直接沉淀法制备纳米ZnO实验(论文)

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纳米氧化锌的制备及其在涂料中的应用

纳米氧化锌的制备及其在涂料中的应用摘要：以草酸锌（ZnC2O4）和碳酸氢铵（NH4HCO3）为原料，采用化学法中的直接沉淀法，在锌离子浓度为0.50mol?L-1、反应温度为45℃且反应时间为1h条件下制备出前驱体，再将其置于300℃的马弗炉中煅烧2h制备出纳米氧化锌粒子。

并用透射电子显微镜（TEM）、X—射线衍射仪（XRD）和扫描电子显微镜（SEM）对它的结构和形貌进行表征，其粒径大部分处在20~80nm，并且通过对比JCPDS标准卡可得知前驱体为碱式碳酸锌[ZnO5（OH）6（CO3）2]。

从紫外屏蔽性、抗菌性、阻燃性、防腐性四个方面探讨了纳米氧化锌对涂料的影响。

关键词：纳米氧化锌；直接沉淀法；涂料1 绪论1.1 纳米氧化锌概述纳米氧化锌（ZnO）作为纳米材料，其粒子直径处于1-100 nm之间，它是自身具有独特性质的新型多功能产品，它在光学性、电学性、磁性、热学性、催化性等方面表现出很多独特的性质。

人们利用这些特性制造出了许多与人类生活息息相关的东西，如光学传感器、荧光物体、紫外屏蔽材料、变阻器、压敏电阻、压电材料、图像存储材料、电源开关、高效催化剂和塑料薄膜等。

纳米氧化锌是一种具有多功能的新型材料，由于晶粒是纳米级，它的表面电子结构和内部结构发生变化，产生了只有纳米粒子才具有的特性，也就是小尺寸效应、表面与界面效应、量子尺寸效应和宏观隧道效应。

除此之外它还具有比宏观物体更高的透明度和更高的分散性等特点。

目前为止我们发现它在光学、电学、磁学、催化、热力学等方面展现出许多优异的性能，从而使得它在陶瓷、橡胶、电子、纺织、生物、涂料等许多行业成为无可替代的材料，它拥有大尺寸氧化锌所无法拥有的功能。

纳米氧化锌具体可用于制作抗紫外光材料、抗菌添加剂、防火材料、光催化材料等等。

因为纳米氧化锌自从被发现以来广受各界好评，所以受到世界上很多科研人员的追捧，导致了世界性的研究热潮。

1.2 纳米氧化锌的制备方法制备纳米氧化锌的方法主要分为三大类：物理法、化学法和综合法。

沉淀法制备纳米粉体

实验名称：沉淀法制备纳米ZnO粉体纳米ZnO是一种新型高功能精细无机产品。

由于其本身具有无毒、非迁移、比表面积大、表面张力大、磁性强、吸收和散射紫外线能力强等特性，与普通ZnO相比，展现出许多优异的性能。

纳米ZnO在陶瓷、化工、电子、光学、生物、医药等方面具有重要的应用价值，其前景非常广阔。

11。

近几年来，纳米ZnO以其特有的性质引起了广泛的关注，已成为21世纪材料科学研究的热点之一。

制备纳米Zn0的方法很多，分为气相法、液相法和固相法。

其中，化学沉淀法是制备纳米ZnO的常用方法。

一般采用直接沉淀法和均匀沉淀法合成纳米ZnO粉体。

用常规沉淀法制备纳米ZnO粉体易产生团聚，因此在实验中加人了不同的表面活性刺对纳米ZnO粉体进行改性，提高了分散性，有效控制了粉体粒径大小。

本工作以Zn(NO3)2·6H2O、碳酸铵、无水乙醇为原料，分别对加入表面活性剂的直接沉淀法和均匀沉淀法制备纳米ZnO粉体进行了研究，并对各影响因素进行了讨论，得出了纳米氧化锌制备的优化工艺条件。

一．实验目的1. 了解沉淀法制备纳米ZnO粉体的概念及其在科研与生产中的作用；2. 掌握沉淀法制备纳米ZnO粉体的原理及方法；3．通过实验方案设计，提高分析问题和解决问题的能力。

二．实验原理均匀沉淀法是利用某一化学反应使溶液中的构晶离子由溶液中缓慢地、均匀地释放出来。

所加入的沉淀剂不直接与被沉淀组分发生反应，而是通过化学反应使沉淀剂在整个溶液中均匀地、缓慢地析出。

该法得到的粒子粒径分布较窄，分散性好，工业化放大被看好。

常用的均匀沉淀剂有碳酸铵和六亚甲基四胺(C6H12N4)。

其反应原理如下（以碳酸铵作沉淀剂）(NH4)2CO3 +3 H2O==CO2↑+2NH3•H2OZn2++CO32-==ZnCO3Zn2++2NH3•H2O==Zn(OH)2↓+2NH4+Zn(OH)2== ZnO + H2O↑ZnCO3== ZnO + CO2↑三．实验器材：实验仪器：恒温磁力搅拌器、电子天平、电热鼓风干燥箱、真空抽滤装置、研钵、烧杯、玻璃棒、量筒、表面皿、胶头滴管、XRD衍射仪实验原料：、硝酸锌、碳酸铵、无水乙醇四．实验过程1. 称取7.8克硝酸锌溶于40ml去离子水。

实验7--沉淀法制备纳米氧化锌粉体[资料]

实验七沉淀法制备纳米氧化锌粉体一、实验目的1、了解沉淀法制备纳米粉体的实验原理。

2、掌握沉淀法制备纳米氧化锌的制备过程和化学反应原理。

3、了解反应条件对实验产物形貌的影响，并对实验产物会表征分析。

二、实验原理氧化锌是一种重要的宽带隙(3.37 eV)半导体氧化物，常温下激发键能为60 meV。

近年来，低维（0维、1维、2维）纳米材料由于具有新颖的性质已经引起了人们广泛的兴趣。

氧化锌纳米材料已经应用在纳米发电机、紫外激光器、传感器和燃料电池等方面。

通常的制备方法有蒸发法、液相法。

我们在这里主要讨论沉淀法。

沉淀法是指包含一种或多种离子的可溶性盐溶液，当加入沉淀剂(如OH--，CO32-等)后，或在一定温度下使溶液发生水解，形成不溶性的氢氧化物、氧化物或盐类从溶液中析出，并将溶剂和溶液中原有的阴离子洗去，得到所需的化合物粉料。

均匀沉淀法是利用化学反应使溶液中的构晶离子由溶液中缓慢均匀地释放出来。

而加入的沉淀剂不是立即在溶液中发生沉淀反应，而是通过沉淀剂在加热的情况下缓慢水解，在溶液中均匀地反应。

纳米颗粒在液相中的形成和析出分为两个过程，一个是核的形成过程，称为成核过程；另一个是核的长大，称为生长过程。

这两个过程的控制对于产物的晶相、尺寸和形貌是非常重要的。

制备氧化锌常用的原料是可溶性的锌盐,如硝酸锌Zn(NO3)2、氯化锌ZnCl2、醋酸锌。

常用的沉淀剂有氢氧化钠（NaOH ）、氨水（NH 3. H 2O ）、尿素（CO(NH 2)2）。

一般情况下，锌盐在碱性条件下只能生产Zn(OH)2沉淀，不能得到氧化锌晶体，要得到氧化锌晶体通常需要进行煅烧高温。

均匀沉淀法通常使用尿素作为沉淀剂，通过尿素分解反应在反应过程中产生NH 3 H 2O 与锌离子反应产生沉淀。

反应如下：O H NH CO O H NH CO 23222223)(⋅+→+ (1)OH -的生成：-++→⋅OH NH O H NH 423 (2)CO 32-的生成：O H CO NH CO O H NH 223422322++→+⋅-+ (3)形成前驱物碱式碳酸锌的反应：()↓⋅⋅→+++--+O H OH Zn ZnCO O H OH CO Zn 2232232243 (4)热处理后得产物ZnO ：()O H CO ZnO O H OH Zn ZnCO 22223232+↑+→⋅⋅ (5)本实验通过Zn(NO 3)2和NaOH 之间反应得到的Zn(OH)42-进行热分解反应制备了氧化锌纳米晶体。

纳米小论文ZnO纳米半导体材料制备

ZnO纳米半导体材料制备ZnO纳米半导体材料制备摘要：纳米微粒的粒径一般在 1～100nm，具有粒子尺寸小、比表面积大、表面原子数多、表面能和表面张力随粒径的下降急剧增大等特点，其组成的材料具有量子尺寸效应、表面效应、体积效应和宏观量子隧道效应，不同寻常的电学、磁学、光学和化学活性等特性，已在化工、制药、微电子、环境、能源、材料、军事、医学等领域展示了广泛的应用前景。

文章阐述了一些制备ZnO纳米半导体材料的常用技术，如模板制备法、物理气相沉积、脉冲激光沉积、分子束外延、金属有机化合物气相沉积等。

关键词：ZnO 制备纳米材料方法ZnO是一种新型的宽禁带半导体氧化物材料，室温下能带宽度为3.37eV，略低于GaN的3.39eV，其激子束缚能（60meV）远大于GaN（25meV）的激子束缚能。

由于纳米ZnO在紫外波段有较强的激子跃迁发光特性，所以在短波长光子学器件领域有较广的应用前景。

此外，ZnO纳米半导体材料还可沉积在除Si以外的多种衬底上，如玻璃、Al2O3、GaAs等，并在0.4-2μm的波长范围内透明，对器件相关电路的单片集成有很大帮助，在光电集成器件中具有很大的潜力。

本文阐述了近年来ZnO纳米半导体材料的制备技术。

ZnO是一种应用较广的半导体材料，在很多光学器件和电学器件中有很广泛的应用，由此也产生了多种纳米半导体器件的制备方法，主要有以下几种：1模板制备法模板制备法是一种用化学方法进行纳米材料制备的方法，被广泛地用来合成各种各样的纳米棒、纳米线、纳米管等。

此种方法使分散的纳米粒子在已做好的纳米模板中成核和生长，因此，纳米模板的尺寸和形状决定了纳米产物的外部特征。

科学家们已经利用孔径为40nm 和20nm左右的多孔氧化铝模板得到了高度有序的ZnO纳米线。

郑华均等人用电化学阳极氧化-化学溶蚀技术制备出了一种新型铝基纳米点阵模板，此模板由无数纳米凹点和凸点构成，并在此模板上沉积出ZnO纳米薄膜。

实验沉淀法制备纳米氧化锌粉体

实验沉淀法制备纳米氧化锌粉体
本实验采用沉淀法制备纳米氧化锌粉体。

沉淀法是一种化学反应沉淀物形成的方法，
通过控制反应条件和物质浓度，可以制备出不同形状和尺寸的纳米材料。

此方法操作简便，且制备出的产物具有较高的纯度和稳定性。

实验步骤如下：
1.将0.5 mol/L的硝酸锌溶液和0.5 mol/L的氨水溶液分别放入两个棕色草酸烧杯中。

注意要保持溶液的相对浓度相同。

2.将氨水溶液滴加到硝酸锌溶液中，同时使用玻璃搅拌棒搅拌，直到反应液变为乳白
色悬浮液。

搅拌时间约为10分钟。

3.将制备好的纳米氧化锌悬浮液通过滤纸过滤，并使用蒸馏水洗涤几次，以去除余留
的氨水和硝酸离子。

4.将过滤后的纳米氧化锌沉淀用乙醇和热水脱水，然后干燥。

此时产生了均匀的纳米
氧化锌粉末。

5.为了控制氧化锌的粒径，可以改变氨水和硝酸锌的浓度，或者改变反应时间和温度
等反应条件。

实验注意事项：
1.实验过程中要避免吸入或接触硝酸锌、氨水等有害化学物质。

2.制备纳米氧化锌粉末时，要保持反应体系的纯度，避免杂质的干扰。

3.沉淀法制备纳米材料时，反应时间、温度和物质浓度等条件应根据具体情况进行控制，以使产物的形状和尺寸满足要求。

4.实验过程中要注意实验室安全，遵守安全操作规程，配备相应的防护措施。

综上所述，通过沉淀法制备纳米氧化锌粉体的实验步骤简单，产物纯度高，可以通过
调节反应条件控制纳米氧化锌的粒径。

这种方法可以应用于制备其他纳米材料，并具有广
泛的应用前景。

化学学士学位毕业论文——直接沉淀法制备纳米氧化锌

学士学位论文题目：直接沉淀法制备纳米氧化锌直接沉淀法制备纳米氧化锌摘要：以硝酸锌和碳酸铵为原料,通过直接沉淀法制备了纳米ZnO.采用DSC、FT-IR、XRD、TEM等对前驱物和纳米ZnO粉体结构和形貌进行了表征,结果表明:前驱物是[Zn5(OH)6(CO3)2]；前驱物在550℃焙烧2h得到六方晶系的ZnO粉体；该粉体的形貌为长条形，平均宽度约为50nm, 长度为200nm，分布较均匀、纯度高。

关键词：氧化锌、纳米材料、直接沉淀法、XRDSynthesis of nano-sized ZnO powders by direct precipitation method Abstract Using Zinc nitrate and ammonium carbonate as raw materials, nanocrystalline ZnO was prepared by direct precipitation method. The structure and Morphology of nano-sized ZnO powders and the precursors were characterized by DSC、FT-IR、XRD、TEM. The result showed that the precursor was [Zn5(OH)6(CO3)2]; ZnO crystal powders obtained was six-party crystal when precursor was calcined at550℃ for 2h; The morphology of the powders is a long strip, with an average width of about 50nm, a length of 200nm, a more even distribution, high purity. Keyword ZnO;Nanoparticles; Direct precipitation method; XRD目录1 前言 (1)1.1 纳米氧化锌的制备方法 (1)1.2 纳米氧化锌的表征 (4)1.3 纳米氧化锌应用及前景 (5)2实验部分 (6)2.1 实验药品及仪器 (6)2.2样品的制备 (7)2.3 样品表征 (7)3 实验结果与讨论 (8)3.1 前驱体的热分析 (8)3.2前驱体及样品的XRD分析 (8)3.3前驱体及样品的红外光谱分析 (10)3.4 样品的透射电镜(TEM)分析 (11)4结论 (12)参考文献 (13)1 前言氧化锌是Ⅱ—Ⅵ族具有六方纤锌矿晶体结构的宽禁带直接带隙的半导体，室温禁带宽度约为3.37 eV，激子束缚能为60 meV [1]；它具有优良的物性，在声表面波、透明电极、蓝光器件等方面都有较大的应用潜力，目前倍受人们重视[2]。

纳米氧化锌的沉淀合成法

沉淀法
直接沉淀法：在可溶性锌盐中加入沉直接沉淀法淀剂后，溶液中离子的浓度积超过沉淀化合物的溶度积，即有沉淀从溶液中析出。经过滤、洗涤、干燥、热处理后得到均匀沉淀法：利用某一化学反应使溶液均匀沉淀法中的构晶离子由溶液中缓慢的、均匀地释放出来
直接沉淀法：直接沉淀法
选取氯化锌、草酸铵为原料，用网络法对其原料配比、反应时间、煅烧温度和时间进行优化，寻找直接沉淀法合成纳米氧化锌的最佳工艺条件
纳米氧化锌的沉淀合成法
09级一班韩旭
目录
1. 课题背景 2.实粒子具有许多特殊的性能能，因而赋予纳米氧化锌许多新的性质和用途。如用于制造气体传感器、荧光体、紫外线屏蔽材料、变阻器、图像记录材料、压电材料、精密陶瓷材料、化妆品及医药材料，因此要发展氧化锌 2. 沉淀法制备可制得颗粒细、分布窄、纯度高的纳米粒子，且产品综合成本低、工艺简单，易实现工业化生产
均匀沉淀法：均匀沉淀法
两种沉淀法的比较：两种沉淀法的比较：
1. 粒径大小的比较粒径大小的比较：直接沉淀法合成的平均粒径介于10nm~100nm之间，粒子以球形为主。而均匀沉淀法合成的粒径在8nm~60nm之间，球形。
2. 粒径分布的比较粒径分布的比较：均匀沉淀法值得的纳米氧化锌粒径大小分布均匀，而直接沉淀法得到的产物粒径分布宽，粒子大小相差悬殊 3.分散性的比较均匀沉淀法所得氧化锌的颗粒分散性好，团聚少。分散性的比较：分散性的比较 4. 收率比较：直接沉淀法产物收率在96﹪以上，均匀沉淀法收率也达到95﹪以上。可见，两种方法收率都高
综合比较结果，综合比较结果，可见均匀沉淀法远优于直接沉淀法
结论: 结论
沉淀法是一种较好的合成纳米氧化锌的方法。其中的均匀沉淀法，的方法。其中的均匀沉淀法，以其工艺简投资少、产品综合成本低等优点，单、投资少、产品综合成本低等优点，得到了粒度上分布窄、团聚少、到了粒度上分布窄、团聚少、收率高的高品质产品远远优于直接沉淀法。品质产品远远优于直接沉淀法。

直接沉淀法制备纳米氧化锌晶体及其光催化降解性能研究

Ｈ６９Ｎ气相色谱（ｇｅｔｅｈｏｇｓ，Ｇ００Ｐ８０ＡｉｎＴｃｎｌｉ）Ｖ７７Ｅ色质联用仪（国Ｍｉｏａｓ司）ＸＡ光反应器ｌｏｅ英ｃｍｓ公ｒ；Ｐ（０，灯控制器）箱式电阻炉（３０Ｗ汞；天津东丽实验电炉厂）Ａ－自动天平；；Ｄ４型乙酸锌（分析纯）草酸（析；分
用直接沉淀法制备纳米氧化锌，制备出的粉末样品做了扫描电镜和ｘ光衍射分析；以它们作为光催化剂，并在
１光和紫外光下分别降解了酸性红Ｇ和Ｎ，一甲基乙酰胺（ＭＣ，它们的光催化降解性能。３Ｎ二ＤＡ）考察
２实验
２１仪器及材料．
Ａｂｔａｔｓｒｃ：Ｎａ－ｉｃｏｉｅｅｙｔｌｉａｉｎｗａｒｐｒｄｕｉｇｚｎｃａｅａｅａｄｏａｉｃｄａａｍａｅｉｓｎｏｚｎｘｄｒｓａｌｔｓｐｅａｅｓｎｉｃｔｔｎｘｌａｉｓｒｗｔｒａｓｏｃｌｂｔｅｉｅｔｒｃｐｔｔｏｙｈｄｒｃｐｅｉｉａｉｎ．Ｔｏｔｙｆｈｃｐａｉｉｏｐｏｏａａｙｉｄｅｒｄｔｏｏｚｎｏｉｅｓｕｄｏｔｅａｂｌｙｆｈｔｅｔｔｔｌｃｇａａｉｎｆｉｃｘｄｃｙｔｌｉａｉｎｏｔｉｅｎａｕｅｕｎｒａｃｓｌｅｔ，ｔｇａａｉｎｏｚｒｂｎｗａａｒｅｕｒｓａｌｔｂａｎｄｉｑｏｓａｄｏｇｎｉｏｖｎｓｈｅｄｅｄｔｏｆａｏｕｉｅＧｓｃｒｉｄｏｔｓｏｒｕｎｅｈｕｌｇｔｉｏｄｔｏｆｕｔａｉｌｔｌｇｔａｏｄｎｅｎａｄｔｏｄｒｔｅｓｎｉｈｎｃｎｉｉｎｏｌｒｖｏｅｉｈｖｉａｃ．Ｉｄｉｎ，ｗｅａｓｅｅｒｈｄｔｏｅｏｉｌｏｒｓａｃｅｈｅｒｌｆｚｎｘｄｒｓａｌｓｔｏｓａｈｏｏｃｔｙｔｉｅａａｉｎｏｈ，Ｎ－ｔｙ－ｃｔｍｉｅｓｌｔｏｎｄｒｉｃｏｉｅｃｙｔｌｉａｉｎｓａｐｔａａｓｎｄｇｄｔｏｆｔｅＮｌｒｍｅｈｌａｅａｄｏｕｉｎｕｅ

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沉淀法制备纳米ZnO与表征实验---以氯化锌为原料系别：应用化学系班级：1004班：凯强学号：2010080401指导教师：唐玉朋直接沉淀法制备纳米氧化锌实验作者：凯强摘要：以氯化锌为原料, 直接沉淀法制备ZnO纳米粒子; 研究了制备过程中Zn离子浓度、焙烧温度等条件对ZnO纳米晶体粒径的影响, 并对其机理进行了分析。

实验结果表明, 较小的反应浓度可以获得较小的晶体粒径; 在其它反应条件相同的情况下, 制备的纳米ZnO粒子, 其晶粒尺寸随着焙烧温度的增加, 晶粒逐渐增大, 为ZnO的应用开辟了更为广阔的前景。

关键词: 纳米氧化锌，直接沉淀法, 制备，表征。

引言纳米氧化锌（粒子直径在1-100nm）是近年来已发现的一种高新技术材料，是一种新型的高功能精细无机材料,由于其具有量子尺寸效应,小尺寸效应、表面效应和宏观量子隧道效应[1],因而纳米ZnO产生了其体相材料所不具备的这些效应、展现了许多特殊的性质，由于其粒子的尺寸小，比表面积大，使其在化学，光学，生物和电学等方面表现出许多独特优异的物理和化学性能。

与普通氧化锌相比，具有优良的光活性，电活性，烧结活性和催化活性，如无毒和非迁移性，荧光性，压电性，吸收和散射紫外线能力。

这一新的物质状态，赋予氧化锌这一古老产品在催化、滤光、光吸收、医药、磁介质、电等方面有着广阔的应用前景。

如制造气体传感器，荧光体。

紫外线屏蔽材料，变阻器，图像记录材料，压电材料，压敏电阻，磁性材料，高效催化剂和塑料薄膜等[2]。

利用氧化锌的电阻变化，可制成气体报警器，吸湿离子传导温度计;利用纳米氧化锌的紫外屏蔽能力，可制成紫外线过滤器，化妆品；以氧化锌为主体，配以Bi2O3，Pb6O11，BaO等粉末材料烧结成型，可得变阻器；利用氧化锌半导体光敏理论，纳米氧化锌可作高效光催化剂，用于降解废水中的有机污染物，净化环境等。

氧化锌的结构性能氧化锌（ZnO）晶体是纤锌矿结构，属六方晶系，为极性晶体。

氧化锌晶体结构中，Zn原子按六方紧密堆积排列，每个Zn原子周围有4个氧原子，构成Zn-O4配位四面体结构，四面体的面与正极面C( 00001)平行，四面体的顶角正对向负极面(0001)，晶格常数a=342pm, c=519pm,密度为5.6g/cm3，熔点为2070k,室温下的禁带宽度为3.2eV。

ZnO晶体结构在C (00001)面的投影ZnO纤锌矿晶格图纳米氧化锌的制备方法制备纳米ZnO的方法,可分为气相法、液相法和高能球磨法。

在液相法中的沉淀合成工艺简单,成本低,便于实现工业化生产。

其中直接沉淀法是制备纳米ZnO的一种重要的方法,也是广泛采用的一种方法。

其原理是在包含一种或多种离子的可溶性盐溶液中加入沉淀剂后,于一定条件下生成沉淀剂后从溶液中析出,将阴离子除去,沉淀经热分解制得纳米ZnO[3]。

本实验采用直接沉淀法,制备了ZnO纳米粒子,并用XRD衍射仪对产物进行了组分分析。

实验部分实验目的：（1）了解纳米氧化锌的基本性质及主要应用。

（2）通过实验掌握纳米氧化锌制备方法及表征方法。

实验试剂及仪器：氯化锌,分析纯 X-射线衍射仪循环水真空泵氢氧化纳,分析纯马弗炉抽滤瓶无水乙醇,分析纯分析天平布氏漏斗去离子水磁力搅拌器 X-射线衍射仪反应机理：以氯化锌为原料、氢氧化纳为沉淀剂制备纳米ZnO 的反应方程式如下:沉淀反应：ZnCl 22NaOH =+Zn(OH)2+2NaCl热处理：Zn(OH)2ZnO(s)H 2O +工艺流程：产物晶体影响因素讨论：①反应物浓度对ZnO粒径的影响[4]利用XRD测试技术,根据乐公式D=0.89λ/(Bcosθ)[4](其中λ为Cu靶的波长,B为衍射峰半高宽, θ为衍射角) ,研究反应物浓度为ZnO晶体粒径的影响。

表1 反应物浓度对纳米ZnO粒径的影响结果表明,其它条件相同的情况下,随着反应物浓度的增加,制备的ZnO的粒径逐渐增大。

从折线图1中我们可以清楚的看出,反应物浓度从0.1mol/ L增加到1.5mol/ L时,制备得到的ZnO的粒径从21.48nm增加到了27.51nm,但是在浓度0.5mol/ L～1.0mol/ L的围,浓度对制备的ZnO的粒径影响不大。

图1纳米ZnO晶体粒径随反应物图2 不同反应物浓度下制得的ZnO纳米晶粒浓度的变化曲线的XRD衍射图谱图2给出了不同反应物浓度下制备的ZnO纳米晶体的XRD衍射图谱,图中的d2、c2、b2、a2分别代表反应物氯化锌的4种不同的浓度,分别为0.1、0.5、1.0和1.5mol/ L。

从图谱中我们可以看出,4种不同浓度下制备的ZnO的XRD 衍射图谱没有明显的差别,与纯相ZnO的XRD图谱比较,可知4种浓度下都制得了纯相的ZnO粒子。

②煅烧温度对ZnO粒径的影响以氯化锌为原料,在相同的摩尔浓度(1.0mol/L)下,制备出的产物,分别在200℃、300℃、400℃、500℃焙烧2h,得到纳米ZnO晶体微粒。

表2列出了不同温度下,纳米ZnO晶体的粒径。

表2 煅烧温度对纳米ZnO晶体粒径的影响图3则给出了在其它反应条件相同的情况下,ZnO粒径随焙烧温度变化的曲线,从图中我们可以明显看出,随着焙烧温度的增加,所制备的纳米ZnO晶体的粒径也逐渐增大。

图3 ZnO晶体粒径随焙烧温度的图4不同温度焙烧制得的ZnO纳米晶粒的变化曲线XRD衍射图谱图4给出了不同温度焙烧制得的ZnO纳米晶粒的XRD衍射图谱,b2、b3、b4和b5分别为200℃、300℃、400℃和500℃下焙烧制得的ZnO纳米晶体的X射线衍射图谱。

从图中可以看出,随着焙烧温度的升高(从b2到b5) ,纳米粒子的X射线衍射峰逐渐由宽变窄、由弱变强[5]。

故反应中氯化锌溶液浓度以1.0mol/L，煅烧温度以500℃适当。

制备过程：(1)前驱物的制备：取浓度为1.0mol/ L的锌盐溶液,在磁力搅拌的条件下迅速加入等摩尔的氢氧化钠溶液(1.0mol/ L) ,并强烈搅拌,生成物用布氏漏斗减压过滤,并用去离子水和无水乙醇进行洗涤,放入60℃的烘箱中进行干燥,得到前驱物。

(2)纳米ZnO的制备：将制得的前驱物放于马弗炉以500℃条件下进行焙烧15min,得到了纳米ZnO粒子（白色粉末状固体）。

产物测试：用洗净烘干的研钵将氧化锌粉末研磨后压片，用XRD-射线衍射仪对制备的纳米ZnO 进行表征。

实验结论：XRD 图谱分析：从图中可以知道，在31.76,34.46,36.26，47.54,56.60,62.90,68.00 等处都有较强的峰，且与氧化锌的标准图谱相对应，说明产品中含有氧化锌。

由图可知：0.342180πθ⨯β==0.006,2=36.32⨯ 0.890.890.15424cos 0.006cos18.16D nm θλ⨯===β⨯ 从计算结果来看，氧化锌的粒径比标准值要大，可能是有一部分团聚造成的，还有可能是杂质附着在氧化锌微粒表面，使测得的粒径值较大。

以上实验说明,较小的反应浓度可以获得较小的晶体粒径,但过小的反应浓度不利于工业化生产,因此,在具体生产时应同时考虑生产的效率。

在其它反应条件相同的情况下,制备的纳米ZnO 粒子,其晶粒尺寸随着焙烧温度的增加,晶粒逐渐长大。

参考文献[1] 立德,牟季美1纳米材料与纳米结构1:科学,2001[2] 祖庸,超锋等1现代化工,1997,7[3] 祖庸,越锋等1化工新型材料,1997,8[4] 栋梁，董峰亮，邹炳锁等直接沉淀法制备纳米ZnO 11市城市建设工程研究院, 100029; 21中国科学院物理研究所, 100080[5] 晓君,井立强等1ZnO纳米粒子制备过程中XRD的研究1工业大学报,2001,6:383～384Preparation of particles of nanometer zinc oxide bydirect precipitation methodAuthor name : liukaiqiangAuthor address : yuncheng university Abstract：With zinc chloride as raw materials, direct precipitation preparation ZnO nanoparticles; The preparation process of Zn ion concentration, roasting temperature conditions on the influence of ZnO nanocrystal size, and its mechanism was analyzed. The experimental results show that the smaller reaction concentration can get smaller crystal grain size; In other reaction conditions of the same circumstances, the preparation of nanometer ZnO particles, the grain size with the increase of the calcination temperature, grain increase gradually, for the application of ZnO opened up broad prospects.Keywords：Nano zinc oxide , precipitation method , preparation , representation.。