沉淀法制备TiO2
以偏钛酸为原料沉淀法制备纳米TiO2光催化剂
酸 ） ｌ ｌ 由于５ 偏钛 酸中含有杂质 ，所 以按照 １ 偏 ＝ ：， ｇ １ （ 钛 酸） ｎ（ ： 浓硫 酸） １ １ 比例 不 能将 ５ 偏钛 酸 完全 ＝ ：的 ｇ
溶 解 ，所 以应 该 加 大 浓硫 酸 的用 量 ，按 照 ｎ（ 钛 偏 酸） ｎ 浓硫酸） ：（ 比例 为 １２ ：、 １４ ：、１ ６ ：、１ ３ ： 、１ ５ ： ， 则对 应的浓硫酸用 量分别为２ ４ Ｌ ． ｍ 、４ ８ Ｌ ． ｍ 、３ ６ Ｌ ． ｍ 、
摘要 ：研 究以偏钛 酸为原 料 ，采 用碱 中和 沉淀 法制备 纳 米Ｔ ０，并对制 备 工艺进 行 了优化 。通 过单 因 ｉ
素 实验 法得到 最佳 的制备 工艺 为：偏钛 酸浆 液５ ，浓硫 酸分别 为５ ｌ ． ｍ ，氨 水 的浓度 为 １ ２ ｇ ｍ 、２ ４ ｌ ： ，煅烧温度 ５０ ５ ℃、煅烧 时间２ ５ 。ｘ ． ｈ 衍射 的结 果表 明 ，制备 的纳米Ｔ ０为纯锐钛型 ，其粒径 大小大约为１ ｎ ，结晶度 达到 ｉ ｍ ３ ４ ． ７ 。制成 的纳米Ｔ ０ 亚 甲基 蓝溶液 的降解率 ，在 紫外光 照３后 为５％ ７２ ％ ｉ 对 ｈ ６。 关键词 ：Ｔ ０；偏钛 酸；光催化 剂；制备 ；光降解 ｉ
取５ 偏钛酸 （ ｉ （Ｈ 。 ｇ Ｔ Ｏ Ｏ ）），加入一定量浓硫 酸 ，
生成硫酸氧钛 （ ｉ Ｓ Ｔ Ｏ ０）加热搅拌一段 时间使 反应完 全 ，然后 加入 一定 量 的蒸馏 水 ，使 其完 全溶 解 。继
续搅拌 ３ ｍ ｎ ０ ｉ ，加入活性 炭去除溶液 中的杂质 。抽滤 得 到澄清 溶液 ，缓 慢滴加 一 定浓度 的氨 水 ，至 ｐ 约 Ｈ
鬻
肖艳： 钛为料淀制纳Ｔ 催剂 红等 偏酸原沉法备米Ｏ 化 以 ｉ ２ 光
二氧化钛的制备方法
1.3二氧化钛的制备方法1.3.1 常规二氧化钛制备方法二氧化钛的工业化生产方法有两种：硫酸法和氯化法。
1）硫酸法用硫酸酸解含钛矿物，得到硫酸氧钛溶液，经纯化和水解得到偏钛酸沉淀，再进入转窑焙烧产出二氧化钛颜料产品，是非连续生产工艺，工艺流程复杂，需要20道左右的步骤，排放废弃物较多。
晶型转变需更多操作步骤，采用的焚烧工艺需要消耗大量能源[9]。
硫酸法工艺主要包括以下几个步骤：除杂：Fe2O3+3H2SO4=Fe2(SO4)3+3H2O, TiO2+2H2SO4=Ti(SO4)2+2H2O然后：Fe+Fe2(SO4)3=3Fe2 SO4调PH至5-6，使Ti(SO4)2水解：Ti(SO4)2+3H2O=H2TiO3↓+2H2SO4过滤沉淀加热得到TiO2：H2TiO3= TiO2+H2O↑2）氯化法氯化法是以钛铁矿、高钛渣、人造金红石或天然金红石等与氯气反应生成四氯化钛，经精馏提纯，再进行气相氧化；速冷后，经过气固分离得到二氧化钛。
由于没有转窑焙烧工艺形成的烧结，其二氧化钛原级粒子易于解聚，所以在产品精制的过程较硫酸法大幅度节省能量[10]。
氯化法工艺主要包括以下几个步骤：先用盐酸除杂：Fe2O3+6HCl=2FeCl3+3H2O过滤洗涤然后加焦炭和氯气：TiO2 (粗)+C+2Cl2=TiCl4(气)+CO2冷却、收集TiCl4 (液)小心水解：TiCl4+3H2O =H2TiO3+4HCl加热提纯得到精制二氧化钛：H2TiO3=TiO2(精)+H2O↑1.3.2 微细二氧化钛的制备工艺粉体的超微细加工通常有物理方法和化学方法两大类。
物理加工法是将粗粒子粉碎得到微粉体的方法。
虽然目前粉碎技术已有改进，但粉碎过程很容易混入杂质，很难制备1μm以下的超微粒子。
化学法是由离子、原子形核，然后再长大，分两步过程制备微粒子的方法，这种方法易得到粒径1μm以下的超微粒子。
微细二氧化钛的制备主要包括气相法和液相法。
纳米TiO2的凝胶网格沉淀法制备及其光催化性能
摘 要 ： 以明胶为 反应 介质 ， 采用凝 胶 网格沉 淀法 制备 纳米 ＴＯ 光 催化 剂， ｉ２ 利用 Ｔ ＤＴ Ｇ． Ａ、Ｘ Ｄ、Ｔ Ｍ、Ｆ － Ｒ Ｅ ＴＩ Ｒ、ＵＶＶｓ Ｌ 等分析 测试 手 －ｉ 、Ｆ 段对制 备 过程 、样 品的结 构 和性 能进 行 了研 究 ． 结果表 明， 凝胶 网格 沉淀 法不 仅 能够控 制纳 米微粒 的 晶相 和大 小， 可 防止沉 淀物 相 利用 而且 互聚集 和 团聚， 得的纳 米 微粒粒 径 更小， 散性 更好 ． 获 分 以染料 罗丹 明 Ｂ溶 液为 目标 降解 物， ｌ ｈ的降解 率 为 ９％． 佳光 催化 剂 的合成 条件 为 ８ 最 ８ ％明胶浓 度 、６ ０Ｃ 烧 ２ ． ５ ＂煅 ｈ 关键词 ：纳 米 ＴＯ２ ｉ ；凝胶 网格 沉淀 法 ：光催 化活性 ： 罗丹 明 Ｂ 中囤分 类号 ；Ｘ ０ ７３ 文献标 识码 ：Ａ 文章 编号 ：１０ —９ ３２０ ）６０ １— ５ ０ ０６ ２（０ ６０— ７ ３０
２ ０ ，６６ ：７ ３ ７ ７ ０ ６ （） １－ １ ２
Ａｂ ｔａ ｔ Ｕｓｎ ｅａｉ ｓａｒａ ｔ ｎ ｍ ｅ ｉｍ， ａ ｏ ｒ ｓ ｌｎ Ｏ２ｐ ｏｏ ａａｙｉ ｓｐ ｅ ａｅ ｄ ｐｉｇ ｇ ｌ ｅ ｏｋ ｓｒ ｃ ： ｉｇ ｇ ｌｔ ａ ｅ ｃｉ ｄｕ ｎ ｃｙ ｔ ｌ ｅＴｉ ｈ ｔｃ ｔｌｔ ｗａ ｒｐ ｒｄ ａ ｏ ｔ ｅ— ｔ ｒ ｎ ｏ ｎ ａ ｉ ｃ ｎ ｎ ｗ ｐ ｅ ｉｉ ｔ ｎｍｅｈ ｄ Ｔｈ ｒｐ ｒｔ ｎｐ ｏ ｅ ｓ ｔｅｓ ｕ ｔｒ ｎ ｈ ｒ ｐ ￣ｙｏ ａ ｌｓｗｅｅｓ ｄｅ ｔｌ ｉｇＴ ＤＴ ｒｃｐｔ ｉ ｔｏ ． ｅｐｅ ａａｉ ｒｃ ｓ， ｈ ｔ ｃｕ ｅａ ｄｔｅｐｏ ｅ ｆ ｍｐ ｅ ｒ ｔ ｉｄｕｉ ｚｎ Ｇ— Ａ， ａ ｏ ｏ ｒ ｓ ｕ ｉ ＸＲ Ｄ，Ｔ ＥＭ ， Ｔ Ｉ ＵＶ－ ｓａ ｄ Ｆ Ａｄ ｐｉｇ ｇ ｌ ｅ ｏｋ ｐｅ ｉｉ ｔｏ ｔｏ ｏ ｌ ｏ ｎｙ ｃ ｎ ｏ ｈ ｒ ｓ ｌｎ Ｆ －Ｒ， Ｖｉ ｎ Ｌ． ｏ ｔ ｅ— ｔ ｒ ｒ ｃｐｔ ｉｎ ｍｅｈ ｄ ｃ ｕｄ ｎ ｔｏ ｌ ｏ ｔ ｌｔｅｃｙ ｔ ｌ ｅ ｎ ｎｗ ａ ｒ ａ ｉ ｐ ａｅ ｎ ｉｅ ｆ ａ ｏ ａｔ ｌｓ ｂ ｔ ｌｏｃ ｕｄｐ ｅ ｅ ｔ ｅａ ｇ ｅ ａｉｎａ ｄａ ｇｏ ｒｔ ｎｏ ｒｃｐｔｎ ． ｅｓｚ ｆｔｅ ｈ ｓ ｓ ｄｓｚ ｓｏ ｎ ｐ ｒｉ ｅ ； ｕ ｓ ｏ ｌ ｒｖ ｎ ｇ ｒｇ ｔ ｇ ｌｍｅａｉ ｆ ｅ ｉｉ ｔＴｈ ｉｅｏ ａ ｎ ｃ ａ ｈ ｔ ｏ ｎ ｏ ｐ ａ ｈ
水解沉淀法制备纳米TiO2及其光催化性能研究
２／ ｏ。
图 ｌ ＴＯ 的 ｘ 射 线 衍 射 图 谱 ｉ２ 一
Ｆｉ １ Ｘ－ ａ ｉｆａ ｔｏ ａ ｔｒ Ｏ ｚ ｇ． ｒ ｙ ｄ ｆｒ ｃ ｉ ｎ ｐ ｔｅ ｎ ｏｆＴｉ
２ ２ 纳米 Ｔ Ｏ 粉 末光催化 降解 性能 ． ｉ
维普资讯
化 学 与 耋 助 工 程 ２０，ｏ２ Ｎ．１ ０６Ｖ１３ ｏ１ ．
Ｃｈ ｍ ｉｔ ＆ Ｂｉｅ ｇｉ ｅｒ ｇ ｅ ｓｒ ｙ ｏ ｎ ｎ ｅ ｉ ｎ
田
水 解 沉 淀 法 制 备 纳米 ＴＯ２ 其光 催 化 性 能研 究 ｉ 及
卢 旭 东 。姜 承志 。邵 忠财
杂 相生成 。这 表 明样 品在 ５ ０Ｃ时 已 由无定 形 态转 变 ０￣ 为锐 钛矿 晶型 利用 Ｘ 射线 衍 射 宽化 分析 法 ， 一 通过 ｉ 囊 ｊ 乐公 式ⅢＤ—Ｋ， Ｂｃｓ 计 算 出 Ｔ ０ 粉 末 平 均 粒径 为 ｌ ｏＯ ／ ｉ
６ ８ ｎｍ 。
作 者 以 Ｔ （ Ｏ ）为 原料 ， 水 解 沉淀 法制 备 了纳 ｉＳ ： 用 米 Ｔ ０ 粉末 ， 研究 了纳 米 Ｔｉ 光催 化 氧 化 法 去 除 ｉ 并 ０ 制 胶废水 中聚 乙烯醇 的可 行性 。
１ ３． ｏ 。 ｔｍ ６
５ ０ 煅 烧 ４ｈ 所 得 粉 末 即 为 纳 米 ｉ ０℃ ， ＦＯ １ ２ Ｘ Ｄ 物 相 分 析 ． Ｒ
ｌ ｏ
２ ０
３ ０
４ ０
５ ０
６ ０
７ ０
使 用 日本理 学 Ｄ／ ｘＲＢ型 Ｘ 射线 衍 射 仪 进 行 ｍａ 一
物相 分 析 ， 射 源 为 Ｃ ｄ 管 压 ： ０ ｋ 管 流 ： 辐 ｕＫ。 ４ Ｖ； １ ０ｍＡ。采用 一 步进 扫 描 方 式 ， 长 ０ ０ 。 ２ ） ０ ２ 步 ．２（口 ， 扫描速 度 为 ８ ・ ｎ 。 。 ｍｉ一
钛白粉化学实验报告
一、实验目的1. 学习钛白粉的制备方法。
2. 探究钛白粉的性质。
3. 了解钛白粉在工业中的应用。
二、实验原理钛白粉，又称二氧化钛（TiO2），是一种白色无机颜料，具有良好的遮盖力、着色力和耐光性，广泛应用于涂料、塑料、橡胶、造纸、化妆品等领域。
本实验通过酸法沉淀法制备钛白粉，并对其性质进行研究。
三、实验仪器与试剂1. 仪器：烧杯、玻璃棒、滴定管、电子天平、烘箱、显微镜等。
2. 试剂：钛矿粉、硫酸、氢氧化钠、盐酸、蒸馏水等。
四、实验步骤1. 钛白粉的制备（1）称取适量的钛矿粉，放入烧杯中，加入适量的蒸馏水，搅拌均匀。
（2）向烧杯中加入适量的硫酸，继续搅拌，直至溶液呈微酸性。
（3）逐滴加入氢氧化钠溶液，调节pH值至7-8。
（4）将混合溶液置于室温下静置24小时，使钛白粉沉淀。
（5）用滤纸过滤沉淀，用蒸馏水洗涤沉淀，直至洗涤液呈中性。
（6）将洗涤后的沉淀放入烘箱中，在80℃下干燥2小时。
2. 钛白粉性质研究（1）观察钛白粉的形态、颜色和粒度。
（2）用显微镜观察钛白粉的微观结构。
（3）测定钛白粉的比表面积、吸附性能等。
（4）研究钛白粉在涂料中的应用。
五、实验结果与分析1. 钛白粉的制备通过酸法沉淀法制备的钛白粉呈白色粉末，粒度适中，无杂质。
2. 钛白粉性质研究（1）钛白粉的形态、颜色和粒度：制备的钛白粉呈白色粉末，粒度适中，具有良好的分散性。
（2）钛白粉的微观结构：通过显微镜观察，钛白粉呈针状或片状，表面光滑，具有良好的结晶性。
（3）钛白粉的比表面积：通过测定，制备的钛白粉比表面积为50-60m2/g，具有较高的活性。
（4）钛白粉的吸附性能：制备的钛白粉具有良好的吸附性能，对有机染料、重金属离子等有较好的吸附效果。
（5）钛白粉在涂料中的应用：制备的钛白粉在涂料中具有良好的遮盖力、着色力和耐光性，可用于制备白色涂料。
六、实验结论1. 酸法沉淀法是一种制备钛白粉的有效方法，制备的钛白粉具有良好的性能。
2. 钛白粉在涂料、塑料、橡胶、造纸、化妆品等领域具有广泛的应用前景。
二氧化钛纳米材料的制备
二氧化钛纳米材料的制备陈维庆（贵州大学矿物加工工程082班学号：080801110323）摘要：二氧化钛俗称钛白，是钛系列重要产品之一，也是一种重要的化工和环境材料。
目前制备纳米二氧化钛的方法很多，本文综述了纳米二氧化钛的多种制备方法和生产原理，在总结归纳基础上对各种制备方法进行比较，概述相关的研究进展。
关键词：二氧化钛纳米粒子生产原理Titanium dioxide nanomaterials preparationChenweiqing(Guizhou University mineral processing project 082 classes)Abstract: Titanium dioxide, commonly known as titanium dioxide, titanium series is one of the major product, is also an important chemical and environmental materials. Preparation of nanometer titanium dioxide at present a number of ways, this overview of the variety of preparation methods of nano-titanium dioxide and production principle, on the basis of summarizing and to compare various methods of preparation, review of related research progress. Keyword: Titanium dioxide Nanometer granule Production principle1 前言近20年来，纳米材料以其特殊的性能和广阔的发展前景引起各领域的广泛关注。
半导体光催化04 纳米TiO2的制备及表征
金红石 型TiO2
锐钛矿 型TiO2
改进后的方法(前躯体：TiOCl2不加碱性沉淀剂)
加热干燥 白色晶型沉淀 TiOCl2 水溶液 加热干燥 白色晶型沉淀 锐钛矿型纳 米TiO2粉体 金红石型纳 米TiO2粉体
超 超 声 声
混 混 合 合 混合 ,调整pH 混合 ,调整pH 反应釜 反应釜 180 ℃ ,8h 180 ℃ ,8h 冷却 冷却 离心 离心
超 超 声 声
混 混 合 合
透明溶液A 透明溶液A
透明溶液B 透明溶液B
洗涤
干燥
白色TiO2粉末
小结：
通过对各种方法制备出的纳米TiO2对比，发现采用溶胶
3.前驱体:TiCl4，NaOH 调整pH
2mTiCl4
NaOH
A
Hydrothermal reactor B 180 ℃,8h Cool
1,3,5,7ml 10ml 乙醇
Drying White TiO2power
Lavation
Centrifugal
微乳液法
前驱体:TiCl4,NaOH，HCl调整pH
浸渍法（载体为石棉绳、沸石、分子筛）
石棉绳 沸石 分子筛 浸泡 100℃ 干燥
纳米TiO2 溶胶
24h
2h,除乙醇
灼 烧 8h
,600 ℃
催化性能 测定
负载型纳 米TiO2
层层自组装法（载体为玻璃纤维布）
1.玻璃纤维布的前处理
玻璃纤维布 1%SDS溶液 15min H2O 5min 1%HCl溶液 80℃，30min 5min
硫酸氧钛均匀沉淀法
硫酸氧钛均匀沉淀法
1. 方法原理，硫酸氧钛均匀沉淀法的原理是在适当的条件下，
硫酸与钛盐反应生成沉淀物，通过控制反应条件（如温度、pH值和
搅拌速度等）来实现纳米颗粒或薄膜的制备。
2. 反应方程式，硫酸氧钛均匀沉淀法的典型反应方程式为
Ti(SO4)2 + 2H2O → TiO2 + 2H2SO4。
3. 实验步骤，通常，硫酸氧钛均匀沉淀法包括将钛盐溶解在水中，然后缓慢加入硫酸，控制pH值和温度，产生均匀沉淀物。
最后，沉淀物经过洗涤和干燥处理，即可得到所需的氧化钛产品。
4. 应用领域，硫酸氧钛均匀沉淀法在光催化、染料敏化太阳能
电池、光电子器件等领域有着广泛的应用，由于所制备的氧化钛具
有较高的比表面积和光催化活性。
5. 优缺点，硫酸氧钛均匀沉淀法的优点包括工艺简单、操作方便、可控性强以及可大规模生产。
但是需要注意的是，该方法在控
制反应条件和沉淀物形貌方面仍然存在一定的挑战。
总的来说，硫酸氧钛均匀沉淀法是一种重要的化学合成方法，对于制备氧化钛纳米材料具有重要意义，其在能源、环境和材料等领域有着广泛的应用前景。
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优点: 优点 1.此法能直接制得结晶良好且纯度高的粉体 2.不需作高温灼烧处理, 避免了粉体的硬团聚 3.通过改变工艺条件,可实现对粉体粒径、晶型 4. 等特性的控制 缺点: 缺点 水热法是高温、高压下的反应, 对设备要求 高,操作复杂, 能耗较大,因而成本偏高
应用: 应用 目前工业化前景较好的一种方法
应用实例: 应用实例
• 任莉等人采用该法以硫酸法钛白生产的中间产品水合TiO2 为原料, 利用硫酸制得TiOSO4, 然后以尿素为沉淀剂, 制备出不同粒径的球形TiO2。 • 黄涛等以Ti(SO4)2 为原料，采用均匀沉淀法制得磁性纳米 TiO2/Fe3O4 光催化材料，获得了磁性材料Fe3O4 为核，纳 米TiO2 包覆在其外部的结构，该复合材料具有较小的粒 子尺寸及较强的磁性、较高的光催化脱色率和磁回收率。 • 杨儒等以硫酸钛和尿素为原料, 聚乙二醇1000为空间构造 剂,104 ℃ 下经尿素水解, 采用均匀沉淀法制得颗粒分散 均匀、粒径可控的高热稳定性锐钛矿型纳米TiO2介孔粉体, 比表面积在70~ 200 m2 /g。
优点: 优点
1.同直接沉淀法（1.2.3） 2.沉淀剂是通过化学反应缓慢 缓慢生成的。因此,只要控制好生成 缓慢 沉淀剂的速度, 就可避免浓度不均匀现象, 使过饱和度控 制在适当范围内, 从而控制粒子的生长速度, 获得粒度均 匀、致密, 便于洗涤, 纯度高的纳米粒子。 3.有效解决了直接沉淀法中局部浓度过高导致沉淀中夹杂杂 浓度过高导致沉淀中夹杂杂 质的问题
优点: 优点
1.操作简便易行 2.对设备、技术要求不太苛刻 3.产品成本较低
缺点: 缺点
1.沉淀物通常为胶状物，洗涤困难 2.产品易引入杂质 3.粒度难以控制 应用: 应用 目前使用已经比较少
均匀沉淀法
定义: 定义 该法是利用某一化学反应使溶液中的构晶离子， 由溶液中缓慢均匀地释放出来。加入的沉淀剂不立 刻与沉淀组分发生反应, 而是通过化学反应使沉淀 剂在整个溶液中缓慢生成。其反应原理如下(以尿素 做沉淀剂为例） CO(NH2)2+ 3H2O = CO2+ 2NH3H2O TiOSO4+ 2NH3H2O = TiO(OH) 2+ (NH4)2SO4 TiO(OH) 2= TiO2(s) + H2O
沉淀法制备二氧化钛
1 直 接 沉 淀 法
2均 匀 沉 淀 法3 Nhomakorabea水 热 沉 淀 法
直接沉淀法
定义: 定义 在含有一种或多种离子的可溶性盐溶液中, 加入沉淀剂后于一定的反应条件下形成不溶性的 氢氧化物; 将沉淀洗涤、干燥, 再经热分解得到 氧化粉体。其反应过程为(以TiOSO4为例): TiOSO4+ 2NH3H2O = TiO(OH)2+ (NH4)2SO4 TiO(OH)2 = TiO2(s) + H2O
水热沉淀法
定义: 定义
在内衬耐腐蚀材料(如聚四氟乙烯) 的密闭高压釜中 加入制备纳米TiO2 的前驱物（如Ti(SO4)2、TiCl4、 Ti(OC4H9) 4 等） , 按一定的升温速率加热, 升到预定温度 后, 恒温一段时间取出, 冷却后经过滤、洗涤、干燥, 即 可得到纳米TiO2 粉体。
步骤: 步骤