仪器分析思考题及答案
仪器分析思考题及答案

第一章总论(一)1. 什么是分析化学发展的“三次变革、四个阶段?”分析化学发展的四个阶段为:(1)经验分析化学阶段:分析化学在19世纪末以前,并没有建立起自己系统的理论基础,分析方法的发展、分析任务的完成主要凭借的是经验。
(2)经典分析化学阶段:研究的是物质的化学组成,所用的定性和定量方法主要是以溶液化学反应为基础的方法,即所谓化学分析法。
与经典分析化学密切相关的概念是定性分析系统、重量法、容量法(酸碱滴定、络合滴定、氧化还原滴定、沉淀滴定),比色法,溶液反应,四大平衡,化学热力学。
这是经典分析化学阶段的主要特征。
(3)现代分析化学阶段:以仪器分析为主,与现代分析化学密切相关的概念是化学计量学、传感器过程控制、自动化分析、专家系统、生物技术和生物过程以及分析化学微型化带来的微电子学,集微光学和微工程学等。
(4)分析科学阶段:以一切可能的方法和技术(化学的、物理学的、生物医学的、数学的等等),利用一切可以利用的物质属性,对一切需要加以表征、鉴别或测定的化学组份(包括无机和有机组份)。
分析化学发展的三次变革为:(1)19世纪末20世纪初溶液化学的发展,特别是四大平衡(沉淀-溶解平衡;酸-碱平衡;氧化-还原平衡;络合反应平衡)理论的建立,为以溶液化学反应为基础的经典分析化学奠定了理论基础,使分析化学实现了从“手艺”到“科学”的飞跃,这是分析化学的第一次大变革。
(2)第二次世界大战前后,由于许多新技术(如X射线、原子光谱、极谱、红外光谱、放射性等)的广泛应用,使分析化学家拥有了一系列以测量物理或物理化学性质为基础的仪器分析方法,分析质量得以大大提高,分析速度也大大加快。
(3)进入20世纪70年代,随着科学技术的突飞猛进和人们生活质量的迅速改善,客观上对分析化学提出了许多空前的要求,同时又为解决这些新问题提供了许多空前的可能性。
分析化学逐渐突破原有的框框,开始介入形态、能态、结构及其时空分布等的测量。
2. 仪器分析与化学分析的主要区别是什么?分析化学是研究物质的组成、状态和结构的科学,它包括化学分析和仪器分析两大部分。
仪器分析实验思考题

七、思考题
1、在原子吸收光谱法中为什么只能使用锐线光源而不能用连续光源?
解:锐线光源是相对于连续光源来说的,所谓锐线光源就是所发射谱线与原子化器中待测元素所吸收谱线中心频率一致,而发射线半宽度远小于吸收谱线的半宽度。
此时,吸收相当于峰值吸收,此时的吸收最大。
2、为什么火焰原子吸收光谱法的样品利用度低?
解:由于火焰原子化法的温度相对于石墨炉原子化法较低,因此同轴气动雾化器的雾化效率低(约为5%-10%),所需试样溶液体积较大(mL级),火焰原子化效率低并伴随着复杂的火焰反应,原子蒸气在光程中滞留时间短和燃气与助燃气稀释作用,限制了方法检出限低。
3、乙炔-空气火焰中哪个区域的温度最高?为什么?
解:中间薄层区温度最高。
因为燃气与助燃气的比例最适合。
4、实验中为什么要根据元素种类不同而调节空气/乙炔流量?
解:由于同种类型不同燃气/助燃气流量比(简称燃助比)的火焰,火焰温度和氧化-还原性质也不相同,火焰按照不同的燃助比可分为三种类型:1、C2H2/空气>1/4,富燃火焰:火焰燃烧不完全,具有强还原性,即火焰中含有大量的CH、C、CO、CN、NH等组分,干扰较大,背景吸收高,适用于形成氧化物后难以原子化的元素分析。
2、C2H2/空气=1/4,中性火焰:火焰燃烧充分,温度高,干扰小和背景低,适用于大多数元素的分析。
3、C2H2/空气<1/4,贫燃火焰:火焰燃烧充分,温度比中性火焰低,氧化性较强,适用于易电离的碱金属和碱土金属元素分析,分析的重现性较差。
仪器分析实验课后思考题答案

仪器分析实验课后思考题答案实验二气相色谱定性和定量分析1、为什么可以利用色谱峰的保留值进行色谱定性分析?因为在相同的色谱条件下,同一物质具有相同的保留值,当用已知物的保留时间与未知祖坟的保留时间进行对照时,若两者的保留时间相同,则认为两者是相同的化合物。
2、利用面积归一化法进行定量分析是,进样量是否需要非常准确,为什么?因为归一化法的结果是一个比例峰面积百分比=该峰的峰面积/所有峰面积和可以把进样量(进样体积*样品浓度)看作是1(即100%),检测出的各个峰(主峰和杂质峰)都是这个1的一部分,且各个峰面积百分比的和为1。
简单的用一个数学公式表示就是各个峰面积分别为A,B,C,D……M.各个峰面积和为W=A+B+C+D+……+M那么各峰面积百分比就是A/W,B/W,C/W,……,M/WA/W+B/W+C/W+……+M/W=(A+B+C+D+……+M)/W=W/W=1一个样品中各个峰彼此之间的比例是一定的,所以进样量的准确度要求不高。
实验三聚乙烯和聚苯乙烯膜的红外光谱分析1、化合物的红外吸收光谱是怎样产生的?它能提供哪些信息?当一束具有连续波长的红外光通过物质,物质分子中某个基团的振动频率或转动频率和红外光的频率一样时,分子就吸收能量由原来的基态振(转)动能级跃迁到能量较高的振(转)动能级,分子吸收红外辐射后发生振动和转动能级的跃迁,该处波长的光就被物质吸收。
所以,红外光谱法实质上是一种根据分子内部原子间的相对振动和分子转动等信息来确定物质分子结构和鉴别化合物的分析方法。
位置、强度、峰形是IR的三要素。
吸收峰的位置和形状反应分子所带官能团,可以推断化合物的化学结构;吸收峰强度可以测定混合物各组分的含量;应用红外光谱可以测定分子的键长、健角,从而推断分子的立体构型,判断化学键的强弱等。
2、红外光谱实验室为什么对温度和相对湿度要维持一定的指标?一个很重要的原因是红外光谱仪器中有几个作用较大且比较贵重的光镜是用KBr做的,极易受潮,温度或湿度过高都会造成光镜的损坏,一般温度不能超过25度,湿度最好在45%以下,另外要补充的是只要是高精密的仪器,对室内的温湿度都是有要求,能起到保持仪器的精密度、减缓仪器的老化的作用。
仪器分析思考题及答案

复习思考题1、电位滴定法的优点答案:电位滴定法的优点:电位滴定法一般具有较高的准确度和精密度,但分析时间较长。
由于电位滴定法测量的是随滴定剂加入而引起的电池电动势的变化,而不是电动势的绝对值,即使电极的斜率少有变化,也不影响测量结果。
而其液接电位和活度系数的变化很小,等当点附近电位突跃较大,容易准确测定终点。
2、在气相色谱法中,用于定性的参数是什么?答案:保留时间。
3、在原子吸收分光光度法中,吸收线的半宽度是指:在中心频率吸收系数一半处的, 轮廓上两点间的频率差。
4、测定饮用水中F 含量时,加入总离子强度缓冲液的作用是什么。
答案:1:维持试液和标准液很定的离子强度2保持试液在离子选择性电极适合的PH范围内3:使被测离子释放成为可检测的游离离子。
5、衡量色谱柱柱效能的指标是什么?答案:用有效塔板数n和有效塔板高度H作为衡量柱效能的指标。
6. 在液相色谱中,范第姆特方程式中的哪一项对柱效的影响可以忽略不计?答案:纵向扩散项。
7、库仑分析的理论基础是什么?答:法拉第电解定律。
8、在电位滴定中,以△E/△V~V作图绘制滴定曲线,滴定终点是哪一点?答:尖峰所对应的V值即为滴定终点。
9.物质的紫外-可见吸收光谱的产生的机理?答:由分子中价电子能级跃迁产生。
分子具有三种不同能级:电子能级、振动能级和转动能级三种能级都是量子化的,且各自具有相应的能量。
价电子跃迁的同时,伴随着核振动、分子自身转动能级的跃迁(带状光谱)。
10、气相色谱分析中,理论塔板高度与载气线速u间的关系?答:随u的增加而出现一个最小值。
11、原子吸收光谱分析中光源的作用?答:辐射待测元素的特征光谱。
获得较高的灵敏度和准确度。
12、电化学分析法分为哪些?答:电位分析法(potentiometry)、电导分析法(conductometry)、库仑分析法(coulomtry)、电解分析法(electranalysi)。
直接电位法、直接电导法、控制电位库仑法。
仪器分析实验课后思考题答案

仪器分析实验课后思考题答案实验二气相色谱定性和定量分析1、为什么可以利用色谱峰的保留值进行色谱定性分析?因为在相同的色谱条件下,同一物质具有相同的保留值,当用已知物的保留时间与未知祖坟的保留时间进行对照时,若两者的保留时间相同,则认为两者是相同的化合物。
2、利用面积归一化法进行定量分析是,进样量是否需要非常准确,为什么?因为归一化法的结果是一个比例峰面积百分比=该峰的峰面积/所有峰面积和可以把进样量(进样体积*样品浓度)看作是1(即100%),检测出的各个峰(主峰和杂质峰)都是这个1的一部分,且各个峰面积百分比的和为1。
简单的用一个数学公式表示就是各个峰面积分别为A,B,C,D……M.各个峰面积和为W=A+B+C+D+……+M那么各峰面积百分比就是A/W,B/W,C/W,……,M/WA/W+B/W+C/W+……+M/W=(A+B+C+D+……+M)/W=W/W=1一个样品中各个峰彼此之间的比例是一定的,所以进样量的准确度要求不高。
实验三聚乙烯和聚苯乙烯膜的红外光谱分析1、化合物的红外吸收光谱是怎样产生的?它能提供哪些信息?当一束具有连续波长的红外光通过物质,物质分子中某个基团的振动频率或转动频率和红外光的频率一样时,分子就吸收能量由原来的基态振(转)动能级跃迁到能量较高的振(转)动能级,分子吸收红外辐射后发生振动和转动能级的跃迁,该处波长的光就被物质吸收。
所以,红外光谱法实质上是一种根据分子内部原子间的相对振动和分子转动等信息来确定物质分子结构和鉴别化合物的分析方法。
位置、强度、峰形是IR的三要素。
吸收峰的位置和形状反应分子所带官能团,可以推断化合物的化学结构;吸收峰强度可以测定混合物各组分的含量;应用红外光谱可以测定分子的键长、健角,从而推断分子的立体构型,判断化学键的强弱等。
2、红外光谱实验室为什么对温度和相对湿度要维持一定的指标?一个很重要的原因是红外光谱仪器中有几个作用较大且比较贵重的光镜是用KBr做的,极易受潮,温度或湿度过高都会造成光镜的损坏,一般温度不能超过25度,湿度最好在45%以下,另外要补充的是只要是高精密的仪器,对室内的温湿度都是有要求,能起到保持仪器的精密度、减缓仪器的老化的作用。
仪器分析实验思考题

仪器分析实验思考题
1. 开启气相色谱仪热导池桥电流开关时应注意什么事项?
2. 如果增加柱温,线速度将增加还是降低?
3. 从仪器构造和应用范围上简要比较气相色谱与液相色谱的异同点。
4. 简述原子吸收分光光度分析的基本原理及应用范围。
5. 实验42(用反相色谱法分离芳香烃)中,所用的流动相为80%甲醇+ 20% 水,如果将流动相的配比换成50%甲醇+ 50%水,被分离组分的保留时间会发生什么变化?
6. 请阐述在“紫外吸收光谱法测定双组分混合物”的实验中,三大操作模式(定性、定量、定波长)的测量目的各是什么?如何才能更可靠的获取R2为1的回归曲线?
7. 请论述影响“分子荧光光度法测定二氯荧光素”的实验分析结果准确性的各种因素和分子荧光光谱定量操作步骤、注意事项。
8. 请写出布拉格方程,并用该方程计算2θ = 27.03650处的面间距d值,c铜靶辐射波长λ= 1.5406?。
9. 红外光谱实验中,固体粉末样品有几种常用的制样方法?实验中应如何应用?
10. 根据红外光谱分析和核磁共振波谱分析的实验原理,试比较两种实验方法在有机结构分析中的应用。
11.二次导数示波极谱法测定水中的镉离子时,你除去氧的干扰了吗?为什么?
12.为什么原子发射光谱定性分析要用哈特曼光栏?
13.在原子发射光谱分析摄谱时为什么要采用先小电流后大电流的方法?
14.粒子的大小与形状、以及其有效电荷的差异,是构成电泳分离的基础。
有同学用10mmol的磷酸盐缓冲溶液(pH 7.2) 和石英毛细管,得到如下图所示的邻-、间-、对-硝基苯酚的毛细管电泳分离图。
请指明各电泳峰所对应的化合物(已知邻-、间-、对-硝基苯酚的pka分别为7.22 8.50 7.15)。
仪器分析思考题答案汇总

实验一:1.吸光系数是物质的物理常数之一,是理论值还是经验值?吸光系数在什么条件下才为一个普适常数?要使用吸光系数作为测定依据,需要哪些实验条件?答:是经验值,因为吸光系数是由物质的特性决定的,在特定的波长、温度和溶液条件下的确定值,难以进行理论上的计算,但可以经验测定利用吸光度的可加和性帮助测定物质含量。
1)在待测物质一定的浓度范围内(一般较稀)和温度范围内以及适合的波长照射下,该物质吸光系数可作为普适常数。
2)如果是定性检验,在足够宽的紫外波长范围,恒定试验温度,且溶液浓度不能太大的条件下观察吸收强度即可。
如果是定量实验,要求待测物种类和其已知,在适宜的浓度和温度范围,且照射波长对应的吸光系数已知,排除该波段干扰物质的条件下。
2.比色皿的透光度和厚度不可能绝对相同,试考虑在什么情况下必须校正?什么情况下可忽略不计?答:当待测溶液的检测波长会被比色皿材料相对强地吸收时,由于比色皿的透光度和厚度不同,则必须想办法校正这一误差。
当检测波长几乎不被比色皿所吸收时,则可忽略不计。
3.试比较用标准曲线法及吸收系数法定量的优缺点。
答:标准曲线法优点为:绘制好标准工作曲线以后,测定简单快捷,可直接从标准工作曲线上读出含量,适合同一批大量样品的分析。
同时也较为准确。
缺点为:每次测定都要重新绘制标准曲线,为了提高曲线精密度必须大量准确配置标准溶液。
准备工作比较耗时。
吸收系数法优点为:可以直接由样品的吸光度计算样品的量,方便快捷。
缺点为:不能很好保证在线性范围内使用已知吸光系数,易受检测条件的不同影响造成误差。
实验二1.导数分光光度法中,两组分同时测定时,如何选择择定波长λ1,λ2答:在可见-紫外的光谱范围,分别对于两个组分的标准试样进行扫描,将两个扫描结果吸光度图谱重叠比较,选出两个吸收峰线的交点或其旁边的点,要求使其对两个组分的吸光度都比较大。
仪器分析实验课后思考题答案

仪器分析实验课后思考题答案实验二气相色谱定性和定量分析1、为什么可以利用色谱峰的保留值进行色谱定性分析?因为在相同的色谱条件下,同一物质具有相同的保留值,当用已知物的保留时间与未知祖坟的保留时间进行对照时,若两者的保留时间相同,则认为两者是相同的化合物。
2、利用面积归一化法进行定量分析是,进样量是否需要非常准确,为什么?因为归一化法的结果是一个比例峰面积百分比=该峰的峰面积/所有峰面积和可以把进样量(进样体积*样品浓度)看作是1(即100%),检测出的各个峰(主峰和杂质峰)都是这个1的一部分,且各个峰面积百分比的和为1。
简单的用一个数学公式表示就是各个峰面积分别为A,B,C,D……M.各个峰面积和为W=A+B+C+D+……+M那么各峰面积百分比就是A/W,B/W,C/W,……,M/WA/W+B/W+C/W+……+M/W=(A+B+C+D+……+M)/W=W/W=1一个样品中各个峰彼此之间的比例是一定的,所以进样量的准确度要求不高。
实验三聚乙烯和聚苯乙烯膜的红外光谱分析1、化合物的红外吸收光谱是怎样产生的?它能提供哪些信息?当一束具有连续波长的红外光通过物质,物质分子中某个基团的振动频率或转动频率和红外光的频率一样时,分子就吸收能量由原来的基态振(转)动能级跃迁到能量较高的振(转)动能级,分子吸收红外辐射后发生振动和转动能级的跃迁,该处波长的光就被物质吸收。
所以,红外光谱法实质上是一种根据分子内部原子间的相对振动和分子转动等信息来确定物质分子结构和鉴别化合物的分析方法。
位置、强度、峰形是IR的三要素。
吸收峰的位置和形状反应分子所带官能团,可以推断化合物的化学结构;吸收峰强度可以测定混合物各组分的含量;应用红外光谱可以测定分子的键长、健角,从而推断分子的立体构型,判断化学键的强弱等。
2、红外光谱实验室为什么对温度和相对湿度要维持一定的指标?一个很重要的原因是红外光谱仪器中有几个作用较大且比较贵重的光镜是用KBr做的,极易受潮,温度或湿度过高都会造成光镜的损坏,一般温度不能超过25度,湿度最好在45%以下,另外要补充的是只要是高精密的仪器,对室内的温湿度都是有要求,能起到保持仪器的精密度、减缓仪器的老化的作用。
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第一章总论(一)1. 什么是分析化学发展的“三次变革、四个阶段?”分析化学发展的四个阶段为:(1)经验分析化学阶段:分析化学在19世纪末以前,并没有建立起自己系统的理论基础,分析方法的发展、分析任务的完成主要凭借的是经验。
(2)经典分析化学阶段:研究的是物质的化学组成,所用的定性和定量方法主要是以溶液化学反应为基础的方法,即所谓化学分析法。
与经典分析化学密切相关的概念是定性分析系统、重量法、容量法(酸碱滴定、络合滴定、氧化还原滴定、沉淀滴定),比色法,溶液反应,四大平衡,化学热力学。
这是经典分析化学阶段的主要特征。
(3)现代分析化学阶段:以仪器分析为主,与现代分析化学密切相关的概念是化学计量学、传感器过程控制、自动化分析、专家系统、生物技术和生物过程以及分析化学微型化带来的微电子学,集微光学和微工程学等。
(4)分析科学阶段:以一切可能的方法和技术(化学的、物理学的、生物医学的、数学的等等),利用一切可以利用的物质属性,对一切需要加以表征、鉴别或测定的化学组份(包括无机和有机组份)。
分析化学发展的三次变革为:(1)19世纪末20世纪初溶液化学的发展,特别是四大平衡(沉淀-溶解平衡;酸-碱平衡;氧化-还原平衡;络合反应平衡)理论的建立,为以溶液化学反应为基础的经典分析化学奠定了理论基础,使分析化学实现了从“手艺”到“科学”的飞跃,这是分析化学的第一次大变革。
(2)第二次世界大战前后,由于许多新技术(如X射线、原子光谱、极谱、红外光谱、放射性等)的广泛应用,使分析化学家拥有了一系列以测量物理或物理化学性质为基础的仪器分析方法,分析质量得以大大提高,分析速度也大大加快。
(3)进入20世纪70年代,随着科学技术的突飞猛进和人们生活质量的迅速改善,客观上对分析化学提出了许多空前的要求,同时又为解决这些新问题提供了许多空前的可能性。
分析化学逐渐突破原有的框框,开始介入形态、能态、结构及其时空分布等的测量。
2. 仪器分析与化学分析的主要区别是什么?分析化学是研究物质的组成、状态和结构的科学,它包括化学分析和仪器分析两大部分。
二者的区别主要有:一、分析的方法不同:化学分析是指利用化学反应和它的计量关系来确定被测物质的组成和含量的一类分析方法。
测定时需使用化学试剂、天平和一些玻璃器皿。
仪器分析(近代分析法或物理分析法):是基于与物质的物理或物理化学性质而建立起来的分析方法。
这类方法通常是测量光、电、磁、声、热等物理量而得到分析结果,而测量这些物理量,一般要使用比较复杂或特殊的仪器设备,故称为“仪器分析”。
仪器分析除了可用于定性和定量分析外,还可用于结构、价态、状态分析,微区和薄层分析,微量及超痕量分析等,是分析化学发展的方向。
二、仪器分析(与化学分析比较)的特点:1. 灵敏度高,检出限量可降低。
如样品用量由化学分析的mL、mg级降低到仪器分析的g、L级,甚至更低。
适合于微量、痕量和超痕量成分的测定。
2. 选择性好。
很多的仪器分析方法可以通过选择或调整测定的条件,使共存的组分测定时,相互间不产生干扰。
3. 操作简便,分析速度快,容易实现自动化。
仪器分析的特点(与化学分析比较)4. 相对误差较大。
化学分析一般可用于常量和高含量成分分析,准确度较高,误差小于千分之几。
多数仪器分析相对误差较大,一般为5%,不适用于常量和高含量成分分析。
5. 仪器分析需要价格比较昂贵的专用仪器。
三、仪器分析与分析化学的关系:二者之间并不是孤立的,区别也不是绝对的严格的。
a. 仪器分析方法是在化学分析的基础上发展起来的。
许多仪器分析方法中的式样处理涉及到化学分析方法(试样的处理、分离及干扰的掩蔽等);同时仪器分析方法大多都是相对的分析方法,要用标准溶液来校对,而标准溶液大多需要用化学分析方法来标定等。
b. 随着科学技术的发展,化学分析方法也逐步实现仪器化和自动化以及使用复杂的仪器设备。
化学方法和仪器方法是相辅相成的。
在使用时应根据具体情况,取长补短,互相配合。
四、学习掌握的目标不同:化学分析主要的内容为:数据处理与误差分析、四大滴定分析法、重量分析法。
学习化学分析要求掌握其基本的原理和测定方法,建立起严格的“量”的概念。
能够运用化学平衡的理论和知识,处理和解决各种滴定分析法的基本问题,包括滴定曲线、滴定误差、滴定突跃和滴定终点的判断,掌握重量分析法分析化学中的数据处理与误差处理。
正确掌握有关的科学实验技能,具备必要的分析问题和解决问题的能力。
仪器分析涉及的分析方法是根据物质的光、电、声、磁、热等物理和化学特性对物质的组成、结构、信息进行表征和测量,学习仪器分析要求掌握的现代分析技术,牢固掌握各类仪器分析方法的基本原理以及仪器的各重要组成部分,对各仪器分析方法的应用对象及分析过程要有基本的了解。
可以根据样品性质、分析对象选择最为合适的分析仪器及分析方法。
3. 何谓分析化学发展的“四要素”?为何“分析对象”处于中心位置?(1)“四要素”为基础理论、实验方法、仪器技术、分析对象。
(2)分析化学是研究分析方法的科学。
每一个完整的、具体的分析方法都包括两个部分:测定对象和测定方法。
测定方法是“基础理论”、“仪器技术”和“实验方法”的综合。
任何具体的分析手段都是为对象服务的,没有对象就谈不到方法。
4. “四要素”所揭示的本质问题是什么?本质是对象与属性之间的矛盾:“基础理论”、“仪器技术”和“实验方法”是测定方法,对象和方法是相互依存的,它们是你中有我,我中有你;它们又是相互矛盾的,任何一个具体的分析方法都是对象与方法的矛盾的统一。
对象与方法共存在于分析工作的每个方面。
分析化学研究的特殊矛盾就是对象与方法的矛盾。
分析化学四要素间的关系是科学、技术与生产间的关系在分析学科上的特殊反映形式。
第一章总论(二)1 什么是“微扰理论” ?对一个测试对象施加一个微小的扰动,使其状态发产生某种特定的变化,从这种变化来测定该测试对象的化学状态参数(组成、形态、结构等信息)。
2 组成分析仪器的典型结构框图3 仪器分析方法的分类依据是什么?(1)根据激励/信号方式来分类分析仪器:4 仪器分析与经典分析化学的区别是什么?仪器分析的重要标志性特征,是采用精密仪器和实验方法来表征物质的化学参数。
在“分析对象”上,与经典分析化学的区别是:(1)痕量、微量的组分含量。
(2)样品复杂,样品量少(3)样品品种多,来源广5分析仪器的发展方向是什么?仪器大众化(democratization) 和日用品化(commoditization) 的趋势将日益明显,沿着miniaturization →microminiaturization →lab-on-a-chip (μTAS) 方向发展。
作为研究尖端科学问题用的大型复杂精密仪器还会有一定需求,但大量需要的将是功能强大的小型分析仪器。
第二章光谱分析法(一)1、什么是光谱分析法?基于物质发射的电磁辐射或电磁辐射与物质的相互作用所建立起来的一类分析方法,称为光谱分析法。
2、发射光谱分析法中特征是什么?可分为哪几种?发射光谱分析法的特征是光信号的产生来源于分析对象对激励信号(光信号)本身的吸收。
可分为原子发射光谱法、原子荧光法和分子发光法。
(1)原子发射光谱法是依据分析对象的原子或离子在热或电激发下,发射出特征波长(频率)的光而进行元素定性和定量分析的方法。
(2)原子荧光法:处于基态的原子吸收特征光谱的激发光能后,被激发到时激发态,然后从不稳定的激发态返回至基态,同时发射出与原激发波长相同或不同的光子,即为原子荧光,是光致二次发光。
(3)分子发光法:处于基态的分子吸收能量(电、热、化学和光能等)被激发至激发态然后从不稳定的激发态返回到基态并出光子,据此原理建立的分析方法称为分子发光分析。
3、原子发射光谱法中的激发源有几种?何谓ICP?(1)原子发射光谱法中的激发源有:火焰、电弧(直流电弧、交流电弧)、高压火化、等离子体(电感耦合等离子,ICP)、激光等。
(2)电感耦合高频等离子体焰炬(Inductively Coupled Plasma,ICP)是原子光谱分析中一种广为采用的光源。
当在感应线圈上施加高频电场时,由于某种原因(如电火花等)在等离子体工作气体中部分电离产生的带电粒子在高频交变电磁场的作用下做高速运动,碰撞气体原子,使之迅速、大量电离,形成雪崩式放电,电离的气体在垂直于磁场方向的截面上形成闭合环形的涡流,在感应线圈内形成相当于变压器的次级线圈并同相当于初级线圈的感应线圈耦合,这种高频感应电流产生的高温又将气体加热、电离,并在管口形成一个火炬状的稳定的等离子体焰矩。
4、原子发射光谱法中的定性、定量方法?(1)光谱定性分析:由于各种元素的原子结构不同,在光源的激发作用下,试样中每种元素都发射自己的特征光谱。
通过识别元素的一条或数条特征谱线的波长,可以进行元素定性分析。
光谱定性分析常采用摄谱法(相板为检测器)和光电直读法。
(2)光谱定量分析主要是根据谱线强度与被测元素浓度的关系来进行的。
Schiebe-Lomarkin公式为I=ac b(I为谱线强度,c为被测元素尝试,b为自吸系数),是定量分析的基本关系式。
但在实际工作中常采用内标法可以减小前述因素对谱线强度的影响,提高光谱定量分析的准确度。
5、什么是分子荧光分析?分子荧光分析是分子发光分析的一种。
处于基态的分子吸收能量(电能、热能、化学能或光能等)后被激发为激发态。
激发态不稳定,将很快衰变到基态。
若返回到基态时伴随着光子的辐射,这种现象称为“发光”。
当分子处于单重激发态的最低振动能级时,去活化过程的一种形式是以10-9~10-7s左右的短时间内发射一个光子返回基态,这一过程称为荧光发射。
荧光的特征波长比它所吸收的特征波长要长。
6、什么是化学发光分析?分子发光分析的一种。
某些物质在进行化学反应时,由于吸收了反应时产生的化学能,而使反应产物分子激发至激发态,受激分子由激发态回到基态时,便发出一定波长的光。
这种吸收化学能使分子发光的过程称为化学发光。
利用化学发光反应而建立起来的分析方法称化学发光分析法。
化学发光也属于发射光谱。
第二章光谱分析法(二)1、吸收光谱分析法的特征是什么?有可分为哪几种?基于分析对象对激励信号(光信号)的吸收,引起激励信号强度的变化,依据这种变化与化学组成之间的关系所建立起来的一类光谱分析方法,称为吸收光谱分析法。
可分为:(1)Mossbauer谱法:由与被测元素相同的同位素作为γ射线的发射源,使吸收体(样品)的原子核产生无反冲γ射线共振吸收所形成的光谱、光谱波长在射线区。
从Mossbauer谱可获得原子的氧化态和化学键、原子核周围电子云分布或邻近环境电荷分布的不对称性以及原子核处的有效磁场等信息。
(2)紫外可见分光光度法:利用溶液中的分子或基团在紫外和可见光区产生分子外层电子能级跃迁所形成的吸收光谱,可用于定性和定量测定。