共沉淀法,浸渍法
浸渍法 沉积沉淀法 离子交换法

改进办法: a. 用稀溶液多步浸渍法; b. 加某种吸附竞争剂,使活性组分均匀分布(多组分共浸渍时); c. 严格控制干燥技术;
➢使用中,有时会由于活性组分附着不牢而流失,因活性组分常常是物理 吸附附着在载体表面。解决稳定性是研究热点:单原子、SMSI、烧结
➢ 放置较长时间有助于扩散 ➢ 雾化
等体积浸渍(inicipient wetness impregnation, IW or
IWI,also called capillary impregnation or dry
impregnation):预先测定载体吸入溶液的能力,然 后加入正好使载体完全浸渍所需的溶液量;
方法
➢ XRD(X-射线衍射) ➢ LRS(激光拉曼光谱) ➢ XPS(X-射线光电子能谱) ➢ 穆斯堡尔谱 ➢ 等温H2 还原法测量 ➢ 化学吸附法 ➢ 扩展X射线吸收精细结构谱(EXAFS) ➢ 离子散射谱(ISS)等
XRD
自发单层分散及其在催化和吸附研究中的应用
https:///xshaw/ss-10778947
Raman
单层相、晶相具 有不同的散射峰
EXAFS 化学吸附法
来自谢有畅老师ppt
制备
目录
1
浸渍法概述
2
浸渍法基本原理
3
活性组分的不均匀分布
4
制备催化剂的影响因素
5
浸渍法主要工艺
6
浸渍法制备催化剂问题集锦及示例
Research Institute of Industrial Catalysis East China University of Science & Technology
硅胶负载催化剂

硅胶负载催化剂硅胶负载催化剂是指将催化剂固定在硅胶表面的一种方法。
硅胶是一种多孔材料,具有大的比表面积和良好的热稳定性,因此被广泛应用于催化剂的负载载体中。
本文将介绍硅胶负载催化剂的制备方法、特点以及应用领域。
一、硅胶负载催化剂的制备方法硅胶负载催化剂的制备方法主要分为浸渍法、共沉淀法和溶胶凝胶法三种。
1.浸渍法:将催化剂与溶剂混合后,将硅胶浸渍于催化剂溶液中,待硅胶吸附催化剂溶液后,通过干燥和煅烧过程将催化剂固定在硅胶上。
2.共沉淀法:将催化剂溶液与硅胶混合后,通过共沉淀反应使催化剂在硅胶表面沉淀,然后进行干燥和煅烧过程,得到硅胶负载催化剂。
3.溶胶凝胶法:将催化剂溶解于溶剂中,再加入硅胶溶胶,通过凝胶化反应使催化剂与硅胶发生化学结合,最后进行干燥和煅烧处理。
硅胶负载催化剂具有以下特点:1.大的比表面积:硅胶具有多孔结构,能够提供大的比表面积,增加催化剂与反应物接触的机会,提高催化剂的活性和选择性。
2.良好的热稳定性:硅胶具有优异的热稳定性,可以在高温条件下保持催化剂的活性和稳定性。
3.可调控的孔径和孔结构:通过控制硅胶的制备条件,可以得到具有不同孔径和孔结构的硅胶负载催化剂,从而实现对催化剂性能的调控。
4.较强的机械强度:硅胶具有较强的机械强度,可以保持催化剂的形状和稳定性,减少催化剂的损失。
三、硅胶负载催化剂的应用领域硅胶负载催化剂广泛应用于各个领域,包括化学合成、环境保护、能源转化等。
1.化学合成:硅胶负载催化剂在有机合成中具有重要的应用,可以用于催化氧化、加氢、酯化、脱水等反应。
2.环境保护:硅胶负载催化剂可以用于废水处理、废气净化等环境保护领域,具有高效、低成本的优点。
3.能源转化:硅胶负载催化剂在能源转化领域具有广泛应用,可以用于催化裂化、重整、甲醇转化等反应。
四、硅胶负载催化剂的进展与展望近年来,随着纳米科技的发展,硅胶负载催化剂的研究取得了很大的进展。
研究人员通过调控硅胶孔径和孔结构,设计合成了一系列高性能的硅胶负载催化剂。
沉积-沉淀法及纳米材料的制备方法

沉淀法的种类很多包括单组分沉淀法、共沉淀、均匀沉淀、浸渍沉淀法、导晶沉淀法、水热合成法。
好像没听过沉积沉淀法。
你说的沉积沉淀法可能和浸渍沉淀法很像,即在浸渍液中预先配入沉淀剂母体,待浸渍操作完成之后,加热升温使待沉积组分沉积在载体表面上。
deposition-precipitation DP方法
均相沉积法
控制溶液中沉淀剂的浓度,使之缓慢地增加,控制过饱和度在适当范围内,则可使溶液中的沉淀处于平衡状态,避免浓度不均匀现象,沉淀能在整个溶液中均匀地出现,从而获得纯度高、粒度均匀的纳米颗粒。
通常,通过溶液中的化学反应式沉淀剂满满的生成,可克服由外界向溶液中加沉淀剂而造成沉淀剂的局部不均匀,而不能在整个溶液中均匀反应的缺点。
纳米材料是指在三维空间中至少有一维处于纳米尺度范围(1-100nm)或由它们
作为基本单元构成的材料,这大约相当于10~100个原子紧密排列在一起的尺度。
“
纳米材料制备方法如下:
(1)惰性气体下蒸发凝聚法。
通常由具有清洁表面的、粒度为1-100nm的微粒经高压成形而成,纳米陶瓷还需要烧结。
国外用上述惰性气体蒸发和真空原位加压方法已研制成功多种纳米固体材料,包括金属和合金,陶瓷、离子晶体、非晶态和半导体等纳米固体材料。
我国也成功的利用此方法制成金属、半导体、陶瓷等纳米材料。
(2)化学方法:1水热法,包括水热沉淀、合成、分解和结晶法,适宜制备纳
米氧化物;2水解法,包括溶胶-凝胶法、溶剂挥发分解法、乳胶法和蒸发分离
法等。
(3)综合方法。
结合物理气相法和化学沉积法所形成的制备方法。
其他一般还有球磨粉加工、喷射加工等方法。
催化剂负载的方法

催化剂负载的方法催化剂负载是一种常用的催化剂制备方法,它通过将催化剂固定在载体上,以提高催化剂的活性、选择性和稳定性。
本文将介绍催化剂负载的原理、常用的载体材料和负载方法,并探讨其在催化领域的应用。
催化剂负载的原理是利用载体材料的特殊性质,将催化剂固定在载体表面或内部,形成催化剂载体复合物。
载体材料可以是无机材料如氧化铝、硅胶、氧化锆等,也可以是有机材料如活性炭、聚合物等。
选择适合的载体材料可以提供催化剂所需的支撑力、热稳定性、表面活性等特性。
常用的载体材料中,氧化铝是最常见的选择之一。
氧化铝具有良好的热稳定性和高比表面积,可以提供良好的催化剂分散性和活性。
此外,氧化锆也是一种常用的载体材料,它具有较高的热稳定性和化学稳定性,适用于高温催化反应。
聚合物作为载体材料具有良好的可控性和可调性,可用于催化剂的精确设计和调控。
催化剂负载的方法主要包括浸渍法、沉淀法、共沉淀法和浸渍-沉淀法等。
浸渍法是将载体浸泡在催化剂溶液中,使催化剂进入载体孔隙或表面。
沉淀法则是通过在载体表面沉淀催化剂颗粒。
共沉淀法是在载体和催化剂溶液中同时沉淀出载体和催化剂颗粒。
浸渍-沉淀法则是将载体首先浸泡在催化剂溶液中,然后通过沉淀反应进一步固定催化剂。
催化剂负载的方法不仅可以提高催化剂的活性和稳定性,还可以调控催化反应的选择性。
例如,将铂负载在氧化铝上可以提高其对氧化亚氮的选择性,从而用于催化汽车尾气中的氮氧化物的净化。
另外,通过调控催化剂的负载量和分散性,可以调节催化剂表面的活性位点数目,从而影响催化反应的速率和选择性。
这种方法在催化裂化和选择性氧化等领域得到了广泛应用。
催化剂负载是一种有效的催化剂制备方法,可以提高催化剂的性能,并拓展其在催化领域的应用。
通过选择合适的载体材料和负载方法,可以实现催化剂的精确设计和调控,为催化反应的研究和工业应用提供了重要手段。
在未来的研究中,我们可以进一步探索新的载体材料和负载方法,以开发出更高效、可持续的催化剂。
沉淀法

沉淀法、浸渍法制备催化剂沉淀法(Deposition-precipitation,简称DP法)是将金属氧化物载体加入到HAuCl4的水溶液中形成悬浮液,在充分搅拌的条件下,控制一定的温度和pH值,使之沉积在载体表面上,随后进行过滤、洗涤、干燥、焙烧等处理,得到负载金催化剂。
对于制备高活性的纳米金催化剂,该方法是广泛使用并且比较有效的方法之一。
该方法的关键是控制合适的pH值,从而可以得到活性组分均匀分散、粒度较小、活性较高的纳米金催化剂。
通常认为,控制反应液浓度10mol/L,最佳pH值范围7~8,反应温度323~363K,氯金酸的水溶液就会选择性的以氢氧化金的形式沉积在载体表面,而尽可能少的在液相中沉淀。
通常,采用DP法制备纳米金催化剂最合适的载体是等电点在6~9之间的氧化物,如TiO2 (IEP=6),CeO2 (IEP=6.75),ZrO2 (IEP=6.7),Fe2O3 (IEP=6.5~6.9)和Al2O3 (IEP=8~9)等。
该法的优点在于活性组分全部保留在载体表面,提高了活性组分的利用率;得到的催化剂金颗粒尺寸分布比较均匀。
该法对于制备低负载量金催化剂非常有效,但是要求载体有较高的比表面积(至少50m/g),而且不适用于等电点小于5的金属氧化物和活性炭载体。
步骤制成催化剂。
这也是常用于制备高含量非贵金属、金属氧化物、金属盐催化剂的一种方法。
具体可以分为共沉淀、均匀沉淀和分步沉淀等方法。
借助于沉淀反应。
用沉淀剂将可溶性的催化剂组分转变为难溶化合物。
经过分离、洗涤、干燥和焙烧成型或还原等。
2.1、共沉淀方法将催化剂所需的两个或两个以上的组分同时沉淀的一个方法,可以一次同时获得几个活性组分且分布较为均匀。
为了避免各个组分的分步沉淀,各金属盐的浓度、沉淀剂的浓度、介质的pH值以及其他条件必须同时满足各个组分一起沉淀的要求。
2.2、均匀沉淀法它不是把沉淀剂直接加到待沉淀的溶液中,也不是加沉淀剂后立即产生沉淀反应,而是首先使沉淀的溶液与沉淀剂母体充分混合,造成一个均匀的体系,然后调节温度、逐渐提高PH值或在体系中逐渐生成沉淀剂等方式,创造形成沉淀的条件,使沉淀作用缓慢地进行。
制备工业催化剂的方法

制备工业催化剂的方法工业催化剂是指用于促进或加速化学反应的物质,广泛应用于许多生产过程中,如炼油、化工、能源等。
制备工业催化剂的方法有很多种,下面将介绍几种常见的制备方法。
一、沉淀法沉淀法是制备工业催化剂的常用方法之一、该方法通过在溶液中加入还原剂使金属离子还原成金属颗粒,然后沉淀得到催化剂。
该方法简单易行,适用于大规模生产。
二、浸渍法浸渍法是指将载体浸入金属溶液中,使金属离子被载体吸附,并通过热处理将金属还原成金属颗粒。
浸渍法可使金属颗粒分散均匀,催化剂活性较高。
三、沉积法沉积法是将金属源溶于溶剂中,然后将溶液喷洒在载体表面,通过烘干和热处理将金属还原成金属颗粒,从而制备催化剂。
该方法适用于制备高活性催化剂。
四、共沉淀法共沉淀法是将金属源和载体溶解在同一溶剂中,通过调节条件使金属沉淀到载体表面,再进行热处理得到催化剂。
共沉淀法制备的催化剂具有高分散性和高活性。
五、焙烧法焙烧法是将金属前驱体或金属盐溶于溶剂中,通过热处理使金属变得稳定且易于使用,然后得到催化剂。
焙烧法制备的催化剂适用于高温条件下的反应。
六、溶胶-凝胶法溶胶-凝胶法是将金属前驱体溶于溶剂中,通过加热使其形成溶胶,然后通过凝胶化得到凝胶,在热处理过程中形成催化剂。
该方法制备的催化剂具有高度分散性和活性。
七、离子交换法离子交换法是将金属离子与载体接触,通过离子交换反应将金属离子固定在载体上,形成催化剂。
离子交换法制备的催化剂具有高度分散性和稳定性。
综上所述,制备工业催化剂的方法有很多种,选择适当的制备方法取决于催化剂的要求和实际应用。
通过不断研究和创新,制备高效、高分散性和高稳定性的工业催化剂对促进化工和工业生产的发展具有重要作用。
铁钴系催化剂

铁钴系催化剂催化剂在现代化学工业中发挥着至关重要的作用,它们能够加速化学反应的速率,同时自身在反应前后不发生变化。
铁钴系催化剂作为一类重要的催化剂,因其独特的催化性能和广泛的应用领域而备受关注。
本文将对铁钴系催化剂进行详细的介绍,包括其组成、制备方法、催化机理、应用领域以及未来发展方向等方面。
一、铁钴系催化剂的组成与分类铁钴系催化剂主要由铁和钴两种元素组成,通常还会添加一些助剂以改善催化剂的性能。
根据催化剂的组成和结构,铁钴系催化剂可分为均相催化剂和多相催化剂两大类。
1.均相催化剂:均相催化剂中的铁和钴通常以离子的形式存在于反应体系中,与反应物形成均一的相。
这类催化剂具有活性高、选择性好等优点,但分离和回收较为困难。
2.多相催化剂:多相催化剂中的铁和钴通常以固体的形式存在,与反应物形成不同的相。
这类催化剂易于分离和回收,但活性相对较低。
为了提高多相催化剂的活性,通常会采用载体负载、元素掺杂等方法进行改性。
二、铁钴系催化剂的制备方法铁钴系催化剂的制备方法多种多样,主要包括共沉淀法、溶胶-凝胶法、浸渍法、离子交换法等。
1.共沉淀法:共沉淀法是一种常用的制备铁钴系催化剂的方法。
该方法通过将铁盐和钴盐溶液混合后,加入沉淀剂使金属离子共同沉淀下来,然后经过过滤、洗涤、干燥和焙烧等步骤得到催化剂。
共沉淀法制备的催化剂具有颗粒均匀、比表面积大等优点。
2.溶胶-凝胶法:溶胶-凝胶法是一种制备高分散性铁钴系催化剂的有效方法。
该方法首先将金属盐溶液水解形成溶胶,然后通过凝胶化过程形成凝胶,最后经过干燥和焙烧得到催化剂。
溶胶-凝胶法制备的催化剂具有孔径分布均匀、比表面积大等特点。
3.浸渍法:浸渍法是一种将金属离子负载到载体上的方法。
该方法首先将载体浸泡在含有金属离子的溶液中,使金属离子吸附到载体表面,然后通过干燥和焙烧等步骤得到负载型催化剂。
浸渍法制备的催化剂具有金属分散度高、载体利用率高等优点。
4.离子交换法:离子交换法是一种利用离子交换原理制备铁钴系催化剂的方法。
【精品文章】一文了解Cu-ZrO2催化剂制备方法及应用

一文了解Cu/ZrO2催化剂制备方法及应用
氧化锆是常用的催化剂载体之一,是具有酸、碱性及氧化、还原性的金属氧化物,同时又是P型半导体,易产生空穴,可与活性组分产生较强的相互作用。
因此以Cu/ZrO2为载体的过渡金属催化剂,可以代替部分昂贵的稀有贵金属,具有明显的经济效益。
下面小编简要介绍Cu/ZrO2催化剂制备方法及应用。
一、Cu/ZrO2催化剂制备方法
Cu/ZrO2催化剂的制备方法主要有共沉淀法、浸渍法、沉淀沉积法、溶胶一凝胶法和微乳液法等。
1、共沉淀法
共沉淀法是同时将铜盐与锆盐溶液均匀混合,在沉淀剂的作用下进行共沉淀。
然后将沉淀经过老化、洗涤、抽滤、干燥、焙烧和还原制得催化剂。
通常所用的沉淀剂有NaOH、Na2CO3、NaHCO3、NH3H2O和
NH4HCO3等。
共沉淀法按照加料方式可以分为顺加法、反加法和并流法。
共沉淀法制备的Cu/ZrO2催化剂SEM图片
共沉淀法的优点是:可以制备得到纳米级的粒度和分子级的均匀混合程度,从而加大活性组分间的交互作用。
在共沉淀法中,对共沉淀条件的控制是获得高活性催化剂的关键,主要有起始盐的种类、母液浓度、沉淀剂的种类及其用量、沉淀方式、沉淀温度、老化温度和时间、pH值和焙烧温度等。
2、浸渍法。
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共沉淀法
沉淀法通常是在溶液状态下将不同化学成分的物质混合,在混合液中加入适当的沉淀剂制备前驱体沉淀物,再将沉淀物进行干燥或锻烧,从而制得相应的粉体颗粒。
共沉淀法是指在溶液中含有两种或多种阳离子,它们以均相存在于溶液中,加入沉淀剂,经沉淀反应后,可得到各种成分的均一的沉淀,它是制备含有两种或两种以上金属元素的复合氧化物超细粉体的重要方法。
浸渍法
制造固体催化剂的方法之一,即将一种或几种活性组分通过浸渍载体负载在载体上的方法。
通常是用载体与金属盐类的水溶液接触,使金属盐类溶液吸附或贮存在载体毛细管中,除去过剩的溶液,再经干燥、煅烧和活化制得催化剂。
浸渍方式有过量溶液浸泡与等体积吸附等。
有时加入竞争吸附剂使活性组分均匀吸附在整个载体上。
过量浸渍法
也就是浸渍溶液(浓度x%)的体积大于载体。
该实验过程是活性组分在载体上的负载达到吸附平衡后,再滤掉(而不是蒸发掉)多余的溶液,此时活性组分的负载量需要重新测定。
该方法的优点是活性组分分散比较均匀,并且吸附量能达到最大值(相对于浓度为x%时),当然这也是它到缺点:不能控制活性组分的负载量。
且很多时候并不是负载量越大活性越好,且负载量过多离子也容易聚集。
还有一种所谓的过量浸渍法:也是溶液过量,但此时是边搅拌边蒸发,等溶液变成粘稠状后,再放到烘箱烘干。
这实际上并不是真正意义上的浸渍法,而只能算是一种modified的浸渍法。
在升温蒸发过程中活性相在孔中的负载量会随温度的变化而变化,而水分蒸干后,活性相的分布也很不均匀。
且还要考虑升温后活性相或者载体是否有水解过程,它会对之后煅烧过程中的催化剂有很大的影响。
根据我在试验中的结果,此方法效果并不是很好。
等体积浸渍
就是载体的体积(一般情况下是指孔体积)和浸渍液的体积一致,浸渍液刚好能完全进入到孔里面。
该方法的特点与过量浸渍法相反:活性组分的分散度很差,有的地方颗粒小,有的地方颗粒则很大(毕竟,在实际实验中,载体倒入时有一个前后顺序,先与溶液接触的载体会吸附更多的活性相);但是它能比较方便地控制活性组分地负载量,并且负载量能很容易算出。
对颗粒大小要求不是很严的催化剂,该方法效果还比较好。
问题:上次做的那个等体积浸渍,用的1.2ml/g,是一般是这个比列?还是不同的材料有不同的比列呢?。