1.1-显色反应及影响因素
想
定性或定量的目的。
教学方法 讲授、讨论、指导阅读
1.1 显 色 反 应
1.1.1 显色反应及影响因素 1.1.2 光度分析法的设计 1.1.3 吸光光度法的误差
1.1.1 显色反应及影响因素
1、显色反应 没有颜色的化合物,需要通过适当的反应定量生成有 色化合物再测定- 显色反应
显色反应的选择
NN
HO3S
SO3H
三苯甲烷类 三苯甲烷酸性染料 铬天菁S
COOH HO
CH3
C
Cl
COOH O
CH3 Cl
SO3H
三苯甲烷碱性染料 结晶紫
(H3C)2N
N(CH3)2
C
N(CH3)2
邻菲罗啉类:新亚铜灵
肟类:丁二肟
N CH3
N CH3
CH3 C C CH3
N HO
N
OH
3、多元络合物
混配化合物 V-PAR-H2O (吡啶偶氮间苯二酚)
(4)利用参比溶液消除显色剂和某些共存有色离子的干扰 (5) 选择适当的测定波长 (6) 增加显色剂用量 (7) 分离
钍-偶氮砷III A
试剂
络合物
515 655
钴-亚硝基红盐 A
试剂
络合物
415 500
1.1.2 光度分析法的设计
1. 选择显色反应
2. 选择显色剂
3. 优化显色反应条件
} 4. 选择检测波长
如氨基、羟基和卤代基等。
OO型: NN型:
ON型: S型:
OH COOH
磺基水杨酸
SO3H
N
N
邻二 氮菲
CH3-C=-=C-CH3 丁二 HO-N N-OH 酮肟
NN N
OH PAR (4-(2-吡啶偶氨)间苯二酚)
OH NH NH
S
双硫腙
NN
偶氮类:偶氮胂III
AsO3 H2
NN
OH OH H2 O3 As
针对不同显色反应确定显示时间 显色反应快且稳定;显色反应快但不稳定; 显色反应慢,稳定需时间;显色反应慢但不稳定
实际工作中,作 A ~ t 曲线,寻找适宜 反应时间。
e 溶剂
有机溶剂,提高灵敏度、显色反应速率
f 干扰离子
干扰消除办法(显色反应干扰的消除):
(1)控制酸度法
测Fe3+: (控制pH)
用途:消除由于吸收池壁及溶剂对入射光的反射和吸收带 来的误差,并扣除干扰的影响。如参比溶液选择不当,会 使标准曲线不通过原点。
试液
显色剂
无色
无色
有色 无色
参比溶液 蒸馏水
不加显色剂的试液
无色 有色
试剂空白
有色 有色
试液+掩蔽剂 (使试液无色)+显色剂
(4) 标准曲线制作
理论基础:朗伯-比尔定律
相同条件下 测定不同浓度标准溶 液的吸光度A
副反应
M + nR = MRn
OH-
H+
存在型体的变化 生成不同配比的络合物
RH = R- + H+
1
2
例,磺基水杨酸 – Fe 3+
pH = 2 ~ 3 pH = 4 ~ 7 pH = 8 ~ 10
FeR FeR2 FeR3
紫红色 橙色 黄色
酸度的选择
以
lg
[ M Rn] [M ]
~
Hale Waihona Puke pH作图 可得适宜pH范围
A~c 作图
0.35
A 0.30
0.25
0.20
0.15
0.10
0.05
0.00 012345678
c
1.1.3 吸光光度法的误差
对朗伯-比尔定律的偏移 1、非单色光引起的偏移 2、物理化学因素:非均匀介质及化学反应 3、吸光度测量的误差 4、显色反应的干扰
1 非单色光引起的偏移
设入射光由 1 和 2 两种波长组成,溶液的吸光质点对 两种波长的光的吸收均遵从吸收定律
A 选择性好,干扰少,或干扰容易消除;灵敏度高, 有色物质的κ应大于104L·mol-1·cm-1 。
B 有色化合物的组成恒定,符合一定的化学式。 C 有色化合物的化学性质稳定,至少保证在测量过
程中溶液的吸光度基本恒定。这就要求有色化合 物不容易受外界环境条件的影响。 D 有色化合物与显色剂之间的颜色差别要大,即显 色剂对光的吸收与配合物的吸收有明显区别,要 求两者的吸收峰波长之差Δλ(称为对比度)大于60 nm。
实际工作中,作 A ~ pH 曲
A
线,寻找适宜 pH 范围。
pH
b 显色剂的用量
A
实际工作中,作 A ~ cR 曲线,寻找适宜 cR 范 围。
cR
稍过量,处于平台区
c 显色反应温度
实际工作中,作 A ~ T 曲线,寻找适宜 反应温度。
A
A
A
T
T
T
A
A
T
T
加热可加快反应速度,导致显色剂或产物分解
d 显色反应时间
1 2
A1 A2
离子缔合物 AuCl4--罗丹明B
金属离子-配体-表面活性剂体系 Mo-水杨基荧光酮-CTMAB (十六烷基甲基溴化铵)
磷酸盐 或硅酸盐 或砷酸盐
杂多酸
+ 钼酸盐
阴离子
(过量)
(如[PMo12O40]3-
磷钼蓝
12-磷钼酸阴离子)
或硅钼蓝 或砷钼蓝 进行光度测定
适当酸度
+ 还原剂 如SnCl2
4 影响因素 a 溶液酸度(pH值及缓冲溶液)
2、显色剂
无机显色剂: KSCN:测 Fe、Mo、W、Nb 等 钼酸铵:测 P、As 等 过氧化氢:测 Ti、V 等
无机显色剂不多,因为生成的配合物不稳定, 灵敏度和选择性也不高。多用有机显色剂。
有机显色剂:
分 含有生色团(即含不饱和键的基团)
子
如偶氮基,对醌基和羰基等
结
构 含有助色团(含孤对电子的基团)
5. 选择合适的浓度
测量条件选择
6. 选择参比溶液
7. 建立标准曲线
(1) 测定波长选择 选择原则:“吸收最大,干扰最小”
灵敏度
选择性
一般来说,选择max;如max处有干扰,则选择无干 扰处的进行测定
(2) 测定浓度控制 控制浓度 吸光度A:0.2~0.8
减少测量误差
(3) 参比溶液选择
参比溶液:光度测量时用来调节仪器的零点的一种溶液。
课题名称 课时
授课班级 授课时间
教学目的
教学重点 教学难点
1.1 显色反应
2学时
课型
12高工艺一班
3.4
1、显色反应及影响因素 2、光度分析法的设计 3、吸光光度法的误差
分光光度法及比色法原理
分光光度法原理
新授课
教学内容分析 分光光度法是仪器分析中最常见的方法。在日常生活中
及教学设计构 有颜色的溶液就有吸光性,通过吸光度的测量可以达到
pH 2.5 Fe3+, Cu2+
SS
FeSS (紫红)
Cu2+
(2)掩蔽剂掩蔽法 (3)氧化还原掩蔽法(改变价态)
测Co2+(含Fe3+) : (掩蔽法)
Co2+, Fe3+
(1) NaF
Co2+ SCN- FeF63-
Co(SCN)2 (蓝)
(2)Sn2+
Co2+ Fe2+, Sn4+
SCN- Co(SCN)2
《分析化学》考研大纲和参考书目
《分析化学》考研大纲和参考书目第一部分, 化学分析第1章定量分析化学概述主要内容:分析化学的任务、作用及分析方法分类滴定分析法概述分析试样的采集与制备要求:理解滴定分析对化学反应的要求初步掌握标准溶液的配制和浓度的标定,基准物质的条件了解种试样的采集、制备及分解方法第2章误差与数据处理主要内容:误差及其来源有效数字及其运算规则分析化学中的数据处理显著性检验及可疑值取舍回归分析法要求:掌握误差的表示方法、系统误差与偶然误差的特点掌握有效数字的概念、运算规则及数字修约规则初步掌握数据取舍方法,显著性检验的含义和方法了解随机误差的分布特征,正态分布与t分布的区别与联系初步掌握回归分析法第3章酸碱滴定法主要内容:酸碱定义、共轭酸碱对Ka与Kb的换算;离子强度、活度系数和离子活度的计算分析浓度和平衡浓度;物料等衡式、电荷等衡式和质子等衡式;分布系数的计算及其应用强酸(碱)、一元(多元)强酸(碱)、强酸和弱酸的混合酸及两性物质的PH计算缓冲溶液的PH计算;缓冲容量、缓冲范围;缓冲溶液的选择与配制酸碱指示剂的变色原理、变色范围和理论变色点;指示剂的选择原则、常用的酸碱指示剂;影响指示剂变色范围的因素滴定曲线、滴定突跃、指示剂的选择;强碱滴定一元弱酸、强碱滴定一元弱碱;多元酸和多元碱的滴定滴定强酸及弱酸的终点误差计算酸碱滴定法的应用要求:了解酸碱质子理论的酸碱定义、共轭酸碱对以及酸碱强度等基本概念掌握分析浓度和平衡浓度的区别,物料等衡式、电荷等衡式和质子等衡式的写法掌握酸碱平衡体系中各型体分布系数的计算及其应用掌握酸碱平衡中溶液酸碱度的计算掌握缓冲溶液的PH计算,了解缓冲溶液的配制与选择、常用缓冲溶液、缓冲容量和缓冲范围等概念了解酸碱指示剂的作用原理、变色范围,变色点,指示剂的选择原则,常用的酸碱指示剂熟悉强酸(碱)和一元弱酸(碱)的酸碱滴定过程中pH的变化规律、滴定曲线的绘制及其有关的问题,熟悉多元酸碱分步滴定的可行性判据,计量点PH的计算,指示剂的选择等熟悉酸碱滴定法的应用和测定结果的有关计算第4章络合滴定法主要内容:常用络合物络合物的平衡常数副反应系数及条件稳定常数络合滴定基本原理准确滴定与分别滴定判别式络合滴定中酸度的控制提高络合滴定选择性的途径络合滴定方式及其应用要求:了解EDTA的性质及其与金属离子的络合能力和特点了解络合平衡体系中各种形成常数及其它们之间的关系掌握络合平衡中有关各型体的分布及浓度的计算理解络合滴定中的主反应和副反应,掌握各副反应系数的定义和计算、络合物条件形成常数的意义和计算掌握滴定曲线的绘制和影响滴定突跃范围的主要因素了解金属指示剂的作用原理、指示剂的选择,常用的金属指示剂,掌握终点与指示剂的变色点的关系掌握林邦公式及其计算,直接准确滴定的条件,络合滴定中的酸度控制。
无机及分析化学教学大纲
《无机及分析化学》教学大纲课程名称:无机及分析化学课程类别:专业必修课学时:48学时学分:3学分考核方式:考试适用专业:生物科学,生物技术开课学期:第1学期一、课程性质、目的任务《无机及分析化学》课程是高等学校生物各专业的第一门必修基础课,是为实现教学内容整合和结构优化而设置的一门新课程,是课程体系改革的产物,集无机化学、分析化学两大基础课之优势和特点于一身。
通过本课程的学习,要求学生不仅掌握无机与分析化学的基本原理,掌握四大平衡及四大滴定分析方法和实际应用,熟悉仪器分析测试的基本原理和适用范围,并且能熟练运用基本原理,结合相关知识解决实际问题,正确理解和掌握基本的化学分析方法,养成良好的实验习惯和严谨求实的科学作风,培养学生分析问题与解决问题的能力,达到培养学生的综合素质与创新能力的目标。
二、课程基本要求1.通过本课程的学习,培养学生对物质世界的辩证唯物主义观点,使学生了解无机与分析化学学科在国家现代化建设中的作用。
了解化学发展简史,化学学科的分支及特点,以及本课程与相关学科的衔接与联系。
2. 了解滴定分析法的基本知识,掌握滴定分析法的相关计算;了解试样的分析的基本步骤;掌握溶液的依数性和活度系数的含义;学习误差理论,要求学生牢固树立“量”的概念,掌握分析测试数据的处理方法和有效数字的计算与运用。
3.要求学生从质子平衡的观点理解酸碱的概念,掌握缓冲溶液的基本原理,掌握溶液中氢离子浓度的计算方法;了解配位化合物的命名、结构和成键特点;将四大平衡与四大滴定的概念与实验内容有机地结合起来,要求学生掌握滴定分析的特点与方式,了解指示剂的变色原理、变色范围和选用原则,掌握各类滴定曲线的共性、个性及其计算,了解各种滴定方法的实际应用。
4.了解可见分光光度法的特点和分析方法;掌握光的吸收定律及其适用范围;了解光度法仪器测量的误差及测量条件的选择;了解吸光光度法的应用。
5.授课中坚持理论联系实际的原则,注意介绍学科发展的前沿与最新成果,拓宽学生的思路和视野,注意培养学生的科学精神和探究能力,培养学生的自学能力以及解决实际问题的能力。
福建 专升本 无机与分析化学 第十一章、吸光光度分析法
第十一章吸光光度分析法一、概述吸光光度法:依据物质对光的选择性吸收而建立起来的分析方法。
主要有:•红外吸收光谱:吸收光波长范围2.5~1000 μm ,主要用于有机化合物结构鉴定。
•紫外吸收光谱:吸收光波长范围200~400 nm(近紫外区),可用于结构鉴定和定量分析。
•可见吸收光谱:吸收光波长范围400~750 nm ,主要用于有色物质的定量分析1、光的性质光是一种电磁波。
可见光:人的眼睛能感觉到的波长范围在400~760 nm的光单色光:只具有一种波长的光互补色光:如果将两种适当颜色的单色光按一定强度比例混合,可以得到白光,通常将这两种颜色的单色光2、物质对光的选择性吸收:当一束白光通过某溶液时,如果溶液对各种颜色的光均不吸收,则溶液是无色的;如果溶液只吸收了白光中一部分波长的光,而其余的光都透过溶液,则溶液呈现出透过光的颜色即呈现出吸收光的互补色光的颜色例如,CuSO4溶液选择性地吸收了白光中的黄色光而呈现蓝色;KMnO4溶液选择性地吸收了白光中的绿色光而呈现紫红色。
3、吸收光谱物质的光吸收曲线或吸收光谱:以波长为横坐标,吸光度为纵坐标作图,得到的曲线最大吸收波长(maximum absorption):对应于光吸收程度最大处的波长称最大吸收波长,以λ最大或λmax表示由图可见:•在可见光范围内,KMnO4水溶液对不同波长的光的吸收情况不同•四条曲线的最大值均出现在525 nm波长处,即KMnO4水溶液的最大吸收波长λmax = 525 nm,不随浓度的变化而改变,且不同浓度KMnO4水溶液的吸收光谱形状是完全相似的。
•不同浓度的同种物质的溶液,在一定波长处吸光度随溶液浓度的增加而增大。
二、光吸收基本定律1、朗伯一比耳定律透光率或透光度T :透过光强度It与入射强度I0之比T=I t/I0溶液的透光率愈大,表示它对光的吸收愈小;相反,透光率愈小,表示它对光的吸收愈大。
吸光度A的定义为:A=lg(I0/I t)=lg1/T=-lgT显然,A大,则吸收程度大,A小则吸收程度小。
《分析化学》考试大纲包括“化学分析”和“仪器分析”两部分
《分析化学》考试大纲(包括“化学分析”和“仪器分析”两部分)参考教材:《分析化学》上下册武汉大学主编,高等教育出版社,第五版考试内容1:化学分析部分(对应《分析化学》上册内容)(一)、概论:分析化学的任务和作用,分析方法的分类,滴定分析概述。
(二)、分析试样的采集与制备分析试样的采集、制备、分解及测定前的预处理。
(三、分析化学中的误差与数据处理分析化学中的误差,有效数字及其运算规则。
标准偏差,随机误差的正态分布,少量数据的统计处理,误差的传递,回归分析,提高分析结果准确度的方法。
四、分析化学中的质量保证与质量控制分析全过程的质量保证与质量控制;标准方法与标准物质;不确定度和溯源性。
五、酸碱滴定法分布分数δ的计算,质子条件与pH的计算,对数图解法,酸碱缓冲溶液,酸碱指示剂,酸碱滴定基本原理,终点误差,酸碱滴定法的应用,非水溶液中的酸碱滴定。
六、络合滴定法分析化学中常用的络合物,络合物的平衡常数,副反应常数和条件稳定常数,金属离子指示剂,络合滴定法的基本原理,络合滴定中酸度的控制,提高络合滴定选择性的途径,络合滴定方式及其应用。
七、氧化还原滴定法氧化还原平衡,氧化还原滴定原理,氧化还原滴定法中的预处理,氧化还原滴定法的应用。
八、沉淀滴定法和滴定分析小结沉淀滴定法,沉淀滴定终点指示剂和沉淀滴定分析方法,滴定分析小结。
九、重量分析法重量分析概述,沉淀的溶解度及其影响因素,沉淀的类型和沉淀的形成过程,影响沉淀纯度的主要影响因素,沉淀条件的选择,有机沉淀剂的分类。
十、吸光光度法光度分析法的设计,光度分析法的误差,其它吸光光度法和光度分析法的应用。
十一、分析化学中常用的分离和富集方法液-液萃取分离法,离子交换分离法,液相色谱分离法,气浮分离法,一些新的分离和富集方法《分析化学》考试要求:一、概论:了解分析化学的任务和作用,分析方法的分类。
明确基准物质、标准溶液等概念,掌握滴定分析的方式,方法,对化学反应的要求。
《分析化学》考试大纲包括“化学分析”和“仪器分析”两部分
《分析化学》考试大纲(包括“化学分析”和“仪器分析”两部分)“化学分析”部分该考试大纲适用于分析化学及其相关专业的硕士研究生入学考试。
分析化学是化学类各专业的重要主干基础课,化学分析部分主要内容包括:数据处理与质量保证、滴定分析法、重量分析法、吸光光度法、分离与富集方法。
要求考生牢固掌握其基本的原理和测定方法,建立起严格的“量”的概念。
能够运用化学平衡的理论和知识,处理和解决各种滴定分析法的基本问题,包括滴定曲线、滴定误差、滴定突跃和滴定可行性判据,掌握重量分析法及吸光光度法的基本原理和应用、分析化学中的数据处理与质量保证。
了解常见的分离与富集方法。
正确掌握有关的科学实验技能,具备必要的分析问题和解决问题的能力。
考试内容一、绪论:分析化学的任务和作用,分析方法的分类。
二、定量分析化学概论分析化学中的误差,有效数字及其运算规则,滴定分析概述。
三、酸碱平衡和酸碱滴定法分布分数δ的计算,质子条件与pH的计算,对数图解法,酸碱缓冲溶液,酸碱指示剂,酸碱滴定基本原理,终点误差,酸碱滴定法的应用,非水溶液中的酸碱滴定。
四、络合滴定法分析化学中常用的络合物,络合物的平衡常数,副反应常数和条件稳定常数,金属离子指示剂,络合滴定法的基本原理,络合滴定中酸度的控制,提高络合滴定选择性的途径,络合滴定方式及其应用。
五、氧化还原滴定法氧化还原平衡,氧化还原滴定原理,氧化还原滴定法中的预处理,氧化还原滴定法的应用六、重量分析法和沉淀滴定法重量分析概述,沉淀的溶解度及其影响因素,沉淀的类型和沉淀的形成过程,影响沉淀纯度的主要影响因素,沉淀条件的选择,有机沉淀剂,重量分析中的换算因素,沉淀滴定法,滴定分析小结七、吸光光度法光度分析法的设计,光度分析法的误差,其它吸光光度法和光度分析法的应用。
八、分析化学中的数据处理标准偏差,随即误差的正态分布,少量数据的统计处理,误差的传递,回归分析,提高分析结果准确度的方法。
九、分析化学中常用的分离和富集方法液-液萃取分离法,离子交换分离法,液相色谱分离法,气浮分离法,一些新的分离和富集方法十、复杂物质的分析示例硅酸盐分析,铜合金分析,废水试样分析考试要求:一、绪论:了解分析化学的任务和作用,分析方法的分类。
显色反应及其影响因素50
8.3显色反应及其影响因在进行比色分析或分光光度分析时,经常利用某种反应将水样中被测组分转变为有色化合物,然后进行测定,这种把被测组分转变成有色化合物的反应称做显色反应,与被测组分形成有色化合物的试剂叫做显色剂。
有些物质加入某种试剂或溶剂后,会被该物质的吸收曲线向紫移或红移,以利于在紫外区选择适宜波长对该物质的测定,因此,我们也延用“显色”反应这一概念。
8.3.1显色反应分光光度法应用的显色反应主要有氧化还原反应和络合反应力两大类,其中络合反应是最重要反映。
显色反应应满足下列要求:(1)选择性好,干扰少或干扰易消除。
(2)灵敏度足够高。
因为比色法和分光光度法多用于微量组分的测定,故一般选择生成显色化合物的摩尔吸收系数高(ε在104~105)的显色反应。
但是有时灵敏度高的反映不一定选择性好,故应全面考虑。
对于常量组分的测定,不一定选择最灵敏的显色反应。
(3) 生成的显色化合物的化学性质应足够稳定,且有恒定的组成。
(4) 显色化合物(MR )于显色剂(R )之间的颜色差别要大,使显色时,颜色变化明显,空白值小,通常这种差别叫“反衬度”(或对比度),用λ∆表示。
要求:60max max ≥-=∆RMR λλλnm下面介绍显色反应:(1) 氧化还原反应例如,测定水中的Mn 2+,以AgNO 3为催化剂,用过硫酸铵(NH 4)2S 2O 8将Mn 2+氧化为紫红色的MnO 4-:2Mn 2++5S 2O 82-+8H 2O2MnO 4-+10SO 42-+16H +在max λ=525nm 处,MnO 4-有特征吸收,可以利用分光光度法测定水中的Mn 2+含量。
近年来,发展较快的多元催化氧化体系,用于分光光度法中。
例如,F -、Cl -、Br -、Cu 2+-没食子酸(GA )-H 2O 2三元催化氧化显色体系具有活化作用,Cl -可将该反应的灵敏度提高10倍,若再加入Al 3+还可大大加快反应速度。
Cu 2+-GA -H 2O 2体系(体系1)和Cu 2+-GA -H 2O 2-Cl -体系(体系2)的催化氧化产物的水溶液呈黄色,而Cu 2+-GA -H 2O 2-Cl --Al 3+体系(体系3)催化氧化产物的水溶液为暗黄色。
有机颜料显色原理-概述说明以及解释
有机颜料显色原理-概述说明以及解释1.引言1.1 概述有机颜料是一种由复杂的有机化合物制成的色素,广泛应用于涂料、油墨、塑料、纺织品等领域。
它们具有艳丽的色彩、稳定的光泽和良好的遮盖性,因此受到广泛关注和应用。
本文将着重探讨有机颜料的显色原理,以深入了解这些颜料在色彩表现、稳定性和应用方面的优势。
1.2 文章结构文章结构部分主要包括以下几点内容:1. 引言部分:介绍有机颜料显色原理问题的背景和意义,以及文章写作的动机。
2. 有机颜料的定义与分类:介绍有机颜料的基本概念和分类方法,为后续内容提供基础知识。
3. 有机颜料的显色原理:重点阐述有机颜料的显色机理,包括颜料分子结构和吸收特性等方面的内容。
4. 结论部分:对有机颜料显色原理进行总结,概括文章阐述内容,并展望有机颜料在未来的应用前景。
以上内容将帮助读者更好地理解有机颜料显色原理的相关知识,全面把握文章的主要内容和结构。
1.3 目的本文旨在深入探讨有机颜料的显色原理,揭示其在颜料行业中的重要性和作用。
通过对有机颜料的定义、分类和显色原理进行详细分析,希望读者能够更全面地了解有机颜料的特性和特点,进而为颜料的选择和应用提供更科学的依据。
同时,本文还旨在展望有机颜料在未来的发展前景,探讨其在各个领域的应用潜力,为颜料行业的发展提供参考和借鉴。
通过本文的阐述,希望读者能够对有机颜料有一个更加深入的认识和了解,促进颜料行业的进一步发展和创新。
2.正文2.1 有机颜料的定义与分类有机颜料是一种由碳、氢、氧、氮等元素组成的有机化合物,具有较强的着色和着色力的化合物。
它们是一种可以被溶解在不同的溶剂中,并能够被悬浮在不同的介质中的物质。
有机颜料可以通过化学合成或从天然物质中提取而得。
根据化学结构和性质的不同,有机颜料可以分为多种类型。
一般来说,有机颜料可以被分为以下几类:1. 间苯偶氮颜料:主要由偶联苯胺或胺类的有机化合物和第二氨基萘酚、第二氨基甲苯酚等偶联剂反应制得。
显色反应
显色反应显色反应将试样中被测组分转变成有色化合物的化学反应,叫显色反应。
基本介绍在无机分析中,很少利用金属水合离子本身的颜色进行光度分析,因为它们的吸光系数值都很小。
一般都是选适当的试剂,将带测离子转化为有色化合物,再进行测定。
这种将试样中被测组分转变成有色化合物的化学反应,叫显色反应。
显色反应有氧化显色反应还原反应和配位反应。
而配位反应最主要,对于显色反应,一般应满足下列标准。
一般标准(1)选择性好。
一种显色剂最好只与被测组分起显色反应。
干扰少,或干扰容易消除。
(2)灵敏度高。
分光光度法一般用于微量组分的测定,故一般选择生成有色化合物的、吸光度高的显色反应。
但灵敏度高后,反应不一定选择性好。
故应全面加以考虑。
对于高含量组分的测定,不一定选用最灵敏的显色反应。
(应考虑选择性)(3)有色化合物的组成要恒定。
化学性质稳定,对于形成不同显色反应配位比的配位反应,必须注意控制试验条件,使生成一定组成的配合物,以免引起误差。
(4)有色化合物与显色剂之间的颜色差别要大。
这样显色时的颜色变化鲜明,而且在这种情况下,试剂空白一般较小。
一般要求有色化合物的最大吸收波长与显色剂最大吸收波长之差在60nm以上。
R为显色剂,MR为有色化合物。
(5)显色反应的条件要易于控制。
如果要求过于严格,难以控制,测定结果的再现性差。
试剂分类无机显色剂许多无机试剂能与金属离子起显色反应,如与氨水反应生成深蓝色的配离子,但多数无机显色剂的灵敏度和选择性都不高。
其中性能较好。
当有实用价值的无机显色剂列于表7-1:下表为常用的无机显色剂显色剂反应类型滴定元素酸度有色化合物组成颜色测定波长/nm硫氢酸盐配位Fe(Ⅲ) 0.1~0.8mol/L硝酸Fe(SCN)52-红480硫氢酸盐配位Mo(Ⅵ) 1.5~2mol/L硫酸MoO(SCN)5-橙460硫氢酸盐配位W(Ⅴ) 同上WO(SCN)4-黄405硫氢酸盐配位Nb(Ⅴ) 3~4mol/L盐酸NbO(SCN)4-黄420钼酸铵杂多酸Si 0.15~0.3mol/L硫酸H4SiO4.10MoO3.Mo2O3蓝670~82钼酸铵杂多酸P 0.5mol/L硫酸H3PO4.10MoO3.Mo2O蓝670~833钼酸铵杂多酸V(Ⅴ) 1mol/L硝酸P2O5.V2O5.22MoO3.nH3O黄420钼酸铵杂多酸W 4~6mol/L盐酸H3PO4.10WO3.W2O5蓝660氨水配位Cu(Ⅱ) 浓氨水四氨合铜离子蓝620氨水配位Co(Ⅲ) 浓氨水Co(NH3)53+红500氨水配位Ni 浓氨水Ni(NH3)62+紫580过氧化氢配位Ti(Ⅳ) 1~2mol/L硫酸TiO(H2O2)2+黄420过氧化氢配位V(Ⅴ) 0.5~3mol/L硫酸VO(H2O2)3+红橙400~45过氧化氢配位Nb 18mol/L硫酸Nb2O3(SO4)2.(H2O2)2黄365有机显色剂大多数有机显色剂常与金属生成稳定螯合物,有机显色剂中一般都含有生色团和助色团。
11 显色反应及影响因素讲解
金属离子-配体-表面活性剂体系 Mo-水杨基荧光酮-CTMAB (十六烷基甲基溴化铵)
磷酸盐 或硅酸盐 或砷酸盐
杂多酸
+ 钼酸盐
阴离子
(过量)
(如[PMo12O40]3-
磷钼蓝
12-磷钼酸阴离子)
或硅钼蓝 或砷钼蓝 进行光度测定
适当酸度
+ 还原剂 如SnCl2
4 影响因素 a 溶液酸度(pH值及缓冲溶液)
1 非单色光引起的偏移
设入射光由 1 和 2 两种波长组成,溶液的吸光质点对 两种波长的光的吸收均遵从吸收定律
实际工作中,作 A ~ pH 曲
A
线,寻找适宜 pH 范围。
pH
b 显色剂的用量
A
实际工作中,作 A ~ cR 曲线,寻找适宜 cR 范 围。
cR
稍过量,处于平台区
c 显色反应温度
实际工作中,作 A ~ T 曲线,寻找适宜 反应温度。
A
A
A
T
T
T
A
A
T
T
加热可加快反应速度,导致显色剂或产物分解
d 显色反应时间
NN
HO3S
SO3H
三苯甲烷类 三苯甲烷酸性染料 铬天菁S
COOH HO
CH3
C
Cl
COOH O
CH3 Cl
SO3H
三苯甲烷碱性染料 结晶紫
(H3C)2N
N(CH3)2
C
N(CH3)2
邻菲罗啉类:新亚铜灵
肟类:丁二肟
N CH3
N CH3
CH3 C C CH3
N HO
N
OH
3、多元络合物
碘与淀粉显色影响因素的实验探究
碘与淀粉显色影响因素的实验探究摘要:碘与淀粉的显色反应实验是验证碘或淀粉性质的验证性实验,在分析化学实验中的一些氧化还原滴定里可以通过碘与淀粉的显色来判断滴定的终点,在判断纯卤素非金属性强弱用到的淀粉碘化钾试纸也是依据碘与淀粉的显色来判断的。
本文通过测定不同浓度、不同温度、不同酸碱度、不同溶剂对显色反应的影响,找出碘与淀粉显色的最佳条件,改进碘与淀粉显色的演示实验。
直链淀粉与碘作用呈蓝色,支链淀粉与碘作用呈紫色。
淀粉与碘显色实验影响因素的探究摘要:对淀粉与碘的显色条件进行了研究。
发现淀粉与碘显示出的颜色受混合溶液的温度、酸碱性、溶剂、试剂浓度等的影响。
关键词:淀粉;碘;显色反应碘遇淀粉变蓝色是大家都知道的一个常识。
可学生在做淀粉遇碘变蓝色的实验中,我发现往淀粉溶液中加碘水,溶液变蓝色;加热,发现溶液的蓝色会变浅甚至会消失,冷却时,又恢复蓝色。
这是什么原因呢?为此,笔者从温度、溶液酸碱性、溶剂、试剂浓度等方面设计系列实验,探究淀粉与碘显色反应灵敏度的影响因素。
1 实验步骤及现象1.1 温度的影响在5支10 mL比色管中,加入一定浓度的淀粉溶液2mL,在不同温度下加热10min后, 再分别滴加2滴碘标准溶液,观察实验的现象。
实验结果表明在75℃以上时, 淀粉溶液遇碘不变蓝;70℃时, 变蓝, 但很快褪色;60℃时, 变蓝,颜色消失也很快;将以上比色管取出冷却后溶液显蓝色。
实验结果还表明只有在50℃以下时, 淀粉溶液变蓝,且不褪色。
1.2 溶液酸碱性的影响在5支10 mL比色管中,分别加入1mol·L-1HC1溶液、0.1 mo l·L-1HC1溶液、蒸馏水、1mol·L-1NaOH溶液、0.1mol·L-1NaOH溶液2mL,再分别滴加淀粉溶液3滴,碘标准溶液2滴,观察实验的现象。
实验结果表明, 碘单质只有在酸性和中性条件下, 才能使淀粉变蓝, 而在强碱性条件下, 碘单质不会使淀粉变蓝。
