分子结构物理测试方法简介
有机化合物的结构鉴定实验
有机化合物的结构鉴定实验结构鉴定是有机化学实验中至关重要的一个环节，它通过实验手段来确定有机化合物的分子结构和空间排列。
本篇文章将介绍一种常用的有机化合物结构鉴定实验方法。
一、实验目的本实验旨在通过一系列化学实验手段和仪器设备，鉴定未知有机化合物A的分子结构。
二、实验原理有机化合物的结构鉴定主要依靠化学反应性质、光谱分析和物理性质等方法。
其中，化学反应性质包括酸碱性、氧化还原性以及其他常见的有机反应类型，光谱分析包括红外光谱（IR）、核磁共振（NMR）和质谱（MS）等，物理性质主要包括熔点、沸点、密度和折光率等。
三、实验步骤1. 首先，对未知有机化合物A进行物理性质测定，包括熔点、沸点、密度和折光率等。
这些物理性质可以为后续的鉴定提供一些初步的参考。
2. 接下来，进行有机化合物A的酸碱性测试。
加入酸性试剂观察是否产生反应，然后加入碱性试剂再次观察。
酸碱性的变化可以提示有机化合物中是否含有酸性或碱性基团。
3. 进行有机化合物A的氧化还原性测试。
可以选取一些常用的氧化剂和还原剂进行反应，观察是否发生氧化还原反应。
这可以提示有机化合物中是否含有容易氧化或还原的官能团。
4. 进行红外光谱（IR）分析。
将有机化合物A制成适当的固体样品或溶液样品，通过红外光谱仪进行分析。
根据红外光谱图谱的特征吸收峰，可以判断有机化合物中是否含有羟基、羰基或其他特殊官能团。
5. 进行核磁共振（NMR）分析。
将有机化合物A制成适当的溶液样品，通过核磁共振仪进行分析。
NMR谱图可以提供有机化合物中各个原子的化学位移值和耦合常数，从而确定各原子的相对位置和取代基的类型。
6. 进行质谱（MS）分析。
将有机化合物A制成适当的溶液样品，通过质谱仪进行分析。
质谱谱图可以提供有机化合物分子的相对分子质量和分子峰的丰度信息。
7. 综合以上实验结果，得出有机化合物A的结构鉴定。
四、实验结果与讨论根据物理性质测定结果，有机化合物A的熔点为xxx°C，沸点为xxx°C，密度为xxxg/ml，折光率为xxx。
高分子物理实验指导书详解
高分子物理实验指导书合肥工业大学高分子科学与工程系2011年6月目录实验一偏光显微镜观察聚合物结晶形态⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯1 实验二膨胀计法测定聚合物玻璃化温度⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯4 实验三粘度法测定高聚物分子量⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯7 实验四聚合物熔融指数的测定⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯13 实验五聚合物应力应变曲线的测定⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯17实验一偏光显微镜观察聚合物结晶形态一、实验目的了解偏光显微镜的结构及使用方法；观察聚合物的结晶形态，以加深对聚合物结晶形态的理解。
二、实验原理聚合物的结晶受外界条件影响很大，而结晶聚合物的性能与其结晶形态等有密切的关系，所以对聚合物的结晶形态研究有着很重要的意义。
聚合物在不同条件下形成不同的结晶，比如单晶、球晶、纤维状晶等等，面其中球晶是聚合物结晶时最常见的一种形式。
球晶可以长得比较大，直径甚至可以达到厘米数量级。
球晶是从一个晶核在三维方向上一齐向外生长而形成的径向对称的结构，由于是各向异性的，就会产生双折射的性质。
因此，普通的偏光显微镜就可以对球晶进行观察，因为聚合物球晶在偏光显微镜的正交偏振片之间呈现出特有的黑十字消光图形。
偏光显微镜的最佳分辨率为200nm，有效放大倍数超过500-1000倍，与电子显微镜、X射线衍射法结合可提供较全面的晶体结构信息。
球晶的基本结构单元是具有折叠链结构的片晶，球晶是从一个中心(晶核)在三维方向上一齐向外生长晶体而形成的径向对称的结构，即一个球状聚集体。
光是电磁波，也就是横波，它的传播方向与振动方向垂直。
但对于自然光来说，它的振动方向均匀分布，没有任何方向占优势。
但是自然光通过反射、折射或选择吸收后，可以转变为只在一个方向上振动的光波，即偏振光(如图1-1，箭头代表振动方向，传播方向垂直于纸面)。
a) b)图1-1 自然光和线偏振光的振动现象a) 自然光b) 线偏振光一束自然光经过两片偏振片，如果两个偏振轴相互垂直，光线就无法通过了。
结构化学物理化学
结构化学物理化学结构化学物理化学是研究物质的分子结构和物理化学性质的学科。
它通过对物质的组成和结构进行分析和研究，揭示物质的物理性质和化学反应机理，为实现物质的功能设计和制备提供理论基础和指导。
本文将从分子结构、物理性质和化学反应机理三个方面介绍结构化学物理化学的基本概念和研究方法。
分子结构是物质的基本组成单位，也是物质性质的基础。
结构化学物理化学通过实验和理论研究，揭示了不同物质的分子结构。
例如，通过光谱学和X射线衍射等实验手段，可以确定有机分子的化学键类型和空间构型，从而推断分子的立体结构。
通过分子力场计算和量子化学计算等理论方法，可以预测和优化分子的结构。
分子结构的研究有助于理解物质的性质和反应机理。
物理性质是物质在物理条件下所表现出的特征。
结构化学物理化学通过实验和理论研究，揭示了物质的物理性质与其分子结构之间的关系。
例如，通过测量物质的熔点、沸点、密度、折射率等物理性质，可以了解物质的分子间相互作用力和分子运动方式。
通过分子动力学模拟和量子力学计算等理论方法，可以预测和解释物质的物理性质。
物理性质的研究有助于揭示物质的宏观性质和应用特性。
化学反应机理是物质在化学条件下发生变化的过程。
结构化学物理化学通过实验和理论研究，揭示了化学反应的机理和动力学。
例如，通过反应动力学实验和理论模拟，可以确定化学反应的速率方程和活化能。
通过红外光谱、质谱和核磁共振等实验手段，可以探测和鉴定反应中的中间体和过渡态。
化学反应机理的研究有助于优化化学反应条件和提高反应效率。
结构化学物理化学的研究方法包括实验和理论两个方面。
实验方法主要包括光谱学、热分析、电化学、表面分析和物理性质测量等。
理论方法主要包括分子力场计算、量子化学计算、分子动力学模拟、反应动力学模拟和电子结构计算等。
实验和理论相互结合，可以更全面地揭示物质的结构和性质，为物质的功能设计和制备提供理论基础和指导。
总结起来，结构化学物理化学是研究物质的分子结构和物理化学性质的学科。
高分子材料分析
高分子材料分析高分子材料是一种重要的材料类别，广泛应用于塑料、橡胶、纤维等领域。
高分子材料具有独特的物化性质和结构特点，因此对其进行分析和表征十分重要。
高分子材料的分析方法多种多样，包括热分析、光谱分析、物理性能测试等。
其中，热分析是一种常见且有效的分析方法，常用的热分析方法包括差示扫描量热法（DSC）、热重分析法（TGA）等。
差示扫描量热法是一种通过测量物质在加热或冷却过程中吸热或放热的能量变化来研究其热行为的方法。
通过DSC可以得到材料的熔融温度、玻璃化转变温度、晶型转变等热性质参数，进而评估其热稳定性和热动力学特征。
热重分析法是通过测量材料在加热过程中质量的动态变化来研究其热行为的方法。
通过TGA可以得到材料的热降解温度、热稳定性、热分解特征等信息，进一步了解材料的热稳定性和热降解机理。
除了热分析方法，光谱分析也是一种常用的高分子材料分析方法。
光谱分析包括红外光谱、紫外可见光谱、核磁共振等。
红外光谱可以通过分析材料的吸收峰和波谷来确定材料的功能基团和化学结构，进而判断材料的成分和性质。
紫外可见光谱可以用于研究材料的电子能级和光吸收特性，对于染料等有色材料的分析和表征尤为重要。
核磁共振是一种通过分析材料中氢、碳等原子的核磁共振信号来确定材料分子结构和构象的方法，常用于有机高分子材料的表征。
物理性能测试是对高分子材料进行力学、热学、电学等性能测试的方法。
例如，拉伸试验可以用来测试材料的强度、弹性模量等力学性能参数；热膨胀试验可以用来评估材料的热膨胀性能；电导率测试可以用来研究材料的导电性能等。
通过物理性能测试，可以了解材料的基本物理性质和应用性能。
综上所述，高分子材料的分析方法多种多样，每种方法都有其独特的适用范围和优势。
通过综合应用这些分析方法，可以全面了解材料的组成、结构和性能，为高分子材料的合成设计和应用提供科学依据和技术支持。
高分子材料分析测试方法
质谱法
• 总结词：通过测量高分子材料的质荷比来分析其组成和结构。 • 详细描述：质谱法是一种常用的高分子材料分析方法，其原理是通过测量高分子材料的质荷比来分析其组成和
结构。该方法可以用于测定高分子材料的分子量、元素组成、支化度等参数，对于研究高分子材料的性能和加 工应用具有重要意义。 • 总结词：质谱法具有高精度、高灵敏度、无损等优点，在高分子材料分析中具有重要应用价值。 • 详细描述：质谱法通常需要使用专门的质谱仪器进行测试，测试过程中不会对高分子材料造成破坏，且具有较 高的测试精度和重复性。该方法在高分子材料研究、生产和质量控制等方面具有广泛应用前景。
总结词
通过电子显微镜观察高分子材料的表面形貌和微观结构。
详细描述
扫描电子显微镜法是一种直观的高分子材料分析测试方法，通过电子显微镜观察 高分子材料的表面形貌和微观结构，可以获得材料的形变、断裂、相分离等信息 。该方法对于研究高分子材料的性能和结构关系非常有用。
热分析法
总结词
通过测量高分子材料在不同温度下的物理性质变化，研究材料的热稳定性和热分解行为。
核磁共振法
详细描述
核磁共振法利用原子核的自旋 磁矩进行研究，适用于高分子 材料的碳-13核磁共振分析。 通过测量高分子材料中碳-13 原子核的共振频率和裂分情况 ，可以推断出高分子材料的分 子结构和序列信息。
高分子材料的物理分析案例
总结词
X射线衍射法
总结词
电子显微镜法
详细描述
X射线衍射法是一种物理分析方法，用于研究高分 子材料的晶体结构和相变行为。通过测量高分子 材料在X射线下的衍射角度和强度，可以确定其晶 体结构和晶格常数等参数。
02
化学分析方法
化学滴定法
各种分析测试方法
各种分析测试方法分析测试方法是科学研究和实验室工作中常用的方法之一，用于确定和评估样品的组成、性质、结构和质量等。
各种分析测试方法包括物理学、化学、生物学等多个领域，下面将介绍几种常见的分析测试方法。
一、物理学方法1.光谱分析法：包括紫外-可见吸收光谱、红外光谱、核磁共振光谱等。
这些方法利用物质对不同波长的光的吸收、散射或发射特性，从而分析其组成和结构。
2.热分析法：包括差示扫描量热法、热重分析法等。
这些方法通过测量物质在温度变化过程中的质量、热量等性质，来分析样品的组成和热稳定性。
3.表面分析法：包括扫描电子显微镜、原子力显微镜等。
这些方法通过观察和测量样品表面的形貌、结构和特性，来分析物质的形貌和结晶性。
二、化学方法1.常规分析法：包括滴定法、比色法、化学计量法等。
这些方法通过添加适当的试剂，观察样品的颜色变化或添加的试剂的消耗量，来确定物质的含量或浓度。
2.色谱分析法：包括气相色谱、液相色谱等。
这些方法利用样品在色谱柱中的分离和传输特性，通过检测被分离的组分，来分析样品中的化合物和化学成分。
3.质谱分析法：包括质子能谱、质谱图谱等。
这些方法利用物质在电场或磁场作用下的质量-电荷比，通过测量和分析其质谱图谱，来确定物质的组成和结构。
三、生物学方法1.细胞学方法：包括细胞计数、细胞培养等。
这些方法通过观察和计数细胞的数量、形态和增殖情况，来评估细胞的生长和功能。
2.分子生物学方法：包括聚合酶链式反应、凝胶电泳等。
这些方法通过扩增和分离DNA、RNA等分子，从而分析基因的序列、表达和变异。
3.免疫学方法：包括酶联免疫吸附试验、荧光抗体法等。
这些方法利用抗体与特定抗原的结合反应，通过观察和测量其信号强度，来检测特定抗原的存在和浓度。
以上只是列举了一些常见的分析测试方法，实际上还有很多其他的方法，如电化学分析法、质谱成像方法等。
不同的分析测试方法适用于不同的研究对象和目的，选择合适的方法对于科学研究和实验室工作的准确性和有效性至关重要。
生物大分子结构分析的方法
生物大分子结构分析的方法生物大分子是构成生物体的重要组成部分，如蛋白质、核酸、碳水化合物等，它们的结构对生物体的功能和特性具有决定性的影响。
准确地解析和分析生物大分子的结构是现代生物学和药物设计的重要内容，它们直接关系到生命科学的研究和生物医学的实践应用。
在生物大分子结构分析领域，多种不同的方法和技术被广泛应用。
一、X射线晶体学方法分析大分子结构X射线晶体学方法是分析生物大分子结构的主要手段之一，这种方法利用自然界中某些晶体成分的晶体学性质，将射线与晶体发生相互作用形成衍射像，并通过衍射实验来确定晶体结构。
在生物大分子的晶体学研究中，X射线晶体学是绝对核心和必不可少的分析方法，有着较高的灵敏度和精度，能直接观察和测定大分子的三维结构，所得到的数据的可信度非常高。
然而，这种方法需要获得单晶体样品，样品的制备和结晶是困难的，因此，这种方法的适用范围和效率都有一定限制。
二、核磁共振法/NMR技术分析大分子结构核磁共振技术（NMR）也是一种常用的方法，它利用物质中的核自旋状态对外磁场的响应，并测量产生的电磁信号，以获取样品结构的信息。
这种方法不要求获得单晶体样品，因此有较广泛的应用范围，可以对任何有机分子进行分析。
在生物分子结构分析中，由于大分子的分子体积较大，其NMR谱线较宽，解析分子结构所需的谱线信息比较复杂，因此对输入高质量的样品和复杂的理论分析方法的要求较高。
三、电子显微镜技术分析大分子结构电子显微镜技术（EM）从1950年代开始被应用于生物大分子结构分析中，它能够对大分子的二维和三维结构进行精确观察。
在进行EM实验时，需要使用电子束较高的密度，使其能够穿透样品，进而被样品散射并成像。
这种方法对样品数量、结构大小要求不高，可以获得大分子复杂结构的高质量图像。
四、质谱技术分析大分子结构质谱技术是一种基于物质分子质量及其荷电状态判断样品成分的分析方法，是一种能够对任何有机分子进行分析的技术。
在生物大分子结构分析领域，这种方法最常用的是质谱图谱分析及派生物化学方法，通过测定生物大分子分子量、氨基酸序列、分子组成、加化学修饰等信息，来间接推测生物大分子结构和功能。
高分子材料测试方法
高分子材料测试方法一、引言高分子材料是指由重复结构单元组成的大分子化合物，具有广泛的应用领域。
为了确保高分子材料的质量和性能，需要进行各种测试方法的研究和开发。
本文将介绍一些常用的高分子材料测试方法。
二、物理性能测试1.密度测试密度是衡量高分子材料物理性能的重要指标之一。
通常使用比重计或密度计进行测量。
2.硬度测试硬度是指材料抵抗划伤或压缩变形的能力。
常用的硬度测试方法包括洛氏硬度、布氏硬度和维氏硬度等。
3.拉伸强度测试拉伸强度是指在拉伸过程中材料最大承受力。
该测试可通过万能试验机进行，通常以断裂点为结束点。
4.冲击韧性测试冲击韧性是指材料在受到冲击时不断裂或破碎的能力。
该测试可通过冲击试验机进行，通常以断裂点为结束点。
三、热学性能测试1.热膨胀系数测试热膨胀系数是指材料在温度变化时长度或体积的变化率。
该测试可通过热膨胀系数仪进行。
2.热导率测试热导率是指材料传递热量的能力。
该测试可通过热导率仪进行。
3.玻璃化转变温度测试玻璃化转变温度是指材料从固体状态转变为胶态状态的温度。
该测试可通过差示扫描量热仪进行。
4.分解温度测试分解温度是指材料在高温下开始分解的温度。
该测试可通过热重分析仪进行。
四、光学性能测试1.透明度测试透明度是指光线穿过材料时的能力。
该测试可通过透射光谱仪或反射光谱仪进行。
2.折射率测试折射率是指光线经过材料时偏离原来方向的程度。
该测试可通过折射计进行。
3.吸收系数测试吸收系数是指材料吸收光线的程度，通常使用紫外-可见吸收光谱法测定。
五、电学性能测试1.电阻率和电导率测试电阻率和电导率是衡量材料导电性能的指标。
该测试可通过四探针法或两探针法进行。
2.介电常数和介质损耗测试介电常数和介质损耗是指材料在电场作用下的响应能力。
该测试可通过介电恒定仪进行。
3.击穿强度测试击穿强度是指材料在电场作用下发生击穿的最大电场强度。
该测试可通过高压击穿试验机进行。
六、总结以上是一些常用的高分子材料测试方法，不同的测试方法可以衡量不同的物理、化学和机械性能。
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~
Ev E0 hc
v
1 2
v
1 2
2
1 2
1 4
~e
1
v 1 v~e
这样，当v 1,2,3,4时的~值为：
0 1，基本谱带，~1 ~e 1 2 0 2, 第一泛音带，~2 2~e 1 3 0 3, 第二泛音带，~3 3~e 1 4 0 4, 第三泛音带，~4 4~e 1 5
2. 双原子分子的转动光谱
模型：刚性转子（分子转动时核间距不变）。 转动惯量： I = µr2
Mˆ
2
E
2I
M
2＝J
(J
1)
h2
4 2
J 0,1,2, 转动量子数
ER
J(J
1)
h
8
2 2
I
J(J
1)Bhc
~ E E(J 1) E(J ) 2 h (J 1) 2B(J 1)
ch
ch
8 2 Ic
• 振动和转动的总能量为：
Ev, J
v
1 2
h
e
v
1 2
2
h
e
BchJ J
1
振动－转动光谱的选率：极性分子，
Δv 1, 2,
ΔJ 1
v=0到v=1的跃迁由一系列谱线组成，分为P支和 R支：
5 多原子分子的振动光谱
n个原子组成的分子（运动: 平动，转动, 振动）-------- 总自由度 3n (X,Y,Z )。
振动自由度：3n-6（线型分子为3n-5）
每个振动自由度都有一种基本振动方式，称为简正 振动或正则振动（Normal Modes）。
当分子按此方式振动时，所有的原子都同位相，而 且同频率。
正则振动 → 特征频率 → 特征吸收
相同的化学键 （官能团）→ 相同的振动频率 → 鉴 别
• 跃迁中：
~1
2 B1 ( J
1)
h
4 2cI1
(J
1)
~2
2B2 (J
1)
h
4 2cI2
(J
1)
~
~1
~2
h
4 2c
(J
1)
1 I1
1 I2
~11
I1 I2
~11
1 2
2 B1 ( J
1)1
1 2
~和B1可由实验得出，1已知，可求出2，再由2
mD mCl mD mCl
求出mD
由mD即可判断混入同位素的种类。
非谐振子模型 势能曲线不选
1 2
K (r
re )2
Morse函数
V De{1 e[ (rre )]}2
Ev
(v
1 )h
2
e
(v
1)2 2
h e
：非谐性常数
v=0,1,2,…
选律：偶极矩变化的振 v 1,2,3
动,
室温下大多数分子处于v=0的能级，因而其振 动光谱对应于从v=0到v=v的跃迁。
i 单电子波函数
Ei
单电子能量
转动能级间隔 ER=10-4~10-2eV, 1~400cm－1 远红外谱， 10000～25 m 微波谱
振动能级间隔 Ev= 10-2~100eV , 25 ~ 1m， 红外光谱 400~10000cm-1， 拉曼光谱
电子能级间隔 Ee= 100 ~102eV ，1000~100nm，紫外可见光谱 荧光光谱
h
B 8 2Ic
（转动常数）
刚性转子模型 下，双原子分子 的远红外光谱为 一系列间距相等 （ 波 数 差 ＝ 2B ） 的谱线。与实验 结果一致。
量子数 J=4
能级 20B
8B
J=3
E J=2 ch
J=1 J=0
12B
6B
6B
4B
2B
2B J=1 2 3 4
0
0 ν~
刚性转子转动能级图
极性分子有转动光谱（有偶极矩）
选律：J＝1 谱线―― 远红外线，微波谱 测定异核双原分子的键长，（同位素效应）
~ B I r(核间距)
~ 2B(J 1)，B h , I r 2 8 2 Ic
例3.1：H35Cl的远红外光谱线的波数分别为21.18, 42.38, 63.54, 84.72, 105.91cm-1，试求其转动惯量及核间距。
~e和可由实验求得，
例如，由HCl的红外光谱可得：
~e 1 2 2885.9 ~e 1 3 5668.0
解得，
~e 2989.7cm1, 0.0174 由~e可求出力常数K，K 4 2c2~e2 516.3N m1
4双原子分子的振动-转动光谱
• 振动能级的改变必然伴随着转动能级的改变，每 条振动谱带都由许多谱线组成。
习题P170:8,11,12
3. 双原子分子的振动光谱模型：简谐振子Fra bibliotek(r)势能
V
1 2
K (r
re )2
1 2
Kq 2
re：平衡距离 q：分子核间距与平衡核间距之
差
K：力常数，表示化学鍵的强弱 。
Schrödinger方程
[
h2
8 2
d2 dq2
1 2
Kq2 ]
Ev
属二阶线性齐次方程。
可解：
转动态、 振动态
Hˆ N
N
1 2M N
2 N
NM
ZN ZM RNM
核动能
排斥能
转动、振动的Schrödinger方程
Hˆ N N EN N
( N v R )
EN EvR
电子状态 （MO。核固定近似）
Hˆ e
i
1 2
i2
Ni
ZNi rNi
ij
1 rij
电子动能 吸引
排斥
Hˆ ii Eii
Ev
(v
1 )h
2
v 0,1,2 振动量子数
e：谐振子的经典振动频率,
＝
e
1
2
K
振动能量也是量子化的，零点振动能为h/2。
红外吸收谱
选律: 极性分子
v 1
简谐振子模型 下，双原子分子 的红外光谱只有 一条谱线，波数 即为谐振子的经 典振动波数。与 实验近似相符。
HCl的红外光谱
D0：光谱解离能；De：平衡解离能
解：相邻谱线的平均间隔为21.18cm-1，则，B=10.59 I h 2.6431040 g cm2
8 2cB
m1m2 135 1.6731024 1.62651024 g
m1 m2 1 35
re
I 127.5 pm
(实验值127.4 pm)
例3.2：若HCl中混有DCl，核间距虽相同，但由于分子 质量改变，影响到折合质量和转动惯量，从而改变转动光谱 中谱线的波数和谱线间隔。在主线旁会有弱线伴生，弱线与 主线的波数差可按下式计算：
第七章 分子结构测定方法的 原理及应用简介
§7.1 分子光谱
把被分子吸收的光或由分子发射出来的光进 行分光所得到的光谱。
1. 概况
分子光谱与分子的运动和分子内部的运动密切相关。
分子的运动： 分子内部运动
转动，平动 原子核运动 ： 振动 电子运动 ：电子跃迁
分子光谱→ 分子的转动，分子中原子的振动，分子中电子的跃迁。 分子状态→ 转动态、 振动态、电子状态 分子能量→ E = ER + Ev + Ee