离子色谱法测定瓶(桶)装水中痕量亚硝酸盐
22151268_分析离子色谱法测定饮用水中痕量亚硝酸盐和溴酸盐
T logy科技分析与检测1 实验检验准备1.1 试剂、设备的准备为确保研究效果，试剂均由国家标准物质研究所提供，用电阻率≥ 18.2 MΩ·cm的超纯水，1 000 mg/L 的亚硝酸盐标准溶液，1 000 mg/L的溴酸盐标准溶液。
氢氧化钾淋洗液由淋洗液自动发生器在线产生。
设备：DIONEX ICS-2000离子色谱仪，EGCⅡ-OH淋洗液自动发生器、Chromeleon 6.8色谱工作站、AS40自动进样器、ASRS-UL TRAⅡ-4 mm 自动再生抑制器、AG19-4mm保护柱、DIONEX AS19色谱柱。
1.2 样品分离程度设定梯度淋洗程序：0～10 min，氢氧化钾浓度为10.0 mmol/L；10～25 min，氢氧化钾浓度升高至45 mmol/L；26～28 min，浓度降到10.0 mmol/L。
淋洗液的流速为 1.0 mL/min。
1.3 检测方法样品进样体积为250 μL，DIONEX AS19色谱柱，该柱专门用于检测阴离子，柱容量较高，对氢氧根淋洗液有较高的适用性，亲水性高、对溴酸盐有较高的选择性，同时使用抑制型阴离子检测器，该检测器可对痕量溴酸盐和亚硝酸盐进行检测，因此样品可直接进样检测。
2 结果2.1 确定标准曲线和检出限用超纯水配置5.0、10.0、25.0、50.0 μg/L与75.0 μg/L溴酸盐标准溶液，同时配置1.0、5.0、10.0、25.0 μg/L 和50.0 μg/L的亚硝酸盐标准溶液，将标准溶液注入仪器，分析样品的质量浓度。
并以质量浓度为横坐标，峰面积为纵坐标，进行回归方程拟合计算。
可得结论：亚硝酸盐的线性回归方程y=0.001 84x-0.001 45,相关系数0.999 8，检出限为0.23 μg/L；溴酸盐的线性回归方程y=0.002 35x-0.002 58，相关系数0.999 5，检出限为0.09 μg/L。
2.2 校对离子色谱法的准确度为保证研究结果，选超纯水为样品，分别加入5.00、10.00、25.00 μg/L的亚硝酸盐、溴酸盐标准溶液，所有项目均需要测定5次，取其平均值。
离子色谱法测定瓶（桶）装纯净水中痕量溴酸盐和亚硝酸盐的含量
离子色谱法测定瓶（桶）装纯净水中痕量溴酸盐和亚硝酸盐的含量王洁;谢晓烽;陈英【摘要】采用离子色谱法同时测定瓶（桶）装纯净水中溴酸盐和亚硝酸盐的含量。
水样经AG19-4mm保护柱及DIONEX AS19色谱柱分离,以不同浓度的氢氧化钾溶液为淋洗液,溴酸盐和亚硝酸盐得到很好的分离。
BrO3-和NO2-分别在5.00～100.00μg.L-1和1.00～50.00μg.L-1范围内呈线性,检出限（3s/k）分别为0.08,0.14μg.L-1。
方法用于瓶（桶）装水中溴酸盐和亚硝酸盐的测定,加标回收率在92.7%～98.4%之间,相对标准偏差（n=5）均小于5.0%。
%Contents of bromate and nitrite in bottle or barrelled purified water were determinedby ion chromatography（IC）.The protective column（AG19-4mm） and chromatographic column（DIONEX AS19） were used for separation,and KOH solutions of different concentrations were used as eluent.The bromate and nitrite were separated successfully.Linearity ranges of BrO3-and NO2-were found between 5.00-100.00 μg·L-1 and 1.00-50.00 μg·L-1,with detection limits（3s/k）of 0.08 and 0.14 μg·L-1 respectively.The proposed method was applied to the determination of BrO3-and NO2-in the samples of bottled or barrelled purified water,values of recovery found by standard addition method were in the range of 92.7%-98.4%,and RSD′s （n=5） were less than 5.0%.【期刊名称】《理化检验-化学分册》【年(卷),期】2012(048)003【总页数】3页(P336-338)【关键词】离子色谱法;溴酸盐;亚硝酸盐;瓶（桶）装纯净水【作者】王洁;谢晓烽;陈英【作者单位】苏州市产品质量监督检验所,苏州215128;苏州市产品质量监督检验所,苏州215128;苏州市产品质量监督检验所,苏州215128【正文语种】中文【中图分类】O657.7随着城市供水行业净水技术的进步，由于使用消毒剂而产生的一些副产物影响了饮用水的安全性和人类的健康，臭氧是常用的瓶装水生产过程中的消毒剂，臭氧的消毒过程是保证瓶装水产品的安全和质量的有效方法。
离子色谱法测定纯净水中痕量亚硝酸根
[作者简介] 黄明元(1971-),男,硕士,检验技师,主要从事理化检验研究。
【论著】离子色谱法测定纯净水中痕量亚硝酸根黄明元1,甘 露2,贺东秀3,李延志4(11广州市海珠区疾病预防控制中心,广州 510288;21湖南师范大学生命科学院,长沙 410081;31南华大学,湖南衡阳 421001;41广东省药品检验所生化室,广州 510180)[摘要] 目的:用离子色谱法测定纯净水中的痕量亚硝酸根。
方法:含亚硝酸根离子的水样中加入一定量的甲醛,用离子色谱法测定,峰面积进行定量。
结果:加入110mg/L甲醛,可延长亚硝酸盐的稳定时间,改善分析性能,方法的检出限为0101mg/L,线性范围为0～30mg/L,线性相关系数r=019998,方法精密度(RS D)和准确度(P),分别为1193%～3170%和96108%～104106%。
结论:该方法准确度高、精密度好,简便、快速,可直接测定水样中的亚硝酸根,结果满意。
[关键词] 离子色谱法;痕量;亚硝酸根;甲醛[中图分类号] R12311 [文献标识码] A [文章编号] 1004-8685(2005)10-1189-02D eter m i n a ti on of trace n itr ite i n pure wa ter s am ples by i on chroma tographyHuang M ing2yuan,Gan L u,He D ong2xiu,L i Yan2zhi(11Haizhu D istrict Center for D isease Contr ol and Preventi on,Guangzhou510288,China;21College of L ife Science,Hunan Nor2 mal University,Changsha410081,China;31Nanhua University,Hengyang421001,China;41Guangdong Pr ovincial I nstitute for D rug Contr ol,Guangzhou510180,China)[Abstract] O bjecti ve:To deter m ine nitrite in pure water sa mp les by i on chr omat ography1M ethods:The water sa mp les which contained nitrite was added int o f or maldehyde,it was detected by i on chr omat ography and quantified by peak area1Results:The f or maldehyde was not interfere with the peak of nitrite1The eluent was117mmol/L s odiu m bicarbonate and118mmol/L s odiu m carbonate1W hen the eluent fl ow rate was018m l/m in,it was8hours that the l ongest stable ti m e of the nitrite in the m ixed s olu2 ti on,the linear range of the calibrati on curve was0～30mg/L with the detecti on li m it of0101mg/L and the correlati on coeffi2 cient was0199981The p recisi on(RS D)was1193%～3170%,and accuracy(P)96108%～104106%1Conclusi on:This method is reliable and accurate and can be used t o detect nitrite directly in water1[Key words] I on chr omat ography;Trace;N itrite;For maldehyde 亚硝酸根是生活饮用水中化学分析的常规项目,它的含量是反映水体性质的重要指标;目前测定水体中亚酸根的国标法是用重氮偶合分光光度法。
离子色谱法测定地下水中的硝酸盐氮和亚硝酸盐氮
89
离子 亚硝酸
盐氮
硝酸 盐氮
表3精密度试验结果
测定值/ (mg/L)
平均值 RSD /(mg/L) /%
0.1892,0.1872,0. 1830, 0.1908,0.1855,0. 1927
0.1881 1.89
0.4582,0. 4631,0. 4663, 0. 4637,0.4682,0.4610
2021年6月
缘乞科枚
Journal of Green Science and Technology
第23卷第12期
离子色谱法测定地下水中的硝酸盐氮和亚硝酸盐氮
李安琪
(四川省南充生态环境监测中心站，四川南充637000)
摘要：建殳离子色谱法同时测定地下水中亚瑞酸盐氮和摘酸盐氮的方法。以IonPac AS14A阴离子交换色
[8：|蒋园园，程海，徐蕾.离子色谱法检测地表水中亚硝酸盐含量 的研究[J].环境科技，2018,31(4) ：60〜62,6&
[9] 环境保护部.水质无机阴离子(F-,Cl-,NOr,Br-,NOf, POJ-,sor ,SOD 的测定离子色谱法：HJ 84 - 2016：S],北 京:环境保护部,2016.
进样测定6次,计算标准偏差，结果见表3。亚硝酸盐 氮和硝酸盐氮的标准偏差为0. 77%〜1. 89%,可见其 精密度较高，符合标准要求。 3.4回收率
将所采集水样连续进样测定6次，取测定的平均值 作为本底值。向其中加入一定量不同浓度的标准溶液 进行加标回收试验。各离子的加标回收率见表4,可知 亚硝酸盐氮和硝酸盐氮的加标回收率为97. 9%〜 101.3%，加标回收效果较好。
离子色谱法测定地表水中硝酸盐和亚硝酸盐
离子色谱法测定地表水中硝酸盐和亚硝酸盐作者：廖楠来源：《现代农业科技》2017年第03期摘要应用离子色谱法测定地表水中硝酸盐和亚硝酸盐的含量，结果表明：标准曲线线性r 均高于0.999 5，检出限分别为0.001 7 mg/L和0.007 0 mg/L，精密度为0.22%～0.97%，准确度较高。
与气相分子吸收光谱法相比，具有分离度高、操作简便、毒性危害小等特点，可满足地表水环境质量标准的要求。
关键词地表水；硝酸盐；亚硝酸盐；离子色谱法中图分类号 O657.75 文献标识码 A 文章编号 1007-5739（2017）03-0160-02随着经济的大力发展，作为饮用水和工业用水水源的地表水水体受到严重污染，水质恶化而无法达到使用标准。
地表水中硝酸盐、亚硝酸盐的污染问题在近年来受到越来越多的关注，其中硝酸根离子的含量与水体富营养化有直接关系。
伴随着水污染的加剧，水体富营养化情况也日益严重，水中氮化物主要以NH4+和NO3-形态存在，在特定条件以及微生物的催化作用下，也会形成毒性较强的NO2-。
在pH值水中硝酸盐和亚硝酸盐的测定多采用分光光度法和气相分子吸收光谱法，操作复杂耗时较长，化学试剂种类繁多，相对于此，离子色谱法操作简便、灵敏度高、分离度好，能同时测定多种化合物，耗费时间短。
处理成分较复杂的地表水样品时，前处理净化过程简单易操作，测定结果满足地表水环境质量标准的要求[2]。
1 材料与方法1.1 仪器与试剂ICS5000+型离子色谱仪，氢氧根淋洗液（仪器自动在线生成），一次性水系针式微孔滤膜：孔径0.22 μm，硝酸盐氮、亚硝酸盐氮使用液浓度分别为10、100 mg/L。
1.2 样品处理选择硬质玻璃瓶或聚乙烯瓶盛放水样，不需要加固定剂，4 ℃冷藏保存，2 d内完成分析。
采集的水样通过0.22 μm针式滤膜，较清洁的水样可直接进样，含有干扰物质的复杂水样可经相应的预处理柱处理后进样。
样品中的被测化合物随氢氧根淋洗液进入阴离子分离柱，离子交换树脂对样品进行分离，经电导检测器检测。
离子色谱法测定水中的亚硝酸盐氮
２ ． ２ 校准 曲线
亚硝 酸盐 氮标 准 曲线如 图 ２所示 。
３ Ｏ
色谱 柱 ： Ｄ ｉ ｏ ｎ ｅ ｘ Ｉ ｏ ｎ Ｐ ａ ｃ Ａ Ｓ １ ９ （ ４ ｍｍ Ｘ ２ ５ ０ ｒ ｎ ｍ） ；
保护柱 ： Ｄ ｉ ｏ ｎ ｅ ｘ Ｉ ｏ ｎ Ｐ ａ ｃ Ａ Ｓ １ ９ （ ４ ｍ ｍ Ｘ ５ ０ ｍｍ） ； 氢 氧化 钾 淋洗 液 ： 由Ｅ Ｇ ４ ０淋 洗 液 自动 电解 发 生 器 在 线 产
１ ． ３ 样 品预 处理
质量浓度／ （ ａｇ ｒ ・ Ｌ ）
① ②
对于较清洁水样 ， 用０ ． ４ ５ ｍ 滤膜过滤 ， 分 析系统进样离子 含量不超过 ２ ０ ０ ０
图 ２ 亚 硝 酸 盐氮 标 准 曲 线
去 除颗 粒 ， 直接进 样 。
由图 ２可见 ， 按 照 所 确 定 的 离子 色 谱 分 析 条 件
试剂 ： 亚硝 酸 盐 氮 标 准 溶 液 的 质 量 浓 度 为 １ ０ ０ ｍｇ ／ Ｌ （ 中 国计 量 科 学 研 究 院 ） ， 试 剂 均 为优 级 纯 ， 所
用 溶 液均 用 电阻 率为 １ ８ ． ２ Ｍｆ ｔ・ ｅ ｍ 的超纯 水配 制 。
１ ． ２ 色谱 条件
图１ 亚 硝 酸 盐 氮 色 谱 图
ｄ ｏ ｉ ： １ ０ ． ３ ９ ６ ９ ／ ｊ ． ｉ ｓ ｓ ｎ ． １ ６ ７ ３— ９ ３ ５ ３ ． ２ ０ １ ５ ． ０ ３ ． ０ １ ３
亚 硝酸 盐在 食 品生产 过程 中广泛 用作 防腐 剂 和 颜色固定剂 ， 存在于 土壤 、 水 体和废水 中…。 目前
ｍ ｇ ／ Ｌ， 否则 进行 稀释 。
２ 结果与讨论
２ ． １ 保 留 时间
基于离子色谱法的水样中硝酸盐氮和亚硝酸盐氮含量测定
基于离子色谱法的水样中硝酸盐氮和亚硝酸盐氮含量测定第一篇：基于离子色谱法的水样中硝酸盐氮和亚硝酸盐氮含量测定基于离子色谱法的水样中硝酸盐氮和亚硝酸盐氮含量测定班级：姓名：学号：摘要：采用离子色谱法测定了水样中硝酸盐氮和亚硝酸盐氮含量。
结果表明, 校准曲线线性相关系数高, 并且能在很大范围内呈现线性。
运用该方法实测标样和水样, 精密度和准确度都能满足需求, 表明该方法测定结果可靠, 具有一定的应用价值。
关键词：离子色谱;硝酸盐氮;亚硝酸盐氮;阴离子前言硝酸盐氮和亚硝酸盐氮(以下简称硝氮、亚硝氮)是水质监测的重要指标。
使用国标方法测定水样中硝氮和亚硝氮含量时, 试验过程复杂, 对药品的要求高[1-3]。
此外, 很多药品有毒有害, 对试验人员的身体健康可能产生不良影响。
按中华人民共和国环境保护行业标准H J/T84-2001[4] 要求, 离子色谱法测定需要使用二次去离子水。
因此, 笔者采用离子色谱法测定水样中硝氮和亚硝氮含量, 并总结归纳其中关键的注意事项, 以推广此方法。
1.材料与方法 1.1 试剂制备1.1.1 淋洗(流动相)贮备液。
分别称取37.096 g碳酸钠和8.401 g 碳酸氢钠(均已在105 e 下烘干2 h, 干燥器中放冷), 用水溶解, 移入1 000 m l容量瓶中, 用水稀释到标线, 摇匀, 贮存于聚乙烯瓶中, 在冰箱中保存。
溶液中碳酸钠浓度为0.35mol/L, 碳酸氢钠浓度为0.10mol/L。
1.1.2 淋洗使用液。
取10m l淋洗贮备液, 置于1 000m l容量瓶中, 用水稀释到标线, 摇匀。
溶液中碳酸钠浓度为0.0035 mol/L, 碳酸氢钠浓度为0.001 0mol/L。
1.1.3 再生液。
吸取1.39m l浓硫酸溶液, 置于1 000 m l容量瓶中(瓶中装有少量水), 用水稀释到标线, 摇匀。
c(1 /2H2 SO4)= 0.05 mol/L。
1.1.4 标准贮备液。
饮用水中痕量亚硝酸盐检测方法改进
饮用水中痕量亚硝酸盐检测方法改进何学梅【摘要】目的:采用高容量,氢氧化物选择性高的离子色谱柱Dioncx IonPacTMAS19,等度洗脱,大体积进样检测饮用水中亚硝酸根离子(NO2-)的含量.结果:方法的最低检出限为0.001mg/L,能够满足相关标准的要求,加标回收率在92.5~105.0%之间,相对标准偏差2.1973%,判定系数r=99.8915%,线性方程Y=3.5511X+0.结论:使用离子色谱法测定饮用水中亚硝酸根离子(NO2-)的含量,本方法使用的试剂和耗材少,检出限低,能够满足产品标准的定量分析要求,测定方法简便、准确、实用性强.【期刊名称】《低碳世界》【年(卷),期】2017(000)012【总页数】2页(P20-21)【关键词】离子色谱法;亚硝酸根离子(NO2-);饮用水;亚硝酸盐【作者】何学梅【作者单位】楚雄州质量技术监督综合检测中心,云南楚雄675000【正文语种】中文【中图分类】O661.1随着人民生活水平不断地提高，人们的自我保健意识和卫生习惯空前增强，追求生活质量、尽情享受生活是人们的普遍心愿。
亚硝酸盐是一种强氧化剂，进入人体后，可使血中低铁血红蛋白氧化成高铁血红蛋白，使其失去运氧能力，致使组织缺氧，使人缺氧中毒，轻者头昏、心悸、呕吐、口唇青紫，重者神志不清、抽搐、呼吸急促，抢救不及时可危及生命。
我国生活饮用水卫生标准（GB5749-2006）中制订亚硝酸盐的限值为20mg/L，在正常情况下，饮用水中亚硝酸盐本身并不稳定，存在的浓度很少，一般不会达到影响人体健康的水平。
因而没有将亚硝酸盐列入生活饮用水卫生标准（GB5749-2006）中。
但是在实际工作中还是碰到市售的桶状饮用水出现亚硝酸根离子（NO2-）超标的情况，分析原因是由于生产桶状饮用水的过滤设备、过滤膜没有按照规定的程序进行清洗和更换，造成亚硝酸根离子（NO2-）的富集。
由于亚硝酸盐是一种致癌物质，饮用水中亚硝酸盐含量还是越低越好。
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本
。
氢 氧化物选 择 性 高的离 子 色谱柱 AS l 9
，
1． 3
测 定方 法
梯 度淋 洗 敏度高
，
抑 制型 电导 检测 器
，
大体 积 进 样 检测 饮 用 水 中痕 量
№
水样 经 O 4 5
．
Ix
m
微孔 滤 膜过 滤 后直接 进样
．
进样 体积 为
N 0 2_的 方 法
，
实 验 证 明此 方法 能满 足
；
m
2 1 -2
．
淋 洗液 的选 择
，
本 实验 仪 器 配 置 有 无 需 化 学 试 剂 的 淋 洗
因 此 可 以 达 到保 留时
。
K OH 淋洗 液 由 R F IC
；
淋 洗 液 自动 发 生 器 在 线 生 成
：
梯
液 自动 发 生 器 洗
，
其 利 用 恒 流 泵 通 过 控 制 电 流 即 可 完成 梯 度 淋
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关键 讯
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甍 寻 色 谱 法 、彀 熏 亚 硪 墩 盏
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亚 硝酸盐
( NO ) 在 人 体 内易 被 还 原 为 具 有 较 强 致 癌 作 用
-
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II 2 m
一
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自动 再 生 抑 制 器
；
外加水模式
；
抑制电流 ： 34
m
A
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的亚 硝胺
[ 1]
，
-
因 此 对 NO 含 量 的监 测 十 分必 要
— —
中图分 类号
：
R 12 3 1
．
文献标识码
：
A
实 【 验技术及 其应 用 1
离子 色 谱 法 测 定 瓶 ( 桶 ) 装 水 中痕 量 亚 硝 酸 盐
林
玉
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卢玉 棋
，
刘 莉治
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但其检定量 下 限未 能达 到 2 0
，
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i 3 00
25 00
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45 00
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普通 的仪 器 配 置 难 以 达 到 痕 量 检 测 的要 求
离 子 色谱
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2 ＼蝴 0 0
30 5 0
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法 测 定 水 中 痕 量 N 0 2_具 有 很 大 优 势 且 无 需 用 任 何 化 学 试 剂 文 讨论 采 用 高容 量
m m
发公 司 标 准 部 ) ； 实 验 用 超 纯 水 的 电 导 率 小 于
色谱 条 件
m
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有
—
4
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和 2
两 种 内径
．
本 实验选 用
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2
m m
型是在满足检
测 要 求条 件下 尽量 节省淋洗液 的消耗
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分离柱 保护柱
；
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色谱 柱 和 A G l 9 2 m
一
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色谱工 作站
0 4 5 斗m
．
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亚 硝酸盐
：
ME L L I
-
．
合大体积进 样
导 大 于 16
。
此 柱 子 对 OH 选 择性 高
，
，
由 于 OH
2 3
-
体系淋洗 液
ASl9
P OR E 超 纯
水系统
维普资讯
现代预 防 医 学 2 00 8 年第 3 5 卷第 5 期
Mo de
m
Pr e
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e
，
2008
，
V0 135
．
，
NO 5
．
933
文章编号
：
10 0 3
—
850 7
( 2 0 0 8 )0 5 0 9 3 3 0 2
，
／ r L 级 的检 测要 求
。
一
，
灵
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。
准确性好
能 满 足 日 常 水 质 监 测 的要 求
一
并 能 同时 测
2
定水 中痕 量 含 氧 卤酸盐 B r O，
1 l _l
、
C 10
-
,
、
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。
结 果 与讨 论
．
2 1
色谱 条 件 的 选 择
．
材料与方法
仪 器与主要试 剂
D IONE X ICS
-
,
．
。
由于 瓶 ( 桶 )
-
装 水 中 N0
2
限量标准低
L 斗g ／
【] 2
。
，
国 标 规 定 瓶 ( 桶 ) 装 纯 净 水 N Oz 限
T 年 12 月 新 发 布 的 G B ／ 5 7 5 0 2 0 0 6
—
表
时间 (
2 -3 0
。。
．
1
淋 洗 液 梯度 淋 洗 程 序
时间 (
28 00
一
2 1 1
．
色 谱 柱 的选 择
—
本实验采用
ASl9
—
2m
m
色谱 柱 及
lu
AGl 9
2m
m
保护柱
，
此 柱 子 是 DIONE X 公 司 最 新 研 制 用 于 检
，
2 00 0
．
离 子 色 谱 仪 ( 舍 R n C 淋 洗 液 自动 发 生
；
测 含 氧 卤酸 盐 的 新 型 柱 子
其 柱 容量 高达 60
．
量标准为 2 0
．
200 6
生 《 活饮 用水 标准 检 验 方 法 》仍采用
“
重 氮偶 合 分 光 光 度 法
。
”
。
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)
黑嚣
10 o o
．
m in
)
=
“
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-
一
定 的毒 性
近 年有 报道 用 流 动
L 微孑 滤 膜
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m
( NOz ) 及
可 使 检 测 的 背 景 电 导 降 低 至 0 灿s
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与 C0
型 淋洗 液 (背景 电
。
实验所 用 的 阴 离子 标 准溶 液
1 2
．
L g／
( 购 自中 国 标 准 技 术 开
1 0 ~ s ／c
．
) 相 比 具 有 极 大 地 提 高 检 测 灵 敏 度 的优 点
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j
。
。
．
亚 硝酸盐测定
，
最 低 检 测 浓 度 ( 定量 下限 )
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0 11 0
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、
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9 8 5 ％ _ 1 1 2 0 ％之
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间。 j [
结论
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] 本法 能满 足
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堆 瓠 、 头 豫 牲强 誊l
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，
度淋洗程 序 见 表 1
作者简 介
作 者单位
淋洗液流速
女
0 3
．
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l ／m i n
．
ASRS
—
ULTR A
克 服 了 空 气 中 CO： 对 淋 洗 液 的影 响
、
间重 现 性好
：
背景 电导低
、
检 出 限 低 的效 果
一
本实 验通 过 优 化
CLO
-
林 玉 娜 ( 19 7 2 )
一
，
，
本科
，
副 主任 技 师