沉淀法制备纳米ZnO

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纳米氧化锌的制备、表征和光催化性能分析

纳米氧化锌的制备、表征和光催化性能分析

液) 的紫外 一 见吸 收光谱 图 , 5为纳 米 Z ( 存 在 下经 太 阳 可 图 n) 光2 h光 催化 降解 后 的甲基橙 溶液 紫外一 可见 吸收 光谱 图 。
2 4 光 致发 光 ( L) . P 光谱
为 了探 讨 纳米 Z O粒 子光 催化 的动 , n 分别 测量 了纳 米 氧化 锌 ( 、 N) 商品 Z (( 的激 发 光 谱 。图 6是 N 的 光敛 发 n )c) 光 ( I 谱 , 中 3个 主峰分 别 是 紫色 发光 峰 ( 9 . 6 m) 较 P ) 图 33 5n 、 强 的蓝 色可 见发光 峰 ( 4 . 5 m, 4 5 5 n 该主 峰 有一 个伴 峰 ) 一 个 、 次 强的绿 色 发光峰 ( 6 . 4 m, 主 峰两侧 有多 个伴 峰 ) 4 75 n 该 。前 两个 峰 属于带 边 自由激 子发 光 , 一个 峰 可能 为 束缚 激 子 发 第 -
W ANG il n Ju i g a
( Re l g f n h n Unv r i Ii nCol eo e Ya s a iest y,Qih a g a 6 0 4 n u n d o0 6 0 )
Ab ta t sr c Na o Z O y t e ie y t em e h d o n f r p e i i t n i i h p fs h r F smi ro e , n n s n h s d b h t o fu i m r c p t i s n s a e o p e e O i l n s z o a o a
关 键 词 纳米材料 氧化锌 制备技术 光催化剂 催化特性 中 图分 类号 : 4 . 063 3 文献标识码 : A
Pr pa a i n a e r to nd Cha a t r z t0 f Na o ZnO nd I s Ana y i r c e ia i n o n a t lss o o o c t l tc Pr pe te fPh t ’ a a y i o r i s

水解沉淀法制备纳米ZnO及其光催化性能研究

水解沉淀法制备纳米ZnO及其光催化性能研究
中图 分 类 号 : F 2 .3 T 13 1 1 文 献标 识 码 : A
光 催化 法 能将 有 机 污 染 物 完 全 降 解 为 二 氧 化 碳 、 和无机 酸 , 水 已在废 水 处理 领域 显示 出 巨大 的应 用潜力 [ ¨。近年 来 人 们一 直 致 力 于 寻 找 光 活性 好 、 光 催化效 率 高 、 价廉 的材料 , 以便利 用光 催化 开发新 产 品, 米氧 化锌 是 近 年 来 受到 广 泛 关 注 的 一 个新 纳 研 究领域 , 现代光 催化材 料 的重要 组成 部分 , 是 纳米 氧 化锌 除 了具 有纳 米材 料 的特 点外 还具 有光 催化性 能, 可利用 紫外 光 和 可 见光 来 降 解 有 机 物 l , 将 2 这 J
5h 6 0℃煅 烧 8h所得 粉 末即 为纳 米 Z O粉末 。 ,0 n
12 粉体表征 .
使 用 日本 理学 D ma —R / x B型 X射线衍 射 仪进 行物相 分 析 , 射 源 为 C Ka 辐 u 。管 压 : 0 k 管 流 : 4 V; 1 0mA。采 用 0—2 0 0步 进 扫 描 方 式 , 长 0 0 。 步 . 2
佳 波长 44n 下测 定 溶 液 吸光 度 值。通 过 吸光度 6 m
值 与浓度 关 系绘制 出 甲基橙 溶液 的标 准 曲线 。
13 2 光 催 化 实验 ..
配制 浓度 为 9mg I 的 甲基橙 溶 液 1 0mI 置 / 0 , 于 2 0mI烧杯 中 , 入 0 5gn n 在 1 5 高 0 加 . m Z O, 2 W 压汞 灯的 照射 下进 行反应 , 应温 度保持 在 3 反 0℃左
1 实验 部 分
1 1 粉 体制备 .
将 1mo I的 Z S 4 l / n O 溶液 2 0mL在 B J 一7 1 CJ 8

沉淀法制备纳米ZnO及光催化甲基橙脱色研究

沉淀法制备纳米ZnO及光催化甲基橙脱色研究

光 催 化 技术 具有 效 率 高 、 能耗 低 、 操作 简 便 、 反 应条 件 温 和 、 用 范 围广 、 重 复 利 用及 可减 少 二 适 可 次污 染 等突 出特点 , 治 理环 境 方 面备受 人 们 的青 在 睐【。近年来 , 们一 直 致力 于寻 找光 活性 好 、 1 人 光催
ME G Qn — igMA D, I in zag Z O GJn b N ig m n , iL J —h n , H N u - o a
( n tue o aa s , c o l f h mi r n h r a e t n iern , I s tt f t y i S h o o e s ya dP am c ui E gn e g i C l s C t c i
米 Z O粉体 , n 采用 X D和 S M对其进行 了表征 。以甲基橙为脱色对象 , R E 紫外 灯( 最大吸收波长 2 4 m) 5 n 为光 源, 研究 了催化剂用量 、 甲基橙初始浓度 、H值及外加氧化剂 ( 对光催化性 能的影响 。 p H0 )
关键词 : 纳米氧化锌 ; 制备 ; 光催化 ; 甲基橙
e 激 子束 缚能 为 6me [ 在 传感 器 、 电转换 、 V, 0 V , 光 光 催 化 和光 电材料 【 ] 域具 有广 阔的应用 前景 。目 等领 前, 制备 纳 米 Z O 的方 法 主 要 有 固相 法 、 相 法 和 n 液
气相 ’ 【。 法 液相 法 的制备 方法 多种 多样 , 1 备受 人们重
1 实验 部 分
1 纳 米 Z O 粉体 制 备 . 1 n
将 Z ( O )・HO配制 成 一定 浓 度 的溶 液 , nN , 6 : 室
温 下 以混 合 碱 (NH ) O 和 N ,H O) ( C H ・ 为沉 淀 剂 ,

均匀沉淀法制备纳米ZnO

均匀沉淀法制备纳米ZnO

洁性陶瓷 、 轮胎、 纺织工业、 学材料 、 光 气体传 感器 等L 3 2]  ̄ 。制备纳米 Z O 的方法很 多, 为气 相法、 n 分
液相法、 固相法 , 文献报道 中还有用 电镀化学 沉积 法、 机械化学法 以及热爆法等多种综合方法制备纳 米颗粒[ ] 。其中又以液相法制备纳米氧化锌的报 道见多。液相法中的均匀沉淀较其他液相法有其显
核速率和生长速率 的 比值就 减小 , 粒子粒 径增大 。 当硝酸锌的浓度继续增加 , 溶液中的过饱和度增加 , 有利于小颗粒的沉淀 生成 , 当硝酸锌的浓 度增加至 0 6 . o L时, 粒粒 径最小 。继续 增加浓 . ~0 8m l / 颗 度, 颗粒之间的碰撞 几率增 大 , 溶液 中的粘度增加 ,
维普资讯
贵 州 化 工

20 06年 1 0月
3 ・ 8
G  ̄ o hmi ln ut u huC e c d s y aI r
第 3 卷 第 5期 1
过饱和度小 , 得到的 Z O颗粒粒径大且产率很低 , n
颗粒颜色发黄。反应温度越高 , 尿素 的水解速度越
可以看出, Z ( O ) 浓度过低时 ( .m l ) 当 n N 3 <0 5 o L , /
化不大 。纳米 Z O 的产率 随着尿素浓 度的增加 而 n 增加 , 当尿素 浓度 增加 到 2 7 o/ .m l L时, 此时 纳米
* 金项 目: 基 中南林学院引进人才基金 (1 0 04)
在制备 纳米 Z O 中, n N 32 度、 素和 n Z ( O )浓 尿
Z(0 ) n N 32 浓度的比值 、 面活性 剂的种类 、 表 反应温 度、 反应时间等都会影 响纳米氧化锌 的粒径 。本文 着重讨论 Z ( O ) 浓度、 nN 32 尿素和 Z ( O ) 浓度 的 n N 32

均匀共沉淀法制取zno

均匀共沉淀法制取zno

均匀共沉淀法制取zno1. 简介均匀共沉淀法是一种常用的制备纳米氧化锌(ZnO)的方法。

该方法具有操作简单、反应时间短、较高产率和纯度等特点。

因此被广泛应用于氧化锌的制备。

2. 均匀共沉淀法的原理均匀共沉淀法是一种通过均匀混合两种不同用途的盐溶液制备氧化锌纳米粒子的方法。

在该方法中,先将氧化锌前体溶于溶液中,然后加入NH4OH,用于提高pH值,促进Zn2+ 沉淀生成Zn(OH)2,并形成胶体粒子。

接着,将其他金属离子的溶液与Zn(OH)2混合,进一步沉淀形成氧化物混合物。

最后,为了获得氧化锌,还需要将混合物进行煅烧处理。

3. 实验过程在实验过程中,首先需要制备两种不同的盐溶液,一种是氧化锌前体,另一种是含其他金属离子的盐溶液。

然后将两个溶液均匀混合,再利用氨水溶液调节pH值。

当pH值为8左右时,混合物开始沉淀。

接着需要连续搅拌20-30分钟,以保证混合物充分均匀混合。

此时,将混合物加入醇类溶剂中,然后以高温(> 300°C)煅烧,在高温下还原并生成氧化锌样品。

4. 实验优势该方法有许多实验优势,包括:4.1 粒子的尺寸和分散性较好,分布范围窄,对于研究粒子的表面结构和性能具有优势;4.2 操作简单,适用于规模化制备;4.3 可以轻易地通过改变混合液体中含量和浓度,来调控最终得到的纳米ZnO的性质,并优化其光电性能;4.4 纳米氧化锌制备过程中的化学反应具有容易控制的化学反应动力学,可以通过单一反应温度调控合成过程。

5. 结论均匀共沉淀法制备氧化锌是一种非常普遍的方法,适用于制备纳米ZnO。

该方法具有高效、简单、灵活和易于控制反应动力学特性等优点。

在未来,该方法将继续被研究和改进,以提高其效率和应用范围,并促进氧化锌在各种领域中的使用。

ZnO纳米粉体材料的制备

ZnO纳米粉体材料的制备

实 验 2 ZnO 纳米粉体材料的制备(一)实验类型:综合性(二)实验类别:设计性实验(三)实验学时数:16(四)实验目的(1)掌握沉淀法制备纳米粉体的工作原理。

(2)了解X-射线粉末衍射仪鉴定物相的原理。

(五)实验原理纳米ZnO 是一种新型高功能精细无机材料, 其粒径介于1~ 100 nm 之间,又称为超微细ZnO 。

由于颗粒尺寸的细微化,使得纳米ZnO 产生了其本体块状材料所不具备的表面效应、小尺寸效应、量子效应和宏观量子隧道效应等,因而使得纳米ZnO 在磁、光、电、敏感等方面具有一些特殊的性能, 主要用来制造气体传感器、荧光体、紫外线遮蔽材料、变阻器、图像记录材料、压电材料、压敏电阻、高效催化剂、磁性材料和塑料薄膜等。

合成纳米ZnO 的方法有多种,沉淀法工艺简单,成本低, 便于实现工业化生产。

合成纳米ZnO 的方法有多种,本实验采用化学沉淀法是在可溶性锌盐溶液中加入沉淀剂后,于一定条件下生成沉淀从溶液中析出,将阴离子洗去,经分离、干燥、热处理后,得到纳米氧化锌。

该方法操作简单,对设备和技术要求不太苛刻,产品纯度高,不易引入杂质,成本低。

X-射线粉末衍射仪是分析材料晶体结构的重要工具。

晶体的X射线衍射图象实质上是晶体微观结构形象的一种精细复杂的变换。

由于每一种结晶物质,都有其特定的结构参数,包括点阵类型、晶胞大小、单胞中原子(离子或分子)数目及位置等,而晶体物质的这些特定参数,反映在衍射图上机表现出衍射线条的数目、位置及相对强度各不相同。

因此,每种晶态物质与其X射线衍射图之间有着一一对应的关系。

任何一种晶态物质都有自己独立的X射线衍射图,不会因为他种物质混聚在一起而产生变化。

这就是X射线衍射物相定性分析的方法的依据。

根据粉体X-射线衍射图得到的相关数据,利用谢乐公式(如下),可以计算纳米粒子的晶粒尺寸。

0.89cos D λβθ=(λ为X 射线的波长,β为最强峰的半峰宽,θ 为衍射角)(六)实验内容1. 制备以Zn(NO 3)2·6H 2O 与NH 4HCO 3为原料,聚乙二醇(PEG 600)为模板剂,采用直接沉淀法将制得的沉淀,洗涤后经煅烧制备纳米ZnO 。

均匀沉淀法制备纳米 ZnO 及其光催化研究

均匀沉淀法制备纳米 ZnO 及其光催化研究

均匀沉淀法制备纳米 ZnO 及其光催化研究李秀萍;李秀荣;赵荣祥;胡亚楠【摘要】通过控制溶液的pH为8,确保溶液中碳酸根以碳酸氢根形式存在,通过加热使碳酸氢根分解为碳酸根生成碳酸锌沉淀,碳酸锌煅烧分解为氧化锌。

采用均匀沉淀法制备纳米氧化锌,利用X射线衍射(X RD )、扫描电镜(SEM)、紫外(UV)和红外(IR)光谱对所制备催化剂进行表征。

通过光催化降解罗丹明B (RhB),研究氧化锌的光催化性能。

分别考察了催化剂的质量、pH值、双氧水的体积、光催化时间对光催化效果的影响。

结果表明,100 mL罗丹明B溶液加入24 mg催化剂、pH=4、H2 O2加入体积为2 mL时,130 min光催完毕。

%In this work ,controlling the pH of the solution was 8 ,which ensure that the carbonate exists in the form of bicarbonate .The bicarbonate were decomposed carbonate by heating .The carbonate and zinc ions producted zinc carbonate precipitation ,zinc carbonate were decomposed ZnO by calcination . Nanometer ZnO were preparated by homogeneous precipitation .Samples were characterized by X-raydiffraction(XRD) ,scanning electron microscopy(SEM) ,UV spectroscopy . The rhodamine B(RhB) was aim of degradation .The photocatalytic activity of the samples was evaluated by the photocatalyst of rhodamine B(RhB) under UV light irradiation .It was studied on effects of catalyst dosage ,pH and H2O2 dosage on photocatalytic time .The experimental results show 100 mL RhB was completely photocatalized in 130 min under adding the mass of calalyst was 24 mg ,pH was 4 and the volue of H2 O2 was 2 mL .【期刊名称】《辽宁石油化工大学学报》【年(卷),期】2014(000)001【总页数】4页(P39-42)【关键词】均匀沉淀;氧化锌;光催化;罗明丹B;紫外【作者】李秀萍;李秀荣;赵荣祥;胡亚楠【作者单位】辽宁石油化工大学化学化工与环境学部,辽宁抚顺 113001;黑龙江省望奎县第一中学,黑龙江绥化152100;辽宁石油化工大学化学化工与环境学部,辽宁抚顺 113001;辽宁石油化工大学化学化工与环境学部,辽宁抚顺 113001【正文语种】中文【中图分类】TE662;O643.3近年来,纳米半导体光催化技术被认为是一种最为环保的环境污染物深度处理技术。

沉淀法制备纳米ZnO

沉淀法制备纳米ZnO

设计性实验2 沉淀法制备纳米ZnO摘要:本实验以Zn(NO3)2·6H2O和NH4HCO3为原料,聚乙二醇(PEG600)为模板,采用直接沉淀法制备纳米氧化锌,并计算产率和晶粒尺寸,讨论影响纳米ZnO晶粒大小的影响因素。

关键词:纳米氧化锌;直接沉淀法;产率;晶粒尺寸1.直接沉淀发制备纳米ZnO的理论基础氧化锌俗称锌白,常作白色颜料,是一种重要的工业原料,它广泛应用于涂料、橡胶、陶瓷、玻璃等多种工业。

纳米氧化锌与普通氧化锌相比显示出诸多特殊性能,如:压电性、荧光性、非迁移性、吸收和散射紫外线能力等,因而其用途大大扩展,如可用于压敏材料、压电材料、荧光体、化妆品、气体传感器、吸湿离子传导温度计、图象记录材料、磁性材料、紫外线屏蔽材料、高效催化剂和光催化剂。

国内外专家学者一致认为,纳米氧化锌必将逐步取代传统的氧化锌系列。

纳米材料是指晶粒(或组成相)在任一维的尺寸小于100nm的材料,是由粒径尺寸介于1~100nm之间的超细微粒组成的固体材料,按空间形态可分为一维纳米丝、二维纳米膜和三维纳米粒。

纳米材料的制备方法分类如下表:本实验采用化学沉淀法里的直接沉淀法制备纳米ZnO ,直接沉淀法的原理是在可溶性锌盐溶液中加入沉淀剂后,于一定条件下生成沉淀从溶液中析出,将阴离子洗去,经分离、干燥、热处理后,得到纳米氧化锌。

该方法操作简单,对设备和技术要求不太苛刻,产品纯度高,不易引入杂质,成本低。

X-射线衍射仪可以利用衍射原理,精确测定物质的晶体结构,织构及应力,精确的进行物相分析,定性分析,定量分析.利用谢乐公式:Dc = 0.89λ /(B cos θ) (λ为X 射线波长, B 为衍射峰半高宽, θ 为衍射角) ,根据粉体X-射线衍射图可以得到相关数据,计算得到粒子的尺寸。

2.实验2.1实验药品及仪器Zn(NO 3)2·6H 2O 、 NH 4HCO 3、聚乙二醇(PEG600)、无水乙醇、去离子水烘箱、500ml 烧杯、250ml 烧杯两个、玻璃棒、PH 计、马弗炉、X 射线衍射仪,胶头滴管。

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设计性实验2 沉淀法制备纳米ZnO
摘要:本实验以Zn(NO
3)
2
·6H
2
O和NH
4
HCO
3
为原料,聚乙二醇(PEG600)为模板,采用
直接沉淀法制备纳米氧化锌,并计算产率和晶粒尺寸,讨论影响纳米ZnO晶粒大小的影响因素。

关键词:纳米氧化锌;直接沉淀法;产率;晶粒尺寸
1.直接沉淀发制备纳米ZnO的理论基础
氧化锌俗称锌白,常作白色颜料,是一种重要的工业原料,它广泛应用于涂料、橡胶、陶瓷、玻璃等多种工业。

纳米氧化锌与普通氧化锌相比显示出诸多特殊性能,如:压电性、荧光性、非迁移性、吸收和散射紫外线能力等,因而其用途大大扩展,如可用于压敏材料、压电材料、荧光体、化妆品、气体传感器、吸湿离子传导温度计、图象记录材料、磁性材料、紫外线屏蔽材料、高效催化剂和光催化剂。

国内外专家学者一致认为,纳米氧化锌必将逐步取代传统的氧化锌系列。

纳米材料是指晶粒(或组成相)在任一维的尺寸小于100nm的材料,是由粒径尺寸介于1
~
100nm之间的超细微粒组成的固体材料,按空间形态可分为一维纳米丝、二维纳米膜和三维纳米粒。

纳米材料的制备方法分类如下表:
本实验采用化学沉淀法里的直接沉淀法制备纳米ZnO ,直接沉淀法的原理是在可溶性锌盐溶液中加入沉淀剂后,于一定条件下生成沉淀从溶液中析出,将阴离子洗去,经分离、干燥、热处理后,得到纳米氧化锌。

该方法操作简单,对设备和技术要求不太苛刻,产品纯度高,不易引入杂质,成本低。

X-射线衍射仪可以利用衍射原理,精确测定物质的晶体结构,织构及应力,精确的进行物相分析,定性分析,定量分析.利用谢乐公式:Dc = 0.89λ /(B cos θ) (λ为X 射线波长, B 为衍射峰半高宽, θ 为衍射角) ,根据粉体X-射线衍射图可以得到相关数据,计算得到粒子的尺寸。

2.实验
2.1实验药品及仪器
Zn(NO 3)2·6H 2O 、 NH 4HCO 3、聚乙二醇(PEG600)、无水乙醇、去离子水
烘箱、500ml 烧杯、250ml 烧杯两个、玻璃棒、PH 计、马弗炉、X 射线衍射仪,胶头滴管。

2.2制备原理及实验步骤
配制0.8mol/l 的聚乙二醇(PEG600)溶液,称取23.8g 的 Zn(NO 3)2·6H 2O 溶于100ml 去离子水,并加入1g 上述配制的聚乙二醇(PEG600)溶液。

称取31.6g NH 4HCO 3定容至200ml 配制成2.0mol/l 的溶液。

然后将NH 4HCO 3溶液缓慢滴加到锌盐溶液中。

调节反应体系的终点PH 值为7.5.将所得的沉淀物减压抽滤,用1mol/L 的NH 4HCO 3溶液无水乙醇分别洗涤3次,60-80℃烘干后放于马弗炉400℃煅烧2h ,即得纳米ZnO 粉体。

主要反应历程如下:
Zn 2++2CO 3→ZnCO 3(↓)+CO 2↑+H 2O ZnCO 3→ZnO+CO 2(↑)
3.结果与分析
3.1终点PH=7.45 3.2称量,计算产率
m
理论
=6.512g
m
实际
5.21g
产率= m
实际/ m
理论
×100%=80.00%
3.3X射线物相测定
Peak Search Report (9 Peaks, Max P/N = 36.8)
PEAK: 55-pts/Parabolic Filter, Threshold=3.0, Cutoff=0.1%, BG=3/1.0, Peak-Top=Summit 3.4产品X-射线衍射数据:
晶粒尺寸D=0.89λ/ρCOSθ
式中:D为晶粒度;
λ为X射线的波长:
θ为衍射角;
θ=36.081°/2=18.0405°
β= 0.61°=1.065×10-2rad
D=0.89×1.5406Å/(1.065×10-2rad×cos18.0405°)=13.545nm
3.4分析
由以上结果可知,纳米ZnO的产率是80.00%,有点偏低,而且纳米颗粒较小。

分析可能的原因是(1)试剂在实验过程中经几步转移,这其中会有一部分损失。

(3)抽滤时因为纳米ZnO颗粒较小,而所铺滤纸层数不够,致使少量纳米ZnO颗粒透过滤纸而进入母液中。

(2)①化学沉淀法中采用二步法,前驱物大多为胶状物,存在阴离子洗涤与去除的问题;②沉淀剂易作为杂质混入;③沉淀过程中各种成分可能发生偏析,水洗时部分沉淀物易发生溶解:④合成的纳米氧化锌有团聚现象。

(4)该方法由于沉淀剂直接加入,而来不及扩散,造成局部溶度过高,使溶液中同时进行着均相成核与非均相成核作用,造成合成出的纳米氧化锌粒径分布宽。

影响X射线衍射仪测量的准确性。

(5)煅烧温度的影响:煅烧温度和时间也影响产品氧化锌的粒径,煅烧温度与时间过低、过短,则煅烧不完全,产品的纯度不够;而煅烧温度过高,煅烧时间越长,得到的粒径越大。

我们的沉淀放入烘箱的是较短,可能并没有全部烘干,或者没有达到所需的水平,导致最后粒径较小。

(6)聚乙二醇的影响:加入一定量的高分子聚合物有利于形成溶胶,使之得到较好的分散。

微粒表面吸附了一层高分子聚合物后,即形成了一层保护膜,由于空间阻位作用,抑制微粒进一步长大,很好地控制了合成粒子的大小。

粒子较小可能跟所加聚乙二醇(PEG600)的加入量有关。

(7)溶液终点PH值对粒子本身的形貌有影响。

4.结论
参考文献
[1]汤国虎均相沉淀法合成纳米氧化锌的研究,成都理工大学学位论文,2004.5
[2]王振希等,直接沉淀法制备纳米氧化锌工艺研究,南昌大学化学工程系。

[3]雷闫盈李晓娥祖庸,西安大学化工系,西安710096
[4]徐燕莉编.表面活性剂的功能北学工业出版社,2000.06
[5]沈文霞等,物理化学第五版下册,高等教育出版社,2005.07。

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