均相沉淀法
均相沉淀法制备LiFePO4正极材料的电化学性能研究

增 刊
王
峰 等 : 相 沉 淀 法制 备 LF P 正极 材料 的 电化 学性 能 研 究 均 ie O
呈 球状 , 径 为 2 0n 左 右 , 明显 团 聚发 生 .均 粒 0 m 无 匀 的颗粒 形貌可 能是 由于磷 酸盐 缓冲 溶液 为前驱体
比容 量 为 14m h g2 循 环 后无 明显 衰退 . 2 A / ,5周
关键词 : 锂离子 电池;均相沉淀 ; ie O LFP 。 中图分类号: M 1. T 92 9 文献标识码 : A
由于 LC O 作 为商 品 化正 极材 料 的主流 产 品 13 电化学 测试 io : . LFP 与乙炔黑 、 结剂 按 质 量 比 7 :5 1 ieO 粘 5 1:0 具有价格昂贵的缺点 , 人们一直在寻找成本低廉和 性 能优 异 的正极 材料.橄榄 石结 构 的 LFP 具有 混合 , ieO 压片得 到正 极 片 ,电解 液 为 1m lLLP 6 o iF/ / 价格低廉 、 工作 电压平稳 、 循环性 能好 和安全无 毒等 E D ( 积 比为 11 ,隔膜 为 cl r 4o 以 C+ MC 体 :) e ad20 , g 优 点 , 已成 为正 极 材料 的研 究 热 点 之 一.然 而 , 锂片为 负极 ,在 氩 气 气 氛 的 手 套 箱 内装 配原 理 电 LFP 有 电导 率低 和堆 积 密度低 的缺 点 J 目 ie O 具 . 池.用 Ln ad充放 电测试仪进 行充放 电循 环测试 , 充 前通过碳包 覆或掺 杂金 属 离子 , 已使 磷 酸铁锂 电导 放 电电压 范围为 2 5— . . 4 5V. 率得到明显改善 . J 但是提高磷酸铁锂堆积密度的 方 法却 比较繁琐 J .研究 表 明 , 过 制 备球 形 颗粒 2 结果 与讨 论 通 可 以提 高材料 的堆 积密度.本文通过 均 相沉淀 法制 备前驱 体 , 再将前 驱体 、 源与 碳源 混合 , 氩气 气 2 1 X D结构分 析 锂 在 . R 氛 中高 温煅 烧得到球形 磷酸铁锂 . 图 1为样 品 x射线 衍射 图.谱 图中衍射 峰位置 与 LFP 准谱 图(C D 4 ieO 标 JP S0—19 ) 致 , 明显 49 一 无 1 实 验 的杂质峰 , 明制备的材料为橄榄石结构 的 LFP 说 ieO. 60℃下制备 的样 品峰形 完整 , 有较高 的结 晶度 . 5 且
均相沉淀法合成Gd2O2S∶Dy3+荧光粉的光致发光

均相沉淀法合成Gd2O2S∶Dy3+荧光粉的光致发光连景宝;李婧;王秉新;孙旭东【摘要】采用Gd2O3、Dy2O3、H2 SO4和尿素为实验原料,通过均相沉淀法合成了Gd2O2S∶Dy3+荧光粉.利用X射线衍射(XRD)、场发射扫描电子显微镜(FE-SEM)和光致发光(PL)光谱对合成的粉体进行了表征.XRD分析表明:前驱体在氢气气氛下900℃煅烧2h能转化成单相的Gd2O2S粉体.FE- SEM观察显示:Gd2O2S 粉体形貌为近球形,平均粒度大小为300~500 nm.PL光谱分析表明:在270 nm紫外光激发下,Gd2 O2 S∶ Dy3+荧光粉的主次发射峰分别位于579和488 nm,分别归属于Dy3+的4F9/2→6 H13/2和4F9/2→6H15/2跃迁,这两个跃迁均具有e单指数衰减行为.Dy3+的猝灭摩尔分数是1%,( Gd0.99,Dy0.01)2O2S荧光粉的色坐标和色温分别为(0.308,0.379,0.313)和6 464 K.%Gd2O2S:Dy3+ phosphors were synthesized by a homogeneous precipitation method from Gd2O3, Dy2O3, H2SO4 and Urea starting materials. The characterizations ofGd2O2S;Dy3+ phosphors were investigated by means of XRD, FE-SEM and PL spectra. XRD analysis shows that the precursor can be transformed into pure Gd2OzS powder by calcining at 900 ℃ for 1 h in hydrogen. FE-SEM observation shows that the Gd2O2S powder particles are quasi-spherical in shape, with a mean particle size of about 300~500 nm. Photoluminescence (PL) spectroscopy reveals that the main and second emission peaks are located at 579 nm and 488 nm under 270 nm UV light excitation, which corresponds to the 4F9/2→6 H13/2 and the 4 F9/2→6 H15/2 transitions of Dy3+ ions, and both transitions of Dy3 + ions have a single exponential decay behavior. The quenching concentration of Dy3+ ions is 1 %. The CIEcoordinate and the color temperature of (Gd0.99 ,Dy0.01 )2O2S phosphor are (0. 308, 0. 379, 0. 313)and 6 464 K respectively.【期刊名称】《辽宁石油化工大学学报》【年(卷),期】2012(032)001【总页数】4页(P66-69)【关键词】Gd2O2S;荧光粉;均相沉淀法;光致发光【作者】连景宝;李婧;王秉新;孙旭东【作者单位】辽宁石油化工大学机械工程学院,辽宁抚顺113001;辽宁石油化工大学机械工程学院,辽宁抚顺113001;辽宁石油化工大学机械工程学院,辽宁抚顺113001;东北大学材料各向异性与织构教育部重点实验室,辽宁沈阳110004【正文语种】中文【中图分类】TE0;TQ174Gd2O2S具有较宽的禁带宽度(4.4~4.8 eV),是一类高性能发光基质材料。
均相沉淀法制备AACHH阻燃晶须

为 1 ~2 , 须 释 放 阻 燃 气 体 为 NH 、 O 和 H2 完全 分 解 其 失 重 量 为 5 . . o 0晶 C : 0, 79
关键词 : 均相 沉淀 法 ; C AA HH ; O ; 然 剂 ; C 阻 晶须
中 图分 类 号 : 1 . + 1 06 4 3 文 献标 识 码 : A d i1 . 9 9 jis . 6 4 2 6 . O 】 0 . 1 o :0 3 6 /.sn 1 7 8 9 2 l . 1 0 5
GE L法_ 本文 就是介 绍采 用均 相沉淀 法 l _ 1 . l 制备
AAC H 晶 须 . H NH Al (H ) () ( O )。・ ( C 。 。8 H2 )
( 下 简 称 AAC 以 HH) 燃 晶 须 是 一 种 新 型 的 铝 系 阻 阻 燃 晶 须 , 用 TG/ TA 测 出 实 际 失 重 为 采 D 5 . , 放 出 的 气 体 有 效 的 阻 隔 了 材 料 与 空 气 79 释 的接触 从而达 到 阻燃效 果.
均 相 沉淀 法 制 备 AAC H 阻 燃 晶须 H
宋吉 黄志良 闾闯 池汝 李 巍, , 凯, 安, 伟, 威峰 胡
( 汉 工程 大 学 材 料 科 学 与 工 程 学 院 , 北 武 汉 4 0 7 ) 武 湖 3 0 4
摘 要: 硫酸铝和尿素为原料 , 以 山梨 醇 为 模 板 剂 , 用 均 相 沉 淀 法 在 高 压 釜 中 反 应 合 成 了 NH ( 利 AI OH)
第 3 3卷 第 1 期 21 0 1年 O 1月
武
汉
工
程
大
学
学
报
V o133 N o . .1
均相沉淀法制备Nd:YAG透明激光陶瓷材料研究

均 相 沉 淀 法 制 备 N :A dY G透 明激 光 陶瓷 材 料研 究
宋 琼, 苏春辉, 张洪波, 晶, 邵 朱晓薇
( 长春理工大学 材料与化工学 院 , 吉林 长春 10 2 ) 3 0 2
摘 要 : A ( O )9 、 : N : ,( H )s 以 1N 。・H 0 Y 0 、 d0 、 N 0 和尿素为原料 , 正硅酸 乙酯为添加剂 , 采 用均相沉淀法于 10 ℃制备 出分散均匀、 00 团聚程度轻、 Y G立方 晶相 N :A 纯 A dY G纳米前驱体 粉末, 经过 10 c 真空烧结 5 制备出 N :A 70I = h dY G透 明陶瓷材料。采用 X D 丌 一 R F — L和 R、 I、T P E E 等测试手段对 N :A SM dY G陶瓷材料进行表征。结果表明: d A N : G陶瓷材料的激光工作波 Y 长为 105 m, .6 I 和相 同组分的单晶相 比存在轻微 的红移现象; z 陶瓷微观结构 中存在大量的气 孔相、 晶界相 和杂质 相 , 大大 地 降低 了透 明陶 瓷材料 的透 光 率。 关键词 : 明陶瓷 ; dY G; 透 N 'A 激光材 料 ; 均相 沉 淀法 中图分类 号 :Q 7 .5 T 24 T 14 7 ;N 4 文献 标 识码 : A
p aew r ytei da 10  ̄ ytehm gnospeiit n m to ,uigN 2 3 2 3 I N 3 3‘ h s e sn s e t 0 0C b h o o eeu rc t i e d s d ,Y ,A ( O ) e h z pao h n O O 9 ( H )S 4 n raa a a r s T O ss tr gadt e h d Y G t nprn crmi ee H2 N 4 2 O due srw m t a , E Sa i e n d iv.T eN : A a sae t ea c w r O、 a el i n i i r s
加压均相沉淀法制备纳米氧化锌

中国颗粒学会2006年年会暨海峡两岸颗粒技术研讨会
加压均相沉淀法制备纳米氧化锌
洪若瑜1”,李建华1,李洪钟2
(t.苏州太学化学化工学院江苏省有机合成重点实验鱼江苏苏州215006 2.中国科学院过程工程研究所多相反应重点实验室,北京100080)
摘要;以硫酸锌和尿素为反应原料,使用4.5 L高压反应釜,在加压下制各氧化锌前驱体碱式碳酸锌.然后经过研 磨和450℃高温煅烧,得到纳米氧化锌粉体.粉体经XRD,TEM,SEM,ⅡLDTS,EDAX等手段分析,结果表明:用该 方法制各得到超细、六方晶系类球状的纳米氧化锌.采用正交实验法,得出了产物粒径最小的反应条件.粉体表面接 枝了月桂酸,测定了改性前后纳米氧化锌的亲水亲油性能的变化,及ZnO/PU树脂杂化薄膜的力学和电学性能. 关键词:纳米颗粒;氧化锌;均相沉淀法
Fig.6 TEM spectrum ofsample A282
Fig.7TEM spectrumofsampleA3Bt
Fig.8 SEM spectrum ofsampleA282.
3.3粉体的XR0分析 图10是氧化锌粉体的X-射线粉末衍射图,其d值
分别为2.815(100),2.603(002),2.475(101),1.911(102)、 l_623(110), 1.47“103), 200(1.408), 1.378(112), 1.360(201),与JCDPS卡片5-0664对比完全一致,证明 它是具有六方晶系结构的氧化锌,图中各衍射峰都很尖 锐且几乎没有杂质峰存在,说明用该方法制备的氧化锌 粉体的结晶度和纯度都很高.同时,峰形有一定程度的 宽化,说明粒径比较细小.由谢乐公式D=K2/fleosO(K为 谢乐常数,与芦取值有关,此处K=O.89;l为x射线波 长,2=0.1.5406 nlll;0为布拉格衍射角;口为衍射峰的
均相沉淀法合成磷酸八钙纤维

作 者简介 : 王小俊 ( 9 0) 女 , 18 一 , 博士生 , 主要从 事材料合成与加工研究. - al x o n w n @yh oc Em i: i j _ ag a o.a au 十通讯作者 : 立明( 9 9) 男 , 师 , 士 , 方 17 一 , 讲 博 主要从事生物材料制备 与研 究. . a : m ag cteu c E m i l fn@su.d .n l
未见 报道 .
用 于生 物 医用材 料 , 增强有 机 高分 子材 料 , 改善其 力 学和 生 物 性 能 ¨ . 酸 八 钙 ( aH P ・ 磷 c ( O )
5 : 简称 0 P 是磷灰石中生物降解能力、 H 0, C) 骨传导
性 和骨 诱 导 性 较 好 的一 种 J常 用 于 骨 缺 损 的修 , 复, 因此 合成 O P纤 维 具 有 重 要 的意 义. 酸 钙 纤 C 磷 维 的合 成 研 究 始 于 2 0世 纪 9 0年 代 , 目前其 合 成 方 法 主要 有海 藻酸 盐前 驱体 法 、 脂凝 胶 生长法 、 相 琼 均 沉 淀法 、 热 生 长 法 以 及 玻 璃 结 晶 法 等 jAzw 水 .i a a
等 [ 采 用均 相 沉 淀 法 合 成 了磷 灰 石 纤 维 , 现 在 发
文 中采 用 均相 沉 淀 法 制备 了磷 酸八 钙 纤 维 , 并 通过 红外 光谱 分 析 、 R X D衍 射 分 析 、 描 电镜 分 析 扫 等手段 对产 物进 行 表征 , 探讨 了反 应 温度及 体 系 p H 值 调节 剂 尿素 浓度 等 因素对 合成 磷酸 盐 的组 成 及形
分解 速度 对合 成磷 酸盐 的形 貌 有 着 重 大影 响 , 该 但
研究并没有探讨 尿素浓度 和体 系初始 p 值 的影 H
均相沉淀法制备纳米ZnO及其光催化性能研究

3 5 0 0 0 0 )
鹏 ,牛
玉 ,
( 1 . 三 明学 院 化学与化工应用技术研究所 , 福建 三明, 3 6 5 0 0 4 ; 2 .福卅I 大学 化学化工学院, 福建 福州,
摘
要 :以硫酸锌和尿素为原料,采用均相沉淀法制各纳米 Z n O颗粒,并用 X R D测试手段对样品进行了表征.
第2 5 卷第 1 期 2 0 1 3年 3月
湖 南 文理 学 院 学 报 ( 自然科 学版 ) J o u na r l o f H u n a n Un i v e r s i t y o f A r t s a n d S c i e n c e ( Na mr a l S c i e n c e E d i t i o n )
以卤钨灯为光源,以纳米 Z n O为光催化剂,考察了其 降解 甲基橙的性能.结果表明: 5 0 0℃制备的Z n O , 6 0mi n 内使 甲基橙降解率达 6 7 . 8 %. 关键词:纳米 Z n O ;均相沉淀;光催化;甲基橙 中图分类号: O 6 4 3 . 3 6 文章编号: 1 6 7 2 — 6 1 4 6 ( 2 0 1 3 ) 0 1 — 0 0 1 8 — 0 3
( 1 . Ap p l i e d T e c h n o l o g y I n s t i t u t e o f C h e mi c a l a n d E n g i n e e i r n g , S a n mi n g U n i v e r s i y, t S a n mi n g 3 6 5 0 0 4 , C h i n a ;
均相沉淀法制备超细氢氧化镁

1 . 分 析表征 3
采用 B 一 0 2型 激 光 粒 度 分 布 仪 测 定 氢 氧化 T 20 镁 的粒径及 粒度 分 布。采用 B 3 0生物 显微镜 观察 K0
氢 氧化镁 的形貌 氧化 镁沉 降速 率 的检测方 法 为 : 氢
将 除杂后 的 晶浆置 于带有 刻度 的试 管 中 ,每 间 隔一 定 时间测 量上 清液 高度 。
Pr p r t n o p r n g e i m y r x d y h m o e e u r c p t to e h d e a a i f u e f ema n su h d o i eb o g n o s e i i i n m t o o s i p a
Ab t a t S p r n g e i m y r xd a r p r d b o g n o sp cp tt n me d wi g e i m h o i ea d sr c : u e f e ma n su h d o i ew sp e a e yh mo e e u r i i i  ̄o t ma n su c lr n i e ao h d s d u h d xd srw trasI f e c fdf r n ip r a t o r d c i l n a t l ie a d t e if e c f o i m y r i e a a ma e l. l n eo i e e td s e s ns n p o u t ed a d p ri e s , n n u n e o o i nu f y c z h l df r n i e s n s ma n s m h o d o c n r t n a dt mp r tr t .n s t e n t f g e i m y r xd r i e e t s ra t , g e i c lr ec n e tai , n d p u i o e e au ee co et me t a eo n s l r ma u h d i ewe e o iv sia e . a wh l ep d c at l ie n il s r o  ̄e i ewae n t a o e e s lc e ste n e t t d Me n i t r u t ri esz sa d y ed ec mp dwh l t t r d eh n l r ee t da h g eh o p c we eh a w r a t n me i e p ci eyRe u t h we h twh n t e gu o e a ip ra ta d u d rt e c n i o s o .5 mo/ e ci d a r s e t l. s l s o d t a e h l c s s ds e s n n n e h o dt n f0 7 l o v s i L ma e im h o d o c n r t n,n 0 o e c in t mp r t r , g e im y r x d r d ci n r t sh g a d t e n g su c lr e c n e t i a d 6 r a t e e a u e ma n su h d o i e p o u t ae wa i h, n h i ao C o o
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6.1 气相法制备纳米微粒
• 定义:气相法指直接利用气体或者通过各 种手段将物质变为气体,使之在气体状态 下发生物理或化学反应,最后在冷却过程 中凝聚长大形成纳米微粒的方法 • 优点:颗粒细、团聚少,可以制备出液相法 难以制得的金属碳化物、氮化物、硼化物 等非氧化物超微粉 • 缺点:设备要求高
其它方法(如球磨法)
纳 米 粒 子 合 成 方 法 分 类
纳 米 粒 子 制 备 方 法
气相分解法 化学气相反应法 气相合成法 气-固反应法 气体冷凝法 气相法 氢电弧等离子体法 溅射法 物理气相法 真空沉积法 加热蒸发法 混合等离子体法 共沉淀法 沉淀法 化合物沉淀法 水热法 水解沉淀法 液相法 溶胶-凝胶法 冷冻干燥法 喷雾法
Fe(CO)5(g) Fe(s)+5CO(g)
3[Si(NH)2] Si3N4(s)+2NH3(g) (CH3)4Si SiC(s)+6H2(g)
2Si(OH)4 2SiO2(s)+4H2O(g)
2. 化学合成气相沉积:高温下发生(激光诱导) 气相反应。一般的反应形式为: A(气)+ B(气) → C(固)+ D(气)↑
• 气相法的加热源
1. 电阻加热:主要是进行低熔点金属( Ag、Al、 Cu、Au等)的蒸发,产量小,常用于研究 2. 高频感应加热:粒子粒径均匀、产量大,高熔 点低蒸气压物质的纳米微粒(W、Ta、Mo等)难制 备 3. 激光加热:不受蒸发物质的污染,适于制备高 熔点的金属纳米粒子以及各种氧化物、碳化物和 氮化物等 4. 电子束加热:可制备高熔点金属以及相应的氧 化物、碳化物、氮化物等纳米粒子,通常在高真 空中使用 5. 微波加热:加热速度快且均匀,节能高效,易 于控制,但不适用于金属材料 6. 电弧加热:有气中电弧和真空电弧两种
1.共沉淀:含多种(两种或两种以上)阳离子的溶 液中加入沉淀剂后,所有离子完全沉淀的方法制 备纳米微粒的方法,它又可分成单相共沉淀法和 混合物共沉淀法
为了获得沉淀的均匀性,通常采用反滴法;对粒 径进行有效控制、防止颗粒间的絮凝团聚,通常 是利用高聚物作为分散剂防止团聚 2.均相沉淀法:利用某一化学反应使溶液中的构晶 离子由溶液中缓慢均匀的释放出来,通过控制溶 液中沉淀剂浓度,使溶液中的沉淀处于平衡状态, 且沉淀能在整个溶液中均匀地出现
第六章 纳米材料的 制备方法
自下而上 Bottom Up
自上而下 Top Down
纳 米 粒 子 合 成 方 法 分 类
干式粉碎 粉碎法 湿式粉碎
物理法
构筑法
纳 米 粒 子 制 备 方 法
气体冷凝法 溅射法 氢电弧等离子体法
气相分解法 气相反应法 气相合成法 气-固反应法
化学法
共沉淀法 沉淀法 均相沉淀法 水热法 水解沉淀法 液相反应法 溶胶-凝胶法 冷冻干燥法 喷雾法
6.2 液相法制备纳米微粒
• 定义:将均相溶液通过各种途径使溶质和 溶剂分离,溶质形成一定形状和大小的颗 粒,得到所需粉末的前驱体,热解后得到 纳米微粒 • 特点:设备简单、原料容易获得、纯度高、 均匀性好、化学组成控制准确等优点,主 要用于氧化物系超微粉的制备
6.2.1 沉淀法
• 定义:包含一种或多种阳离子的可溶性盐 溶液,当加入沉淀剂(如OH-、CO32-等)后, 或于一定温度下使溶液发生水解或直接沉 淀,形成不溶性氢氧化物、氧化物或无机 盐类,直接或经热分解得到所需的纳米微 粒。 • 分类:
6.1.2 化学气相沉积法(CVD)
• 定义:在气态下,通过化学反应,使反应 产物蒸气形成很高的过饱和蒸气压,自动 凝聚形成大量的晶核,这些晶核不断长大, 聚集成纳米颗粒的过程 • 特点:保形性,生成物质单一,沉淀后即 得晶体或细粉状物质 • 常用加热方法: 1. 电炉直接加热:主要有电阻丝、等离子体加热成过程中没有发 生化学反应,主要是利用各种热源促使金 属等块体材料蒸发气化,然后冷却沉积而 得到纳米材料。主要用于制备金属纳米微 粒 • 分类:
1. 气体冷凝法:设备相对简单,得到的纳米颗粒表 面清洁,粒度容易控制,适于低熔点金属纳米粒子 的合成
2.氢电弧等离子体法:微粒的生成量随等离子气体 中的氢气浓度增加而上升,已制备出三十多种纳 米金属(等离子体温度高)和合金,也有部分氧 化物,但是要克服等离子体喷射的射流将金属熔 融物质本身吹飞的技术难题 3.溅射法:不需要坩锅,靶材料蒸发面积大,可制 备多种金属纳米微粒及多组元的化合物纳米微粒 4.通电加热蒸发法 :通过碳棒与金属相接触,通电 加热使金属熔化,金属与高温碳素反应并蒸发形 成碳化物超微粒子,但是高熔点金属只能得到非 晶态纳米微粒(熔点比碳棒高) 5.流动液面上真空蒸度法 :制备Ag,Au,Pd,Fe, Ni,In等超微粒子,粒径小(约3 nm)可控
等
2. 激光诱导:利用反应气体分子(或光敏分子) 对特定波长激光束的吸收,引起反应气体分子光 解、热解、光敏化反应和激光诱导化学合成反应
• 分类:
由原料蒸发方式的不同,可分为等离子增强化学气 相沉积法(PECVD法)和激光诱导化学气相沉积法 (LICVD法)等; 由反应类型不同分为热解化学气相沉积、化学合 成气相沉积、化学输运反应 1.热解化学气相沉积:条件是分解原料通常容易 挥发,蒸气压、反应活性高。一般的反应形式为: A(气) → B(固)+ C(气)↑
3SiH4(g)+4NH3(g) Si3H4(s)+12H2(g) 3SiCl4(g)+4NH3(g) Si3N4(s)+12HCl(g) 2SiH4(g)+C2H4(g) 2SiC(s)+6H2(g)
BCl3(g)+3/2NH3(g) B(s)+3HCl(g)
3. 化学输运反应:把所需要的物质当做源物质, 借助于适当的气体介质与之反应而形成一种气态 化合物,这种气态化合物经化学迁移或物理载带 (用载气)输运到与源区温度不同的沉淀区,再发 生逆向反应,使得源物质重新沉淀出来,这样的 过程称为化学输运反应。上述气体介质叫做输运 剂