化学沉淀法制备纳米二氧化硅
四氯化硅水解制纳米二氧化硅粉体工艺分析
2017年01月四氯化硅水解制纳米二氧化硅粉体工艺分析张红军(河北邢矿硅业科技有限公司，河北邢台054000)摘要：在多晶硅的合成过程中会有四氯化硅副产物产生，而四氯化硅不仅对生态环境有危害，还会在一定程度下损坏人体健康。
因此，必须科学有效的利用四氯化硅，而使用气相法和沉淀法水解四氯化硅可得到用途广泛的二氧化硅。
本文介绍了生产粉体二氧化硅的两种制备工艺——化学沉淀法和气相法，通过比较两类方法的优劣之处，为纳米二氧化硅粉体制备进一步量产化提供了方向和目标。
关键词：二氧化硅；四氯化硅；沉淀法；气相法目前，国内外生产制备多晶硅的工艺方法主要是由西门子公司于1945年创造的三氯氢硅氢还原法改进而来的，得到附加产物四氯化硅、SiH 2Cl 2、BCl 3等杂质。
因此，必须在多晶硅制备过程中科学有效的循环利用好副产物四氯化硅。
又由于气相沉淀法中的四氯化硅水解可以得到质量轻且无定型的超细二氧化硅，比表面积大，表面吸附大，表面势能高，化学纯度高、分散性良好，热阻、电阻等方面具有特异的性能，以其良好的稳定性、补强性，优异的增稠性和触变性，在众多学科及领域内有着不可取代的作用。
所以由四氯化硅的水解制备得到二氧化硅反应引起了广大科学工作者的兴趣[1]。
1化学沉淀法制备二氧化硅工艺1.1实验原理采用化学沉淀法制备二氧化硅，因其反应介质、反应物配比、工艺条件不同，所得产物性能迥异。
该法即是通过硅酸盐酸化以制备疏松、细分散的、以絮状结构沉淀出来的二氧化硅晶体。
目前，沉淀法制备二氧化硅技术包括以下几类：①在有机溶剂中制备高分散性的二氧化硅；②酸化剂与硅酸盐水溶液作用，沉降物经分离、干燥制备二氧化硅；③碱金属硅酸盐与无机酸共混形成二氧化硅水溶胶，再转变为凝胶颗粒，通过干燥、热水洗涤、再干燥，锻烧等流程制备二氧化硅。
1.2主要原料四氯化硅（工业级）；邻苯二甲酸丁酯（化学纯）；十二烷基苯磺酸钠（化学纯）、氢氧化钠（化学纯）。
1.3合成工艺首先，将钠盐加入到水中，配置成一定浓度的分散液，通过泵将其打到反应釜中，再在反应釜中加入四氯化硅进行水解反应，在常温条件下该反应水解生成盐酸和聚硅盐，期间反应釜内通过自吸泵反应原料循环流动，使反应充分进行[2]。
高透明沉淀二氧化硅
高透明沉淀二氧化硅摘要：一、高透明沉淀二氧化硅的概述二、高透明沉淀二氧化硅的制备方法三、高透明沉淀二氧化硅的应用领域四、高透明沉淀二氧化硅的性能优势五、我国在高透明沉淀二氧化硅研发的发展现状六、展望高透明沉淀二氧化硅的未来前景正文：一、高透明沉淀二氧化硅的概述高透明沉淀二氧化硅（HTSiO2），又称高透明度硅酸盐，是一种具有高透明度、高纯度、纳米级粒度的无机材料。
由于其独特的物理和化学性能，高透明沉淀二氧化硅在众多领域得到了广泛的应用。
二、高透明沉淀二氧化硅的制备方法1.溶胶-凝胶法：通过将硅酸盐前驱体与有机或无机溶剂混合，经过水解、缩聚反应形成凝胶，再经过干燥、烧结等工艺过程制备高透明沉淀二氧化硅。
2.气相沉积法：通过气相反应生成二氧化硅纳米颗粒，沉积在基材表面形成高透明薄膜。
3.水解法：利用硅酸盐盐酸盐与氢氧化钠等碱性物质反应，生成硅酸盐沉淀，经过滤、洗涤、干燥、烧结等步骤制备高透明沉淀二氧化硅。
三、高透明沉淀二氧化硅的应用领域1.涂料行业：高透明沉淀二氧化硅作为涂料的填料，可以提高涂料的透明度、耐候性和涂层硬度。
2.塑料行业：高透明沉淀二氧化硅作为塑料的填充剂，可以提高塑料的力学性能、耐磨性和透明度。
3.橡胶行业：高透明沉淀二氧化硅可以提高橡胶的耐磨性、抗老化性能和透明度。
4.电子行业：高透明沉淀二氧化硅可用于制备高透明度、低散射的电子元器件封装材料。
5.光学领域：高透明沉淀二氧化硅可用于制备光学元件、光纤等。
四、高透明沉淀二氧化硅的性能优势1.高透明度：高透明沉淀二氧化硅具有优异的光学性能，可保持光线传输的稳定性。
2.纳米级粒度：高透明沉淀二氧化硅颗粒尺寸在纳米级别，具有较大的比表面积，有助于提高材料的力学性能和化学稳定性。
3.良好的分散性：高透明沉淀二氧化硅具有良好的分散性，可提高复合材料的加工性能。
4.环保无污染：制备高透明沉淀二氧化硅的过程中，无有害物质排放，符合绿色环保要求。
五、我国在高透明沉淀二氧化硅研发的发展现状近年来，我国在高透明沉淀二氧化硅的研发取得了显著成果。
介孔二氧化硅共沉淀制备方法
介孔二氧化硅共沉淀制备方法介孔二氧化硅是一种具有广泛应用前景的纳米材料，其制备方法也十分关键。
目前，介孔二氧化硅的制备方法主要包括溶胶凝胶法、水热法、模板法等多种方法。
本文主要介绍介孔二氧化硅共沉淀制备方法。
共沉淀法是一种常用的合成介孔二氧化硅的方法。
其基本原理是在溶液中添加沉淀剂，使得二氧化硅形成不溶性物质沉淀下来。
在此基础上，通过调控反应物成分、反应条件、沉淀剂种类等因素，可以获得不同形态、孔径大小和孔道形状的介孔二氧化硅材料。
1. 溶液配制将硅源及其他反应物溶解于所需溶剂中，并在适当的温度和pH值下搅拌均匀。
其中，硅源可以是硅酸钠、硅酸乙酯等，而其他反应物可以是缓冲剂、表面活性剂等。
2. 沉淀剂加入将适量的沉淀剂加入反应溶液中，并在搅拌条件下等待反应进行。
沉淀剂通常选择氨水、漂白粉等，它们可以促进胶体团聚并形成沉淀。
3. 反应进程反应进程通常需要在一定的时间和温度下进行。
在此过程中，沉淀剂与反应物发生化学反应，形成介孔二氧化硅。
4. 淋洗和干燥反应完成后，将沉淀物使用所需的溶液进行淋洗，去除杂质和未反应的化学药品。
然后将所得物干燥，通常使用真空干燥或自然干燥方法。
共沉淀法在制备介孔二氧化硅中有一定的优势。
该法具有操作简便、成本低、可以制备大量样品等特点，且可以控制孔径大小和孔道结构形态，并且可以制备大孔径介孔材料。
但是，共沉淀法也存在一些缺点，例如孔径分布较广、孔径分布不均匀、孔壁平滑度不高等。
因此，在实际应用中，选择适合特定应用场景的制备方法十分重要，以获得满足特定需求的介孔二氧化硅材料。
二氧化硅纳米线制备方法
二氧化硅纳米线制备方法二氧化硅纳米线是一种具有很高应用潜力的纳米材料，它在电子器件、传感器、催化剂等领域都具有广阔的应用前景。
本文将介绍几种常见的二氧化硅纳米线制备方法。
一、气相法制备二氧化硅纳米线气相法是制备二氧化硅纳米线的常用方法之一。
该方法通过控制反应温度、气氛和反应时间等条件，使气相中的硅源在催化剂的作用下发生化学反应，生成纳米线。
常用的气相法包括化学气相沉积法（CVD）和热蒸发法。
化学气相沉积法是一种将气态前驱物转化为固态纳米线的方法。
在CVD过程中，通常使用有机硅化合物作为硅源，如三氯硅烷（SiCl3H）。
该方法需要在高温下进行，反应温度一般在800-1100摄氏度之间。
通过调节反应条件和催化剂的选择，可以控制二氧化硅纳米线的尺寸和形貌。
热蒸发法是一种将固态硅源通过升温蒸发的方法制备二氧化硅纳米线。
在热蒸发过程中，硅源被加热至高温，然后在惰性气氛中蒸发，并在基底上沉积形成纳米线。
这种方法操作简单，但对硅源的纯度要求较高。
二、溶液法制备二氧化硅纳米线溶液法是一种简单易行的制备二氧化硅纳米线的方法。
该方法通常使用硅源溶液，在适当的条件下，通过溶剂挥发或溶液中其他物质的作用，使硅源逐渐沉淀形成纳米线。
常见的溶液法包括溶胶-凝胶法、水热法和电化学沉积法。
溶胶-凝胶法是一种将溶胶转化为凝胶的方法。
在溶胶-凝胶过程中，硅源以溶胶的形式存在于溶液中，通过加热、干燥和煅烧等步骤，使溶胶逐渐凝胶化生成纳米线。
这种方法制备的纳米线具有较高的纯度和均一的尺寸分布。
水热法是一种利用高温高压水溶液制备纳米线的方法。
在水热法中，硅源在水热反应条件下与其他溶液中的成分发生反应，生成纳米线。
这种方法具有简单、环保的特点，但对反应条件的控制较为严格。
电化学沉积法是一种利用电化学方法在电极表面沉积纳米线的方法。
在电化学沉积过程中，通过控制电极电势和电解液成分，使硅源在电极表面沉积形成纳米线。
这种方法可以实现对纳米线尺寸和形貌的精确控制。
纳米二氧化硅的制备、表征及对废水中染料吸附
纳米二氧化硅的制备、表征及对废水中染料吸附1实验目的1 掌握纳米材料二氧化硅的制备方法2学习纳米材料的分析测试手段3 了解废水处理的方法2实验原理纳米二氧化硅是极其重要的高科技超微细无机新材料之一,因其粒径很小，比表面积大，表面吸附力强，表面能大，化学纯度高、分散性能好、热阻、电阻等方面具有特异的性能，由于它在磁性、催化性、光吸收、热阻和熔点等方面与常规材料相比显示出特异功能，可用于橡胶、化纤、塑料、油墨、催化剂、造纸、涂料、精密陶瓷等行业。
近两年来，有研究人员采用纳米二氧化硅作为吸附剂，针对不同污染物进行吸附过程及机制的研究。
纳米二氧化硅制备方法如下：通常条件下, 硅酸钠与盐酸反应生成硅酸沉淀, 即:Na2SiO3 + 2HCl+ H2O＝H4SiO4 + NaCl另外, 硅酸单体之间也进行缩聚反应:同时硅酸单体本身的脱水反应也很快:因此能迅速形成许多相对致密的SiO2胶体颗粒, 经过过滤、洗涤、干燥和高温灼烧得到纳米二氧化硅。
纳米二氧化硅有很多孔结构，具有比较大的比表面积，且表面有丰富羟基，能够吸附很多物质，如废水中的有机物等。
3 实验试剂和仪器吐温80；硅酸钠(Na2O·xSiO2)，模数3100，郑州泡花碱厂；盐酸(HCl)，CP，上海化学试剂总厂；AgNO3，CP，天津化学试剂厂；亚甲基蓝粉末，商用载体SiO2，青岛海洋化工厂。
集热式磁力搅拌器；干燥箱：101-2型, 无锡干燥设备厂；马弗炉；UV-2450可见光分光光度计；透射电子显微镜（TECNAI G0）；Brukers D8型X-射线粉末衍射仪(CuKα靶)。
4 实验内容4.1纳米二氧化硅的制备将浓度为1mol/L 盐酸20ml加入500ml的烧杯中，滴加表面活性剂（吐温80）20滴，加入搅拌磁子，水浴加热至50～60℃，滴加入质量分数为20%的硅酸钠溶液，随着硅酸钠溶液的不断加入，溶液逐渐变混浊，当pH=5时（用pH试纸检验），溶液变成白色悬浮液；盐酸与Na2O·x SiO2的反应如下:Na2O·x SiO2+nH2O+2 HCl= 2NaCl+xSiO2·(n+2)H2O沉淀静置老化后，抽滤，用蒸馏水反复洗涤沉淀，并用质量浓度为15%的AgNO3溶液检测洗液中的Cl-，至溶液中无AgCl白色沉淀为止, 常压80℃烘箱干燥。
沉淀-超声法制备纳米二氧化硅
硅 的 最佳 工 艺条 件 。采 用 Ｘ Ｄ、Ｇ Ｄ Ａ及激 光 粒度仪 等 测试 手段 对产 物进 行 了表 征 。结 果表 明 ： Ｒ Ｔ ．Ｔ 在 最佳 工艺条件 下 制得 了粒 径为 ４ ｍ的 二氧化 硅粉 体 。研 究表 明 ， 淀． 声 法 是一 种 制备 纳 米 ０ｎ 沉 超 二氧化 硅 的 简单 的新 方 法 ， 所得 粉体 粒径 小 ， 粒径 分布 窄 ， 实验条 件要 求低 ， 操作 简便 、 易行 ， 于工 便
Ａｂ ｔａ ｔ ｓ ｒ ｃ ：Ｕｌｒｓ ｎｃ ｄｓ ｅｓｏ ｔｏ ｓ ａ ｐ ｉｄ ｔ ｈ ｍｉａ ｒｃｐｔｔｏ ｏ ｅｓ．Ｔ ｅ ｅ ｅ ｔ ｆｐ ｖ ｕ ｔａ ｏ ｉ ｉｐ ｒｉｎ ｍｅｈ ｄ ｗａ ｐ ｌ ｏ ｃ ｅ ｃ ｌｐｅ ｉ ｉ ｉｎ ｐｒｃ ｓ ｅ ａ ｈ ｆ ｃｓｏ Ｈ ａ ｅ，ｔｐ ｓｏ ｌ ｙ ｅ ｆ ｓ ｒａ ｔｎ ，ｄ ｓ ｅ ｉ ｇ ａ ｅ ｔ ｄ ｓ ｇ ｕ ｆｃａ ｔ ｉｐ ｒ ｎ ｇ ｎ ｏａ ｅ， ｄ ｙｎ ｄ ｎ ｌｒｓ ｎ ｃ ｄｉｐ ｒｉｎ ｏ ａ ｔ ｌ ｉｅ ｗｅ ｅ ｓｕ ｉｄ． Ｔｈ ｐｉ ｌ ｓ ｒｉ ｇ ｍｏ ｅ ａ ｄ ｕ ｔａ ｏ ｉ ｓ ｅｓｏ ｎ ｐ ｒｉ ｅ ｓｚ ｒ ｔ ｄ ｅ ｃ ｅ ｏ ｔｍａ ｔｅ ｎ ｌ ｉａ ｏ ｄｔｏ ｓｗｅ ｅｏ ｔｉｅ Ｔ ｅ ｐ ｒｉｄ ｓｚ ｎ ｒｓａ ｙ ｅ ｏ ｈ ｒｄ ｃｓｗｅｅ ｃ ａ ａ ｔｒｚ ｄ ｂ ｅ ｈ ｏｇｅ ｃ ｎ ｉ ｎ ｒ ｂａｎ ｄ ｈ ａ ｅ ｉｅａ ｄ ｃ ｙ ｔ ｔｐ ｆｔｅ ｐ ｕ ｔ ｒ ｈ ｒ ｃｅ ｅ ｙ ＸＲＤ， Ｔ ｌ ｉ ｔ ｌ ｏ ｉ Ｇ－ ＤＴ ａ ｄ ａｌｓ ｒｐ ｒｉｌ ｎ ｌｓｓｄ ｖｃ ｈ ｅ ｒｓ ｌ ｈ ｗｅ ｈ ｔｎ ｏ Ｓ Ｏ２ｗｉｈ ａｄ ａ ｔｒｏ ０ ｎ ｗａ ｒｐ ｒｄ ｕ ｄ ｒ Ａ ｎ ａ ｅ ａ ｃｅ ａ ａ ｙ ｉ ｅ ｉｅ．Ｔ ｅ ｕｔ ｓ ｏ ｄ ｔ ａ ａ － ｉ ｔ ｉｍｅｅ ｆ ｍ ｓｐ ｅ ａｅ ｎ ｅ ｔ ｓ ｎ ４ ｔｅ ｏ ｔｍａ ｏ ｄｔ ｎ Ｗ ｅ ｆｕ ｄ ｔ ａ ｅ ｉ ｉ ｔｏ － ｌ ａ ｏ ｉ ｔ ｏ ｓａ ｓｍｐｅ ａ ｄ ｎ ｗ ｍｅｈ ｄ ｔ ｒ ｐ ｒ ａ ｏ ｔｒ ｈ ｐ ｉ ｌｃ ｎ ｉｉ ｓ ｏ ｏ ｎ ｈ ｔｐｒｃｐｔ ｉｎ ｕｔ ｓ ｎｃ ｍｅｈ ａ ｒ ｄ ｉ ｉ ｌ ｎ ｅ ｔｏ ｏ ｐ ｅ ａｅ ｎ ｎ ｍｅｅ ＳＯ２．Ｔ ｅ ｐｒｄ ｃ ｓｈ ｖ ｍａｌｒｐ ｒｉｌ ｉｅ ａ ｄ ｎ ｒｏ ｒｐ ｒｉｌ ｉｔ ｂ ｔ ｎ．Ｔｈ ｔ ｏ ｓ ｓｍｐｅ， ｃ ｎ ｅ ｉｎ ｎ ｉ ｈ ｏ ｕ ｔ ａ ｅ ｓ ｌ ｅ ｅ ｃｅ ｓｚ ｎ ａｒｗｅ ａ ｃｅ ｄ ｓｒ ｕｉ ｔ ｔ ｉ ｏ ｅ ｍｅｈ ｄ ｉ ｉ ｌ ｏ ｖ ｎｅ ｔａ ｄ
二氧化硅 最频粒径
二氧化硅最频粒径
二氧化硅的粒径大小因制备方法和应用领域而异。
一般来说，二氧化硅的粒径范围可以从几纳米到几百微米。
在气相二氧化硅中，根据不同的生产工艺，可以制备出不同粒径的产品。
例如，通过燃烧法可以制备出粒径在10~30纳米的二氧化硅，而通过化学气相沉积法可以制备出粒径在50~200纳米的二氧化硅。
在沉淀法中，可以通过控制沉淀条件来制备不同粒径的二氧化硅。
通常，沉淀法制备的二氧化硅粒径在微米级别，如0.1~1微米。
二氧化硅的粒径大小对其应用性能有着重要影响。
在橡胶、塑料、涂料等高分子材料中，二氧化硅可以作为补强剂、增稠剂、触变剂等添加物使用，其粒径大小和形貌会影响材料的力学性能、流变性能和表面性能等。
在气相二氧化硅中，由于其具有较高的比表面积和表面活性，可以作为高效能填料使用，提高产品的透明度、光泽度、触感等。
同时，气相二氧化硅的粒径大小也可以影响其补强效果和分散性能。
因此，在实际应用中，需要根据具体需求选择合适粒径和形貌的二氧化硅产品。
同时，还需要注意二氧化硅的纯度、稳定性、分散性等其他性能指标，以确保其应用效果和安全性。
二氧化硅微纳米粒子的制备与应用研究
二氧化硅微纳米粒子的制备与应用研究一、前言随着现代科技的发展，微纳米技术的应用越来越广泛，特别是在医学、化工、材料科学等领域。
本文将介绍二氧化硅微纳米粒子的制备方法以及在不同领域的应用研究。
二、二氧化硅微纳米粒子制备方法二氧化硅微纳米粒子的制备方法主要有溶胶-凝胶法、蒸气相法、电解方法、温和制备法等。
1. 溶胶-凝胶法溶胶-凝胶法是制备微纳米粒子的一种常用方法，其过程为先制备稀溶液，然后通过高温处理使得溶胶变为凝胶状态，从而制备微纳米颗粒。
该方法能制备出高纯度、大比表面积、粒径可控的二氧化硅微纳米颗粒，适合大量生产。
2. 蒸气相法蒸气相法是将气态前驱体在高温条件下分解成为固态颗粒，通过减压和控制反应条件可制备出大小、形状可控的二氧化硅微纳米颗粒。
该方法制备出的微纳米颗粒表面光滑度好，适用于柔性电子器件等应用场景。
3. 电解方法电解法是指电解过程中产生的氧化物沉淀，在适当的条件下制备成二氧化硅微纳米颗粒。
该方法操作简单、成本低廉，但是制备出的颗粒粒径较大、易带电，不适用于高纯度应用。
4. 温和制备法温和制备法是指在较低温度下通过控制反应过程中温度、反应物加入速率等参数制备出纳米颗粒。
该方法制备出的二氧化硅颗粒粒径分布均匀，适合生物医学应用。
三、二氧化硅微纳米粒子应用研究二氧化硅微纳米粒子的应用主要包括医学、化学、材料科学等领域。
1. 医学应用二氧化硅微纳米颗粒可以用于药物缓释、生物分子分离、医学影像等。
例如，将二氧化硅微纳米粒子作为药物载体，可以提高药物的生物利用度和对靶组织的定位能力；将其作为影像剂，可以作为钙结节、肿瘤等医学影像对比剂使用。
2. 化学应用二氧化硅微纳米颗粒可以用于催化剂、吸附剂等化学应用。
例如，将其作为催化剂，能够提高化学反应速率和转化率；将其作为吸附剂，可以对有害气体进行吸附分离。
3. 材料科学应用二氧化硅微纳米颗粒可以用于复合材料、涂料、光电器件等材料科学应用。
例如，将其作为复合材料的填料，能够提高材料的强度和硬度；将其作为涂料的光散射剂，能够减少折射率，提高涂料的遮盖性。
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化学沉淀法制备纳米二氧化硅摘要:采用硅酸钠为硅源,氯化铵为沉淀剂制备纳米二氧化硅。
研究了硅酸钠的浓度、乙醇与水的体积比以及pH值对纳米二氧化硅粉末比表面积的影响,并用红外、X射线衍射和透射电镜对二氧化硅粉末进行了表征。
研究结果表明在硅酸钠浓度为0. 4 mol/L,乙醇与水体积比为1B8, pH值为8. 5时可制备出粒径为5~8 nm分散性好的无定形态纳米二氧化硅。
关键词:沉淀法;纳米SiO2;制备1 引言纳米二氧化硅为无定型白色粉末,是一种无毒、无味、无污染的材料,其颗粒尺寸小,比表面积大,是纳米材料中的重要一员。
近年来,随着纳米二氧化硅制备技术的发展及改性研究的深入,纳米二氧化硅在橡胶、塑料、涂料、功能材料、通讯、电子、生物学以及医学等诸多领域得到了广泛的应用[1, 2]。
目前,纳米二氧化硅主要制备方法有以硅烷卤化物为原料的气相法[3];以硅酸钠和无机酸为原料的化学沉淀法[4];以及以硅酸酯等为原料的溶胶-凝胶法[5-7]和微乳液法[8-10]。
在这些方法中,气相法原料昂贵,设备要求高,生产流程长,能耗大;溶胶-凝胶法原料昂贵,制备时间长;而微乳液法成本高、有机物难以去除易对环境造成污染。
与上述三种方法相比,化学沉淀法具有原料来源广泛、价廉,能耗小,工艺简单,易于工业化等优点,但同时也存在产品粒径大或分布范围较宽的问题,这是由于产品性状在制备过程中受许多可变因素的影响。
近年来,许多研究通过各种控制手段来改善沉淀法产品的性状,如郑典模[11]、贾东舒[12]、孙道682 研究快报硅酸盐通报第29卷兴[13]等对反应条件加以分别制得了平均粒径为76 nm、30~50 nm和20~40 nm的二氧化硅,何清玉[14]引入了超重力技术制得了小于20 nm的二氧化硅。
本文以硅酸钠为硅源,氯化铵为沉淀剂,加入表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)和乙醇,通过化学沉淀法合成了粒径小且分布窄的纳米二氧化硅。
在硅酸钠溶液中,简单的偏硅酸离子并不存在,偏硅酸钠的实际结构为Na2(H2SiO4)和Na (H3SiO4),因此溶液中的负离子H2SiO2-4为和H3SiO-4。
二者在溶液中皆可与氢离子结合生成硅酸。
氯化铵是一种强酸弱碱盐,能缓慢地释放出H+,可以有效避免pH变化过大。
另外反应在碱性条件下进行,反应所生成的粒子带负电,可吸引NH+4和溶液中的Na+形成双电层,通过双电层之间库仑排斥作用,平衡离子表面电荷,从而可以使粒子之间发生团聚的引力大大降低。
制备方71.4.1 气相法[22-23]气相法多以四氯化硅为原料，采用四氯化硅气体在氢氧气流高温下水解制得烟雾状的二氧化硅。
2H2+ O2→2H2OSiCl4+ 2H2O →SiO2+4HCl2 H22+SiCl4→SiO2+4HCl该法优点是产物纯度高、分散度高、粒子细而且成球形，表面羟基少，因而具有优异的补强性能，但原料昂贵，能耗高，技术复杂，设备要求高。
这些条件限制了产品的应用。
1.4.2 沉淀法沉淀法是硅酸盐通过酸化获得疏松、细分散的、以絮状结构沉淀出来的SiO2晶体。
Na2SiO3+HCl →HSO3+NaClH2SO3→SiO2+ H2O该法原料易得，生产流程简单，能耗低，投资少，但是产品质量不如采用气相法和凝胶法的产品好。
目前，沉淀法制备二氧化硅技术包括以下几类：（1）在有机溶剂中制备高分散性能的二氧化硅；（2）酸化剂与硅酸盐水溶液反应，沉降物经分离、干燥制备二氧化硅；（3）碱金属硅酸盐与无机酸混和形成二氧化硅水溶胶，再转变为凝胶颗粒，经干燥、热水洗涤、再干燥，锻烧制得二氧化硅；（4）水玻璃的碳酸化制备二氧化硅；（5）通过喷雾造粒制备边缘平滑非球形二氧化硅。
采用沉淀法制备二氧化硅，因其反应介质、反应物配比、工艺条件不同，所得产物性能迥异。
现有使用沉淀法制备高性能二氧化硅(BXS—245)对硅橡胶补强，补强性能等价于气相白炭黑，该粒子综合物理性能平衡，在低剪切条件下与硅橡胶混合即可获得补强结构，通过确定合适配方，在一定硬度水平上使配合胶料获得最佳的强度。
1.4.3 Sol-Gel 法Sol-Gel 技术由于其自身独有的特点成为当今重要的一种制备SiO 2材料的方法。
第 1 章绪论9气体以极大的相对速度在弯曲孔道中逆向接触，极大地强化了传质过程。
传质单元高度降低了1—2 个数量级，并且显示出许多传统设备所完全不具备的优点[33]。
在超重力环境下，不同大小分子间的分子扩散和相间传质过程均比常重力场下的要快得多，气液、液液、液固两相在比地球重力场大数百倍至千倍的超重力环境下的多孔介质中产生流动接触，巨大的剪切力将液体撕裂成纳米级的膜、丝和滴，产生巨大的和快速更新的相界面，使相间传质速率比传统的塔器中的提高1—3 个数量级，微观混合和传质过程得到极大强化。
据估算成核特征时间tN(即成核诱导期)约为1 ms 级[34]。
该工艺的关键设备即是超重机(又叫旋转填充床)，它是把填料固定在特定的模具里，用轴承与上部的电机相连结，利用电机带动，以达到相对较高的旋转速度，从而产生一个较高的离心加速度(约大于37.8g)[35]。
该方法反应时间短，生产效率高。
产品具有粒度小、粒径分布均匀的优点[36]。
1.4.6 微乳液反应法[37]微乳液法，又称反相胶束法，是液相制备法中的较为新颖的一种手段。
金属盐和一定的沉淀剂形成微乳状液，在较小的微区内控制胶粒成核和生长，热处理后得到纳米粒子。
由于水相在反胶团微乳液中以极小的液滴形式分布在油相中，形成了彼此分离的微区。
如果将颗粒的形成空间限定于反胶团微乳液的内部，那么粒子的大小、形态、化学组成和结构等都将受到微乳体系的组成与结构的显著影响，从而为实现超微团粒子尺寸的人为调控提供的条件。
反胶团微乳液法制备超微粒子有以下优势：（1）实验装置相对简单、操作容易。
无须高能耗和易损的复杂设备；（2）可以通过改变原料组成的方式来控制粒径，而且粒径分布窄；（3）易于实现连续化生产运作，为工河北大学理学硕士学位论文8Sol-Gel 法[24-29]是以无机盐或金属醇盐为前驱物(Precursor)，经水解缩聚过程逐渐凝胶化、然后经过一定的后处理(陈化、干燥)得到所需的材料。
该法最早源于十九世纪中叶，Ebelman 和Graham 发现正硅酸四乙酯(TEOS)在酸性条件下会产生玻璃态的SiO2；到本世纪50 和60 年代，Roy 等发现用此法制备的物质可以获得很高的化学均匀性，并运用此法大量制备了包含有Al、Si、Ti、Zr 等金属氧化物的复合陶瓷，而这些材料用普通的粉末法是制不出来的；Stober 等人发现用氨作为TEOS 水解反应的催化剂可以控制SiO2粒子的形状和粒径；Overbeek 等发现若粒子的成核作用可在短时间内实现，并接着在不存在过饱和的情况下生长就可得到单分散的氧化物胶粒。
这些方法的出现使得我们有可能在材料合成早期就对其形态、结构进行控制。
用Sol-Gel 法反应温度较其他方法低，能形成亚稳态化合物，具有纳米粒子的晶型、粒度可控，且粒子均匀度高，纯度高，反应过程易控制，副反应少、分相，并可避免结晶等优点。
从同一种原料出发，改变工艺过程即可获得不同的产品。
该法原料与沉淀法相同，只是不直接生成沉淀，而是形成凝胶，然后干燥脱水。
产品特性类似于干法产品，价格又比干法产品便宜，但工艺较沉淀法复杂，成本亦高[30]。
1.4.4 水热合成法水热反应是高温高压下，在水溶液或蒸汽等流体中进行有关化学反应的总称。
水热反应法是利用水热反应制备粉体的一种方法，它为各种前驱物的反应和结晶提供了一个在常压条件下无法得到的、特殊的物理和化学环境。
粉体的形成经历了溶解、结晶过程。
该法的特点是粒子纯度高、分散性好、晶型好且大小可控，但是对设备要求高，操作复杂，能耗较大[31]。
值得注意的是，水热合成过程中的温度、压力、样品处理时间以及溶液的成分、酸碱性、所用的前驱体种类、有无矿化剂和矿化剂的种类等对所生成的氧化物颗粒的大小、形式体系的组成、是否为纯相等有很大的影响[32]。
1.4.5 超重力反应法超重力技术，即旋转填充床（RPB）技术，是近年来兴起的强化传递与反应的高新技术。
利用旋转填料床中产生的强大离心力—超重力环境，使气液的流速及填料的比表面积大大提高而不液泛。
液体在高分散、高湍动、强混合以及界面急速更新的情况下与71.4.1 气相法[22-23]气相法多以四氯化硅为原料，采用四氯化硅气体在氢氧气流高温下水解制得烟雾状的二氧化硅。
2H2+ O2→2H2OSiCl4+ 2H2O →SiO2+4HCl2 H2+ O2+SiCl4→SiO2+4HCl该法优点是产物纯度高、分散度高、粒子细而且成球形，表面羟基少，因而具有优异的补强性能，但原料昂贵，能耗高，技术复杂，设备要求高。
这些条件限制了产品的应用。
1.4.2 沉淀法沉淀法是硅酸盐通过酸化获得疏松、细分散的、以絮状结构沉淀出来的SiO2晶体。
Na2SiO3+HCl →H2SO3+NaClH2SO3→SiO2+ H2O该法原料易得，生产流程简单，能耗低，投资少，但是产品质量不如采用气相法和凝胶法的产品好。
目前，沉淀法制备二氧化硅技术包括以下几类：（1）在有机溶剂中制备高分散性能的二氧化硅；（2）酸化剂与硅酸盐水溶液反应，沉降物经分离、干燥制备二氧化硅；（3）碱金属硅酸盐与无机酸混和形成二氧化硅水溶胶，再转变为凝胶颗粒，经干燥、热水洗涤、再干燥，锻烧制得二氧化硅；（4）水玻璃的碳酸化制备二氧化硅；（5）通过喷雾造粒制备边缘平滑非球形二氧化硅。
采用沉淀法制备二氧化硅，因其反应介质、反应物配比、工艺条件不同，所得产物性能迥异。
现有使用沉淀法制备高性能二氧化硅(BXS—245)对硅橡胶补强，补强性能等价于气相白炭黑，该粒子综合物理性能平衡，在低剪切条件下与硅橡胶混合即可获得补强结构，通过确定合适配方，在一定硬度水平上使配合胶料获得最佳的强度。
1.4.3 Sol-Gel 法Sol-Gel 技术由于其自身独有的特点成为当今重要的一种制备SiO 2材料的方法。
第 1 章绪论9气体以极大的相对速度在弯曲孔道中逆向接触，极大地强化了传质过程。
传质单元高度降低了1—2 个数量级，并且显示出许多传统设备所完全不具备的优点[33]。
在超重力环境下，不同大小分子间的分子扩散和相间传质过程均比常重力场下的要快得多，气液、液液、液固两相在比地球重力场大数百倍至千倍的超重力环境下的多孔介质中产生流动接触，巨大的剪切力将液体撕裂成纳米级的膜、丝和滴，产生巨大的和快速更新的相界面，使相间传质速率比传统的塔器中的提高1—3 个数量级，微观混合和传质过程得到极大强化。
据估算成核特征时间tN(即成核诱导期)约为1 ms 级[34]。