几种标准溶液配置

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几种常用标准溶液配制与标定

几种常用标准溶液配制与标定

溴酸钾标准溶液的配制与标定配制:c(1/6KBrO3)=0.1mol/l称取3g溴酸钾,溶于1000ml水中,摇匀标定方法及计算同溴标准溶液的标定及计算碘标准溶液的配制与标定配制:c(1/2b)=0.1mol/l称取13g碘及25g碘化钾,溶于100ml水中,稀释至1000ml,摇匀,保存于棕色具塞瓶中。

称取0.15g预先在硫酸干燥器中干燥至恒重的基准三氧化二砷,称准至0.0001g。

置于碘量瓶中,加4ml氢氧化钠溶液[C(NaOH)=1.0mol/l]溶解,加50ml水,加2 滴酚酞指示剂,用硫酸溶液[C(1/2H2SO4)=1.0mol/l]中和,加3g碳酸氢钠及3ml5g/l 淀粉指示剂,用配好的碘溶液c(1/212)=0.1mol/l滴定至溶液呈浅蓝色。

同时作空白试验。

计算:C(1/2I2)=硫酸标准溶液配制与标定配制:量取规定体积的硫酸,缓缓注入1000mL水中,冷却,摇匀称取上述规定定量的于270-300 C灼烧至恒重的基准无水碳酸钠,称准至0.0001g。

溶于50ml水中,加10滴溴甲酚绿-甲基红混合指示剂,用配好的硫酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色,煮沸2mi n,冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色。

同样做空白试验,计算:C(1/2H2SO4)=m/[(V1-V2 ) *0.05299)]V1 ------- 硫酸之用量,mlV2 ------- 空白试验硫酸之用量,ml0.05299——于1.0000ml硫酸标准溶液相当的以克表示的无水碳酸钠的质量比较方法:量取30.00-35.00ml上述规定浓度的氢氧化钠标准溶液,加50ml无二氧化碳的水及2滴酚酞指示剂(10g/l),用配好的硫酸溶液滴定,近终点时加热至80度,继续滴定至溶液呈粉红色。

计算:C(1/2H2SO4)=V1*C1/VV1 ------- 氢氧化钠标准溶液之用量,mlV --------- 硫酸之用量,mlC1 --------- 氢氧化钠标准溶液之物质的量浓度,mol/l氢氧化钠标准溶液的配制与标定配制:称取100g氢氧化钠,溶于100ml水中,摇匀,注入聚乙烯容器,密闭放置至溶液清亮,用塑料管虹吸下述规定体积的上层清液,注入1000ml无二氧化碳的水称取上述规定的量于105-110C烘至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾,称准至0.0001g。

溶液配置

溶液配置

实验常用试剂配置1.铜标准贮备溶液:称取1.000±0.005g金属铜(纯度99.9%)置于150ml烧杯中,加入20ml1+1硝酸,加溶解后,加入10ml1-1硫酸并加热至冒白烟,冷却后,加水溶解并转入1L容量瓶中,用水稀释至标缓。

此溶液每毫升含1.00mg铜。

2.铜标准溶液:吸取5.00ml铜标准贮备溶液于1L容量瓶中,用水稀至标线。

此溶液每毫升含5.0μg铜。

3.二乙基二硫代氨基甲酸钠0.2%(m/v)溶液:称取0.2克二乙基二硫代氨基甲酸钠三水合物(C5H10NS2Na •3H2O,或称铜试剂cupral)溶于水中并稀释至100ml,用棕色玻璃瓶贮存,放于暗处可用两星期。

4.EDTA-柠檬酸铵-氨性溶液:取12g乙二胺四乙酸二钠二水合物(Na-EDTA•2H2O)、2.5g柠檬酸铵[(NH4)3•C6H5O7],加入100ml水和200ml浓氨水中溶解,用水稀释至1L,加入少量0.2%二乙基二硫代氨基甲酸钠溶液,用四氯化碳萃取提纯。

4.1EDTA-柠檬酸铵溶液:将5g乙二胺四乙酸二钠二水合物(Na2-EDTA•2H2O)20g柠檬酸铵[(NH4)3•C6H5O7]溶于水中并稀释至100ml,加入4滴甲酚红指示液,用1+1氨水调至PH=8~8.5(由黄色变为浅紫色),加入少量0.2%二乙基二硫代氨基甲酸钠溶液,用四氯化碳萃取提纯。

5.氯化铵-氢氧化铵缓冲溶液将70g氯化铵(NH4Cl)溶于适量水中,加入570ml浓氨水,用水稀释至1L。

6.甲酚红指示液0.4g/L:称取0.02克甲酚红(C21H18O5S)溶于50ml195%(v/v)乙醇中。

7.碘溶液C=0.05mol/L:称12.7g碘片,加到含有25g碘化钾+少量水中,研磨溶解后用水稀释至1000mL。

8.丁二酮肟[(CH3)2C2(NOH)2]溶液5g/L:称取0.5g丁二酮肟溶解于50mL浓氨水中,用水稀释至100mL9.丁二酮肟乙醇溶液,10g/L:称取1g丁二酮肟,溶解于100mL乙醇(3.4)中。

水质分析常用化学试剂配制方法

水质分析常用化学试剂配制方法

水质分析常用化学试剂配制方法1. 重铬酸钾标准溶液【C(1/6K2Cr2O7)=0.2500mol/L】:称取预先在120℃烘干2h的重铬酸钾12.258g溶解于纯水中,并定容到1000mL。

2. 试亚铁灵指示溶液:称取1.485g邻菲啰啉,0.695g硫酸亚铁溶解于纯水中,并稀释到100mL,储存于棕色瓶中。

3. 硫酸亚铁铵标准溶液(约为0.05mol/L):称取19.75g硫酸亚铁铵溶解于纯水中,边搅拌边加入20mL浓硫酸,冷却后定容到1000mL。

(不用时应于冰箱中保存,防止标定后的浓度变化)。

或称取39.5g 硫酸亚铁铵溶解于纯水中,边搅拌边加入40mL浓硫酸,冷却后定容到2000mL。

4. 1%硫酸-硫酸银溶液:在500mL浓硫酸(比重1.84)中加入5g硫酸银。

5. 1mol/L的盐酸溶液:用11体积的纯水稀释1体积的浓盐酸(密度1.19g/mL)即可。

取83mL的浓盐酸稀释到1000mL。

详细方法:在500mL的烧杯中加入约400mL蒸馏水,徐徐加入83mL(50+20+10+3)浓盐酸,用玻璃棒搅拌均匀后,转入1000mL容量瓶中,用蒸馏水冲洗烧杯至少三次,冲洗水转入容量瓶中,定容至1000mL即可。

6. 1mol/L的氢氧化钠溶液:将40g氢氧化钠溶于500mL水中,冷至室温,稀释至1000ml,盛放在聚乙烯瓶中。

7. 10%(m/V)抗坏血酸溶液:按上述方法溶解10g抗坏血酸于蒸馏水中,并稀释至100mL。

该溶液贮存在棕色玻璃细口瓶内,在4℃冰箱内保存,可稳定几周。

如颜色变黄,则重新配制。

8. (1+1)硫酸:取500mL烧杯一只,用量筒量取150mL蒸馏水加入到烧杯中,然后用量筒量取150mL 浓硫酸,多余的可以用玻璃棒蘸出至水槽中。

用玻璃棒将150mL浓硫酸缓缓加入到150mL蒸馏水中,加完后,用玻璃棒缓慢搅拌使之混合均匀,冷却至室温待用。

9. 1+9盐酸:在9份体积的蒸馏水中,徐徐加入浓盐酸(d=1.198g/mL)1份。

各种化学试剂标准溶液的配制

各种化学试剂标准溶液的配制

常用试剂的配制一、标准溶液的配制1、硫酸H2SO4溶液的配制:1000mL浓度c1/2H2SO4=L,即cH2SO4=L的硫酸溶液的配制:取3mL左右的浓硫酸缓缓注入1000mL水中,冷却,摇匀;新配制的硫酸需要标定,其标定方法如下:称取于270-300 ℃高温炉中灼烧至恒重的工作基准试剂无水碳酸钠,溶于50mL水中,加10滴溴甲酚绿-甲基红指示液,用配制好的硫酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色,煮沸2min,冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色;同时做空白试验取50mL水,加10滴溴甲酚绿-甲基红指示液,同样用硫酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色,煮沸2min,冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色;计算公式为:式中:m:无水碳酸钠的质量,g;V1:滴定时所用的硫酸的体积,mL;V2:空白滴定时所用的硫酸的体积,mL;M:无水硫酸钠的相对分子质量,g/mol,M1/2Na2CO3=;测定氨氮时,氨氮含量的计算:氨氮:氨氮含量,mg/L;V1:滴定水样时所用的硫酸的体积,mL;V2:空白滴定时所用的硫酸的体积,mL;M:硫酸溶液的浓度,mol/L;V:水样的体积, mL;2、重铬酸钾K2Cr2O7溶液的配制1000mL浓度c1/6K2Cr2O7=L,即cK2Cr2O7= mol/L的重铬酸钾溶液的配制:称取于120 ℃下干燥2h的重铬酸钾溶于水中,并移入容量瓶中,定容至1000mL,摇匀,备用;3、硫酸亚铁铵标准溶液的配制:1000mL mol/L硫酸亚铁铵标准溶液的配制:称取39.5g硫酸亚铁铵溶于水中,边搅拌边缓慢加入20mL浓硫酸,冷却后移入1000 mL容量瓶中,加水稀释至刻度线,摇匀;临用前,需用重铬酸钾标准溶液进行标定;标定方法如下:准确吸取 mL重铬酸钾标准溶液于锥形瓶中,加入100 mL水,缓慢加入30 mL浓硫酸,混匀;冷却后,加入3滴试亚铁灵指示剂,用硫酸亚铁铵溶液进行滴定,溶液的颜色由黄色经蓝绿色编为红褐色即为终点;硫酸亚铁铵浓度的计算公式如下:c:硫酸亚铁铵的浓度,mol/L;V:硫酸亚铁铵滴定时用的量,mL;在测定COD时,COD的计算公式为:式中:COD:COD的含量,mg/L;c:硫酸亚铁铵的浓度,mol/L;V:滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量,mL;:滴定水样时硫酸亚铁铵标准溶液的用量,mL;V1V:水样的体积, mL;二、指示剂的配制1、试亚铁灵指示剂称取邻菲罗啉,硫酸亚铁溶于水中,热水浴中加热使之溶解,稀释至100mL,保存于棕色试剂瓶中;2、甲基红-亚甲基蓝混合指示剂称取0.1g亚甲基蓝,溶于95%乙醇,用95%乙醇稀释至100mL;然后称取0.1g甲基红,溶于95%乙醇,用95%乙醇稀释至100mL;分别取50mL亚甲基蓝和100mL甲基红溶液混匀即可;3、溴甲酚绿-甲基红指示剂称取0.1g溴甲酚绿,溶于95%乙醇,用95%乙醇稀释至100mL;称取0.2g甲基红,溶于95%乙醇,用95%乙醇稀释至100mL;分别取30mL溴甲酚绿,10mL甲基红溶液,混匀即可;。

标准溶液的配制

标准溶液的配制

标准溶液的配制1.各种杂质离子标准溶液的配制以配制500mL0.1mg/mLNa标液为例准确称量已恒重的基准氯化钠0.1271g,称准至0.1mg,于小烧杯中,用少量水溶解,溶解后全部转移至500mL容量瓶中,加纯水稀释至3/4时,平摇几下(此时不可盖塞子),做初步混匀,继续加纯水至刻度,盖上塞子,摇匀,即为0.1mg/mLNa标液。

2. 0.1mg/L联氨标准溶液的配制先将0.1mg/mL联氨标准溶液稀释100倍,制成浓度为1µg/mL联氨标准溶液,最后将1µg/mL联氨标准溶液稀释10倍,即得到0.1mg/l联氨标准溶液。

3. 0.1mg/L二氧化硅标准溶液的配制先将0.1mg/mL二氧化硅标准溶液稀释100倍,制成浓度为1µg/mL二氧化硅标准溶液,最后将1µg/mL二氧化硅标准溶液稀释10倍,即得到0.1mg/l二氧化硅标准溶液。

4. 0.23mg/L钠标准溶液的配制用移液管准确移取2.3mL0.1mg/mLNa标液至100mL容量瓶中,稀释至刻度摇匀,此溶液为2.3mg/L钠标准溶液,再将此溶液稀释10倍即为0.23mg/L钠标准溶液。

5.pH=4.00,pH=6.86,pH=9.18标准缓冲溶液的配制配制pH=4.00,pH=6.86,pH=9.18标准缓冲溶液的试剂为独立包装的袋装试剂,一袋配制250mL,将试剂倒入小烧杯中,溶解后转移至250mL容量瓶中,稀释至刻度摇匀即可。

pH=4.00的缓冲溶液是邻苯二甲酸氢钾,pH=6.86的缓冲溶液为混合磷酸盐,pH=9.18的缓冲溶液为硼砂。

6 氢氧化钠标准滴定溶液6.1 配制称取110g氢氧化钠,溶于100mL无二氧化碳的水中,摇匀,注入聚乙烯容器中,密闭放置至溶液清亮。

按表1的规定,用塑料管量取上层清液,用无二氧化碳的水稀释至1000mL,摇匀。

表16.2 标定按表2的规定称取于105℃~110℃电烘箱中干燥至恒重的工作基准试剂邻苯二甲酸氢钾,加无二氧化碳的水溶解,加2滴酚酞指示液(10g/L),用配制好的氢氧化钠溶液滴定至溶液呈粉红色,并保持30s。

溶液的配制

溶液的配制

溶液的配制(一)标准溶液的配制方法在化学实验中,标准溶液常用mol·L-1表示其浓度。

溶液的配制方法主要分直接法和间接法两种。

1.直接法准确称取基准物质,溶解后定容即成为准确浓度的标准溶液。

例如,需配制500mL浓度为0.01000 mol·L-1 K2Cr2O7溶液时,应在分析天平上准确称取基准物质K2Cr2O71.4709g,加少量水使之溶解,定量转入500mL容量瓶中,加水稀释至刻度。

较稀的标准溶液可由较浓的标准溶液稀释而成。

例如,光度分析中需用1.79×10-3mol·L-1标准铁溶液。

计算得知须准确称取10mg纯金属铁,但在一般分析天平上无法准确称量,因其量太小、称量误差大。

因此常常采用先配制储备标准溶液,然后再稀释至所要求的标准溶液浓度的方法。

可在分析天平上准确称取高纯(99.99%)金属铁1.0000g,然后在小烧杯中加入约30mL 浓盐酸使之溶解,定量转入一升容量瓶中,用1mol·L-1盐酸稀释至刻度。

此标准溶液含铁1.79×10-2mol·L-1。

移取此标准溶液10.00mL于100mL容量瓶中,用1mol·L-1盐酸稀释至刻度,摇匀,此标准溶液含铁1.79×10-3mol·L-1。

由储备液配制成操作溶液时,原则上只稀释一次,必要时可稀释二次。

稀释次数太多累积误差太大,影响分析结果的准确度。

2.标定法不能直接配制成准确浓度的标准溶液,可先配制成溶液,然后选择基准物质标定。

做滴定剂用的酸碱溶液,一般先配制成约0.1mol·L-1浓度。

由原装的固体酸碱配制溶液时,一般只要求准确到1~2位有效数字,故可用量筒量取液体或在台秤上称取固体试剂,加入的溶剂(如水)用量筒或量杯量取即可。

但是在标定溶液的整个过程中,一切操作要求严格、准确。

称量基准物质要求使用分析天平,称准至小数点后四位有效数字。

三种标液配制及标定方法

三种标液配制及标定方法

一、硫酸标准溶液1配制①1.0mol/L、0.5mol/L、0.1mol/L硫酸标准溶液,配制和标定的方法如下:量取下述规定体积的硫酸,缓缓加入1000mL水中,冷却,摇匀。

H2SO4),mol/L 硫酸,mL c(121.0 300.5 150.1 32标定①称取0.2g(精确至0.1mg)基准无水碳酸钠(预先在270℃~300℃下烘干1h,并在干燥器中冷却至室温),溶于50mL水中,加2滴甲基红-亚甲基蓝指示剂,用待标定的硫酸溶液滴定至由绿色变为紫色,煮沸2min~3min。

冷却后继续滴定至紫色。

同时做空白试验。

②硫酸标准溶液浓度的计算:C H+=2000ma−b106.0式中:C H+-硫酸标准溶液的氢离子浓度,mol/L;a-滴定碳酸钠消耗硫酸溶液体积,mL;b-滴定空白消耗硫酸溶液的体积,mL;106.0-碳酸钠的摩尔质量,g/mol;2000-1mol碳酸钠相当于氢离子的摩尔质量数。

二、硝酸银标准溶液配制及标定(1mL 相当于1mgCl -) 1配制及标定a.氯化钠标准溶液(1mL 含1mgCl-)取基准试剂或优级纯的氯化钠3~4g 置于瓷坩埚内,于高温炉内升温至500℃灼烧10min ,然后在干燥器内冷却至室温;准确称取1.649g 氯化钠,先用少量蒸馏水溶解并稀释至1000mL 。

b.称取5.0g 硝酸银溶于1000mL 蒸馏水中,以氯化钠标准溶液标定,标定方法如下:于三个锥形瓶中,用移液管分别注入10mL 氯化钠标准溶液,各加入90mL 蒸馏水及1mL10%铬酸钾指示剂,均用硝酸银标准溶液滴定至橙色终点,分别记录消耗硝酸银标准溶液的体积,计算其平均值。

三个标样平行试验的相对偏差应小于0.25%。

另取100mL 蒸馏水,不加氯化钠标准溶液,作空白试验,记录消耗硝酸银标准溶液的体积b 。

硝酸银溶液的滴定度T (mg/mL )按下式计算:式中: b ——空白消耗硝酸银标准溶液的体积,mL ;c ——氯化钠标准溶液消耗硝酸银标准液的体积,mL ;10——氯化钠标准溶液的体积,mL ;1——氯化钠标准溶液的浓度,mg/mL 。

溶液配制

溶液配制

甲醇-醋酸-水(35:4:61)取醋酸4ml,甲醇35ml,加入水61ml中,混匀,即得。

本液应临用新制。

甲醇-水-磷酸(47:53:0.2)取磷酸0.2ml、甲醇47ml,加入水53ml中,混匀,即得。

本液应临用新制。

甲醇-0.2mol/L醋酸溶液-冰醋酸(67:33:1)取3.3ml的醋酸加水至100ml,混匀;取冰醋酸1ml,甲醇67ml,加入上述醋酸溶液33ml中,混匀,即得。

甲醇-水(85:15)或(3:7)取甲醇85ml或3ml,分别加入水15ml或7ml中,混匀,即得。

15ml、即得。

2g、4g、20g、新制。

4→1→2mol/L氢氧化钾溶液取氢氧化钾11.2g,加水使溶解成100ml,即得,本液应贮存于密闭的聚乙烯塑料瓶中。

1→10氢氧化钾溶液取氢氧化钾10g,加水使溶解成100ml,即得。

本液应贮存于密闭的聚乙烯塑料瓶中。

0.01mol/L、0.05mol/L、0.1mol/L、0.2mol/L盐酸液取0.01mol/L、0.05mol/L、0.1mol/L、0.2mol/L盐酸滴定液(检验标准操作规程附录ZT-TS-02-04-042-01)。

1→2盐酸溶液取盐酸50ml,加入水中,使成100ml,混匀,即得。

1→4盐酸溶液取1→2盐酸溶液稀释,即得。

1→40盐酸溶液取1→4盐酸溶液稀释,即得。

4→10盐酸溶液取盐酸40ml,加入水中使成100ml,混匀,即得。

18→1000盐酸溶液取盐酸18ml,加入水中使成1000ml,混匀,即得。

1%盐酸溶液取盐酸10ml,加入水中使成1000ml,混匀,即得。

5%盐酸乙醇溶液取盐酸0.5ml,加入乙醇中使成100ml,混匀,即得。

本液应临用新制。

1.81→1→10%100ml1→1→1→10%30%10%3→10硫酸乙醇溶液取硫酸30ml,加入乙醇中使成100ml,混匀,即得。

30%硫氰酸铵溶液取硫握酸铵30g,加水使溶解成100ml,混匀,即得。

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标准溶液的配制与标定(一)标准溶液的配制与标定的一般规定:1.配制及分析中所用的水及稀释液,在没有注明其它要求时,系指其纯度能满足分析要求的蒸馏水或离子交换水。

2.工作中使用的分析天平砝码,滴管,容量瓶及移液管均需较正。

3.标准溶液规定为20℃时,标定的浓度为准(否则应进行换算)。

4.在标准溶液的配制中规定用“标定”和“比较”两种方法测定时,不要略去其中任何一种,而且两种方法测得的浓度值之相对误差不得大于0.2%,以标定所得数字为准。

5.标定时所用基准试剂应符合要求,含量为99.95-100.05%,换批号时,应做对照后再使用。

6.配制标准溶液所用药品应符合化学试剂分析纯级。

7.配制0.02(M)或更稀的标准溶液时,应于临用前将浓度较高的标准溶液,用煮沸并冷却水稀释,必要时重新标定。

8.碘量法的反应温度在15-20℃之间。

(二)1C(HCl),0.5C(HCl),0.2C(HCl),0.1C(HCl)及0.02C(HCl)盐酸标准溶液配制1.配制0.02NHCL溶液:量取1.8毫升盐酸,注入1000mL水。

0.1NHCL溶液量取9毫升盐酸,注入1000mL水。

0.2NHCL溶液量取18毫升盐酸注入1000mL水。

0.5NHCL溶液:量取45毫升盐酸,注入1000mL水。

2.标定(1)反应原理:Na2CO3+2HCl→2NaCl+CO2+H2O为缩小批示剂的变色范围,用溴甲酚绿-甲基红混合指示剂,使颜色变化更加明显,该混合指示剂的碱色为暗绿,它的变色点pH值为5.1,其酸色为暗红色很好判断。

(2)仪器:滴定管50mL;三角烧瓶250mL;135mL;磁坩埚;称量瓶。

(3)标定过程基准物处理:取预先在玛瑙乳钵中研细之无水碳酸钠适量,置入洁净的磁坩埚中,在沙浴上加热,注意使运动坩埚中的无水碳酸钠面低于沙浴面,坩埚用磁盖半掩之,沙浴中插一支360℃温度计,温度计的水银球与坩埚底平,开始加热,保持270-300℃1小时,加热期间缓缓加以搅拌,防止无水碳酸钠结块,加热完毕后,稍冷,将碳酸钠移入干燥好的称量瓶中,于干燥器中冷却后称量。

称取上述处理后的无水碳酸钠(标定0.02N称取0.02-0.03克;0.1N称取0.1-0.12克;0.2N称取0.2-0.4;0.5N称取0.5-0.6克;1N称取1.0-1.2克称准至0.0002克)置于250mL 锥形瓶中,加入新煮沸冷却后的蒸馏水(0.02N加20mL;0.1N加20mL;0.2N加50 mL;0.5N加50mL;1N加100mL水)定溶,加10滴溴甲酚绿-甲基红混合指示剂,用待标定溶液滴定至溶液成暗红色,煮沸2分钟,冷却后继续滴定至溶液呈暗红色。

3.计算N=G/V*0.053式中:G——碳酸钠重量(克);V——滴定消耗HCl mL数;0.053——每毫克当量碳酸钠的克数。

4.注意事项(1)在良好保存条件下溶液有效期二个月。

(2)如发现溶液产生沉淀或者有霉菌应进行复查。

(三)1C(H2SO4),0.5C(H2SO4),0.2C(H2SO4),0.1C(H2SO4)及0.02C(H2SO4)硫酸标准溶液配制1.配制0.1N硫酸标准溶液,量取3mLH2SO4注入1000mL水中,冷却摇匀。

0.5N硫酸标准溶液,量取15mL H2SO4注入1000mL水中,冷却摇匀。

1N硫酸标液量取30mL H2SO4注入1000mL水中,冷却摇匀。

2.标定(1)反应原理:Na2CO3+H2SO4→Na2SO4+H2O+CO2↑混合指示剂变色情况参见1N盐酸标准溶液的“标定”项下(2)仪器:滴定管50mL;锥形瓶250mL;125mL;磁坩埚;称量瓶。

(3)标定过程:与1N;0.5N;0.1NHCl标定方法相同。

3.计算:N=G/V*0.0534.注意事项:在良好保存条件下,液溶有效期二个月。

(四)0.1C(H2C2O4)草酸标准溶液1.配制称取6.4克草酸,溶于1000mL水中,混匀。

2.标定(1)原理:KMnO4+3H2SO4+5H2C2O4→2MnSO4+10CO2+8H2O(2)仪器:滴定管50mL,烧杯250mL,吸液管20mL,温度计100℃。

(3)标定过程:准确量取20mL草酸液加到250mL三角瓶中,再加100mL含有8mLH2SO4的水溶液。

用0.1N高锰酸钾标准溶液滴定近终点时,加热至70℃,继续滴定至溶液呈粉红色,保持30秒,同时做空白试验。

3.计算N=(V1-V2)*N1/V式中:N1--高锰酸钾当量浓度;V1--滴定消耗高锰酸钾数;V--吸取草酸液数;V2--空白试验高锰酸钾用量数。

4.注意事项(1)反应开始时速度很慢,为了加速反应,须将溶液温度加热至70℃左右,不可太高,否则将引起H2C2O4的分解。

H2C2O4→CO+CO2→+H2O(2)溶液有效期一个月。

(五)1C(NaOH),0.5C(NaOH),0.2C(NaOH)及0.1C(NaOH)氢氧化钠标准溶液1.配制将氢氧化钠配成饱和溶液,注入塑料桶中密闭放置至溶液清亮,使用前以塑料管虹吸上层清液。

浓度氢氧化钠饱和溶液注入不含CO2的水0.10C0.2C0.5C1.0C量取5mL量取10mL量取26mL量取52mL1000mL中摇匀1000mL中摇匀1000mL中摇匀1000mL中摇匀2.标定(1)原理:KHC8H4O4+NaOH→KNaC8H4O4+H2O酸式酚酞碱式酚酞HIn In-+H+(无色)(红色)酚酞是有机弱酸,在酸性溶液中为无色,当碱色离子增加到一定浓度时,溶液即呈红色。

(2)仪器:滴定管50mL;三角瓶250mL;125mL。

(3)标定过程分别称取0.4-0.6克、1-1.2克、3克、6克在105-110℃烘至恒重的苯二甲酸氢钾用于滴定0.1NNaOH标准溶液、0.2NNaOH标准溶液、0.5NNaOH标准溶液及1NNaOH标准溶液,准确至0.0002克,分别溶于50mL、80mL不含二氧化碳水中,加2滴1%酚酞指示剂,用配好的待标定溶液滴定至溶液呈粉红色,标准色相同。

同时作空白试验。

3.计算N=G/V*0.2042式中:G——苯二甲酸氢钾之重量(克)V--氢氧化钠溶液用量(毫升)0.2042--每毫克当量苯二甲酸氢钾的克数4.注意事项(1)为使标定的浓度准确,标定后应用相应浓度盐酸对标。

(2)溶液有效期一个月。

(3)氢氧化钠饱和溶液的配制:在1000毫升硬质容器中,加70毫升水,逐渐加入700克氢氧化钠。

随加随搅拌,使溶解完全冷却后移入盛氢氧化钠饱和溶液的试剂瓶中,以胶塞密塞,静置7天以上,使含有的碳酸钠沉淀完全。

取澄清的氢氧化钠饱和液少许,加水稀释,加氢氧化钡饱和液1毫升,十分钟内不产生浑浊,表示碳酸钠已沉淀完全。

(六)0.1N高锰酸钾标准溶液1.配制称取3.3克化学纯高锰酸钾溶于1000毫升蒸馏水内,慢慢加热溶解,再煮沸10~15分钟,冷却过滤,用草酸钠标定。

2.标定称取基准草酸钠0.2克(准确至0.0002克)2~3份,分别防于250毫升三角瓶中,加10mL6N 硫酸积50mlL蒸馏水使之溶解,在水浴上加热至75~80℃。

立即用0.1N高锰酸钾溶液滴定至溶液呈微红色,30秒不退色为终点(测定结束时温度不低于65℃),同时作空白试验。

3.计算N=式中:N——高锰酸钾浓度m——草酸钠的重量(克)V——高锰酸钾溶液的用量(毫升)0.067——每毫克当量草酸钠的克数4.注意事项(1)反应必须在酸性介质中进行,但硝酸为强氧化剂,盐酸能被高锰酸钾氧化,都不能使用,只能用没有还原性质的硫酸。

(2)滴定时必须慢速度,特别是开始时,必须在滴一滴高锰酸钾滴下退色后再滴第二滴,几滴以后才能加滴,但也不能呈线滴,而应成滴滴下,直至溶液呈红色在30秒钟不消失为终点,超过时间不退色为滴定过量,超过时间无色也是过量的表示。

因为高锰酸钾的终点是不稳定的,它会慢慢分解而使红色消失。

(3)高锰酸钾溶液应保存在棕色瓶中。

(七)水和氢氧化钙1份氢氧化钙加4分水。

(八)0.1N标准碘液1.配制称取13克碘片及35克碘化钾于500mL烧杯中,加蒸馏水100mL(分几次加)及3滴盐酸,搅拌后使之溶解,然后移入1000mL容量瓶中,稀释至刻度。

2.标定用0.1N硫代硫酸钠基准液进行标定。

用吸管准确吸取0.1N硫代硫酸钠40毫升于250mL三角瓶中,用0.1N碘溶液滴定至浅黄色,然后加3mL0.5%淀粉指示剂,继续滴至浅色为终点。

3.计算NI2=4.注意事项(1)反应必须在中性或酸性中进行。

(2)碘易挥发,因此滴定须在冷溶液中进行。

(3)地淀粉指示剂应在快到终点时加,过早则大量与淀粉生成蓝色物质,这部分碘不易与硫代硫酸钠反应,造成滴定误差。

(九)0.1N硫代硫酸钠标准溶液1.配制称取26克硫代硫酸钠和0.2克无水碳酸钠,溶于1000mL水中,缓和煮沸10分钟后冷却,将溶液保存在总的具塞瓶中,放置数日后过滤备用。

2.标定法一称取在120 ℃烘干至恒重的基准重铬酸钾0.2克,准确至0.0002克,置于500mL具塞锥形瓶中,溶于25mL煮沸并冷却的水中,加碘化钾2克和4N硫酸20mL。

待碘化钾溶解后,于暗处放置10分钟,加250mL水,用0.1N硫代硫酸钠溶液滴定,近终点时,加0.5%淀粉指示剂3毫升,继续滴定至溶液由兰色转变成亮兰绿色。

同时做空白实验校正结果计算:N=式中:W——重铬酸钾的重量(克)V——消耗Na2S2O3的毫克数0.04903——重铬酸钾的毫克当量数。

3.标定法二准确量取0.1N碘标准溶液30—35毫升,加水100毫升和0.1N盐酸5毫升,用0.1N硫代硫酸钠滴定,近终点时加0.5%淀粉指示剂3毫升,继续滴定至溶液蓝色消失。

(注:水100毫升和0.1N盐酸5毫升所消耗碘量,应作校正。

)计算:N=式中:N1——碘标准溶液的当量浓度V1——碘标准溶液的用量V——消耗硫代硫酸钠毫升数(十)0.005N硫代硫酸钠取0.7905克硫代硫酸钠,加水至1000毫升(十一)0.1N硝酸银标准溶液1.配制称取17.5克硝酸银,溶于1000毫升水中,混匀。

溶液保存于棕色具塞瓶中。

2.标定称取在500—600℃灼烧至恒重的基准氯化钠0.2克,准确至0.0002克,溶于70毫升水中,加3%的淀粉液10毫升和荧光素指示剂3滴,在摇动下用0.1N硝酸银溶液滴定至粉红色。

3.计算N=式中:W——氯化钠的重量(克)V——硝酸银溶液的用量0.05845——氯化钠的毫克当量数(十二)1%铁氰化钾标准溶液1.配制称取铁氰化钾3克溶于300毫升水中。

2.标定称取50毫升铁氰化钾溶液注入玻璃烧瓶中,加3克碘化钾,1.5克硫酸锌(不含铁),摇匀,以1%淀粉做指示剂,用0.1N硫代硫酸钠滴定至蓝色消失。

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