量瓶及移液管均需定期校正。

3.4本标准中标定时所用的基准试剂为容量分析工作基准试剂;制备标准溶液是所用的试剂为分析纯以上试剂。

3.5本标准中所制备的标准溶液的浓度均指20c时的浓度。

在标定和使用时,如温度有差异,应只能附录A(补充件)补正。

3.6“标定”或“比较”标准溶液浓度时,平行试验不得少于8次,两人各作4平行,每人4平行测定结果的极差与平均值之比不得大于0.1%。

两人测定结果的差值与平均值之比不得大于0.1%,最终取两人测定结果的平均值。

浓度值取四位有效数字。

3.7本标准中凡规定用“标定”和“比较”两种方法测定浓度时,不得略去其中的任何一种,且两种方法测得的浓度值之差值与平均值之比不得大于0.2%,最终以标定结果为准。

3.8制备的标准溶液与规定浓度之差不得超出规定浓度的+—5%。

3.9配制浓度等于或低于0.02mol/L标准溶液时乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液除外,应于临用前将浓度高的标准溶液用煮沸并冷却的水稀释,必要时重新标定。

3.10碘量法反应时,溶液的温度不能过高,一般在15~20c之间进行滴定。

3.11滴定分析(容量分析)用标准溶液在常温(15~25)下,保存时间一般不得超过两个月。

4标准溶液的制备和标定4.1氢氧化钠标准溶液c(NaOH)=1mol/L(1N)c(NaOH)=0.5mol/L(0.5N)c(NaOH)=0.1mol/L(0.1N)4.1.1配制称取100g氢氧化钠,溶于100ml水中,注入聚乙烯容器中,密闭放置至溶液清亮。

用塑料管虹吸下述规定体积的上层清夜,注入1000ml无二氧化碳的水中,摇匀。

c(NaOH),mol/L氢氧化钠饱和溶液,ml1520.5260.1 54.1.2标定测定方法称取下述规定量的于105~110烘至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾,称准至0.0001g,溶于下述规定体积的无二氧化碳的水中,加2滴酚酞指示液(10g/l),用配制好的氢氧化钠溶液滴定至溶液呈粉红色,同时作空白试验。

c(NaOH),mol/L基准邻苯二甲酸氢钾,g无二氧化碳的水,ml16800.53800.10.650计算氢氧化钠标准溶液浓度按式(1)计算:c(NaOH)=m/(v1-v2)*0.2042…………………………………………………….( 1)式中:c(NaOH)——氢氧化钠标准溶液之物质的量浓度,mol/l;m——邻苯二甲酸氢钾之质量,g;v1——氢氧化钠溶液之用量,ml;v2——空白试验氢氧化钠溶液之用量,ml;0.2042——与1.00ml氢氧化钠标准溶液[c(NaOH)=1.000mol/l]相当的以克表示的邻苯二甲酸氢钾的质量。

4.1.3比较测定方法量取30.00~35.00mL下述规定浓度的盐酸标准溶液,加50mL无二氧化碳的水及2滴酚酞指示液(10g/L),用配好的氢氧化钠溶液滴定,近终点时加热至80℃,继续滴定至溶液呈粉红色。

c(NaOH),mol/Lc(HCl),mol/L1 10.50.50.10.1氢氧化钠标准溶液浓度按(2)计算c(NaOH)=—— (2)式中:c(NaOH)——氢氧化钠标准溶液之物质的量浓度,mol/L;V1——盐酸标准氢氧化钠之用量,mL;C1——盐酸标准溶液之物质的量浓度,mol/L;V——氢氧化钠溶液之用量,mL。

4.2盐酸标准溶液c(HCl)=1mol/L(1N)c(HCl)=0.5mol/L(0.5N)c(HCl)=0.1mol/L(0.1N)量取下述规定体积的盐酸,注入1000mL水中,摇匀。

c(HCl),mol/L盐酸,mL1900.5450.194.2.2标定测定方法称取下述规定量的于270~300℃灼烧至恒重的基准无水碳酸钠,称准至0.0001g。

溶于50mL水中,加10滴溴甲酚绿-甲基红混合指示液,用配制好的盐酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色,煮沸2min,冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色。

同时作空白试验。

c(HCl),mol/l基准无水碳酸钠,g1 1.60.50.80.10.2计算盐酸标准溶液浓度按式(3)计算:c(HCl)=.m/(v1-v2)*0.05299 (3)式中:c(HCl)——盐酸标准溶液之物质的量浓度,mol/L;m——无水碳酸钠之质量,g;v1——盐酸溶液之用量,ml;v2——空白试验盐酸溶液之用量,ml;0.05299——与1.00ml盐酸标准溶液[c(HCl)=1.000mol/l]相当的以克表示的无水碳酸钠之质量。

4.2.3比较测定方法量取30.00~35.00mL下述配制好的盐酸溶液,加50ml无二氧化碳的水及2滴酚酞指示液(10g/L),用下述规定浓度的氢氧化钠标准溶液滴定,近终点时加热至80,继续滴定至溶液呈粉红色。

c(HCl),mol/lc(NaOH),mol/L1 10.50.50.10.1计算盐酸标准溶液浓度按式(4)计算:c(HCl)=v1*c1/v (4)式中:c(HCl)——盐酸标准溶液之物质的量浓度,mol/L;v1——氢氧化钠标准溶液之用量,ml;c1——氢氧化钠标准溶液之物质的量浓度,mol/L;v——盐酸溶液之用量,ml。

4.3硫酸标准溶液c(1/2H2SO4)=1mol/L(1N)c(1/2H2SO4)=0.5mol/L(0.5N)c(1/2H2SO4)=0.1mol/L(0.1N)4.3.1配制量取下述规定量的于270~300灼烧至恒重的基准无水碳酸钠,称准至0.0001g。

溶于50mL水中,加10滴溴甲酚绿-甲基红混合指示液,用配制好的硫酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色,煮沸2min,冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色。

同时作空白试验。

c(1/2H2SO4),mol/l基准无水碳酸钠,g1 1.60.50.80.10.2计算硫酸标准溶液浓度按式(5)计算:c(1/2H2SO4)=.m/(v1-v2)*0.05299 (3)式中:c(1/2H2SO4)——硫酸标准溶液之物质的量浓度,mol/L;m——无水碳酸钠之质量,g;v1——硫酸溶液之用量,ml;v2——空白试验硫酸溶液之用量,ml;0.05299——与1.00ml硫酸标准溶液[c(HCl)=1.000mol/l]相当的以克表示的无水碳酸钠之质量。

4.3.3比较测定方法量取30.00~35.00mL下述配制好的硫酸溶液,加50ml无二氧化碳的水及2滴酚酞指示液(10g/L),用下述规定浓度的氢氧化钠标准溶液滴定,近终点时加热至80,继续滴定至溶液呈粉红色。

c(1/2H2SO4),mol/lc(NaOH),mol/L110.50.50.10.1计算硫酸标准溶液浓度按式(4)计算:c(1/2H2SO4)=v1*c1/v (4)式中:c(1/2H2SO4)——硫酸标准溶液之物质的量浓度,mol/L;v1——氢氧化钠标准溶液之用量,ml;c1——氢氧化钠标准溶液之物质的量浓度,mol/L;v——盐酸溶液之用量,ml。

4.4碳酸钠标准溶液c(1/2Na2CO3)=1mol/L(1N)c(1/2Na2CO3)=0.1mol/L(0.1N)4.4.1配制称取下述规定量的无水碳酸钠,溶于1000ml水中,摇匀。

c(1/2Na2CO3),mol/l无水碳酸钠,g1530.1 5.34.4.2标定测定方法量取30.00~35.00mL下述配制好的碳酸钠溶液,加下述规定量的水,加10滴溴甲酚绿-甲基红混合指示液,用下述规定浓度的盐酸标准溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色,煮沸2min,冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色。

c(1/2Na2CO3),mol/l水,mlc(HCl),mol/l15010.1200.1计算碳酸钠标准溶液浓度按式(7)计算:c(1/2Na2CO3)=v1*c1/v (7)式中:c(1/2Na2CO3)——硫酸标准溶液之物质的量浓度,mol/L;v1——盐酸标准溶液之用量,ml;c1——盐酸标准溶液之物质的量浓度,mol/L;v——碳酸钠溶液之用量,ml。

4.5重铬酸钾标准溶液c(1/6K2Cr2O7)=0.1mol/l(0.1N)4.5.1配制称取5g重铬酸钾,溶于1000ml水中,摇匀。

4.5.2标定量取30.00~35.00mL配制好的重铬酸钾溶液{c(1/6K2Cr2O7)=0.1mol/l},置于碘瓶中,加2g碘化钾及20ml硫酸溶液(20%),摇匀,于暗处放置10min。

加150ml水,用硫代硫酸钠标准溶液{c(Na2S2O3)=0.1mol/l}滴定,近终点时加3ml淀粉指示液(5g/l),继续滴定至溶液由蓝色变为亮绿色。

同时作空白实验。

计算重铬酸钾标准溶液浓度按式(8)计算:c(1/6K2Cr2O7)=(v1-v2).c1*v (8)式中:c(1/6K2Cr2O7)——重铬酸钾标准溶液之物质的量浓度,mol/L;v1——硫代硫酸钠标准溶液之用量,ml;v2——空白实验硫代硫酸钠标准溶液之用量,mlc1——硫代硫酸钠标准溶液之物质的量浓度,mol/L;v——重铬酸钾溶液之用量,ml。

4.6硫代硫酸钠标准溶液c(Na2S2O3)=0.1mol/l(0.1N)4.6.1配制称取26g硫代硫酸钠(Na2S2O3.5H2O)(或16g无水硫代硫酸钠),溶于1000ml水中,缓缓煮沸10min,冷却。

放置两周后过滤备用。

4.6.2标定称取0.15g于120℃烘至恒重的基准重铬酸钾,称准至0.0001g。

置于碘瓶中,溶于25ml水,加2g碘化钾及20ml硫酸溶液(20%),摇匀,于暗处放置10min。

加150ml水,用配制好的硫代硫酸钠标准溶液{c(Na2S2O3)=0.1mol/l}滴定,近终点时加3ml淀粉指示液(5g/l),继续滴定至溶液由蓝色变为亮绿色。

同时作空白实验。

计算硫代硫酸钠标准溶液浓度按式(9)计算:c(Na2S2O3)=v1*c1/v (9)式中:c(Na2S2O3)——硫酸标准溶液之物质的量浓度,mol/L;v1——碘标准溶液之用量,ml;c1——碘标准溶液之物质的量浓度,mol/L;v——硫代硫酸钠溶液之用量,ml;v2——空白实验硫代硫酸钠溶液之用量,ml0.05——空白实验中加碘标准溶液之用量,ml。

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