仪器分析实验思考题答案合集汇编
仪器分析思考题答案汇总
实验一：1.吸光系数是物质的物理常数之一，是理论值还是经验值？吸光系数在什么条件下才为一个普适常数？要使用吸光系数作为测定依据，需要哪些实验条件？答：是经验值，因为吸光系数是由物质的特性决定的，在特定的波长、温度和溶液条件下的确定值，难以进行理论上的计算，但可以经验测定利用吸光度的可加和性帮助测定物质含量。
1)在待测物质一定的浓度范围内（一般较稀）和温度范围内以及适合的波长照射下，该物质吸光系数可作为普适常数。
2)如果是定性检验，在足够宽的紫外波长范围，恒定试验温度，且溶液浓度不能太大的条件下观察吸收强度即可。
如果是定量实验，要求待测物种类和其已知，在适宜的浓度和温度范围，且照射波长对应的吸光系数已知，排除该波段干扰物质的条件下。
2.比色皿的透光度和厚度不可能绝对相同，试考虑在什么情况下必须校正？什么情况下可忽略不计？答：当待测溶液的检测波长会被比色皿材料相对强地吸收时，由于比色皿的透光度和厚度不同，则必须想办法校正这一误差。
当检测波长几乎不被比色皿所吸收时，则可忽略不计。
3.试比较用标准曲线法及吸收系数法定量的优缺点。
答：标准曲线法优点为：绘制好标准工作曲线以后，测定简单快捷，可直接从标准工作曲线上读出含量，适合同一批大量样品的分析。
同时也较为准确。
缺点为：每次测定都要重新绘制标准曲线，为了提高曲线精密度必须大量准确配置标准溶液。
准备工作比较耗时。
吸收系数法优点为：可以直接由样品的吸光度计算样品的量，方便快捷。
缺点为：不能很好保证在线性范围内使用已知吸光系数，易受检测条件的不同影响造成误差。
实验二1.导数分光光度法中，两组分同时测定时，如何选择择定波长λ1，λ2？答：在可见-紫外的光谱范围，分别对于两个组分的标准试样进行扫描，将两个扫描结果吸光度图谱重叠比较，选出两个吸收峰线的交点或其旁边的点，要求使其对两个组分的吸光度都比较大。
此两点对应的波长即为测定波长λ1，λ2。
2.导数光谱条件（光谱带通、扫描速度、步长）的改变，对导数光谱是否产生影响？试加以说明。
仪器分析课后习题与思考题答案
课后部分练习答案第3章紫外-可见分光光度法Ui-visP503.1分子光谱如何产生？与原子光谱的主要区别它的产生可以看做是分子对紫外-可见光光子选择性俘获的过程，本质上是分子内电子跃迁的结果。
区别：分子光谱法是由分子中电子能级、振动和转动能级的变化产生的，表现形式为带光谱；原子光谱法是由原子外层或内层电子能级的变化产生的，它的表现形式为线光谱。
3.2说明有机化合物紫外光谱产生的原因，其电子跃迁有那几种类型？吸收带有那几种类型？有机化合物的紫外-可见光谱决定于分子的结构和分子轨道上电子的性质。
有机化合物分子的特征吸收波长（λmax）决定于分子的激发态与基态之间的能量差跃迁类型与吸收带σ→σ* 发生在远紫外区，小于200nmn→σ* 吸收峰有的在200nm附近，大多仍出现在小于200nm 区域π→π* 一般在200nm左右，发生在任何具有不饱和键的有机化合物分子n→π* 一般在近紫外区，发生在含有杂原子双键的不饱和有机化合物中。
3.3在分光光度法中，为什么尽可能选择最大吸收波长为测量波长？因为在实际用于测量的是一小段波长范围的复合光，由于吸光物质对不同波长的光的吸收能力不同，就导致了对Beer定律的负偏离。
吸光系数变化越大，偏离就越明显。
而最大吸收波长处较平稳，吸光系数变化不大，造成的偏离比较少，所以一般尽可能选择最大吸收波长为测量波长。
3.5分光光度法中，引起对Lambert-Beer定律偏移的主要因素有哪些？如何让克服这些因素的影响偏离Lambert-BeerLaw的因素主要与样品和仪器有关。
样品：(1)浓度(2)溶剂(3)光散射的影响；克服：稀释溶液，当c<0.01mol/L时,Lambert-Beer定律才能成立仪器：（1）单色光（2）谱带宽度；克服：Lambert-Beer Law只适用于单色光，尽可能选择最大吸收波长为测量波长3.9 按照公式A=-lgT计算第5章分子发光分析法P1085.3（b）的荧光量子率高，因为（b）的化合物是刚性平面结构，具有强烈的荧光，这种结构可以减少分子的振动，使分子与溶剂或其他溶质分子的相互作用减少，即减少了碰撞失活的可能性5.4苯胺的荧光在10时更强，苯胺在酸性溶液中易离子化，单苯环离子化后无荧光；而在碱性溶液中以分子形式存在，故显荧光。
仪器分析实验课后思考题
仪器剖析实验课后思虑题答案二气相色定性和定量剖析1、什么能够利用色峰的保存行色定性剖析？因在相同的色条件下，同一物拥有相同的保存，当用已知物的保存与未知祖的保存行照，若二者的保存相同，二者是相同的化合物。
2、利用面一化法行定量剖析是，量能否需要特别正确，什么？因一化法的果是一个比率峰面百分比 =峰的峰面 / 所有峰面和能够把量（体 * 品度）看作是 1（即 100%），出的各个峰（主峰和峰）都是个1 的一部分，且各个峰面百分比的和1。
的用一个数学公式表示就是各个峰面分A,B,C,D,,M.各个峰面和W=A+B+C+D+,,+M那么各峰面百分比就是A/W,B/W,C/W,,,,M/WA/W+B/W+C/W+⋯⋯ +M/W=(A+B+C+D+⋯⋯ +M)/W=W/W=1一个品中各个峰相互之的比率是必定的，所以量的正确度要求不高。
三聚乙和聚苯乙膜的xx 光剖析1、化合物的外汲取光是怎生的？它能供给哪些信息？当一束拥有连续波长的红外光经过物质，物质分子中某个基团的振动频次或转动频次和红外光的频次相同时，分子就汲取能量由本来的基态振 (转)动能级跃迁到能量较高的振 (转)动能级，分子汲取红外辐射后发生振动和转动能级的跃迁，该处波长的光就被物质汲取。
所以，红外光谱法实质上是一种依据分子内部原子间的相对振动和分子转动等信息来确立物质分子构造和鉴识化合物的剖析方法。
地点、强度、峰形是 IR的三因素。
汲取峰的地点和形状反响分子所带官能团，能够推测化合物的化学构造；汲取峰强度能够测定混淆物各组分的含量；应用红外光谱能够测定分子的键长、健角，进而推测分子的立体构型，判断化学键的强弱等。
2、红外光谱实验室为何对温度和相对湿度要保持必定的指标？一个很重要的原由是红外光谱仪器中有几个作用较大且比较名贵的光镜是用 KBr 做的，极易受潮，温度或湿度过高都会造成光镜的破坏，一般温度不可以超出 25 度,湿度最幸亏 45%以下，此外要增补的是只假如高精细的仪器，对室内的温湿度都是有要求，能起到保持仪器的精细度、减缓仪器的老化的作用。
仪器分析实验课后思考题答案
仪器分析实验课后思考题答案实验二气相色谱定性和定量分析1、为什么可以利用色谱峰的保留值进行色谱定性分析？因为在相同的色谱条件下，同一物质具有相同的保留值，当用已知物的保留时间与未知祖坟的保留时间进行对照时，若两者的保留时间相同，则认为两者是相同的化合物。
2、利用面积归一化法进行定量分析是，进样量是否需要非常准确，为什么？因为归一化法的结果是一个比例峰面积百分比=该峰的峰面积/所有峰面积和可以把进样量（进样体积*样品浓度）看作是1（即100%），检测出的各个峰（主峰和杂质峰）都是这个1的一部分，且各个峰面积百分比的和为1。
简单的用一个数学公式表示就是各个峰面积分别为A,B,C,D……M.各个峰面积和为W=A+B+C+D+……+M那么各峰面积百分比就是A/W,B/W,C/W,……,M/WA/W+B/W+C/W+……+M/W=(A+B+C+D+……+M)/W=W/W=1一个样品中各个峰彼此之间的比例是一定的，所以进样量的准确度要求不高。
实验三聚乙烯和聚苯乙烯膜的红外光谱分析1、化合物的红外吸收光谱是怎样产生的？它能提供哪些信息？当一束具有连续波长的红外光通过物质，物质分子中某个基团的振动频率或转动频率和红外光的频率一样时，分子就吸收能量由原来的基态振(转)动能级跃迁到能量较高的振(转)动能级，分子吸收红外辐射后发生振动和转动能级的跃迁，该处波长的光就被物质吸收。
所以，红外光谱法实质上是一种根据分子内部原子间的相对振动和分子转动等信息来确定物质分子结构和鉴别化合物的分析方法。
位置、强度、峰形是IR的三要素。
吸收峰的位置和形状反应分子所带官能团，可以推断化合物的化学结构；吸收峰强度可以测定混合物各组分的含量；应用红外光谱可以测定分子的键长、健角，从而推断分子的立体构型，判断化学键的强弱等。
2、红外光谱实验室为什么对温度和相对湿度要维持一定的指标？一个很重要的原因是红外光谱仪器中有几个作用较大且比较贵重的光镜是用KBr做的，极易受潮，温度或湿度过高都会造成光镜的损坏，一般温度不能超过25度,湿度最好在45%以下，另外要补充的是只要是高精密的仪器，对室内的温湿度都是有要求，能起到保持仪器的精密度、减缓仪器的老化的作用。
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高效液相色谱1．高效液相色谱法的特点特点：检测的分辨率和灵敏度高，分析速度快，重复性好，定量精确度高，应用范围广。
适用于分析高沸点、大分子、强极性、热不稳定有机及生化试样的高效分离分析方法。
2.高效液相色谱与气相色谱的主要区别可归结于以下几点：(1)进样方式的不同：高效液相色谱只要将样品制成溶液，而气相色谱需加热气化或裂解；(2)流动相不同，在被测组分与流动相之间、流动相与固定相之间都存在着一定的相互作用力；(3)由于液体的粘度较气体大两个数量级，使被测组分在液体流动相中的扩散系数比在气体流动相中约小 4~5 个数量级；(4)由于流动相的化学成分可进行广泛选择，并可配置成二元或多元体系，满足梯度洗脱的需要，因而提高了高效液相色谱的分辨率（柱效能）；(5) 高效液相色谱采用5~10Lm细颗粒固定相，使流体相在色谱柱上渗透性大大缩小，流动阻力增大，必须借助高压泵输送流动相；(6)高效液相色谱是在液相中进行，对被测组分的检测，通常采用灵敏的湿法光度检测器，例如，紫外光度检测器、示差折光检测器、荧光光度检测器等。
3.高效液相色谱的定性和定量分析的方法定性：（ 1）利用纯物质定性的方法利用保留值定性：通过对比试样中具有与纯物质相同保留值的色谱峰，来确定试样中是否含有该物质及在色谱图中位置。
不适用于不同仪器上获得的数据之间的对比。
利用加入法定性：将纯物质加入到试样中，观察各组分色谱峰的相对变化。
（ 2）利用文献保留值定性相对保留值r21 ：相对保留值r 21仅与柱温和固定液性质有关。
在色谱手册中都列有各种物质在不同固定液上的保留数据，可以用来进行定性鉴定。
定量：有归一法、内标法、外标法在定量分析中，采用测量峰面积的归一化法、内标法或外标法等，但高效液相色谱在分离复杂组分式样时，有些组分常不能出峰，因此归一化法定量受到限制，而内标法定量则被广泛使用。
4．高效液相色谱实验时，选择流动相时应注意的几个问题（1）尽量使用高纯度试剂作流动相，防止微量杂质长期累积损坏色谱柱和使检测器噪声增加。
仪器分析实验课后思考题答案
仪器分析实验课后思考题答案实验二气相色谱定性和定量分析1、为什么可以利用色谱峰的保留值进行色谱定性分析?因为在相同的色谱条件下,同一物质具有相同的保留值,当用已知物的保留时间与未知祖坟的保留时间进行对照时,若两者的保留时间相同,则认为两者是相同的化合物。
2、利用面积归一化法进行定量分析是,进样量是否需要非常准确,为什么?因为归一化法的结果是一个比例峰面积百分比=该峰的峰面积/所有峰面积和可以把进样量(进样体积*样品浓度)看作是1(即100%),检测出的各个峰(主峰和杂质峰)都是这个1的一部分,且各个峰面积百分比的和为1。
简单的用一个数学公式表示就是各个峰面积分别为A,B,C,D……M.各个峰面积和为W=A+B+C+D+……+M那么各峰面积百分比就是A/W,B/W,C/W,……,M/WA/W+B/W+C/W+……+M/W=(A+B+C+D+……+M)/W=W/W=1一个样品中各个峰彼此之间的比例是一定的,所以进样量的准确度要求不高。
实验三聚乙烯和聚苯乙烯膜的红外光谱分析1、化合物的红外吸收光谱是怎样产生的?它能提供哪些信息?当一束具有连续波长的红外光通过物质,物质分子中某个基团的振动频率或转动频率和红外光的频率一样时,分子就吸收能量由原来的基态振(转)动能级跃迁到能量较高的振(转)动能级,分子吸收红外辐射后发生振动和转动能级的跃迁,该处波长的光就被物质吸收。
所以,红外光谱法实质上是一种根据分子内部原子间的相对振动和分子转动等信息来确定物质分子结构和鉴别化合物的分析方法。
位置、强度、峰形是IR的三要素。
吸收峰的位置和形状反应分子所带官能团,可以推断化合物的化学结构;吸收峰强度可以测定混合物各组分的含量;应用红外光谱可以测定分子的键长、健角,从而推断分子的立体构型,判断化学键的强弱等。
2、红外光谱实验室为什么对温度和相对湿度要维持一定的指标?一个很重要的原因是红外光谱仪器中有几个作用较大且比较贵重的光镜是用KBr做的,极易受潮,温度或湿度过高都会造成光镜的损坏,一般温度不能超过25度,湿度最好在45%以下,另外要补充的是只要是高精密的仪器,对室内的温湿度都是有要求,能起到保持仪器的精密度、减缓仪器的老化的作用。
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仪器分析实验课后思考题答案实验二气相色谱定性和定量分析1、为什么可以利用色谱峰的保留值进行色谱定性分析？因为在相同的色谱条件下，同一物质具有相同的保留值，当用已知物的保留时间与未知祖坟的保留时间进行对照时，若两者的保留时间相同，则认为两者是相同的化合物。
2、利用面积归一化法进行定量分析是，进样量是否需要非常准确，为什么？因为归一化法的结果是一个比例峰面积百分比=该峰的峰面积/所有峰面积和可以把进样量（进样体积*样品浓度）看作是1（即100%），检测出的各个峰（主峰和杂质峰）都是这个1的一部分，且各个峰面积百分比的和为1。
简单的用一个数学公式表示就是各个峰面积分别为A,B,C,D……M.各个峰面积和为W=A+B+C+D+……+M那么各峰面积百分比就是A/W,B/W,C/W,……,M/WA/W+B/W+C/W+……+M/W=(A+B+C+D+……+M)/W=W/W=1一个样品中各个峰彼此之间的比例是一定的，所以进样量的准确度要求不高。
实验三聚乙烯和聚苯乙烯膜的红外光谱分析1、化合物的红外吸收光谱是怎样产生的？它能提供哪些信息？当一束具有连续波长的红外光通过物质，物质分子中某个基团的振动频率或转动频率和红外光的频率一样时，分子就吸收能量由原来的基态振(转)动能级跃迁到能量较高的振(转)动能级，分子吸收红外辐射后发生振动和转动能级的跃迁，该处波长的光就被物质吸收。
所以，红外光谱法实质上是一种根据分子内部原子间的相对振动和分子转动等信息来确定物质分子结构和鉴别化合物的分析方法。
位置、强度、峰形是IR的三要素。
吸收峰的位置和形状反应分子所带官能团，可以推断化合物的化学结构；吸收峰强度可以测定混合物各组分的含量；应用红外光谱可以测定分子的键长、健角，从而推断分子的立体构型，判断化学键的强弱等。
2、红外光谱实验室为什么对温度和相对湿度要维持一定的指标？一个很重要的原因是红外光谱仪器中有几个作用较大且比较贵重的光镜是用KBr做的，极易受潮，温度或湿度过高都会造成光镜的损坏，一般温度不能超过25度,湿度最好在45%以下，另外要补充的是只要是高精密的仪器，对室内的温湿度都是有要求，能起到保持仪器的精密度、减缓仪器的老化的作用。
仪器分析课后思考题答案
仪器分析实验课后思考题答案实验二气相色谱定性和定量分析1、为什么可以利用色谱峰的保留值进行色谱定性分析？因为在相同的色谱条件下，同一物质具有相同的保留值，当用已知物的保留时间与未知祖坟的保留时间进行对照时，若两者的保留时间相同，则认为两者是相同的化合物。
b5E2RGbCAP2、利用面积归一化法进行定量分析是，进样量是否需要非常准确，为什么？因为归一化法的结果是一个比例峰面积百分比=该峰的峰面积/所有峰面积和可以把进样量<进样体积*样品浓度）看作是1<即100%），检测出的各个峰<主峰和杂质峰）都是这个1的一部分，且各个峰面积百分比的和为1。
简单的用一个数学公式表示就是p1EanqFDPw各个峰面积分别为A,B,C,D……M.各个峰面积和为W=A+B+C+D+……+M那么各峰面积百分比就是A/W,B/W,C/W,……,M/WA/W+B/W+C/W+……+M/W=(A+B+C+D+……+M>/W=W/W=1一个样品中各个峰彼此之间的比例是一定的，所以进样量的准确度要求不高。
实验三聚乙烯和聚苯乙烯膜的红外光谱分析1、化合物的红外吸收光谱是怎样产生的？它能提供哪些信息？当一束具有连续波长的红外光通过物质，物质分子中某个基团的振动频率或转动频率和红外光的频率一样时，分子就吸收能量由原来的基态振(转>动能级跃迁到能量较高的振(转>动能级，分子吸收红外辐射后发生振动和转动能级的跃迁，该处波长的光就被物质吸收。
所以，红外光谱法实质上是一种根据分子内部原子间的相对振动和分子转动等信息来确定物质分子结构和鉴别化合物的分析方法。
位置、强度、峰形是IR的三要素。
吸收峰的位置和形状反应分子所带官能团，可以推断化合物的化学结构；吸收峰强度可以测定混合物各组分的含量；应用红外光谱可以测定分子的键长、健角，从而推断分子的立体构型，判断化学键的强弱等。
DXDiTa9E3d2、红外光谱实验室为什么对温度和相对湿度要维持一定的指标？一个很重要的原因是红外光谱仪器中有几个作用较大且比较贵重的光镜是用KBr做的，极易受潮，温度或湿度过高都会造成光镜的损坏，一般温度不能超过25度,湿度最好在45%以下，另外要补充的是只要是高精密的仪器，对室内的温湿度都是有要求，能起到保持仪器的精密度、减缓仪器的老化的作用。
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一、离子选择性电极法测定水中微量氟
1、总离子强度调节剂(TISAB)是由那些组分组成，各组分的作用是什么？
答：氯化钠，柠檬酸钠，冰醋酸，氢氧化钠，氯化钠是提高离子强度，柠檬酸钠是掩蔽一些干扰离子，冰醋和氢氧化钠形成缓冲溶液，维持体系PH值稳定！2、测量氟离子标准系列溶液的电动势时,为什么测定顺序要从低含量到高含量? 答：测什么一般都是从低到高，每测一个你都冲洗电极吗，不冲洗的话，从低到高，比从高到低，影响小。
还有就是防止测到高浓度的溶液使电极超出使用范围。
3、测定F-浓度时为什么要控制在测定F-离子时,为什么要控制酸度,pH值过高或过低有何影响?
答：因为在酸性溶液中，H+离子与部分F-离子形成HF或HF2-，会降低F-离子的浓度；在碱性溶液中，LaF3 薄膜与OH-离子发生反应而使溶液中F-离子浓度增加。
因此溶液的酸度对测定有影响。
氟电极的适用酸度范围为pH=5～6，测定浓度在10^0～10^-6 mol/L范围内，△φM与lgC F-呈线性响应，电极的检测下限在10-7 mol/L左右。
二、醇系物的气相色谱分析
1、如何进行纯物质色谱的定性分析？
色谱无法对未知纯物质定性分析（这里所谓未知就是你对它的分子组成、结构一无所知），除非你已经知道它可能是某种物质或某几种物质之一，那么你可以用这几种物质的标准品和待分析的纯物质样品在相同色谱条件下对照，保留时间相同，则证明是同种物质。
为色谱峰面积；
A
i
为相对重量校正因子，f(甲醇)=1.62、f(乙醇)=1.65、f(正丙醇)=1.05、f(正f
i
丁醇)=0.87
三、邻二氮菲分光光度法测定铁
1、
2、制作标准曲线和进行其他条件试验时，加入还原剂、缓冲溶液、显色剂等试
剂的顺序能否任意改变？为什么？
答：顺序不能颠倒，因为显色反应必须在一定的条件下进行，才能取得较好的显色效果。
被测物质和各种试剂的加入顺序往往需经反复试验才能确定，所以对已确定了的试剂加入顺序不能随意改动。
3、制作吸收曲线时，为什么每改变一次入射光波长时，都必须用参比溶液调零？
答：由于比色皿和参比溶液对不同波长的入射光有不同的反射和吸收，所以当测量波长改变时，都要用参比溶液进行调零，这样才能测出有色物质在该波长下的实际吸光度。
四、原子吸收法测废液中的铜
1、论述标准曲线法的特点及适用范围？
答：标准曲线法的特点：
优点是绘制好标准工作曲线后测定工作就变得相当简单，易标准化，可直接从标准工作曲线上读出含量；
缺点是：（1）每次样品分析条件很难完全相同，因此容易出现较大误差；（2）标准工作曲线绘制时，一般使用预测组分的标准样品（或已知准确含量的样品），而实际样品的组成却千差万别，因此必将给测量带来一定的误差。
适用范围：标准曲线适用于无基体干扰或能消除基体干扰的浓度波动较大的大批样品的测试，并能判断出方法的量程范围，使超限的高浓度被测物获得重薪正确处理测试的机会。
2、火焰原子吸收光谱法的特点有什么？
答：灵敏度高；选择性好；精确度较高；适用范围广；取样量少，固体和液体试样均可直接测定；分析周期短；抗干扰能力强、稳定性好；快速、简便、易掌握、设备简单便于自动化和计算机控制。
五、紫外分光光度法测定维生素c的含量
除了本实验的方法外，测定维生素C含量的方法还有哪些？
或二氯靛酚（DPI）进行氧化还原滴定（手工滴定）；
答：（1）采用I
2
（2）用梅特勒-托利多的自动电位滴定仪滴定（它通过测量滴定反应中电位的变化确定终点，全自动操作、计算，测量快速，结果准确）。