实验7--沉淀法制备纳米氧化锌粉体
直接沉淀法制备纳米氧化锌思考题
《直接沉淀法制备纳米氧化锌思考题》在纳米材料领域，氧化锌是一种具有广泛应用前景的功能性材料。
在我国，直接沉淀法是一种常用的制备纳米氧化锌的方法。
这种方法通过将适当的氧化锌前驱体溶液与沉淀剂混合，使得氧化锌颗粒在溶液中沉淀而得到纳米氧化锌产品。
但是在实际操作中，我们需要考虑的因素有很多，这就需要我们从不同的角度去思考问题。
我们需要考虑的是直接沉淀法的优点和局限性。
这种方法相对简单易行，成本较低，能够在常温常压下制备纳米氧化锌。
但是，直接沉淀法制备的纳米氧化锌产品颗粒分布不均匀，且形貌不规则，对产品的纯度和晶体结构也会有一定影响。
我们在实际操作中需要根据具体需求选择合适的制备方法。
我们需要思考的是如何控制纳米氧化锌的形貌和晶体结构。
纳米氧化锌的形貌和晶体结构对其性能具有重要影响。
在直接沉淀法中，我们可以通过调节溶液浓度、沉淀剂的种类和添加剂等手段来控制产物的形态和结构。
而在实际操作中，我们需要充分理解不同参数对产品性质的影响，有针对性地进行调控。
在实际制备过程中我们还需要从环境友好和安全性角度进行思考。
直接沉淀法虽然简单易行，但是其中使用的溶剂、沉淀剂等化学品可能对环境和人体造成一定的影响。
在进行实验操作时，务必做好安全防护措施，选择环保、安全的试剂和溶剂。
我们需要思考纳米氧化锌的应用前景和发展趋势。
纳米氧化锌具有优异的光学、电学和催化性能，在太阳能电池、柔性电子器件、污水处理和生物医药领域有着广泛的应用前景。
在未来，随着纳米技术的不断发展，纳米氧化锌的性能和制备技术也将不断提升，为其应用领域的拓展提供更为广阔的空间。
直接沉淀法制备纳米氧化锌是一种简单、经济的制备方法，但在实际操作中需要考虑形貌和晶体结构的控制、环境友好和安全性以及应用前景和发展趋势等因素。
只有全面思考并有效解决这些问题，才能更好地推动纳米氧化锌领域的发展，为其在各个领域的应用提供更加优质的产品和解决方案。
在前文中，我们已经讨论了直接沉淀法制备纳米氧化锌的优点和局限性，以及如何控制纳米氧化锌的形貌和晶体结构等方面。
超声波沉淀法制备不同粒径的纳米氧化锌
櫀殩
［2 ］
， 固相合成法
［3 ］
， 化
［6 ］
［5 ］
， 超声波沉淀法
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山 东 化 工 SHANDONG CHEMICAL INDUSTRY
2012 年第 41 卷
同粒径的纳米氧化锌； 而制备不同粒径的纳米氧化 锌一般是通过控制工艺条件来实现的 。关于采用超 声波沉淀法制备不同粒径纳米氧化锌的研究还未见 报道。 文章以硫酸锌和草酸为原料， 采用超声波沉淀 法， 通过控制硫酸锌和草酸的配比、 反应温度、 煅烧 温度和反应物加入的方式， 研究不同平均粒径的纳 并讨论制备条件对其平均粒径的 米氧化锌的制备， 影响规律。 1 1． 1 实验部分 实验原理 将硫酸锌溶液置于超声场中辐射， 以草酸溶液 以曲拉通 X － 100 为表面活性剂防团聚， 为沉淀剂， 利用超声波的特殊能量和声空化作用使反应物均匀 提高反应速度， 加快反应物和产物的扩散， 促 混合， 进固体新相的形成， 从而控制颗粒的尺寸和分布。 然后再在常温常压下搅拌使颗粒更好的球形化 。 采用超声波沉淀法以硫酸锌和草酸为原料制备 纳米氧化锌颗粒的反应式为： ZnSO4 + H2 C2 O4 →ZnC2 O4 ↓ + H2 SO4 ZnC2 O4 →ZnO + 2CO2
， 溶胶凝胶法
， 激光蒸发法
收稿日期： 2012 － 02 － 24 基金项目： 国家自然科学基金项目资助（ 编号： 20773092 ） 作者简介： 王亚峰（ 1976 —） ， 女， 山西长治人， 在读硕士研究生， 主要研究方向为纳米化学； 薛永强， 通讯作者， 电话： 0351 － 6014476 ， E － mail： xyqlw@ 126． com。
数据见表 1 。
精细化工实验 液相沉淀法制备氧化锌纳米粉
液相沉淀法制备氧化锌纳米粉一. 实验目的1、学习液相沉淀法制备纳米粉的原理；2、掌握液相沉淀法制备氧化锌纳米粉的方法；3、了解氧化锌纳米粉的主要性质及用途。
二. 实验原理1 主要性质和用途氧化锌，又称锌白，分子是为ZnO。
氧化锌纳米粉为白色或微黄色粉末，属六方晶体，晶格常数为a=3.14*10-10m,c=5.19*10-10m,为两性氧化物，溶于酸和碱金属氢氧化物，氨水，碳酸铵和氯化铵溶液，难溶于水和乙醇。
无味，无臭。
在空气中能吸收二氧化碳和水。
熔点约1975℃，密度5.68g/cm3氧化锌纳米粉是一种新型功能无机粉料，其粒径介于1～｝100nm之间。
由于颗粒尺寸微细化，使得氧化锌纳米粉产生了其本体块状材料所不具备的表面效应，小尺寸效应，量子效应和宏观量子隧道效应等。
因而使得氧化锌纳米粉在磁，光，电，敏感等方面具有一些特殊的性能。
本品主要用来制造气体传感器，荧光体，紫外线遮蔽材料（在整个200—400nm紫外光区有很强的吸光能力，）变阻器，图像记录材料，压电材料，高效催化剂，磁性材料和塑料薄膜。
也可做天然橡胶，合成橡胶及乳胶的硫化活化剂和补强剂。
还常用做陶瓷工业中的矿化剂。
另外在涂料，医药，油墨，造纸，搪瓷，玻璃，火柴，化工和化妆品等工业行业也有广泛的用途。
2制备原理将氯化锌与草酸反应生成二水草酸锌沉淀，经焙烧后制得氧化锌纳米粉。
所涉及的化学反应为：ZnCl2 + 2H2O + H2C2O4→ ZnC2O4·2H2O↓ + HClZnC2O4·2H2O → 2ZnO + 2H2O↑ + 4CO2↑其工艺流程图见框图去离子水↓滤液去离子水氧气↑↓↓↓草酸水和二氧化碳↑去离子水三. 实验仪器和原料带搅拌的反应釜（500ml）、压滤式膜过滤器（小型）、真空干燥箱、电阻炉、烧杯（250ml,500ml）、坩埚，不锈钢小桶（250ml,500ml）等。
氧化锌（AR）分析纯，质量分数99%，稀盐酸不溶物质量分数小于0.005%，水不溶物质量分数小于0.005%，灼烧残渣（以硫酸根为基准）质量分数小于0.002%，重金属离子（以钙离子为基准）质量分数小于（0.003%）草酸（AR）：分析纯，质量分数99.8%水溶液质量小于0.005%，灼烧残渣（以硫酸根为基准）质量分数小于0.002%，重金属离子（以钙离子为基准）质量分数小于（0.003%）去离子水四制备方法⑴在一洁净的不锈钢桶中将氯化锌10g加100ml去离子水，配制成锌盐溶液；在另一洁净的不锈钢桶中将9.52g草酸溶于48ml去离子水中，配成草酸溶液。
实验沉淀法制备纳米氧化锌粉体
实验沉淀法制备纳米氧化锌粉体
本实验采用沉淀法制备纳米氧化锌粉体。
沉淀法是一种化学反应沉淀物形成的方法，
通过控制反应条件和物质浓度，可以制备出不同形状和尺寸的纳米材料。
此方法操作简便，且制备出的产物具有较高的纯度和稳定性。
实验步骤如下：
1.将0.5 mol/L的硝酸锌溶液和0.5 mol/L的氨水溶液分别放入两个棕色草酸烧杯中。
注意要保持溶液的相对浓度相同。
2.将氨水溶液滴加到硝酸锌溶液中，同时使用玻璃搅拌棒搅拌，直到反应液变为乳白
色悬浮液。
搅拌时间约为10分钟。
3.将制备好的纳米氧化锌悬浮液通过滤纸过滤，并使用蒸馏水洗涤几次，以去除余留
的氨水和硝酸离子。
4.将过滤后的纳米氧化锌沉淀用乙醇和热水脱水，然后干燥。
此时产生了均匀的纳米
氧化锌粉末。
5.为了控制氧化锌的粒径，可以改变氨水和硝酸锌的浓度，或者改变反应时间和温度
等反应条件。
实验注意事项：
1.实验过程中要避免吸入或接触硝酸锌、氨水等有害化学物质。
2.制备纳米氧化锌粉末时，要保持反应体系的纯度，避免杂质的干扰。
3.沉淀法制备纳米材料时，反应时间、温度和物质浓度等条件应根据具体情况进行控制，以使产物的形状和尺寸满足要求。
4.实验过程中要注意实验室安全，遵守安全操作规程，配备相应的防护措施。
综上所述，通过沉淀法制备纳米氧化锌粉体的实验步骤简单，产物纯度高，可以通过
调节反应条件控制纳米氧化锌的粒径。
这种方法可以应用于制备其他纳米材料，并具有广
泛的应用前景。
化学学士学位毕业论文——直接沉淀法制备纳米氧化锌
学士学位论文题目：直接沉淀法制备纳米氧化锌直接沉淀法制备纳米氧化锌摘要：以硝酸锌和碳酸铵为原料,通过直接沉淀法制备了纳米ZnO.采用DSC、FT-IR、XRD、TEM等对前驱物和纳米ZnO粉体结构和形貌进行了表征,结果表明:前驱物是[Zn5(OH)6(CO3)2]；前驱物在550℃焙烧2h得到六方晶系的ZnO粉体；该粉体的形貌为长条形，平均宽度约为50nm, 长度为200nm，分布较均匀、纯度高。
关键词：氧化锌、纳米材料、直接沉淀法、XRDSynthesis of nano-sized ZnO powders by direct precipitation method Abstract Using Zinc nitrate and ammonium carbonate as raw materials, nanocrystalline ZnO was prepared by direct precipitation method. The structure and Morphology of nano-sized ZnO powders and the precursors were characterized by DSC、FT-IR、XRD、TEM. The result showed that the precursor was [Zn5(OH)6(CO3)2]; ZnO crystal powders obtained was six-party crystal when precursor was calcined at550℃ for 2h; The morphology of the powders is a long strip, with an average width of about 50nm, a length of 200nm, a more even distribution, high purity. Keyword ZnO;Nanoparticles; Direct precipitation method; XRD目录1 前言 (1)1.1 纳米氧化锌的制备方法 (1)1.2 纳米氧化锌的表征 (4)1.3 纳米氧化锌应用及前景 (5)2实验部分 (6)2.1 实验药品及仪器 (6)2.2样品的制备 (7)2.3 样品表征 (7)3 实验结果与讨论 (8)3.1 前驱体的热分析 (8)3.2前驱体及样品的XRD分析 (8)3.3前驱体及样品的红外光谱分析 (10)3.4 样品的透射电镜(TEM)分析 (11)4结论 (12)参考文献 (13)1 前言氧化锌是Ⅱ—Ⅵ族具有六方纤锌矿晶体结构的宽禁带直接带隙的半导体，室温禁带宽度约为3.37 eV，激子束缚能为60 meV [1]；它具有优良的物性，在声表面波、透明电极、蓝光器件等方面都有较大的应用潜力，目前倍受人们重视[2]。
沉淀法制备纳米ZnO
设计性实验2 沉淀法制备纳米ZnO摘要:本实验以Zn(NO3)2·6H2O和NH4HCO3为原料，聚乙二醇（PEG600）为模板，采用直接沉淀法制备纳米氧化锌，并计算产率和晶粒尺寸，讨论影响纳米ZnO晶粒大小的影响因素。
关键词:纳米氧化锌；直接沉淀法；产率；晶粒尺寸1.直接沉淀发制备纳米ZnO的理论基础氧化锌俗称锌白，常作白色颜料，是一种重要的工业原料，它广泛应用于涂料、橡胶、陶瓷、玻璃等多种工业。
纳米氧化锌与普通氧化锌相比显示出诸多特殊性能，如:压电性、荧光性、非迁移性、吸收和散射紫外线能力等，因而其用途大大扩展，如可用于压敏材料、压电材料、荧光体、化妆品、气体传感器、吸湿离子传导温度计、图象记录材料、磁性材料、紫外线屏蔽材料、高效催化剂和光催化剂。
国内外专家学者一致认为，纳米氧化锌必将逐步取代传统的氧化锌系列。
纳米材料是指晶粒（或组成相）在任一维的尺寸小于100nm的材料，是由粒径尺寸介于1~100nm之间的超细微粒组成的固体材料，按空间形态可分为一维纳米丝、二维纳米膜和三维纳米粒。
纳米材料的制备方法分类如下表：本实验采用化学沉淀法里的直接沉淀法制备纳米ZnO ，直接沉淀法的原理是在可溶性锌盐溶液中加入沉淀剂后，于一定条件下生成沉淀从溶液中析出，将阴离子洗去，经分离、干燥、热处理后，得到纳米氧化锌。
该方法操作简单，对设备和技术要求不太苛刻，产品纯度高，不易引入杂质，成本低。
X-射线衍射仪可以利用衍射原理,精确测定物质的晶体结构,织构及应力,精确的进行物相分析,定性分析,定量分析.利用谢乐公式：Dc = 0.89λ /(B cos θ) (λ为X 射线波长, B 为衍射峰半高宽, θ 为衍射角) ，根据粉体X-射线衍射图可以得到相关数据，计算得到粒子的尺寸。
2.实验2.1实验药品及仪器Zn(NO 3)2·6H 2O 、 NH 4HCO 3、聚乙二醇（PEG600）、无水乙醇、去离子水烘箱、500ml 烧杯、250ml 烧杯两个、玻璃棒、PH 计、马弗炉、X 射线衍射仪，胶头滴管。
实验7--沉淀法制备纳米氧化锌粉体
实验七 沉淀法制备纳米氧化锌粉体一、实验目的1、了解沉淀法制备纳米粉体的实验原理。
2、掌握沉淀法制备纳米氧化锌的制备过程和化学反应原理。
3、了解反应条件对实验产物形貌的影响，并对实验产物会表征分析。
二、实验原理氧化锌是一种重要的宽带隙(3.37 eV)半导体氧化物，常温下激发键能为60 meV 。
近年来，低维〔0维、1维、2维〕纳米材料由于具有新颖的性质已经引起了人们广泛的兴趣。
氧化锌纳米材料已经应用在纳米发电机、紫外激光器、传感器和燃料电池等方面。
通常的制备方法有蒸发法、液相法。
我们在这里主要讨论沉淀法。
沉淀法是指包含一种或多种离子的可溶性盐溶液，当加入沉淀剂(如OH --，CO 32-等)后，或在一定温度下使溶液发生水解，形成不溶性的氢氧化物、氧化物或盐类从溶液中析出，并将溶剂和溶液中原有的阴离子洗去，得到所需的化合物粉料。
均匀沉淀法是利用化学反应使溶液中的构晶离子由溶液中缓慢均匀地释放出来。
而加入的沉淀剂不是立即在溶液中发生沉淀反应，而是通过沉淀剂在加热的情况下缓慢水解，在溶液中均匀地反应。
纳米颗粒在液相中的形成和析出分为两个过程，一个是核的形成过程，称为成核过程；另一个是核的长大，称为生长过程。
这两个过程的控制对于产物的晶相、尺寸和形貌是非常重要的。
制备氧化锌常用的原料是可溶性的锌盐,如硝酸锌Zn(NO 3)2、氯化锌ZnCl 2、醋酸锌。
常用的沉淀剂有氢氧化钠〔NaOH 〕、氨水〔NH 3. H 2O 〕、尿素〔CO(NH 2)2〕。
一般情况下，锌盐在碱性条件下只能生产Zn(OH)2沉淀，不能得到氧化锌晶体，要得到氧化锌晶体通常需要进行煅烧高温。
均匀沉淀法通常使用尿素作为沉淀剂，通过尿素分解反应在反应过程中产生NH 3 H 2O 与锌离子反应产生沉淀。
反应如下：O H NH CO O H NH CO 23222223)(⋅+→+ (1)OH -的生成：-++→⋅OH NH O H NH 423 (2)CO 32-的生成：O H CO NH CO O H NH 223422322++→+⋅-+ (3)形成前驱物碱式碳酸锌的反应：()↓⋅⋅→+++--+O H OH Zn ZnCO O H OH CO Zn 2232232243 (4)热处理后得产物ZnO ：()O H CO ZnO O H OH Zn ZnCO 22223232+↑+→⋅⋅ (5)本实验通过Zn(NO 3)2和NaOH 之间反应得到的Zn(OH)42-进行热分解反应制备了氧化锌纳米晶体。
均匀沉淀法制备纳米氧化锌和片状氧化锌粉体
2003年6月 云南化工 Jun.2003 第30卷第3期 Yunnan Chemical Technology V ol.30,No3 均匀沉淀法制备纳米氧化锌和片状氧化锌粉体李东英,安黛宗,刘珩(中国地质大学材料科学与化学工程学院,武汉430074)摘 要: 以氯化锌、尿素为原料,采用均匀沉淀法在一定条件下制备得到纳米级氧化锌粉体。
并以TEM、S EM、XRD等测试手段对产物的粉体结构、形貌进行了研究。
结果表明,在200℃下热处理得到的氧化锌粉体结晶性能良好;在较大的反应物浓度及反应物浓度比下可以得到较小的晶体粒径,平均为20nm,且分散性好;在较小的浓度及较小的浓度比下得到的晶体粒径较大,并呈片状生长。
阐述了浓度对于粒径大小的影响并得出片状氧化锌微晶生长的最佳条件。
关键词: 均匀沉淀法;片状氧化锌;纳米氧化锌中图分类号: O614.24 文献标识码: A 文章编号: 1004-275X(2003)03-0037-03Preparation of Nanometer-ZnO and Sheet-ZnO By Uniform-Precipitation MethodL I Dong-ying,AN Dai-zong,LIU Hen g(School of M aterial Science and C hemical Engineering,China University of Geosciences,Wuhan430074,China)Abstract: Nanometer ZnO w as s ynthesized by uniform precipitation-method from ZnCl2and carbamide,and TEM, S EM and XRD were used to characterize the p roduct.Result indicated that pow dered ZnO w ith good crystal capabilitycould be obtained after treatment at200℃.Less granularity,bigger reactant concentration and proportion.The crystalgrew in sheet,with20nanometers at average.Effect of concentration on the granularity,and the optimal g rowing condi-tion of sheet ZnO crystals w ere discussed.Keywords: uniform precipitation method;sheet ZnO;nanometer ZnO 高性能材料的广泛应用越来越取决于对组成材料的晶粒尺寸、分布和形貌的控制。
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实验七 沉淀法制备纳米氧化锌粉体一、实验目的1、了解沉淀法制备纳米粉体的实验原理。
2、掌握沉淀法制备纳米氧化锌的制备过程和化学反应原理。
3、了解反应条件对实验产物形貌的影响，并对实验产物会表征分析。
二、实验原理氧化锌是一种重要的宽带隙(3.37 eV)半导体氧化物，常温下激发键能为60 meV 。
近年来，低维（0维、1维、2维）纳米材料由于具有新颖的性质已经引起了人们广泛的兴趣。
氧化锌纳米材料已经应用在纳米发电机、紫外激光器、传感器和燃料电池等方面。
通常的制备方法有蒸发法、液相法。
我们在这里主要讨论沉淀法。
沉淀法是指包含一种或多种离子的可溶性盐溶液，当加入沉淀剂(如OH --，CO 32-等)后，或在一定温度下使溶液发生水解，形成不溶性的氢氧化物、氧化物或盐类从溶液中析出，并将溶剂和溶液中原有的阴离子洗去，得到所需的化合物粉料。
均匀沉淀法是利用化学反应使溶液中的构晶离子由溶液中缓慢均匀地释放出来。
而加入的沉淀剂不是立即在溶液中发生沉淀反应，而是通过沉淀剂在加热的情况下缓慢水解，在溶液中均匀地反应。
纳米颗粒在液相中的形成和析出分为两个过程，一个是核的形成过程，称为成核过程；另一个是核的长大，称为生长过程。
这两个过程的控制对于产物的晶相、尺寸和形貌是非常重要的。
制备氧化锌常用的原料是可溶性的锌盐,如硝酸锌Zn(NO 3)2、氯化锌ZnCl 2、醋酸锌。
常用的沉淀剂有氢氧化钠（NaOH ）、氨水（NH 3. H 2O ）、尿素（CO(NH 2)2）。
一般情况下，锌盐在碱性条件下只能生产Zn(OH)2沉淀，不能得到氧化锌晶体，要得到氧化锌晶体通常需要进行煅烧高温。
均匀沉淀法通常使用尿素作为沉淀剂，通过尿素分解反应在反应过程中产生NH 3 H 2O 与锌离子反应产生沉淀。
反应如下：O H NH CO O H NH CO 23222223)(⋅+→+ (1)OH -的生成：-++→⋅OH NH O H NH 423 (2)CO 32-的生成：O H CO NH CO O H NH 223422322++→+⋅-+ (3)形成前驱物碱式碳酸锌的反应：()↓⋅⋅→+++--+O H OH Zn ZnCO O H OH CO Zn 2232232243 (4)热处理后得产物ZnO ：()O H CO ZnO O H OH Zn ZnCO 22223232+↑+→⋅⋅ (5)本实验通过Zn(NO 3)2和NaOH 之间反应得到的Zn(OH)42-进行热分解反应制备了氧化锌纳米晶体。
用NaOH 作沉淀剂一步法直接制备纳米氧化锌的反应式如下：↓→+-+22)(2OH Zn OH Zn (6)--→+242)(2)(OH Zn OH OH Zn (7)--++↓→OH O H ZnO OH Zn 2)(224 (8)该实验方法过程简单，不需要后煅烧处理就可得到氧化锌晶体，而且可以通过调控Zn 2+/OH ‾的摩尔比控制氧化锌纳米材料的形貌。
三、实验仪器与试剂仪器：恒温水浴、磁力搅拌器、离心机、温度计、烧杯、烧瓶、电子天平。
试剂：硝酸锌Zn(NO 3)2·6H 2O 、氢氧化钠NaOH 、蒸馏水、乙醇四、实验步骤用NaOH 作沉淀剂一步法直接制备纳米氧化锌。
实验方案一 产物为柱状结构1、在室温下，在烧杯中称取0.3 g Zn(NO 3)2·6H 2O （0.001 mol ）然后加入40 mL 蒸馏水，搅拌5分钟配成无色澄清的溶液。
2、在室温下，在烧杯中称取0.8 g NaOH (0.02 mol) 然后加入40 mL 蒸馏水，搅拌5分钟配成无色澄清的溶液。
3、在室温下，将Zn(NO 3)2溶液快速滴加到NaOH 的溶液中，磁力搅拌5分钟得到无色透明溶液。
4、将透明溶液转移到150mL 烧瓶中在80 °C 的水浴中反应2 h 。
观察实验现象，并记录时间。
5、将生产的白色沉淀物分别用水和酒精洗涤3次，进行离心分离后，放在烘箱中60 °C 下干燥10 h 后得到粉体。
（Zn 2+/OH ‾的摩尔比为1 ：20）实验方案一产物80°C产物的XRD图证明产物为六角相的氧化锌图1 以Zn(NO3)2为锌源80 °C下反应6 h得到的纳米结构ZnO的XRD图谱.实验方案一80°C产物的SEM表征图2. NaOH浓度为0.25 mol/L，80 °C下不同反应时间合成ZnO纳米结构的SEM照片(A)5 min；(B)30 min；(C)6 h (Zn2+/OH‾的摩尔比为1 : 20)图1以Zn(NO3)2为锌源，NaOH浓度为0.25 mol/L时，Zn2+/OH‾的摩尔比为1 : 20，80 °C反应6 h所得产物ZnO的XRD图谱，全部衍射峰与标准图谱(JCPDS No. 36–1451)符合一致。
晶格常数a = 0.3249 nm，c = 0.5206 nm，与六角结构的数据相吻合。
并且从图谱中可以得出，合成的ZnO不需要煅烧就具有良好的结晶度。
实验方案一180°C产物图3为以Zn(NO3)2为锌源，NaOH浓度为0.25 mol/L时，Zn2+/OH‾的摩尔比为1 : 20，80 °C下水浴处理不同反应时间合成的花状结构ZnO的SEM照片。
当反应进行5 min 后，反应液中出现少量的白色沉淀，取样观察发现(图2A)，花状结构的ZnO已经存在，尺寸为1.5–2.5 μm。
图2A内高倍数放大照片，可以清楚地看到花状结构的ZnO是由许多圆锥组成，圆锥的尺寸是沿着轴向长度而降低，圆锥的表面是粗糙的。
反应30 min后，取样观察，生成的ZnO的纳米结构的形貌如图2B所示，ZnO仍为花状结构，花状结构的尺寸没有发生明显的变化，从2B内的高倍数放大照片可以看出，组成花状结构的圆锥的底部呈现六棱锥结构，六棱锥的表面是光滑的，而圆锥的顶部与反应5 min后取样观察的圆锥的顶部的形貌没有什么明显的变化，表面仍然很粗糙。
反应6 h后，取样观察发现，生成花状结构的ZnO完全是由六棱锥组成，棱锥的表面十分光滑(图2C)。
随着反应时间的延长，生成的ZnO的结晶度得到提高。
图3. NaOH浓度为0.25 mol/L，180 °C下6 h合成ZnO纳米结构的SEM照片(Zn2+/OH‾的摩尔比为1 : 20)实验方案二产物为纳米片1、在室温下，在烧杯中称取1.5 g Zn(NO3)2·6H2O（0.005 mol）然后加入40 mL蒸馏水，搅拌5分钟配成无色澄清的溶液。
2、在室温下，在烧杯中称取0.8 g NaOH (0.02 mol) 然后加入40 mL 蒸馏水，搅拌5分钟配成无色澄清的溶液。
3、在室温下，将Zn(NO3)2溶液快速滴加到NaOH的溶液中，磁力搅拌得到白色的悬浊溶液。
4、将悬浊溶液转移到150mL烧瓶中在80 °C 的水浴中反应2 h。
5、将白色沉淀物分别用水和酒精洗涤3次，进行离心分离后，放在烘箱中60 °C下干燥10 h后得到粉体。
（Zn2+/OH‾的摩尔比为1 ：4）实验方案二80°C产物图4是Zn(NO3)2浓度为0.06 mol/L时，Zn2+/OH‾的摩尔比为1 : 4，80 °C下反应6 h 生成的ZnO纳米结构的电镜照片。
低放大倍数的SEM照片(图4A)可以看出，产物为形貌均一的球形聚集体，尺寸为1–3 μm。
通过高放大倍数的照片(图4B)可以清楚地看到球形聚合体是由ZnO纳米片组成，纳米片的厚度为10–20 nm，侧向尺度为几百纳米到一微米。
从扫描电镜照片中可以清楚的看到纳米片的表面十分光滑，但纳米片边缘不平滑。
有趣的是这些球形聚合体是沿某些特定方向生长的，如图4–9A上箭头所示。
这种聚合体结构是很难分散开的，若想得到一些分散的纳米片，必须经过长时间的超声震荡。
透射电镜照片(图4C)进一步证明了这种片状结构，不过从透射电镜照片中可以明显地看到，纳米片的表面存在很多小孔，而且纳米片的边缘也是十分不规则的。
单个纳米片的选区电子衍射(SAED)花样(图4C内)，证明ZnO纳米片是单晶，并且纳米片沿[001]和[100]方向生长。
从高分辨透射电镜(HRTEM)照片上可以清楚地看到纳米片表面原子排列规则，晶面间距为0.26 nm与ZnO(002)晶面相对应，这说明ZnO纳米片具有很好的结构性和生长方向性。
图4. Zn(NO3)2浓度为0.06mol/L时，80 °C 下反应6 h生成的ZnO纳米结构的SEM(A，B)，TEM(C)和HRTEM(D)照片(Zn2+/OH‾的摩尔比为1 : 4)。
实验方案二180 °C产物图5. Zn(NO3)2浓度为0.06mol/L时，180 °C 下反应6 h生成的ZnO纳米结构的SEM(A)，TEM(B)和HRTEM照片。
(Zn2+/OH‾的摩尔比为1 : 4)。
五、思考题1、NaOH与锌盐的浓度比及反应时间、反应温度对产物有何影响？2、为什么实验反应产物能够直接得到氧化锌晶体而不是氢氧化锌？相关资料：利用X射线衍射仪（XRD）测定产物的晶体结构；利用扫描电子显微镜（SEM）和透射电子显微镜（TEM）观察产物的形貌。
相关资料用尿素作沉淀剂进行沉淀反应实验步骤：1、在室温下，在烧杯中称取3.0 g Zn(NO3)2·6H2O（0.001 mol）然后加入40 mL蒸馏水，搅拌5分钟配成无色澄清的溶液。
2、用蒸馏水配制40 mL尿素（1.8 g）溶液，使尿素与硝酸锌的摩尔比为3：1，并将尿素溶液倒入烧瓶，与锌盐溶液混合均匀。
3、将混合后的溶液在90~100 °C加热反应3 h。
4、将反应所得沉淀过滤，洗涤（用蒸馏水洗涤）。
5、将洗涤后的滤饼放入80 °C的烘箱内干燥，得前驱物碱式碳酸锌，呈白色粉末状。
6、将前驱物放入马弗炉内450℃煅烧2 h，即得纳米氧化锌粉体。