液相沉淀法制备氧化锌
纳米氧化锌的制备、表征和光催化性能分析
液） 的紫外 一 见吸 收光谱 图 ， ５为纳 米 Ｚ （ 存 在 下经 太 阳 可 图 ｎ） 光２ ｈ光 催化 降解 后 的甲基橙 溶液 紫外一 可见 吸收 光谱 图 。
２ ４ 光 致发 光 （ Ｌ） ． Ｐ 光谱
为 了探 讨 纳米 Ｚ Ｏ粒 子光 催化 的动 ， ｎ 分别 测量 了纳 米 氧化 锌 （ 、 Ｎ） 商品 Ｚ （（ 的激 发 光 谱 。图 ６是 Ｎ 的 光敛 发 ｎ ）ｃ） 光 （ Ｉ 谱 ， 中 ３个 主峰分 别 是 紫色 发光 峰 （ ９ ． ６ ｍ） 较 Ｐ ） 图 ３３ ５ｎ 、 强 的蓝 色可 见发光 峰 （ ４ ． ５ ｍ， ４ ５ ５ ｎ 该主 峰 有一 个伴 峰 ） 一 个 、 次 强的绿 色 发光峰 （ ６ ． ４ ｍ， 主 峰两侧 有多 个伴 峰 ） ４ ７５ ｎ 该 。前 两个 峰 属于带 边 自由激 子发 光 ， 一个 峰 可能 为 束缚 激 子 发 第 －
Ｗ ＡＮＧ ｉｌ ｎ Ｊｕ ｉ ｇ ａ
（ Ｒｅ ｌ ｇ ｆ ｎ ｈ ｎ Ｕｎｖ ｒ ｉ Ｉｉ ｎＣｏｌ ｅｏ ｅ Ｙａ ｓ ａ ｉｅｓｔ ｙ，Ｑｉｈ ａ ｇ ａ ６ ０ ４ ｎ ｕ ｎ ｄ ｏ０ ６ ０ ）
Ａｂ ｔａ ｔ ｓｒ ｃ Ｎａ ｏ Ｚ Ｏ ｙ ｔ ｅ ｉｅ ｙ ｔ ｅｍ ｅ ｈ ｄ ｏ ｎ ｆ ｒ ｐ ｅ ｉ ｉ ｔ ｎ ｉ ｉ ｈ ｐ ｆｓ ｈ ｒ Ｆ ｓｍｉ ｒｏ ｅ ， ｎ ｎ ｓ ｎ ｈ ｓ ｄ ｂ ｈ ｔ ｏ ｆｕ ｉ ｍ ｒ ｃ ｐ ｔ ｉ ｓ ｎ ｓ ａ ｅ ｏ ｐ ｅ ｅ Ｏ ｉ ｌ ｎ ｓ ｚ ｏ ａ ｏ ａ
关 键 词 纳米材料 氧化锌 制备技术 光催化剂 催化特性 中 图分 类号 ： ４ ． ０６３ ３ 文献标识码 ： Ａ
Ｐｒ ｐａ ａ ｉ ｎ ａ ｅ ｒ ｔｏ ｎｄ Ｃｈａ ａ ｔ ｒ ｚ ｔ０ ｆ Ｎａ ｏ ＺｎＯ ｎｄ Ｉ ｓ Ａｎａ ｙ ｉ ｒ ｃ ｅ ｉａ ｉ ｎ ｏ ｎ ａ ｔ ｌｓｓ ｏ ｏ ｏ ｃ ｔ ｌ ｔｃ Ｐｒ ｐｅ ｔｅ ｆＰｈ ｔ ’ ａ ａ ｙ ｉ ｏ ｒ ｉ ｓ
纳米氧化锌的液相法制备及应用性比较
化学试剂,2008,30(11),816~818纳米氧化锌的液相法制备及应用性比较刘晶莹*1,王祝敏2,史济月1(1.沈阳药科大学制药工程学院,辽宁沈阳 110016;2.沈阳化工学院化学工程系,辽宁沈阳 110142)摘要:采用直接沉淀法、PEG 修饰直接沉淀法及均匀沉淀法3种液相法制备了纳米氧化锌,考察了不同制备方法对产品粒径、分散性、紫外吸收特性及抗菌性的影响。
结果表明产品的粒径分别为7、9及14nm;3种方法制备的产品都在370nm 处有紫外吸收峰;其中均匀沉淀法制备的产品在水中的分散性最好,对枯草芽孢杆菌抑菌活性最高。
关键词:纳米氧化锌;制备;粒径;分散性;抗菌性中图分类号:O614.24 文献标识码:A 文章编号:0258-3283(2008)11-0816-03收稿日期:2008-03-31作者简介:刘晶莹(1964-),女,满族,辽宁大连人,硕士,副教授,主要从事纳米生物医用材料的研究。
纳米材料由于其独特的结构和性能引起了人们极大关注和浓厚兴趣,其中纳米氧化锌为直接带隙的宽带半导体材料,在光电转换、光电子器件、平面显示、图像记忆材料、催化剂、抗菌剂和防晒剂等诸多方面具有广阔的应用前景[1]。
纳米氧化锌的化学法制备包括气相法、液相法和固相法,其中液相法对设备要求不高,成本低,产品纯度高,适于大规模生产。
液相法主要有直接沉淀法和均匀沉淀法,其中在直接沉淀法基础上又发展了用表面活性剂对纳米氧化锌进行表面改性的方法[2],不同的制备方法对纳米氧化锌产品性能会有一定的影响,本文采用直接沉淀法、PE G 修饰直接沉淀法及均匀沉淀法3种液相法制备了纳米氧化锌,考察了不同制备方法对产品粒径、分散性、紫外吸收特性及抗菌性的影响。
1 实验部分111 主要仪器与试剂Bruker I FS -55红外光谱仪;Y500型X 射线衍射仪(丹东射线仪器公司);JE M -100CX 型透射电子显微镜(日本电子公司);UV -1601型紫外分光光度计(日本岛津公司)。
纳米ZnO 的制备方法
纳米ZnO 的制备方法王少艳一、液相沉淀法1、化学试剂和仪器ZnCl2 (AR) ,NH4OH ,CH3 (CH2) 2CH2OH(AR) ,C2H5OH(AR) ,DBS-Na (CP) .搅拌器2、实验方法取ZnCl2 加入二次水加热80 ℃溶解配制成溶液,此溶液为A 液,再取等当量的111 倍NH4OH 加入少量C2H5OH 及DBS-Na ,配置成B 溶液. 在大烧杯内,在搅拌条件下让A 溶液和B 溶液混合,适当控制反应时间,生成白色沉淀,测定pH = 7. 沉淀物经洗涤、过滤后,进行CH3 (CH2) 2CH2OH 共沸蒸馏、烘干,在550 ℃下煅烧2 h 。
二、溶胶凝胶法1、试剂与仪器草酸为化学纯;氧化锌为基准试剂;无水乙醇、柠檬酸、乙酸锌、乙醇、丙酮、柠檬酸三铵均为分析纯。
9422 型定时恒温磁力搅拌器; ZK282A 型真空干燥器;SX224210 型箱形电阻炉;2、实验方法1）乙酸锌+ 柠檬酸系列乙酸锌水溶液滴加柠檬酸无水乙醇溶液,成白色溶胶;磁力搅拌,成白色凝胶;加热到70～80 ℃,溶剂蒸发,得白色干凝胶;烘箱中干燥20 h 左右,得白色干胶;研磨,得白色粉末;600 ℃热处理2 h ,体积明显减小,得微灰粉末。
2）乙酸锌+ 柠檬酸三铵系列柠檬酸三铵固体在搅拌下加入乙酸锌水溶液中,70～80 ℃水浴保温5min ,成透明溶液;滴加无水乙醇,搅拌,保温10min ,成白色溶胶状;滴加硝酸,搅拌,成微黄溶液,70～80 ℃水浴保温4 h ,成黄色凝胶;烘箱中干燥20h 左右,得黄色干胶;热处理2 h ,得蓬松微灰粉末。
三、均匀沉淀法1、反应机理本实验以尿素为沉淀剂,与锌的含氧酸盐反应。
反应过程如下。
1）尿素的水解反应:CO(NH2)2+ 3H23·H2O + CO2↑2）OH-的生成:NH3·H2O = NH4+ + OH-3）CO32 -的生成:2NH3·H2O + CO2= 2NH4+ + CO32 -4）形成中间产物碱式碳酸锌:3Zn2 + + CO32 - + 4OH- + H2O = ZnCO3·2Zn(OH)2·H2O ↓5）煅烧得产物ZnO :ZnCO3·2Zn(OH)2·H2O = 3ZnO + 3H2O ↑+ CO2↑2 实验部分1）主要试剂和仪器中国产高压反应釜;日本产Rigaku D/ max - Ⅲ型X射线衍射仪,Cu 靶,λ= 0. 15418 nm。
实验7--沉淀法制备纳米氧化锌粉体[资料]
![实验7--沉淀法制备纳米氧化锌粉体[资料]](https://img.taocdn.com/s3/m/e5b57cc685254b35eefdc8d376eeaeaad1f31683.png)
实验七沉淀法制备纳米氧化锌粉体一、实验目的1、了解沉淀法制备纳米粉体的实验原理。
2、掌握沉淀法制备纳米氧化锌的制备过程和化学反应原理。
3、了解反应条件对实验产物形貌的影响，并对实验产物会表征分析。
二、实验原理氧化锌是一种重要的宽带隙(3.37 eV)半导体氧化物，常温下激发键能为60 meV。
近年来，低维（0维、1维、2维）纳米材料由于具有新颖的性质已经引起了人们广泛的兴趣。
氧化锌纳米材料已经应用在纳米发电机、紫外激光器、传感器和燃料电池等方面。
通常的制备方法有蒸发法、液相法。
我们在这里主要讨论沉淀法。
沉淀法是指包含一种或多种离子的可溶性盐溶液，当加入沉淀剂(如OH--，CO32-等)后，或在一定温度下使溶液发生水解，形成不溶性的氢氧化物、氧化物或盐类从溶液中析出，并将溶剂和溶液中原有的阴离子洗去，得到所需的化合物粉料。
均匀沉淀法是利用化学反应使溶液中的构晶离子由溶液中缓慢均匀地释放出来。
而加入的沉淀剂不是立即在溶液中发生沉淀反应，而是通过沉淀剂在加热的情况下缓慢水解，在溶液中均匀地反应。
纳米颗粒在液相中的形成和析出分为两个过程，一个是核的形成过程，称为成核过程；另一个是核的长大，称为生长过程。
这两个过程的控制对于产物的晶相、尺寸和形貌是非常重要的。
制备氧化锌常用的原料是可溶性的锌盐,如硝酸锌Zn(NO3)2、氯化锌ZnCl2、醋酸锌。
常用的沉淀剂有氢氧化钠（NaOH ）、氨水（NH 3. H 2O ）、尿素（CO(NH 2)2）。
一般情况下，锌盐在碱性条件下只能生产Zn(OH)2沉淀，不能得到氧化锌晶体，要得到氧化锌晶体通常需要进行煅烧高温。
均匀沉淀法通常使用尿素作为沉淀剂，通过尿素分解反应在反应过程中产生NH 3 H 2O 与锌离子反应产生沉淀。
反应如下：O H NH CO O H NH CO 23222223)(⋅+→+ (1)OH -的生成：-++→⋅OH NH O H NH 423 (2)CO 32-的生成：O H CO NH CO O H NH 223422322++→+⋅-+ (3)形成前驱物碱式碳酸锌的反应：()↓⋅⋅→+++--+O H OH Zn ZnCO O H OH CO Zn 2232232243 (4)热处理后得产物ZnO ：()O H CO ZnO O H OH Zn ZnCO 22223232+↑+→⋅⋅ (5)本实验通过Zn(NO 3)2和NaOH 之间反应得到的Zn(OH)42-进行热分解反应制备了氧化锌纳米晶体。
精细化工实验 液相沉淀法制备氧化锌纳米粉
液相沉淀法制备氧化锌纳米粉一. 实验目的1、学习液相沉淀法制备纳米粉的原理；2、掌握液相沉淀法制备氧化锌纳米粉的方法；3、了解氧化锌纳米粉的主要性质及用途。
二. 实验原理1 主要性质和用途氧化锌，又称锌白，分子是为ZnO。
氧化锌纳米粉为白色或微黄色粉末，属六方晶体，晶格常数为a=3.14*10-10m,c=5.19*10-10m,为两性氧化物，溶于酸和碱金属氢氧化物，氨水，碳酸铵和氯化铵溶液，难溶于水和乙醇。
无味，无臭。
在空气中能吸收二氧化碳和水。
熔点约1975℃，密度5.68g/cm3氧化锌纳米粉是一种新型功能无机粉料，其粒径介于1～｝100nm之间。
由于颗粒尺寸微细化，使得氧化锌纳米粉产生了其本体块状材料所不具备的表面效应，小尺寸效应，量子效应和宏观量子隧道效应等。
因而使得氧化锌纳米粉在磁，光，电，敏感等方面具有一些特殊的性能。
本品主要用来制造气体传感器，荧光体，紫外线遮蔽材料（在整个200—400nm紫外光区有很强的吸光能力，）变阻器，图像记录材料，压电材料，高效催化剂，磁性材料和塑料薄膜。
也可做天然橡胶，合成橡胶及乳胶的硫化活化剂和补强剂。
还常用做陶瓷工业中的矿化剂。
另外在涂料，医药，油墨，造纸，搪瓷，玻璃，火柴，化工和化妆品等工业行业也有广泛的用途。
2制备原理将氯化锌与草酸反应生成二水草酸锌沉淀，经焙烧后制得氧化锌纳米粉。
所涉及的化学反应为：ZnCl2 + 2H2O + H2C2O4→ ZnC2O4·2H2O↓ + HClZnC2O4·2H2O → 2ZnO + 2H2O↑ + 4CO2↑其工艺流程图见框图去离子水↓滤液去离子水氧气↑↓↓↓草酸水和二氧化碳↑去离子水三. 实验仪器和原料带搅拌的反应釜（500ml）、压滤式膜过滤器（小型）、真空干燥箱、电阻炉、烧杯（250ml,500ml）、坩埚，不锈钢小桶（250ml,500ml）等。
氧化锌（AR）分析纯，质量分数99%，稀盐酸不溶物质量分数小于0.005%，水不溶物质量分数小于0.005%，灼烧残渣（以硫酸根为基准）质量分数小于0.002%，重金属离子（以钙离子为基准）质量分数小于（0.003%）草酸（AR）：分析纯，质量分数99.8%水溶液质量小于0.005%，灼烧残渣（以硫酸根为基准）质量分数小于0.002%，重金属离子（以钙离子为基准）质量分数小于（0.003%）去离子水四制备方法⑴在一洁净的不锈钢桶中将氯化锌10g加100ml去离子水，配制成锌盐溶液；在另一洁净的不锈钢桶中将9.52g草酸溶于48ml去离子水中，配成草酸溶液。
液相法制备氧化锌纳米粉体的
液相法制备氧化锌纳米粉体的汇报人：2024-01-01•液相法制备氧化锌纳米粉体的概述•液相法制备氧化锌纳米粉体的实验材料与方法目录•液相法制备氧化锌纳米粉体的实验过程与结果分析•液相法制备氧化锌纳米粉体的研究结论与展望•参考文献目录01液相法制备氧化锌纳米粉体的概述液相法是一种制备纳米粉体的常用方法，通过控制溶液中的化学反应条件，如温度、压力、浓度等，使原料在液相中发生化学反应，生成所需的纳米粉体。
液相法的特点包括：反应条件温和、易于控制、可实现大规模生产、产物纯净等。
液相法的定义与特点液相法制备氧化锌纳米粉体的原理液相法制备氧化锌纳米粉体的原理主要涉及水热法或溶剂热法。
在这些方法中，锌盐和碱溶液在一定温度和压力下发生反应，生成氢氧化锌前驱体。
随后，通过控制反应条件，如温度和pH值，使前驱体发生热分解或氧化反应，最终生成氧化锌纳米粉体。
具体的反应过程可能包括：锌盐的水解、前驱体的形成、前驱体的热分解或氧化、纳米粉体的结晶与生长等步骤。
液相法制备氧化锌纳米粉体的应用前景氧化锌纳米粉体在许多领域具有广泛的应用前景，如光催化、传感器、太阳能电池、荧光材料等。
通过液相法制备得到的氧化锌纳米粉体具有纯度高、粒径小、分散性好等优点，有望在上述领域发挥重要作用。
此外，液相法制备氧化锌纳米粉体还具有工艺简单、成本低廉、可实现大规模生产等优点，有望为工业化生产和应用提供有力支持。
02液相法制备氧化锌纳米粉体的实验材料与方法用于调节溶液pH值。
氢氧化钠作为锌源，提供氧化锌所需的锌元素。
硝酸锌制备溶液的溶剂。
去离子水如十二烷基硫酸钠，用于稳定纳米颗粒，防止团聚。
表面活性剂实验材料磁力搅拌器：用于混合溶液。
离心机：分离和洗涤纳米颗粒。
热恒温鼓风干燥箱：加热反应溶液。
电子天平：称量实验材料。
实验设备将氢氧化钠和硝酸锌溶解在去离子水中，得到硝酸锌和氢氧化钠的混合溶液。
配置溶液将混合溶液加热至一定温度，并保持一定时间，使锌离子发生水解反应，生成氧化锌纳米颗粒。
液相法制备氧化锌纳米粉体的
激光粒度分析
总结词
激光粒度分析是一种快速、准确测定氧化锌纳米粉体粒 度分布的方法。
详细描述
激光粒度分析通过测量颗粒对激光的散射强度来推算其 粒度分布。它可以提供关于粉体颗粒大小的全面信息， 包括平均粒径、粒径分布和粒度分布曲线等。这些数据 有助于评估粉体的分散性和稳定性，以及其在应用中的 性能表现。
03
液相法制备氧化锌纳米粉体的 实验过程
实验材料与设备
材料
硝酸锌、氢氧化钠、聚乙烯吡咯 烷酮（PVP）等。
设备
搅拌器、热恒温槽、离心机、电 子天平等。
实验步骤
2. 搅拌与反应
将硝酸锌溶液和氢氧化钠溶液 混合，快速搅拌，使反应物充 分接触。
4. 离心分离
将热处理后的溶液进行离心分 离，收集上层清液。
透射电子显微镜分析
总结词
透射电子显微镜分析能够提供高分辨率的图像，用于 观察氧化锌纳米粉体的内部结构和晶体生长。
详细描述
透射电子显微镜分析能够观察到氧化锌纳米粉体的晶 格条纹、晶格畸变和晶体取向等信息，有助于深入了 解其晶体生长过程和内部结构。这些数据对于优化制 备工艺和提高粉体性能具有重要意义。
详细描述
溶胶-凝胶法是一种制备氧化锌纳米粉体的常用方法。该方法可以制备出粒径小、分散性好的氧化锌纳米粉体， 同时还可以通过控制溶胶-凝胶过程参数，如溶液浓度、反应温度和时间等，调控粉体的形貌和性能。该方法操 作简便，但生产成本较高。
水热法
总结词
在高温高压条件下，将氧化锌前驱体置于水中进行反应，经过结晶和生长得到氧化锌纳 米粉体。
详细描述
尽管氧化锌本身是一种非磁性材料，但通过液相法制备的氧 化锌纳米粉体在磁学性能方面表现出一定的响应性和损耗能 力。这使得它们在某些特定领域，如磁记录和磁热疗等具有 一定的应用潜力。
实验沉淀法制备纳米氧化锌粉体
实验沉淀法制备纳米氧化锌粉体
本实验采用沉淀法制备纳米氧化锌粉体。
沉淀法是一种化学反应沉淀物形成的方法，
通过控制反应条件和物质浓度，可以制备出不同形状和尺寸的纳米材料。
此方法操作简便，且制备出的产物具有较高的纯度和稳定性。
实验步骤如下：
1.将0.5 mol/L的硝酸锌溶液和0.5 mol/L的氨水溶液分别放入两个棕色草酸烧杯中。
注意要保持溶液的相对浓度相同。
2.将氨水溶液滴加到硝酸锌溶液中，同时使用玻璃搅拌棒搅拌，直到反应液变为乳白
色悬浮液。
搅拌时间约为10分钟。
3.将制备好的纳米氧化锌悬浮液通过滤纸过滤，并使用蒸馏水洗涤几次，以去除余留
的氨水和硝酸离子。
4.将过滤后的纳米氧化锌沉淀用乙醇和热水脱水，然后干燥。
此时产生了均匀的纳米
氧化锌粉末。
5.为了控制氧化锌的粒径，可以改变氨水和硝酸锌的浓度，或者改变反应时间和温度
等反应条件。
实验注意事项：
1.实验过程中要避免吸入或接触硝酸锌、氨水等有害化学物质。
2.制备纳米氧化锌粉末时，要保持反应体系的纯度，避免杂质的干扰。
3.沉淀法制备纳米材料时，反应时间、温度和物质浓度等条件应根据具体情况进行控制，以使产物的形状和尺寸满足要求。
4.实验过程中要注意实验室安全，遵守安全操作规程，配备相应的防护措施。
综上所述，通过沉淀法制备纳米氧化锌粉体的实验步骤简单，产物纯度高，可以通过
调节反应条件控制纳米氧化锌的粒径。
这种方法可以应用于制备其他纳米材料，并具有广
泛的应用前景。
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液相沉淀法制备氧化锌纳米粉论文
摘要：纳米氧化锌由于尺寸小、比表面积大，因此与普通氧化锌微粒相比具有许多特殊的性质，如体积效应、表面效应、量子隧道效应、久保效应，具有非迁移性、荧光性、压电性、光吸收性和散射紫外光能力，在橡胶、陶瓷、涂料、日用化工、催化剂、吸波材料、导电材料、磁性材料等领域有重要的应用价值[lj。
纳米ZnO材料的良好功能性体现的前提是要有粒径小、颗粒分布均匀、分散性好的纳米ZnO粉体。
因此，纳米Zn()粉体的制备工艺成为研究热点。
纳米氧化锌粉体的制备方法可分为液相法、气相法、固相法。
液相法是选择一种或多种合适的可溶性金属盐类，按所制备的材料组成计量配制成溶液，使各元素呈离子或分子态，再选择一种合适的沉淀剂或通过蒸发、升华、水解等操作，使金属离子均匀沉淀或结晶出来，最后将沉淀或结晶脱水或加热分解得到所需的材料粉体。
液相法生产的产品纯度高，化学组成容易准确控制，适于大规模生产。
关键字：液相，沉淀，氧化锌，纳米粉
正文：
（一）实验目的：
①学习液相沉淀法制备氧化锌纳米粉的方法
②了解氧化锌纳米粉的用途
（二）实验原理：
1.主要性质与用途
氧化锌，又称锌白，分子式为ZnO。
氧化锌纳米粉（Nanometer zine oxide powder)为白色或微黄色粉末，属六方晶系，晶格常数为a=3.24×10-10m,c=5.19×10-10m,为两性氧化物，溶于酸和碱金属氢氧化物，氨水，碳酸铵和氯化铵溶液，难溶于睡和乙醇。
无味，无臭。
在空气中能吸收为二氧化碳和谁。
熔点约1975摄氏度，密度5.68g·cm-3。
氧化锌纳米粉是一种新型高功能精细无机粉料，其粒径介于1~100nm之间。
由于颗粒尺寸微细化，使得氧化锌纳米粉生产了其本体块材料所不具备的表面效应，小尺寸效应，量子效应和宏观量子隧道效应等，因而使得氧化锌纳米粉在磁，光，电，敏感等方面具有一些特殊的性能。
本品主要用来制造气体传感器，荧光体，紫外线遮蔽材料（在整个
200~400nm紫外光区有很强的吸光能力），变阻器，图像记录材料，压电材料，压敏电阻器，高效催化剂，磁性材料和塑料薄膜等。
也可用做天然橡胶，合成橡胶及胶乳的硫化活化剂和补强剂。
还常有做陶瓷工业中的矿化剂。
另外在涂料，医药，油墨，造纸，玻璃，火柴，化工和化妆品等工业行业也有广泛的用途。
2.制备原理：
ZnCl2 + 2H2O + H2C2O4→ ZnC2O4·2H2O↓ + HCl
ZnC2O4·2H2O → 2ZnO + 2H2O↑ + 4CO2↑
去离子水
滤液去离子水氧气
氯化锌✂溶解✂✁
✂反应✂过滤✂洗涤✂干燥✂焙烧✂成品
草酸✂溶解✂
✁水和二氧化碳
去离子水
三. 实验仪器和原料
带搅拌的反应釜、过滤器、真空干燥箱、真空抽滤器，布氏漏斗，电阻炉、烧杯、坩埚3个，电子天平，玻璃棒，滤纸，400ml烧杯。
氯化锌（AR）、草酸（AR）、去离子水等。
四、实验步骤
1、在电子天平上称取氯化锌10.000g加入一洁净的烧杯中，再加100ml去离子水，用玻璃棒搅拌溶解配置成锌盐溶液；
2、在电子天平上称取9.520g草酸加入一洁净的烧杯中，再加入48ml去离子水，用玻璃棒搅拌溶解配置成草酸溶液；
4、将上述两种反应液分别加入带搅拌的反应釜中，搅拌反应，常温下反应2h，生成白色沉淀二水草酸锌（ZnC2O4·2H2O）；
5、将滤纸打湿紧贴于布氏漏斗的滤孔板上，再将布氏漏斗置于真空抽滤器上，将溶液通过玻璃棒引流入布氏漏斗（坩埚中的残夜用少量去离子水洗涤后再倒入漏斗），开启真空抽滤器进行抽滤，抽滤后再用10毫升的去离子水搅拌洗涤后再抽滤，反复3次；
6、步骤3中所得滤渣在真空干燥箱中进行干燥，干燥温度为110 ºC ；
7、干燥后的二水草酸锌在旋转电炉中，冲入氧气于350～450 ºC 下焙烧0.5～2h ，得到白色（或淡黄色）氧化锌纳米粉；
8、将氧化锌纳米粉置于真空干燥箱中烘干，方法同上；
9、记录好相关的实验数据及现象，清洗反应所用的器具并整理好实验操作台。
10.氧化锌纳米粉产率计算公式=（实际产量／理论产量）×100％
（五）样品中ZnO 含量的测定；
①称取0.13～0.15g 烘去水分的试样（称准至0.0001g ），置于400ml 锥形烧杯中，加入少量水润湿，加入3ml1:1盐酸。
②加热溶解后，加水至200ml ，用1:1氨水中和至pH=7～8。
③再加10ml 氨-氯化铵缓冲溶液（pH=10）和5滴黑T 指示剂（质量分数0.5%溶液），用0.05mol ·L -1EDTA 标准溶液滴定至溶液由葡萄紫色变为正蓝色即为终点。
氧化锌质量分数计算式：()m
%10008138.0c n ⨯⨯⨯=νωO Z C —EDTA 溶液物质的量浓度，mol ·L -1；
V —滴定耗用EDTA 标准溶液的体积，ml ；
m —试样质量，g ；
0.08138—每mmolZnO 的质量，g·m mol -1
（六）实验注意事项
1、制备氧化锌过程中减价过滤时，要充分冲洗滤饼，目的是冲洗掉Zn(OH)2未反应的及附着的杂质离子；
2、氧化锌微粒的最小粒径为18.314um,因成核和生长是超细粒子制备过程中的两个关键步骤，产物粒子的大小取决于成核速度与晶核生长速度的相对大小,故制备过程的影响因素有反应过程中的时间、浓度、配比等条件；
3、纳米氧化锌的最佳制备条件为反应时间2h, ZnCl 2 溶液浓度与H 2C 2O 4的反应摩尔比为1:1；
4、若实验采用天平称量，则应尽量减少误差，若采用电子天平称量应尽量减少读数所造成的误差。
（七）数据记录
1.制备氧化锌纳米粉： 物品
氯化锌 草酸 氧化锌纳米粉 重量/g 10.044 9.510 5.523
2.氧化锌纳米粉含量的测定：
EDTA 标准溶液消耗量：V 起始=1.03ml
V 终点=32.51ml
氧化锌纳米粉样品量m=0.144g
（八）数据处理
1. 理论氧化锌产量=5.982g
氧化锌纳米粉产率=(5.523÷5.982)×100％=92.33％
2. 氧化锌质量分数计算：ω（ZnO ）=m
V V %10008138.0-(c ⨯⨯⨯起点）终点 =
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.0%10008138.003.1-51.3205.0⨯⨯⨯）（=88.95% 参考文献
1. 精细化工综合实验（第五版） 主编 强亮生 哈尔滨工业大学出版社
2. 精细有机合成化学与工艺学（第二版）主编 冯亚青 化学工业出版社
3. 无机化学实验（第三版） 中山大学等高校编 高等教育出版社。