丙酮甲醇混合物萃取精馏分离过程
[DMIM]DMP萃取精馏分离丙酮和甲醇共沸体系的研究
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离 子液 体 作 为一 种 新 型绿 色 溶 剂 ， 具有 性 质 稳
定、 饱 和蒸 汽压 几 乎 为零 、 易 回收 等 优 良性 能 ， 很 适 合用 作溶 剂 ， 因此 引起 了人 们 的广 泛关 注１ 。 目前 针 对 丙 酮 和 甲 醇共 沸 物 ，已有 不 少 学 者进 行 了研 究 。Ｓ ｅ ｉ ｌ ｅ ｒ ［ ３ １ 和Ｋ ｕ ｒ ｚ ｉ ｎ ［ ４ １ 分别 测 定 了离子 液 体 １ ， ３ 一 二 甲基 咪唑 四氟 硼酸 盐［ Ｅ ＭＩ Ｍ］ ［ Ｂ Ｆ ４ ］ 、 Ｎ 一 丁基 吡 啶六 氟 磷 酸盐 ［ Ｂ Ｐ Ｙ ］ ［ Ｐ Ｆ ６ ］ 和丙 酮－ 甲醇 混合 物 的汽 液相 平 衡 数据 ， 发现 这 两种 离 子 液体 均 可 以作 为 溶 剂打 破 丙 酮 和 甲醇 的共 沸现象 。 Ｌ ｉ 等旧测 定 了 １ ０ １ ． ３ ｋ Ｐ ａ下 １ ． 乙基 － ３ 一 甲基 咪 唑 乙 酸 盐［ Ｅ ＭＩ Ｍ ］ ［ Ｏ Ａ Ｃ ］ － 甲醇． 丙 酮 三
分 离效 率 和设 备 要求 ， 目前 工 业 上多 采 用 萃取 精 馏
法 分离 共沸 体 系。
（ ［ Ｅ ＭＩ Ｍ］ Ｄ Ｅ Ｐ ）和 １ 一 丁 基一 ３ － 甲基 咪唑 磷 酸二 丁 酯 盐 （ ［ Ｂ ＭＩ Ｍ］ Ｄ Ｂ Ｐ ） 分 别作 为丙 酮 和 甲醇共 沸 物 的溶 剂 ， 测定 了三个 体 系 的汽 液 相 平衡 数 据 ， 并 比较 了三 种 离子 液体 的分离 效果 ， ［ Ｄ ＭＩ Ｍ］ Ｄ ＭＰ打破共 沸 现象 的
酮、 正 己烷 等 易 于 和 甲醇 形 成 共 沸 物 的物 质 ， 混 合
物 的沸点 常 要低 于 甲醇 的沸 点 ， 若 不 在 回流 液 中脱 除， 将 会 影 响 甲醇 的质 量 。 甲醇 和 丙 酮 的共 沸 物还
萃取精馏原理
萃取精馏原理及过程分析
图 1 萃取精馏流程（1塔为萃取精馏塔，2塔为溶剂回收塔）
一、萃取精馏原理
溶剂在萃取精馏中的作用是使原有组分的相对挥发度按所希望的方向改变，并有尽可能大的相对挥发度。
当被分离物系的非理想性较大，且在一定浓度范围难以分离时，加入溶剂后，原有组分的浓度均下降，而减弱了它们之间的相互作用，只要溶剂的浓度足够大，就突出了两组分蒸汽压的差异对相对挥发度的贡献，实现了原物系的分离。
在该情况下，溶剂主要起了稀释作用。
当原有两组分 A和B的沸点相近，非理想性不大时，若相对挥发度接近于1，则用普通精馏也无法分离。
加入溶剂后，溶剂与组分A形成具有较强正偏差的非理想溶液，与组分B 形成负偏差溶液或理想溶液，从而提高了组分A对组分B的相对挥发度，以实现原有两组分的分离。
溶剂的作用在于对不同组分相互作用的强弱有较大差异。
二、萃取精馏过程分析
一般规律：
（1）汽液流率：
* 由于溶剂的沸点高，流率较大，在下流过程中溶剂温升会冷凝一定量的上升蒸汽，导致塔内汽相流率越往上走越小，液相流率越往下流越大。
* 溶剂存在下，塔内的液汽比大于脱溶剂情况下的液汽比；
* 各板下流的溶剂流率均大于加入的溶剂流率；
* 汽相流率、液相流率都是越往上越小。
*
（1）浓度分布。
溶剂在塔内浓度分布分为四段：
* 1)溶剂回收段：
* 2)精馏段：
* 3)提馏段：
* 4)塔釜：
*
举例：丙酮 / 甲醇 / 水萃取精馏塔内液相浓度分布（图 3-18 ）。
图 2 丙酮/甲醇萃取精馏塔液相浓度分布
◆丙酮；○甲醇；▲水（溶剂）。
分离第三章特殊精馏萃取蒸馏
筛选；
④修正初选合格溶剂的关键物理性质的数值，结合工艺过
程的特点确定较优溶剂。
22
Summary for solvent choice
基本要求：
（1）选择极性类似于某一关键组分的物质作溶剂 如分离甲醇－丙酮物系
（2）溶剂与某一组分形成氢键
其它要求：
•沸点足够高，不形成共沸物；
•与原液互溶性好，不发生化学反应；
Liqui液d相mo摩le尔fr分act数ion
1
Acetone
0.8
0.6
0.4
0.2
0 0
top
H2O Methanol
Solvent in 10
20 Feed in
St平ag衡e n级u数mber
30
bottom
25
四、萃取精馏过程的简化计算
Approximate calculation for extractive distillation
Vn
1
y
s
n
S
恒摩尔流假设
l1 l2 ... ln l
F
v1 v2 ... vn1 v
组分物料衡算：vn1 yn' 1 ln xn' Dx D
即：
yn 1
二、萃取精馏的原理和溶剂的选择
Extractive distillation principles and choice of solvent
（1）原理---溶剂的作用 增大原有组分的相对挥发度。
溶剂选择性：在溶剂存在下，组分A对组分B的 相对挥发度与原溶液中组分A对组分B的相对挥 发度之比。
1.0
加盐萃取精馏分离甲醇-丙酮共沸体系
［ ２ ］ 姜斌 ， 吴 菲 甲醇一 丙 酮共沸物分 离 的研 究进展 ［ Ｊ ］ ． 化工进
展２ ０ １ ０ ， ２ ９ （ ３ ） ： ３ ９ ８ — ４ ０ ２ ．
因此选 用 醋酸 钾。从 实验 数据 看 ， 随 着盐 的 较 敏感 ， 常选 用 常压塔 与加 压塔 联立 的流 程 ， 所 得产 品分 别是 氯 化钠 和氯 化钙 ， 精馏 所用 时 间缩 短 ， 丙 酮 质量提 高 ， 从 成本考 虑 ， 盐 用 常 压塔 底 ９ ９ ． ５ ％的 甲醇 ， 加压 塔 底 ９ ９ ． ４ ％的丙 酮 。但该 方 法运 量加 大 ， 量 不可能 太大 ， 通过 实验分 别验证 了不 同比例的盐对 回收率 的 行 能耗较高 ， 且需 要专 门的 高压 设备 ， 投资较大 。
２ ． ５结 果与讨论 ２ ． ５ ． １ 萃 取剂 的选择 和用 量 ， 通过 实验 ， 二 甲亚砜 的效果 要 数据看 ， 水 的用量约为 母液的 １ ． ５ － ２ ． ０ 倍， 水 的用量少 ， 得到 的丙 酮 纯度 和质 量 明显降低 ， 而 当水 的用量 增大 ， 虽然 丙 酮收率 有 所 增大 ， 但相 比于能耗 的增加 ， 可 忽略 ， 因此 将水 的用量定为 母
甲醇 丙酮 混合 物 ， （ 该混 合 物 为车 间生 产 母液 ， 丙 酮 含量 约 为
８ ０ ％） ， 升温 ， 待 塔顶有 回流时 ， 按 一定 的流速加 入萃 取剂 ， 全 回
பைடு நூலகம்
甲醇和 丙酮均 是重 要的化工 原料 ， 在 医药 、 化工 、 农 药等行 流 ， 塔 顶丙酮 合格 后 ， 采 出丙酮成 品 ； 当塔顶 丙酮达不 到工艺 要
１ ． ２萃 取精馏 影响， 当盐 的 用量 大于 ５ ％后 ， 丙酮 的 回收率 变化 明显 不大 ， 因 盐 的用 量定为 ５ ％． 萃取 精馏是 在 被分 离的二 元混 合液 中加入 第三 组分， 提高 此 ， ２ ． ５ － ３回流 比的选 择 ， 通过 实验对 比 ， 精 馏过程 中的 回流 比 了原组 分的相 对挥 发度 ， 从 而达 到分 离 的 目的。所添加 的第三
丙酮―甲醇混合物萃取精馏分离过程合成与模拟
丙酮―甲醇混合物萃取精馏分离过程合成与模拟当混合物组分之间的挥发性相近并且形成非理想溶液，组分间的相对挥发度可能小于 1.1 ，采用常规精馏分离就可能不经济，若组分间形成恒沸物，仅采用常规精馏达不能实现相应组分的锐分离，这种情况可考虑采用强化精馏来实现相应组分之间的分离。
强化精馏包括萃取精馏、变压精馏、反应精馏、均相及非均相恒沸精馏等，其中萃取精馏是采用相对高沸点的溶剂改变混合物的液相活度系数，从而增大关键组分的相对挥发度以有利于分离，若进料为具有最低恒沸点的恒沸物，则溶剂从进料板之上、塔顶之下某适当位置加入，这样流向塔底的液相中都存在溶剂，并且气提到塔顶的溶剂少；若进料为具有最高恒沸点的恒沸物，则溶剂和进料从同一块进料板入塔。
溶剂不可与组分间形成恒沸物，从萃取精馏塔底部出料后还需进一步分离，循环使用。
本文采用萃取精馏法，对丙酮一甲醇混合物流股进行了分离过程的合成与模拟计算，合成的流程和模拟计算结构可以作为此物系实际分离过程设计和操作过程的指导或参考。
1. 混合物性质及溶剂和物性方程丙酮和甲醇的正常沸点分别为56.2 C、64.7 C,在1atm下，丙酮和甲醇形成最低恒沸物，最低恒沸点为55.7 C，恒沸物组成为80%mol丙酮。
水的正常沸点是100C，而且在常压下，水不与丙酮和/ 或甲醇形成二元或三元恒沸物，丙酮一甲醇一水的蒸馏残留曲线图表明，丙酮一甲醇恒沸物与水混合蒸馏进程为从恒沸物组成点指向纯水，没有蒸馏界限存在，这种情况非常适合采用萃取精馏的分离方法。
由于物系含有极性组分，操作压力为常压，本文选用基团贡献法物性方程UNIFAC计算液相组分的活度系数，相应气相物性方程为理想气体状态方程。
2. 混合物分离过程合成与模拟丙酮一甲醇在常压下形成恒沸物，仅采用普通精馏方法不能得到纯净的丙酮和甲醇组分，许多研究者对采用强化精馏技术分离此类恒沸物进行了研究。
由于丙酮一甲醇混合物流股的组成为丙酮含量为75%，进料组成与恒沸物组成接近，因此分离过程流程合成的第一个塔采用萃取塔。
萃取精馏分离甲醇和丙酮共沸物_钟禄平
收稿日期:2004-03-20作者简介:钟禄平(1979-),男,江西丰城人,硕士,主要从事化工分离过程研究。
联系人:刘家祺,电话:(022)27408773。
文章编号:1004-9533(2005)03-0211-05萃取精馏分离甲醇和丙酮共沸物钟禄平1,刘家祺2,贾彦雷2(1.上海石油化工研究院,上海200540;2.天津大学化工学院,绿色合成与转化教育部重点实验室,天津300072)摘要:用HYSYS 2.2软件对甲醇和丙酮共沸物的萃取精馏过程进行了模拟计算,以水和单乙醇胺(ME A )作为溶剂,通过改变不同的条件:原料进料位置、溶剂比、回流比和溶剂进料温度,得出各自的最佳工艺条件;在模拟的最佳工艺条件下,对以水和单乙醇胺为溶剂萃取精馏分离甲醇和丙酮混合物进行了试验研究,试验结果和模拟计算相吻合,从而验证了模拟的可靠性;并对水和单乙醇胺两种溶剂的萃取精馏特点进行了比较,单乙醇胺的萃取精馏效果比水要好的多。
关键词:水;单乙醇胺;萃取精馏;模拟;甲醇和丙酮共沸物中图分类号:TQ028.31 文献标识码:ASeparation of Methanol -Acetone Binary Azeotropeby Extractive DistillationZHONG Lu -ping 1,LIU Jia -qi 2,JI A Yan -lei2(1.Shanghai Research Institute of Petrochemical Technology ,Shanghai 200540,China ;2.Key Laboratory for Green Chemical Technology of State Education Ministry ,School of Che mical Engineering ,Tianjin Univers ity ,Tianjin 300072,China )A bstract :The simulation of extractive distillation for methanol -acetone binar y azeotrope with extractive solventsof water and monoethanolamine (ME A )was made by the soft ware of HYSYS model version 2.2.The simulation under different conditions ,the position of feed -stage ,the ratio of extract solvent to feed ,the reflux ratio and the temperature of extract solvents ,was made for optimizing the operation parmeters .Through practical experiments and comparison of data between simulation and expriment ,the reliability of simulation was testified .In addition ,according to the comparison of the performance of extractive distillation between water and ME A ,the extractive effect of MEA is much better than that of water .Key words :water ;monoethanolamine ;extractive distillation ;simulation ;methanol -acetone binary azeotrope 甲醇(沸点64.7℃)和丙酮(沸点56.29℃)可形成共沸物,共沸组成为含丙酮88%(质量分数),共沸温度为55.5℃,用普通精馏不能分离出纯组分。
萃取精馏法分离丙酮—甲醇混合物
ANYANG INSTITUTE OF TECHNOLOGY 本科课程设计萃取精馏法分离丙酮—甲醇混合物系（院）名称：化学与环境工程专业班级：化学工程与工艺11-2学生姓名：***指导教师姓名：樊晓芳2014年11月目录摘要 (1)关键词 (1)前言 (2)第一章概述 (2)1.1设计题目：萃取精馏分离丙酮和甲醇混合物 (2)1.2设计任务： (2)1.2.1.原料名称 (2)1.2.2.原料组成 (2)1.2.3.萃取精馏塔和溶剂回收塔的设计参数 (2)1.3精馏塔操作对塔设备的要求和类型 (2)1.3.1对塔设备的要求 (2)1.3.2塔设备类型 (3)第二章.工艺计算 (4)2.1物料衡算 (4)2.2热量衡算 (6)结论 (7)致谢 (7)参考文献 (8)萃取精馏法分离丙酮—甲醇混合物摘要：萃取精馏在近沸点物系和共沸物的分离方面是很有潜力的操作过程，向精馏塔顶连续加入高沸点添加剂，改变料液中被分离组分间的相对挥发度，使普通精馏难以分离的液体混合物变得易于分离的一种特殊精馏方法。
本次课程设计以分离丙酮和甲醇的混合物为例来进一步加强对萃取精馏的理解。
关键词：萃取精馏相对挥发度丙酮甲醇精馏塔回收塔前言在化工生产中常常会遇到被分离组分之间的相对挥发度接近与1或形成共沸物的情况。
应用普通精馏的分离这种系统在经济上是不合算的，或是在技术上是不可能的。
如果向这种系统中加入一个新的组分，改变了它们之间的相对挥发度，使系统变得易于分离，这类加入质量分离剂的精馏过程称之为特殊精馏。
下面主要介绍萃取精馏。
第一章概述1.1设计题目：萃取精馏分离丙酮和甲醇混合物1.2设计任务：1.2.1.原料名称丙酮和甲醇体系.1.2.2.原料组成共沸组成（丙酮80%，甲醇20%）.1.2.3.萃取精馏塔和溶剂回收塔的设计参数.1.3精馏塔操作对塔设备的要求和类型1.3.1对塔设备的要求精馏所进行的是气(汽)、液两相之间的传质，而作为气(汽)、液两相传质所用的塔设备，首先必须要能使气(汽)、液两相得到充分的接触，以达到较高的传质效率。
甲醇丙酮精馏分离工艺 -回复
甲醇丙酮精馏分离工艺-回复甲醇丙酮精馏分离工艺是一种常用的化工分离方法，用于将甲醇和丙酮从混合物中分离出来。
本文将逐步介绍甲醇丙酮精馏分离工艺的详细步骤。
第一步：混合物准备在进行甲醇丙酮精馏分离前，首先需要准备好混合物。
混合物的组成通常为甲醇和丙酮的混合物，比例根据实际需求来确定。
混合物需要进行充分的搅拌，使其达到均匀的状态。
第二步：装入精馏设备将混合物装入精馏设备中。
精馏设备通常包括塔式精馏柱、冷凝器、加热设备和收集容器。
在装入混合物前，需要确保精馏设备的清洁度和密封性，以免影响后续的分离效果。
第三步：加热精馏柱打开精馏设备的加热设备，将精馏柱内的温度升高。
加热设备的温度根据甲醇和丙酮的沸点来确定。
甲醇的沸点为64.7摄氏度，丙酮的沸点为56.3摄氏度。
因此，在加热过程中，要将温度控制在这个范围内，以保证甲醇和丙酮能够逐渐分离。
第四步：冷凝回流随着温度的升高，甲醇和丙酮开始汽化上升。
汽化上升到一定高度后，通过冷凝器对汽化气体进行冷却和凝固。
冷凝器采用的冷却介质可以是水或其他冷却剂，通过冷却，将汽化气体中的甲醇和丙酮转化为液体。
第五步：收集液体凝固后的甲醇和丙酮会滴入收集容器中，通过收集容器来分离。
甲醇和丙酮的沸点差异较大，因此在收集过程中容易分离。
收集容器可以设置多个，分别用于收集纯净的甲醇和丙酮。
第六步：处理副产物在分离收集过程中，可能会有一些副产品产生，如杂质、少量的水等。
这些副产品需要通过一些处理方法进行清除。
常用的处理方法包括蒸馏、溶剂萃取或者其他物理化学方法。
经过处理后，可以得到纯净的甲醇和丙酮。
总结：甲醇丙酮精馏分离工艺是一种常用的化工分离方法，主要用于将甲醇和丙酮从混合物中分离出来。
分离的步骤包括混合物准备、装入精馏设备、加热精馏柱、冷凝回流、收集液体和处理副产物。
通过这些步骤，可以得到纯净的甲醇和丙酮，用于不同的工业应用。
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丙酮甲醇混合物萃取精馏分离过程
作者：员建飞白宇杰楚莎莎
来源：《名城绘》2019年第01期
摘要：丙酮和甲醇也是制药工业中常用的有机溶剂。
而制药过程中也经常涉及丙酮与甲醇的混合溶液的分离回收再利用的问题。
由于甲醇（沸点64.7℃）与丙酮（沸点56.5℃）的沸点相近，容易形成共沸物，因此采用一般精馏的方法很难将其分离。
萃取精馏作为常用的分离共沸物的方法而被广泛使用，因此萃取剂的选择便成为了萃取精馏的重中之重。
关键词：丙酮；甲醇；精馏分离
一、引言
化工生产中所使用的原料、产生的中间产物以及粗产品几乎都是由各种不同组分组成的混合物，并且他们当中大部分都是均相物系。
在生产过程中经常需要将这些混合物分离，从而获得较纯净或者几乎纯态的物质或者组分。
要想达到分离效果，只有通过改变均相物系，创造一个两相物系的环境，才能将均相混合物进行分离，并根据物系中不同组分间的某种物性的差异，使其中某些组分或某个组分从一相向另外一相转移，以达到分离。
通常把这种物质在相间的转移过程称分离操作或传质过程。
常见的传质过程分为蒸镏、吸收、萃取及干燥等单元操作。
就像制药生产工艺中所产生的甲醇和丙酮混合液一样，两种物质为均相混合共沸物，若想将两种物质分离，得到纯度较高的丙酮和甲醇，需经过萃取精馏这一分离操作。
1.精馏原理
精馏是进行多次部分气化和部分冷凝的过程，可使混合液几乎完全的分离。
多次进行部分汽化或部分冷凝以后，最终可以在汽相中得到较纯的易挥发组分，而在液相中得到较纯的难挥发组分。
2. 精馏过程简介
精馏一般分为连续精馏和间歇精馏。
连续精馏过程中料液从塔中部适当位置连续地加入精馏塔内，塔顶设有冷凝器将塔顶蒸汽冷凝为液体。
冷凝液的一部分回到塔顶，称为回流液，其余作为塔顶产品即馏出液连续排出。
在加料位置以上的塔内上半部上升蒸汽和回流液体之间进行着逆流接触和物质传递。
塔底装有再沸器（蒸馏釜）用来加热液体产生蒸汽，蒸汽沿塔上升，与下降的液体逆流接触并进行物质传递，塔底连续排出部分液体作为塔底产品。
在塔的加料位置以上，上升蒸汽中所含的重组分向液相传递，而回流液中的轻组分向气相传递。
二、萃取精馏简介
1.萃取精馏技术介绍
萃取精馏是指向原共沸体系加入第三组分，加入的组分和原溶液中的组分不形成恒沸物，但是可以改变各组分间的相对挥发度，加入的组分从塔底随着高沸点的液体排出，所以，加入的组分的沸点要比原料液中各组分的沸点相对高很多，并且不能与组分形成恒沸液。
加入的第三组分又叫做萃取剂或者夹带剂。
2.萃取精馏的操作特点
共沸物能够得以分离从根本上讲是提高了形成共沸物质的组分间的相对挥发度，相对挥发度的增大需要各板液相中的萃取剂达到一定浓度。
当原料和萃取剂的混合溶液从塔顶加入到塔内时，必然存在着某一个最合适的回流比。
回流比若太小，待分离物系还没有与萃取剂充分的接触就从塔顶排出，这就造成分离的不完全。
若回流比太大，不仅不能提升馏出液的组成，反而会使塔内添加剂的浓度降低，最终导致分离变得困难。
温度同样重要，当塔顶回流温度本身较低时，或者加入添加剂温度较低时，都可能会引起塔内蒸汽部分冷凝回流从而冲淡各板上的添加剂浓度，使分离变得困难。
所以在设计流程时，为了满足精馏段同提馏段的添加剂浓度一致或者大致接近，往往通过向塔内加入热饱和蒸汽的革取精馏的料液来实现。
如果是泡点加料，由于添加剂浓度在精馏段与提馏段有所不同，在计算时应该使用不同的相平衡数据。
在萃取精馏中过程中，添加剂使用量较大，而且添加剂的沸点又高，精馏过程中热能消耗的一大部分要用于提高添加剂的温度。
3. 甲醇与丙酮混合物萃取精馏原理
由于甲醇与丙酮沸点接近，其所形成的共沸物分离，需加入萃取剂（如水溶液等，具有一定温度的冷凝水再利用，一方面节约成本控制能耗，另一方面可避免水垢的形成），利用甲醇或丙酮与萃取剂混合形成的共沸物的相对挥发度的差异，通过萃取塔的物质传递，使得丙酮与萃取剂形成的混合物首先从萃取塔顶分离出去至丙酮精馏塔，随着丙酮不断提纯出去，丙酮与甲醇的混合物中甲醇的含量越来越高，则需要增加萃取剂的用量，加大甲醇和丙酮的分离，再通过甲醇精馏塔得到纯度较高的甲醇。
三、丙酮一甲醇一萃取剂体系萃取精馏实验步骤
1.实验装置
丙酮、甲醇体系加萃取剂萃取精馏实验利用的是自行设计的间歇式玻璃精馏塔。
整个塔在常压下进行实验操作，精馏塔为填料塔。
（1）整个塔的制作材料为玻璃，塔身采用双层空心设计，起到保温效果，塔内设有电阻丝，可以起到加热作用。
塔高1米5左右。
塔径为7cm，塔底与容积为3000ml的四口圆底烧瓶相连，四口分别接塔柱、压差计、温度计、釜料入口。
塔顶连接自行设计的回流装置，冷凝器采用全凝方式进行。
（2）由于甲醇丙酮皆为易燃物，加热设备采用SXKW型数显控温电加热套加热。
三种萃取剂在塔顶处利用转子流量计控制流速进入精馏塔中。
（3）进料口在塔内填料上部，故该塔只有精馏段，另外回流比用继电器和电磁摆针来控制。
2.实验步骤
（1）在精馏塔的各个接口处以及塔顶，塔底的连接处涂抹肥皂水来检查整个萃取精馏装置的气密性，确保整个实验装置的气密性良好。
（2）配制1000ml丙酮的摩尔分数为88%（共沸组成）的丙酮和甲醇的混合溶液，经塔釜入口倒入塔釜四口烧瓶中后将各口迅速堵严，防止有机物向空气中扩散，塔顶分液漏斗内放入本实验所需的萃取剂。
（3）调节塔釜电加热套至适当温度（56℃），打开塔身伴热，加快全回流平衡过程的进度。
使塔釜原料逐渐均匀受热一段时间至初沸，维持初沸状态5分钟，见塔顶有小股回流时，打开冷凝循环水。
（4）整个精馏装置系统在全回流下进行精馏操作，等到塔顶温度稳定时，关闭塔身伴热，确保整个操作过程穩定时间达到1小时，从而使精馏系统达到稳态。
（5）待精馏系统达到稳态即塔顶温度不再变化，打开悬挂在塔顶装有萃取剂的高位进料瓶，利用转子流量计将流速调整到合适的数值，同时将回流比继电器调到要求的回流比，然后打开开关，每隔五分钟左右取样（大概取8个样），送气相色谱分析。
（6）分别改变回流比、萃取剂进料速率、溶液比、萃取剂的进料温度等操作参数，重复以上步骤，待系统稳定后分别取样分析。
（7）实验结束后继续打开冷凝水系统直到实验装置冷却。
将塔釜烧瓶卸下，将他顶层采出与烧瓶内的剩余试剂倒入废液桶中等待回收。
参考文献：
[1]成弘，余国琮.蒸馏技术现状与发展方向[J].化学工程，2001.
[2]徐世民，王军武，许松林.新型蒸馏技术及应用[J].化工机械，2004.
（作者单位：华药国际医药有限公司）。