液化石油气中硫化氢含量测定法通用版
安全管理编号:YTO-FS-PD905液化石油气中硫化氢含量测定法通用版In The Production, The Safety And Health Of Workers, The Production And Labor Process And The Various Measures T aken And All Activities Engaged In The Management, So That The Normal Production Activities.标准/ 权威/ 规范/ 实用Authoritative And Practical Standards液化石油气中硫化氢含量测定法通用版使用提示:本安全管理文件可用于在生产中,对保障劳动者的安全健康和生产、劳动过程的正常进行而采取的各种措施和从事的一切活动实施管理,包含对生产、财物、环境的保护,最终使生产活动正常进行。
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一、概述硫化氢是液化石油气中的一种有害成分,在石油加工过程中,特别是加氢裂解工艺,原油中的硫被还原成硫化氢,通过分馏,留存于液化石油气中,如果在作为成品前不加碱洗工艺便会随加压液化而成为液化石油气的一部分,有时碱洗不彻底也会有部分硫化氢存在于液化石油气中。
另外,油气田液化石油气中的硫化氢,主要来源于回收天然气轻烃的原料天然气中的硫化氢,由于回收轻烃时经加压、冷凝,使部分硫化氢凝于轻烃中。
经稳定生产液化石油气,又大部分分馏到液化石油气中,对混合轻烃汽化后的样品测试时,发现有硫化氢存在,证明这种可能是存在的。
测定液化石油气中硫化氢,现行的标准试验方法有两个:一个是定性测定,即判定液化石油气中有无硫化氢,GB 11125《液化石油气中硫化氢试验法(乙酸铅法)》,该方法是将汽化的试样吹到湿润了乙酸铅溶液的试纸上观察有无变色反应来确定有无硫化氢的存在;另一个是SH/T 0231《液化石油气中硫化氢含量测定法(层析法)》,该方法也是采用乙酸铅变色原理,定量测定硫化氢的含量。
二、原理将浸渍了乙酸铅的粗孔硅胶装入玻璃反应管中,当气体试样通过硅胶层时,硫化氢与乙酸铅反应生成黑色硫化铅,使硅胶层上显出一定长度的染色层。
根据染色硅胶体积确定通过反应管的硫化氢量,再根据测得的试样体积,便可计算试样中硫化氢含量。
三、仪器与材料(1)玻璃反应管:下端有多孔玻璃隔板。
1mL管体积刻度最小分度为0.01mL。
2mL管体积刻度最小分度为0.02mL。
(2)取样器:如图1-6-5所示。
可装液化石油气约5g。
每支取样器必须通过4MPa(40kgf/cm2)的水压试验。
(3)不锈钢空心针:如图1-6-6所示。
将φ×0.2mm的不锈钢管,截成长70mm,两头加工锥形,并在距端头5mm处开一个φ0.3的小孔。
针的中间焊一根外径2mm,内径1mm和长20mm的不锈钢管。
图1-6-5取样器1-压帽;2-硅橡胶;3-接头;4-玻璃管;5-塑料管图1-6-6 不锈钢空心针1-套管;2-不锈钢空心针(4)不锈钢针形阀:各种形式的适用的不锈钢针形阀。
(5)湿式流量计:2L湿式流量计。
(6)支架:能固定针形阀的任何形式的架子。
(7)玻璃安瓶:1,2mL。
(8)容量瓶:1L。
(9)移液管:20mL。
(10)滴定管:50mL。
(11)量筒:50,100mL。
(12)硅橡胶板:厚5mm耐针刺硅橡胶板。
(13)硅胶:将粗粒的粗孔硅胶磨碎,筛取40~80目之间的硅胶。
四、试剂所用的试剂均为分析纯。
(1)乙酸钠。
(2)冰乙酸。
(3)二甲酚橙:配成5g/L二甲酚橙指示液。
(4)甲基橙:配成5g/L甲基橙指示液。
(5)铬黑T:配成5g/L铬黑T-Z乙醇指示液。
(6)氨水:按体积比配成1:1的溶液及10%(质量分数)氨水溶液。
(7)盐酸:配成19%(质量分数)盐酸溶液。
(8)氧化锌:基准试剂。
(9)氯化铵。
(10)乙二胺四乙酸二钠(EDTA)。
(11)乙酸铅。
五、试验准备(1)乙酸—乙酸钠缓冲溶液(pH5.6~6.0)的配制:称取结晶乙酸钠200g,用蒸馏水溶解后,加入冰乙酸10mL,用蒸馏水稀释至1L,摇匀。
(2)氨—氯化铵缓冲溶液(pH约为10)的配制:称取54g氯化铵。
精确至±0.01g,溶于200mL水中,加入350mL氨水,用水稀释至1L。
(3)乙二胺四乙酸二钠[c(EDTA)=0.05mol/L]标准滴定溶液的配制和标定:称取20gEDTA,溶于1L水中,摇匀。
然后称取经800℃灼烧至恒重的基准氧化锌0.13g,精确至0.002g。
用少量水湿润,加2mL盐酸溶液[19%(质量分数)]使之溶解,加入10mL水,用氨水溶液[10%(质量分数)]中和至pH为7~8,再加入10mL氨一氯化铵缓冲溶液(pH≈10)。
用配制的EDTA溶液滴定,近终点时加3滴5g/L铬黑T-乙醇指示液,继续滴定至溶液由紫色变成纯蓝色。
同时做空白试验。
EDTA标准滴定溶液的实际浓度c(EDTA),mol/L,按式(1-6-1)计算:式中m——氧化锌的质量,g;V1——EDTA溶液的用量,mL;V0——空白试验时,EDTA溶液的用量,mL;0.08137——与1.00mL EDTA标准滴定溶液[c(EDTA)=1.000mol/L]相当的以克表示的氧化锌的质量。
(4)乙酸铅标准溶液的配制和标定:称取结晶乙酸铅20g,加入1L容量瓶中,再加冰乙酸50mL、蒸馏水500mL,摇动,让乙酸铅溶解,加蒸馏水至刻度,摇匀。
准确量取20mL上述溶液,放入250mL三角烧瓶中,加甲基橙指示液1滴,再加1:1的氨水溶液中和此溶液,当橙色刚显黄色后,加入乙酸—乙酸钠缓冲液20mL,蒸馏水50mL,二甲酚橙指示液1滴,用EDTA标准滴定溶液滴定至溶液由酒红色到亮黄色为终点。
标定时同时做空白试验。
每毫升乙酸铅标准溶液含铅的毫克数(T1)按下式计算:式中A——滴定乙酸铅溶液所消耗EDTA标准滴定溶液的体积,mL;A0——滴定空白溶液所消耗EDTA标准滴定溶液的体积,mL;c——EDTA标准滴定溶液的浓度,mol/L;207——与1.00L EDTA标准滴定溶液[(EDTA)=1.000mol/L]相当的以克表示的铅的质量。
(5)浸渍硅胶的制备:将硅胶用盐酸浸2h后,用水冲洗。
再用蒸馏水洗至中性,于120℃烘干。
准确量取20mL乙酸铅标准溶液与150mL蒸馏水放入500mL烧杯中混合;加入烘干后的硅胶100g,充分搅拌后浸渍2h,然后放入65℃±3℃的烘箱内,每隔30min搅拌一次,直至含水25%~35%为止,取出冷却后准确称重。
每克浸渍硅胶中含铅的毫克数(T2)按下式计算:式中m1——浸渍硅胶总质量,g。
每毫升浸渍硅胶中含铅的毫克数(T3)按下式计算:式中m2——体积为2mL的硅胶质量,g。
在分析天平上,称出装填每支反应管至刻线所需的浸渍硅胶,装入相应的安瓶中,封死备用。
每毫升硅胶相当于硫化氢的微克数(TH2S)按下式计算:式中34——硫化氢的分子量。
六、试验步骤1.取样在需要分析硫化氢含量的装置上,装上取样阀和能固定硅橡胶堵头的取样口。
取样口到装置上的距离要尽量短,并使用不锈钢管线。
取样前先打开取样阀放掉残留在管线中的液化石油气,然后关闭取样阀。
将硅橡胶堵头装在取样口和取样器上,再打开取样阀依次将不锈钢针的一头插入取样口和取样器堵头,让液化石油气流入取样器,将不锈钢针从取样口堵头拔出,以气体形式放掉取样器中的空气和液化石油气,反复进行两次,然后,将不锈钢针插入取样口堵头取样。
待液化石油气装满取样器约4/5时,将不锈钢针依次从取样品和取样口堵头拔出,关闭取样阀。
如果试样装得太满或者硫化氢含量太高时,可以将取样器倒置,插入不锈钢针,以液体形式放出部分液化石油气。
2.测定装置的安装按图1-6-7 安装测定装置。
图1-6-7 测定装置示意图1-湿式气体流量计;2-取样器;3-不锈钢空心针;4-针形阀;5-反应管;6-乳胶管3.试验打开装浸渍硅胶的安瓶,将其中的硅胶倒人相应的反应管,并敲紧至刻线。
借助于硅橡胶密封片和压紧螺帽将反应管装在不锈钢针形阀上,反应管的出口用乳胶管连至湿式流量计。
阀的入口装上不锈钢针。
将不锈钢针另一头插入取样器堵头,调节针形阀来控制试样气流速,使变色层界面均匀向上移动。
当界面几乎不移动时,如果取样器中尚有试样,可以用烧杯装50~80℃的热水,让取样器下部的2/3浸入热水中,以便加快液体试样气化速度。
待取样器中的试样全部气化后,将不锈钢针从取样器的堵头中拔下,从反应管上读取变色硅胶体积;从湿式流量计上读取液化石油气体积。
七、实验结果的计算液化石油气的硫化氢含量X(mg/m3)按下式计算:式中TH2S——每毫升硅胶相当于硫化氢的微克数,μg/mL;V1——变色硅胶体积,mL;V0——进样前湿式流量计读数,L;V2——进样后湿式流量计读数,L。
八、试验结果的判定及报出当液化石油气中硫化氢含量在5~10mg/m3时,两次实验结果之差,应不大于2mg/m3。
当硫化氢含量大于10mg/m3时,两次试验结果之差不应大于较小结果的20%。
取两次结果的算术平均值作为结果报出,同时要求报告测定时环境大气压。
九、注意事项(1)应注意整套试验装置的气密性,不能有泄漏。
(2)本实验应在通风良好环境中进行。
(3)试验用的流量计在使用前应进行标定。
十、其他除此实验方法外ASTM D 4084《气态燃料中硫化氢分析标准试验方法(醋酸铅反应速率法)》,也可用于汽化后液化石油气中硫化氢的测定,原理相同。
该位置可输入公司/组织对应的名字地址The Name Of The Organization Can Be Entered In This Location。
石油产品中硫化氢
b) 测量羰基硫:
w(单乙醇胺) = 5%的乙醇溶液[例如,5g 单乙醇胺(MEA)加 95g 乙醇]
分析
1. 液体样品
根据预期的硫含量,称取适量样品(见下表),加入 100mL 溶剂*,用 c(AgNO3) = 0.01 mol/L 的醇溶液在氮气保护下滴定。
石油产品中硫化氢、羰基硫、硫醇的电位滴定法测量
摘要 仪器与附件
本文给出了用电位滴定法测定石油工业(天然气,液化石油气,用于吸收的溶液, 馏出燃料,航空油,汽油,煤油,等)中气态和液态产品中的硫化氢,羰基硫和硫 醇。试样用硝酸银的醇溶液滴定,用 Ag Titrode 电极作为指示电极。
• Titrando 系列 809 或 808 或 835 或 836 自动电位滴定仪 • Titrino plus 精锐型系列 848 或 877 型自动电位滴定仪 • 2.801.0040 磁力搅拌滴定台 • 交换单元 或加液单元 • 6.0430.100 Ag Titrode,涂覆了 Ag2S,用 6.2104.020 电极电缆连接 • 6.1415.310 或 6.1415.250 滴定杯带 6.1414.010 滴定盖和 6.1440.010 气阀
种化合物的哪一种。 • 羰基硫只有一个等当点。
计算 硫的含量以 mg S / m3 标准状态下干燥气体的形式给出,例如在 273K(0 °C)。 吸收气体的量(L)=时间(min) * 流速 (L/min) * 273 / (273 + t) t=温度,以°C 表示。 例如: 将 27 °C 气体通入仪器 30 分钟,流速为 0.10 L/min 。 吸收气体的量=30 min * 0.1 L/min * 273 K / 300 K = 2.73 L
液化石油气中硫化氢含量测定法
编号:SM-ZD-42968液化石油气中硫化氢含量测定法Organize enterprise safety management planning, guidance, inspection and decision-making, ensure the safety status, and unify the overall plan objectives编制:____________________审核:____________________时间:____________________本文档下载后可任意修改液化石油气中硫化氢含量测定法简介:该安全管理资料适用于安全管理工作中组织实施企业安全管理规划、指导、检查和决策等事项,保证生产中的人、物、环境因素处于最佳安全状态,从而使整体计划目标统一,行动协调,过程有条不紊。
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一、概述硫化氢是液化石油气中的一种有害成分,在石油加工过程中,特别是加氢裂解工艺,原油中的硫被还原成硫化氢,通过分馏,留存于液化石油气中,如果在作为成品前不加碱洗工艺便会随加压液化而成为液化石油气的一部分,有时碱洗不彻底也会有部分硫化氢存在于液化石油气中。
另外,油气田液化石油气中的硫化氢,主要来源于回收天然气轻烃的原料天然气中的硫化氢,由于回收轻烃时经加压、冷凝,使部分硫化氢凝于轻烃中。
经稳定生产液化石油气,又大部分分馏到液化石油气中,对混合轻烃汽化后的样品测试时,发现有硫化氢存在,证明这种可能是存在的。
测定液化石油气中硫化氢,现行的标准试验方法有两个:一个是定性测定,即判定液化石油气中有无硫化氢,GB 11125《液化石油气中硫化氢试验法(乙酸铅法)》,该方法是将汽化的试样吹到湿润了乙酸铅溶液的试纸上观察有无变色反应来确定有无硫化氢的存在;另一个是SH/T 0231《液化石油气中硫化氢含量测定法(层析法)》,该方法也是采用乙酸铅变色原理,定量测定硫化氢的含量。
液化石油气中硫化氢含量测定法
液化石油气中硫化氢含量测定法液化石油气中硫化氢(H2S)是一种毒性较强的气体,具有刺激性、腐蚀性和致命性等危害。
因此,在液化石油气的生产、运输、储存和使用过程中,对H2S含量的检测显得尤为重要。
本文将介绍一种简单、快速、准确的液化石油气中H2S含量测定方法。
一、原理该测量方法基于银盐法的反应,在H2S气体存在下,纯净的液态银离子会形成黄色的硫化银(Ag2S)。
通过比较反应前后液体的透明度,可以确定H2S含量。
二、仪器与试剂1. 液态银试剂:将10g AgNO3 溶于100mL的去离子水中。
2. 硝酸氢钾试剂:将5g KNO3 溶于50mL的去离子水中。
3. 漏斗、滤纸4. 分光光度计5. 10mL量筒三、操作步骤1. 准备样品:将液化石油气样品用10mL量筒量取10mL,并用硝酸氢钾试剂处理,使其中的其他硫化物转化为硫酸盐。
2. 加入试剂:将样品中加入5mL的液态银试剂,并摇晃10秒钟混合均匀。
3. 过滤:使用滤纸和漏斗将液体滤出,并记录滤液的透明度。
4. 分光光度计测定:将滤液吸入分光光度计,设置波长为410nm,读取透明度数值。
为了减小误差,应该提前做好对空白样品的处理并计算空白值。
5. 计算:按照下式计算H2S含量:H2S含量(mg/L)= 【(样品透明度-空白透明度)÷标准曲线斜率】× 1000标准曲线斜率为硫化银的吸光系数,一般为0.105.四、注意事项1. 所有试剂均需通过过滤、去离子等处理后再使用,以避免杂质对实验结果的影响。
2. 加入试剂时要稍微摇晃10秒钟,以确保液体充分混合。
3. 分光光度计读取前需要做好空白校准,以减小误差。
4. 实验室操作中,要严格遵守安全规定,佩戴适当的防护用品。
五、总结本文介绍的液化石油气中H2S含量测定法,利用银盐法实现对H2S的检测,具有快速、简单和准确等特点,可用于工业生产、质量检测和环境监测等领域。
但需要注意的是,样品的处理和分析条件要严格控制,以确保测试结果的可靠性。
液化石油气总硫含量测定法
液化石油气总硫含量测定法一、概述液化石油气中的总硫含量是液化石油气的关键技术指标。
液化石油气的两个产品标准都分别规定了其含量的上限技术条件。
液化石油气的硫分别以硫醇、硫醚和硫化氢三种形态存在,其中硫醇和硫化氢是液化石油气产生腐蚀性的直接原因。
另外硫在液化石油气燃烧时会产生二氧化硫而造成空气污染,但为了保证用户安全使用,及时察觉液化石油气的泄漏,对液化石油气要添加一定量的加臭剂,这些加臭剂也多为硫醇和硫醚类,但其添加量不应超过技术条件规定的指标。
液化石油气中总硫含量测定试验方法目前有两个标准:一个是SH /T《液化石油气总硫测定法(电量法)》,该方法为GB11174《液化石油气》规定引用;另一个是SY/T7508《油气田液化石油气中总硫测定(氧化微库仑法)》,该方法为GB9052.1《油气田液化石油气》规定引用。
两个试验方法原理相同,操作也基本相近,只是在进样方法上有一定差异。
SY/T7508采用液态定量进样法,在最后的结果计算中又涉及试样的密度和平均摩尔质量(需测定组成),比较复杂,所以这里着重说明SH/T0222《液化石油气总硫含量测定法(电量法)》。
二、原理该方法的原理为:用氮气带入一定量的液化石油气试样,使其进入维持在约600℃的氮气流中,经石英管喷嘴流出进入900℃的氧气流中燃烧,使试样中的硫化物转变成二氧化硫,并随气流进入滴定池,与三碘离子反应。
由于三碘离子的消耗,使指示电极对产生一个偏差信号输入库仑仪。
库仑仪根据其信号大小控制电解电流,以补充所消耗的三碘离子。
用产生三碘离子所消耗的总电量来确定进入滴定池中二氧化硫的量。
通过标样校正后,即可算出试样中总硫含量。
在滴定池中发生的化学反应:I-3+SO2+H2O→SO3+3I-+2H+电解产生三碘离子的电极反应:3I-→I3-+2e-三、仪器1.库仑仪能测量指示参比电极对之间的电位差,具有抵消这个电位差的偏置电压。
有可以调节的放大控制系统,放大此电位差。
液化石油气中硫化氢含量测定法实用版
YF-ED-J1859可按资料类型定义编号液化石油气中硫化氢含量测定法实用版Management Of Personal, Equipment And Product Safety In Daily Work, So The Labor Process Can Be Carried Out Under Material Conditions And Work Order That Meet Safety Requirements.(示范文稿)二零XX年XX月XX日液化石油气中硫化氢含量测定法实用版提示:该安全管理文档适合使用于日常工作中人身安全、设备和产品安全,以及交通运输安全等方面的管理,使劳动过程在符合安全要求的物质条件和工作秩序下进行,防止伤亡事故、设备事故及各种灾害的发生。
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一、概述硫化氢是液化石油气中的一种有害成分,在石油加工过程中,特别是加氢裂解工艺,原油中的硫被还原成硫化氢,通过分馏,留存于液化石油气中,如果在作为成品前不加碱洗工艺便会随加压液化而成为液化石油气的一部分,有时碱洗不彻底也会有部分硫化氢存在于液化石油气中。
另外,油气田液化石油气中的硫化氢,主要来源于回收天然气轻烃的原料天然气中的硫化氢,由于回收轻烃时经加压、冷凝,使部分硫化氢凝于轻烃中。
经稳定生产液化石油气,又大部分分馏到液化石油气中,对混合轻烃汽化后的样品测试时,发现有硫化氢存在,证明这种可能是存在的。
测定液化石油气中硫化氢,现行的标准试验方法有两个:一个是定性测定,即判定液化石油气中有无硫化氢,GB 11125《液化石油气中硫化氢试验法(乙酸铅法)》,该方法是将汽化的试样吹到湿润了乙酸铅溶液的试纸上观察有无变色反应来确定有无硫化氢的存在;另一个是SH/T 0231《液化石油气中硫化氢含量测定法(层析法)》,该方法也是采用乙酸铅变色原理,定量测定硫化氢的含量。
二、原理将浸渍了乙酸铅的粗孔硅胶装入玻璃反应管中,当气体试样通过硅胶层时,硫化氢与乙酸铅反应生成黑色硫化铅,使硅胶层上显出一定长度的染色层。
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最新整理液化石油气中硫化氢含量测定法一、概述硫化氢是液化石油气中的一种有害成分,在石油加工过程中,特别是加氢裂解工艺,原油中的硫被还原成硫化氢,通过分馏,留存于液化石油气中,如果在作为成品前不加碱洗工艺便会随加压液化而成为液化石油气的一部分,有时碱洗不彻底也会有部分硫化氢存在于液化石油气中。
另外,油气田液化石油气中的硫化氢,主要来源于回收天然气轻烃的原料天然气中的硫化氢,于回收轻烃时经加压、冷凝,使部分硫化氢凝于轻烃中。
经稳定生产液化石油气,又大部分分馏到液化石油气中,对混合轻烃汽化后的样品测试时,发现有硫化氢存在,证明这种可能是存在的。
测定液化石油气中硫化氢,现行的标准试验方法有两个:一个是定性测定,即判定液化石油气中有无硫化氢,GB 11125《液化石油气中硫化氢试验法(乙酸铅法)》,该方法是将汽化的试样吹到湿润了乙酸铅溶液的试纸上观察有无变色反应来确定有无硫化氢的存在;另一个是SH/T 0231《液化石油气中硫化氢含量测定法(层析法)》,该方法也是采用乙酸铅变色原理,定量测定硫化氢的含量。
二、原理将浸渍了乙酸铅的粗孔硅胶装入玻璃反应管中,当气体试样通过硅胶层时,硫化氢与乙酸铅反应生成黑色硫化铅,使硅胶层上显出一定长度的染色层。
根据染色硅胶体积确定通过反应管的硫化氢量,再根据测得的试样体积,便可计算试样中硫化氢含量。
三、仪器与材料(1)玻璃反应管:下端有多孔玻璃隔板。
1mL管体积刻度最小分度为0.01mL。
2mL管体积刻度最小分度为0.02mL。
(2)取样器:如图1-6-5所示。
可装液化石油气约5g。
每支取样器必须通过4MPa(40kgf/cm2)的水压试验。
(3)不锈钢空心针:如图1-6-6所示。
将φ×0.2mm的不锈钢管,截成长70mm,两头加工锥形,并在距端头5mm处开一个φ0.3的小孔。
针的中间焊一根外径2mm,内径1mm和长20mm的不锈钢管。
图1-6-5取样器1-压帽;2-硅橡胶;3-接头;4-玻璃管;5-塑料管图1-6-6 不锈钢空心针1-套管;2-不锈钢空心针(4)不锈钢针形阀:各种形式的适用的不锈钢针形阀。
液化石油气中硫醇硫含量
甘肃蓝科石化高新装备股份有限公司专有技术分析方法液化石油气中硫醇硫含量的分析方法文件编号LPI-FXF-05 版本/修改A/0 第1页共2页1 主要内容及适应范围本标准适用于测定液态烃脱硫醇装置原料气,精制气等气体中的硫醇性硫含量。
2 方法概要用30%KOH洗手液吸收试样中的硫化物,用电位滴定测定硫醇硫,然后置换出气体中的硫醇性硫含量,以mg/m3表示。
硫化氢高时对本方法有干扰。
3 仪器3.1 气体吸收瓶50ml3.2 湿式气体流量计。
3.3 液化气采样器或现场取样装置。
3.4 电位滴定仪3.5 211型玻璃电极。
3.6 216型银电极4 试剂和材料4.1 氢氧化钾:分析纯,配成30%(m/m)KOH水溶液4.2 氨水:分析纯,取20ml氨水稀释致100ml,配成5%(v/v)氨水溶液。
4.3 氢氧化钠:分析纯,配成4%(m/m)NaOH水溶液。
4.4 硝酸银,分析纯,配成[C(AgNO3)=0.01mol/L]AgNO3 标准溶液。
5 试验步骤5.1 于三个气体吸收瓶中准确加入25ml30%KOH溶液,让预测定气体通过吸收液,控制气体流速不大于500ml/min,以湿式流量计计量,同时记录环境温度和大气压力,气体取样量可参见下表:RSHmg/m3 小于50 50-100 100-1000 大于1000取样量L 10以上10 10-2 25.2 吸收完毕,摇匀吸收液,立即按碱液中硫醇钠含量测定法测其硫醇钠含量(但不按硫醇钠公式计算)。
为提高精确度,临近滴定终点时,每添加0.02mlAgNO3溶液,记一次稳定后的电位读数,电位的突跃点即为滴定终点。
5.3 注意事项5.3.1 液态烃中各单位硫醇分布不均,一般都分布在重组分内,故液态烃的取样问题是本方法的关键。
5.3.1.1 不准用球胆取样,需要液化气钢瓶取样;5.3.1.2 不准用铜制品接触气体;5.3.1.3 液态烃气化温度应控制在38-48℃为宜。
液化石油气硫化氢试验法说明书
中华人民共和国石油化工行业标准SH/T 0125-92(2000年确认)液化石油气硫化氢试验法(乙酸铅法)本标准等效采用国际标准ISO 8819—1987《液化石油气硫化氢试验法(乙酸铅法)》。
1主题内容与适用范围本标准规定了气化的液化石油气在规定条件下通过湿润的乙酸铅试纸条,以试纸条是否变色来确定硫化氢的有或无的方法。
本标准适用于液化石油气中硫化氢的检测,检测硫化氢的下限为4 mg/m3。
如果有甲基硫醇存在,则在乙酸铅试纸条上产生短暂的黄色污斑,但不到5 min便完全消失,液化石油气中的其他硫化物不干扰本试验。
注 : 液化石油气及其燃烧的产物不应严重的腐蚀与它们接触的材料,也不应和它们剧烈反应,因此检出硫化氢的存在是很置要的。
另外在液化石油气的某些应用中(例如,打火机燃料),硫化氢的臭味也是难以令人接受的。
2方法概要在规定的条件下,将气化的试样通过湿润的乙酸铅试纸条,硫化氢和乙酸铅反应生成硫化铅,从而使试纸条变色,变色的程度随着存在的硫化氢含量的增加从黄色变到黑色。
3仪器与材料3.1仪器3.1.1 液化石油气中硫化氢的检测仪器;如图1】所示。
3.1.2流量计:湿式流量计或转子流量计均可使用,其流量范围为2~3 L/min。
3.2材料试纸条:定量滤纸裁成小条。
采用说明:1]将玻璃筒下面的橡胶塞改成玻璃磨口。
2]乙酸铅用国产分析纯试剂。
液化石油气中硫化氢的检测仪器图1一水槽;2一不锈钢管;3—60~80℃的水; 4一针形阀; 5一硅橡胶管;6一特制磨口塞;7~玻璃表面皿; 8一乙酸铅试纸条;9一玻璃筒;lO一玻璃挂钩;11一橡皮塞;12一不锈钢采样器注。
最好直接连至样品源代替采样器(见第6章)。
4试剂乙酸铅2]:分析纯(含量不少于99.0%)。
5准备工作乙酸铅试纸条的制备:将光滑的滤纸条浸泡在50g/L乙酸铅溶液中,然后取出滤纸条,用清洁的滤纸除去上面过量的乙酸铅溶液。
所使用的乙酸铅试纸条长51 mm,宽9.5 mm,在靠近一端中间有一个直径3.5 mm的圆孔,这个孔能使试纸条自由地挂在试验仪器中。
气相色谱法检测液化石油气中总硫和形态硫含量研究
气相色谱法检测液化石油气中总硫和形态硫含量研究通过气相色谱法,对色谱条件进行优化,可以准确方便地检测液化气中硫化物的含量。
本文主要介绍了一款带有火焰光度检测器的气相色谱仪,即西化院的GC-2000S,此仪器利用测定液化气中硫质量浓度的原理,定性和定量方法,合理的操作条件,测定炼厂液化气和正常实验过程中的硫质量浓度,得出最终的测量结果。
标签:西化院的GC-2000S;分析世界上所存在的硫的形态是多种多样的,比较常见的有硫醚、硫醇等有机硫和无机硫,形态不同的硫对生产的影响也是有差异的,硫的定量和定性对石化企业生产制造的意义相当重大。
本文中阐述了硫浓度测定的影响因素,便于让我们更仔细的了解。
有这些方法只能得出总硫的质量浓度,最终都不能确切得知样品中硫的质量浓度和其存在形式。
为了解决此类问题,本文着重介绍西化院的GC-2000S,用气相色谱法,以火焰光度检测器定性气体样品中的形态硫,并且精确地定量各形态硫质量浓度。
1 实验部分1.1 技术原理被分析的气体样品经色柱谱的分离后用选择性检测器,即火焰光度检测器(FPD),这是一种对硫化物有高度选择性和灵敏性检测器。
硫化物在富氢火焰中燃烧裂解生成一定数量的硫分子,除去其它波长,用光电倍增管把光信号转化成电信号并加以放大,然后经微机处理数据并打印结果。
1.2 仪器和操作条件来源:西化院的GC-2000S由西南化工研究设计院有限公司生產。
色柱谱:柱一,柱长3m,GDX301;柱二,柱长1.5m,担体为白色。
检测器:FPD(火焰光度检测器)。
操作条件:标样源温度,40℃;标样源载气流速,21.5ml/min;标样源渗透率,19ng/min;载气,氮气,0.06MPa;燃气,氢气,0.04MPa;空气,0.04MPa.1.3 硫化物的定量测定1.3.1 校正系数的测量根据西化院的GC-2000S专用的标样源,在合理的条件下进行精细地操作,最终得出校正系数。
操作方法介绍:①设计一个既定的温度,在规定温度的条件下进行详细的实验操作。
液化石油气硫化氢试验法(层析法)
液化石油气硫化氢试验法(层析法)假如我们要了解一种特定的物质,可能会选择进行化学试验来得到更全面的了解。
在石油行业中,液化石油气是一种常见的能源形式,而其中的硫化氢则是一种常见的有害气体。
为了确保液化石油气的品质和安全性,硫化氢的检测显得尤为重要。
在液化石油气行业中,硫化氢的检测通常采用层析法,这是一种常见的分析技术。
层析法通过样品在固定相和移动相之间分配的时间来分离混合物中的化学物质。
从理论上讲,硫化氢的检测需要特定的试剂和设备,而层析法则提供了一种简单而有效的方法来达到这一目的。
在实际应用中,硫化氢的检测也确实是一个相对简单的过程,但其中包含了许多技术细节和实践经验。
本文将对液化石油气硫化氢试验法(层析法)进行全面评估,并探讨其在石油行业中的重要性和应用价值。
1. 液化石油气硫化氢试验法(层析法)的基本原理层析法是一种色层谱分离技术,其基本原理是根据化合物在固定相和移动相之间的分配行为实现物质的分离和检测。
在硫化氢的检测过程中,通常会选择硅胶或者其他高效吸附材料作为固定相,利用液态或气态的有机溶剂作为移动相。
硫化氢试验的基本思路是将待测样品与试剂反应后,将反应产物与气相色谱仪(或液相色谱仪)连接,通过色谱柱分离,最后进行检测。
其分离的原理是根据硫化氢与试剂反应后生成的化合物在色谱柱中的保留时间差异来实现。
2. 液化石油气硫化氢试验法(层析法)的实际操作流程液化石油气硫化氢试验法(层析法)的实际操作流程通常包括样品的准备、试剂的准备、反应、色谱分离和检测等步骤。
在实际操作中,要先将样品中的硫化氢与试剂反应生成硫化物,然后再利用色谱柱将反应产物进行分离,并通过检测仪器检测其峰值面积来计算硫化氢的含量。
这一过程需要严格控制各个步骤的条件和参数,例如温度、压力、反应时间等,以确保测试结果的准确性和可靠性。
3. 液化石油气硫化氢试验法(层析法)的应用场景在石油行业中,硫化氢的含量是衡量液化石油气品质和安全性的重要指标之一。
