分步液相沉淀法生产高活性碳酸锆

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沉淀法制备ZrO2中制备方法对氧化锆晶相的影响

沉淀法制备ZrO2中制备方法对氧化锆晶相的影响

沉 淀 法 制 备 Z O2中 制 备 方 法 对 氧 化 锆 晶 相 的 影 响 r
张 静 , 阎 松
( 宁石 油 化 工 大学 化 学 与 材 料科 学 学 院 ,辽 宁抚 顺 l 3 0 ) 辽 1 0 1

要 : 以氧 氯 化 锆 为 前驱 物 ,用沉 淀 法 制 得 了纳 米氧 化锆 ( r 2 粒 子 ,并探 讨 了沉淀 过 程 中沉 淀 剂 加 入 速 ZO )
氧化锆作 为一种催 化剂 、 化剂载 体 、 催 陶瓷 和 电
极 等 材 料 已 引 起 了人 们 广 泛 的关 】 。作 为 功 能 材
法制得 耐高温 陶瓷材料 。另一方 面 , r 。作为催 化 ZO
剂 和 催 化 剂 载 体 , 须 具 有 高 的 热 稳 定 性 , 且 一 般 也 而
空 气干 燥 更 有 利 于抑 制 Z O r 从 四 方相 到 单 斜 相 的相 变 。
关 键 词 : 氧 化锆 ; 晶相 ; 沉 淀 法 中图 分 类号 : TQo 2 3 文 献标 识 码 :A d il . 6 6 j is . 0 6 9 X. O 1 0 . 0 o: 0 3 9 /.sn 1 0 —3 6 2 1 . 1 0 7
度 、 涤 和 干燥 方式 对 Z ( 洗 r) 。晶粒 尺寸 和 晶 型 转 变的 影 响 。 结 果表 明 , 成 过 程 中干 燥 方 式对 Z O。 品 的 尺 寸 影 响 合 r 样
最 大 。沉 淀 荆 的加 入 速 度 越 快 , 有 利 于 四方 晶相 Z O 的 稳 定 , 制 备 过 程 中采 用 醇 洗 、 空 干燥 的 方 式 比水 洗 、 越 r 在 真
r t fp e i i to g n ,wa h n n r i g me h d o h a t l sz n r s al e p a e o r a o a t l s we e a e o r cpt i n a e t a s i g a d d yn t o n t e p r i e ie a d c y t l n h s f Z O2 n n p r i e r c i c

中国锆业:十年回顾十年前瞻

中国锆业:十年回顾十年前瞻

中国锆业:十年回顾十年前瞻熊炳昆【摘要】@@ 中国锆产业的十年回顾rn中国锆行业的发展和中国国民经济的发展同步,十年来,中国的国民经济发展指数(GPD)保持9%的增长速度,从而促进了我国锆产业的全面提升,锆产业包括:锆资源的勘察-锆矿物的采选工业-含锆制品的生产工业-锆(铪)的冶炼工业一金属锆(铪)的材料加工工业体系.下面简要地展开阐述.【期刊名称】《中国金属通报》【年(卷),期】2010(000)046【总页数】2页(P16-17)【作者】熊炳昆【作者单位】北京有色金属研究总院【正文语种】中文中国锆业和中国国民经济的发展同步,我国已建成从锆砂采选生产、锆铪化合物制备、采用冶炼新技术、拥有国际先进水平的锆铪加工工艺和设备完整配套的锆铪工业体系。

科技创新将作为重要的发展动力大幅提升中国锆业的水平。

中国锆行业的发展和中国国民经济的发展同步,十年来,中国的国民经济发展指数(GPD)保持9%的增长速度,从而促进了我国锆产业的全面提升,锆产业包括:锆资源的勘察—锆矿物的采选工业—含锆制品的生产工业—锆(铪)的冶炼工业—金属锆(铪)的材料加工工业体系。

下面简要地展开阐述。

1.锆资源大幅增加10年前中国探明的锆英石(以ZrO2计下同)的基本储量非常小,近年来大幅增加,2007年的数据,中国的锆资源也仅为世界第7位。

中国2008年给出的数据是锆英石储量为68.12万吨,储量基础为593万吨。

而2008年海南锆储量就达188.6万吨,全国为638.8万吨(海南省矿业协会)。

2.锆英砂采选加工产业不断扩大中国2001年以前自采选工业规模很小,年产锆砂量不到2万吨。

目前不仅使用大中型综合性采砂船、强电磁选等先进设备和工艺进行采选加工,虽受海南环境所限,年最高产量仍达到8万吨(文昌矿业协会)中尾矿加工能力和产量接近20万吨。

3.锆砂进口消费量超过欧洲由于中国经济快速发展,促进了各领域和出口对锆制品及锆砂的需求,我国锆砂进口量逐年增加,用量超过欧洲位居世界第一。

液相沉淀法

液相沉淀法

液相沉淀法我一直对化学世界里那些奇妙的制备方法着迷,今天就想跟大家好好唠唠液相沉淀法。

这液相沉淀法啊,就像是一场在液体这个大舞台上精心编排的舞蹈。

液相沉淀法,简单来说呢,就是在液相体系里让物质沉淀出来的一种方法。

想象一下,你有一杯装满各种离子或者分子的溶液,就像是一个大杂烩一样。

这里面的离子或者分子们就像是一群调皮的小精怪,在溶液里自由地游动着。

然后呢,通过改变溶液中的一些条件,比如说温度啦、pH值啦,或者加入一些特殊的试剂,就像是给这些小精怪们发出了一个信号。

我有个朋友叫小李,他当时在实验室里做一个关于液相沉淀法的实验。

他就跟我描述过那种神奇的场景。

他把一种溶液小心翼翼地放在加热板上加热,眼睛紧紧盯着溶液,就像盯着稀世珍宝一样。

随着温度慢慢升高,溶液里开始出现了一些细微的变化。

原本清澈透明的溶液里,就像有小灰尘在悄悄地聚集一样,这就是沉淀开始生成啦。

他当时兴奋得差点跳起来,大喊着:“看呐,真的成功了!”这就像是在一个平静的湖面上,突然开始有小水珠凝结成云朵,然后慢慢地落下来变成雨滴的感觉。

那液相沉淀法到底有啥用呢?哎呀,这用处可大了去了。

在材料制备方面,它简直就是一把利器。

比如说我们想要制备纳米材料。

纳米材料就像是超级微小的精灵,它们有着独特的性能。

通过液相沉淀法,我们就可以精确地控制这些纳米精灵的大小、形状和结构。

这就好比是我们在做小蛋糕,液相沉淀法就是那个精准的模具,可以让我们做出各种各样想要的小蛋糕形状的纳米材料。

我曾经参加过一个科学讲座,台上的教授提到了用液相沉淀法制备陶瓷材料。

他说,传统的陶瓷制作可能比较粗糙,但是有了液相沉淀法,就像是给陶瓷制作穿上了一件精致的外衣。

在溶液里,各种原料可以均匀地混合在一起,然后沉淀出非常均匀的前驱体。

这就像是把做陶瓷的原料都精心地排列好,然后再烧制,做出来的陶瓷性能就会好得不得了。

我当时就在想,这液相沉淀法真的是太厉害了,就像一个魔法棒一样。

而且啊,液相沉淀法在环境治理方面也有它的一席之地。

液相制备高振实密度的小粒径球形碳酸钴

液相制备高振实密度的小粒径球形碳酸钴

液相制备高振实密度的小粒径球形碳酸钴①李永光,刘更好,范伟城,程德豪(广东邦普循环科技有限公司,广东佛山 528244)摘要:以硫酸钴和碳酸氢铵为原料,使用液相沉淀法制备了小粒径球形碳酸钴。

研究了不同的搅拌速度、反应温度和pH值对碳酸钴形貌、粒度和振实密度的影响。

实验结果表明:当搅拌速度为800r/min,反应温度为48℃,控制pH值在7.1~7.4时,合成的碳酸钴为形貌较好的球形颗粒,中位径为6.0μm,振实密度达1.8g/cm3。

关键词:碳酸钴;硫酸钴;形貌;振实密度中图分类号:TM911 文献标识码:A 文章编号:1008-7923(2019)02-0087-05Preparing Spherical CoCO3with High Tap Densityand Small-size by Liquid Phase PrecipitationLI Yong-guang,LIU Geng-hao,FAN Wei-cheng,CHENG De-hao(Guangdong Brunp Recycling Technology Co.,Ltd.,Foshan,Guangdong Province,528244,China)Abstract:The spherical CoCO3precursor was prepared from cobalt sulfate and ammonium bicar-bonate by liquid phase precipitation.The effects of different stirring speed,reaction temperatureand pH value on the morphology,particle size and vibration density of cobalt carbonate were stud-ied.The experimental results showed that the spherical CoCO3with 6.0μm in median diameterand 1.8g/cm3 tap density could be obtained when the stirring speed was 800r/min,reaction tem-perature was 48℃,the pH value was 7.1~7.4.Keywords:Cobalt carbonate;Cobalt sulfate;Morphology;Tap density1 引言不断提高锂离子二次电池的电压和压实密度,是锂电从业者孜孜不倦追求的目标。

液相法合成碳酸钴的过程控制

液相法合成碳酸钴的过程控制

第29卷第4期2007年8月甘 肃 冶 金G ANS U MET ALLURGYVol.29 No.4Aug.,2007文章编号:167224461(2007)0420063203液相法合成碳酸钴的过程控制李冠军1,王同敏2(1.西北矿冶研究院精细化工研究所,甘肃 白银 730900; 2.甘肃贝特瑞新材料有限公司,甘肃 白银 730900)摘 要:本文着重考查了碳酸钴合成过程中氯化钴的浓度、反应温度、加料速度及表面活性剂等因素对碳酸钴的成核、生长的影响,通过以上条件的优化选择,利用液相法合成理想的碳酸钴晶体。

关键词:碳酸钴;表面活性剂;温度;浓度;液相法中图分类号:O643.13+2;T Q127.1+3 文献标识码:A1 前言近十多年来,人们对通过液相法制备各种超微粉体表现出越来越浓厚的兴趣。

该法是由反应物分子、离子通过反应生成产物并经成核和生长两个阶段制备超微颗粒。

液相法制备超微颗粒的特点是:⑴可达到原子 分子水平的混合;⑵所得粉体的纯度高;⑶能够控制成核和组分的均匀性。

但是,液相沉淀法在反应体系中总是存在着沉淀剂局部过浓、溶液体系内温度分布不均等现象,特别是当反应物浓度较高时,由于体系内离子强度高,粒子间相互作用剧烈造成微粒间的团聚及二次成核等,使得到的颗粒呈多分散性。

因此开发减少颗粒团聚的新液相法是一个重要方向。

目前在湿法制粉领域控制粉末团聚主要的手段有两种:一种是控制条件使成核过程与生长过程分开。

要达到这个目的需要选择合适的沉淀体系,确保化学反应在整个体系中迅速、均匀地成核,使已形成的晶核同步生长,同时抑制生长阶段新晶核的产生。

这种方法由于控制成核过程与生长过程的分开非常困难,因此在应用上有一定的局限。

另一种方法是加入大分子的有机添加剂,添加剂的作用在于改变粒子成核生长的历程,利用添加剂的静电效应和空间位阻效应防止粒子在液相中团聚,使粉体保持单分散。

本项研究采用普通的液相沉淀工艺制备碳酸钴粉体。

纯度高活性好储存稳定的工业碳酸锆及其制备方法[发明专利]

纯度高活性好储存稳定的工业碳酸锆及其制备方法[发明专利]

(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201711410694.6(22)申请日 2017.12.23(71)申请人 淄博广通化工有限责任公司地址 255144 山东省淄博市淄川区龙泉镇龙一村西首汇(72)发明人 郝本清 (74)专利代理机构 青岛发思特专利商标代理有限公司 37212代理人 傅玉英(51)Int.Cl.C01G 25/00(2006.01)C09D 7/61(2018.01)C09J 11/04(2006.01)B01J 27/232(2006.01)A61K 8/28(2006.01)A61Q 15/00(2006.01)C01B 33/18(2006.01)(54)发明名称纯度高活性好储存稳定的工业碳酸锆及其制备方法(57)摘要本发明是一种纯度高活性好储存稳定的工业碳酸锆及其制备方法。

属于锆的化合物制备方法。

所述纯度高活性好储存稳定的工业碳酸锆产品质量达到粒径D50μm35~40,活性保持时间≥24个月,ZrO 2≥42wt%,杂质均低于现行国家标准。

提供了一种ZrO 2含量高,活性保持时间较长,碳酸锆:碳酸氢铵质量比例范围较宽,而且反应时间短的适合于作为碳酸锆盐抗水交联剂合成原料使用,也能满足汽车尾气三元催化净化器载体材料和水性涂料胶黏剂需求的碳酸锆盐交联剂制备的需求的碳酸锆产品。

提供了一种合成的碳酸锆粒径较大,易于过滤操作、产品含量高的纯度高活性好储存稳定的工业碳酸锆的制备方法。

降低了生产成本。

节约了原料。

有益环境保护。

权利要求书4页 说明书11页 附图1页CN 108128804 A 2018.06.08C N 108128804A1.一种纯度高活性好储存稳定的工业碳酸锆,采用液相分步沉淀工艺制备,以氧氯化锆为起始原料,氧氯化锆首先与硫酸或硫酸盐发生水解反应,生成碱式硫酸锆,然后碱式硫酸锆再与碳酸钠反应制得碳酸锆;其特征在于所述纯度高活性好储存稳定的工业碳酸锆产品质量达到如下技术指标:2.权利要求1的纯度高活性好储存稳定的工业碳酸锆的制备方法,其特征在于包括如下步骤:①.碱式硫酸锆的制备a.氧氯化锆溶液的配制在搅拌反应釜中,投入无离子水和氧氯化锆,搅拌溶解,配制为90~110g/l的氧氯化锆水溶液;b.碱式硫酸锆的制备搅拌下,在a项配制的氧氯化锆水溶液中,滴加浓硫酸或者加入无水硫酸钠,控制SO42-:ZrO2摩尔比在0.6~0.7之间,升温速率控制在1℃/min,温度升至90℃,并在90℃温度下,保温反应1~1.5小时,备过滤;c.过滤、洗涤,制浆步骤①制备的碱式硫酸锆料液采用带式真空过滤洗涤机过滤,滤饼用无离子水真空下连续洗涤至pH合格,加入适量无离子水制浆,备用;②.碳酸锆粗品制备a.碳酸钠溶液的制备在碳酸钠溶液配制釜中,加入无离子水,搅拌下加入碳酸钠。

二步合成碳酸锆生产工艺流程

二步合成碳酸锆生产工艺流程

二步合成碳酸锆生产工艺流程The two-step synthesis process of producing zirconium carbonate involves two main steps to obtain the final product. In the first step, zirconium hydroxide is obtained by reacting zirconium oxychloride with an alkaline solution. This reaction results in the formation of a precipitate that is then filtered and washed to remove impurities. The zirconium hydroxide is then dried and ground into a powder for the next step of the process.在生产碳酸锆的二步合成流程中,主要包括两个步骤来得到最终的产物。

在第一步中,通过将氯氧锆与碱性溶液反应来得到氢氧化锆。

这个反应会导致沉淀物的形成,然后通过过滤和洗涤来去除杂质。

氢氧化锆随后会被干燥并研磨成粉末,为下一个步骤做准备。

The second step involves the carbonation of the zirconium hydroxide to produce zirconium carbonate. This is achieved by reacting the zirconium hydroxide with carbon dioxide under controlled conditions. The carbonation process results in the formation of zirconium carbonate, which can be further processed into various forms fordifferent applications. The final product is a high-purity zirconium carbonate that can be used in various industries.第二步涉及将氢氧化锆进行碳化反应,形成碳酸锆。

化学沉淀法制备纳米氧化锆的研究进展_于卫强

化学沉淀法制备纳米氧化锆的研究进展_于卫强

化学沉淀法制备纳米氧化锆的研究进展Progressinthestudyofpreparationofnano-zirconiausingchemicalprecipitationmethod于卫强综述张修银审校(上海交通大学医学院附属第九人民医院・口腔医学院口腔修复科,上海市口腔医学研究所,上海200011)【摘要】化学沉淀法是制备纳米氧化锆的常用方法之一。

与其他方法相比,具有简单易行、易于微量元素的添加、无须昂贵的原料、所得的粉体性能良好和成本低等优点,但同时因其整个沉淀反应在水溶液中,难以控制颗粒的长大和团聚,且颗粒的形状不易控制等问题。

本文主要介绍了化学沉淀法制备纳米氧化锆的基本原理,反应条件对产物性状的影响,并指出了今后研究的方向。

【关键词】化学沉淀法纳米氧化锆稳定性纳米氧化锆粉体性状纳米粉体一般是指粒度在100nm以下的颗粒集合体,是一种介于原子、分子和宏观物体之间,处于中间物态的固体颗粒。

纳米微粒具有量子尺寸效应、小尺寸效应、表面效应和宏观量子隧道效应等奇异的效应,作为一种新型的材料在催化、医药和新材料等方面,展示了广阔的应用前景[1]。

纳米氧化锆具有熔点高、化学稳定性好、耐磨性好和硬度高等特点。

它在口腔材料中主要用于合成纳米复相陶瓷,提高传统陶瓷的韧性,纳米氧化锆陶瓷的高韧性已被证明,成为改善陶瓷脆性的新战略途径[2]。

目前制备纳米氧化锆的方法很多:化学沉淀法、醇盐水解法、无机盐水解法、水热法、胶体法和化学气相沉淀法等。

其中,化学沉淀法与其他方法相比具有很多优点:简单易行、易于微量元素的添加、无须昂贵的原料、所得的粉体性能良好和成本低等,故得到广泛的应用。

1化学沉淀法的基本原理与分类化学沉淀法一般是指将沉淀剂加入到金属盐溶液中进行沉淀,然后再对沉淀进行固液分离、洗涤、干燥以及加热分解等后处理,从而制得粉体产品。

按反应的过程不同又分为直接沉淀法、共沉淀法和均匀沉淀法三种。

1.1直接沉淀法是使溶液中的某一种阳离子发生化学反应而形成沉淀物[3]。

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文章编号:1005-2712(2002)03-0039-01
分步液相沉淀法生产高活性碳酸锆
罗方承,吕文广
(江西晶安高科技股份有限公司,江西南昌330029)
中图分类号:TF111.34文献标识码:D
收稿日期:2001-10-22Vo l.16,No.3 Se p.2002
第16卷第3期
2002年9月Jian g xi Nonferrous Metals
江西有色金属
高活性碳酸锆广泛用于功能陶瓷、结构陶瓷、汽车尾气处理、光贮存材料、皮革、造纸、化妆品、油漆催干剂等高新技术领域,也是生产超细二氧化锆最经济的生产原料。

现有的生产方法均采用氧氯化锆直接沉淀出碳酸锆。

高活性碳酸锆具有CO2含量高、产品粒径小,比表面积大,化学杂质含量低,溶解活性好,不仅溶解于醋酸中,且能溶于辛酸、癸酸等一系列有机酸中生成相应的有机锆化合物,并能溶解于K2CO3及NH4HCO3中,生成相应碳酸锆的衍生化合物,使其应用得到进一步开发。

江西晶安高科技股份公司采用分步液相沉淀工艺生产高活性碳酸锆,通过氧氯化锆溶液与硫酸盐反应生成碱式碳酸锆,在反应过程中引入催化剂KA01加快反应速度,控制碱式硫酸锆的晶体形态,然后将其与碳酸盐在常温常压下反应,制成高活性碳酸锆。

整个工序实现全封闭式管道化生产;工艺控制点全部通过数学模型,应用微电脑自动控制;核心部件采用德国西门公司、瑞士ABB公司、日本OMEG公司进口元件;使生产的高活性碳酸锆具有微粒均匀、比表面积较大的特点。

从而实现对高活性碳酸锆的活性控制。

与国外主要生产企业MEI和MEL公司工艺不同。

美国MEI公司(Ma g nesium E elktron I nc)和MEL (Melchbmicals)二个公司生产工艺为:首先在含锆的盐酸溶液(氧氯化锆溶液)中加入碳酸盐,生成碳酸锆沉淀(普通碳酸锆),然后将碳酸锆与碳酸氢铵反应生成碳酸锆铵,在碳酸锆铵溶液中加入分散剂后加热分解生成高活性碳酸锆。

其核心技术在碳酸锆的后处理过程,即将碳酸锆铵分解生成高活性碳酸锆。

分步液相沉淀法打破常规,即用碳酸盐直接从锆盐的水溶液中直接沉淀生产碳酸锆,然后用碳酸锆加工高活性碳酸锆的传统工艺。

分步沉淀法参考了碱式硫酸锆、硫酸锆钠等数种锆化合物的物理化学数据,对碱式硫酸锆反应机理及其热力学、动力学、电化学、价键理论学等多学科理论,加以研究、应用。

加入KA01促进了化学反应,有效控制了碱式硫酸锆的晶形结构,为制备高活性碳酸锆打下了基础。

生产过程对参数的控制要求非常严格,人工控制误差大,采用微电脑系统及在线控制排除了人为误差,特殊的反应装置进一步保证了产品的质量。

国内外未有高活性碳酸锆产品的标准,江西晶安高科技股份公司根据国外客户的要求制订了企业标准,通过了质量技术监督部门的审定及备案,与美国MEI(Ma g nesium Elektron Inc)公司同类产品质量指标对比见表1。

该工艺经一年的使用、调试,其产品质量完全满足日本、
欧洲等国外客户的要求。

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