乳制品中三聚氰胺检测方法的改进
高效液相色谱法检测乳制品中的三聚氰胺
高效液相色谱法检测乳制品中的三聚氰胺三聚氰胺（Melamine）是一种重要的三嗪类含氮杂环有机化工原料，主要用于生产三聚氰胺-甲醛树脂，广泛用于木材加工、塑料、涂料、造纸、纺织、皮革等行业，为白色晶体。
三鹿奶粉事件引发了对三聚氰胺检测的广泛关注，国家质量监督检验检疫总局和国家标准化管理委员会相继发布了《原料乳与乳制品中三聚氰胺检测方法》（GB/T22388-2008）和《原料乳中三聚氰胺快速检测液相色谱法》（GB/T22400-2008）的国家标准。
本文参考了以上标准并进行配制条件优化，建立了液相色谱检测法，前处理简单，检测限、精密度、重现性以及回收率均符合国家标准。
1 实验部分1.1 仪器与试剂LC1600高效液相色谱仪（含UV1600紫外-可见检测器1台，P1600高压恒流泵1台，上海舜宇恒平科学仪器有限公司）；AT-330色谱柱温箱（天津奥特赛恩斯仪器有限公司）；FA2004分析天平（上海舜宇恒平科学仪器有限公司）；TGL-16G-A离心机（上海安亭科学仪器厂）；三聚氰胺标准品(>99%，上海安谱)；辛烷磺酸钠(色谱纯，北京百灵威)；磷酸(分析纯)、乙腈(色谱纯，美国Tedia)、纯净水(杭州娃哈哈)。
1.2 标准品溶液配制精密称取三聚氰胺标准品，溶于50％的甲醇水溶液，配制称1.422mg/ml的标准储备液，于4℃避光保存。
根据实验需要，用流动相逐级稀释成适当浓度的标准工作液。
1.3 样品前处理称取2g酸奶样品与50ml具塞离心管中，加入乙腈：水＝50：50混合溶液15ml，充分混匀后超声提取15min。
取提取液250ul，加入0.1mol/l盐酸750ul，混匀，以12000r/min离心5min，取上清液，0.22um滤膜过滤，作为HPLC 测定溶液。
1.4 色谱条件：色谱柱：Globalsil C18 5μm(ID4.6mm×250mm)流动相：乙腈/缓冲盐=15/85（缓冲盐：10mM辛烷磺酸钠水溶液，含0.1％磷酸）流速：1.0ml/min波长：240nm温度：40℃进样量：20μl2 实验结果2.1 精密度实验取浓度为0.569μg/ml三聚氰胺标准工作液，按上述色谱条件，连续进样5次，以各成分峰面积计算RSD(%)，所得结果如表1所示：保留时间相对标准偏差（RSD）为0.23％，峰面积RSD为0.57％。
牛奶中三聚氰胺的检测方法
牛奶中三聚氰胺的检测方法
牛奶是人们日常生活中常见的饮品，而三聚氰胺是一种有毒的化学物质，如果存在于牛奶中，将对人体健康产生严重的危害。
因此，对牛奶中三聚氰胺的检测方法进行研究具有重要的意义。
首先，常见的检测方法之一是高效液相色谱-质谱联用技术。
通过该技术，可以对牛奶中的三聚氰胺进行快速、准确的检测。
该方法操作简便，检测速度快，且具有较高的灵敏度和准确性，因此在实际应用中得到了广泛的应用。
其次，还可以利用免疫学检测方法来检测牛奶中的三聚氰胺。
这种方法利用抗体与三聚氰胺结合产生免疫反应，通过测定反应产物的含量来确定样品中三聚氰胺的含量。
这种方法操作简便，不需要昂贵的仪器设备，因此在一些简易的检测场合也得到了广泛的应用。
另外，还可以利用质谱技术对牛奶中的三聚氰胺进行检测。
质谱技术具有高分辨率和高灵敏度的优点，可以对样品中的化合物进行准确的鉴定和定量分析。
因此，该技术在牛奶中三聚氰胺的检测中也具有重要的应用价值。
除了以上提到的几种常见的检测方法外，还有一些其他新型的检测方法也在不断的发展和完善中。
例如，近年来，一些研究人员提出了基于纳米材料的检测方法，利用纳米材料对三聚氰胺进行富集和检测，具有操作简便、检测灵敏度高等优点。
总的来说，牛奶中三聚氰胺的检测方法有多种多样，每种方法都有其独特的优势和适用范围。
在实际应用中，可以根据具体的需求和条件选择合适的检测方法。
随着科学技术的不断进步，相信对牛奶中三聚氰胺的检测方法也会不断地得到改进和完善，为保障牛奶质量和人们的健康提供更加可靠的技术支持。
乳中三聚氰胺的测定
乳中三聚氰胺的测定概述三聚氰胺是一种有机化合物，常用于工业生产中的胶粘剂和树脂制造等。
然而，由于其毒性和致癌性，三聚氰胺被禁止在食品和饲料中使用。
因此，对于乳制品中三聚氰胺的测定显得尤为重要。
本文将介绍乳中三聚氰胺的测定方法及其应用。
一、乳中三聚氰胺的来源和危害乳制品是人们日常生活中常见的食品之一，而乳中三聚氰胺是一种常见的污染物。
三聚氰胺通常来自于牲畜饲料中的添加剂，当牲畜摄入三聚氰胺过多时，其代谢产物会通过牛奶等分泌物进入乳制品中。
三聚氰胺对人体健康有严重危害，可能导致泌尿系统疾病、肾结石甚至导致肾衰竭。
二、乳中三聚氰胺的测定方法1. 红外光谱法红外光谱法是一种常用的乳中三聚氰胺测定方法。
该方法基于三聚氰胺在特定红外光波长下吸收的特性，通过测量样品中红外光的吸收强度来确定三聚氰胺的含量。
红外光谱法具有快速、准确的优点，但需要专业的仪器设备和操作技术。
2. 气相色谱法气相色谱法也是一种常用的乳中三聚氰胺测定方法。
该方法通过将样品中的三聚氰胺蒸发并分离，然后通过气相色谱仪进行定量分析。
气相色谱法具有灵敏度高、分离效果好的优点，但需要较长的操作时间和较高的设备要求。
3. 液相色谱法液相色谱法是一种常用的乳中三聚氰胺测定方法。
该方法通过将样品中的三聚氰胺溶解并分离，然后通过液相色谱仪进行定量分析。
液相色谱法具有准确度高、操作简便的优点，但需要一定的样品前处理步骤。
三、乳中三聚氰胺的应用1. 食品安全检测乳中三聚氰胺的测定在食品安全检测中具有重要意义。
通过对乳制品中三聚氰胺的测定，可以保障消费者的健康和权益，防止不合格产品上市和流入市场。
2. 生产控制与质量保障乳制品生产过程中对三聚氰胺的测定也非常重要。
通过对原料和成品中三聚氰胺的监测，可以及时发现和控制潜在的污染源，确保产品质量和生产工艺的稳定性。
3. 法律监管与标准制定乳中三聚氰胺的测定在法律监管和标准制定中起着重要的作用。
通过对乳制品中三聚氰胺含量的限制和监测，可以制定相应的法律法规和标准，保障乳制品行业的健康发展。
乳品中三聚氰胺快速检测解决方案
28 食品安全导刊 2010年11月刊ANAlySIS & TEST 自2008年三聚氰胺事件爆发以来，乳品安全一直备受关注。
为了加大对乳品行业的监管力度，使中国乳品行业迅速恢复元气，相关职能部门出台了多项措施：在质量控制方面，要求对奶源做到严格把关，有效提高乳品质量安全系数。
因此，在奶站收奶环节，企业对原料奶的检测把关显得尤为重要，同时为保证牛奶不发生腐败变质的现象，必须在最短的时间内对其进行检测并立即入罐冷藏，这些都对乳品的检测技术提出了挑战。
常规的三聚氰胺残留量检测方法主要有液相色谱/质谱法（LC-MS）、高效液相色谱（H PLC）、液相色谱串联质谱（LC-M S-M S）等，这些方法因为存在仪器设备昂贵、检测过程繁琐、检测时间太长和对检验人员的技能要求高等局限，所以不适合现场监控和大量样品的筛查，在鲜奶收购环节使用不现实。
鉴于此，如何选择一种快速、低成本的检测方法，构建从奶□ 张德红 扶胜 杜祥乐 北京望尔生物技术有限公司站、企业到政府监管的安全检测网络已成为当前迫切需要解决的问题。
目前，快速筛查技术主要有两大类：生物分析技术和化学分析技术。
生物分析技术又包含免疫学方法，该方法具有检出限低、准确性好、灵敏度高、重现性好等特点，是现在和未来快速筛查技术发展的主流技术，非常适合对原料乳的快速检测。
依托此项技术，北京望尔生物技术有限公司（以下简称北京望尔）开发出三聚氰胺酶联免疫试剂盒和胶体金试纸卡等检测产品，为广大乳品企业及相关机构提供了有效的三聚氰胺快速检测方案。
三聚氰胺酶联免疫试剂盒检测方案检测原理三聚氰胺试剂盒采用间接竞争E L I SA方法，在酶标板微孔条上预包被偶联抗原，样本中残留的三聚氰胺将和微孔条上预包被的偶联抗原竞争抗三聚氰胺抗体，在加入酶标二抗后，用T M B底物显色，样本吸光值与残留物三聚氰胺的含量成负相关，与标准曲线比较再乘以其对应的稀释倍数，即可得出样本中三聚氰胺的含量。
乳制品中三聚氰胺检测方法的改进
新 疆 医科 大 学 学报
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乳 制 品 中三 聚 氰 胺 检 测 方 法 的 改 进
王 新娣 ，李 莉一 ，田 兰 ，李 新 霞 ，阿布 力孜 ・阿 卜 扎 依 尔 杜
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三聚氰胺污染乳品事件的思考及对策
三聚氰胺污染乳品事件的思考及对策2008-11-17 11:57:09 【 大 中 小 】【您是本文第 位读者】改革开放以来，我国的乳制品行业与国内其他行业一样，挣脱了计划经济的束搏之后，以市场化的商业模式保持了较快的发展势头，尤其是近十年来乳业经济每年以 20%的递增速度，远远超过了世界乳业同期1.5%的增长水平。
2007年全国奶类总产量达到3680多万吨，全国城镇居民人均乳制品消费量达到 29.69公斤，奶农实现买奶收入1000亿元，同时拉动6000亿元的养殖、饲料、运输、包装、乳制品加工及产品销售等链条产业的经济发展。
应该肯定乳业在丰富人们“菜篮子”、促进农民增收致富、推动国民经济发展建设中发挥了重要作用。
但是，由于大家注重于追求乳业经济发展速度，而忽略了行业上的规范管理，因此在发展过程中必然要出现，类似三聚氰胺污染事件等问题。
这次三聚氰胺污染乳品事件对全国的乳行业，形成了一场巨大的震荡和冲击，无论是近期乃至今后一段时间内，对国内的乳品、奶牛养殖、相关的链条产业以及我们在国际上的食品安全形象利益，必将付出怵目惊心的巨大代价。
我们作为从事乳业及原奶生产管理的工作者，是经历这场灾难的当事人，大家在流泪的同时要认真反思、客观评价我国的乳业发展，深刻检讨我们在发展中犯过的错误以及存在的问题，透过三聚氰胺事件的表面，认真剖析我国乳业在发展中存在问题的根源，研究总结出科学的措施来应对这黎明前的挑战。
1 酿成三聚氰胺污染乳品事件的五个主要原因1.1 乳制品企业失去了掌控奶站的实质性权利，让不法奶站业主(奶贩子)非法谋取私利有机可乘。
在计划经济时期，奶站是乳制品企业的一个直属单位，由企业投资建设奶站并派出专业人员负责牛奶的收购管理，企业直接掌握和控制奶站的人、财、物。
而当今的奶站在所有制性质上发生了根本变化，应该肯定奶站发挥了企业与奶农的纽带、提高奶源质量、促进我国奶业发展中的重要作用。
目前全国大约有奶站30000个，其中只有少部分是乳制品企业直属牧场奶站，绝大多数奶站是由个体业主投资兴建并自主管理。
乳制品中三聚氰胺检测方法及其改进
乳制品中三聚氰胺检测方法及其改进作者：王丹朱小梅来源：《食品安全导刊·下旬刊》2019年第04期摘要：2008年三鹿奶粉中查出含有三聚氰胺，导致数千名患儿出现肾结石问题，还有多名儿童死亡。
奶粉安全问题的代价是沉重的，该事件曝光之后一度引起了社会的恐慌和消费者对于国产奶粉极度的不信任，为此，国家各部门马上对该事件进行调查，并对我国乳制品行业进行了严格规定，对于乳制品中的三聚氰胺检测也出台了一系列法律法规。
本文对乳制品中三聚氰胺的检测方法进行分析，并闡述如何改进其检测方法。
关键词：乳制品;三聚氰胺;食品安全;奶粉三聚氰胺是一种化工原料，如果添加到食品中会严重威胁人们的身体健康，其分子式是C3H6N6，该物质很难被人体代谢，一旦进入人体或动物体内很容易诱发肾结石和肾衰竭，严重的会导致死亡。
蛋白质是人体所需的重要营养物质，也是乳制品的主要组成部分，蛋白质的含氮量只有不到20%，而三聚氰胺的含氮量高达66.6%，有些根据氮含量测定蛋白质的研究方法不能区别三聚氰胺与蛋白质中的氮，所以三聚氰胺又称“伪蛋白”，一些利欲熏心的不法商家不顾的消费者身心健康，将三聚氰胺添加到食品当中，对消费者的身体造成巨大伤害。
所以需要找到一种快速鉴别这种“伪蛋白”的方法，还消费者一个安全健康的食品消费环境。
1 免疫测定法免疫测定法中一个很重要的方法是酶联免疫吸附法，这种方法的基础是免疫酶技术，通过酶与样品中的抗原或抗体相结合，从而反映出样品中是否含有三聚氰胺。
具体做法是在实验过程中加入相关试剂，根据试剂颜色来对这种酶是否有免疫反应进行判断。
试剂和样品反应之后，发现样品中对应的抗原和抗体含量与颜色成正比。
所以，只要观察底物的颜色和深浅就能得出结论。
免疫测定法操作比较方便，检测设备简单，检测手段方便，是当今比较广泛使用的检测方法之一。
2 现代仪器分析方法2.1 气相色谱-质谱联用法该种检测方法是利用溶液提取样品中的三聚氰胺，提取之后的提取液经离心后，再经过混合型阳离子交换固相萃取柱净化，然后再进行衍生，其衍生物利用质谱扫描仪进行检测，通过观测衍生物的质谱碎片来进行定性、定量分析。
改进乳制品中三聚氰胺液相色谱检验方法论文
改进乳制品中三聚氰胺液相色谱检验方法的研究分析摘要：三聚氰胺所引发的食品安全问题是有目共睹的，在对其进行检测的过程中，根据国标规定可以采用液相色谱的检定方法。
但是规定中的检测方法尤其局限性，因此本文从改进流动相的角度对规范方法进行了改进，并获得了较好的效果。
关键词：三聚氰胺液相检测改进实验一、三聚氰胺及其检测方法简介三聚氰胺是一种化学物质，其真正的学名为三胺三嗪，也可称之为密胺、氰尿酰胺、三聚酰胺，是一种无色无味的粉末，具体分子为单斜晶体，分子式为c3n6h6，核心的结构为氮环，是一种重要的氮杂环形式的有机化工原料。
三聚氰胺中的氮元素含量较高，可以达到三分之二，每增加1%的三聚氰胺在采用凯氏定氮法进行检测的时候，折算出来的蛋白质含量就会虚涨4%，而且其生产成本低廉。
基于此种性质，一些生产的厂家将其利用在食品生产中，对蛋白粉、液态奶、奶粉、饲料等进行违法的添加，以此形成蛋白质增高的情况，获得虚假的产品质量信息，从中获得不法利益。
在美国就曾经发生过因为三聚氰胺超标的小麦蛋白粉、大米蛋白粉所生产的宠物饲料在使用过程中造成动物死亡的情况。
而在2008年我国也应为三聚氰胺的违法添加而出现了奶粉危机，其原因就是婴儿使用了三聚氰胺的奶粉而造成了不良的后果。
在随后的检测中，累计检测出因为问题奶粉而导致泌尿系统出现异常的患病儿童多达近三十万。
鉴于上面所罗列的三聚氰胺的危害，我国已经出台并制定了一些列对三聚氰胺的检测和管理的规定，以控制在食品中添加三聚氰胺的行为，在《原料乳与乳制品中三聚氰胺的检测方法》这一国家标准中，进一步规定了高效率液相色谱法、气相色-质谱连用的方法、液相色谱与质谱/质谱的三种检测方法为国家认可的乳品中三聚氰胺的检测手段，检测和定量的标准分别为2mg/kg、0.5mg/kg、0.01mg/kg。
对食品中所含的三聚氰胺的检测也参考上诉三种方法。
在实际中通常是按照国标的基本操作来进行试验和确定检测的结果。
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乳制品中三聚氰胺检测方法的改进
作者：张平田桂艳邢燕霞李慧娟崔强
来源：《农业与技术》2012年第10期
摘要：本文在《GB/T22388-2008 原料乳与乳制品中三聚氰胺检测方法》的基础上对样品前处理进行了优化，在保证检验结果准確性的前提下，缩短了检测用时，提高了工作效率。
关键词：乳制品；三聚氰胺；液相色谱；快速检测
中图分类号：TS 252.1 文献标识码：A
1药品及设备
1.1 药品
甲醇（色谱纯）、乙腈（色谱纯）、三氯乙酸（分析纯）、柠檬酸（优级纯）、辛烷磺酸钠、三聚氰胺。
亚铁氰化钾溶液：用水溶解106g 亚铁氰化钾并稀释到1000 mL。
醋酸锌溶液：用水溶解219g 二水合醋酸锌和32ml 醋酸，并稀释到1000mL。
1.2 仪器和设备
高效液相色谱仪（U3000，戴安）、高速离心机、涡旋混合器、超声机。
2方法与结果
2.1 标准储备液配制
准确称取50mg （精确到0.1mg）三聚氰胺标准品于50mL容量瓶中，用20%甲醇水溶解并定容至刻度，配制成浓度为1 mg/mL的标准储备液，冷藏避光保存。
用20%甲醇水将标准储备液逐级稀释得到浓度为2mg/L 的标准工作液。
2.2 三聚氰胺样品前处理方法探讨
2.2.1 方案1
称取奶粉样品2g置于25mL比色管中，加甲醇5mL，用1%三氯乙酸溶液定容至25mL，混匀，旋涡震荡约2min，超声20min，转移至50mL离心管中，设置8000r/min离心10min，上清液过0.22μm滤膜，供HPLC测定。
称取奶粉样品2g置于25mL比色管中，加入10mL水，5mL甲醇，混匀，旋涡震荡约
2min，超声20 min，依次加入0.5mL亚铁氰化钾、0.5mL乙酸锌旋涡震荡约2 min，用水定容至25mL，旋涡2min，转移至50mL离心管中，设置8000r/min离心10min，上清液过0.22μm 滤膜，供HPLC测定。
2.2.3方案3
称取奶粉样品2g置于25mL比色管中，加1%三氯乙酸15mL，混匀，旋涡震荡约2min，超声20min，依次加入0.5mL亚铁氰化钾、0.5mL乙酸锌旋涡震荡约2 min，用甲醇定容至
25mL，旋涡2min，转移至50mL离心管中，设置8000r/min离心10 min，上清液过0.22μm滤膜，供HPLC测定。
2.2.4方案4
称取奶粉样品2g置于25mL比色管中，加1%三氯乙酸10mL，甲醇5mL，混匀，旋涡震荡约2min，超声20min，依次加入0.5mL亚铁氰化钾、0.5mL乙酸锌旋涡震荡约2 min，用水定容至25mL，旋涡2min，转移至50mL离心管中，设置8000r/min离心10min，上清液过0.22μm滤膜，供HPLC测定。
2.3 结果讨论
采用方案1对样品进行前处理，样品处理液较浑浊，经滤膜过滤后仍然浑浊，无法满足上机检测要求。
采用方案2对样品进行前处理，检测结果经计算回收率小于90%，无法满足方法准确性的要求。
采用方案3对样品进行前处理，上机检测发现加标样品的目标峰保留时间与标品的保留时间出现偏移，对检测结果无法准确定性。
采用方案4对样品进行前处理，初步满足实验的各项要求。
因此采用方案4对样品进行前处理。
2.4 确定的样品前处理步骤
奶粉类样品处理步骤：称取奶粉样品2g置于25mL比色管中，加入1%三氯乙酸10mL，甲醇5mL，混匀，旋涡震荡约2min，超声20min，依次加入0.5mL亚铁氰化钾、0.5mL乙酸锌旋涡震荡约2min，用水定容至25mL，旋涡2min，转移至50mL离心管中，设置8000r/min 离心10min，上清液过0.22μm 滤膜，供HPLC测定。
液体奶类样品处理步骤：称取液体奶5g置于25mL比色管中，加入1%三氯乙酸5mL，甲醇5mL，混匀，旋涡震荡约2min，超声20min，依次加入0.5mL亚铁氰化钾、0.5mL乙酸锌旋涡震荡约2 min，用水定容至25mL，旋涡2min，转移至50mL离心管中，设置8000 r/min 离心10 min，上清液过0.22μm 滤膜，供HPLC测定。
色谱柱：艾杰尔 Venusil ASB C18柱，（250×4. 6 mm）；流动相：离子对缓冲液-乙腈（90∶10），离子对缓冲液（柠檬酸2. 10g、辛烷磺酸钠2.16g，用980mL水溶解，调节pH 至2.9～3.1，定容至1L备用）；流速：1.0mL/min；柱温：40℃；波长：240nm；进样量：20μL。
2.6 准确性测试
2.6.1检出限
在本实验条件下，按3倍基线噪声（S/N=3）计算该方法的检出限为2mg/kg。
2.6.2 回收率测试
配制三聚氰胺浓度为10mg/kg的加标样品，按照以上方法对样品进行检测，计算回收率，检测结果如下：
2.6.3 精密度测试
用同一加标样品重复检测6次，计算相对标准偏差RSD（%），结果如下表：
3总结
由上述分析可知，采用本方法，样品的回收率均满足90%～110%的要求，精密度也满足要求，说明此方法可以保证检测结果的准确性，是可行的。
本方法与国标方法相比，检测用时和检测费用都节约了一半，可以用于三聚氰胺的快速检测。
参考文献
[1] GB/T22388-2008 原料乳与乳制品中三聚氰胺检测方法[S].。