仪器分析及实验复习题

精选题及其解(一)填空题1在气液色谱中，被分离组分分子与固定液分子的性质越相近，则它们之间的作用力越，该组分在柱中停留的时问越，流出越。

2气液色谱法即流动相是，固定相是的色谱法。

样品与固定相间的作用机理是。

3气固色谱法即流动相是，固定相是的色谱法。

样品与固定相的作用机理是。

4气相色谱仪中气化室的作用是保证样品气化。

气化室温度一般要比柱温高℃，但不能太高，否则会引起样品。

5气相色谱分析的基本程序是从进样，气化了的样品在分离，分离后的各组分依次流经，它将各组分的物理或化学性质的变化转换成电量变化。

输给记录仪，描绘成色谱图。

6色谱柱的分离效率用α表示。

α越大，则在色谱图上两峰的距离，表明这两个组分分离，通常当α大于时，即可在填充柱上获得满意的分离。

7分配系数K用固定液和载气中的溶质浓度之比表示。

待分离组分的K值越大，则它在色谱柱中停留的时间，其保留值。

各组分的K值相差越大，则它们分离。

8一般地说，为了获得较高的柱效率，在制备色谱柱时，固定液用量宜，载体粒度宜，柱管直径宜。

9色谱定性的依据是，定量的依据是。

10为制备一根高性能的填充柱，除选择适当的固定液并确定其用量外，涂渍固定液时力求涂得．装柱时要。

（二)问答题．1 色谱内标法是一种准确度较高的定量方法。

它有何优点?2分离度R是柱分离性能的综合指标。

R怎样计算?在一般定量、定性或3 什么是最佳载气流速?实际分析中是否一定要选用最佳流速?为什么?4在色谱分析中对进样量和进样操作有何要求?5色谱归一化定量法有何优点?在哪些情况下不能采用归一化法?6色谱分析中，气化室密封垫片常要更换。

如果采用的是热导检测器，在操作过程中更换垫片时要注意什么?试说明理由。

7柱温是最重要的色谱操作条件之一。

柱温对色谱分析有何影响?实际分析中应如何选择柱温?8色谱柱的分离性能可用分离效率的大小来描述。

分离效率怎样表示?其大小说明什么问题?要提高分离效率应当怎么办?9制备完的色谱柱还需要进行老化处理后才能使用。

如何使柱子老化?老化的作用是什么?老化时注意什么?10色谱固定液在使用中为什么要有温度限制?柱温高于固定液最高允许温度或低于其最低允许温度会造成什么后果?（三）判断题1组分的分配系数越大．表示其保留时间越长。

( )2热导检测器属于质量塑检测器，检测灵敏度与桥电流的三次方成正比。

(×)3速率理论给出了影响柱效的因素及挺高柱效的途径。

( )4 在载气流速比较高时。

分子扩散成为影响柱效的主要因素。

()5分离温度提高．保留时间缩短。

峰面积不变。

( )6某试样的色谱图上出现三个色谱峰，该试样中最多有三个组分。

( )7分析混合烷烃试样时，可选择极性固定相，按沸点大小顺序出峰。

( )8组分在流动相和固定相两相间分配系数的不同及两相的相对运动构成了色谱分离的基础。

( )9气液色谱分离机理是基于组分在两相间反复多次的吸附与脱附．气固色谱分离是基于组分在两相问反复多次的分配。

( )10 色谱柱理论塔板数n与保留时间的平方成正比，组分的保留时间越长。

色谱柱理论塔板数越大，t R值越大，分离效率越高。

( )11在色谱分离过程中，单位柱长内，组分在两相间的分配次数越多，分离效果越好。

( )12 可作为气固色谱固定相的担体必须是能耐压的球形实心物质。

( )13检测器性能好坏将对组分分离度产生直接影响。

( )14 气液色谱固定液通常是在使用温度下具有较高热稳定性的大分子有机化合物。

( )15．采用相对分子质量大的气体作为载气．有利于降低分子扩散，提高柱效．但热导检测器灵敏度较低。

（ )16根据速率理论，提高柱效的途径有降低固定相粒度、增加固定液液膜厚度。

( )17柱效随载气流速的增加而增加。

( )18速率理论方程式的一阶导数等于零时的流速为最佳流速。

( )19氢气具有较大的热导系数，作为气相色谱的载气．具有较高的检测灵敏度。

但其分子质量较小也使速率理论中的分子扩散项增大，使柱效降低。

( )19根据速率理论。

毛细管色谱高柱效的原因之一是由于涡流扩散项A=0。

( )20色谱的塔板理论提出了衡量色谱柱效能的指标。

速率理论则指出了影响柱的因素。

( )21色谱分离时，增加柱温．组分的保留时间缩短。

色谱峰的峰高变低。

峰宽变大，但峰面积保持不变。

（）22 控制载气流速是调节分离度的重要手段，降低载气流速。

柱效增加，当载气流速降低到最小时。

柱效最高，但分析时间较长。

( )23当用苯测定某分离柱的柱效能时，结果表明该柱有很高的柱效，用其分离混合醇试样时，一定能分离完全。

()24当用一支极性色谱柱分离某烃类混合物时，经多次重复分析。

所得色谱图上均显示只有3个色谱峰．结论是该试样只含有3个组分。

( )25采用色谱归一化法定量的前提条件是试样中所有组分全部出峰。

()26色谱内标法对进样量和进样重复性没有要求，但要求选择合适的内标物和准确配( )27色谱外标法的准确性较高．但前提是仪器稳定性高和操作重复性好。

()28 FID检测器对所有的化合物均有响应，故属于广谱型检测器。

()29 电子俘获检测器对含有S、P元素的化合物具有很高的灵敏度。

( )30毛细管气相色谱分离复杂试样时，通常采用程序升温的方法来改善分寓效果。

()31毛细管色谱的色谱柱前需要采取分流装置是由于毛细管色谱柱对试样负载量很小；柱后采用‘‘尾吹”装置是由于柱后流出物的流速太慢。

()（四）选择题l 气相色谱中，可用来进行定性的色谱参数是。

A. 面积；B．峰高C．保留值；D.半峰宽2常用于表征色谱柱柱效的参数是。

A.理论塔板数；B．塔板高度；C．色谱峰宽；D．组分的保留体积。

3 降低固定液传质阻力以提高柱效的措施有。

A.增加柱温；B．提高载气流速；C．适当降低固定液膜厚度；D．增加柱压。

4 以下各项不属于描述色谱峰宽的术语。

A.标准差；B．半峰宽；C．峰宽；D．容量因子。

5 不影响两组分相对保留值的因素是。

A.载气流速；B．柱温；C．检测器类型； D.固定液性质6常用于评价色谱分离条件选择是否适宜的参数是。

A.理论塔板数；B．塔板高度；C．分离度； D.死时间7 .van Deemter方程中．影响A项的主要因素是。

A.固定相颗粒大小；B．载气流速；C．载气相对分子质量；D．柱填充的均匀程度。

8不影响速率方程式中分子扩散项大小的因素有。

A.载气流速；B．载气相对分子质量；C．柱温 D.柱长9衡量色谱柱柱效的指标是。

A．理论塔板数；B．分配系数；C．相对保留值； D.分配系数10 根据van Deemter方程，下面说法是正确的。

A．最佳流速时理论塔板高度量大；B．最佳流速时理论塔板数量大；C·最佳理论塔板高度时流速量大D．最大理论塔板散时理论塔板高度最大。

11 下列途径不能提高柱效。

A．降低担体粒度；B．减小固定液液膜厚度；C．调节载气流速；D．将试样进行预分离。

12用分配柱色谱法分离A、B和C三组分的混合样品，已知它们的分配系数K A>K B>K C，则其保留时间的大小顺序应为。

A．A<C<B；B．B<A<C；C．A>B>C；D．A<B<C。

13 根据van Deemter方程，在高流速条件下，影响柱效的因素主要是。

A. 传质阻力；B．纵向扩散；C．涡流扩散；D．填充不规则因子。

14在一定柱长条件下，某一组分色谱峰的宽窄主要取决于组分在色谱柱中的。

A．保留值；B．扩散速率；C．分配系数；D．容量因子。

15 下述不符合色谱中对担体的要求的是。

A．表面应是化学活性的；B．多孔性；C．热稳定性好；D．粒度均匀而细小。

16影响组分容量因子的主要因素有。

A．固定液性质；B．柱温；C．柱长；D．柱的直径。

17色谱柱温升高的结果是。

A·组分在固定液中的溶解度增大；B．两组分的相对保留值不变；C．组分的保留体积减小D．两组分的分离度增加。

18影响组分调整保留时间的主要因素有。

A. 固定液性质；B．固定液用量；C．载气种类D．载气流速。

19 用于评价固定液选择的是否适宜的参数是。

A·组分的保留时间；B．麦氏或罗氏常量；C．各组分问的相对保留值D．有效塔板数。

20 色谱定量分析方法中适用归一化法的情况是。

A·试样中所有组分都出峰；B．试样各组分中只有少数出峰；C·大批量试样的快速分析；D．对进样量要求不严。

21属于质量型检测器的是。

A.热导检测器；B．氢火焰离子化检测器；C．电子捕获检测器；D．火焰光度检测器。

22气相色谱实验过程中。

流量计指示的流量突然加大，主要原因可能是。

A.进样的胶垫被扎漏；B．稳压阀漏气；C．检测器接口漏气；D．钢瓶漏气。

23选择程序升温方法进行分离的样品主要是。

A.同分异构体；B．同系物；C．沸点差异大的混合物；D．极性差异大的混合物o24对同一样品。

程序升温色谱与恒温色谱比较。

正确说法是。

A.程序升温色谱图中的色谱峰数与恒温色谱图中的色谱峰数相同；B．程序升温色谱图中的色谱峰数大于恒温色谱图中的色谱峰数；C．该变升温程序．各色谱峰保留时间改变但峰数不变；D.使样品中的各组分在适宜的柱温下分离，有利于改善分离。

25在气相色谱中。

影响相对校正因子的因素有。

A.柱温；B．载气种类；C．标准物；D．固定液性质。

26 内标法定量的优点是。

A.不需用校正因子；B．对进样量要求不严；C．样品配制简单；D．适合微量组分的定量。

27 为了测定某组分的保留指数．气相色谱法一般采用的基准物是。

A.笨B．正庚烷；C．正构烷烃；D．正丁烷和丁二烯o28 毛细管气相色谱比填充柱色谱具有更高的分离效率，从速率理论来看。

这是由于毛毛细管色谱柱中。

A.不存在分子扩散；B．不存在涡流扩散；C．传质阻力很小；D．载气通过的阻力小o29 与分离度直接相关的两个参数是。

A.色谱峰宽与保留值差；B．保留时间与色谱峰面积；C．相对保留值与载气流速；D．调整保留时间与载气流速。

30 载气相对分子质量的大小对两项有直接影响。

A.涡流扩散项和分子扩散项；B．分子扩散项和传质阻力项；C．保留时间与分离度；D．色谱峰宽与柱效。

31若用气相色谱测定一有机试样，该试样为纯物质，但用归一化法测定的结果却为含量60% ，其最可能的原因是。

A.计算错误；B．试样分解为多个峰；C．固定液流失；D．检测器损坏。

32 为了提高两组分的分离度，可采用增加柱长的方法。

若分离度增加一倍。

柱长应原来的。

·A．两倍；B．四倍；C．六倍；D．八倍。

33某试样中含有不挥发组分，不能采用下列定量方法。

A．内标法；B．外标法；C．内标标准曲线法；D．归一化法。

三、精选题及其解(一)填空题1、在控制电位电解过程中，电极电位决定电极表面氧化态和还原态的。

2、能使电流持续稳定地通过电解质，并使之开始电解时施加于电解池两极的最低电压，称为。