果珍果味固体饮料中钙的快速测定
粒度仪实验报告
实验一 ls230/vsm+激光粒度仪测定果汁饮料粒度1实验目的1.1了解激光粒度仪的基本操作；1.2了解激光粒度仪测定的基本原理。
2实验原理激光粒度分析仪的原理是基于激光的散射或衍射，颗粒的大小可直接通过散射角的大小表现出来，小颗粒对激光的散射角大，大颗粒对激光的散射角小，通过对颗粒角向散射光强的测量（不同颗粒散射的叠加），再运用矩阵反演分解角向散射光强即可获得样品的粒度分布。
激光粒度仪原理图如图1所示，来自固体激光器的一束窄光束经扩充系统扩充后，平行地照射在样品池中的被测颗粒群上，由颗粒群产生的衍射光或散射光经会聚透镜会聚后，利用光电探测器进行信号的光电转换，并通过信号放大、a/d变换、数据采集送到计算机中，通过预先编制的优化程序，即可快速求出颗粒群的尺寸分布。
3实验试剂与仪器3.1实验样品：果汁饮料。
3.2实验仪器：ls230/vsm+激光粒度仪。
4实验步骤4.1按照粒度仪、计算机、打印机的顺序将电源打开，并使样品台里充满蒸馏水，开泵，仪器预热10分钟。
4.2进入ls230的操作程序，建立连接，再进行相应的参数设置：启动run-run cycle（运行信息）（1）选择measure offset(测量补偿)，alignment（光路校正），measure background（测量空白），loading（加样浓度），start 1 run（开始测量（2）输入样品的基本信息，并将分析时间设为60秒，点击start（开始）。
如需要测量小于0.4μm以下的颗粒，选择include pids，并将分析时间改为90秒后，点击start（开始）（3）泵速的设定根据样品的大小来定，一般设在50，颗粒越大，泵速越高，反之亦然。
4.3在测量补偿，光路校正，测量空白的工作通过后，根据软件的提示，加入样品控制好浓度，obscuration应稳定在8-12%：假如选择了pids，则要把pids稳定在40-50%，待软件出现ok提示后，点击done（完成）。
测定钙含量计算公式是什么
测定钙含量计算公式是什么钙是人体所需的重要营养元素之一，它对于维持骨骼健康、神经传导、肌肉收缩等功能起着重要作用。
因此，对于食品中钙含量的测定就显得尤为重要。
在食品加工过程中，对于钙含量的准确测定可以帮助生产商控制产品质量，同时也有助于消费者了解食品的营养价值。
那么，如何测定食品中的钙含量呢？接下来我们将介绍测定钙含量的计算公式以及相关的测定方法。
测定钙含量的计算公式。
在食品中测定钙含量的常用方法有原子吸收光谱法、滴定法、光度法等。
这些方法在测定钙含量时需要用到一些化学试剂和仪器设备，但最终得到的结果都需要通过计算公式来进行换算和校正。
常用的钙含量计算公式如下：\[ Ca(mg/100g) = \frac{V \times N \times M}{W} \]其中，Ca为食品中的钙含量，单位为毫克/100克；V为滴定时所用的EDTA标准溶液的体积，单位为毫升；N为EDTA标准溶液的摩尔浓度，单位为摩尔/升；M为EDTA的摩尔质量，单位为克/摩尔；W为食品样品的质量，单位为克。
通过这个计算公式，我们可以根据实际实验测得的数据来计算出食品中的钙含量。
当然，在实际应用中，还需要考虑到一些其他因素的影响，比如食品中可能含有其他金属离子干扰等，这些都需要在实验中进行适当的校正和修正。
测定钙含量的方法。
1. 原子吸收光谱法。
原子吸收光谱法是一种常用的测定食品中钙含量的方法。
该方法利用原子吸收光谱仪对食品样品中的钙进行定量分析，具有灵敏度高、准确度高的特点。
在实验中，首先需要将食品样品进行酸溶解，然后利用原子吸收光谱仪进行测定，最终得到食品中钙的含量。
2. 滴定法。
滴定法是一种常用的定量分析方法，它可以用于测定食品中的钙含量。
在实验中，首先需要将食品样品进行酸溶解，然后利用EDTA标准溶液进行滴定，最终得到食品中钙的含量。
需要注意的是，在进行滴定时需要考虑到其他金属离子的干扰，因此在实验中需要进行适当的校正和修正。
食品安全国家标准 食品中钙的测定
食品安全国家标准食品中钙的测定1范围本标准规定了食品中钙含量测定的火焰原子吸收光谱法㊁滴定法㊁电感耦合等离子体发射光谱法和电感耦合等离子体质谱法㊂本标准适用于食品中钙含量的测定㊂第一法火焰原子吸收光谱法2原理试样经消解处理后,加入镧溶液作为释放剂,经原子吸收火焰原子化,在422.7n m处测定的吸光度值在一定浓度范围内与钙含量成正比,与标准系列比较定量㊂3试剂和材料除非另有规定,本方法所用试剂均为优级纯,水为G B/T6682规定的二级水㊂3.1试剂3.1.1硝酸(H N O3)㊂3.1.2高氯酸(H C l O4)㊂3.1.3盐酸(H C l)㊂3.1.4氧化镧(L a2O3)㊂3.2试剂配制3.2.1硝酸溶液(5+95):量取50m L硝酸,加入950m L水,混匀㊂3.2.2硝酸溶液(1+1):量取500m L硝酸,与500m L水混合均匀㊂3.2.3盐酸溶液(1+1):量取500m L盐酸,与500m L水混合均匀㊂3.2.4镧溶液(20g/L):称取23.45g氧化镧,先用少量水湿润后再加入75m L盐酸溶液(1+1)溶解,转入1000m L容量瓶中,加水定容至刻度,混匀㊂3.3标准品碳酸钙(C a C O3,C A S号471-34-1):纯度>99.99%,或经国家认证并授予标准物质证书的一定浓度的钙标准溶液㊂3.4标准溶液的配制3.4.1钙标准储备液(1000m g/L):准确称取2.4963g(精确至0.0001g)碳酸钙,加盐酸溶液(1+1)溶解,移入1000m L容量瓶中,加水定容至刻度,混匀㊂3.4.2钙标准中间液(100m g/L):准确吸取钙标准储备液(1000m g/L)10m L于100m L容量瓶中,加硝酸溶液(5+95)至刻度,混匀㊂3.4.3钙标准系列溶液:分别吸取钙标准中间液(100m g/L)0m L,0.500m L,1.00m L,2.00m L,4.00m L,6.00m L于100m L容量瓶中,另在各容量瓶中加入5m L镧溶液(20g/L),最后加硝酸溶液(5+95)定容至刻度,混匀㊂此钙标准系列溶液中钙的质量浓度分别为0m g/L㊁0.500m g/L㊁1.00m g/L㊁2.00m g/L㊁4.00m g/L和6.00m g/L㊂注:可根据仪器的灵敏度及样品中钙的实际含量确定标准溶液系列中元素的具体浓度㊂4仪器设备注:所有玻璃器皿及聚四氟乙烯消解内罐均需硝酸溶液(1+5)浸泡过夜,用自来水反复冲洗,最后用水冲洗干净㊂4.1原子吸收光谱仪:配火焰原子化器,钙空心阴极灯㊂4.2分析天平:感量为1m g和0.1m g㊂4.3微波消解系统:配聚四氟乙烯消解内罐㊂4.4可调式电热炉㊂4.5可调式电热板㊂4.6压力消解罐:配聚四氟乙烯消解内罐㊂4.7恒温干燥箱㊂4.8马弗炉㊂5分析步骤5.1试样制备注:在采样和试样制备过程中,应避免试样污染㊂5.1.1粮食㊁豆类样品样品去除杂物后,粉碎,储于塑料瓶中㊂5.1.2蔬菜㊁水果㊁鱼类㊁肉类等样品样品用水洗净,晾干,取可食部分,制成匀浆,储于塑料瓶中㊂5.1.3饮料㊁酒㊁醋㊁酱油㊁食用植物油㊁液态乳等液体样品将样品摇匀㊂5.2试样消解5.2.1湿法消解准确称取固体试样0.2g~3g(精确至0.001g)或准确移取液体试样0.500m L~5.00m L于带刻度消化管中,加入10m L硝酸㊁0.5m L高氯酸,在可调式电热炉上消解(参考条件:120ħ/0.5h~120ħ/1h㊁升至180ħ/2h~180ħ/4h㊁升至200ħ~220ħ)㊂若消化液呈棕褐色,再加硝酸,消解至冒白烟,消化液呈无色透明或略带黄色㊂取出消化管,冷却后用水定容至25m L,再根据实际测定需要稀释,并在稀释液中加入一定体积的镧溶液(20g/L),使其在最终稀释液中的浓度为1g/L,混匀备用,此为试样待测液㊂同时做试剂空白试验㊂亦可采用锥形瓶,于可调式电热板上,按上述操作方法进行湿法消解㊂5.2.2微波消解准确称取固体试样0.2g~0.8g(精确至0.001g)或准确移取液体试样0.500m L~3.00m L于微波消解罐中,加入5m L硝酸,按照微波消解的操作步骤消解试样,消解条件参考附录A㊂冷却后取出消解罐,在电热板上于140ħ~160ħ赶酸至1m L左右㊂消解罐放冷后,将消化液转移至25m L容量瓶中,用少量水洗涤消解罐2次~3次,合并洗涤液于容量瓶中并用水定容至刻度㊂根据实际测定需要稀释,并在稀释液中加入一定体积镧溶液(20g/L)使其在最终稀释液中的浓度为1g/L,混匀备用,此为试样待测液㊂同时做试剂空白试验㊂5.2.3压力罐消解准确称取固体试样0.2g~1g(精确至0.001g)或准确移取液体试样0.500m L~5.00m L于消解内罐中,加入5m L硝酸㊂盖好内盖,旋紧不锈钢外套,放入恒温干燥箱,于140ħ~160ħ下保持4h~ 5h㊂冷却后缓慢旋松外罐,取出消解内罐,放在可调式电热板上于140ħ~160ħ赶酸至1m L左右㊂冷却后将消化液转移至25m L容量瓶中,用少量水洗涤内罐和内盖2次~3次,合并洗涤液于容量瓶中并用水定容至刻度,混匀备用㊂根据实际测定需要稀释,并在稀释液中加入一定体积的镧溶液(20g/L),使其在最终稀释液中的浓度为1g/L,混匀备用,此为试样待测液㊂同时做试剂空白试验㊂5.2.4干法灰化准确称取固体试样0.5g~5g(精确至0.001g)或准确移取液体试样0.500m L~10.0m L于坩埚中,小火加热,炭化至无烟,转移至马弗炉中,于550ħ灰化3h~4h㊂冷却,取出㊂对于灰化不彻底的试样,加数滴硝酸,小火加热,小心蒸干,再转入550ħ马弗炉中,继续灰化1h~2h,至试样呈白灰状,冷却,取出,用适量硝酸溶液(1+1)溶解转移至刻度管中,用水定容至25m L㊂根据实际测定需要稀释,并在稀释液中加入一定体积的镧溶液,使其在最终稀释液中的浓度为1g/L,混匀备用,此为试样待测液㊂同时做试剂空白试验㊂5.3仪器参考条件参考条件见附录B㊂5.4标准曲线的制作将钙标准系列溶液按浓度由低到高的顺序分别导入火焰原子化器,测定吸光度值,以标准系列溶液中钙的质量浓度为横坐标,相应的吸光度值为纵坐标,制作标准曲线㊂5.5试样溶液的测定在与测定标准溶液相同的实验条件下,将空白溶液和试样待测液分别导入原子化器,测定相应的吸光度值,与标准系列比较定量㊂6分析结果的表述试样中钙的含量按式(1)计算:X=(ρ-ρ0)ˑfˑVm(1)式中:X 试样中钙的含量,单位为毫克每千克或毫克每升(m g/k g或m g/L);ρ 试样待测液中钙的质量浓度,单位为毫克每升(m g/L);ρ0 空白溶液中钙的质量浓度,单位为毫克每升(m g/L);f 试样消化液的稀释倍数;V 试样消化液的定容体积,单位为毫升(m L);m 试样质量或移取体积,单位为克或毫升(g或m L)㊂当钙含量ȡ10.0m g/k g或10.0m g/L时,计算结果保留三位有效数字,当钙含量<10.0m g/k g或10.0m g/L时,计算结果保留两位有效数字㊂7精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%㊂8其他以称样量0.5g(或0.5m L),定容至25m L计算,方法检出限为0.5m g/k g(或0.5m g/L),定量限为1.5m g/k g(或1.5m g/L)㊂第二法E D T A滴定法9原理在适当的p H范围内,钙与E D T A(乙二胺四乙酸二钠)形成金属络合物㊂以E D T A滴定,在达到当量点时,溶液呈现游离指示剂的颜色㊂根据E D T A用量,计算钙的含量㊂10试剂和材料除非另有规定,本方法所用试剂均为分析纯,水为G B/T6682规定的三级水㊂10.1试剂10.1.1氢氧化钾(K O H)㊂10.1.2硫化钠(N a2S)㊂10.1.3柠檬酸钠(N a3C6H5O7㊃2H2O)㊂10.1.4乙二胺四乙酸二钠(E D T A,C10H14N2O8N a2㊃2H2O)㊂10.1.5盐酸(H C l):优级纯㊂10.1.6钙红指示剂(C21O7N2S H14)㊂10.1.7硝酸(H N O3):优级纯㊂10.1.8高氯酸(H C l O4):优级纯㊂10.2试剂配制10.2.1氢氧化钾溶液(1.25m o l/L):称取70.13g氢氧化钾,用水稀释至1000m L,混匀㊂10.2.2硫化钠溶液(10g/L):称取1g硫化钠,用水稀释至100m L,混匀㊂10.2.3柠檬酸钠溶液(0.05m o l/L):称取14.7g柠檬酸钠,用水稀释至1000m L,混匀㊂10.2.4 E D T A溶液:称取4.5g E D T A,用水稀释至1000m L,混匀,贮存于聚乙烯瓶中,4ħ保存㊂使用时稀释10倍即可㊂10.2.5钙红指示剂:称取0.1g钙红指示剂,用水稀释至100m L,混匀㊂10.2.6盐酸溶液(1+1):量取500m L盐酸,与500m L水混合均匀㊂10.3标准品碳酸钙(C a C O3,C A S号471-34-1):纯度>99.99%,或经国家认证并授予标准物质证书的一定浓度的钙标准溶液㊂10.4标准溶液配制钙标准储备液(100.0m g/L):准确称取0.2496g(精确至0.0001g)碳酸钙,加盐酸溶液(1+1)溶解,移入1000m L容量瓶中,加水定容至刻度,混匀㊂11仪器设备注:所有玻璃器皿均需硝酸溶液(1+5)浸泡过夜,用自来水反复冲洗,最后用水冲洗干净㊂11.1分析天平:感量为1m g和0.1m g㊂11.2可调式电热炉㊂11.3可调式电热板㊂11.4马弗炉㊂12分析步骤12.1试样制备同5.1㊂12.2试样消解12.2.1湿法消解同5.2.1㊂12.2.2干法灰化同5.2.4㊂12.3滴定度(T)的测定吸取0.500m L钙标准储备液(100.0m g/L)于试管中,加1滴硫化钠溶液(10g/L)和0.1m L柠檬酸钠溶液(0.05m o l/L),加1.5m L氢氧化钾溶液(1.25m o l/L),加3滴钙红指示剂,立即以稀释10倍的E D T A溶液滴定,至指示剂由紫红色变蓝色为止,记录所消耗的稀释10倍的E D T A溶液的体积㊂根据滴定结果计算出每毫升稀释10倍的E D T A溶液相当于钙的毫克数,即滴定度(T)㊂12.4试样及空白滴定分别吸取0.100m L~1.00m L(根据钙的含量而定)试样消化液及空白液于试管中,加1滴硫化钠。
中华钙果钙含量测定方法
中华钙果钙含量测定方法
中华钙果钙含量的测定方法可以采用以下步骤：
1. 样品准备：将所需数量的中华钙果样品取出，去除果皮和果核，只保留果肉部分。
将果肉切碎并研磨成细粉。
2. 酸提取：将果肉粉末加入酸性溶液（如2%的盐酸溶液），
使用搅拌器搅拌均匀。
酸性溶液可以帮助将钙从果肉中提取出来。
3. 过滤和洗涤：将酸提取的溶液通过滤纸过滤，以分离固体残渣和溶液。
过滤后的固体残渣用蒸馏水洗涤数次，以去除酸性残留物。
4. 钙定量：将洗涤后的固体残渣转移到燃烧皿中，置于高温炉或烘箱中燃烧，将固体燃烧成灰烬。
然后将灰烬与稀酸溶液（如盐酸）混合，使其溶解。
最后，使用化学分析方法（如滴定法）测定溶液中的钙含量。
需要注意的是，测定钙含量的方法可能会受到多种因素的影响，例如样品的新鲜程度、钙的形态（可溶性或不可溶性）、酸性溶液的浓度等。
因此，在实际操作中，应该选择合适的实验条件，并与标准方法和仪器进行比对和校准，以确保测定结果的准确性和可靠性。
食物中钙的测定方法
实验条件：测定钙的波长为422.7nm仪器狭缝为0.5nm，灯位置、及电流等均按仪器使用说明调制至最佳状态，然后点火准备测定，首先，以各标准系列绘制标准曲线，然后逐一测定空白及样品，样品及空白均应先用8-羟基喹啉或1%镧溶液稀释后上机测定。
6.计算根据仪器测定出的数据，代入公式进行计算。
（c-c0）×V×f×100X （mg/100g）= ----------------------------m×1000式中：c----测定样品中元素的浓度mg/Lc0---空白值V----样品定溶体积mLf-----稀释倍数m----取样量g （固体重量为g ，液体为mL）钙的最低检出限为0.1μg/mL7.注意事项样品处理要防止污染，所用器皿均应使用塑料或玻璃制品，使用的试管器皿均应在使用前泡酸，并用去离子水冲洗干净，干燥后使用。
样品消化时注意酸不要烧干，以免发生危险。
二、滴定法（EDTA法）1原理钙与氨羧络合剂能定量地形成金属络合物，其稳定性较钙与指示剂所形成的络合物为强。
在适当的pH值范围内，以氨羧络合剂EDTA滴定，在达到定量点时，EDTA就自指示剂络合物中夺取钙离子，使溶液呈现游离指示剂的颜色（终点）。
根据EDTA络合剂用量，可计算钙的含量。
2.仪器（1）微量滴定管（1-2mL）（2）碱式滴定管（50mL）（3）刻度吸管（0.5-1mL）（4）试管3.试剂（1）硝酸（GB）高氯酸（GB）（2）混合酸消化液：硝酸+高氯酸按4：1混合（3）25mol/L氢氧化钾溶液：称取71.13克氢氧化钾，用去离子水定容至1000mL（4）1%氰化钠溶液：称取1.0克氰化钠，用去离子水定容至100mL（5）0.05 mol/L柠檬酸钠溶液：称取14.7克柠檬酸钠，用去离子水定容至1000mL（6）EDTA溶液：称取4.50克EDTA（乙二胺四乙酸二钠），用去离子水定容至1000mL使用时稀释10倍即可。
测定钙含量计算公式为
测定钙含量计算公式为钙是人体所需的一种重要的营养物质，它对于骨骼的生长和维持有着重要的作用。
因此，了解食物中的钙含量对于人们的健康至关重要。
在食品加工和质量监控中，测定食品中的钙含量也是一项重要的工作。
本文将介绍测定钙含量的计算公式及其相关知识。
首先，我们需要明确一下钙含量的测定方法。
通常来说，测定食品中的钙含量可以采用化学分析方法或者仪器分析方法。
化学分析方法包括滴定法、络合滴定法、沉淀法等，而仪器分析方法则包括原子吸收光谱法、荧光光谱法等。
这些方法各有优劣，选择合适的方法需要根据实际情况进行考虑。
在进行钙含量的测定时，我们需要先将样品中的钙提取出来，然后进行定量分析。
提取钙的方法通常是采用酸溶解或者烧灰法。
提取出的钙溶液通常是以硫酸或盐酸为基础，然后加入适量的指示剂和络合剂，进行滴定或者仪器分析。
在进行滴定时，我们需要根据滴定曲线找到等价点，从而计算出钙的含量。
而在仪器分析时，则需要根据仪器的测定原理和标准曲线来计算钙的含量。
无论是哪种方法，最终都需要根据实验数据进行计算，得出样品中钙的含量。
下面我们来介绍一下测定钙含量的计算公式。
在滴定法中，钙的含量通常是以质量分数的形式表示，计算公式如下：\[ 。
C = \frac{V \times N \times M}{m} 。
\]其中，C表示样品中钙的质量分数，单位为%，V表示滴定所用的体积，单位为mL，N表示滴定液的标准度，单位为mol/L，M表示滴定液中的钙含量，单位为g/mol，m表示样品的质量，单位为g。
根据这个公式，我们可以通过滴定实验的数据计算出样品中钙的含量。
在仪器分析中，钙的含量通常是以质量浓度的形式表示，计算公式如下：\[ 。
C = \frac{A \times V \times d}{m} 。
\]其中，C表示样品中钙的质量浓度，单位为mg/L，A表示仪器测得的吸光度，V表示稀释后的体积，单位为mL，d表示稀释倍数，m表示样品的质量，单位为g。
有效钙的检测方法
有效钙的检测方法1. 有机酸法：该方法利用有机酸浸提样品，溶解其中的钙，并通过复盖滴定法或EDTA络合滴定法测定钙的含量。
2. 酚酞指示剂法：通过添加酚酞指示剂后，将EDTA标准溶液滴定至颜色变化为粉红，从而计算出样品中钙的含量。
3. 碘量法：该方法利用碘量法原理，观察钙在酸性条件下与碘反应发生颜色变化，通过测定消耗的碘量来计算出样品中的钙含量。
4. 电感法：通过电感测定仪器测定样品中的钙含量，常用于水质检测和饲料分析中。
5. 离子选择电极法：该方法利用离子选择电极和示差电位计进行测定，通过观察电位的变化来测定样品中钙的含量。
6. 显微镜法：利用显微镜观察样品中钙的晶体形态和特征，辅助判断样品中钙的含量。
7. 激光荧光分析法：利用激光荧光分析仪器测定样品中的钙元素含量，具有快速、高灵敏度的特点。
8. 高效液相色谱法：该方法利用高效液相色谱仪测定钙的含量，对于食品、饮料等样品的检测具有较高的准确性和灵敏度。
9. 光度法：利用光度仪器测定钙在特定波长下的吸光度值，根据标准曲线计算出样品中的钙含量。
10. X射线荧光光谱法：通过X射线荧光光谱仪分析样品中钙的含量，适用于固体样品的检测。
11. 原子吸收光谱法：利用原子吸收光谱仪器对样品进行钙含量的测定，具有高灵敏度和准确性。
12. 荧光光谱法：通过荧光光谱仪器测定样品中钙的荧光强度，辅助分析样品中钙的含量。
13. 核磁共振法：通过核磁共振仪器对样品进行分析，测定其中钙的含量，适用于对分子结构有要求的样品。
14. 高温煅烧法：将样品在高温下煅烧，通过煅烧残渣中钙的质量差异来计算出钙的含量。
15. 恒量法：利用恒量法对样品进行计量分析，测定其中钙的含量，该方法可用于多种类型的样品分析。
16. 荧光标记法：采用荧光标记试剂对样品中的钙进行标记，通过荧光信号强度来测定其含量。
17. 电感耦合等离子体质谱法：通过电感耦合等离子体质谱仪器测定样品中钙的含量，具有高准确性和低检测限。
食品中钙的测定国标
食品中钙的测定国标
《食品中钙的测定》是2016年国家卫生和计划生育委员会,国家食品药品监督管理总局发布的标准，于2017年实施。
基本信息
标准名称：GB 5009.92-2016 食品安全国家标准食品中钙的测定标准类别：国家标准
发布日期：2016-12-23
标准状态：关于标准有效性标注的说明
实施日期：2017-06-23
颁发部门：国家卫生和计划生育委员会,国家食品药品监督管理总局废止日期：暂无
标准简介
GB5009.92-2016食品安全国家标准食品中钙的测定本标准于2017-6-23代替GB/T5009.92-2003食品中钙的测定、
GB5413.21-2010食品安全国家标准婴幼儿食品和乳品中钙、铁、锌、钠、钾、镁、铜和锰的测定中钙的测定方法、GB/T23375-2009蔬菜及其制品中铜、铁、锌、钙、镁、磷的测定中钙的测定方法、GB/T14609-2008粮油检验谷物及其制品中铜、铁、锰、锌、钙、镁的测定火焰原子吸收光谱法中钙的测定方法、GB/T14610-2008粮油检验谷物及谷物制品中钙的测定、GB/T9695.13-2009肉与肉制品钙含量测定和NY82.19-1988果汁测定方法钙和镁的中钙的测定方法。
本标准规定了食品中钙含量测定的火焰原子吸收光谱法、滴定
法、电感耦合等离子体发射光谱法和电感耦合等离子体质谱法。
本标准适用于食品中钙含量的测定。
相关公告：关于发布《食品安全国家标准鲜（冻）畜、禽产品》（GB2707-2016）等127项食品安全国家标准的公告（2016年第17号）。
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收稿日期:2006-04-10作者简介:任光明(1963-),男,山西运城人,忻州师范学院副教授,主要从事无机化学和计算化学研究.第23卷第3期2007年3月商丘师范学院学报JOURNAL OF SHANG Q I U TE ACHERS COLLEGE Vol .23No .3March,2007果珍果味固体饮料中钙的快速测定任光明,赵丽平(忻州师范学院化学系,山西忻州034000) 摘 要:钙与邻甲酚酞在pH =11的碱性缓冲溶液中迅速形成紫色的络合物,于575n m 处具有最大吸收波长,加入82羟基喹啉以掩蔽镁离子的干扰后测定钙的吸光度,摩尔吸光系数为2114×104L ・mol -1・cm -1.该法的最佳条件给予测定,收到良好的效果,回收率达9911%.此方法可应用于食品以及生物样品中钙[1]的连续测定,简便、快速,结果令人满意.关键词:钙;邻甲酚酞络合酮;吸光光度法;果珍中图分类号:O65713 文献标识码:A 文章编号:1672-3600(2007)03-0078-03Successi ve adsorpti ophoto m etr i c determ i n a ti on of ca lc i u m i nBeverage w ith δ2cresolphtha le i n com plexoneRE N Guang 2m ing,Z HAO L i 2p ing(Depart m ent of Che m istry,Xinzhou Teachers College,Xinzhou 034000,China )Abstract:buffer s oluti on of pH =11,Ca reacts with δ2cres ol phthalein comp lexone reagent t o f or m vi olet comp lexes with maxi m u m abs or p ti on wave length of 575n m ,and after evaluating interference for m magnesium with 82oxine,cal 2cium abs orbancy be dete m ined .The molar abs or p tivity is 2114×104L ・mol -1・c m -1f or calcium.Recovery isup t o 9911%.This mothod can be app lied t o the successive deter m inati on of calcium in f ood and bi ol ogy sa mp le,itis rap id,p recise and satisfact ory .Key words:calciu m;δ2cres ol phthalein;abs or p ti ophot ometry;beverage钙是人体不可缺少的矿物质和微量元素之一,它对细胞生长,抑制神经兴奋以及正常的生长发育等起着极其重要的作用.研究钙的测定方法无论是从营养学还是医学的角度而言,都显得极其重要.常用来测定钙的方法有高锰酸钾测定法[2],E DT A 滴定法,原子吸收法,I CP -AES 法[3].采用高锰酸钾滴定法容易掌握,终点明显,但操作相对烦琐,且在倾去沉淀时,易造成损失,回收率偏低.E DT A 滴定法操作简便、准确,但反应过程中需使用高浓度剧毒物氰化钾溶液,污染环境,终点观察较难.原子吸收分光光度计一般实验室没有,而I CP -AES 法所需的仪器昂贵.本文以邻甲酚酞络合酮光度法[4]快速测定钙的含量,该法操作简便、快速方便、准确度高及结果可靠等优点.1 实验部分111 试剂和仪器722型分光光度计(上海精密科学仪器厂)钙的标准溶液的配制(1100mg/m l ):称取已在105-110℃干燥了2h 的基准碳酸钙016243g,加50m l 的去离子水,再加3mol 的少量盐酸使其溶解,定容到250m l 的容量瓶中,摇匀,备用.钙的标准工作液(50μg/m l )的配制:用移液管吸取钙的标准溶液5100m l 于100m l 的容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,备用.A 储备液:称取015000g 的8-羟基喹啉溶于10mol 的乙醇(95%)中1B 储备液:盛有25m l 水的烧杯中加入0112g 的邻甲酚酞络合剂和110mol/L 的氢氧化钾溶液015mL,搅拌溶解后再加015m l 的冰乙酸,储存于棕色瓶中.C 储备液:称取硼酸019000g 溶于215m l 的水中,用玻璃棒搅拌、用移液管移取1125m l 的乙醇胺,搅拌几分钟后再加1125m l 的乙醇胺,当硼酸溶解后,继续加20m l 的乙醇胺.显色剂:取A 储备液115m l,B 储备液510m l,C 储备液510m l,用水稀释至刻度(溶液颜色为淡红色).本实验所用试剂为分析纯,实验用水均为二次水.8-羟基喹啉(上海试剂厂) 邻甲酚酞络合剂(沈阳市试剂三厂)乙醇胺(天津市化学试剂三厂) 冰乙酸(天津易发化学试剂厂)果珍果味速溶固体饮料(天津市经济技术开发区卡夫天美食品有限公司)112 实验方法取2支相同的25m l 的比色管,用移液管移取0100m l,0105m l 的钙的标准工作液,再加2m l 的显色剂,均加水至10m l 刻度,摇匀,放置15m in 用1c m 的比色皿,前者为参比,用分光光度计,在575n m 处测定其吸光度.2 结果与讨论211 吸收曲线λ/(n m )图1 配合物的吸收峰(以试剂空白为参比)吸收光谱曲线见图1,由图1可知,配合物的最大吸收波长为575n m,本文选取575n m 为工作波长.212 8-羟基喹啉的影响实验表明选用8-羟基喹啉液配制工作显色剂时,用量1-2m l 范围内吸光值稳定,同时可掩蔽镁离子的干扰,本试验选115m l .213 邻甲酚酞络合酮的影响实验表明选择邻甲酚酞络合剂配制工作显色剂时,用量范围为3-8m l,本试验选5m l .214 缓冲液的影响实验表明用了乙醇胺-硼酸盐缓冲液,当用蒸馏水按1∶20稀释时,该试剂的pH 值为1110±011.其缓冲液量较大,试剂空白值较低,缓冲用量范围为4-7m l,本试验选用5m l .215 显色剂的影响按试验方法,用移液管吸取0105m l 的钙的标准工作液于4支相同的比色管中,然后再分别加015、110、210、310m l 的显色剂,测定不同波长处的吸光度.试验表明,显色剂的用量在110～310m l 之间配合物[5]的吸光度基本为恒定值且显色完全,本文选取2m l .216 酸度的影响调节溶液的pH 值,用精密pH 试纸测溶液的pH 值,在选定波长处测定吸光度,结果表明在pH 为918-1114范围内,吸光度最大且基本稳定,本文选取pH 为1110.217时间的影响移取0105m l 的钙标准溶液于10m l 的比色管中,加入2m l 显色剂后立即显紫色,5m in 显色完全,以水稀释至刻度,摇匀,以水为参比,在选定波长处,用1cm 的吸收池,每放置一次测定一次溶液的吸光度,以放置时间5m in 、10m in 、15m in 、20m in 、30m in 、40m in 为横坐标,吸光度为纵坐标绘制A -T 曲线.结果表明,显色至少可稳定20m in 左右,最好在15m in 内测定.218 工作曲线97 第3期 任光明,等:果珍果味固体饮料中钙的快速测定08商丘师范学院学报 2007年 按试验的方法移取2m l、4m l、6m l、8m l、10m l、12m l的钙标准使用液分别置于25m l的比色管中,再分别加2m l的显色剂,加水至10m l的刻度,摇匀,测的钙曲线的回归直线A=017747X-010228相关系数r=019996.灵敏度为017747.219 共存离子的影响对常见金属离子进行干扰试验,在5m l钙的存在下,相对误差<5%,干扰离子的允许量(以μg计)Fe2+为814μg,Cu2+为215m l,溶液中镁离子由8-羟基喹啉掩蔽,以消除金属离子的干扰,其他金属离子含量极少,不干扰测定.2110 样品分析211011 样品消化精确称取固体饮料110002g于250m l的高型烧杯中,加混合酸(4体积的硝酸与1体积的高氯酸)20-30m l,上盖表面皿,置于电热板上加热消化,直至无色透明为止,加几毫升的去离子水,加热以除去多余的硝酸,待烧杯中的液体接近2～3m l时取下冷却,用去离子水洗并转移到100m l的容量瓶中,加去离子水定容至刻度.211012 样品测定表2 样品分析结果及回收率(n=10)(Tab2 Analytical results of beverage sa mp les and recovery)样品测定值/(μg/m l)加入标准量/(μg/m l)测的总量/(μ/m l)回收率/%101280001200147829911201284001250152589617301283701300158049819 注:上述是稀释后的浓度,经计算知果珍果味速溶固体饮料的含钙量大约在114-115mg/g.3 结论实验结果表明利用邻甲酚酞络合酮光度法饮料中的钙,其精密度符合分析要求,并且方法简便、快速方便、准确度高及结果可靠.此方法对食品的加工利用、工业化规模生产含钙饮料有重要的参考价值.参考文献:[1] 郝俊,赵瑞林.营养学报[J].1986,8(1):75-80.[2] QB869～83轻工业部标准[Z].婴儿食品营养及卫生标准.[3] 刘守延.I CP-AES法快速测定植酸中钙[J].理化检验化学分册,1994,30(5):302.[4] 胡浩斌,郑旭东.茶叶中钙的快速测定[J].理化检验化学分册,2003,39(9):544.[5] Connerty HV,B riggs ANB.Studies on the comp lex Compound of calciu m withδ2cres ol phthalein[J].Clinpathol ogy,1996,45:290.【责任编辑:徐明忠】。