纳米二氧化硅制备
二氧化硅纳米颗粒的制备与应用研究
二氧化硅纳米颗粒的制备与应用研究一、前言二氧化硅（SiO2）是一种普遍存在于自然界中的化合物，包括石英、玻璃和诸如水晶、玛瑙等宝石。
最近，二氧化硅纳米颗粒的制备和应用引起了越来越多人的关注。
这篇文章将介绍二氧化硅纳米颗粒的制备方法和应用。
二、二氧化硅纳米颗粒制备方法1.溶胶凝胶法溶胶凝胶法是一种常见的二氧化硅纳米颗粒制备方法。
它基于在水相中热稳定的二氧化硅前体（硅酸酯）的形成和凝胶化，接着凝胶中SiO2晶体的生长，从而制备出纳米颗粒。
2.气相法气相法是一种利用化学气相沉积技术制备二氧化硅纳米颗粒的方法。
在这种方法中，通过将硅源气体加热至足够高的温度，产生的气态分子与氧气分子反应，形成SiO2的颗粒，并在凝结时聚合。
3.微乳液法微乳液法是一种利用微乳制剂中存在的有机相和水相之间的存在大量化学反应的性质，来制备二氧化硅纳米颗粒的方法。
在这种方法中，SiO2前体被混合在微乳制剂中，并通过化学反应形成纳米颗粒。
三、二氧化硅纳米颗粒的应用1.电子学在电子学领域，二氧化硅纳米颗粒已经被广泛应用于透明导电薄膜、内部嵌入式存储器、触摸板和传感元件。
纳米二氧化硅是一种高度透明、高温稳定和高度机械强度的材料，这些特征使其特别适合应用于电子学领域中的透明导电薄膜。
2.催化剂二氧化硅纳米颗粒广泛应用于催化剂，原因是它们具有高表面积、活性较高和可调性强的特点。
在这种应用中，纳米二氧化硅通常作为载体或促进剂被使用。
3.生物医学在生物医学领域，二氧化硅纳米颗粒被用作生物成像和治疗中的材料。
例如，自发光的SiO2纳米颗粒已被开发用于在体的生物成像。
此外，与生物分子结合的二氧化硅纳米颗粒可以用于靶向治疗癌症和其他疾病。
四、结论纳米颗粒已被证明是一种具有广泛应用前景的材料，尤其是纳米二氧化硅。
在未来，随着制备技术的进一步完善和应用领域的拓展，二氧化硅纳米颗粒将有更加广泛的应用。
二氧化硅纳米线制备方法
二氧化硅纳米线制备方法二氧化硅纳米线是一种具有很高应用潜力的纳米材料，它在电子器件、传感器、催化剂等领域都具有广阔的应用前景。
本文将介绍几种常见的二氧化硅纳米线制备方法。
一、气相法制备二氧化硅纳米线气相法是制备二氧化硅纳米线的常用方法之一。
该方法通过控制反应温度、气氛和反应时间等条件，使气相中的硅源在催化剂的作用下发生化学反应，生成纳米线。
常用的气相法包括化学气相沉积法（CVD）和热蒸发法。
化学气相沉积法是一种将气态前驱物转化为固态纳米线的方法。
在CVD过程中，通常使用有机硅化合物作为硅源，如三氯硅烷（SiCl3H）。
该方法需要在高温下进行，反应温度一般在800-1100摄氏度之间。
通过调节反应条件和催化剂的选择，可以控制二氧化硅纳米线的尺寸和形貌。
热蒸发法是一种将固态硅源通过升温蒸发的方法制备二氧化硅纳米线。
在热蒸发过程中，硅源被加热至高温，然后在惰性气氛中蒸发，并在基底上沉积形成纳米线。
这种方法操作简单，但对硅源的纯度要求较高。
二、溶液法制备二氧化硅纳米线溶液法是一种简单易行的制备二氧化硅纳米线的方法。
该方法通常使用硅源溶液，在适当的条件下，通过溶剂挥发或溶液中其他物质的作用，使硅源逐渐沉淀形成纳米线。
常见的溶液法包括溶胶-凝胶法、水热法和电化学沉积法。
溶胶-凝胶法是一种将溶胶转化为凝胶的方法。
在溶胶-凝胶过程中，硅源以溶胶的形式存在于溶液中，通过加热、干燥和煅烧等步骤，使溶胶逐渐凝胶化生成纳米线。
这种方法制备的纳米线具有较高的纯度和均一的尺寸分布。
水热法是一种利用高温高压水溶液制备纳米线的方法。
在水热法中，硅源在水热反应条件下与其他溶液中的成分发生反应，生成纳米线。
这种方法具有简单、环保的特点，但对反应条件的控制较为严格。
电化学沉积法是一种利用电化学方法在电极表面沉积纳米线的方法。
在电化学沉积过程中，通过控制电极电势和电解液成分，使硅源在电极表面沉积形成纳米线。
这种方法可以实现对纳米线尺寸和形貌的精确控制。
溶胶凝胶法制备纳米二氧化硅的研究
3、拓展应用领域：探索纳米二氧化硅在新的领域如光电器件、生物医学等 的应用潜力，为未来的科技发展提供新的可能性。
4、加强机理研究：深入研究溶胶凝胶法制备纳米二氧化硅过程中的反应机 理和过程控制机制，为优化制备工艺提供理论支持独特的尺寸效应，在许多领域展现出巨大的潜力。其中， 纳米二氧化硅（SiO2）因其优异的化学稳定性、高比表面积和良好的机械性能， 被广泛应用于催化剂载体、吸附剂、药物载体和光电器件等领域。制备纳米二氧 化硅的方法有多种
六、展望与建议
溶胶凝胶法制备纳米二氧化硅是一个富有挑战性和前景的研究领域。为了进 一步提高纳米二氧化硅的性能和应用范围，未来的研究可以从以下几个方面进行 探索：
1、开发新的前驱体和催化剂体系：通过研究新的前驱体和催化剂体系，有 望获得具有更好性能或特殊形貌的纳米二氧化硅。
2、优化制备工艺：通过对制备工艺的优化，降低成本并提高产量，有望实 现纳米二氧化硅的大规模生产和应用。
，如化学气相沉积、模板法、水热法等。其中，溶胶凝胶法由于其简便、成 本低、可大规模生产等优点，成为制备纳米二氧化硅的一种有效方法。本次演示 将探讨溶胶凝胶法制备纳米二氧化硅的过程及影响因素。
二、溶胶凝胶法的基本原理
溶胶凝胶法是一种通过控制化学反应，将前驱体溶液转化为固相凝胶的制备 技术。该方法主要涉及三个步骤：溶液的化学反应、胶体的形成和凝胶的固化。 在此过程中，前驱体溶液中的化学物质通过缩合反应形成稳定的溶胶，随后溶胶 脱水干燥形成凝
3、拓展应用领域：探索纳米二氧化硅在新的领域如光电器件、生物医学等 的应用潜力，为未来的科技发展提供新的可能性。
4、加强机理研究：深入研究溶胶凝胶法制备纳米二氧化硅过程中的反应机 理和过程控制机制，为优化制备工艺提供理论支持。
sio2纳米球的合成
sio2纳米球的合成
SiO2纳米球的合成一般有以下几种方法：
1.溶胶-凝胶法：该方法是将硅烷类原料在水、醇或有机溶剂中加催
化剂，形成溶胶，然后通过水解-缩合反应形成凝胶，最终经过热处理制
备成SiO2纳米球。
2.气相法：这种方法是将硅烷或氯化硅气体在惰性气体载气下通过高
温热解或化学气相沉积法形成SiO2纳米球。
3.模板法：该方法是将SiO2纳米球通过模板（如多孔聚合物、球形
颗粒等）的形态进行制备。
这种方法的优点是可以调控SiO2纳米球的大小、形态和结构等。
4.微乳液制备法：该方法是将硅烷或硅醇类化合物溶解于微乳中，然
后通过水解缩合反应生成SiO2纳米球。
5.水热法：该方法是将硅源材料和NaOH等碱性物质在高温高压下进
行水热处理，生成SiO2纳米球。
以上几种方法各有特点，可以根据实际需要选择合适的方法进行制备。
二氧化硅纳米材料制备及在生物医用材料中的应用
二氧化硅纳米材料制备及在生物医用材料中的应用一、引言随着纳米科技的发展，纳米材料在生物医学领域中的应用越来越受到关注。
其中，二氧化硅纳米材料因其优异的化学和物理特性，在生物医学材料中有广泛的应用前景。
本文将介绍二氧化硅纳米材料的制备方法及其在生物医用材料中的应用。
二、二氧化硅纳米材料的基本特性二氧化硅纳米材料的化学成分为SiO2，是一种无机非金属化合物。
其具有高度透明、优异的热稳定性、低热膨胀系数、高硬度和耐磨性等优异物理性能。
此外，二氧化硅纳米材料还具有良好的生物相容性和生物安全性能。
三、二氧化硅纳米材料的制备方法1. 溶胶-凝胶法溶胶-凝胶法是制备二氧化硅纳米材料的一种常用方法。
其主要步骤包括：先将硅烷预处理成溶胶状态，然后通过水解凝胶化反应生成凝胶，最后将凝胶进行热处理得到二氧化硅纳米材料。
2. 水热法水热法是另一种制备二氧化硅纳米材料的方法。
其基本原理是在高温、高压的条件下，使硅酸盐在溶液中发生水解反应，生成二氧化硅，并形成纳米颗粒。
该方法制备的二氧化硅纳米材料粒径均匀、形状规则，并且有良好的分散性。
3. 气相合成法气相合成法是利用气相化学反应制备二氧化硅纳米材料的方法。
该方法制备的二氧化硅纳米材料粒径小、分散性好，并且制备过程容易控制。
但是，该方法的制备条件较为严格，需要高温高压的反应条件，且所用的原料成本较高。
四、二氧化硅纳米材料在生物医用材料中的应用1. 生物传感器二氧化硅纳米材料具有高比表面积、优异的生化活性和生物相容性，可用于制备高灵敏的生物传感器。
例如，在荧光探针上包覆一层纳米二氧化硅材料可提高传感器对生物分子的检测灵敏度，并保持分子的稳定性。
2. 药物传递系统二氧化硅纳米材料还可用于制备药物传递系统。
将药物包载在二氧化硅纳米材料表面或内部，可实现对药物的保护和控制释放，提高药物的生物利用度和疗效，降低药物对身体的毒副作用。
3. 骨修复材料二氧化硅纳米材料还可用于制备骨修复材料。
纳米二氧化硅制备
1.纳米二氧化硅的制备方法到目前为止，纳米二氧化硅的生产方法主要可以分为干法和湿法两种。
干法包括气相法和电弧法，湿法有沉淀法、溶胶-凝胶法、微乳液法、超重力反应法和水热合成法等。
1.1 气相法气相法多以四氯化硅为原料，采用四氯化硅气体在氢氧气流高温下水解制得烟雾状的二氧化硅。
2H2+ O2→2H2OSiCl4+ 2H2O →SiO2+4HCl2H2+ O2+SiCl4 →SiO2+4HCl1.2 沉淀法1.2.1沉淀法是硅酸盐通过酸化获得疏松、细分散的、以絮状结构沉淀出来的SiO2晶体。
Na2SiO3+HCl →H2SO3+NaClH2SO3 →SiO2+ H2O该法原料易得，生产流程简单，能耗低，投资少，但是产品质量不如采用气相法和凝胶法的产品好。
目前，沉淀法制备二氧化硅技术包括以下几类：（1）在有机溶剂中制备高分散性能的二氧化硅；（2）酸化剂与硅酸盐水溶液反应，沉降物经分离、干燥制备二氧化硅；（3）碱金属硅酸盐与无机酸混和形成二氧化硅水溶胶，再转变为凝胶颗粒，经干燥、热水洗涤、再干燥，锻烧制得二氧化硅；（4）水玻璃的碳酸化制备二氧化硅；（5）通过喷雾造粒制备边缘平滑非球形二氧化硅。
1.2.2实验部分以Na2SiO3·9H2O为原料“浓H2SO4”为酸试剂"采用化学沉淀法制备纳米二氧化硅。
(1)原料与试剂：水合硅酸钠，分析纯，无锡市亚盛化工有限公司；浓硫酸，分析纯，国药集团化学试剂有限公司；无水硫酸钠，分析纯，无锡市亚盛化工有限公司；聚乙二醇(PEG)6000，分析纯，无锡市亚盛化工有限公司。
(2)设备与分析仪器：Avatar360型傅立叶变换红外光谱(FT-IR)仪，KBr压片，美国；D/Max型X射线粉末衍射仪，日本理学公司；TEM-2010型高分辨率透射电镜(TEM)，日本日立公司；HPPS5001激光粒度分析仪，英国Malvern公司；S-570型扫描电镜(SEM)，日本日立公司；紫外可见光吸收仪(UV-Vis)，日本日立公司；WDT-20，KCS-20型万能试验机，深圳凯强利试验仪器有限公司；磁力搅拌器、分析天平、抽滤瓶、烘箱、马弗炉。
湿法纳米二氧化硅的原理
湿法纳米二氧化硅的原理
湿法纳米二氧化硅的原理是通过溶胶-凝胶法制备。
具体原理如下：
1. 溶胶的制备：将无机硅源物质（如硅酸钠、硅酸乙酯等）溶解在溶剂中，加入催化剂或表面活性剂，在适当的温度和压力条件下搅拌混合，形成均匀分散的溶胶。
2. 凝胶的形成：将溶胶缓慢地从溶剂中蒸发或加热干燥，使溶胶中的硅源物质发生聚合反应，形成凝胶。
凝胶中的硅酸根离子和催化剂形成三维网络结构，使凝胶逐渐凝胶化。
3. 胶的处理：将凝胶进行破碎、研磨，得到细小的凝胶颗粒，形成胶体。
4. 胶体成型：将胶体进行分散，加入其他添加剂如增稠剂、分散剂等，通过调整配方和控制工艺参数，将胶体进行成型。
可以通过凝胶的热解、溶胶凝胶、半干胶烧结等方法进行。
5. 热处理：将成型的胶体进行高温处理，通常在600-1000摄氏度下进行热解或烧结，以去除有机物质、促进晶体的生长和颗粒的熟化。
同时，可以通过控制热处理的温度、时间和氛围等参数，调控纳米二氧化硅的晶体相、晶粒尺寸、比表面积等性质。
通过以上步骤，湿法纳米二氧化硅制备完成。
纳米二氧化硅粒子
纳米二氧化硅粒子简介纳米二氧化硅粒子是一种具有特殊性质和广泛应用的纳米材料。
它具有小尺寸、高比表面积、可调控的形貌和优异的物理化学性能，因此在生物医学、光电子学、催化剂等领域得到了广泛关注和应用。
本文将从纳米二氧化硅粒子的制备、特性和应用等方面进行探讨。
制备方法纳米二氧化硅粒子的制备方法多种多样，常见的包括溶胶-凝胶法、气相沉积法、热解法等。
以下是几种常见的制备方法：溶胶-凝胶法1.将硅源（如硅酸盐）与溶剂混合，形成溶胶。
2.在适当条件下，通过水解和聚合反应，将溶胶转化为凝胶。
3.将凝胶进行干燥和煅烧，得到纳米二氧化硅粒子。
气相沉积法1.将硅源（如硅烷）蒸发或分解，生成气相的硅源。
2.将气相的硅源与氧源（如氧气）反应，生成纳米二氧化硅粒子。
3.通过控制反应条件，可以调节纳米粒子的尺寸和形貌。
热解法1.将硅源（如硅烷）溶解在有机溶剂中，形成溶液。
2.将溶液加热至高温，使硅源发生热解反应，生成纳米二氧化硅粒子。
3.通过调节溶液中硅源的浓度和加热温度，可以控制纳米粒子的尺寸和分布。
特性纳米二氧化硅粒子具有以下特性：尺寸效应由于纳米二氧化硅粒子的尺寸通常在纳米级别，因此具有高比表面积，表面活性也更高。
这使得纳米二氧化硅粒子在催化剂、吸附剂和传感器等领域具有显著的优势。
形貌可调控通过不同的制备方法和条件，可以控制纳米二氧化硅粒子的形貌，如球形、棒形、片状等。
这种形貌可调控性使得纳米二氧化硅粒子在不同领域的应用更加灵活多样。
光学性能纳米二氧化硅粒子具有较高的折射率和透明性，因此在光电子学领域有着广泛的应用。
例如，可以将纳米二氧化硅粒子用作光学增强剂，提高太阳能电池的光吸收效率。
生物相容性纳米二氧化硅粒子在生物医学领域具有良好的生物相容性和生物活性。
它们可以用作药物传递载体、生物成像探针和组织工程材料等。
同时，纳米二氧化硅粒子的表面可以进行修饰，以实现靶向治疗和控释功能。
应用领域纳米二氧化硅粒子在各个领域都有着广泛的应用，以下是几个典型的应用领域：生物医学1.药物传递：纳米二氧化硅粒子可以作为药物的载体，通过调节粒子的尺寸和表面性质，实现药物的控释和靶向输送。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
1.纳米二氧化硅的制备方法到目前为止，纳米二氧化硅的生产方法主要可以分为干法和湿法两种。
干法包括气相法和电弧法，湿法有沉淀法、溶胶-凝胶法、微乳液法、超重力反应法和水热合成法等。
1.1 气相法气相法多以四氯化硅为原料，采用四氯化硅气体在氢氧气流高温下水解制得烟雾状的二氧化硅。
2H2+ O2→ 2H2OSiCl4+ 2H2O → SiO2+4HCl2H2+ O2+SiCl4→ SiO2+4HCl1.2 沉淀法1.2.1沉淀法是硅酸盐通过酸化获得疏松、细分散的、以絮状结构沉淀出来的 SiO2晶体。
Na2SiO3+HCl → H2SO3+NaClH2SO3→ SiO2+ H2O该法原料易得，生产流程简单，能耗低，投资少，但是产品质量不如采用气相法和凝胶法的产品好。
目前，沉淀法制备二氧化硅技术包括以下几类：（1）在有机溶剂中制备高分散性能的二氧化硅；（2）酸化剂与硅酸盐水溶液反应，沉降物经分离、干燥制备二氧化硅；（3）碱金属硅酸盐与无机酸混和形成二氧化硅水溶胶，再转变为凝胶颗粒，经干燥、热水洗涤、再干燥，锻烧制得二氧化硅；（4）水玻璃的碳酸化制备二氧化硅；（5）通过喷雾造粒制备边缘平滑非球形二氧化硅。
1.2.2实验部分以Na2SiO3·9H2O为原料“浓H2SO4”为酸试剂"采用化学沉淀法制备纳米二氧化硅。
(1)原料与试剂：水合硅酸钠，分析纯，无锡市亚盛化工有限公司；浓硫酸，分析纯，国药集团化学试剂有限公司；无水硫酸钠，分析纯，无锡市亚盛化工有限公司；聚乙二醇(PEG)6000，分析纯，无锡市亚盛化工有限公司。
(2)设备与分析仪器：Avatar360型傅立叶变换红外光谱(FT-IR)仪，KBr压片，美国；D/Max 型X射线粉末衍射仪，日本理学公司；TEM-2010型高分辨率透射电镜(TEM)，日本日立公司；HPPS5001激光粒度分析仪，英国Malvern公司；S-570型扫描电镜(SEM)，日本日立公司；紫外可见光吸收仪(UV-Vis)，日本日立公司；WDT-20，KCS-20型万能试验机，深圳凯强利试验仪器有限公司；磁力搅拌器、分析天平、抽滤瓶、烘箱、马弗炉。
(3)条件实验①称取一定量Na2SiO3·9H2O放入三颈瓶中，加入适量的蒸馏水使其完全溶解，然后向三颈瓶中慢慢滴加质量分数为95%~98%的浓H2SO4，并同时加入分散剂Na2SO4溶液和表面活性剂PEG6000，在反应的同时需要进行搅拌。
②在反应结束后继续滴加浓H2SO4同时加入分散剂。
③将反应的浆料在三颈瓶中熟化1h。
④熟化后的反应物进行抽滤洗涤，反复洗涤数次，直至检测不出SO42-为止，将反应物抽滤成为粗时间，脱水的滤饼。
⑤将滤饼放入烘箱中80℃烘干。
⑥把烘干的产物放入马弗炉中450℃煅烧，最后将煅烧后的产物研磨成粉末。
1.3 凝胶法凝胶法是加入酸使碱度降低从而诱发硅酸根的聚合反应，使体系中以胶态粒子形式存在的高聚态硅酸根离子粒径不断增大，形成具有乳光特征的硅溶胶。
成溶胶后, 随着体系pH 值的进一步降低，吸附 OH-带负电荷的SiO2胶粒的电动电位也相应降低,，胶粒稳定性减小, SiO2胶粒便通过表面吸附的水合 Na+的桥联作用而凝聚形成硅凝胶，去水即得纳米粉。
该法原料与沉淀法相同, 只是不直接生成沉淀，而是形成凝胶，然后干燥脱水，产品特性类似于干法产品, 价格又比干法产品便宜, 但工艺较沉淀法复杂, 成本亦高。
该法应用较少。
郭宇等用溶胶- 凝胶法制备纳米二氧化硅, 在氨水作为催化剂 pH 值控制到 5~6, 焙烧温度控制在 600℃时得到的样品最好, 粒径在14nm 左右, 分散均匀、外周圆形, 基本达到了生产中所需达到的工业指标。
1.4 Sol-Gel 法Sol-Gel 技术由于其自身独有的特点成为当今重要的一种制备 SiO2材料的方法。
Sol-Gel 法是以无机盐或金属醇盐为前驱物(Precursor)，经水解缩聚过程逐渐凝胶化、然后经过一定的后处理(陈化、干燥)得到所需的材料。
正硅酸四乙酯(TEOS)在酸性条件下会产生玻璃态的 SiO2。
用 Sol-Gel 法反应温度较其他方法低，能形成亚稳态化合物，具有纳米粒子的晶型、粒度可控，且粒子均匀度高，纯度高，反应过程易控制，副反应少、分相，并可避免结晶等优点。
从同一种原料出发，改变工艺过程即可获得不同的产品。
该法原料与沉淀法相同，只是不直接生成沉淀，而是形成凝胶，然后干燥脱水。
产品特性类似于干法产品，价格又比干法产品便宜，但工艺较沉淀法复杂，成本亦高。
1.5 水热合成法水热反应是高温高压下，在水溶液或蒸汽等流体中进行有关化学反应的总称。
水热反应法是利用水热反应制备粉体的一种方法，它为各种前驱物的反应和结晶提供了一个在常压条件下无法得到的、特殊的物理和化学环境。
粉体的形成经历了溶解、结晶过程。
该法的特点是粒子纯度高、分散性好、晶型好且大小可控，但是对设备要求高，操作复杂，能耗较大。
1.6 超重力反应法超重力技术，即旋转填充床（RPB）技术，是近年来兴起的强化传递与反应的高新技术。
利用旋转填料床中产生的强大离心力—超重力环境，使气液的流速及填料的比表面积大大提高而不液泛。
液体在高分散、高湍动、强混合以及界面急速更新的情况下与气体以极大的相对速度在弯曲孔道中逆向接触，极大地强化了传质过程。
1.7 微乳法1.7.1微乳液法，又称反相胶束法，是液相制备法中的较为新颖的一种手段。
金属盐和一定的沉淀剂形成微乳状液，在较小的微区内控制胶粒成核和生长，热处理后得到纳米粒子。
由于水相在反胶团微乳液中以极小的液滴形式分布在油相中，形成了彼此分离的微区。
如果将颗粒的形成空间限定于反胶团微乳液的内部，那么粒子的大小、形态、化学组成和结构等都将受到微乳体系的组成与结构的显著影响，从而为实现超微团粒子尺寸的人为调控提供的条件。
1.7.2实验部分(1)主要试剂：所用的硅酸钠(Na2SiO3·9H2O)、聚乙二醇辛基苯醚(OP乳化剂)、正戊醇环己烷、浓硫酸、无水乙醇、正辛烷、Ba(N仇):等均为分析纯,溶液用去离子水配制。
(2)微乳液的制备：将表面活性剂溶于有机溶剂中,均匀搅拌。
再将水在搅拌下慢慢滴加到上述溶液中,边滴加边观察溶液状态的变化,当溶液呈透明或半透明状、稳定程度高时,即可认为形成了微乳液。
(3)纳米510:粒子的制备：在以OP乳化剂为表面活性剂,正戊醇为助表面活性剂,环己烷为油相的体系中加人配制好的硅酸钠水溶液:分别制得含有不同浓度反应物微乳液体系。
往微乳液体系中均速滴加浓硫酸并不断搅拌,当体系巧值达到1-2时,反应一段时间使反应充分进行。
将反应后的产物用无水乙醇的水溶液充分洗涤,直至用Ba(NO3):溶液检测洗涤液无白色沉淀。
将洗涤产物分别经共沸蒸馏和真空干燥后,在马弗炉内高温焙烧数小时,即得到白色5102纳米粉末。
1.8 新工艺1.8.1加入表面活性剂并增加了醇洗的纳米SiO2制备新工艺方法,这个方法是在NaCl溶液中,Na2SiO3溶液和硫酸反应,经过加热,快速搅拌,碱性水洗,烘箱干燥等操作,生成比表面积和孔容积都较大的纳米二氧化硅。
1.8.2试验部分(1)试剂与试验仪器试剂：硅酸钠(AR，天津化学试剂三厂)、浓硫酸(AR，天津化学试剂三厂)、氯化钠(AR，天津市化学试剂公司)。
仪器：磁力搅拌器、分析天平、烧杯、抽滤瓶、真空泵、干燥器、烘箱。
(2)条件实验：①配制15.00%NaCl溶液。
即用天平称量150.00ｇNaCl固体,然后用蒸馏水冲稀至1Ｌ。
用同样的方法配制6.00% Na2SiO3溶液。
②配制8.00%H2SO4溶液。
③配制NaCl+ Na2SiO3溶液在快速搅拌下将120ｍＬ6.00% Na2SiO3溶液滴加到80ｍＬ15.00%NaCl溶液中。
④制备试验：将NaCl与Na2SiO3的混合溶液放在磁力搅拌器上的烧杯中,接通电源,打开开关,使磁力棒在烧杯内匀速的转动,当达到一定速度后,滴加8.00% H2SO4溶液,并用试纸测pH值,当溶液pH达到9时,停止滴加硫酸溶液,搅拌10min后再滴加硫酸至pH=6,搅拌10min,再滴加酸至pH=3。
此时停止加酸,将溶液温度升至70℃ ,熟化1h。
用事先准备好的过滤设备过滤、水洗至检不出SO42-;再用乙醇洗2～3次。
80℃烘干。
制备的样品密封,待测物化数据。
⑤对应试验按照(4)做4.00%,6.00%,8.00% Na2SiO3和6.00%,8.00%,10.00% H2SO4的条件实验九组。
反应后熟化时间,水洗次数，醇洗次数与(4)条件试验一致。
实验结果：浓度为8%的Na2SiO3和浓度为10%的H2SO4反应后得到的产品最多。
1.螯合型介孔二氧化硅吸附铅离子将 50.0g硅酸钠（Na2SiO3）溶解于 60mL蒸馏水，并将12.8g十六烷基三甲基溴化铵表面活性剂（CTAB）溶解在 40mL蒸馏水中，用稀盐酸溶液调节pH值至 10.0，搅拌至溶液变为粘稠的白色溶液。
置于反应釜中，在烘箱中130℃下晶化 48 小时，待降至室温，溶液取出后，用蒸馏水洗涤，干燥后将所得样品置于马弗炉中 550℃下煅烧 6 小时，冷却至室温，得到白色固体粉末MCM-41 介孔二氧化硅。
然后，采用两步修饰法用氨丙基三乙氧基硅烷（APTES）和溴乙酸（BrCH2COOH）对介孔二氧化硅进行修饰：（1）将 1.0g煅烧过的介孔二氧化硅在 180℃下活化 5 小时后，置于50mL甲苯溶剂中，加入 1.0mL APTES，在N2保护下，130℃反应 48 小时，过滤，使用用乙醇、乙醚进行洗涤，得到白色粉末氨基修饰的介孔二氧化硅，室温下干燥，备用（2）将 2.0g溴代乙酸（BrCH2COOH ）溶于 20.0mL 去离子水中，用2.0M Na2CO3将pH值调至中性，加入 0.50g氨基修饰的介孔二氧化硅，再次使用 2.0M Na2CO3调节pH值至中性，再加入 2 倍体积的pH7.4 的缓冲溶液，搅拌 48 小时，过滤，使用去蒸馏水、乙醇、乙醚洗涤，得到白色粉末螯合修饰的介孔二氧化硅（Chelate-MCM-41）。
铅离子溶液是以Pb(CH2COO)2配制成 1.0mg/mL储备液，再准确稀释到10.0mg/L、20.0mg/L、50.0mg/L、100mg/L、200mg/L等各种浓度。
每次取一定浓度的含铅离子溶液，以 2.0g/L投加量加入Chelate-MCM-41，调节pH值，吸附一定时间后用 0.45μm滤膜过滤，吸附量Q和去除率R分别按公式（2-1）和（2-2）进行换算。
Q = (C0-Ct)×V/m （2-1）R = (C0-Ct)/C0 ×100%（2-2）式中 Q——吸附量（单位：mg/g）；C0——吸附前溶液中的铅离子溶液的浓度（单位：mg/L）；Ct——吸附后溶液中的铅离子溶液的浓度（单位：mg/L）；m——吸附剂的质量（单位：g）；V——溶液体积（单位：L）；R——吸附后溶液中的铅离子去除率。