DAD检测器
dad检测器工作原理
dad检测器工作原理
DAD检测器是一种高效的液相层析色谱峰检测器，被广泛应用于化学、医药和环境科学等领域中。
在DAD检测器中，一个样品在经过色谱柱分离后，流经一个光学单元，通过波长扫描获得各个波长的吸光度信息，再进一步得到由某种化合物所形成的色谱峰。
DAD检测器的工作原理主要是基于波长分离和分光技术。
当分离某种化合物时，其分子吸收特定波长的光，称为吸收峰。
DAD检测器的光源通常采用低压氙灯（150-400 nm）或氘灯（190-400 nm），以产生广谱的光线。
当化合物经过流动相时，吸收峰会产生吸收光谱，这
些光谱可以被分光仪检测。
DAD检测器的分光仪将流经样品的光束分解成其组成的不同波长。
由于吸收峰在不同波长下的大小不同，可以通过在吸收光谱上进行波长
扫描，来确定样品中的各个化合物的存在与否。
在扫描时，该仪器以
一定的速率在整个波长范围内进行扫描，并检测到每个波长处的吸收峰。
DAD检测器还能提供色谱峰的UV吸收光谱，这对于确定复合化合物中不同成分的比例十分重要。
另外，当出现表面积重叠时，利用吸收
光谱也可协助解决这些问题。
总而言之，DAD检测器利用吸收光谱和波长扫描的方法，能够实现在液相色谱中对化合物进行快速和准确的检测。
它不仅能够定量地检测化合物，同时也可以提供化合物的结构信息，是现代分析化学中不可或缺的工具之一。
安捷伦DAD检测器 峰宽参数设置
安捷伦DAD检测器峰宽参数设置参数电源：220v，50hz波长准确性：±0.5nm波长重复性：±0.1nm线性范围：≥1.5au(5%)波长范围：199-618nm（512阵列）/190-1024nm（1024阵列）波长准确度：±0.5nm阵列数：512/1024光源：氘灯+钨灯光谱分辨率：每阵列单元1.2nm阵列分辨率：每阵列单元0.8nm基线噪声：±3.0x10-5au,（空池，254nm，1.0s）基线漂移：≤1.0x10-3au/h,（254nm，检测池充满干燥的氮气，仪器预热60分钟）响应时间：0.0-9.9s（步长0.1s）检测池/分析池：光程10mm，体积10μl半制备池：光程3mm，体积5μl微量池：光程3mm，体积1.2μl特点1.采用60mm光程、安捷伦革命性的最大光强卡套式流通池可获得超高的灵敏度。
2.一般噪音水平：<±0.6uau/cm。
3.通用的最大光强卡套式标准流通池，10mm光程，具有较高的灵敏度（噪音：<±3au），对2.1mm、3mm和4.6mm内径色谱柱的峰扩散最低。
4.更宽的线性范围（最高达2.5au）——对主要化合物、副产物和杂质进行可靠的同时定量。
5.更小的基线漂移，确保更稳定可靠的峰积分。
6.在最大采集速率80hz下，全谱检测通过谱库对比可用于化合物鉴定；或通过分析峰纯度验证分离质量，以用于常规或超快速分析。
7.可同时检测最高8个信号，实现更高的灵敏度和选择性。
8.所有流通池和uv灯都有rfid标签，通过记录流通池尺寸、灯使用时间、序列号等参数，使数据可追踪性达到了新水平。
9.在不稳定的室温和湿度条件下，电子温度控制（etc）提供了最高的基线稳定性和适用的灵敏度。
10.采用参比波长以消除背景干扰。
11.早期维护反馈（emf）连续记录仪器的使用情况，如灯的使用时间和用户设定期限，并提供反馈信息。
Agilent1200DAD检测器更换氘灯的程序
Agilent 1100/1200 DAD检测器更换氘灯的程序
1、关闭检测器并拔下电源和信号线缆；
2、洗手，穿着防静电服，佩戴防护眼镜，并准备十字螺丝刀；
3、关机至少30分钟后，按下释放按钮，移开前盖，以露出流通池区域。
4、断开灯与接头的连接，拧下可见光灯（左）和/ 或 UV 灯（右）的螺丝并卸下灯。
手指不要接触玻璃灯泡。
5、插入灯；拧紧螺丝并将灯重新连接到接头。
6、重新盖上前盖。
7、重新插上电缆和信号线，并启动工作站。
8、光强测试
*测试仅用于标准流通池（10 mm 和 6 mm 光程）；流动相更换为纯水；同时开启氘灯和钨灯*
*G1315E及之后的检测器光强测试程序最后还附带有20分钟ASTM系统稳定性测试，如果前面所有测试都可以pass，而此项测试fail；应当先使用甲醇流动相清洗2小时，随后更换纯水流动相清洗2小时后再开启光强测试*
测试报告如下：
9、波长验证后重新校准
*此项测试在于检测仪器光路是否能准确定位波长，且波长仅为486nm和656.1nm这两个氘灯特征峰*
10、氧化钬测试
*此项目随第9项之后进行，在于检测361，453.7和536.7nm这三个波长的准确性；主要是鉴别仪器光路是否准确*
11、流通池检测
*此项目在于放置和取下流通池时，通过氘灯能量的变化来判断流通池是否需要清洁*
12、对于更换新氘灯时，以上项目1~9需要认真检测；可作为判断氘灯和流通池的依据。
配置PDA或DAD检测器液相色谱峰纯度检测及其应用(一)
配置PDA或DAD检测器液相色谱峰纯度检测及其应用(一)原创2016-12-17Bruce Lee药渡1PDA或者DAD检测器作为液相色谱的一种通用型检测器，能够在全波长下同时采集并记录存储数据。
经数据处理系统对数据进行处理的时候，可对不同波长下的色谱图分别处理，并分别保存相应通道的积分结果。
在方法开发的过程中，我们可以利用PDA或DAD同时监视多个波长下的色谱图的特点，运用方法开发策略，使得我们关注的目标峰在任意波长下，均不被其他的相关杂质所干扰；而且在开发的过程中，我们也可以直接提取样品的光谱图，然后根据样品的光谱图的特点，以及方法的目的，选择相应的波长作为检测波长。
此外，PDA或DAD检测器的全波长同时采集数据的特点，也赋予了其光谱比对的功能。
不同的化合物具有不同的紫外吸收光谱形状以及不同的吸光特性，因此，二极管阵列检测器可以通过比对色谱峰的整个峰宽范围内的每一时刻记录的吸收光谱形状以及吸光特性，从而实现对色谱峰纯度的检测，如下图1所示。
Fig.1Spectrum comparison between different time point在上图1中，我们明显地可以看出，16.500min到17.200min内的各时间点的吸收光谱形状以及吸光特点存在较大差异，说明该时间段内的流出物不是单一的，也即意味着色谱图上的该色谱峰不纯，有其他的杂质共洗脱。
PDA或DAD配合数据处理系统，给出的色谱峰的纯度结果，理论上讲，只是参考值。
如对于对映异构体来说，同一对对映异构体之间互为手性杂质，但他们却具有完全一致的光谱形状以及吸光特点，而且在非手性分离条件下，出峰的位置完全一致，此时检测器的色谱峰纯度检测功能不能够检测到该手性杂质。
甚至在手性环境下，对映异构体之间已经实现了部分分离的时候，理论上讲，色谱峰纯度检测功能依然无法将其分别判定为杂质。
再如，分离度完全为0的两个色谱峰进行色谱峰纯度检测的时候，由于两个色谱峰完全重叠，任意一个时刻的光谱图均是两个洗脱组分的吸收光谱图叠加之后的结果，在这种情况下，色谱峰纯度检测功能也无法判断出该色谱峰是不纯的。
关于“DAD秘籍”
关于“DAD秘籍”二极管阵列检测器目前已在高效液相色谱分析中大量使用，一般认为是液相色谱最有发展、最好的检测器。
随着DAD检测器的普及，我们很多客户反馈在使用DAD的过程中有些许疑惑，于是小桂版的DAD秘籍应运而生，帮助用户无忧修炼:)要进入正题了，好激动 =￣ω￣=1明表象四张图分清紫外检测器（UVD）和二极管阵列检测器（DAD）外观差不多：原理有不同:一句话概括：紫外检测器先分光，取得单色光再通过流通池，用光电二极管检测，只能获得特定波长的信号；二极管阵列检测器复色光先通过流通池，再分光，整个光谱由二极管阵列检测，同时获得一段光谱范围内信号。
功能有差异：DAD谱图更丰富：DAD是大势所趋一般情况下，二极管阵列检测器可以完全替代紫外检测器。
同时因为DAD可以获取更多的数据信息，用于辅助定性和光谱检索，因此DAD的使用会越来越普遍。
2知用法DAD再牛，也要会使用。
相对紫外检测器，DAD的设置和参数优化会更多一些，对使用者的要求也高一些。
不过不用怕，只要掌握了下面的秘籍，你也可以轻松玩转DAD。
有硬件就要有软件，DAD全部由工作站来控制。
下面就以RIGOL UltraChrom 和安捷伦Chemstation为例，看看工作站方法设置。
（实验方法是药典、标准等既定方法规定的，按照方法中的要求设定方法。
）1. 下面来看看 RIGOL Ultrachrom 工作站方法设置: 这个方法，用紫外检测器得跑三遍，但用DAD可以一次搞定，如何设置，看下图：2. 再来看看安捷伦Chemstation工作站方法设置：【插播】DAD 方法中参数说明：【一般情况下】样品波长：按照方法要求选择检测波长，可以参考下文中的详细说明。
样品带宽：主要影响峰高和基线噪音，因此优化带宽可以获得最佳信噪比；样品带宽选择的最直接依据是其吸收光谱中峰的峰宽，详见后面的解释。
4nm是比较通用的样品带宽。
参比波长：选择合适的参比波长可以减小梯度洗脱过程中的基线漂移，甚至可以通过优化参比波长对共流出峰（没分开的峰）做分别检测。
配置PDA或DAD检测器液相色谱峰纯度检测及其应用(一)
配置PDA或DAD检测器液相色谱峰纯度检测及其应用(一)原创2016-12-17Bruce Lee药渡1PDA或者DAD检测器作为液相色谱的一种通用型检测器，能够在全波长下同时采集并记录存储数据。
经数据处理系统对数据进行处理的时候，可对不同波长下的色谱图分别处理，并分别保存相应通道的积分结果。
在方法开发的过程中，我们可以利用PDA或DAD同时监视多个波长下的色谱图的特点，运用方法开发策略，使得我们关注的目标峰在任意波长下，均不被其他的相关杂质所干扰；而且在开发的过程中，我们也可以直接提取样品的光谱图，然后根据样品的光谱图的特点，以及方法的目的，选择相应的波长作为检测波长。
此外，PDA或DAD检测器的全波长同时采集数据的特点，也赋予了其光谱比对的功能。
不同的化合物具有不同的紫外吸收光谱形状以及不同的吸光特性，因此，二极管阵列检测器可以通过比对色谱峰的整个峰宽范围内的每一时刻记录的吸收光谱形状以及吸光特性，从而实现对色谱峰纯度的检测，如下图1所示。
Fig.1Spectrum comparison between different time point在上图1中，我们明显地可以看出，16.500min到17.200min内的各时间点的吸收光谱形状以及吸光特点存在较大差异，说明该时间段内的流出物不是单一的，也即意味着色谱图上的该色谱峰不纯，有其他的杂质共洗脱。
PDA或DAD配合数据处理系统，给出的色谱峰的纯度结果，理论上讲，只是参考值。
如对于对映异构体来说，同一对对映异构体之间互为手性杂质，但他们却具有完全一致的光谱形状以及吸光特点，而且在非手性分离条件下，出峰的位置完全一致，此时检测器的色谱峰纯度检测功能不能够检测到该手性杂质。
甚至在手性环境下，对映异构体之间已经实现了部分分离的时候，理论上讲，色谱峰纯度检测功能依然无法将其分别判定为杂质。
再如，分离度完全为0的两个色谱峰进行色谱峰纯度检测的时候，由于两个色谱峰完全重叠，任意一个时刻的光谱图均是两个洗脱组分的吸收光谱图叠加之后的结果，在这种情况下，色谱峰纯度检测功能也无法判断出该色谱峰是不纯的。
DAD检测法的原理和应用
DAD检测法的原理和应用1. 简介DAD（Diode Array Detector，二极管阵列检测器）是一种常用于色谱和液相色谱分析中的检测器。
它使用一个由很多个二极管组成的阵列，来检测样品在不同波长下的吸收能力，从而得到样品的吸收谱。
DAD检测法具有高灵敏度、高选择性和宽波长范围等优点，广泛应用于化学、环境、制药等领域。
2. 原理DAD检测法的基本原理是通过样品溶液对不同波长的光进行吸收，并测量吸收光的强度。
下面是DAD检测法的基本原理：2.1 光源DAD检测法通常使用紫外-可见光源，如汞灯或者氘灯，以产生从紫外到可见光范围的连续光谱。
2.2 光路光源发出的光经过一个分光装置，如光栅或者棱镜，被分解成不同波长的光线。
然后，经过样品池内的样品溶液，样品溶液对不同波长的光吸收不同。
2.3 阵列探测器DAD检测法中使用的探测器是由一排二极管组成的阵列。
每个二极管都能测量一段波长范围内的光强度。
探测器将被样品溶液吸收的光信号转化为电信号。
2.4 数据处理通过不同二极管获得的电信号经过放大和转换后，转化为数字信号并被记录下来。
然后，可以通过计算机软件对数据进行处理和分析，得到样品在各个波长下的吸收谱。
3. 应用领域DAD检测法在许多领域中都有广泛的应用，主要体现在以下几个方面：3.1 色谱分析DAD检测法在气相色谱和液相色谱分析中被广泛使用。
色谱技术结合DAD检测法可以实现物质的分离和定量分析。
例如，可以用DAD检测法追踪某种特定溶质在样品中的存在量，以及其在不同波长下的吸收谱。
3.2 生物医药DAD检测法在生物医药领域被广泛运用。
它可以用于药物的纯化、定性和定量分析。
此外，DAD检测法还可以用于分析血液、体液中的成分，以及蛋白质、核酸等生物大分子的测定。
3.3 环境分析DAD检测法也适用于环境污染分析。
它可以检测环境中微量有机物的存在与浓度，并通过分析吸收谱来鉴定污染物种类。
这对于环境监测和环境保护具有重要意义。
PDA(DAD)与TUV
WATERS液相，可调UV (TUV) 检测器为双波长紫外/可见光(UV/Vis)检测器。
光电二极管阵列检测器，简称PDA( Photo-Diode Array)，是80年代发展起来的一种新型紫外检测器，其工作原理如下:光源经一系列光学反射镜进人流动池，从流动池出来的光再经分光系统、狭缝照射到一组光电二极管上，数据收集系统实时记录下组分的光谱吸收，得到三维的立体谱图。
安捷伦也有紫外可调.和DAD两种.waters称为PDA.其他厂家一般称为DAD.DAD相对于普通紫外检测器的优点,在于可以通过光电二极管得到三维的谱图.可以用来鉴别峰形内是否包含其他杂质峰,准确定性的作用.但对于单一物质的灵敏度而言,可调的紫外检测器的灵敏度要高于DAD.DAD检测器也要比可调的紫外检测器贵出很多.一般是其2倍的价格紫外光度检测器是液相色谱法广泛使用的检测器，它可分为固定波长和可变波长两类。
短时间中断液流快速扫描（停泵扫描），以得到紫外吸收光谱，为定性提供信息，或据此选择最佳检测波长。
光电二极管阵列检测器是紫外-可见光度检测器的一个重要进程。
由于扫描速度快远远超过色谱流出峰的速度，因此无需停泵扫描而观察色谱柱流出物的各个瞬间的动态光谱吸收谱。
经计算机处理后可得到三维色谱-光谱图。
光电二极管阵列检测器，简称PDA( Photo-Diode Array)检测器或DAD(Diode Array Detector)检测器，是80年代发展起来的一种新型紫外检测器，其工作原理如下:光源经一系列光学反射镜进人流动池，从流动池出来的光再经分光系统、狭缝照射到一组光电二极管上，数据收集系统实时记录下组分的光谱吸收，得到三维的立体谱图。
用一组光电二极管同时检测透过样品的所有波长紫外光，而不是某一个或几个波长，和普通的紫外-可见分光检测器不同的是进人流动池的光不再是单色光。
它具有以下优点:(1)可得任意波长的色谱图，极为方便;(2)可得任意时间的光谱图，相当于与紫外联用;(3)色谱峰纯度鉴定、光谱图检索等功能，可提供组分的定性信息。
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PDA检测器的原理及用法
是由氘- 弧- 放电灯发出的紫外(UV)波长范围内的光与钨灯发出的可见(VIS) 和短波近红外(SWNIR) 波长范围内的光组合而成的。
采用特殊的后置灯设计，使钨灯灯丝的影像正好聚焦到氘灯的放电孔处，这样在光学上使两个光源结合到一起，使它们放出的光共用同一个光轴进入光源透镜。
光线经消色差透镜（光源透镜）后形成一束单色聚焦光进入流通池。
每个流通池室和灯都通过石英窗隔开，以便于清洗或更换。
在摄谱仪中，通过全息光栅将光线分散到二极管阵列上。
从而可同时获得所有波长的信息。
•PDA检测器可以获得的信息
•(1)可得任意波长的色谱图，极为方便;
•(2)可得任意时间的光谱图，相当于与紫外联用;
•(3)色谱峰纯度鉴定、光谱图检索等功能，可提供组分的定性信息；
•(4)可用于有关物质检查检测波长的选择，三维图具有相当的直观性。
Waters 2996 PDA检测器工作站empower
岛津检测器PDA 工作站Lcsolution
Waters的纯度检测，采用纯度角与阈值角，纯度角小于阈值角即表示峰可能是纯的。
岛津工作站采用最小峰纯度指数
岛津色谱图经过处理后工作站给予如下信息
不纯物:未检测到
峰纯度指数: 0.999991
单点阈值: 0.999924
最小峰纯度指数: 66
按照岛津工作站的规定，最小峰纯度指数大于零，表示峰是纯的，小于零，有不纯物检测出。
安捷伦工作站计算峰光谱的匹配度是用纯度因子来衡量的
匹配因子为0 表示不匹配，为1000 表示光谱一致（理想条件）。
通常，大于990 的值表示光谱相似。
介于900 和990 之间的值表示有一定的相似性，但是必须慎重解释结果。
所有低于900 的值表示光谱是不同的。
不同的软件表示纯度的方式不一样，要区分对待。
峰纯度的比较原理：
1）光谱比较法：即比对一个峰的上升阶段，峰顶及下降阶段的UV光谱图（DAD很容易得到UV的）进行重叠比较。
2）建立吸收比率图：因为一个纯化合物在两个不同的波长下，其响应值的比例应该是个常数，选择两个不同的波长下要检测峰在不同时间点的响应值的比值与时间画图，如果是一条直线则可判断为纯峰。
3）Waters的色谱及工作站，它的峰纯度曲线的原理是这样的，即：吸收光谱的形状是由不同波长的相对吸光度确定的。
化合物吸收光谱的形状是该化合物在溶剂中和测量吸收光谱的pH 条件下的特征。
通过比较多个波长对的吸光度比率。
“光谱对照”技术用向量来计量光谱形状的差异。
“光谱对照”先将基线校正光谱转换为向量，然后再对向量进行比较。
“光谱对照”技术将在n-维空间中为每个光谱构造一个向量。
通过数学方法比较两个光谱向量，计算两个向量的夹角。
比较复杂，具体的内容见附件。
要充分利用好PDA检测器，在有关物质检查或含量测定中它可以帮助解决如下问题：
1、确定有关物质检查波长
2、确定峰的纯度，更好的确定系统适用性
3、确定杂质的紫外吸收光谱
在资料中，特别是有关物质波长确定试验与系统适用性试验时，应附PDA 的三维图谱和纯度测定图谱。
注意事项
由于PDA的纯度检测的根本为光谱吸收的比较，所以对于色谱吸收的一些规律仍然适用，如朗伯比尔定律，如果样品浓度过大，则样品会超载，峰最高处的吸收图谱将与低处的吸收图谱产生严重的差异，从而造成纯度的误判，因此一般规定吸收图谱的最大吸收度不得大于1AU。
PDA纯度检测需要扣除空白的影响，如waters的阈值角，岛津的单点阈值，在测定过程中或者需要跑空白图谱，或者需要划定空白基线。
基线噪音的影响会严重的影响纯度的测定，因此，波长的选择比较重要，选择合适的波长段进行比较，从而得到准确的结果。
峰的计算范围受积分条件的影响较大，通过积分条件可以得到不同的分析结果，因此需要选择合适的积分条件。
纯度检测只是一个象征性的检测，要想真正确定纯度，应该进行LC-MS测定，对于手性异构体，差向异构体的检测等，效果差的液相色谱条件可能根本检不出差异而造成误判，因此，峰纯度的检测是一个综合的结果，PDA只是一个朝某个方向多迈几步的证据而已。
个人意见。