丙醇—硫酸铵双水相体系萃取金(Ⅲ)—氯化物—罗丹明B
乙腈-硫酸铵-水双水相萃取-高效液相色谱法测定地下水中苯并(a)芘和苯并(e)芘
乙腈-硫酸铵-水双水相萃取-高效液相色谱法测定地下水中苯并(a)芘和苯并(e)芘王磊;安彩秀;朱裕穗;肖凡;刘金巍【摘要】传统的液液萃取技术主要采用与水不相溶的有机溶剂作萃取剂,这种异相萃取的传质速率一般较低,需反复振荡或多次萃取.本文建立了以乙腈-硫酸铵-水的双水相萃取体系高效液相色谱法测定地下水中苯并(a)芘和苯并(e)芘的方法,以密度比水小的乙腈为萃取剂,将其与水样混合(互溶)获得乙腈-水体系,然后加入硫酸铵,溶液澄清、分相后取上层有机相(乙腈)进样分析.考察了萃取剂的选择、双水相的形成条件、离子强度以及pH等对测定结果的影响.两种化合物线性范围为2.00～400.00 ng/mL,相关系数大于0.999.方法检出限为0.012～0.020 ng/mL,平均回收率为94.6％～97.3％,相对标准偏差为1.3％～2.5％.与传统萃取方法相比,该方法具有操作流程简单、快速的特点,可实现对野外环境水样进行原地样品前处理.%Conventional liquid-liquid extraction (LLE) methods usually use water immiscible organic solvents as the extraction solvents and achieve phase separation through repeated shock or multiple extractions. In this paper, a new method for the determination of benzo( a) pyrene and benzo (e) pyrene in groundwater by High Performance Liquid Chromatography( HPLC ) with acetonitrile-( NH4 )2 SO4-water extraction system is described. In the proposed extraction procedure, a low-density extraction solvent (acetonitrile) was injected into a water sample to form the acetonitrile-water system. A salt (ammonium sulfate) was then injected into the acetonitrile-water solution to separate the system into two phases. The upper organic phase ( acetonitrile) was collected and analyzed byHPLC. All the parameters, such as the selection of extraction agent, aqueous two phase formation conditions, ionic strength and pH, are discussed and optimized. The two kinds of compound are linear and in the range of 2. 00 -400.00 ng/mL, and the correlation coefficient (R2) is greater than 0.999. The detection limits of the method for the compounds ranged from 0.012 -0.020 ng/mL and the average recoveries ranged from 94. 6% -97. 3% with precision of 1.3% -2.5%. Compared with conventional extraction methods, the method has the characteristics of simple operation and rapidity. Pretreatment of environmental water samples can be operated in the field, which is good for the routine analysis of benzo( a) pyrene and benzo( e) pyrene in groundwater.【期刊名称】《岩矿测试》【年(卷),期】2013(032)002【总页数】5页(P325-329)【关键词】地下水;苯并(a)芘;苯并(e)芘;双水相体系;高效液相色谱法【作者】王磊;安彩秀;朱裕穗;肖凡;刘金巍【作者单位】河北省地矿中心实验室,河北保定071051;河北省地矿中心实验室,河北保定071051;河北省地矿中心实验室,河北保定071051;河北省地矿中心实验室,河北保定071051;中国地质调查局水文地质环境地质调查中心,河北保定071051【正文语种】中文【中图分类】P641;O657.71苯并(a)芘是一种强致癌物质[1]，在2005年我国启动的全国地下水调查评价项目中已被列为半挥发性有机污染物必测组分之一[2]。
分离工程-双水相萃取铬
铬及其应用的双水相萃取以铬的等离子形态分析王志华，宋清，马泉丽，马慧敏，蜀川良中国北京100080，化学研究所，中心分子科学，中国院士（CAS）摘要：这项工作为铬基于所述两相含水体系异丙醇 - 硫酸铵硫氰酸铵（ⅰ-PrOH-（NH4）2 SO4-NH4SCN）提出了一种新的提取方法，以及对相关的实验条件进行了优化。
结果显示该铬（III），可以定量地提取在选定的条件下：4mL异丙醇，200mL的2mol/ L的硫酸，1mL 4mol/L NH4SCN和3mL饱和（NH4）2SO4溶液（V =10毫升）中，所提出的方法，以应用等离子铬的形态分析进行了研究，并获得满意的结果。
关键词：双水相萃取;形态分析;铬;血浆。
铬在其三价形式被称为是必需的微量元素，它被认为是在碳水化合物，脂蛋白代谢[1]中发挥关键作用。
然而铬在六价已知是有毒和致癌。
随着形态技术具有了足够的选择性，使高灵敏度的铬成为分析化学一项长期挑战。
除了通过色谱法[2-5]，流动注射分析在线选择性测定这两个物种的[6]和电喷雾质谱[7]；由于溶剂萃取的简单，快速和广泛的范围[8]，它仍然是最广泛使用的一种进行分离和富集的方法。
与二苯卡巴肼选择性反应后，用甲基异丁基酮萃取的通常都用于六价类[9]。
Cr（Ⅲ）的提取困难似乎是由于它的惰性和它通常是被萃取转换成铬（VI）并且由总量[10]来确定。
近年来，加入无机盐水溶性聚合物的水溶液双水相萃取已经获得了极大的关注，它的优点：更少毒试剂，快速分离，操作简便，清晰相界，也没有乳化[11-21]。
由于其温和和不会使脆弱的生物分子变性的特点，这种方法已被广泛应用在分离和提纯蛋白质中[12-15]，并且它可以作为提取金属离子的技术[16-18]。
除了可溶性聚合物，某些水溶性有机溶剂和水也可以通过添加无机盐[20-21]形成两相含水体系。
这项工作检查铬在两相含水系统iPrOH-（NH4）2SO4-NH4SCN的提取特征，并提出对铬在血浆中的形态分析更好的样品制备方法。
双水相萃取法提取发酵液中碱性蛋白酶的研究
双水相萃取法提取发酵液中碱性蛋白酶的研究
作者：刘天一李长森张浩东宋翔枫徐璐张晓宇
来源：《世界家苑·学术》2017年第06期
摘要：目的采用双水相萃取法提取高产菌株SD发酵液中碱性蛋白酶，考察相关条件对萃取的影响，并对该法提取发酵液中碱性蛋白酶的工艺条件进行探索。
方法碱性蛋白酶高产菌株SD8液体发酵培养，采用高聚物聚乙二醇（PEG）-硫酸铵体系进行双水相萃取。
整个过程包括单因素试验、正交试验和酶的浓缩提纯试验三个部分，考察了PEG分子量，PEG浓度，硫酸铵浓度以及pH对萃取的影响；进一步采用正交试验，探索最佳萃取条件及不同因素之间的相互影响；对获得的提取物采用超滤的手段进行浓缩和纯化，去除PEG并测定浓缩液的酶活及回收率。
结论单因素实验确定选择PEG1500，其他因素以PEG浓度2096，硫酸铵10%饱和度，pH 7 5，碱性蛋白酶的提取效果较好；正交试验结果表明以上因素的影响主次顺序为体系pH值、PEG浓度和硫酸铵浓度；纯化实验显示，超滤去除聚乙二醇的方法可行，纯化效果较好。
本试验的成果对于碱性蛋白酶的生产以及科学研究有着一定的借鉴意义。
关键词：双水相萃取法；碱性蛋白酶；分配系数；活性回收率。
双水相体系萃取槐米中芸香甙的研究
双水相体系萃取槐米中芸香甙的研究王新睿;康玉婷;王雨婷;梁振益【摘要】利用双水相萃取技术提取分离槐米中的芸香甙，以异丙醇／硫酸铵为双水相萃取体系，研究异丙醇质量、硫酸铵质量、水质量、槐米质量等因素对萃取效果的影响。
结果表明：在异丙醇质量为18 g，硫酸铵质量为11．5 g，水质量为27 g，槐米质量为1 g的萃取条件下，提取率为21．7％，含量为94．8％。
该方法可用于槐米中芸香甙的提取分离。
%The isopropanol/ammonium sulfate aqueous two-phase system was used to extract the rutin from flos sophorae.Effects of the mass of isopropanol , mass of ammonium sulfate , mass of water , mass of flos sophorae on the extraction of rutin were studied.The results indicated that the better conditions were obtained as the mass of isopropanol was 18 g, mass of ammonium sulfate was 11.5 g, mass of water was 27 g, mass of flos sophorae was 1 g, extraction yield in the two-phase system was 21.7%, the content was 94.8%.The method is suitable for extraction and separation of rutin from flos japonica .【期刊名称】《广州化工》【年(卷),期】2016(044)013【总页数】2页(P100-101)【关键词】槐米;芸香甙;双水相萃取;双水相体系【作者】王新睿;康玉婷;王雨婷;梁振益【作者单位】海南大学材料与化工学院，海南海口 570228;海南大学材料与化工学院，海南海口 570228;海南大学材料与化工学院，海南海口 570228;海南大学材料与化工学院，海南海口 570228【正文语种】中文【中图分类】O69槐米广义是为豆科植物槐(Sophora japonica L.)的干燥花蕾及花。
超声集成双水相提取一枝蒿中总生物碱及抗氧化活性
超声集成双水相提取一枝蒿中总生物碱及抗氧化活性作者：张倩解成喜来源：《安徽农业科学》2014年第13期摘要 [目的]优化超声提取法和双水相体系相结合提取一枝蒿总生物碱的工艺，对一枝蒿总生物碱抗氧化活性进行研究。
[方法]采用丙醇-硫酸铵双水相体系与超声波集成提取一枝蒿中总生物碱，以酸性染料比色法测定含量；通过考察对·OH清除和O2-·抑制能力来评价一枝蒿总生物碱抗氧化能力。
[结果]一枝蒿总生物碱最佳的提取条件为：硫酸铵用量8 g，丙醇用量25 ml，醇水比0.60∶1条件下超声提取60 min；在此条件下，一枝蒿中的总生物碱平均提取量0.436 mg/g。
当总生物碱浓度为200 μg/ml时，对·OH清除率达到67.65%，对O2-·抑制率达30.92%。
[结论]该方法建立了一枝蒿总生物碱提取的最佳工艺，发现总生物碱具有良好的抗氧化活性。
关键词超声波；双水相；总生物碱；一枝蒿；抗氧化活性中图分类号 S567 文献标识码 A 文章编号 0517-6611（2014）13-03851-03Abstract [Objective] To optimize the extraction process of total alkaloids from Artemisia rupestris by ultrasonic coupled with aqueous two phase system， to study antioxidant activity of total alkaloids. [Methods] Total alkaloids was extracted from Artemisia rupestris using propanolaqueous ammonium sulfate two phase system coupled with ultrasonic and the concentration of total alkaloids was determined with acid dye colorimetric method. Antioxidant activities were evaluated by capacity of total alkaloids for clearing ·OH and controlling O2-·. [Results] The optimum condition was 8.0 g ammonium sulfate， 25 ml propanol， 0.60∶1 propanol/water ratio， 60 min of extraction， 0.436 mg/g extraction rate of total alkaloids. When the concentration of total alkaloids was 200 μg/ml， the scavenging rate of ·OH was 67.65%， and the suppression ratio of O2-· was 30.92%. [Conclusion] The optimum extraction process of total alkaloids from Artemisia rupestris was obtained and the total alkaloids have good antioxidant activity.Key words Ultrasonic； Aqueous twophase； Total alkaloids； Artemisia rupestris；Antioxidant activity一枝蒿系菊科为多年生草本植物，药用全草，具有清热解毒、抗过敏、利胆和解蛇毒等功效，用于治疗消化不良、腹胃胀痛、蛇咬伤、荨麻疹、感冒发烧和肝炎等疾病[1]。
丙醇_硫酸铵_水液_液体系萃取分离铂_钯_铑和金
丙醇2硫酸铵2水液2液体系萃取分离铂、钯、铑和金高云涛3吴立生 王 伟(云南民族学院化学系,昆明650031)(昆明贵金属研究所,昆明650221)摘 要 研究了丙醇2(NH 4)2S O 42水液2液体系对铂Χ、钯Χ、铑∆和金∆氯化亚锡络阴离子的萃取行为及体系在盐酸介质中的分相条件。
实验表明在盐酸介质中体系可同时萃取铂Χ、钯Χ、铑∆和金∆,对铂、钯、铑和金的萃取率分别是9914%、9910%、9813%、9918%,方法可用于从贱金属中分离铂、钯、铑、金。
对阳极泥、砂铂矿、废催化剂样品的分离分析结果与其它方法相符。
关键词 丙醇,铂,钯,铑,金,氯化亚锡,液2液萃取 2000209207收稿;2000212212接受1 引 言小分子的有机物如乙醇、丙醇在硫酸铵等电解质存在下分为两相,用于萃取某些金属离子〔1,2〕,但尚未见该类体系在贵金属萃取分离方面的报道,Schrodedr 等〔3,4〕研究表明:在一定条件下,贵金属离子可与氯化亚锡反应生成三氯锡酸合络阴离子,增加了可萃性或吸附性,应用于泡沫塑料吸附分离或萃取光度法等,据此我们研究了丙醇2硫酸铵2水液2液体系对铂Χ、钯Χ、铑∆、金∆三氯锡酸络阴离子的萃取行为,实现了铂Χ、钯Χ、铑∆、金∆多元素的同时萃取,应用于合成样及实际样品的分离,比较高分子聚合物2盐2水体系〔5〕,本文的方法具有分相清晰,萃取相不含粘度大难处理的聚合物,对测定干扰小等优点,尤其适合物于多元素的分光光度法、电化学法或ICP 2MS 法等同时测定前从大量贱金属基体中分离铂、钯、铑、金,本文的研究结果为贵金属分离提出了有益的启示。
2 实验部分211 仪器及试剂丙醇:硫酸铵;015m ol ΠL 氯化亚锡水溶液(214m ol ΠL 盐酸介质);盐酸;贵金属标准溶液(mg ΠL ):铂Χ(10010),钯Χ(10010),铑∆(8814)、金∆(10010),均为016m ol ΠL HCl 介质;所用试剂均为分析纯。
超声耦合丙醇_硫酸铵双水相体系提取中华苦荬菜多酚工艺研究_石同同
超声耦合丙醇—硫酸铵双水相体系提取中华苦荬菜多酚工艺研究石同同１，陈莹莹２，王颉１＊，孙剑锋１，张玉芬１（１．河北农业大学食品科技学院，河北保定 ０７１０００；２．河北农业大学园艺学院，河北保定 ０７１０００）摘要：对５０℃烘干的中华苦荬菜多酚进行了超声耦合丙醇－硫酸铵双水相系统提取工艺的研究，采用响应面法优化Ａ丙醇浓度、Ｂ超声时间和Ｃ料液比三个因素，分析并建立数学模型。
结果表明：Ａ丙醇浓度、Ｂ超声时间、Ｃ料液比均对多酚得率达到极显著水平（Ｐ＜０．０１）。
中华苦荬菜多酚提取的最佳方案为丙醇浓度６０％，超声时间３０ｍｉｎ，料液比１∶２０，在此工艺条件下，中华苦荬菜多酚得率的预测值为１．７１％。
所得回归方程为Ｙ＝１．７１＋０．１２Ａ＋０．１０Ｂ＋０．０５２Ｃ＋０．０３０ＡＢ＋０．０３７ＡＣ＋０．０１３０ＢＣ－０．１４Ａ２－０．１３Ｂ２－０．１２Ｃ２。
关键词：中华苦荬菜；多酚；超声；双水相中图分类号：ＴＳ２６４．２ 文献标志码：Ａ ｄｏｉ：１０．３９６９／ｊ．ｉｓｓｎ．１０００－９９７３．２０１４．０４．０１１文章编号：１０００－９９７３（２０１４）０４－００４４－０５Ｓｔｕｄｙ ｏｎ Ｐｒｏｐａｎｏｌ－（ＮＨ４）２ＳＯ４Ａｑｕｅｏｕｓ Ｔｗｏ－ｐｈａｓｅ Ｓｙｓｔｅｍ ａｎｄＵｌｔｒａｓｏｎｉｃ Ｗａｖｅ Ｃｏ－ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ ｏｆ Ｐｏｌｙｐｈｅｎｏｌｓ ｆｒｏｍ Ｉｘｅｒｉｓ ｃｈｉｎｅｎｓｉｓＳＨＩ Ｔｏｎｇ－ｔｏｎｇ１，ＣＨＥＮ Ｙｉｎｇ－ｙｉｎｇ２，ＷＡＮＧ Ｊｉｅ１＊，ＳＵＮ Ｊｉａｎ－ｆｅｎｇ１，ＺＨＡＮＧ Ｙｕ－ｆｅｎ１（１．Ｃｏｌｌｅｇｅ ｏｆ Ｆｏｏｄ Ｓｃｉｅｎｃｅ ａｎｄ Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ，Ａｇｒｉｃｕｌｔｕｒａｌ Ｕｎｉｖｅｒｓｉｔｙ ｏｆ Ｈｅｂｅｉ，Ｂａｏｄｉｎｇ ０７１０００，Ｃｈｉｎａ；２．Ｃｏｌｌｅｇｅ ｏｆ Ｈｏｒｔｉｃｕｌｔｕｒｅ，Ａｇｒｉｃｕｌｔｕｒａｌ Ｕｎｉｖｅｒｓｉｔｙ ｏｆ Ｈｅｂｅｉ，Ｂａｏｄｉｎｇ ０７１０００，Ｃｈｉｎａ）Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｓｔｕｄｙ ｐｒｏｐａｎｏｌ－（ＮＨ４）２ＳＯ４ａｑｕｅｏｕｓ ｔｗｏ－ｐｈａｓｅ ｓｙｓｔｅｍ ａｎｄ ｕｌｔｒａｓｏｎｉｃ ｗａｖｅ ｃｏ－ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ ｏｆｐｏｌｙｐｈｅｎｏｌｓ ｆｒｏｍ Ｉｘｅｒｉｓ ｃｈｉｎｅｎｓｉｓ ｃｏｍｐｏｕｎｄ ｏｎ ５０℃ｆｏｒ ｄｒｙｉｎｇ，ｒｅｓｐｏｎｓｅ ｓｕｒｆａｃｅ ｍｅｔｈｏｄｏｌｏｇｙ ｉｓｕｓｅｄ ｔｏ ｅｓｔａｂｌｉｓｈ ｍｏｄｅｌｓ ｆｏｒ Ａ：ｐｒｏｐａｎｏｌ ｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｉｏｎ，Ｂ：ｐｒｏｃｅｓｓｉｎｇ ｔｉｍｅ ａｎｄ Ｃ：ｍａｔｅｒｉａｌ－ｌｉｑｕｉｄ ｒａ－ｔｉｏ．Ｔｈｅ ｒｅｓｕｌｔｓ ｓｈｏｗ ｔｈａｔ Ａ：ｐｒｏｐａｎｏｌ ｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｉｏｎ，Ｂ：ｐｒｏｃｅｓｓｉｎｇ ｔｉｍｅ ａｎｄ Ｃ：ｍａｔｅｒｉａｌ－ｌｉｑｕｉｄ ｒａｔｉｏｈａｖｅ ｓｉｇｎｉｆｉｃａｎｔ ｅｆｆｅｃｔｓ ｏｎ ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ ｒａｔｅ（Ｐ＜０．０１）．Ｔｈｅ ｂｅｓｔ ｃｏｎｄｉｔｉｏｎ ｉｓ Ａ：６０％，Ｂ：３０ｍｉｎ ａｎｄ Ｃ：１∶２０，ｕｎｄｅｒ ｓｕｃｈ ｃｏｎｄｉｔｉｏｎ，ｔｈｅ ｐｏｌｙｐｈｅｎｏｌｓ ｉｓ １．７１％．Ｔｈｅ ｒｅｇｒｅｓｓｉｏｎ ｅｑｕａｔｉｏｎ ｉｓ Ｙ＝１．７１＋０．１２Ａ＋０．１０Ｂ＋０．０５２Ｃ＋０．０３０ＡＢ＋０．０３７ＡＣ＋０．０１３０ＢＣ－０．１４Ａ２－０．１３Ｂ２－０．１２Ｃ２．Ｋｅｙ ｗｏｒｄｓ：Ｉｘｅｒｉｓ ｃｈｉｎｅｎｓｉｓ；ｐｏｌｙｐｈｅｎｏｌｓ；ｕｌｔｒａｓｏｎｉｃ ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ；ｔｗｏ－ｐｈａｓｅ ｓｙｓｔｅｍ 中华苦荬菜［Ｉｘｅｒｉｓ ｃｈｉｎｅｎｓｉｓ（Ｔｈｕｎｂ．ｅｘＴｈｕｎｂ．）Ｎａｋａｉ］为野生绿色蔬菜，是菊科苦苣属的一年或两年生草本植物［１］，中华苦荬菜含有丰富的营养成分和生理活性物质，具有较高的营养价值和保健作用，也是一种药食共用的植物［２］。
丙醇-硫酸铵体系萃取分离酞酸酯类化合物
科技论坛2017年4期︱385︱ 丙醇－硫酸铵体系萃取分离酞酸酯类化合物蔡玉娥 卢鑫萍青岛市环境保护局黄岛分局，山东 青岛 266555摘要：文章采用有机物－无机盐－水体系萃取技术，选取了六种酞酸酯类物质作为萃取对象，证实了酞酸酯类物质的致癌性和干扰内分泌的作用，进一步探索了新型的液－液萃取技术对于酞酸酯污染物的萃取应用。
关键词：酞酸酯；萃取；有机物；无机盐中图分类号：TQ420.6+6 文献标识码：B 文章编号：1006-8465（2017）04-0385-01前言 传统的液-液萃取常常用到大量有毒的有机试剂，耗人力且步骤冗长，常会出现乳化问题。
因此，一些新型的液-液萃取方法已经形成，例如浊点萃取和双水相萃取技术。
本文所采用的有机物－无机盐－水体系是双水相萃取技术的一种，该技术已经被成功的应用于水中金属螯合物和血清中的硫戊巴比妥等物质的萃取[1]。
这种技术具有一些有意义的特点，例如，环境友好，易于分相，快速的分配平衡，与后继的HPLC 检测的兼容性等。
本研究的目的是为了探索这种新型的液－液萃取技术对于酞酸酯污染物的萃取应用。
酞酸酯类物质是是众多工业及民用产品如塑料、农药及化妆品等的添加剂，在环境中无处不在[2]。
实验证实，酞酸酯类物质具有致癌性和内分泌干扰作用，因此这类物质的环境污染问题更加引起人们的高度关注[3]。
实验选取了六种酞酸酯类物质作为萃取对象，研究了影响萃取效率的几个重要的因素，并应用于塑料包装薄膜的水浸出液的检测，得到良好的回收率。
1 实验部分 1.1 药品与试剂 实验所用试剂均为分析纯以上试剂，实验用水均为经EASYPURE （Barnstead, IA, USA）纯水机纯化后的18.3MΩ去离子水。
实验所用的色谱级甲醇、乙腈和正丙醇购自Sigma-Aldrich 试剂公司，所用化学试剂均为分析纯或者以上试剂，均购自北京化学试剂公司。
六种酞酸酯购自两个试剂公司，邻苯二甲酸二乙酯购自北京化学试剂公司，邻苯二甲酸二丙酯、邻苯二甲酸二异丁酯、邻苯二甲酸环己酯、邻苯二甲酸二辛酯和邻苯二甲酸二壬酯购自Acros 试剂公司（NJ,USA）。
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１ 实 验 部 分 ຫໍສະໝຸດ １ １ 主 要 仪器 及试 剂 ．
能 力 ， 们 选 择 （ Ｈ ）ｓ ，为 盐 析 剂 ， Ｎ ４：ｏ 我 Ｎ ４ ：ｏ （ Ｈ ）ｓ ，
正丙 醇 ； 酸 铵 ； 酸 ； 丹 明 Ｂ 上 海试 剂 三 硫 盐 罗 （ 厂 ） 醇溶 液 ：． 丙 １ ０×１ ～ｍ ｌ Ｌ 金 （ 标 准 溶 ０ ｏ ・ ～； Ⅲ） 液 （ 明贵 金属 研 究所 提 供 ） １０ ０ ・ ｌ ， ．ｍ ｌ 昆 ：０ ．ｇ ｍ ～ ０ ６ ｏ
出丙 醇相 及 下层 盐 水 相 ， 别 制 成 ３ Ｈ １ 液 ， 分 ％ Ｃ溶
收稿 日期 ： Ｏ． － ； ２ １１ ２ 修回 日期 ： － — ０ １８ ￣ ０２ ２７
（Ｈ ）Ｓ．和 Ｎ Ｃ 都 能 使 体 系 分 相 ， Ｃ 浓 Ｎ ４ Ｏ ａ１ Ｈ１ 度增 加 ， 分相 所 需 的盐 浓 度增 加 ， 这可 能 是 因为 高 酸度 下丙 醇 质 子 化 作 用 的 增 加 ， 致 丙 醇 有 较 高 导 极性 ， 溶 性增 加 ， 而不 易 形成 不溶 于水 的丙 醇 水 从 相， 如使 用 Ｎ Ｃ， Ｈ １ 度 ＞１５ ｏ－ 一时 ， ａ１当 Ｃ 浓 ．ｔ ｌＬ ｏ 增
文 章编 号 ：０ ４ １５ （０ ２ ０ —３００ １０ —６ ６ ２０ ）３０ ２ －２
丙 醇 一 酸 铵 双 水 相 体 系萃 取 硫 金 （ ）氯 化 物 一 Ⅲ 一 罗丹 明 Ｂ
高云涛 王 伟 ，
（ ． 南 民族 学 院化 学 系 ， 南 昆 明 １云 云 ６０３ ； ． 明贵 金 属研 究 所 ， ５０ １２ 昆 云南 昆 明 ６０２ ） ５２ １
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第１ ４卷第 ３ 期
２Ｏ Ｏ２年 ６月
化 学 研 究 与 应 用
Ｃｈ ｍｉ ｌＲ ｓ ａ ｃ ｎ ｐ ｅ ｆ ｎ ｅ ｃ ｅ ｅ ｒ ｈ ａ ｄ Ａｐ ｈ ａ ｏ ａ ｉ
Ｖｏ ． ４， １ １ Ｎｏ． ３
Ｊｎ ，Ｏ ２ ａ ．２Ｏ
（ｗ ｅ）０的水 溶 液 在 电解 质 存 在 下 萃取 分 离 贵 Ｔ ｅｎ８
金属 离子 已有 报 道 … ； 分 子 的 有机 物 如 乙醇 、 小 丙 醇在 硫 酸铵 、 化 钠 等 电 解 质 存 在 下 也 能 分 为 两 氯 相形 成 双水 相 体 系 ， 可应 用 于金 属 离 子 的分 离 Ｌ ： ２
２ 结 果 与 讨 论
２ １ 电解质 的 选择 ．
醇 一 酸 铵 双 水 相 体 系定 量 萃 取 而 与 大 量 常 见 贱 硫
金属 分 离 ， 系 同 时 具 有 溶 剂 萃 取 法 及 溶 剂 浮 选 体 法 的优 点 ： 可 以分 离 简 单 贵 金 属 络 阴离 子 Ｌ ］ 既 ３ ，
加 ＮＣ ａ １浓 度 也 很 难 形 成 丙 醇 相 ，而 使 用 （ Ｉ ）Ｓ ， Ｈ １ 度 ＞１８ ｏ・ 时 ， 平衡 才 被 Ｎ－ ：Ｏ ， Ｃ 浓 Ｉ ， ．ｔ ｌＬ ｏ 相 破坏 ， 这反 映 出 （ Ｈ ）Ｓ ，比 Ｎ Ｃ 有 更 强 的盐 析 Ｎ ，：Ｏ ａ１
又可 以分 离 贵 金 属 三 元 缔 合 物 ， 且 不 使 用 有 毒 并 的有机 溶剂 ， 需进 行 反萃 取 或 固 相分 离 过 程 ， 无 简 单 、 速 ， 分 相 清 晰 ， 用 于贵 金 属 湿 法 冶金 或 快 且 可
关键词 ： 醇 ； ； 丙 金 硫酸铵 ； 罗丹 明 Ｂ 双水 相萃取 ； ； 盐酸
中图分类号 ： ６ ８２ ０ ５ ． 文献标识 码 ： Ａ
水 溶 性 聚 合 物 如 聚 乙 二 醇 （ Ｅ 、 温 Ｐ Ｇ） 吐
测定 盐 水 相和 丙 醇 相 中待 测 离 子 的含 量 ， 算 萃 计 取 率 Ｅ ％）金 的测 定 用原 子 吸收 分光 光 度 法 。 （ ， 金 的原子 吸收 法 测定 条件 ： 析 线 ２２ ．Ａ： 分 ４７ ９
灯电 流 ５ Ａ； 气 流 量 ６ ２ ・ ｉ～； ｍ 空 ．Ｌ ｍｎ 乙炔 流量
０４ ・ ｉ～； ．Ｌ ｒｎ 燃烧 器 高度 ９ ｍ； 缝 ０２ ｍ。 ａ ｍ 狭 ．ｍ
该 类 体 系 也 可 以 用 于 萃 取 分 离 贵 金 属 络 阴 离
子 。我 们发 现 金 （ ） 氯 离 子 在 碱 性 染 料 罗 Ⅲ 与 丹 明 Ｂ Ｒ Ｂ 参 与下 所形 成 的 三 元缔 合 物 ， 被丙 （ｈ ） 可
・
用 量 ＞２ ％ 时 已 获 得 较 好 的 分 相 效 果 ， 验 的 ｏ 实
（ Ｉ ）Ｓ ， Ｎ－ ： Ｏ 用量 为 ２ ％ （ ｖ 。 Ｉ ， ５ ｗ／ ） ２ ２ 萃 取条 件 的选 择 ．
Ｌ Ｈ １ 质 ； 用 试剂 均为 分析 纯 ； Ｃ介 所 日立 Ｅ一
８０ 子 吸 收分光 光 度 计 。 ００原
１２ 实验 方 法 ．
对影 响萃取 的因素 ， 如振荡萃取时间、 盐酸浓
度 及罗 丹 明 Ｂ浓 度 进 行 试 验 ， 果 表 明 ， 加 盐 结 增
取 １０ ｌ 标 准 液 于 分 液 漏 斗 中 ， 别 加 入 ．ｍ 金 分
一
酸浓 度 萃 取 率 增 加 ， 当盐 酸 浓 度 达 ０ ８ ｏ・ 时 ．ｔ ｌＬ ｏ 萃 取 率 ９ ． ％ 以 上 ， 不 加 盐 酸 时 萃 取 率 为 ９０ 而 ４ ．％ ， 虑 到酸 过 高不 利 于相 平衡 ， 文选 择 的 ７０ 考 本
Ｈ １ 度 为 １Ｏ ｏ・ ～。 图 １ 罗 丹 明 Ｂ浓 度对 Ｃ浓 ．ｍ ｌＬ 为
定 量 的 Ｈ １ 罗 丹 明 Ｂ溶 液 ， ．ｍ 丙 醇 、 定 Ｃ及 ５０ ｌ 一
量 的硫 酸 铵 固 体 ， 使 其 最 后 体 积 为 ２ ．ｍ ， 并 ０ ０ ｌ振
荡萃取 ２ ｉ， 置使其分 成丙 醇相 和盐 水相 ， ｍｎ 放 分