Nicolet5700智能型傅立叶红外光谱仪
超高分子量聚乙烯纤维的结构与性能

超高分子量聚乙烯纤维的结构与性能何正洋;潘志娟【摘要】超高分子量聚乙烯(UHMWPE)纤维是上世纪80年代开发出的一种新型高性能纤维.与其它纤维相比,UHMWPE纤维具有密度小、强度高、模量高、耐切割、耐腐蚀、耐化学药剂等特点,被广泛应用在绳索、防弹衣、航空航天等领域.本文测定与分析了不同规格UHMWPE纤维的结构与性能,结果表明:UHMWPE纤维的结晶度较高,在60%以上;在145℃会发生熔融,当温度到达500℃时,纤维会完全分解;单纤维的断裂伸长率在5%左右,断裂强度可达30 cN/dtex,初始模量可达800 cN/dtex;纤维在受到恒定外力作用时,很容易发生变形,抗蠕变性能比较差.【期刊名称】《现代丝绸科学与技术》【年(卷),期】2018(033)004【总页数】3页(P5-7)【关键词】UHMWPE纤维;结晶度;热学性能;拉伸性能;蠕变性能【作者】何正洋;潘志娟【作者单位】苏州大学纺织与服装工程学院,江苏苏州215123;苏州大学纺织与服装工程学院,江苏苏州215123;现代丝绸国家工程实验室(苏州),江苏苏州215123【正文语种】中文随着科学技术的发展,各种高性能纤维不断出现在我们的日常生产生活中。
超高分子量聚乙烯(UHMWPE)纤维是上世纪80年代开发出的一种新型高性能纤维[1],其综合性能优异,具有密度小、强度高、模量高、耐切割、耐腐蚀、耐化学药剂等特点[2],从而在众多高性能纤维中脱颖而出,被广泛应用在绳索、防弹衣、航空航天等领域[3]。
目前,工业上多采用凝胶纺丝超倍拉伸技术制备UHMWPE纤维,制备UHMWPE纤维的原料分子量一般在100万以上。
UHMWPE纤维的分子链以聚乙烯为基本结构,聚乙烯分子属于非极性分子,无极性基团,从而导致其与所接触的物质不容易发生化学反应,纤维具有很好的耐腐蚀、耐化学性能;同时经过超倍拉伸后,纤维内部结构变得较为致密规整,因此UHMWPE纤维的结晶度都比较高,纤维具有很好的耐高能辐射性能[4]。
nicolet ft-ir 5700 傅里叶红外光谱引用英文

nicolet ft-ir 5700 傅里叶红外光谱引用英文《Nicolet FT-IR 5700 Fourier Transform Infrared Spectroscopy》The Nicolet FT-IR 5700 is a powerful tool for analyzing the composition and structure of materials using infrared light. This instrument utilizes Fourier transform infrared spectroscopy (FT-IR) to provide high-resolution, accurate data for a wide range of applications in research, industry, and academia. By measuring the absorption or emission of infrared light by a material, the FT-IR 5700 can identify chemical bonds, functional groups, and other molecular characteristics.One of the key features of the Nicolet FT-IR 5700 is its versatility. This instrument can analyze solid, liquid, and gas samples, making it suitable for a wide variety of research and industrial applications. With its high-precision optics and advanced data processing capabilities, the FT-IR 5700 can provide detailed information about the chemical composition and structure of a sample, making it an invaluable tool for characterizing and comparing materials.Researchers and scientists across a range of disciplines rely on the Nicolet FT-IR 5700 for its accuracy, reliability, and ease of use. Its ability to quickly and accurately analyze samples makes it an indispensable tool for understanding the properties and behavior of materials, as well as for identifying unknown substances. As a result, the FT-IR 5700 is frequently cited in scientific literature and has become a standard tool for many research and quality control laboratories.In conclusion, the Nicolet FT-IR 5700 Fourier Transform Infrared Spectroscopy is an essential instrument for analyzing the composition and structure of materials. Its high-resolution, accurate data and versatility make it a valuable tool for researchers, scientists, and industry professionals. With its widespread use and frequent citations in scientific literature, the FT-IR 5700 has established itself as a trusted and reliable tool for chemical analysis.。
硬脂酸改性纳米氧化铝的工艺

硬脂酸改性纳米氧化铝的工艺杨统林;赵中华;肖建军;王海坤;杨方麒;邱祖民【摘要】以硬脂酸为改性剂,对纳米氧化铝表面进行改性,探讨不同溶剂、硬脂酸用量、反应温度、反应时间对改性效果的影响,并采用傅里叶变换红外光谱(FT-IR)、热重分析(TGA)、扫描电镜(SEM)等分析手段对改性前后的纳米氧化铝进行表征.结果表明:硬脂酸改性纳米氧化铝的优化工艺条件为溶剂正丁醇、硬脂酸用量6%、反应温度30 ℃、反应时间30 min,此时改性后的纳米氧化铝的活化度可达到97.6%,沉降体积降低到2.80 mL·g-1,且由亲水转变为疏水.红外光谱表明:硬脂酸成功接枝到了纳米氧化铝表面;热重分析表明硬脂酸在纳米氧化铝表面的接枝率达到7.66%;扫描电镜结果表明改性后的纳米氧化铝的分散性得到了提高.%Surface modification process of nano-alumina using stearic acid as modification was studied. The effects of different solvents,the amount of stearic acid,the reaction temperature and the reaction time on the modifi-cation effect were studied.The nano-aluminas before and after modification were characterized by Fourier transform infrared spectoscopy(FT-IR),thermogravimetric analysis(TGA),and scanning electronmicroscopy(SEM).The optimum modification conditions were that solvent of reaction,the mass faction of stearic acid,reaction temperature and reaction time were n-butanol,6%,30 ℃,and 30 min,respectively.The activation degree of modified nano-alu-mina reached 97.6% and its settlement volume in liquid paraffin of 2.80 mL·g-1could be obtained.The modified nano-alumina was changed from hydrophilic to hydrophobic.FT-IR results indicated that stearic acid was success-fully grafted to nano-alumina;TGA analyses showed that grafting rate of stearic acid on the surface of nano-alumina was 7.66%;SEM images showed that the dispersion of modified nano-alumina was improved.【期刊名称】《南昌大学学报(工科版)》【年(卷),期】2018(040)001【总页数】5页(P8-12)【关键词】纳米氧化铝;硬脂酸;分散性;表面改性【作者】杨统林;赵中华;肖建军;王海坤;杨方麒;邱祖民【作者单位】南昌大学资源环境与化工学院,江西南昌330031;南昌大学资源环境与化工学院,江西南昌330031;南昌大学化学学院,江西南昌330031;南昌大学资源环境与化工学院,江西南昌330031;南昌大学资源环境与化工学院,江西南昌330031;南昌大学资源环境与化工学院,江西南昌330031;南昌大学化学学院,江西南昌330031【正文语种】中文【中图分类】TQ133.1无机纳米材料由于纳米级的粒径和巨大的比表面积,呈现出许多优于普通材料的特殊效应[1-2]。
羧基化聚(苯乙烯一丙烯酸)微球的研究

羧基化聚(苯乙烯一丙烯酸)微球的研究摘要:本论文采用种子乳液聚合法制备羧基化的聚(苯乙烯-丙烯酸)微球,通过红外光谱(IR)、扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)及热重分析(TG)等探讨了聚合物微球的结构及性能。
结果表明,所得聚合物微球交联度较低,表面富含羧基官能团,分散性较好,粒径约为230nm,为后续纳米核壳结构粒子的构筑提供了很好的模板材料。
关键词:种子乳液聚合法聚(苯乙烯-丙烯酸)微球羧基化单分散聚合物微球的传统合成方法是乳液聚合法和悬浮聚合法,前者适用于合成粒径小于0.5μm的颗粒,而后者制备的聚合物微球粒径在100~1000μm之间,且难以控制为单分散性。
种子聚合与其它聚合方法相比具有稳定性更好、粒径分布窄、易控制等优点[1],是制备纳米级单分散聚合物微球的常用方法。
种子乳液聚合法[2,3]是以小粒径单分散聚合物微球为种子,利用单体、交联剂以及惰性组分对种子微球进行溶胀,使颗粒变大;然后再引发聚合反应,从而制得粒径较大的聚合物微球。
目前人们可以利用种子溶胀聚合法制备0.1 ~100μm 的单分散聚合物微球。
本论文以聚(苯乙烯-丙烯酸)微球(简称PSA微球)为种子微球、以KPS为引发剂,合成羧基化的聚合物微球,并确定了200~300nm单分散聚合物微球的最佳实验配方,为后续纳米核壳结构粒子的构筑提供模板材料。
1 实验方法1.1 羧基化PSA微球的合成聚(苯乙烯-丙烯酸)种子乳液的合成:将0.25g十二烷基硫酸钠(SDS),加入到90ml去离子水中;采用碱洗除去阻聚剂后用无水CaCl2干燥,并进行减压蒸馏[4]。
取提纯后的苯乙烯(St)23ml及丙烯酸(AA)2ml,加入到四颈烧瓶中,如图1所示。
搅拌15min后加入0.3g引发剂过硫酸钾(APS),机械搅拌速率为400rpm。
整个反应过程在N2气保护下进行,恒温75℃,反应时间为6h,制备得到PSA 种子乳液。
种子的溶胀和聚合:取上述种子乳液4ml于100ml去离子水中,充分搅拌后,取苯乙烯(St)23ml置于恒压漏斗中以1d/5s的速度滴加入苯乙烯于体系中,随后加入丙烯酸(AA)2ml。
硅烷偶联剂改性对玄武岩纤维增强乙烯基酯树脂复合材料力学性能的影响

第31卷㊀第4期2023年7月现代纺织技术AdvancedTextileTechnologyVol.31ꎬNo.4Jul.2023DOI:10.19398∕j.att.202211029硅烷偶联剂改性对玄武岩纤维增强乙烯基酯树脂复合材料力学性能的影响骆宣耀1ꎬ韦粤海1ꎬ2ꎬ马雷雷1ꎬ2ꎬ田㊀伟1ꎬ2ꎬ祝成炎1ꎬ2(1.浙江理工大学纺织科学与工程学院(国际丝绸学院)ꎬ杭州㊀310018ꎻ2.浙江理工大学湖州研究院有限公司ꎬ浙江湖州㊀313000)㊀㊀摘㊀要:为改善玄武岩纤维与乙烯基酯树脂的界面结合性能ꎬ分别采用质量分数为0.5%㊁1.0%㊁1.5%㊁2.0%的硅烷偶联剂KH550㊁KH560㊁A171对玄武岩纤维进行改性ꎬ采用模压成型工艺制备玄武岩纤维增强乙烯基酯树脂复合材料ꎮ利用扫描电子显微镜㊁红外光谱仪和万能试验机等对玄武岩纤维的表面微观形貌和化学结构以及复合材料的力学性能进行测试与分析ꎮ结果表明:经质量分数为1%的硅烷偶联剂KH550㊁KH560㊁A171改性后的玄武岩纤维和乙烯基酯树脂的界面结合最好ꎬ经改性后的玄武岩纤维增强复合材料相比于未改性的弯曲强度分别提高了16.71%㊁14.96%㊁13.59%ꎻ冲击强度提高10.13%㊁8.84%㊁7.41%ꎮ综合考虑实验结果ꎬ3种硅烷偶联剂对复合材料的改性效果从大到小依次为KH550㊁KH560和A171ꎮ关键词:玄武岩纤维ꎻ乙烯基酯树脂ꎻ复合材料ꎻ硅烷偶联剂ꎻ力学性能中图分类号:TS15㊀㊀㊀文献标志码:A㊀㊀㊀文章编号:1009 ̄265X(2023)04 ̄0103 ̄08收稿日期:20221115㊀网络出版日期:20230223基金项目:浙江理工大学湖州研究院项目(2022)作者简介:骆宣耀(1998 )ꎬ男ꎬ浙江台州人ꎬ硕士研究生ꎬ主要从事纺织复合材料方面的研究ꎮ通信作者:祝成炎ꎬE ̄mail:cyzhu@zstu.com㊀㊀玄武岩纤维是一种性能优异的环境友好型纤维[1]ꎮ它是以纯天然玄武岩矿石为原料ꎬ经1450~1500ħ高温熔融后ꎬ通过铂铑合金漏板拉丝工艺制成的纤维[2 ̄3]ꎮ玄武岩纤维作为一种无机高性能纤维ꎬ因其具有高强高模㊁耐高低温㊁耐酸碱腐蚀㊁较好的抗蠕变性等优点ꎬ因此可替代昂贵的碳纤维和芳纶纤维作为复合材料的增强体[4 ̄5]ꎮ在纤维增强复合材料中ꎬ纤维与树脂基体间的界面对于整体性能影响很大ꎬ当复合材料受到载荷时ꎬ基体通过界面将所受应力传递给纤维ꎮ因此ꎬ纤维增强复合材料要求有优良的界面相ꎬ以便基体有效地向纤维传递载荷[6]ꎮ但是ꎬ玄武岩纤维在生产过程中由于熔岩液体表面张力的存在形成了光滑的表面ꎬ纤维表面能较低㊁化学惰性强㊁比表面积小[7 ̄8]ꎮ未改性玄武岩纤维不能与树脂基体发生反应ꎬ界面结合性能较差ꎬ玄武岩纤维容易脱黏抽出ꎬ无法充分发挥它的优异力学性能ꎬ获得力学性能优良的复合材料ꎮ因此ꎬ对玄武岩纤维进行改性处理十分重要[9 ̄10]ꎮ玄武岩纤维的常用改性方法主要有硅烷偶联剂法ꎬ等离子体法ꎬ酸碱蚀刻法ꎬ聚合物涂层法ꎮ合适的改性方法与工艺对复合材料的界面性能和力学性能至关重要ꎮManikandan等[11]使用H2SO4和NaOH溶液对玄武岩纤维进行蚀刻改性ꎬ采用手糊的方法将玄武岩纤维与不饱和聚脂树脂制备复合材料ꎬ结果证明经H2SO4和NaOH改性后ꎬ纤维表面增加了新的活性基团ꎬ增强了纤维与树脂基体的界面结合能力ꎬ复合材料的力学性能得到提高ꎮ毕松梅等[12]将玄武岩纤维置于N2气氛下进行等离子体改性ꎬ采用热压工艺将玄武岩纤维与聚丙烯制备复合材料ꎮ结果证明纤维经等离子体改性后ꎬ增大了其与树脂的浸润性ꎬ改善了界面的黏结状况ꎬ提升了复合材料的力学性能ꎮ但采用酸碱蚀刻法ꎬ等离子体法改性处理玄武岩纤维都会在一定程度上损伤纤维的内部结构ꎬ对纤维本身造成损伤[13]ꎮ而硅烷偶联剂改性操作步骤较为简洁ꎬ改性时不会损伤纤维ꎮLiu等[14]研究了硅烷偶联剂KH550改性玄武岩纤维对其增强聚乳酸复合材料性能的影响ꎮ结果表明KH550成功地连接了纤维与树脂基体ꎬ增强了界面的结合强度ꎮ经KH550改性后的复合材料的结晶性能优于未改性ꎬKH550改性后的纤维增强复合材料的抗拉断裂强度得到提升ꎮ洪晓东等[15]研究了硅烷偶联剂KH570改性玄武岩纤维对其增强环氧树脂复合材料力学性能的影响ꎮ结果表明玄武岩纤维经过KH570处理后ꎬ其表面出现许多凸起ꎬ并变得非常粗糙ꎬ复合材料的抗拉强度和抗冲击性能获得提高ꎮ以上研究肯定了硅烷偶联剂改性可以提升玄武岩纤维增强复合材料的界面性能和力学性能ꎬ但对于不同种类不同质量分数硅烷偶联剂对玄武岩纤维及其乙烯基酯树脂复合材料作用效果还有待深入研究ꎮ因此ꎬ本文采用不同质量分数的硅烷偶联剂KH550㊁KH560㊁A171改性玄武岩纤维ꎬ通过模压成型工艺制备玄武岩纤维增强乙烯基酯树脂复合材料ꎬ分析其增强乙烯基酯树脂复合材料的力学性能来研究硅烷偶联剂的改性效果ꎬ并探讨其改性作用机制ꎬ为其在工程实践中的应用提供理论支持ꎮ1㊀实㊀验1.1㊀实验材料玄武岩纤维织物ꎬ组织为平纹ꎬ经纬密均为50根∕10cmꎬ面密度为300g∕m2ꎬ表面呈现类似黑金色ꎬ海宁安捷复合材料有限公司生产ꎮ聚酰亚胺薄膜ꎬ深圳润海电子有限公司生产ꎮ乙烯基酯树脂ꎬ上纬新材料科技股份有限公司生产ꎮ丙酮ꎬ西陇科学股份有限公司生产ꎮ硅烷偶联剂KH550㊁KH560㊁A171ꎬ无水乙醇ꎬ去离子水ꎬ杭州高晶精细化工有限公司生产ꎮ1.2㊀实验设备精密电子天平(AL201 ̄ICꎬ梅特勒 ̄托利多有限公司)ꎻ台式真空干燥箱(DZF ̄6050ꎬ扬州市慧科电子有限公司)ꎻ半自动平板硫化仪(QLB ̄25Tꎬ江苏省无锡市中凯橡胶机械有限公司)ꎻ金刚石带锯切割机(SYJ ̄D2000ꎬ沈阳市科晶自动化设备有限公司)ꎻ万能强力仪(MTSꎬMTS工业系统有限公司)ꎻ傅里叶红外光谱仪(Nicolet ̄5700ꎬ美国热电公司)ꎻ场发射扫描电镜(GeminiSEM ̄500ꎬ蔡司英国)ꎮ1.3㊀实验方法1.3.1㊀玄武岩纤维的改性处理将玄武岩纤维平纹织物浸泡在丙酮溶液中48h去除表面上浆剂ꎬ然后用去离子水清洗多次后放入80ħ真空烘箱中充分干燥[16]ꎬ待用ꎮ将无水乙醇和去离子水以8ʒ2比例混合ꎬ再将硅烷偶联剂加入该溶液中并搅拌均匀ꎬ配制成不同种类不同质量分数的硅烷偶联剂醇解液ꎬ将上述处理后的织物置于其中ꎬ于室温下反应5h后ꎬ用无水乙醇洗去未经反应的硅烷偶联剂ꎬ再放入80ħ真空干燥箱中充分干燥ꎬ备用ꎬ不同种类硅烷偶联剂的化学结构如图1所示ꎮ图1㊀不同种类硅烷偶联剂的化学结构Fig.1㊀Chemicalstructureofdifferentsilanecouplingagents1.3.2㊀玄武岩纤维∕乙烯基酯树脂复合材料的制备将6层玄武岩纤维平纹织物与乙烯基酯树脂以通过半自动平板硫化仪模压成型ꎮ图2示出复合材料模压成型铺层图ꎬ经过前期实验探索ꎬ设置模压固化条件为:30ħꎬ时间60minꎬ压强2MPaꎬ复合材料厚度2mmꎮ1.上盖板ꎻ2.聚酰亚胺薄膜ꎻ3.预制件ꎻ4.垫片ꎻ5.下模具ꎮ图2㊀玄武岩纤维与乙烯基酯树脂模压成型Fig.2㊀Basaltfiberfabricmoldedwithvinylresin401 现代纺织技术第31卷1.4㊀测试与表征1.4.1㊀形貌观察对纤维表面㊁试样截面喷金ꎬ使用场发射扫描电镜观察经硅烷偶联剂KH550处理后玄武岩纤维的纵向形貌以及复合材料的截面形貌ꎮ1.4.2㊀化学结构测试使用Nicolet ̄5700傅里叶红外光谱仪(FTIR)对样品在4000~400cm-1波数内的结构进行表征ꎮ红外光谱可以对样品进行定性分析ꎬ得到透过率随波数变化的FTIR光谱图ꎮ1.4.3㊀力学性能测试使用万能试验机对复合材料的弯曲强度进行测试ꎬ加载速度为5mm∕minꎮ使用万能试验机对复合材料的冲击强度进行测试ꎬ接触试样瞬间的冲击速度为5m∕sꎮ2㊀结果与讨论2.1㊀硅烷偶联剂改性玄武岩纤维的表面形貌分析㊀㊀图3所示为不同质量分数硅烷偶联剂KH550改性玄武岩纤维前后的纵向表面扫描电镜图ꎮ由图3(a)可以明显看到ꎬ硅烷偶联剂改性前的玄武岩纤维表面非常光滑ꎬ没有表面附着颗粒及凸起ꎬ因此未改性玄武岩纤维与乙烯基酯树脂的黏结性能和界面结合性能较差ꎻ由图3(b)㊁图3(c)可以看出经硅烷偶联剂改性后的玄武岩纤维表面变得粗糙ꎬ有少许颗粒附着ꎮ由图3(d)㊁图3(e)可以看到ꎬ随着硅烷偶联剂质量分数上升至1.5%㊁2.0%ꎬ玄武岩纤维表面出现较多颗粒附着直至纤维表面被覆盖并形成凸起ꎮ图3㊀硅烷偶联剂KH550改性玄武岩纤维表面形貌SEMFig.3㊀SEMimagesofthesurfacemorphologyofthebasaltfiberfabricmodifiedbysilanecouplingagentKH5502.2㊀硅烷偶联剂改性玄武岩纤维的FTIR分析㊀㊀图4所示为玄武岩纤维经硅烷偶联剂KH550㊁KH560㊁A171改性前后的FTIR光谱图ꎬ在改性前的玄武岩纤维FTIR光谱中ꎬ玄武岩纤维的特征峰主要存在于3350㊁850㊁715cm-1附近ꎬ其中在3350cm-1处的宽峰为纤维结构中 OH伸缩振动ꎬ对应于纤维表面的Si OHꎮ在850㊁715cm-1处左右的吸收峰为典型的Si O和Si OH的伸缩振动峰ꎬ说明玄武岩纤维的主要成分为SiO2ꎮ而经硅烷偶联剂KH550㊁KH560㊁A171处理后ꎬ对比可以看出玄武岩纤维在3350cm-1处附近的吸收峰强度变小ꎬ这应该是归因于硅烷偶联剂处理后的玄武岩纤维表面羟基数量减少ꎬ硅烷偶联剂的活性基团与玄武岩纤维表面 OH结合ꎮ在2920cm-1和2850cm-1左右出现的特征峰是由于C H对称和反对称伸缩振501 第4期骆宣耀等:硅烷偶联剂改性对玄武岩纤维增强乙烯基酯树脂复合材料力学性能的影响动ꎮ在1430cm-1处附近可见Si CH2弯曲振动峰ꎮ1093cm-1和1048cm-1处附近的振动峰分别是由Si O C和Si O拉伸振动形成的ꎮ这些结果清楚地表明ꎬ3种硅烷偶联剂对玄武岩纤维的改性是成功的ꎮ图5示出硅烷偶联剂改性玄武岩纤维的作用机制图ꎮ硅烷偶联剂是指将两种不同化学特性的水解基团X和有机基团Y连接到同一硅原子的化合物ꎮ硅烷偶联剂水解形成硅醇ꎬ硅醇进行缩聚ꎬ生成含有机基团的低聚硅氧烷ꎻ玄武岩纤维表面的羟基与含有机基团的低聚硅氧烷反应形成氢键ꎬ并与失水干燥后的玄武岩纤维形成共价键相连ꎬ从而实现了硅烷偶联剂对玄武岩纤维的接枝ꎮ由于硅烷偶联剂KH550㊁KH560㊁A171一边侧链上的甲氧基和乙氧基都会在水解过程中被羟基取代ꎬ所以硅烷偶联剂KH550㊁KH560㊁A171另一边侧链上不同的有机基团会对玄武岩纤维的改性效果产生不同的影响ꎮKH550侧链上的有机基团为氨基ꎬKH560侧链上的有机基团为环氧基ꎬA171侧链上的有机基团为乙烯基ꎮ图4㊀硅烷偶联剂改性玄武岩纤维FTIR光谱图Fig.4㊀FTIRspectrumofthebasaltfabricmodifiedwiththesilanecouplingagent图5㊀硅烷偶联剂改性玄武岩纤维作用机制Fig.5㊀Mechanismofthemodificationofbasaltfibersbythesilanecouplingagent2.3㊀硅烷偶联剂改性对复合材料界面结合效果的影响㊀㊀图6示出不同种类硅烷偶联剂改性玄武岩纤维增强乙烯基酯树脂复合材料截面ꎮ由图6可知ꎬ复合材料的界面结合效果在硅烷偶联剂KH550㊁KH560㊁A171改性处理后均得到改善ꎬ未使用硅烷偶联剂改性时ꎬ纤维与树脂间存在较大间隙ꎬ界面结合效果较差ꎮ而在硅烷偶联剂KH550㊁KH560㊁A171作用下ꎬ硅烷偶联剂会接枝吸附于玄武岩纤维表面并形成共价键ꎬ乙烯基酯树脂的有机高聚物分子会与硅烷偶联剂的有机基团Y反应并相互连接ꎬ使玄武岩纤维与乙烯基酯树脂通过硅烷偶联剂相互结合得更加紧密ꎬ作用机制如图7所示ꎮ在本文实验条件中ꎬ当硅烷偶联剂KH550㊁KH560㊁A171质量分数为1%时ꎬ玄武岩纤维与乙烯基酯树脂的界面结合状况改善明显ꎮ601 现代纺织技术第31卷㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀㊀图6㊀玄武岩纤维增强乙烯基酯树脂复合材料截面Fig.6㊀Sectionofthebasaltfiber ̄reinforcedvinylestercomposite图7㊀硅烷偶联剂与乙烯基酯树脂作用机制Fig.7㊀Mechanismofsilanecouplingagentwithvinylesterresin2.4㊀硅烷偶联剂改性对复合材料力学性能的影响㊀㊀不同种类不同质量分数硅烷偶联剂改性玄武岩纤维增强乙烯基酯树脂复合材料的弯曲强度和冲击强度如图8所示ꎮ弯曲强度和冲击强度拟合曲线方程及其相关系数如表1和表2所示ꎮ观察图8和表1㊁表2可知ꎬ玄武岩纤维经不同种类不同质量分数硅烷偶联剂改性后ꎬ不同程度地提升了复合材料的冲击强度和弯曲强度ꎬ复合材料的拉伸强度和弯曲强度拟合曲线的皮尔逊相关系数R的绝对值近似于1ꎬ表明拟合曲线近似呈一元二次方程关系ꎬ呈现先增加后减小的趋势ꎮ结合图2和图6ꎬ可以发现经1%质量分数的硅烷偶联剂改性后的玄武岩纤维表面出现较为均匀的颗粒排列ꎬ有一定的裂纹和沟壑ꎬ增加了纤维的粗糙度ꎬ且硅烷偶联剂与纤维和树脂进行了充分反应ꎬ改善了玄武岩纤维与乙烯基酯树脂的界面结合效果ꎬ因此复合材料的力学性能达到最好ꎮ但当硅烷偶联剂质量分数较低时ꎬ玄武岩纤维与乙烯基酯树脂结合状况较差ꎻ当硅烷偶联剂质量分数较高时ꎬ硅烷偶联剂覆盖纤维表面并形成多层弱界面层ꎬ阻碍了玄武岩纤维与乙烯基酯树脂的结合ꎮ701第4期骆宣耀等:硅烷偶联剂改性对玄武岩纤维增强乙烯基酯树脂复合材料力学性能的影响图8㊀硅烷偶联剂质量分数对复合材料力学性能的影响Fig.8㊀Effectofsilanecouplingagentmassfractiononmechanicalpropertiesofcomposites表1㊀弯曲强度拟合曲线方程及其相关系数Tab.1㊀Bendstrengthfittingcurveequationanditscorrelationcoefficient拟合曲线拟合曲线方程RR2KH550y=262.64+78.42x-36.14x20.99470.9894KH560y=262.86+69.66x-32.24x20.99190.9839A171y=263.14+64.33x-30.56x20.98960.9794表2㊀冲击强度拟合曲线方程及其相关系数Tab.2㊀Impactstrengthfittingcurveequationanditscorrelationcoefficient拟合曲线拟合曲线方程RR2KH550y=148.46+26.05x-11.91x20.98740.9749KH560y=148.53+23.21x-10.79x20.98930.9787A171y=148.39+19.46x-8.98x20.99250.9851经质量分数为1%的KH550改性后ꎬ玄武岩纤维增强复合材料的弯曲强度和冲击强度达到了306.73㊁163.41MPaꎬ相比于未改性时提升了16 71%㊁10.13%ꎮ经质量分数为1%的KH560处理后ꎬ玄武岩纤维增强复合材料的弯曲强度和冲击强度达到了302.12㊁161.49MPaꎬ相比于未改性时提升了14.96%㊁8.84%ꎮ经质量分数为1%的A171改性后ꎬ玄武岩纤维增强复合材料的弯曲强度和冲击强度达到了298.53㊁159.37MPaꎬ相比于未改性时提升了13.59%㊁7.41%ꎮ3种硅烷偶联剂对复合材料力学性能的提升幅度依次为KH550㊁KH560㊁A171ꎮ这是由于3种硅烷偶联剂侧链上的有机基团不同所导致改性纤维增强复合材料力学性能的差异ꎮKH550中含有氨基ꎬ氨基极性强㊁表面能大ꎬ能够与乙烯基酯树脂的羟基相互反应并形成共价键相连ꎮKH560中的环氧基也可与乙烯基酯树脂的羟基发生反应起到连接纤维与树脂的作用ꎮA171中不饱和碳碳双键可与乙烯基酯树脂不饱和双键反应并相互连接ꎬ但整体的处理效果不如KH550㊁KH560ꎮ3㊀结㊀论通过研究不同种类不同质量分数硅烷偶联剂改性对玄武岩纤维增强乙烯基酯树脂复合材料力学性能的影响ꎬ得出如下结论:a)玄武岩纤维经硅烷偶联剂改性后ꎬ硅烷偶联剂接枝于玄武岩纤维表面ꎬ使表面变得粗糙并增加了纤维的表面化学活性ꎬ形成了一层传输应力的界面层ꎬ提升了玄武岩纤维增强复合材料的弯曲强度和冲击强度ꎮb)在本实验条件下ꎬ玄武岩纤维经过不同种类不同质量分数硅烷偶联剂改性后ꎬ制作的复合材料的弯曲强度和冲击强度均得到不同程度的提升ꎬ弯曲强度和冲击强度拟合曲线的皮尔逊相关系数R的绝对值近似于1ꎬ表明拟合曲线近似呈一元二次方程关系ꎬ呈现先增加后减小的趋势ꎮc)经质量分数为1%的KH550改性后ꎬ玄武岩纤维增强复合材料的弯曲强度和冲击强度相比于未处理时提升了16.71%㊁10.13%ꎮ经质量分数为1%的KH560改性后ꎬ玄武岩纤维增强复合材料的弯曲强度和冲击强度相比于未改性时提升了14 96%㊁8.84%ꎮ经质量分数为1%的A171改性处理后ꎬ玄武岩纤维增强复合材料的弯曲强度和冲击强度相比于未改性时提升了13.59%㊁7.41%ꎮ3种硅烷偶联剂对复合材料的改性效果从大到小依次为KH550㊁KH560和A171ꎮ801 现代纺织技术第31卷参考文献:[1]李婉婉ꎬ汪进前ꎬ盖燕芳ꎬ等.玄武岩∕碳纤维混杂三维正交复合材料拉伸性能研究[J].现代纺织技术ꎬ2019ꎬ27(2):1 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̄6.[6]靳婷婷ꎬ申士杰ꎬ李静ꎬ等.低温等离子处理对玄武岩纤维表面及复合材料性能的影响[J].玻璃钢∕复合材料ꎬ2015(6):29 ̄35.JINTingtingꎬSHENShijieꎬLiJingꎬetal.Impactonthesurfaceofbasaltfiberandcompositematerialpropertiesoflow ̄temperatureplasmatreatment[J].FiberReinforcedPlastics∕Compositesꎬ2015(6):29 ̄35.[7]KHANDELWALSꎬRHEEKY.Recentadvancesinbasalt ̄fiber ̄reinforcedcomposites:Tailoringthefiber ̄matrixinterface[J].CompositesPartB:Engineeringꎬ2020ꎬ192:108011.[8]李义ꎬ黄东迪ꎬ于开锋ꎬ等.硅炭黑改性玄武岩纤维增强聚酰胺6复合材料性能[J].吉林大学学报(工学版)ꎬ2021ꎬ51(1):181 ̄187.LIYiꎬHUANGDongdiꎬYUKaifengꎬetal.Performanceofsilicacarbonblackmodifiedbasaltfiberreinforcedpolyamide6composite[J].JournalofJilinUniversity(EngineeringandTechnologyEdition)ꎬ2021ꎬ51(1):181 ̄187.[9]SEPERꎬBOLLINOFꎬBOCCARUSSOLꎬetal.Influenceofchemicaltreatmentsonmechanicalpropertiesofhempfiberreinforcedcomposites[J].CompositesPartB:Engineeringꎬ2018ꎬ133:210 ̄217.[10]FAZELIMꎬFLOREZJPꎬSIMÃORA.Improvementinadhesionofcellulosefiberstothethermoplasticstarchmatrixbyplasmatreatmentmodification[J].CompositesPartB:Engineeringꎬ2019ꎬ163:207 ̄216.[11]MANIKANDANVꎬWINOWLINJAPPESJTꎬSURESHKUMARSMꎬetal.Investigationoftheeffectofsurfacemodificationsonthemechanicalpropertiesofbasaltfibrereinforcedpolymercomposites[J].CompositesPartBEngineering.2012ꎬ43(2):812 ̄818.[12]毕松梅ꎬ朱钦钦ꎬ赵堃ꎬ等.等离子体改性对玄武岩∕聚丙烯复合材料性能的影响[J].产业用纺织品ꎬ2013ꎬ31(6):32 ̄35.BISongmeiꎬZHUQinqinꎬZHAOKunꎬetal.Influenceofplasmamodificationtreatmentonbasaltfiber∕polypropylenecomposites[J].TechnicalTextilesꎬ2013ꎬ31(6):32 ̄35.[13]WANGJJꎬZHOUSFꎬHUANGJꎬetal.Interfacialmodificationofbasaltfiberfillingcompositeswithgrapheneoxideandpolydopamineforenhancedmechanicalandtribologicalproperties[J].RSCAdvancesꎬ2018ꎬ8(22):12222 ̄12231.[14]LIUASQꎬYUJJꎬWUGHꎬetal.EffectofsilaneKH550oninterfaceofbasaltfibers(BFs)∕Poly(lacticacid)(PLA)composites[J].IndustriaTextilaꎬ2019ꎬ70(5):408 ̄412.[15]洪晓东ꎬ杨东旭ꎬ邓恩燕.改性玄武岩纤维增强环氧树脂复合材料的力学性能[J].工程塑料应用ꎬ2013ꎬ41(2):20 ̄24.HONGXiaodongꎬYANGDongxuꎬDENGEnyan.Mecha ̄nicalpropertiesofbasaltfiberwithsurfacemodificationreinforcedepoxyresincomposites[J].EngineeringPlasticsApplicationꎬ2013ꎬ41(2):20 ̄24.[16]KIMMTꎬKIMMHꎬRHEEKYꎬetal.Studyonanoxygenplasmatreatmentofabasaltfiberanditseffectontheinterlaminarfracturepropertyofbasalt∕epoxywovencomposites[J].CompositesPartB:Engineeringꎬ2011ꎬ42(3):499 ̄504.901第4期骆宣耀等:硅烷偶联剂改性对玄武岩纤维增强乙烯基酯树脂复合材料力学性能的影响011 现代纺织技术第31卷Effectsofsilanecouplingagentmodificationonthemechanicalpropertiesofbasaltfiber ̄reinforcedvinylesterresincompositesLUOXuanyao1ꎬWEIYuehai1ꎬ2ꎬMALeilei1ꎬ2ꎬTIANWei1ꎬ2ꎬZHUChengyan1ꎬ2(1.CollegeofTextileScienceandEngineering(InternationalInstituteofSilk)ꎬZhejiangSci ̄TechUniversityꎬHangzhou310018ꎬChinaꎻ2.ZhejiangSci ̄TechUniversityHuzhouResearchInstituteCo.ꎬLtd.ꎬHuzhou313000ꎬChina)Abstract:Fiber ̄reinforcedresinmatrixcompositeshavedevelopedrapidlyinrecentyears.Theiroverallpropertiesarenotonlyrelatedtothepropertiesofresinsandfibers butalsocloselyrelatedtotheinterfacebetweenresinsandfibers.Whenthecompositeisloaded theinterfacewilltransferthestressofthematrixtothereinforcedfiberintheformofshearstress.Therefore fiber ̄reinforcedcompositesrequireexcellentinterfacephasessothatthematrixcaneffectivelytransferloadtothefiber.Theappropriatemodificationmethodcanimprovetheinterfaceandmechanicalpropertiesofthecomposites.Theoperationstepsofsilanecouplingagentmodificationarerelativelysimple andthefiberwillnotbedamagedduringmodification.Therearehydroxylgroupsonthesurfaceofthebasaltfiber sotheuseofsilanecouplingagentscanbuildabridgebetweenthebasaltfiberandresinmatrix.Inordertoimprovetheinterfacialbondingpropertyofthebasaltfiberandvinylesterresin silanecouplingagentsKH550 KH560andA171witharespectivemassfractionof0.5%1.0%1.5%and2.0%wereusedtomodifythebasaltfiber andbasaltfiber ̄reinforcedvinylesterresincompositeswerepreparedbythemoldingprocess.Thescanningelectronmicroscope infraredspectrometeranduniversaltestingmachinewereusedtotestandanalyzethesurfacemicromorphologyandchemicalstructureofbasaltfibersandthemechanicalpropertiesofcompositematerials andtoexplorethemodificationmechanismofsilanecouplingagentswithdifferentkindsandconcentrations providingtheoreticalsupportfortheirapplicationinengineeringpractice.Theresearchresultsshowthatafterthebasaltfiberismodifiedbythesilanecouplingagent thesilanecouplingagentisgraftedonthesurfaceofthebasaltfiber whichmakesthesurfaceroughandincreasesthesurfacechemicalactivityofthefiber forminganinterfacelayertotransmitstress andimprovingthebendingstrengthandimpactstrengthofbasaltfiber ̄reinforcedcomposites.TheabsolutevalueofPearsoncorrelationcoefficientRofbendingstrengthandimpactstrengthfittingcurvesisapproximately1afterthebasaltfiberismodifiedbysilanecouplingagentswithdifferentkindsanddifferentmassfractions whichindicatesthatthefittingcurveisapproximatelyaquadraticequationwithonevariable showingatrendoffirstincreasingandthendecreasing.ThebasaltfibermodifiedbysilanecouplingagentsKH550 KH560andA171withamassfractionof1%hasthebestinterfacebondingwithvinylesterresin andtheflexuralstrengthofthemodifiedbasaltfiber ̄reinforcedcompositeisrespectively16.71%14.96%and13.59%higherthanthatoftheunmodifiedcomposite theimpactstrengthincreasesby10.13%8.84%and7 41%.Withtheexperimentalresultstakenintoconsiderationcomprehensively themodificationeffectofKH550isthelargest followedbythatofKH560 andthatofA171isthesmallest.Inthispaper basaltfibersweremodifiedbysilanecouplingagentsKH550 KH560 andA171withdifferentmassfractions andthemechanicalpropertiesoftheirreinforcedvinylesterresincompositeswereanalyzedtostudythemodificationeffectofsilanecouplingagents andthebesttypeandconcentrationofsilanecouplingagentsweregiven playingacertainguidingroleinimprovingtheinterfacialbondingpropertiesandmechanicalpropertiesofcomposites.Keywords:basaltfiber vinylesterresin compoundmaterial silanecouplingagent mechanicalproperty。
高岭土制备纳米氧化铝技术探析

高岭土制备纳米氧化铝技术探析传统的纳米氧化铝制备方法包括液相法、气相法、固相法,这些方法的制备成本比较高,而以高岭土作为原材料来制备纳米氧化铝,不仅可以提取大量的白炭黑,还可以提高高岭土资源利用率,实现高岭土深加工,具有良好的经济效益。
当前,高岭土制备纳米氧化铝技术在细度、纯度等方面还需要进一步改进,通过分析其工艺技术参数,加快对高岭土制备纳米氧化铝技术的研究。
1 高岭土结构特征高岭土质软、白度高,具有良好的电绝缘性、粘结性和可塑性,很容易分散悬浮在水面上,并且具有较高的耐火性、阳离子交换量低、抗酸溶性好等理化性质,被广泛地应用在国防、医药、涂料、化工、橡胶、陶瓷、造纸等行业中,还应用在宇宙飞船和航天飞机的耐高温瓷器件中。
高岭土主要由叠片状、管状、微小片状,粒径小于2μm埃洛石、珍珠石、地开石、高岭石等簇矿物,结构式为Al4[Si4O10](OH)S,多水高岭石和高岭石是主要的矿物成分,并且高岭土中包含微量的MgO、CaO、Na2O、K2O,少量的TiO2、Fe2O3,大量的SiO2、Al2O3等。
通过分析高岭土的矿物晶体结构,这种晶体主要呈六方片状,由铝氧八面体、SiO2六方网层、SiO4四面体通过(Si2O2)n的阳离子和[AlO(OH)2]面按照1∶1顶角连接方式组成层状结构,氢键连接层间,无水分子和离子。
2 纳米氧化铝特性纳米氧化铝粉粒径尺寸处于1~100nm,其不仅具有纳米效应,而且具有较强的化学活性和光吸收能力,颗粒间结合力较大、熔点低、表面张力大、表面积大,在一定条件下很容易发生化学反应,在低温状态下不具有热绝缘性。
同时,纳米氧化铝内部含有多种晶型,纳米氧化铝的晶型不同,其特点也不同,例如,α-Al2O3可用于制备高机械强度、高韧性、高硬度、高强度的陶瓷件,如磨料、模具、切削工具等;β-Al2O3可具有良好的离子导电性,在电池制备中应用了大量的β-Al2O3烧结体;γ-Al2O3的活性高、比表面积大,被广泛用作加氢脱硫和加氢催化剂、石油炼制催化剂、汽车尾气催化剂等。
红外光谱实验预习材料及要求-2014春

红外光谱分析法
刘海玲
根据虎克定律,振动频率为
ν = 1 k ………… (1) 2π μ
ν—频率,Hz k—弹簧的力常数,N.cm-1 μ—两小球的折合质量,g
μ = m1 × m2 m1 + m2
1
振动频率用波数σ作单位时上式变为:
σ= 1 k 2πc μ
………… (2)
如果 m 以摩尔质量 M 表示,则:M=m.NA (NA—阿氏常数)
1、产生红外吸收的基本条件 (1) 红外光应具有能满足物质产生振动跃迁所需的能量; (2) 红外光与物质间有相互偶合作用,必须使偶极矩发生变化。把分子振动时伴有瞬时偶 极矩变化者称为红外活性振动,相应的分子称为红外活性分子。 通常,同核双原子分子是非红外活性的,如: N2、O2、Cl2;O=C=O 对称伸缩振动也是非 红外活性的。 2、分子振动方程 分子的振动即化学键的振动,是产生红外吸收的前提。以双原子分子的简谐振动为例,其 化学键的振动可用一个弹簧两端连接两个小球来模拟:
图 3.Fourier 变换红外光谱仪工作原理
仪器的核心部分是 Michelson 干涉仪,它将光源来的信号以干涉图的形式送往计算机进行 Fourier 变换的数学处理,最后将干涉图还原成光谱图。Michelson 干涉仪的工作原理见图 4.
图 4.干涉仪的工作原理 6
M1 和 M2 为两块平面镜,它们互相垂直放置,M1 固定不动称为静镜,M2 可沿图示方向作 微小的移动称为动镜。在它们之间放置一呈 45 度角的半透膜光束分裂器 BS(beam-splitters), 可使 50%的入射光透过,其余部分被反射。当光源发出的入射光进入干涉仪后就被光束分裂器 分成两束光——透射光 1 和反射光 2,其中透射光 1 穿过 BS 被动镜反射,沿原路回到 BS 并被 反射到达探测器 D,反射光 2 则由静镜沿原路反射回来通过 BS 到达 D。这样,在探测器 D 上所 得到的 1 光和 2 光是相干光。1 光和 2 光的光程差为波长的整数倍时,为相长干涉;分数倍时 为相消干涉,动镜连继转动获得干涉图。
NicoletiS5智能型傅立叶红外光谱仪简要技术性能参数

Nicolet iS5 智能型傅立叶红外光谱仪简要技术性能参数Technical Text for Nicolet iS5 FTIR SpectrometerNicolet iS5智能型傅立叶红外光谱仪是尼高力380红外光谱仪的升级系列,先进的E.S.P(Enhanced Synchronization Protocol)技术,简洁 (Easy)、智能 (Smart)、精确(Precise)和 “零故障”的设计理念,将傅立叶红外光谱仪器的光学部件(干涉仪、红外光源、检测器、联机系统)、智能附件、软件功能和操作方式发展到新的水平。
为红外光谱分析和研究提供了更为卓越、完善的解决方案。
干涉仪:采用三维激光控制的高光通量自动调整和高速动态准直 (每秒13万次扫描控制 )最新技术 DSP磁浮式干涉仪(美国宇航专利) ,具有超高检测稳定性、可靠性和精度。
是目前傅立叶红外仪器最先进的光谱采集技术。
红外光源:专利能量可控的热稳定、高能量、长寿命 Ever-Glo TM中/远红外光源,不仅比常规的空冷、水冷光源光谱范围宽、能量高和无需冷却 (在红外指纹区 ,光源效率高于水冷光源十倍 ),而且对特殊环境,可提供防爆密封设计配置,可在特殊易燃、腐蚀性气体等环境中测试红外光谱。
所有光源采用 “对针定位 ”,用户可简便更换。
检测器:提供各种不同光谱范围室温、半导体制冷和液氮冷却检测器选择,仪器采用高精度、高速 24位模/数转换。
智能系统1)智能光学台:采用金刚石加工切削的整体合金反射镜,消除了传统的光路调整问题;光学台各光学部件均为预准直对针定位模块,即插即用永久无需1/2手动调整 ,仪器能自动识别 ,自动设置参数和自动诊断。
连续实时诊断系统自动提供光学和电子部件的各项性能参数报告 ,无需专业人员维护。
2)智能附件控制系统:除联机系统自动切换连接外,可适配所有智能检测附件和各种非智能检测附件, ,智能化附件不仅克服人工操作复杂、重复性差的缺点,在功能上有很大拓展,并能自动识别、自动参数设置和多媒体实时诊断。
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Nicolet 5700智能傅立叶红外光谱仪
使用说明书
注意事项:
1.测试前将KBr在玛瑙研钵中研细至颗粒直径达2μm以下(通常过200目
筛),放在干燥器中备用。
2.测试过程中保持仪器、桌面等环境的干净整洁。
3.不可在计算机上进行与实验无关的操作。
4.拷贝数据请使用CD或VCD,不能使用U盘以免感染病毒。
5.认真填写实验记录。
6.相关论文发表后,请送一份复印件给SKL实验室。
同济大学污染控制与资源化研究国家重点实验室(State Key Laboratory of Pollution Control and Resources Reuse, Tongji University)
Nicolet 5700智能傅立叶红外光谱仪
使用方法
一、仪器原理及主要用途
当分子受到红外光的辐射,产生振动能级的跃迁,在振动时伴有偶极矩改变者就吸收红外光子,形成红外吸收光谱。
红外光谱属于分子光谱,是确定分子组成和结构的有力工具。
根据未知物红外光谱中吸收峰的强度、位置和形状,可以确定该未知物分子中包含有哪些基团,从而推断该未知物的结构。
傅立叶变换红外光谱法具有灵敏度高、波数准确、重复性好的优点,应用范围非常广泛,只要是能够吸收红外光的物质理论上都会得到一张相应的红外光谱图。
红外吸收光谱法面向的学科有:化学、化工、高分子、材料、环境科学、生物、医学、药学、农学、地质、食品、生命科学等;主要用途为:
1.固体或不含水的液体物质的结构定性分析,部分物质(有较强特征吸收峰)的定量分析。
如无机物、有机物、塑料、橡胶等。
2.表面和界面研究;
3.反应动力学和催化机理研究;
4.高聚物分子取向研究;
5.矿物油的测定
二、技术指标
1. 干涉仪:数字化干涉仪,动态调整达130,000次/秒;
2. 信噪比:50000:1(峰峰值,1分钟扫描); 峰-峰噪声: 优于8.68×10-6Abs(1分钟扫描); RMS 噪声: 优于1.95×10-6Abs(1分钟扫描); ASTM 线性: 优于0.07%T。
3.光谱范围:7800-50cm-1(EverGlo TM长寿命空冷可控能量中/远红外
光源9600-15cm-1;KBr分束器:7800-350cm-1;DTGS检测器:12,500-350cm-1);
4.分辨率:优于0.09cm-1;波数精度: 0.01cm-1
三、主要特点
1.只需三个分束器即可覆盖从紫外到远红外的区段;
2.专利干涉仪,连续动态调整,稳定性极高;
3.可实现LC/FTIR、TGA/FTIR、GC/FTIR等技术联用;
4.Nexus8700提供105次/秒快速扫描及优于10纳秒的时间分辨光谱;
5.智能附件即插即用,自动识别,仪器参数自动调整;
6.光学台一体化设计,主部件对针定位,无需调整。
四、使用方法
1. 开机前准备
开机前检查实验室电源、温度和湿度等环境条件,当电压稳定,室温在15~25℃、湿度≤60%才能开机。
2.开机
首先打开仪器的外置电源,稳定半小时,使得仪器能量达到最佳状态。
开启电脑,并打开仪器操作平台OMNIC软件,运行Diagnostic菜单,检查仪器稳定性。
3.制样
根据样品特性以及状态,制定相应的制样方法并制样。
固体粉末样品用 KBr压片法制成透明的薄片;液体样品用液膜法、涂膜法或直接注入液体池内进行测定;(液膜法是在可拆液体池两片窗片之间,滴上1~2滴液体试样,使之形成一薄的液膜;涂膜法是用刮刀取适量的试样均匀涂于KBr窗片上,然后将另一块窗片盖上,稍加压力,来
回推移,使之形成一层均匀无气泡的液膜;沸点较低,挥发性较大的液体试样,可直接注入封闭的红外玻璃或石英液体池中,液层厚度一般为0.01~1mm); 塑料、橡胶、纤维等固体样品也可直接装在智能Omni采样器上进行测定。
(智能Omnic采样器主要适用于单纤维、漆片、纸及其污染物、玻璃混合物、O型胶圈、硬性高聚物、印刷电路板、硬性高聚物等样品的反射光谱分析,它比透射法的灵敏度低)。
4.扫描和输出红外光谱图
将制好的KBr薄片轻轻放在锁氏样品架内,插入样品池并拉紧盖子,在软件设置好的模式和参数下测试红外光谱图。
先扫描空光路背景信号(或不放样品时的KBr薄片,有4个扣除空气背景的方法可供选择),再扫描样品信号,经傅立叶变换得到样品红外光谱图。
根据需要,打印或者保存红外光谱图。
5.关机
(1)先关闭OMNIC软件,再关闭仪器电源,盖上仪器防尘罩。
(2)在记录本上记录使用情况。
6. 清洗压片模具和玛瑙研钵。
KBr对钢制模具的平滑表面会产生极强的腐蚀性,因此模具用后应立即用水冲洗,再用去离子水冲洗三遍,用脱脂棉蘸取乙醇或丙酮擦洗各个部分,然后用电吹风吹干,保存在干燥箱内备用。
玛瑙研钵的清洗与模具相同。
四. 维护及注意事项
1.保持实验室电源、温度和湿度等环境条件,当电压稳定,室温温度为15~25℃,湿度≤60%时才可开机。
2.保持实验室安静和整洁,不得在实验室内进行样品化学处理,实验完毕即取出样品室内的样品。
3. 样品室窗门应轻开轻关,避免仪器振动受损
4. 当测试完有异味样品时,须用氮气进行吹扫。
5.离开实验室前,须注意关灯,关空调,最后拉开总闸刀。
附:KBr压片法制样步骤
1.首先把KBr晶体(最好是单晶碎片,也可以是分析纯或光谱纯粉末〕在玛瑙研
钵中研细至颗粒直径达2μm以下(通常过200目筛),放在干燥器中备用。
2.按样品:溴化钾约为1:100的比例取一定量的样品(如果是定量分析则应准确
称量,一般为2-5mg)和研磨过筛的KBr粉放在玛瑙研钵中充分研磨混合均匀,直到混合物中无明显样品颗粒存在为止。
(这是因为对于固体样品会由于粉碎不够,粒度过大而引起较强的散射,使谱图基线发生漂移,使吸收谱带发生畸变)
3.研磨过后放在红外灯下干燥约60~30秒。
4.把模具底座和上座分开,将模膛装在底座上,底模装入模膛(注意抛光面向
上),用小勺或漏斗转入100~300mg粉末于模心,防止粉末附着在模心的边缘,将粉末在模心上铺成均匀薄层,注意不可见底,方向应该由中心向外推,为保证成功率,最好中间比周边高些,高处通常可以保证透明,低处则是半透明。
有时需要用干刮刀将模具中的样品刮平,以形成2mm的薄层为好。
然后将柱塞(顶秆)轻轻地放在样品上转动两三次以使样品分布均匀,再将柱塞极缓慢地取出,随后将顶模面轻轻放入模心(抛光面向下),将柱塞置于其上。
5.将模具置于液压机柱塞间,拧出油压机通气螺丝,关闭释气阀,手摇油压机
压片,当压力指针指到20~30时停止用力(此时压力约6~8公斤),保持1~2分钟,将泄压阀转至0,取出模具,除去模具底坐,小心倒置模具(防止柱塞掉下),套上脱模圈,用液压机将压片轻轻推出模心。
6.用刀片或镊子揭取压片,装入磁性样品架上,放入红外光谱仪的样品室中,
先测空白背景,再将样品置于光路中,测量样品红外光谱图。
7.为防止压片出现裂痕,可以反复压两次(因为样品的微晶会受压变形,压力
撤去后,有恢复的趋势,会造成片子质量缺陷)。
2007年12月制定
2008年7月第一次修订 2009年2月第二次修订。