仪器分析_张友玉_色谱和电化学部分自测题一

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仪器分析 试题和答案

仪器分析 试题和答案

仪器分析试卷1及答案一、选择题( 共18题30分)1. 2 分(1075)一种能作为色散型红外光谱仪色散元件的材料为( )(1) 玻璃(2) 石英(3) 卤化物晶体(4) 有机玻璃2. 2 分(1092)下列哪种原子荧光是反斯托克斯荧光?( )(1) 铬原子吸收359.35nm,发射357.87nm(2) 铅原子吸收283.31nm,发射283.31nm(3) 铅原子吸收283.31nm,发射405.78nm(4) 铊原子吸收377.55nm,发射535.05nm3. 2 分(1158)下述滴定反应:通常采用的电容量方法为( )(1) 电导滴定(2) 电位滴定(3) 库仑滴定(4) 均不宜采用4. 2 分(1963)溶出伏安法操作中,下列哪一项操作是正确的? ()(1)在全测定过程中,均搅拌被分析溶液(2)在全测定过程中,完全不搅拌被分析溶液(3)在富集阶段搅拌,在溶出阶段不搅拌溶液(4)在富集阶段不搅拌,在溶出阶段搅拌溶液5. 2 分(1155)微库仑滴定分析时,加入大量去极剂是为了( )(1) 增加溶液导电性(2) 抑制副反应,提高电流效率(3) 控制反应速度(4) 促进电极反应6. 2 分(1004)在光栅摄谱仪中解决200.0~400.0nm区间各级谱线重叠干扰的最好办法是( )(1) 用滤光片(2) 选用优质感光板(3) 不用任何措施(4) 调节狭缝宽度某一化合物在UV光区270nm处有一弱吸收带, 在红外光谱的官能团区有如下吸收峰: 2700~2900cm-1双峰;1725cm-1。

则该化合物可能是( )(1) 醛(2) 酮(3) 羧酸(4) 酯8. 2 分(1321)在原子吸收分析中, 过大的灯电流除了产生光谱干扰外, 还使发射共振线的谱线轮廓变宽. 这种变宽属于( )(1)自然变宽(2)压力变宽(3)场致变宽(4)多普勒变宽(热变宽)9. 2 分(1157)pH 玻璃电极产生的不对称电位来源于( )(1) 内外玻璃膜表面特性不同(2) 内外溶液中H+浓度不同(3) 内外溶液的H+活度系数不同(4) 内外参比电极不一样*. 2 分(1940)高沸点有机溶剂中微量水分的测定,最适采用的方法是()(1)(直接)电位法(2)电位滴定法(3)电导分析法(4)库仑分析法11. 2 分(1182)双原子分子在如下转动情况下(如图),转动不形成转动自由度的是( )12. 2 分(1362)原子吸收法测定钙时, 加入EDTA是为了消除下述哪种物质的干扰? ( )(1)盐酸(2)磷酸(3)钠(4)镁常用的紫外区的波长范围是( )(1)200~360nm(2)360~800nm(3)100~200nm(4)103nm14. 1 分(1774)分光光度法中,为了减小浓度测量的相对误差,配制的试样溶液的透射比应控制在什么范围?()(1) 小于1%(2) 1%-10%(3) 30%-50%(4) 90%-99%15. 1 分(1834)三个不同的质子A, B, C, 其屏蔽常数的次序为:s B>s A>s C, 当这三个质子在共振时,所需外磁场B0的次序是( )(1) B0(B)> B0(A)> B0(C)(2) B0(A)> B0(C)> B0(B)(3) B0(C)> B0(A)> B0(B)(4) B0(B)> B0(C)> B0(A)16. 1 分(1143)在电导滴定中,通常使滴定液的浓度比被测液的浓度大10 倍以上,这是为了( )(1) 防止温度影响(2) 使终点明显(3) 防止稀释效应(4) 使突跃明显17. 1 分(1538)平行催化波的灵敏度取决于( )(1)电活性物质的扩散速度(2)电活性物质速度(3)电活性物质的浓度(4)电极周围反应层中与电极反应相偶合的化学反应速度18. 1 分(1226)光量子的能量正比于辐射的( )(1)频率(2)波长(3)波数(4)周期二、填空题( 共15题30分)19. 2 分(2602)原子发射光谱法定性分析的依据是__________________________________________。

仪器分析电化学分析习题及参考答案

仪器分析电化学分析习题及参考答案

电化学分析习题及参考答案一、 填空题1、原电池的写法,习惯上把原电池的写法,习惯上把 极写在左边,极写在左边,极写在左边, 极写在右边,故下列电池中极写在右边,故下列电池中Zn Zn︳︳ZnSO 4︳CuSO 4︳Cu 极为正极,极为正极, 极为负极。

极为负极。

极为负极。

2、当加以外电源时,当加以外电源时,反映可以向相反的方向进行的原电池叫反映可以向相反的方向进行的原电池叫反映可以向相反的方向进行的原电池叫 ,,反之称为反之称为 ,,铅蓄电池和干电池中,干电池为电池中,干电池为 。

3、在电位滴定中,几种确定终点方法之间的关系是:在E-V 图上的图上的 就是一次微商曲线上的就是一次微商曲线上的就是一次微商曲线上的 也就也就是二次微商的是二次微商的 点。

点。

点。

4、极谱定性分析的依据是、极谱定性分析的依据是 ,定量分析的依据是,定量分析的依据是,定量分析的依据是 。

5、电解分析通常包括、电解分析通常包括 法和法和法和 法两类,均可采用法两类,均可采用法两类,均可采用 和和 电解过程进行电解。

电解过程进行电解。

电解过程进行电解。

6、在电极反应中,增加还原态的浓度,该电对的电极电位值该电对的电极电位值 ,,表明电对中还原态的表明电对中还原态的 增增强。

反之增加氧化态的浓度,电对的电极电位值强。

反之增加氧化态的浓度,电对的电极电位值 ,表明此电对的,表明此电对的,表明此电对的 增强。

增强。

增强。

7、电导分析的理论依据是、电导分析的理论依据是 。

利用滴定反应进行时,溶液电导的变化来确定滴定终点的方法。

利用滴定反应进行时,溶液电导的变化来确定滴定终点的方法叫 法,它包括法,它包括法,它包括 和和8、极谱分析的基本原理是极谱分析的基本原理是 。

在极谱分析中使用在极谱分析中使用 电极作参比电极,电极作参比电极,这是由于它不出现浓度差极化现象,故通常把它叫做极化现象,故通常把它叫做 。

9、电解过程中电极的电极电位与它电解过程中电极的电极电位与它 发生偏离的现象称为极化。

仪器分析试题及答案

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第一章、绪论一、选择题1、利用电流-电压特性进行分析的相应分析方法是(C)A、点位分析法B、电导法C、极谱分析法D、库仑法2、利用两相间分配的分析方法是(D)A、光学分析法B、电化学分析法C、热分析法D、色谱分析法3、下列哪种分析方法是以散射光谱为基础的?(D)A、原子发射光谱B、X荧光光谱法C、原子吸收光谱D、拉曼光谱法4、下列分析方法中,哪一个不属于电化学分析法?(D)A、电导分析法B、极谱法C、色谱法D、伏安法5、仪器分析与化学分析比较,其灵敏度一般(A)A、比化学分析高B、比化学分析低C、相差不大D、不能判断6、仪器分析与化学分析比较,其准确度一般(B)A、比化学分析高B、比化学分析低C、相差不大D、不能判断7、仪器分析法与化学分析法比较,其优点是(ACDE)A、灵敏度高B、准确度高C、速度快D、易自动化E、选择性高8、下列分析方法中,属于光学分析法的是(AB)A、发射光谱法B、分光光度法C、电位分析法D、气相色谱法E、极谱法9、对某种物质进行分析,选择分析法时应考虑的因素有(ABCDE)A、分析结果要求的准确度B、分析结果要求的精确度C、具有的设备条件D、成本核算E、工作人员工作经验10、仪器分析的发展趋势是(ABCDE)A、仪器结构的改善B、计算机化C、多机连用D、新仪器分析法E、自动化二、填空题1、仪器分析法是以测量物质的物理性质为基础的分析方法。

2、仪器分析具有简便、快捷、灵敏,易于实现自动操作等特点。

3、测量物质试液的电化学性质及其变化来进行分析的方法称电化学分析法。

4、属于电化学分析法的有电导分析法、电位分析法、极谱、电解、库伦分析法。

5、光学分析法是一类重要的仪器分析法。

它主要根据物质发射和吸收电磁波以及物质与电磁辐射的相互作用来进行分析。

三、名词解释1、化学分析是基于化学反应和它的计量关系来确定被测物质组成和含量的一类分析方法。

2、仪器分析是基于测量某些物质的物理性质或物理化学性质、参数及其变化来确定被测物质组成与含量的一类分析方法。

湖南师范大学 色谱和电化学自测题

湖南师范大学 色谱和电化学自测题

色谱和电化学部分自测题一班级姓名分数一、选择题( 共10题每小题2分共20分)1. 在气相色谱分析中, 为了测定微量含磷农药的含量, 最合适的检测器为( )(1) 热导池(2) 氢火焰离子化(3) 电子捕获(4) 火焰光度2. 当载气线速越小, 范式方程中, 分子扩散项B越大, 所以应选下列气体中哪一种作载气最有利?( )(1)H2(2)He(3)Ar(4)N23. 在气-液色谱分析中, 组分与固定相间的相互作用主要表现为下述哪种过程?()(1)吸附-脱附(2)溶解-挥发(3)离子交换(4)空间排阻4. 在GC中, 程序升温适用于分离( )(1)几何异构体(2)沸点不同官能团相同的试样(3)沸点相近官能团相似的试样(4)沸点范围很宽的复杂试样5. 在LC中, 提高色谱柱的柱效率最有效的途径是( )(1)减小载体粒度(2)适当升高柱温(3)降低流动相的速度(4)降低流动相的粘度6. 经典填充柱, 在固定液含量较高, 中等线速时, 塔板高度的主要控制因素是( )(1)涡流扩散项(2)分子扩散项(3)气相传质阻力项(4)液相传质阻力项7. 在气-液色谱法中, 首先流出色谱柱的组分是( )(1)吸附能力小(2)吸附能力大(3)溶解能力大(4)溶解能力小8. 当载气线速较小, 范氏方程中的分子扩散项起控制作用时, 采用下列哪一种气体作载气对提高柱效有利?( )(1) 氢气(2) 氮气(3) 氧气(4) 氦气9. 在气相色谱法中, 适于用氢火焰离子化检测器分析的组分是( )(1) CS2(2) CO2(3) CH4(4) NH310. 对聚苯乙烯相对分子质量进行分级分析, 应采用下述哪一种色谱方法?( )(1) 离子交换色谱法(2) 液-固色谱法(3) 空间排阻色谱法(4) 液-液色谱法二、填空题( 共10题每题2分共20分)11. 气相色谱的炭质吸附剂通常用于分离______________和____________。

仪器分析试题库及答案

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《仪器分析》模拟考试试题(1)一、填空题:(每空1分,共20分)1.按被作用物质的本质可分为__分子___光谱和___原子__光谱。

2.色谱分析中有两相,其中一相称为__流动相__,另一相称为__固定相__,各组分就在两相之间进行分离。

3.在气相色谱分析中用热导池作检测器时,宜采用_H2_作载气,氢火焰离子化检测器进行检测时,宜用_N2__作载气。

4.在色谱分析中,用两峰间的距离来表示柱子的_选择性_,两峰间距离越__大__,则柱子的_选择性__越好,组分在固液两相上的_热力学_性质相差越大。

5.红外光谱图有两种表示方法,一种是_透过率谱图_,另一种是__吸光度谱图__。

6.红外光谱法主要研究振动中有__偶极矩___变化的化合物,因此,除了__单分子_和_同核分子___等外,几乎所有的化合物在红外光区均有吸收。

7.原子发射光谱是由_电热能对气态原子外层电子的激发_跃迁产生的,线光谱的形成原因是__原子、离子外层电子产生的跃迁____。

8.影响有色络合物的摩尔吸收系数的因素是__入射光的波长___。

9.多组分分光光度法可用解联立方程的方法求得各组分的含量,这是基于__各组分在同一波长下吸光度有加合性_。

10.原子吸收光谱是由__气态物质中基态原子的外层电子___的跃迁而产生的。

二、选择题:(每小题2分,共40分)(A)1.分子中电子跃迁的能量相当于A紫外/可见光B近红外光C微波D无线电波(D)2.在气相色谱法中,用于定量的参数是A.保留时间B.相对保留值C.半峰宽D.峰面积(B)3.在气相色谱法中,调整保留值实际上反映了哪些部分分子间的相互作用?A.组分与载气B.组分与固定相C.组分与组分D.载气与固定相(A)4.在气相色谱中,直接表征组分在固定相中停留时间长短的保留参数是A.调整保留时间B.死时间C.相对保留值D.保留指数(C)5.衡量色谱柱柱效能的指标是A.分离度B.容量因子C.塔板数D.分配系数(C)6.乙炔分子的平动、转动和振动自由度的数目分别为A.2,3,3B.3,2,8C.3,2,7D.2,3,7(B)7.在醇类化合物中,O-H伸缩振动频率随溶液浓度的增加,向低波数方向位移的原因是A.溶液极性变大B.形成分子间氢键随之加强C.诱导效应随之变大D.易产生振动偶合(A)8.下述哪种元素的发射光谱最简单?A.钠B.镍C.钴D.铁(A)9.光度分析中,在某浓度下以1.0cm吸收池测得透光度为T;若浓度增大一倍,透光度为2B.T/2C.2TD.TA.T(C)10.用原子吸收光度法测定铷时,加入1%的钠盐溶液,其作用是A.减小背景B.释放剂C.消电离剂D.提高火焰温度三、简答题:(每小题5分,共20分)1.在液相色谱中,提高柱效的途径有哪些?其中最有效的途径是什么?答:在液相色谱中,要提高柱效,必须提高柱内填料的均匀性和减小粒度以加快传质速率。

仪器分析_张友玉_色谱和电化学部分自测题一(DOC)

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色谱和电化学部分自测题一班级姓名分数一、选择题( 共10题每小题2分共20分)1. 在气相色谱分析中, 为了测定微量含磷农药的含量, 最合适的检测器为( )(1) 热导池(2) 氢火焰离子化(3) 电子捕获(4) 火焰光度2. 当载气线速越小, 范式方程中, 分子扩散项B越大, 所以应选下列气体中哪一种作载气最有利?( )(1)H2(2)He(3)Ar(4)N23. 在气-液色谱分析中, 组分与固定相间的相互作用主要表现为下述哪种过程?()(1)吸附-脱附(2)溶解-挥发(3)离子交换(4)空间排阻4. 在GC中, 程序升温适用于分离( )(1)几何异构体(2)沸点不同官能团相同的试样(3)沸点相近官能团相似的试样(4)沸点范围很宽的复杂试样5. 在LC中, 提高色谱柱的柱效率最有效的途径是( )(1)减小载体粒度(2)适当升高柱温(3)降低流动相的速度(4)降低流动相的粘度6. 经典填充柱, 在固定液含量较高, 中等线速时, 塔板高度的主要控制因素是( )(1)涡流扩散项(2)分子扩散项(3)气相传质阻力项(4)液相传质阻力项7. 在气-液色谱法中, 首先流出色谱柱的组分是( )(1)吸附能力小(2)吸附能力大(3)溶解能力大(4)溶解能力小8. 当载气线速较小, 范氏方程中的分子扩散项起控制作用时, 采用下列哪一种气体作载气对提高柱效有利?( )(1) 氢气(2) 氮气(3) 氧气(4) 氦气9. 在气相色谱法中, 适于用氢火焰离子化检测器分析的组分是( )(1) CS2(2) CO2(3) CH4(4) NH310. 对聚苯乙烯相对分子质量进行分级分析, 应采用下述哪一种色谱方法?( )(1) 离子交换色谱法(2) 液-固色谱法(3) 空间排阻色谱法(4) 液-液色谱法二、填空题( 共10题每题2分共20分)11. 气相色谱的炭质吸附剂通常用于分离______________和____________。

仪器分析_色谱分析习题及参考答案

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色谱分析习题及参考答案一、填空题一、调整保留时刻是减去的保留时刻。

二、气相色谱仪由五个部份组成,它们是3、在气相色谱中,常以和来评判色谱柱效能,有时也用表示柱效能。

4、色谱检测器按响应时刻分类可分为型和型两种,前者的色谱图为曲线,后者的色谱图为曲线。

五、高效液相色谱是以为流动相,一样叫做,流动相的选择对分离阻碍专门大。

六、通过色谱柱的和之比叫阻滞因子,用符号表示。

7、层析色谱中经常使用比移值表示。

由于比移值Rf重现性较差,通经常使用做对照。

他表示与移行距离之比。

八、高效液相色谱固定相设计的原那么是、以达到减少谱带变宽的目的。

二、选择题一、色谱法分离混合物的可能性决定于试样混合物在固定相中______的不同。

A.沸点差,B.温度差,C.吸光度,D.分派系数。

二、选择固定液时,一样依照_____原那么。

A.沸点高低,B.熔点高低,C.相似相溶,D.化学稳固性。

3、相对保留值是指某组分2与某组分1的_______。

A. 调整保留值之比,B. 死时刻之比,C. 保留时刻之比,D. 保留体积之比。

4、气相色谱定量分析时______要求进样量专门准确。

A.内标法;B.外标法;C.面积归一法。

五、理论塔板数反映了 ______。

A.分离度;B.分派系数; C.保留值; D.柱的效能。

六、以下气相色谱仪的检测器中,属于质量型检测器的是A.热导池和氢焰离子化检测器; B.火焰光度和氢焰离子化检测器;C.热导池和电子捕捉检测器; D.火焰光度和电子捕捉检测器。

7、在气-液色谱中,为了改变色谱柱的选择性,要紧可进行如下哪一种(些)操作?()C.改变色谱柱的柱温D.(A)和(C)八、进行色谱分析时,进样时刻太长会致使半峰宽______。

九、在气液色谱中,色谱柱的利用上限温度取决于 _____A.样品中沸点最高组分的沸点,B.样品中各组分沸点的平均值。

10 、分派系数与以下哪些因素有关_____A.与温度有关;B.与柱压有关;C.与气、液相体积有关;D.与组分、固定液的热力学性质有关。

仪器分析_张友玉_色谱和电化学部分自测题三

仪器分析_张友玉_色谱和电化学部分自测题三

色谱和电化学部分自测题三班级姓名分数一、选择题( 共10题20分)1. 相对保留值 ( )(1) 与柱温无关(2) 与所用固定相有关(3) 同气化温度有关(4) 与柱填充状况及流速有关2. 检测器的响应时间是进入检测器的某一组分的输出信号( )(1)达到最高柱效所需的时间(2)达到最大值所需的时间(3)达到其真值50%所需的时间(4)达到其真值63%所需的时间3. 在液相色谱中,在以下条件中,提高柱效最有效的途径是( )(1) 减小填料粒度(2) 适当升高柱温(3) 降低流动相的流速(4) 降低流动相的粘度4. 在气相色谱法中,适于用氢火焰离子化检测器分析的组分是( )(1) 二硫化碳(2) 二氧化碳(3) 甲烷(4) 氨气5. 下列因素中,对色谱分离效率最有影响的是( )(1) 柱温(2) 载气的种类(3) 柱压(4) 固定液膜厚度6. 根据以下数据─────┬───────┬────物质│t R- t0/min │I─────┼───────┼────正己烷│ 3.43 │600─────┼───────┼────苯│ 4.72 │?─────┼───────┼────正庚烷│ 6.96 │700─────┴───────┴────计算苯在100℃的角鲨烷色谱柱上的保留指数是( )(1) 531(2) 645(3) 731(4) 7457. 应用GC法定量分析试样中各组分含量时, 它们之间的分离度至少应为( )(1)0.50(2)0.75(3)1.0(4)1.58. 在气相色谱中,实验室之间最能通用的定性参数是( )(1) 保留指数(2) 调整保留体积(3) 保留体积(4) 相对保留值9. 当进样量一定时, 测得某检测器的峰高在一定范围内与载气的流速无关, 而峰面积则与流速成反比, 这种检测器是( )(1)质量型检测器(2)浓度型检测器(3)氢火焰离子化检测器(4)火焰光度检测器10. 硅藻土型载体, 常用的处理方法有( )(1)酸洗(2)碱洗(3)硅烷化(4) (1)、(2)和(3)二、填空题( 共10题20分)11. 在液相色谱中, 为了减少固定液的流失, 一般用___________________固定相。

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色谱和电化学部分自测题一班级姓名分数一、选择题( 共10题每小题2分共20分)1. 在气相色谱分析中, 为了测定微量含磷农药的含量, 最合适的检测器为( )(1) 热导池(2) 氢火焰离子化(3) 电子捕获(4) 火焰光度2. 当载气线速越小, 范式方程中, 分子扩散项B越大, 所以应选下列气体中哪一种作载气最有利?( )(1)H2(2)He(3)Ar(4)N23. 在气-液色谱分析中, 组分与固定相间的相互作用主要表现为下述哪种过程?()(1)吸附-脱附(2)溶解-挥发(3)离子交换(4)空间排阻4. 在GC中, 程序升温适用于分离( )(1)几何异构体(2)沸点不同官能团相同的试样(3)沸点相近官能团相似的试样(4)沸点范围很宽的复杂试样5. 在LC中, 提高色谱柱的柱效率最有效的途径是( )(1)减小载体粒度(2)适当升高柱温(3)降低流动相的速度(4)降低流动相的粘度6. 经典填充柱, 在固定液含量较高, 中等线速时, 塔板高度的主要控制因素是( )(1)涡流扩散项(2)分子扩散项(3)气相传质阻力项(4)液相传质阻力项7. 在气-液色谱法中, 首先流出色谱柱的组分是( )(1)吸附能力小(2)吸附能力大(3)溶解能力大(4)溶解能力小8. 当载气线速较小, 范氏方程中的分子扩散项起控制作用时, 采用下列哪一种气体作载气对提高柱效有利?( )(1) 氢气(2) 氮气(3) 氧气(4) 氦气9. 在气相色谱法中, 适于用氢火焰离子化检测器分析的组分是( )(1) CS2(2) CO2(3) CH4(4) NH310. 对聚苯乙烯相对分子质量进行分级分析, 应采用下述哪一种色谱方法?( )(1) 离子交换色谱法(2) 液-固色谱法(3) 空间排阻色谱法(4) 液-液色谱法二、填空题( 共10题每题2分共20分)11. 气相色谱的炭质吸附剂通常用于分离______________和____________。

12. 电化学分析法是建立在基础上的一类分析方法.13. 在用归一化法进行色谱定量分析时,进样量重现性差将不影响_______________ .14. 分离非极性组分, 可选择非极性固定液, 则组分分子与固定液分子之间的作用力主要为____________________________________________.15. 在液相色谱中, 流动相在使用之前, 必须进行_________________处理。

16. 指出下述情况下,色谱出峰次序的大致规律:─────┬─────┬──────混合物性质│固定液性质│出峰次序规律─────┼─────┼──────非极性│非极性│强极性│强极性│─────┴─────┴──────17. 衡量色谱柱的柱效能的指标是_______________________ .18. 分离极性物质, 可选择极性固定液, 则组分分子与固定液分子之间的作用力为____________________.19. 空间排阻色谱分离高分子有机化合物是根据_____________________和_____________达到分离目的。

20. 用气相色谱法进行微量纯试剂制备时,常用__________________ 检测器.三、计算题( 共5题40分)21. 10分晶体膜氯电极对CrO42-选择性系数为0.002,H2CrO4的K a1= 0.18, K a2= 3.2×10-7。

当氯电极用于测定pH = 6 的0.01 mol/L 铬酸钾溶液中的5×10-4 mol/L 氯离子时,不考虑离子强度的影响,估计方法的相对误差为多大?22. 10 分戊烷的保留时间为4.5 min,空气峰保留时间为30 s,用皂膜流量计测得柱后流量为58.5 mL/min,柱温为100 ℃,室温为23 ℃。

柱前压力表显示压力为0.101 MPa,大气压为 1.01×105 Pa。

柱内固定液重4.2 g,其密度(100℃)为0.95 g/mL。

23 ℃时的饱和水蒸气压力为2808.8 Pa。

求戊烷的分配系数及比保留体积。

23. 10 分 有一滴汞电极,滴汞周期为 4.32 s 。

将 100 内落下的汞滴收集称重,得 0.196 g 。

今将此电极用于 0.1 mol/L KNO 3溶液中 1.00×10-3 mol/L Pb 的极谱测定,得到的极谱扩散电流和半波电位值分别为 8.67 μA 和 -0.405 V 。

试求 Pb 2+在该溶液中的扩散系数。

在此溶液中加入某种配合剂 A 后,发现当 A 的浓度为 0.100 mol/L 和 0.300 mol/L 时,极谱波的半波电位值分别移到了 -0.517 V 和 -0.547 V 处。

试求该配合剂与 Pb 2+所形成的配合物的组成。

24. 5 分 试计算某色谱柱的理论塔板数为 2500,组分 A 和 B 在该柱上的保留距离分别为 25 mm 和 36 mm ,求 A 和 B 的峰底宽。

25. 5 分 用pH=5.21的标准缓冲溶液,测得的电池S C E ||x )(c H |pH =+玻璃电极的电动势为0.209 V 。

若用一未知液代替标准缓冲溶液,测得电动势为0.329 V 。

试计算未知液的pH 值。

四、问答题 ( 共 3题 20分 )26. 10 分 色谱分析中的柱外效应指什么?如何抑制柱外效应?27. 5 分 有人说极谱分析是一种特殊的电解分析,请说明它特殊在哪里?28. 5 分 请证明下列等式:MS f g V 4.22 f V 为体积校正因子,S g 为采用液体试样时的灵敏度, M 为被测组分的相对分子质量。

色谱和电化学部分自测题一答案班级 姓名 分数一、选择题 ( 共10题 每小题2分 共20分 )1. 在气相色谱分析中, 为了测定微量含磷农药的含量, 最合适的检测器为 ( 4 )(1) 热导池(2) 氢火焰离子化(3) 电子捕获(4) 火焰光度2. 当载气线速越小, 范式方程中, 分子扩散项B 越大, 所以应选下列气体中哪一种作载气最有利? ( 4 )(1)H 2(2)He(3)Ar(4)N 23. 在气-液色谱分析中, 组分与固定相间的相互作用主要表现为下述哪种过程?(2)(1)吸附-脱附(2)溶解-挥发(3)离子交换(4)空间排阻4. 在GC中, 程序升温适用于分离( 4 )(1)几何异构体(2)沸点不同官能团相同的试样(3)沸点相近官能团相似的试样(4)沸点范围很宽的复杂试样5. 在LC中, 提高色谱柱的柱效率最有效的途径是(1)(1)减小载体粒度(2)适当升高柱温(3)降低流动相的速度(4)降低流动相的粘度6. 经典填充柱, 在固定液含量较高, 中等线速时, 塔板高度的主要控制因素是( 4 )(1)涡流扩散项(2)分子扩散项(3)气相传质阻力项(4)液相传质阻力项7. 在气-液色谱法中, 首先流出色谱柱的组分是(4 )(1)吸附能力小(2)吸附能力大(3)溶解能力大(4)溶解能力小8. 当载气线速较小, 范氏方程中的分子扩散项起控制作用时, 采用下列哪一种气体作载气对提高柱效有利? ( 2 )(1) 氢气(2) 氮气(3) 氧气(4) 氦气9. 在气相色谱法中, 适于用氢火焰离子化检测器分析的组分是( 3 )(1) CS2(2) CO2(3) CH4(4) NH310. 对聚苯乙烯相对分子质量进行分级分析, 应采用下述哪一种色谱方法?( 3 )(1) 离子交换色谱法(2) 液-固色谱法(3) 空间排阻色谱法(4) 液-液色谱法二、填空题( 共10题每题2分共20分)11. 气相色谱的炭质吸附剂通常用于分离永久性气体和低沸点烃类。

12. 电化学分析法是建立在溶液电化学性质基础上的一类分析方法.13. 在用归一化法进行色谱定量分析时,进样量重现性差将不影响_测定结果_ .14. 分离非极性组分, 可选择非极性固定液, 则组分分子与固定液分子之间的作用力主要为色散力.15. 在液相色谱中, 流动相在使用之前, 必须进行__脱气___处理。

16. 指出下述情况下,色谱出峰次序的大致规律:─────┬─────┬──────混合物性质│固定液性质│出峰次序规律─────┼─────┼──────非极性│非极性│按组分沸点顺序分离,沸点低的组分先流出强极性│强极性│按组分极性大小分离,极性小先流出。

─────┴─────┴──────17. 衡量色谱柱的柱效能的指标是______理论塔板数_____________ .18. 分离极性物质, 可选择极性固定液, 则组分分子与固定液分子之间的作用力为静电力.19. 空间排阻色谱分离高分子有机化合物是根据相对分子质量大小不同;和空间构型不同达到分离目的。

20. 用气相色谱法进行微量纯试剂制备时,常用_____热导池_________ 检测器.三、计算题( 共5题40分)21. 10分晶体膜氯电极对CrO42-选择性系数为0.002,H2CrO4的K a1= 0.18, K a2= 3.2×10-7。

当氯电极用于测定pH = 6 的0.01 mol/L 铬酸钾溶液中的5×10-4 mol/L 氯离子时,不考虑离子强度的影响,估计方法的相对误差为多大?解:在pH = 6 的溶液中,CrO R的分布分数为:K a1K a2δ = ─────────────[H+]2 + K a1[H+] + K a1K a2CrO42-在电极上响应相当Cl-的浓度为:( δ·c )1/2·K = 9.8×10-5 mol/L9.8×10-5E r= ──────×100% = 19.6% ≈20%5×10-422. 10 分 戊烷的保留时间为4.5 min ,空气峰保留时间为30 s ,用皂膜流量计测得柱后流量为58.5 mL/min ,柱温为100 ℃,室温为23 ℃。

柱前压力表显示压力为0.101 MPa ,大气压为1.01×105 Pa 。

柱内固定液重4.2 g ,其密度(100℃)为0.95 g/mL 。

23 ℃时的饱和水蒸气压力为 2808.8 Pa 。

求戊烷的分配系数及比保留体积。

解:由计算或查表得到j =0.643 ,则净保留体积为:m L 184)5.05.4(1001.18.28081001.12962735.58643.055N =-⨯⨯-⨯⨯⨯⨯=--V 求得固定液体积为:m L /g 1.322.43732731842736.4142.4184 4.42mL 95.02.4S C N g D S =⨯⨯=⋅=====W T V V K V23. 10 分 有一滴汞电极,滴汞周期为 4.32 s 。

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