有机化学实验三苯甲醇的制备
2022——2023学年吉林省长春市高考化学【理综】测试模拟试题(一模二模)含答案
第1页/总40页2022-2023学年吉林省长春市高考化学【理综】测试模拟试题（一模）第I 卷（选一选）评卷人得分一、单选题1．化学推动着社会的进步和科技的创新，下列说法错误的是A ．抗击新冠疫情时，免洗手消毒液的成分中活性银离子、乙醇均能使蛋白质变性B ．北京手持火炬“飞扬”在出口处喷涂含碱金属的焰色剂，实现了火焰的可视性C ．“天和核心舱”电推进系统中的腔体采用的氮化硼陶瓷属于新型无机非金属材料D ．舰艇隐形涂料中可以使用掺杂态聚乙炔作为绝缘材料，聚乙炔可通过加聚反应制得2．设N A 为阿伏加德罗常数的值，下列说法错误的是A ．27g 铝加入足量1mol/L 的NaOH 溶液，转移的电子数为3N AB ．18g 氨基(－ND 2)中含有的电子数为10N AC ．向100mL0.1mol/L 醋酸溶液中加CH 3COONa 固体至溶液刚好为中性，溶液中醋酸分子数为0.01N AD ．用惰性电极电解100mL0.1mol/L 的CuSO 4溶液，当阴、阳两极产生相同条件下等体积的气体时，电路中转移电子数为0.04N A3．有机物A 是一种多靶向性抗癌，结构简式如图所示。
下列有关有机物A 的说法错误．．的是A ．能使溴的四氯化碳溶液和酸性KMnO 4溶液褪色，原理相同B ．1molA 完全水解，消耗2molNaOHA．若用导线连接a、c，则a为负极，该电极附近pH减小B．若用导线连接a、c，则c电极的电极反应式为H x WO3-xe一=WO3+xH+ C．若用导线先连接a、c，再连接b、c，可实现太阳能向电能转化试卷第2页，共9页第3页/总40页D ．若用导线连接b 、c ，b 电极的电极反应式为O 2+4H ++4e 一═2H 2O6．X 、Y 、Z 、W 为原子序数依次增大的四种短周期主族元素，A 、B 、C 、D 、E 为上述四种元素中的两种元素组成的化合物，Z 2为Z 元素的一种单质。
已知：A 、D 均含有10个电子，C 的相对分子质量为30。
有机化学实验思考题答案
一、熔点的测定1、测定熔点时，遇到下列情况将产生什么结果？(1) 熔点管壁太厚；(2)熔点管底部未完全封闭，尚有一针孔。
（3）熔点管不洁净；(4)样品未完全干燥或含有杂质；(5)样品研得不细或装的不紧密。
(6)加热太快。
答：(1) 熔点管壁太厚，影响传热，其结果是测得的初熔温度偏高。
(2) 熔点偏低(3) 熔点管不洁净，相当于在试料中掺入杂质，其结果将导致测得的熔点偏低。
(4) 熔点偏低(5) 样品研得不细或装的不紧密，这样试料颗粒之间空隙较大，其空隙之间为空气所占据，而空气导热系数较小，结果导致熔距加大，测得的熔点数值偏高。
(6) 加热太快，则热浴体温度大于热量转移到待测样品中的转移能力，而导致测得的熔点偏高，熔距加大。
2、是否可以使用第一次测定熔点时已经熔化了的有机化合物再作第二次测定呢？为什么？答：不可以。
因为有时某些物质会发生部分分解，有些物质则可能转变为具有不同熔点的其它结晶体。
二、重结晶提纯有机物1、重结晶一般包括哪几个步骤？各步骤的主要目的是什么？答：重结晶一般包括下列几个步骤：（1）选择适宜溶剂，目的在于获得最大回收率的精制品。
（2）制成热的饱和溶液。
目的是脱色。
（3）热过滤，目的是为了除去不溶性杂质（包括活性炭）。
（4）晶体的析出，目的是为了形成整齐的晶体。
（5）晶体的收集和洗涤，除去易溶的杂质，除去存在于晶体表面的母液。
（6）晶体的干燥，除去附着于晶体表面的母液和溶剂。
2、重结晶时，溶剂的用量为什么不能过量太多，也不能过少？正确的应该如何？答：过量太多，不能形成热饱和溶液，冷却时析不出结晶或结晶太少。
过少，有部分待结晶的物质热溶时未溶解，热过滤时和不溶性杂质一起留在滤纸上，造成损失。
考虑到热过滤时，有部分溶剂被蒸发损失掉，使部分晶体析出留在波纸上或漏斗颈中造成结晶损失，所以适宜用量是制成热的饱和溶液后，再多加20％左右。
3、用活性炭脱色为什么要在固体物质完全溶解后才加入？为什么不能在溶液沸腾时加入？答：说法一、若固体物质未完全溶解就加入活性炭，就无法观察到晶体是否溶解，即无法判断所加溶剂量是否合适。
复旦大学《有机化学实验》实验指导
复旦大学《有机化学实验》实验指导（128学时）一、教学目的有机化学实验是化学化工学院各专业必修的一门独立的基础实验。
它是训练学生牢固掌握有机实验的基本操作、技能和基础知识，通过有机化学实验加强学生对有机化学基础理论与基本概念的理解，培养学生正确选择有机化合物的合成、分离、提纯与分析、鉴定的方法以及分析解决问题和独立思考、独立工作的能力，并让学生及时掌握现代有机合成、分离、鉴定的手段。
同时也是培养学生理论联系实际的作风、实事求是、严格认真的科学态度和良好的工作习惯的重要环节。
二、适用专业本实验课程适合于化学类专业学生。
三、教学要求1. 通过实验，培养学生掌握基本操作技术和技能2. 正确记录，培养学生处理数据和表达实验结果的能力3. 正确观测实验现象，提高分析判断、逻辑推理作出结论的能力4. 正确选择实验方案，掌握解决实际问题的能力5. 通过阅读文献及各种信息源，提高学生严谨的科学态度和开拓创新精神的能力四、教学环节（一）掌握基本操作技术和技能1. 有机化学实验的一般知识①安全基本知识②常用玻璃仪器的清洗和干燥③标准玻璃磨口仪器的清洗和干燥④加热及热源的选择⑤冷却及冷却剂的选择⑥实验预习、记录和实验数据处理⑦手册、词典及有关化学文献的查询⑧有机化学实验的常用仪器⑨有机化学实验的常用反应装置及应用（蒸馏、分馏、水蒸气蒸馏、减压蒸馏、分水器、索氏提取器、电动搅拌器、磁力搅拌器、气体吸收、无水操作等）2. 有机化合物物理性质的测定①熔点的测定：正确掌握毛细管熔点测定法和熔点测定仪的使用②微量法和常量法测定沸点③折光率的测定④旋光度测定及旋光仪使用3.有机化合物的分离及提纯①普通蒸馏②简单分离③水蒸气蒸馏④减压蒸馏⑤重结晶（水溶剂、有机溶剂、混合溶剂）⑥升华⑦萃取和洗涤⑧干燥和干燥剂⑨色谱法（柱色谱、薄层色谱、气相色谱）（二）应该了解的实验操作和技能1. 使用近代物理仪器检测手段：红外光谱仪、核磁共振仪、紫外光谱仪、测试样品的制备、处理及仪器的使用、并能解析图谱。
有机化学实验试题及答案2
有机化学实验试题及答案2有机化学实验试题二一、仪器和装置（25分）1.辨认仪器：将图中各仪器的名称填入下边（）中（10分）1.（）2.（）3.（）4.（）5.（）6.（）7.（） 8.（） 9.（）10.（） 11.（） 12.（）13.（） 14.（） 15.（）16.（） 17.（） 18.（）2.检查装置：下列装置都在今年有机化学实验中使用过，请分别写出各装置的名称（要能完整反映该装置的主要功能）和在今年有机化学实验中使用过此装置的实验名称（三个以上实验，只写三个），并分别指出各装置的装配和操作中存在的错误。
（15分）装置名称：装置名称：装置名称：10.在制备三苯甲醇的实验中，格氏反应所用溶剂通常为（无水乙醚）。
这一方面是因为（乙醚挥发性大），可借（乙醚蒸汽）排开大部分空气，减少（格氏试剂与空气）的接触；另一方面是（乙醚）可与格氏试剂配位络合，以()的形式溶于（乙醚）。
11.重结晶的滤集晶体步骤中常需用新鲜溶剂洗去晶粒表面粘附的母液。
正确的洗涤方法是先（解除真空），再加入少量新鲜溶剂，小心地用刮匙将晶体（挑松），使溶剂浸润全部晶体，然后（重新开始抽气）。
12.芳香醛与羧酸酐在弱碱催化下生成（α，β-不饱和酸）的反应称为（Perkin或佩金）反应。
三、名词解释（25分）1.熔程：从出现第一滴液体到刚刚全部变成均一透明的液体时所经历的温度变化范围。
2.硬板：用加有粘合剂的吸附剂铺制成的薄层层析板。
3.前馏分：在达到液体沸点之前被蒸馏出来的液体。
4.蒸馏：将液体加热气化以及将蒸气冷凝液化并收集的联合操作过程。
5.液泛：由于蒸气压强过高，造成液体在柱中滞留过多的现象。
6.引发剂：在某种条件下可以分解产生自由基并引发化学反应的物质。
一、填空（1）毛细管法测定熔点时，通常用毛细管的内径为，装填样品的高度为。
如果样品未研细，填装不紧密，对测定结果有什么影响。
（2）一个化合物从开始熔化到完全熔化的温度范围称为。
化学实验报告——三苯甲醇的合成
三苯甲醇的合成一、 实验目的和要求1、 了解无水条件下的实验操作要求；2、 掌握无水乙醚制备方法；3、 了解Grignard 反应；4、 掌握水蒸气蒸馏操作；5、 熟练掌握混合溶剂重结晶及熔点测定。
二、 实验内容和原理卤代烷在无水乙醚中和金属镁作用后生成的烷基卤化镁RMgX ，称为Grignard 试剂。
实验中，结构复杂的醇通常由Grignard 试剂来制备。
R X + Mg + 2(C 2H 5)2OMg(C 2H 5)2O (C 2H 5)2OR XX=Cl,Br,IGrignard 试剂实际是烷基卤化镁与二烷基镁和卤化镁的混合物。
芳香族氯化物和氯乙烯类型的化合物，在上述无水乙醚为溶剂的条件下，不易生成Grignard 试剂。
但如果改用碱性比乙醚稍强，沸点较高的四氢呋喃（沸点66℃）作溶剂，它们也能生成Grignard 试剂，并且操作比较安全。
Grignard 反应必须在无水、无氧和无CO 2的条件下进行。
微量水的存在，不但会阻碍卤代烷和镁之间的反应，同时会破坏Grignard 试剂而影响产率。
因此，反应时最好用氮气赶走反应瓶中的空气。
一般在乙醚作溶剂时，由于乙醚的挥发性大，也可以借此赶走反应瓶中的空气。
此外，在Grignard 反应中，有热量放出，所以反应液滴加速度不宜过快。
必要时反应瓶需要用冷水冷却。
Grignard 试剂与醛酮等形成的加成物，在酸性条件下可以进行水解反应。
如通常用稀盐酸或稀硫酸使产生的碱式卤化镁转变成易溶于水的镁盐，以便于乙醚溶液和水溶液分层。
由于水解时放热，因此要在冷却下进行。
对遇酸极易脱水的醇或易发生卤代反应的醇，最好用饱和氯化铵溶液进行水解。
反应式如下：OMgBr42OH苯甲酸甲酯与苯基溴化镁的反应：COCH 3OMgBretherOMgBr副反应：Grignard 试剂是一个强亲核试剂，除了与羰基化合物加成外，Grignard 试剂中的烃基负离子还可以与CO 2、O 2等加成，能被活泼氢分解。
三苯甲醇的制备实验报告
三苯甲醇的制备实验目的：学习利用Grignard反应合成醇练习无水操作反应学习水蒸气蒸馏操作认识三苯甲基碳正离子反应原理：试剂药品：0.5g(0.021moI)镁屑，3.3g(2.2mL，0.021mo1)溴苯（新蒸），1.33g(1.3mL，0.009mo1)苯甲酸乙酯，无水乙醚，2.5g氯化铵，乙醇实验步骤：1．苯基溴化镁的制备如图在50mL三颈瓶上分别装置搅拌器、冷凝管及滴液漏斗，在冷凝管及滴液漏斗的上口装置氯化钙干燥管。
瓶内放置0.5g镁屑及一小粒碘片，在滴液漏斗中混合3.3g溴苯及8mL无水乙醚。
先将三分之一的混合液滴入烧瓶中，数分钟后即见镁屑表面有气泡产生，溶液轻微混浊，碘的颜色开始消失。
若不发生反应，可用水浴或手掌温热。
反应开始后开动搅拌，缓缓滴入其余的溴苯醚溶液，滴加速度保持溶液呈微沸状态。
加毕后，在水浴继续回流0.5h，使镁屑作用完全。
2．三苯甲醇的制备将已制好的苯基溴化镁试剂置于冷水浴中，在搅拌下由滴液漏斗滴加1.3mL苯甲酸乙酯和3mL无水乙醚的混合液，控制滴加速度保持反应平稳地进行。
滴加完毕后，将反应混合物在水浴回流0.5h，使反应进行完全，这时可以观察到反应物明显地分为两层。
将反应物改为冰水浴冷却，在搅拌下由滴液漏斗慢慢滴加由9mL水和2.5g氯化铵配成的溶液，以分解加成产物。
将反应装置改为蒸馏装置，在水浴上蒸去乙醚，再将残余物进行水蒸气蒸馏，以除去未反应的溴苯及联苯等副产物。
瓶中剩余物冷却后凝为固体，抽滤收集。
得三苯甲醇粗产品1.72g（淡黄色固体）。
用80％的乙醇进行重结晶，干燥后得白色颗粒状晶体1.60g。
3．三苯甲基碳正离子的检验在一洁净的干燥试管中，加入0.01g三苯甲醇和2mL冰醋酸，温热使其溶解，向试管中滴加2滴浓硫酸，立即生成橙红色溶液，然后加入2mL水，颜色消失，并有白色沉淀生成。
产率：以苯甲酸乙酯（M260）的量为基准计算产率：1.60/(0.009ⅹ260)=68%欢迎您的下载，资料仅供参考！致力为企业和个人提供合同协议，策划案计划书，学习资料等等打造全网一站式需求。
2019-2020学年陕西省西安高二下学期期末考试化学(实验班)试题word版有答案(已纠错)
西安中学第二学期期末考试高二化学（实验班）试题（时间：90分钟满分：100分）可能用到的相对原子质量：H 1 C 12 N 14 O 16 Si 28一、选择题（共25小题，50分。
每小题只有一个正确选项）1．有三组混合液：①乙酸乙酯和碳酸钠溶液②乙醇和水③单质溴和溴化钠的水溶液，分离上述混合液的正确方法依次是（）A．分液、萃取、蒸馏B．萃取、蒸馏、分液C．分液、蒸馏、萃取D．蒸馏、萃取、分液2．在①丙烯②氯乙烯③苯乙烯( ) ④甲苯四种有机化合物中，分子内所有原子可能在同一平面的是（）A．①②B．②③C．③④D．②④3．下列4种烷烃，沸点由高到低的顺序是（）①3，3－二甲基戊烷②正庚烷③2－甲基己烷④正丁烷A．②＞③＞①＞④B．③＞①＞②＞④C．②＞③＞④＞①D．②＞①＞③＞④4．下列说法不正确．．．的是（）A．天然气的主要成份是烃类气体，以甲烷为主B．煤焦油的分馏可获得各种芳香烃C．石油进行常压分馏可得到汽油、煤油、柴油等D．石油裂解后可得到纯净的乙烯气体5．某有机化合物的结构简式如右图。
1mol该物质分别与足量的Na、NaOH、NaHCO3反应时，消耗三种物质的物质的量之比为（）A．3∶1∶1 B．3∶2∶1 C．1∶1∶1 D．3∶2∶26．下列实验中，有关仪器的下端必须插入液面以下的是（）A．制备乙烯装置中时使用的温度计B．制备乙炔装置中使用的分液漏斗C．分馏石油装置中使用的温度计D．制备乙酸乙酯时，将乙酸乙酯蒸气通入饱和Na2CO3溶液的导管7．某有机物的结构简式如下图。
此有机物可发生的反应类型有（）①取代②加成③消去④酯化⑤水解⑥氧化⑦中和A．①②③⑤⑥B．②③④⑤⑥C．①②③④⑤⑥⑦D．②③④⑤⑥⑦8．下列各化合物的命名中正确的是（）A．CH2=CH－CH=CH2 1，3—丁二烯B．C．甲基苯酚D．2—乙基丙烷9．物质的鉴别有很多种方法，下列能达到鉴别目的的是（）①用水鉴别苯、乙醇、溴苯；②用饱和的Na2CO3溶液鉴别乙酸、乙酸乙酯和四氯化碳；③用酸性高锰酸钾鉴别环己烷、苯和乙醇；④用点燃的方法鉴别甲烷、乙烯和乙炔A．①②B．①②④C．①③④D．①②③④10．下列各组中的反应，属于同一反应类型的是（）A．由溴丙烷水解制丙醇；由丙烯与水反应制丙醇B．由甲苯硝化制对硝基甲苯；由甲苯氧化制苯甲酸C．由氯代环己烷消去制己烯；由丙烯加溴制1,2 二溴丙烷D．由乙酸和乙醇制乙酸乙酯；由苯甲酸乙酯水解制苯甲酸和乙醇11．分子式为C6H12O2且可与碳酸氢钠反应放出CO2有机化合物有（不考虑立体异构）（）A．5种B．6种C．7种D．8种12．分析下表中各项的排布规律，按此规律排布第24应为（）A．716 714 2 818 81813．己知维生素A的结构简式可写为，式中以线示键，线的交点与端点处代表碳原子，并用氢原子数补足四价，但C、H原子未标记出来，关于它的叙述正确的是（）A．维生素A的分子式为C20H32OB．以维生素A为原料制得的一种产物可以发生银镜反应C．维生素A不能使高锰酸钾溶液褪色D．1mol维生素A 在催化剂作用下最多可与7mol H2发生加成反应14．第N能层所含能级数、原子轨道数和最多可容纳电子数分别为（）A．3、9、18 B．4、12、24 C．5、16、32 D．4、16、32 15．下列各项叙述中，正确的是（）A．能层序数越大，s原子轨道的形状不相同，但半径增大B．在同一能层上运动的电子，其自旋方向肯定不同C．镁原子由1s22s22p63s2→ls22s22p63p2时，原子吸收能量，由基态转化成激发态D．原子最外层电子排布是5s1的元素，其氢氧化物不能使氢氧化铝溶解16．下列各原子或离子的电子排布式错误的是（）A．K＋1s22s22p63s23p6 B．Cu+1s22s22p63s23p63d104s1C．N3－1s22s22p6 D．As1s22s22p63s23p63d104s24p317．根据对角线规则，下列物质的性质具有相似性的是（）A．硼和砷 B. 铝和铁 C. 铍和铝 D. 铜和金18．现有四种元素的基态原子的电子排布式如下：① 1s22s22p63s23p4；②1s22s22p63s23p3；③1s22s22p3；④1s22s22p5。
三苯甲醇的制备
三苯甲醇的制备注意：① 实验前一天，烘干仪器。
烘干仪器包括：100mL 三颈圆底烧瓶，恒压滴液漏斗（活塞取下，塑料不烘），空心塞（14# 2个；19# 1个），量筒（10mL ，25mL ），锥形瓶（19# 50mL ），干燥管，接头（14塞19口）放于600mL 烧杯中，以及球形冷凝管；【烧杯和冷凝管上贴标签】②本实验为实验期中考试，请大家提前做好预习，注意实验操作等。
[目标] 通过对高活性的金属有机试剂的制备让学生了解无水操作的技能，并掌握金属有机试剂的应用和反应的条件；复习回流、萃取、重结晶等基本实验操作；学习并掌握低沸点易燃液体的蒸馏技术和要领。
[重点] 掌握无水操作的技术；掌握低沸点易燃液体的蒸馏技术和要领。
[难点] 活泼金属有机试剂的应用和反应的条件【实验目的】了解格氏试剂的制备、应用和进行格氏反应的条件。
掌握搅拌、回流、重结晶、萃取等基本实验技能低沸点易燃液体的蒸馏技术和要领。
【实验原理】格式试剂是有机合成中应用最广泛的金属有机试剂。
其化学性质十分活泼，可以与醛、酮、酯、酸酐、酰卤、腈等多种化合物发生亲核加成反应，常用于制备醇、醛、酮、羧酸及各种烃类。
三苯甲醇是一种带有相同基团的第三醇，可以通过苯基溴化镁格式试剂和二苯甲酮或苯甲酸乙酯反应制备得到，本实验采用二苯甲酮和苯基溴化镁的反应制备。
Br I 2MgBr+ Mg无水乙醚MgBrOC OMgBr无水乙醚+COMgBrCOHNH 4Cl / H 2O副反应：MgBrBr无水乙醚+[演示] 【实验装置图】图1 反应装置 图2蒸馏装置 图3 重结晶装置【实验所用试剂及性质】试剂 分子量 沸点 (熔点 o C)比重 (g / cm 3)溴苯 157.01 156 1.49 镁条 24.30 651 1.74 碘 253.81 二苯酮 182.22 49~51 苯甲酸乙酯150.18 212 1.05 乙醚 74.12 34.6 0.7 乙醇 46.06 78 0.78 石油醚 60~90 氯化铵53.49340 (dec.)1.52【实验所用仪器及设备】100 mL 三颈圆底烧瓶，恒压漏斗，回流冷凝管，干燥管，圆底烧瓶，蒸馏头，直型冷凝管，尾接管，锥形瓶，温度计，分液漏斗，抽滤装置磁力搅拌器，搅拌子，量筒，电吹风【实验步骤】如图1所示，在100 mL三颈瓶上分别装置回流冷凝管和恒压滴液漏斗[1]，在冷凝管的上口装置氯化钙干燥管[2]。
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有机化学实验三苯甲醇的制备
中山大学实验报告 2010-10-29
学院: 专业: 学号: 姓名:
实验题目:三苯甲醇
一(实验目的:
1,学习用格式试剂反应制备醇
2,学习无水反应～水蒸气蒸馏～有机溶剂重结晶操作
二(反应原理及反应方程式:
概述:格式试剂与羰基化合物加成生成醇
实验室制备醇的重要途径之一利用羰基化合物,醛>酮>酯,与格式试剂反应生成醇。
利用格式试剂与甲醛～环氧乙烷或者是卤代醇的反应制备一级醇,与醛或者甲酸酯,2倍格氏试剂,的反应制备二级醇,与酮～酯～酰氯～不饱和酸酯或者酸酐反应制备三级醇反应制备三级醇。
本实验采用格氏试剂与苯甲酸甲酯制备三苯甲醇～而格氏试剂则用镁和溴苯作为反应原料在无水乙醚的溶剂中～和一小粒碘来活化镁。
来反应制备格氏试剂。
1, 格氏试剂的制备
格氏试剂很活泼可以与水和含有酸性氢的有机化合
物,ROH,RSH,RCOH,RNHH,RCONHH,RCCH,RSOH,反应也可以和 2223氧发生反应。
反应式如下
RMH+HOR-H+XMOH g2g
RMH+[O] ROMXR—H+XMOH ggg
反应之前需要通入氮气一赶走反应瓶中的空气。
乙醚则为反应溶剂严格不准见水～挥发性大～蒸气可赶走瓶中的空气～但是在需要较高温度下反应时也可以用四氢呋喃等。
镁则应用细小的镁屑或者是镁粉～事先可在60到80摄氏度下干燥30分钟～再经真空干燥保存于密闭的玻璃容器中。
必要时可用碘活化镁～将理论计算量的镁喝少量的碘放进反应瓶中～小火加热至瓶中充满碘蒸气～待冷却后再加入其它的试剂进行反应。
在制备格氏试剂的过程中注意滴加卤代烷的方法。
之前先加入少量的卤代烷乙醚溶液和镁作用～待反应引发之后～再将其他剩余的卤代烷缓慢的滴入～使乙醚保持微沸腾～若是一次加入太多的卤代烷反应剧烈且不易控制～也会有自身的耦合反应。
必要时可用冷水冷却～而对于引发反应很难可以适当的加热2, 三苯甲醇的制备
格氏试剂与醛酮等形成的加成产物进行酸性水解的时候镁变为易溶于水的镁盐便于乙醚与水分层。
具体的反应式
如下
但是反应中也会有副反应的进行
格氏试剂很活泼～,镁碳键,可与水分解～还可以与co反应等 2
三(实验所需仪器的规格、药品用量和原料及主、副产物的物理常数:
所需仪器:250ml三颈烧瓶～回流冷凝管～滴液漏斗～玻璃塞～干燥管～易燃物低沸点蒸馏装置～水蒸气蒸馏装
置
药品用量:1g镁屑～10ml无水乙醚～一小粒碘～4.5ml溴苯～10ml无水乙醚
2.5ml苯甲酸甲酯～6ml的无水乙醚～10ml6摩尔每升的HCL
2:1的石油醚丙酮混合溶剂或者是70%的乙醇水溶液
物理常数表:
四(实验装置图:
1) 2)
3)
水洗称量 6,有机溶剂重结晶热过滤抽滤干4) 5, 燥称量粗产物的分离示意图
五(实验操作步骤现象及示意流程
1, 格氏试剂苯基溴化镁的制备
在干燥的250ml三颈烧瓶上装上回流冷凝管和滴液漏斗和玻璃塞～冷凝管的伤口装上氯化钙干燥管。
在烧瓶中添加1g镁屑～10ml无水乙醚和一小粒碘～
将4.5ml的溴苯和10ml的无水乙醚的混合液加入滴液漏斗中～从第页漏洞先滴入约5ml的混合液于三颈漏斗中～然后轻轻地震荡～引发反应～碘的颜色逐渐的消失。
反应开始后继续慢慢的滴加剩余的混合液保持反应也微沸状态～滴加完毕之后～在用温水浴加热回流～是镁屑完全的作用～然后冷却至室温。
2, 加成制备三苯甲醇
在滴液漏斗中加油2.5g的苯甲酸甲酯和6ml的无水乙醚～混合慢慢的加入到上述的反应混合物中。
同时加以摇动～滴加的速度保持反应的平稳进行。
滴加完之后～水域温热至沸腾～保持微沸回流30min。
反应物冷却至室温后～在震荡下滴液漏斗缓慢滴加10ml的6摩尔每
升的HCL～分解加成产物。
将反应装置改装成低沸点易燃性的蒸馏装置～用热水浴回收乙醚～然
后将三颈烧瓶改装成水蒸气蒸馏装置。
开始进行水蒸气蒸馏～直到无
油状物出现～瓶内颗粒固化为松散的颗粒状为止。
将瓶中的粗产物抽
滤水洗～得三苯甲醇～干燥后称量。
粗产品用2:1的石油醚丙酮的混合实际或者是70%的乙醇水溶液重
结晶～的白色固体干燥后称量～应为2.5g
六(试验结果及产率计算:表1～产率
项目理论产量实际产量重结晶后产量
质量/g
产率/回收率%
注:1。
产率=实际产量/理论产量*100%
2.回收率=重结晶后的产量/实际产量*100%
七(实验结果讨论:
1)进行格氏试剂反应的试剂要一定经过纯化，不能含有一点的水，同样仪器也必须经过干燥不能含有水，因为即
使是痕量的水也会与格氏试剂反应分解生成烃和碱式卤化镁。
抑制反应的进行，反应如下:
2,碘起到活化镁的作用～至于一次加入或者加入过快～见反应原理部分】 3,可以稍微加热或者是用碘先活化一下镁本实验的副反应如下:
RMgX + HO RH + Mg(OH)X 2RMgX + O 2ROMgX 22RMgX + RX R-R + MgX 2 +OHO3CO +RCOOHRMgXRCMgXO2
增加干燥防护装置。
4,酸性物质可以使形成的加成产物进行水解～进而分离镁盐～乙醚与水溶液也便于分离 5,不可以～若是反应完后直接用重结晶来提纯～不能完全的分离各种杂志。
6,本实验的反应混合物为何采用水蒸气蒸馏的方法～目的在于何处～为什么采用此法,。