Ⅷ J 砷盐检查法
砷盐检查法标准操作规程Ⅷ J
Ⅷ J砷盐检查法标准操作规程目的制订砷盐检查法标准操作规程，规范砷盐的检验操作。
适用范围本操作规程使用于砷盐的检查。
责任检验室人员按本规程操作，检验室主任监督本规程的实施。
程序：1.简述1.1砷盐检查法（中国药典2010年版二部附录Ⅷ J）适用于药品中微量砷盐（以A S计算）限量检查。
1.2砷盐检查法中的第一法（古蔡氏法）用作药品中砷盐的限量检查；第二法（二乙基二硫代氨基甲酸银法）既可检查药品中砷盐限量，又可作砷盐的含量测定；两法并列，可根据需要选用。
1.3古蔡氏法是利用金属锌与酸作用产生新生态的氢与药品中微量亚砷酸盐反应生成具有挥发性的砷化氢，遇溴化汞试纸产生黄色至棕色的砷斑，与同一条件下定量标准砷溶液所产生的砷斑比较，以判定砷盐的限量。
1.4二乙基二硫代氨基甲酸银法是将生成的砷化氢气体导入盛有二乙基二硫代氨基甲酸银试液的管中，使之还原为红色胶态银，与同一条件下定量的标准砷溶液所制成的对照液比较，或在510nm的波长处测定吸收度，以判定含砷盐的限度或测定含量。
2. 仪器与用具见中国药典2010年版二部附录Ⅷ J项下的图1和图2。
2.1第一法（古蔡氏法）按药典规定：有机玻璃旋塞D和E的孔径应与导气管C内径一致，以免生成的色斑直径不同，影响比色的准确度；B磨口塞，C管顶端与D、E有机玻璃旋塞塞盖间应紧密吻合，以防砷化氢泄漏。
2.2第二法（二乙基二硫代氨基甲酸银法）按药典规定：B磨口塞应密闭，以防砷化氢泄漏；与标准磨口塞B相连的导气管C一端长度应不低于80mm，便于装醋酸铅棉花达80mm，另一端长度应不低于180mm，尖端内径不可超过1mm，以保证产生的砷化氢吸收完全；D管的标准管与样品管要一致，管内径，色泽，刻线要相同。
3.试药与试液3.1标准砷溶液精密称取105℃干燥至恒重的三氧化二砷0.132g，置1000ml量瓶中，加20%氢氧化钠溶液5ml溶解后，用适量的稀硫酸中和，再加稀硫酸10ml，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。
砷盐检查操作规程
1.目的建立砷盐检查的操作规程，规范操作行为，确保检验结果的准确性。
2.范围适用于原料、辅料等砷盐的检查。
3.责任人质控部负责人、质控部化验员。
4.内容4.1.规程依据：中国药典2010年版二部附录Ⅷ J及中国药品检验标准操作规程。
4.2.简述4.2.1. 砷盐检查法适用于药品中微量砷盐（以As计算）的限量检查。
4.2.2. 砷盐检查法中的第一法（古蔡氏法）用作药品中砷盐的限量检查；第二法（二乙基二硫代氨基甲酸银法）既可检查药品中砷盐限量，又可用作砷盐的含量测定；两法并列，应根据《中国药典》品项下规定的方法选用。
4.2.3. 古蔡氏法是利用金属锌与酸作用产生新生态的氢与药品中微量亚砷酸盐反应生成具有挥发性的砷化氢，遇溴化汞试纸产生黄色至棕色的砷斑，与同一条件下定量标准砷溶液所产生的砷斑比较，以判定砷盐的限量。
4.2.4. 二乙基二硫代氨基甲酸银法是将生成的砷化氢气体导入盛有二乙基二硫代氨基甲酸银试液的管中，使之还原为红色胶态银，与同一条件下定量的标准砷溶液所制成的对照液比较，或在510nm波长处测定吸光度，以判定含砷盐的限度或测定含量。
4.3. 第一法（古蔡氏法）4.3.1. 测试时，于导气管中装入醋酸铅棉花60mg（装管高度为60～80mm），再于旋塞的顶端平面上放一片溴化汞试纸（试纸大小以能覆盖孔径而不露出平面外为宜），盖上旋塞盖并旋紧，即得。
4.3.2. 标准砷斑的制备4.3.2.1. 精密量取标准砷溶液2ml，置100ml标准磨口锥形瓶中，加盐酸5ml与水21ml，再加碘化钾试液5ml与酸性氯化亚锡试液5滴，在室温放置10分钟后，加锌粒2g，立即将照上法装妥的导气管密塞于100ml标准磨口锥形瓶上，并将100ml标准磨口锥形瓶置25～40℃水浴中，反应45分钟，取出溴化汞纸试，即得。
4.3.2.2. 若供试品需经有机破坏后再行检砷，则应取标准砷溶液代替供试品，照该品种项下规定的方法同法处理后，依法制备标准砷斑。
砷盐检查法
砷限量％＝
标准砷溶液体积（ml）× 标准砷溶液浓度（g／m）× 100 %
供试品量(g)
如取标准砷溶液 2.0ml ，标准砷溶液浓度为 0.000001g/ml ，供试品取样1.0g ，则：
砷限量％＝
2 ×0.000001 × 100 % = 0.0002 % (百万分之二)
1
3、供试品取样量计算:
10、如供试品为铁盐，需先加酸性氯化亚锡试 液，将高铁离子还原为低价铁而除去干扰。如 枸橼酸铁铵的砷盐检查。
请大家休息一会吧!
两法并列，按各品种项下规定的方法选 用。
第一法(古蔡氏法)原理：
古蔡氏法是利用金属锌与酸作用产生新 生态的氢
与药品中微量亚砷酸盐反应生成具有挥 发性的砷化氢,
遇溴化汞试纸产生黄色至棕色的砷斑, 与同一条件下定量标准砷溶液所产生的
砷斑比较,以判断砷盐的限量。
第一法(古蔡氏法)原理：
Zn + HCl → [ H ] 新生态的氢 AS 3+ + [ H ] → AsH 3 砷化氢与 HgBr2 试纸反应得一黄色
第二法(二乙基二硫代氨基甲酸银法)： 供试液所得的颜色比标准砷对照液浅， 判为符合规定。
或在510nm波长处测得的吸光度ห้องสมุดไป่ตู้于标准砷 对照液的吸光度，判为符合规定。
检验记录
必须记录采用的方法， 供试品取样量， 标准砷溶液取用量， 操作过程，使用特殊试剂、试液的名称
和用量，实验过程中出现的现象及实验 结果等。
如已知砷限量为百万分之一，取用标准 砷溶液为 2.0ml ，标准砷溶液浓度为 0.000001g /ml ，求供试品取样量(g)。
供试品量(g) = 2 ×0.000001 × 100 % = 2.0 (g)
砷盐检查标准操作规程
范围：原辅料、成品职责：检验室对本规程的实施负责正文：1.原理1.1古蔡氏法是利用金属锌与酸作用产生新生态的氢与药品中微量亚砷酸盐反应生成具有挥发性的砷化氢，遇溴化汞试纸产生黄色至棕色的砷斑，与同一条件下定量标准砷溶液所产生的砷斑比较，以判定砷盐的限量。
1.2二乙基二硫代氨基甲酸银法是将生成的砷化氢气体导入盛有二乙基二硫代氨基甲酸银试液的管中，使之还原为红色胶态银，与同一条件下定量的标准砷溶液所制成的对照液比较，或在510nm的波长处测定吸收度，以判定含砷盐的限度或测定含量。
2.仪器与用具见中国药典2000年版二部附录Ⅷ J项下的图1和图2——第一法（古蔡氏法）：玻璃旋塞D和E的孔径应与导气管C内径一致，以免生成的色斑直径不同，影响比色的准确度；B磨口塞，C管顶端与D、E玻璃塞塞盖间应紧密吻合，以防砷化氢泄漏。
——第二法（二乙基二硫代氨基甲酸银法）：B磨口塞应密闭，以防砷化氢泄漏；与标准磨口塞B相连的导气管C一端长度应不低于80mm，另一端长度应不低于180mm，尖端内径不可超过1mm，以保证产生的砷化氢吸收完全；D管的标准管与样品管要一致，管内径，色泽，刻线要相同。
3.试液和试药的准备3.1盐酸3.2碘化钾试液——取碘化钾16.5g，加水使溶解成100ml，即得。
3.3酸性氯化亚锡试液——取氯化亚锡20g，加盐酸使溶解成50ml，滤过，即得。
3.4醋酸铅棉花——取脱脂棉1.0g ，浸入醋酸铅试液与水的等容混合液12ml中，湿透后，挤压除去过多的溶液，并使之疏松，在100 o C以下干燥后，贮于玻璃塞瓶中备用。
3.5溴化汞试纸——取滤纸条浸入乙醇制溴化汞试液中，1小时后取出，在暗处干燥，即得。
3.6 锌粒——锌粒应为无砷，以能通过一号筛的细粒为宜。
3.7标准砷溶液——称取三氧化二砷0.132g ，置1000ml量瓶中，加20%氢氧化钠溶液5ml溶解后，用适量的稀硫酸中和，再加稀硫酸10ml，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。
砷盐检查法操作规程
目的：制订砷盐检查法操作规程，明确其检查法的操作。
依据：《中华人民共和国药典》2010年版；《中国药品检验标准操作规范》2010年版。
范围：砷盐检查法的操作。
责任：质检室主任、化验员。
内容：1简述1.1砷盐检查法（《中国药典》2010年版二部附录Ⅷ J）适用于药品中微量砷盐（以A S计）的限量检查。
1.2砷盐检查法中的第一法（古蔡氏法）用作药品中砷盐的限量检查；第二法（二乙基二硫代氨基甲酸银法）既可检查药品中砷盐的限量，又可以作砷盐的含量测定；两法并列，应根据《中国药典》品种项下规定的方法选用。
1.3古蔡氏法是利用金属锌与酸作用产生新生态的氢与药品中微量亚砷酸盐反应生成具有挥发性的砷化氢，遇溴化汞试纸产生黄色至棕色的砷斑，与同一条件下定量标准砷溶液所产生的砷斑比较，以判定砷盐的限量。
1.4二乙基二硫代氨基甲酸银法是将生成的砷化氢气体导入盛有二乙基二硫代氨基甲酸银试液的管中，使之还原为红色胶态银，与同一条件下定量的标准砷溶液所制成的对照液比较，或在510nm的波长处测定吸光度，以判定含砷盐的限度或测定含量。
2仪器与用具见下图。
图1 第一法仪器装置 图2 第二法仪器装置（古蔡氏法） （二乙基二硫代氨基甲酸银法）第一法仪器装置说明：A 为100ml 标准磨口锥形瓶；B 为中空的标准磨口塞；上连导气管C （外径8.0mm ，内径6mm ），全长约180mm ；D 为具孔的有机玻璃旋塞，其上部为圆形平面，中央有一圆孔，孔径与导气管C 的内径一致，其下部孔径与导气管C 的外径相适应，将导气管C 的顶端套入旋塞下部孔内，并使管壁与旋塞的圆孔相吻合，黏合固定；E 为中央具有圆孔（孔径6.0mm ）的有机玻璃旋塞盖，与D 紧密吻合。
第二法仪器装置说明：A 为100ml 标准磨口锥形瓶；B 为中空的标准磨口塞，上连导气管C （一端外径为8mm ，内径为6mm ；另一端长为180mm ，外径为4mm ，内径为1.6mm ，尖端内径为1mm ）。
砷盐检查法
目的：建立砷盐检查法的标准操作程序，规范砷盐检查法的操作。
范围：适用于砷盐检查法。
职责：检验科主管、检验员。
规程：1简述1.1 砷盐检查法 (中国药典2000年版二部附录Ⅷ J) 适用于药品中微量砷盐(以As计算)的限量检查。
1.2 砷盐检查法中的第一法 (古蔡氏法) 用作药品中砷盐的限量检查；第二法(二乙基二硫代氨基甲酸银法) 既可检查药品中砷盐限量，又可测定含量；两法并列，可根据需要选用。
1.3 古蔡氏法是利用金属锌与酸作用产生新生态的氢与药品中微量亚砷酸盐反应生成具有挥发性的砷化氢，遇溴化汞试纸产生黄色至棕色的砷斑，与同一条件下定量的标准砷溶液所产生的砷斑比较，以判定盐的限量。
1.4 二乙基二硫代氨基甲酸银法是将生成的砷化氢气体导入盛有二乙基二硫代氨基甲酸银试液的管中，使之还原为红色胶态银，与同一条件下定量的标准砷溶液所制成的对照液比较，或在510nm 的波长处测定吸收度，以判定含砷盐的限度或测定含量。
2 仪器与用具见中国药典2000年版二部附录Ⅷ J项下的图1图22.1 第一法 (古蔡氏法) 按药典规定：有机玻璃旋塞D和E的孔径应与导气管Ｃ内径一致，以免生成色斑直径不同，影响比色的准确度；Ｂ磨口塞，Ｃ管顶端与Ｄ、Ｅ有机玻璃旋塞塞盖间应紧密吻合，以防砷化氢泄漏。
2.2 第二法 (二乙基二硫代氨基甲酸银法) 按药典规定：B磨口塞口塞应密闭，以防砷化氢泄漏，与标准磨口塞B相连的导气管C一端长度应低于80mm，便于装醋酸铅棉花达80mm，另一端长度应不低于180mm，尖端内径不可超过1mm，以保证产生的砷化氢吸收完全，D管的标准管与样品管要一致，管内径、色泽、刻线要相同。
3 试药与试液3.1 标准砷溶液精密称取105℃干燥至恒重的三氧化二砷0.132g，置1000ml量瓶中，加20%氢氧化钠溶液5ml溶解后，用适量的稀硫酸中和，再加稀硫酸10ml，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。
临用前，精密量取贮备液10ml，置1000ml量瓶中，加稀硫酸10ml，用水稀释至刻度，摇匀，即得(每1ml相当于1.0ug的As)。
砷盐检查法
4.1．2 砷盐检查法中的第一法（古蔡氏法）用作药品中砷盐的限量检查；第二法（二乙基二硫代氨基甲酸银法）既可检查药品中砷盐限量，又可测定含量；两法并列，可根据需要选用。
4.1．3 古蔡氏法是利用金属锌与酸作用产生新生态氢与药品微量亚砷酸盐反应生成具有挥发性的砷化氢，遇溴化汞试纸产生黄色至棕色的砷斑，与同一条件下定量标准砷溶液所产生的砷斑比较，以判定砷盐的限量。
4.4.2.1.3若供试品需经有机破坏后再行检砷，则应精密量取标准砷溶液2ml代替供试品，照各该药品项下规定的方法同法处理后，依法制备标准砷对照液。
4.4．2．2 检查法 准备好C管装置，取照该药品项下规定方法制成的供试液，置A瓶中，照标淮砷对照液的制备，自“再加碘化钾试液5ml”起依法操作。将所得溶液与标准砷对照液同置白色背景上，从D管上方向下观察，比较，即得。必要时，可将所得溶液与标准砷对照液分别转移至1cm吸收池中，用分光光度计，在510nm波长处，以二乙基二硫代氨基甲酸银试液作空白，分别测定吸收度。
4.4操作方法
4.4．1 第一法（古蔡氏法）
4.4．1．1 标准砷斑的制备
4.4．1．1．1 装置的准备 取醋酸铅棉花适量（60~100mg）撕成疏松状，每次少量，用细玻璃棒均匀地装入导气管C中，松紧要适度，装管高度为60~80mm。用玻璃棒夹取溴化汞试纸1片（其大小能覆盖D顶端口径而不露出平面外为宜），置旋塞D顶端平面上，盖住孔径，盖上旋盖E度旋紧。
4.3．6 锌粒 以能通过1号筛的细粒无砷锌为宜，如使用锌粒较大时，用量酌情增加，反应时间亦应延长为1小时。
4.3．7 醋酸铅棉花 取脱脂棉，浸入醋酸铅试液与水的等容混合液中，湿透后，沥去过多的溶液，并使之疏松，在100℃以下干燥后，贮于磨口玻璃瓶中备用。
砷盐检检验标准操作规程
目的：建立砷盐检查的标准操作规程，保证检验结果正确计算)的限量检查范围：药品中微量砷盐(以AS1．简述1.1 砷盐检查法适用于药品中微量砷盐（以As计算）的限量检查。
1.2 砷盐检查法中古蔡氏法用作药品中砷盐的限量检查。
1.3 古蔡氏法是利用金属锌与酸作用产生新生态的氢与药品中微量亚砷酸盐反应生成具有挥发性的砷化氢，遇溴化汞试纸产生黄色至棕色的砷斑，与同一条件下定量标准砷溶液所产生的砷斑比较，以判定砷盐的限量。
2．仪器与用具2.1 古蔡氏法按药典规定，磨口塞与导气管下端,旋塞与塞盖之间均应紧密吻合，以防砷化氢泄漏。
3．试药与试液3.1标准砷溶液：精密称取105℃干燥至恒重的三氧化二砷0.132g，置1000ml 量瓶中，加20% 氢氧化钠溶液5ml溶解后，用适量的稀硫酸中和，再加稀硫酸10ml，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。
临用前，精密量取贮备液10ml，置1000ml量瓶中，加稀硫酸10ml，用水稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml 相当于1μg的As）。
3.2 碘化钾试液：取碘化钾16.5g，加水使其溶解成100ml，即得。
应临用新配.3.3 酸性氯化亚锡试液：取氯化亚锡20g，加盐酸使溶解成50ml，滤过即得。
本液配成后限用期为3个月，逾期不予使用。
3.4 乙醇制溴化汞试液：取溴化汞2.5g，加乙醇50ml，微热使溶解，即得。
本液应置玻璃瓶内，在暗处保存。
3.5溴化汞试纸：取质地较疏松的中速定量滤纸条浸入乙醇制溴化汞试液中， 1小时后取出，在暗处干燥，即得。
本试纸宜置棕色磨口塞玻璃瓶内保存。
3.6锌粒：以能通过1号筛的细粒无砷为宜，如使用锌粒较大时，用量酌情增加，反应时间亦应延长为1小时。
3.7醋酸铅棉花：取脱脂棉1.0g，浸入醋酸铅试液与水的等容混合液12ml中，湿透后，沥去过多的溶液，并使之疏松，在100℃以下干燥后，贮于磨口玻璃瓶中备用。
4.操作方法4.1古蔡氏法4.1.1标准砷斑的制备4.1.1.1装置的准备取醋酸铅棉花适量（60-100mg）撕成疏松状，每次少量，用细玻璃棒均匀地装入导气管中，松紧要适度，装管高度为60-80mm。