傅立叶红外光谱定性分析
傅里叶变换红外光谱分析(第三版)
7.10羧酸盐类 2
化合物基团的 振动频率
3 7.11酯类化合
物基团的振动 频率
4 7.12酸酐类化
合物基团的振 动频率
5 7.13胺类化合
物基团的振动 频率
7.14铵盐类化合物 基团的振动频率
7.15氨基酸类化合 物基团的振动频率
7.16酰胺类化合物 基团的振动频率
7.17酰卤类化合物 基团的振动频率
析
作者介绍
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1.14氢键效应 1.15稀释剂效应
2.1单色光干 1
涉图和基本方 程
2.2二色光干 2
涉图和基本方 程
3
2.3多色光和 连续光源的干
涉图及基本方
程
4 2.4干涉图数
据的采集
5 2.5切趾（变
迹）函数
2.7红外光谱仪器 的分辨率
2.6相位校正
2.8噪声和信噪比
3.1中红外光谱仪
3.2近红外光谱仪和 近红外光谱
傅里叶变换红外光谱分析（第三版）
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化学
振动
红外光谱
版
红外光
光谱
傅里叶
第四章 傅里叶红外光谱
4
10 ―――波数（cm-1）
―――波长 (µm)
(11)
1 2 )
4.2 润滑油的傅里叶红外光谱分析
4.2.2 红外光谱定量分析原理
分子基团对红Biblioteka 辐射的特征吸收是进行定量分析的基础
样品的吸光性通过分光计进行间接的测量
红外光照射样品后到达分光检测器的光强 强度 之比称为透过率 ，即：
子基团的特征吸收谱带也叫特征峰。吸收谱带极大值的波数位置 称为特征频率。进行基团定性时，是根据基团特征吸收峰来判断 基团的存在与否
(10)
4.2 润滑油的傅里叶红外光谱分析
波数是红外吸收光谱图横坐标常用的物理量之一，单位为cm-1。它 是描述红外线振动特性的物理量。波数与波长的换算关系是：
式中：
(22)
4.3 在用油红外光谱参数的识别
通常表征润滑油硝化的峰位在～1630 cm-1附近；典型值则为20A·cm-1，高值 ＞40 A·cm-1
图为新油和深度硝化在用油的红外光谱 对比（上谱线为深度硝化在用油，下谱 线为新油），硝化深度的急剧增加，意 味着因高温和燃烧条件恶化而生成了大 量的氮氧化物
(3)
4.1 傅里叶红外光谱仪法
4.1.1 傅里叶红外光谱仪的工作原理 红外光谱仪（FT-IR）主要由红外光源、 吸收池、分光系统、检测 系统等几部分组成 检测时，从光源发出的红外光，经过迈克尔逊干涉仪变成干涉光 （消除杂光），再让干涉光经过样品，到探测器，探测器检测到透 过油样的红外线强度，并将其转换成与油样成分、含量相对应的电 压值，然后利用计算机系统把干涉图进行数字变换，最后得到光谱 图 FT－IR光谱仪的核心光学部件为迈科尔逊干涉仪，干涉仪的使用， 提高了红外光谱仪的灵敏度和准确性
傅里叶红外光谱 可以测吸收
傅里叶红外光谱可以测量样品的吸收。
这种技术使用红外光照射样品以测量其吸收或散射光，从而提供丰富的化学信息。
由于每种化学物质都有其独特的红外吸收光谱，因此傅里叶变换红外光谱被广泛应用于各种材料（例如塑料、涂料、药物和高分子材料）的定性和定量分析。
此外，傅里叶红外光谱不仅可测量透射光，还配备ATR和积分球附件，除透射外还支持内反射和漫反射测量方式。
需要注意的是，用傅里叶红外光谱测试液体样品时不能含水；样品纯度应尽量高，否则目标峰周围有较多杂峰或强吸收峰，可能分辨不出。
傅里叶红外光谱仪工作原理及应用
傅里叶红外光谱仪工作原理及应用傅里叶变换红外光谱仪(Fourier Transform Infrared Spectrometer，简写为FTIR Spectrometer),简称为傅里叶红外光谱仪。
它不同于色散型红外分光的原理，是基于对干涉后的红外光进行傅里叶变换的原理而开发的红外光谱仪，主要由红外光源、光阑、干涉仪(分束器、动镜、定镜)、样品室、检测器以及各种红外反射镜、激光器、控制电路板和电源组成。
可以对样品进行定性和定量分析，广泛应用于医药化工、地矿、石油、煤炭、环保、海关、宝石鉴定、刑侦鉴定等领域。
FTIR工作原理：光源发出的光被分束器(类似半透半反镜)分为两束，一束经透射到达动镜，另一束经反射到达定镜。
两束光分别经定镜和动镜反射再回到分束器，动镜以一恒定速度作直线运动，因而经分束器分束后的两束光形成光程差，产生干涉。
干涉光在分束器会合后通过样品池，通过样品后含有样品信息的干涉光到达检测器，然后通过傅里叶变换对信号进行处理，最终得到透过率或吸光度随波数或波长的红外吸收光谱图。
FTIR主要特点：1.信噪比高：傅里叶变换红外光谱仪所用的光学元件少，没有光栅或棱镜分光器，降低了光的损耗，而且通过干涉进一步增加了光的信号，因此到达检测器的辐射强度大，信噪比高。
2. 重现性好：傅里叶变换红外光谱仪采用的傅里叶变换对光的信号进行处理，避免了电机驱动光栅分光时带来的误差，所以重现性比较好。
3. 扫描速度快：傅里叶变换红外光谱仪是按照全波段进行数据采集的，得到的光谱是对多次数据采集求平均后的结果，而且完成一次完整的数据采集只需要一至数秒，而色散型仪器则需要在任一瞬间只测试很窄的频率范围，一次完整的数据采集需要十分钟至二十分钟。
简单来说，红外光谱具有特征性强、分析快速、不破坏试样、试样用量少、操作简便、能分析各种状态的试样、分析灵敏度较高、应用范围广（固态、液态或气态样品都能应用；无机、有机、高分子化合物均可检测）等特点，其与色谱（GC-IR）联用或TGA（TGA-IR）联用，定性功能强大。
傅里叶变换红外光谱技术
傅里叶变换红外光谱技术傅里叶变换红外光谱技术（Fourier Transform Infrared Spectroscopy，简称FTIR）是一种常用的光谱分析技术，用于研究物质的结构和化学组成。
下面详细介绍FTIR技术的原理和应用。
1. 原理：傅里叶变换红外光谱技术基于傅里叶变换的原理。
当物质受到红外辐射时，分子中的化学键会吸收特定波长的红外光，产生振动和转动。
这些吸收带可以通过测量样品吸收的红外光强度来获得。
FTIR技术中，红外光通过样品后，会被一个干涉仪分成两束光线，一束作为参考光线，一束作为样品光线。
这两束光线经过一个可移动的反射镜反射回来，然后再次合成成一束光线，进入一个探测器。
通过调节反射镜的位置，可以改变参考光线和样品光线之间的光程差。
2. 测量步骤：- 样品制备：将待测物质制备成适当形式，如固体样品可以制备成片状，液体样品可以放在透明的红外吸收盒中。
- 样品测量：将样品放入FTIR仪器中，调整仪器参数，如光程差和扫描范围等。
然后进行扫描，记录红外光谱。
- 数据处理：通过FTIR仪器软件对得到的光谱进行处理，如去噪、基线校正等。
3. 应用：- 物质鉴定：FTIR技术可以用于鉴定物质的化学组成和结构，特别是有机物和无机物的鉴定。
- 质量控制：FTIR可以用于监测和控制生产过程中物质的质量，如药品、食品和化妆品等。
- 环境监测：FTIR可以用于监测大气中的污染物，如温室气体和有害气体等。
- 生物医学研究：FTIR可以用于研究生物分子的结构和功能，如蛋白质、核酸和多糖等。
总之，傅里叶变换红外光谱技术是一种非常重要的分析工具，广泛应用于化学、生物、材料等领域。
它通过测量样品对红外光的吸收，可以提供物质的结构信息和化学组成，为科研和工业应用提供了有力的支持。
傅里叶红外光谱仪 tr与atr 曲线的差距
傅里叶红外光谱仪是一种广泛应用于化学、生物、药学等领域的仪器，它利用物质在红外光波段的吸收特性来进行物质成分的分析和定性。
在傅里叶红外光谱仪的操作过程中，常用的两种样品测试方式是tr （transmission）和atr（attenuated total reflection）。
在对比tr和atr这两种曲线时，我们可以观察到它们之间存在一些明显的差距，主要表现在以下几个方面：1. 光程差异tr方式测定样品时，光线需要穿透整个样品，因此光程相对较长，这会对结果产生一定的影响；而atr方式则是将样品直接放置在晶体表面，光程相对较短，因此两种方式在光程上存在差异。
2. 受样品状态影响由于tr方式需要样品透明，因此对于无法透过的样品（如浓度较高的液体或固体），无法进行测试；而atr方式则可以直接将样品压在晶体表面，对样品状态的要求较低，适用范围更广。
3. 光程中多次反射在atr方式中，光线在样品与晶体界面发生多次反射，使得光线与样品接触的时间更长，因此更容易获取到样品的吸收光谱。
4. 结果解释差异由于光程和样品状态等因素的不同，tr和atr方式所得到的光谱曲线会有一定的差异，因此在对结果进行解释和分析时，需要考虑到测试方式的影响。
tr和atr方式在使用傅里叶红外光谱仪进行样品测试时，存在一定的差异。
在实际操作中，需要根据样品的特性和测试要求选择合适的测试方式，并对结果进行合理的解释和分析。
对于傅里叶红外光谱仪的使用者来说，深入了解tr和atr方式的差异，能够更好地发挥仪器的作用，提高样品分析的准确性和精度。
在实际应用中，我们需要根据样品的特性和测试的需要选择适合的测试方式，充分了解tr与atr两种测试方式的特点和差异，可以帮助我们更好地进行样品分析和解释。
我们需要考虑样品的性质。
对于透明性较强的样品，tr方式会较为适用，因为它可以通过样品进行光线的穿透，得到准确的吸收光谱。
而对于不透明的样品，或者表面不平坦的样品，atr方式会更加合适，因为它能够直接将样品置于晶体表面，无需考虑透射性，也不会受到样品表面形态的影响。
傅里叶红外光谱仪应用领域
傅里叶红外光谱仪应用领域
傅里叶红外光谱仪广泛应用于以下领域：
1. 化学分析：可用于化学物质的定性和定量分析，如有机物、多肽、药物等。
2. 材料分析：可用于材料成分分析、表面成分分析、材料的品质检测和质量控制等。
3. 生物医学：可用于生物材料的分子结构研究、蛋白质、病毒和细胞膜的结构分析等。
4. 环境保护：可用于污染物的检测和分析，如大气环境中气体的检测、水环境中污染物的检测等。
5. 食品安全：可用于食品中添加剂、残留农药和化学物质的检测等。
6. 石油和化工：可用于石油和油品的分析，例如石化工业中的有机溶剂、保护剂和涂料等。
7. 建筑与文物保护：可用于文物表面的成分和结构分析，以及石材、砖瓦等建筑材料的质量控制。
总之，傅里叶红外光谱仪的应用领域非常广泛，可以用于实现诸如分析、鉴定、检测等多个方面的任务，尤其是在化学、生物、材料等领域具有重要的作用。
傅里叶红外光谱土样
傅里叶红外光谱土样傅里叶红外光谱土样地球上无处不在的土壤是我们生活着的根本，每一种土壤都有其独特的成分和性质。
而傅里叶红外光谱分析技术就是一种能够帮助我们了解土壤成分和性质的有力工具。
下面我们将详细介绍如何使用傅里叶红外光谱技术对土样进行分析。
一、理论介绍傅里叶红外光谱技术是一种可以测量分子振动和转动的非破坏性分析方法。
在红外光谱法中，物质内的分子振动会导致光的吸收和反射。
分子振动的频率非常高，通常在4000到400cm^-1之间，而与这些频率对应的特征峰就构成了傅里叶红外光谱图。
二、实验操作在进行傅里叶红外光谱分析前，首先需要对土样进行制备。
具体步骤如下：1. 对土样进行研磨，使其尽可能细碎。
2. 将研磨好的土样与适量的硫酸铜混合，并放置在烘箱中烘干。
3. 在一个容器中加入基底，将烘干后的土样喷洒在基底上，并用手轻轻压实。
4. 将样品放入傅里叶红外光谱仪中进行测量。
三、结果分析通过傅里叶红外光谱仪测定所获得的数据可用于定量和定性分析。
在土壤样品的傅里叶光谱图中，不同物质的分子振动频率出现的位置不同，在不同的位置处产生了不同的特征峰。
利用这些特征峰，可以确定土壤中不同物质的存在和其含量的大小。
四、应用探讨傅里叶红外光谱技术在土壤环境研究中有着广泛的应用。
首先，它可以帮助我们研究土壤的基本成分，如有机质、矿物质等。
其次，傅里叶红外光谱技术还可以用于定量分析，比如测定土壤中的水分含量。
最后，傅里叶红外光谱技术还可以应用于土壤污染研究，通过测定土样中有害物质的浓度，进一步判断土地是否被污染。
五、结论综上所述，傅里叶红外光谱技术是一种非常有用的研究土壤成分和性质的方法。
在实际应用中，我们可以根据需求对土壤样品进行不同程度的处理和加工，并使用傅里叶红外光谱仪对其进行测定和分析，从而更好地认识和了解土壤。
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样品制备技术
(b) 液体样品制样 液体池组成：后框架、垫片、后窗片、间隔片、前窗片和前框架 7 个部分。 一般后框架和前框架由金属材料制成；前窗片和后窗片为氯化钠、 溴化钾等晶体薄片；间隔片常由铝箔和聚四氟乙烯等材料制成，起着 固定液体样品的作用，厚度为 0.01～2mm。 在液体池装样操作过程中，应注意以下几点： ① 灌样时要防止气泡； ② 样品要充分溶解，不应有不溶物进入液体池内； ③ 装样品时不要将样品溶液外溢到窗片上。 目前以中红外区（4000～400cm-1）应用最为广泛，一般的 光学材料为氯化钠（4000～600 cm-1）、溴化钾（4000～400 cm-1）；这些晶体很容易吸水使表面发乌，影响红外光的透过。因 此，所用的容片应放在干燥器内，要在湿度小的环境下操作。
实验用品
（二）实验器具： 玛瑙研钵 筛网2um SHIMADZU压片磨具组合 （三）药品： KBr粉末、未知样品、无水乙醇
四、实验步骤
（一）样品的制备 (a) 固体样品制样 固体样品制样由压模进行，压 模的构造如图所示： 压模由压杆和压舌组成。压 舌的直径为13mm，两个压舌的 表面光洁度很高，以保证压出的薄 片表面光滑。因此，使用时要注意 样品的粒度、湿度和硬度，以免损 伤压舌表面的光洁度。 组装压模时，将其中一个压舌 光洁面朝上放在底座上，并装上压 片套圈，加入研磨后的样品，再将 另一压舌光洁面朝下压在样品下， 轻轻转动以保证样品面平整，最后 顺序放在压片套筒、弹簧和压杆， 通过液压器加压力至95pa，谱分析方法主要是依据分子内部原子间的 相对振动和分子转动等信息进行物质测试的方法。 利用物质分子对红外辐射的吸收，并由其振动及转动运 动引起偶极矩的净变化，使得分子由基态振动和转动能级跃 迁到激发态，获得分子的振动-转动光谱，即红外吸收光谱。 它反映了分子中各基团的振动特征。 由于不同分子的振动能级和转动能级不同，能级间的能 量差值不同，不同物质对红外光的吸收波长必然不同。所以 根据物质的红外吸收波长就可对物质进行定性分析。同时， 物质对红外辐射的吸收符合朗伯-比尔定律，故可用于定量 分析。
四、实验步骤
（二）实验内容与方法
1、扫描背景谱图 1）背景试样的制备 称取烘干的KBr粉末0.5g ，倒入玛瑙研钵中 研磨10分钟，过筛(2μm)，过筛后的药品质量应在 0.05-0.08g之间，放到压片磨具中压片，之后装 入样品池。 2）扫描背景谱图，保存。
四、实验步骤
2、扫描样品谱图 1）待测试样的制备 称取烘干的待测样品0.005g放入研钵中，加入 0.5gKBr粉末混匀，倒入玛瑙研钵中研磨10分钟，过筛 (2μm)，之后压片。 2）扫描样品谱图。 3、谱图处理及图谱检索（识别） 将待测试样的扫描谱图与标准谱图相比较，确定未知组分。 4、在实验预习报告上记录待测试样扫描谱图的最大吸收波长 及其强度，画出吸收峰，确定待测组分。填写实验报告并上交。 5、清洗 测量结束后，用无水乙醇将研钵，压片器具清洗 干净，置于干燥器内。
实验原理
1、红外吸收的条件 1）某红外光刚好能满足物质振动能级跃迁时所需 要的能量。 2）红外光与物质之间有耦合作用。即分子的振动 必须是能引起偶极矩变化的红外活性振动。
在常温下，绝大多数分子处于基态，由基态跃迁到第一激 发态所产生的吸收谱带称为基频谱带。即基频谱带的频率与分 子振动频率相等。
2、红外吸收光谱
三、实验仪器及用品
（一）IRPrestige-21型傅立叶变换红外光谱仪 1、产品简介
该仪器利用一个迈克尔逊干涉仪获得入射光的干涉图，通过数学运算 （傅立叶变换）把干涉图变为红外光谱图。操作简便的软件—IRSolution。 具有如下参数： 1） 波束范围
4700-340cm-1(标准配置)
2） 分辨率 0.5、1、2、4、8、16cm-1（中红外、近红外），2、4、 8、16cm-1（远红外） 3） S/N（信噪比） 大于40000：1
实验仪器
2 2、傅立叶变换红外光谱仪组成部件 、仪器结构组成 Fourier变换 红外光谱仪 没有色散元件，主要由 光源（硅碳棒、高压汞灯）、Michelson干涉仪、检 测器、计算机和记录仪组成。 核心部分为Michelson干涉仪，它将光源发出的 信号以干涉图的形式送往计算机进行Fourier变换数学 处理，最后将干涉图还原成光谱图。 它与色散型红外光度计的主要区别在于干涉仪和电 子计算机两部分。
实验仪器
5、仪器使用注意事项
1、仪器一定要安装在稳定牢固的实验台上，远离振 动源。 2、供试品测试完毕后应及时取出，长时间放置在样 品室中会污染光学系统，引起性能下降。样品室应保 持干燥，应及时更换干燥剂。 3、所用的试剂、试样保持干燥，用完后及时放入干 燥器中。 5、压片模具及液体吸收池等红外附件，使用完后应 及时擦拭干净，必要时清洗，保存在干燥器中，以免 锈蚀。 6、光路中有激光，开机时严禁眼睛进入光路。 7、测定完毕，要及时做好仪器使用登记记录。
五、实验注意事项
(1) 必须严格按照仪器操作规程进行操作； 实验未涉及的命令禁止乱动；
(2)软件不会自动保存数据，所有的数据要保存都必须点击 “Save”进行保存，否则数据丢失。 (3) 谱图处理时，平滑参数不要选择太高，否则会影响谱图 的分辨率。
六、思考与作业
1、红外吸收光谱法对固体试样的要求有哪些？为什么？ 2、用压片法制样时，为什么要求研磨到颗粒度在2μm左右？ 3、红外光谱法能否直接对混合物进行定性分析？为什么？ 4、编写预习报告 预习报告内容：一、实验目的 二、实验原理 三、实验用品 四、实验步骤 五、实验结果处理
4、傅立叶红外光谱仪的突出优点
（1）扫描速度极快 Fourier变换仪器是在整扫描时间内同时测定所有频率的信息，一般 只要1s左右即可。因此，它可用于测定不稳定物质的红外光谱。而色散型 红外光谱仪，在任何一瞬间只能观测一个很窄的频率范围，一次完整扫描通 常需要8、15、30s等。
（2）具有很高的分辨率 通常Fourier变换 红外光谱仪分辨率达0.1~0.005 cm-1，而一般棱镜 型的仪器分辨率在1000 cm-1处有3 cm-1 ，光栅型红外光谱仪分辨率也只有 0.2cm-1 。 （3）灵敏度高 因Fourier变换 红外光谱仪不用狭缝和单色器，反射镜面又大，故能 量损失小，到达检测器的能量大，可检测10-8g数量级的样品。 除此之外，还有光谱范围宽（1000~10 cm-1 ）；测量精度高，
当物质受到频 率连续变化的红外 光照射时，分子吸 收了某些频率的辐 射，并由其振动或 转动运动引起偶极 矩的净变化，产生 分子振动和转动能 级从基态到激发态 的跃迁，使相应于 这些吸收区域的透 射光强度减弱。记 录红外光的百分透 射比（吸光度）与 波数或波长的关系 曲线，就得到红外 吸收光谱。
实验原理
实验原理
4、红外光谱吸收区域的划分:
1）3750-2500cm-1区，此区为各类A-H单键的伸缩振动区 （包括C-H、O-H、X-H的吸收带）。3000cm-1以上为不饱和 碳的C-H键伸缩振动区，而3000cm-1以下为饱和碳的C-H键伸 缩振动区。 2）2500-2000cm-1区，是三键和累积双键的伸缩振动区，包 括碳碳叁键，碳氮三键，C=C=O等基团以及X-H基团化合物的 伸缩振动。 3）2000-1300cm-1区，是双键伸缩振动区，C=O键在此区有 一强吸收峰，其位置按酸酐、酯、醛酮、酰胺等不同而异。在 1650-1550cm-1处还有N-H键的弯曲振动吸收峰。 4）1300-667cm-1区，包括C-H键的弯曲振动。此曲在鉴别链 的长短、烯烃双键取代强度、构型基本换取待机位置等方面可提 供有用的信息。
3、
Fourier变换 红外光谱仪工作原理
●仪器中的Michelson干涉仪的作用是将光源发出的光分成两 光束后，再以不同的光程差重新组合，发生干涉现象。
●当两束光的光程差为/2的偶数倍，则落在检测器上的相干光
相互叠加产生明线；相反，为/2的奇数倍时，相干光相互抵消， 产生暗线。此为单色光的干涉图
●由于多色光的干涉图等于所有各单色光干涉图的加合，故得 到的是具有中心极大，并向两边迅速衰减的对称干涉图。
●干涉图包含光源的全部频率和与该频率相对应的强度信息，所
以如有一个有红外吸收的样品放在干涉仪的光路中，由于样品 能吸收特征波数的能量，结果所得到的干涉图强度曲线就会相 应地产生一些变化。包括每个频率强度信息的干涉图，可借数 学上的Fourier变换技术对每个频率的光强进行计算，从而得到 吸收强度（或透过率）随波数（或波长）变化的普通光谱图。
重复性可达0.1%；杂散光干扰小；样品不受因红外聚焦而产生 的热效应的影响；特别适合于与气相色谱联机或研究化学反应 机理等。
实验仪器
5、傅立叶红外光谱仪的基本操作
1）打开红外光谱仪的电源开关。 2）点击电脑屏幕打开IRsolution工作站软件。 3）点击测定，使屏幕转到测定界面。之后初始化仪器。 4）制备溴化钾空白片和样品压片。 5）将压制好的溴化钾空白片（不含样品的溴化钾空片）放入光谱仪样 品仓内的样品架上。 6）点击测定按钮下的背景按钮，输入光谱名称，确认采集参比背景光 谱。 7）背景谱图采集完毕后，将待测样品片放入光谱仪内，关上仓盖。 8）软件可按要求对谱图进行各种分析处理，从文件菜单中选择打印， 将谱图以不同形式打印出报告。 9）退出系统。
实验9 傅立叶红外光谱定性分析
指导教师
姜桂兰
实验9 傅立叶红外光谱定性分析方法
一、实验目的 二、实验原理 三、实验仪器及用品 四、实验步骤 五、实验注意事项 六、思考与作业
一、实验目的
1、掌握红外光谱定性分析的基本原理 2、掌握红外光谱法对试样的要求及制样技术 3、了解透射红外光谱法的原理及应用 4、学会红外光谱定性分析方法
官能团具有特征吸收频率 基团频率 在不同的分子中，和一个特定的基团 有关的振动频率基本上是相同的。