API4000三重四级杆质谱操作SOP
三重四极杆质谱安全操作及保养规程
三重四极杆质谱安全操作及保养规程前言三重四极杆质谱仪是一种高性能的科学仪器，用于分离、检测、分析和定量有机物、无机物和生物分子等样品。
在操作三重四极杆质谱仪时，必须遵循一定的安全操作规程和保养规程，以确保实验室的人员和设备的安全，并保证实验结果的准确性和可靠性。
安全操作规程1. 穿戴个人防护装备在进行实验前，必须穿戴适当的个人防护装备，如实验服、手套、安全鞋等，以确保实验人员的安全。
同时，也要避免将有毒、有害的化学物质带到室内或饮食区。
2. 安装和操作前必须进行检查在使用三重四极杆质谱仪前，必须检查仪器是否正常，例如监测仪器的真空度、电压、流速等。
若发现异常，必须及时修理或更换。
3. 手动加样时必须小心谨慎使用手动加样器时必须小心谨慎，以免发生意外或污染分析物。
同时，要避免使用过多的溶剂，避免溢出和滴落。
4. 避免溶剂的挥发和吸入三重四极杆质谱仪使用时会产生有机溶剂的挥发，这些有害物质具有刺激性和毒性，会对身体造成伤害。
要避免长时间暴露在溶剂中或吸入气体，应尽量将仪器放置在通风的地方。
5. 坚决禁止吸烟和使用火源在实验室中吸烟和使用火源都是非常危险的行为，会对人员和仪器产生严重威胁。
应该保持工作区卫生，禁止吸烟和使用火源。
6. 禁止随意更换仪器零部件三重四极杆质谱仪的所有零部件都是精密的仪器部件，任何更换都需要经过专业人员的审慎考虑和操作。
在更换或维护时，必须按照相关规程进行操作，严禁私自更换和拆卸。
7. 定期进行维护和检验为确保三重四极杆质谱仪的稳定运行和精确性，必须定期进行保养和检验，发现异常情况及时处理。
同时，也要记得及时更换各种需要更换的部件以保证仪器的准确性和稳定性。
保养规程1. 定期清洁仪器、仪器表面和周围环境三重四极杆质谱仪长期使用后会积累很多尘垢、微生物和化学物质，这些都会影响分析准确性。
因此，必须定期对仪器表面和周围环境进行清洁，并进行空气消毒。
2. 定期更换耗材和化学试剂三重四极杆质谱仪用的耗材和化学试剂在使用一段时间后会老化失效，必须定期更换，以确保分析的准确性和精度。
三重四极杆质谱仪简述 质谱仪操作规程
三重四极杆质谱仪简述质谱仪操作规程在工业生产和实验研究的过程中，色谱与质谱在其中扮演着重要的作用，但是单纯使用一款设备无法较全面的运用到实际行业中，因而联用仪以及色谱质谱搭配其他设备便有了较好的市场。
气相色谱和液相色谱配备质谱目前在土壤检测和分析领域有着广泛应用。
其中液相色谱配备三重四级杆质谱仪，为土壤样品中的中等极性、极性和离子型化合物的痕量分析提供了很多优势。
所谓三重四极杆质谱仪，是指在这款设备中的四根电极杆分为两两一组，分别在其上施加射频反相交变电压，而位于此电势场中的离子，被选择的部分稳定后可到达检测器，或者进行后续分析。
作为一款主要适应于对已知化合物的定量分析的设备，三重四级杆质谱仪不利于对未知化合物定性定量工作的开展。
而飞行时间质谱仪，更适应于对样品中未知化合物的初步筛查，缩小化合物范围。
一般四极杆质谱仪的结构和电路都相对其他质谱仪要简单，但是其定量分析结果的准确度和精密度却相对其他质谱仪较好，目前，四级杆质谱仪被广泛的应用于色谱-质谱联用中。
通过多个四级杆的串联使用，可以实现多重质谱分析，从而获得待测物的结构信息。
四级杆质谱仪每次只允许单一荷质比的离子通过，在扫描较大质量区间时，四级杆质谱仪所需的时间要远远大于飞行时间质谱，轨道离子阱质谱，线性离子阱等使用脉冲采样方式的质谱仪。
质谱仪的两种扫描方式质谱仪扫描方式有两种，全扫描与选择离子扫描：全扫描是对指定质量范围内的离子全部扫描并记录,得到的是正常的质谱图,这种质谱图可以提供未知物的分子量和结构信息。
可以进行库检索。
质谱仪还有另外一种扫描方式叫选择离子监测(SelectionMoniringSIM)。
此种扫描方式是只针对选定的离子进行检测，而其它离子不被记录。
它的最大优点：一、对离子进行选择性检测只记录具有特征的、感兴趣的离子，不相关的，干扰离子统统被排除;二、选定离子的检测灵敏度大大提高在正常扫描情况下，假定一秒钟扫描2～500个质量单位。
API4000仪器操作规程-作业指导书
4.质谱室环境温度应控制低于24℃，室温过高，会导致质谱仪热保护关机。
5.LC/MS接口避免进入不挥发的缓冲盐溶液，如含磷酸盐溶液，钠和钾的成分必须<1mmol/L;甲酸（或乙酸）<2%;三氟乙酸<0.5%;三乙胺<1%;醋酸铵<20mmol/L。
三、维护检修规程
1.机械泵油半年应更换一次，若油液面低于警戒线，应及时加油。
2.质谱仪的离子源内腔体、Curtain Plate和Orifice外部应定期清洗。
3.若雾化效果不好，可取下雾化针，超声波甲醇：水（1:1）清洗。
4.做好仪器室清洗打扫工作，确保仪器室整洁。
编制
审核
批准
5.关机程序（一般不关机）：关主机电源，待30min后，关掉机械泵，再关Curtain gas气阀。
液质联用：
1.依次打开液相部分的在线脱气机，液相泵、自动进样器和柱温箱等。
2.连接液相流出管路与质谱仪的雾化器接口。
3.启动Analyst software，进入Acquire模块。建立Acquisition Method，设定液相条件（二元泵、自动进样器、柱温箱）及质谱条件；编辑Acquisition Batch，选择Acquisition Method，设定进样瓶位置、进样量和数据文件名，并提交样品至Queue列表中。
4.化合物质谱参数优化：进入Analyst software,选择Tuneand Calibrate模块。根据需要选用各种方式的质谱扫描模式（Q1MS、Q1 Multiple Ions、Q3 MS、Q3 Multiple Ions、Neutral Loss、Precursor Ion、Product Ion、MRM扫描模式）。
API4000质谱仪培训教程
根据实际使用情况， 调节喷雾针露出1～
3mm
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如何安装和拆卸离子源
− 拆卸： − 1. 完成正在进行的样品测试或者从Acquire
menu中选择 Abort Sample command
− 2. Standby仪器停止LC流动相，然后Deactivate
仪器
− 3. 松开样品导入连接管路的Peek 管接头，移开液
机械泵
真空接口
四级杆质量分析器
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真空差接口-API 4000
气帘气挡板
Orifice 挡板, 去簇电压 (DP)
Orifice孔
取样锥孔(Skimmer)
Q1 区域 10 µTorr
6-8 mTorr
气帘气
大气压
Q0, 入口电压(EP)
接口不同处的真空度
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四级杆理论
四级杆上加载三种类型的电压:
射频电压(RF) – 固定频率的振荡电压，用来聚焦离子，形成共振离子轨迹. 筛选电压(Filtering DC ，简称FDC) – 加载在不同的四级杆上(随RF电压的变化而
变化). – 用来筛选所需要通过的离子 – 帮助确定分辨率
Q0 或者Q2上没有发生筛选，所有的离子都能通过.
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Turbo V离子源介绍
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Turbo Vtm 离子源
垂直调节卡尺
水平调节卡尺
接地或三通 分流接头 离子源废气排 放口
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三重四级杆工作模式
三重四级杆工作模式Experiment modes on a triple quadrupole mass spectrometer三重四极杆质谱仪作为售价数倍于普通GCMS或LCMS的高端产品，已经大量进入了我国商检、质检和研究单位。
那么它的优势在哪里呢？我们来根据三重四极杆的工作模式逐一说明。
三重四极杆的基本结构（Sciex QTrap4000）动态扫描，scaning全扫描，full scan全扫描用于检测离子源产生的离子流中，各种离子的m/z和强度。
从全扫描得到的信息可以知道目前色谱中的组分状态。
这时对简单的成份可以直接定量；对于复杂的成分可以做进一步的分析。
由于ESI离子源能够产生许多m/z大于3000的离子，但是三重四极杆的m/z上限一般达不到3000，所以并不是所有离子都被检测出来。
在仪器内部，可以使用Q1或者Q3做全扫描，两者的差别是混合离子的离子束是否通过了碰撞室Q2。
如果使用Q3作为扫描，离子会在Q1、Q2中损失一部分，灵敏度会有一些下降。
通常Q3扫描只是用来标定Q3的质量轴的。
不过我们倒是经常使用Q3做全扫描，因为我们需要把Q1开到高分辨模式，Q3开到Unit，Q3的灵敏度反而高一些。
总结一下，全扫描的作用是：1.做监视，挑选需要进一步分析的离子2.定量简单的组分3.矫正Q1、Q3的质量轴加强型全扫描，enhanced full scan【没写呢】子离子扫描，pruduct ion scan子离子扫描可以得到母离子的碎片信息。
这些信息可以帮助操作者了解母离子的结构信息，区别几种m/z相同的母离子，降低假阳性率。
这时Q1工作在SIM模式，即只允许母离子这一种m/z的离子通过；Q2碰撞室工作在碰撞碎裂模式（CID，Collision Induced Dissociation），气压上升、碰撞能量提高；Q3在做全扫描，检测Q2产生的碎片离子的m/z和强度。
子离子扫描的作用是：1.通过母离子碎片种类和强度的差异来区别m/z相同的母离子2.了解母离子的结构母离子扫描，parent ion scan母离子扫描可以知道离子束中哪些母离子具有我们感兴趣的基团碎片。
4000Q质谱操作SOP
4000Q三重四级杆（离子阱）质谱操作SOP开机：1．确认主机，机械泵，电脑的电源以及各部件之间的通讯线连接正常。
2．确认气体供应正常：Curtain gas，高纯氮（UHP:99.9999%）, 压力60psi，Gas1&Gas2氮气或零级空气: 100psi，Exhaust gas，无油压缩空气，55psi3．打开机械泵电源，启动机械泵。
4．在机械泵启动10min之后，打开质谱主机电源，启动主机。
仪器自检无误后进入抽真空状态。
5．打开电脑，打开操作软件Analyst，配置profile并激活。
6．真空压力到达正常稳定值之后，即可进行分析工作。
正常的压力值每台仪器稍有区别，注意记录（碰撞气全关的情况下，应该在8E-6torr左右）。
7．开机完成。
关机：1．短暂的闲置仪器，置于standby状态即可2．长时间不用（超过几周）或维护仪器，需要彻底关机。
3．首先退出采样程序，将仪器置于standby状态。
确保没有流动相进入质谱。
4．关闭质谱主机电源，拔出电源线。
5．至少15min之后，关闭机械泵电源，拔出电源线。
日常使用：1．检查气体供应，确保压力正常，供应量充足。
2．打开Analyst及其它相关软件。
3．配置并激活profile。
4．查看仪器状态：真空值，有无报错信息。
确认仪器正常。
5．编辑新方法或调用现有方法，平衡仪器，让仪器有充分的时间预热，需要约1h。
尤其要注意的是要在离子源加热约30min之后再让液相流动相进入质谱。
6．编辑或调用sample batch，开始采样。
7．每天采样结束，都要用50%的甲醇水溶液冲洗喷雾针15min。
8．将仪器切换到standby状态。
API4000技术参数
一、产品介绍
SCIEX公司液质联用仪, 高稳定可靠性、高灵敏度，4000型特别设计了TurboV 离子源，系统采用最新科技发展的成果，进行革新性的设计，具有无可比拟的灵敏度、选择性、重现性，提供更稳定、更可靠的结果。
二、仪器配置
主机
离子源
工作站
三、技术参数：
API离子源
配置高效率“Ｖ型Turbo电离源”及TurbolonSpray和APCI两种离子源探针即插即用（plug-and-play）
离子光学和四极杆质量分析器
专利碰撞聚焦四极杆Q0保证离子的最大传输率
专利线性加速碰撞LINAC技术可消除记忆效应，提高灵敏度
检测系统
脉冲计数检测器可快速进行正/负离子检测方式切换
动态范围：1—4E6cps
真空系统
两级涡轮分子泵，空气冷却，无需维护
断电后自动关闭系统
数据处理和控制系统
定性和定量分析功能
可自动进行数据实时和后处理
安装要求
体积：52*50*130cm (H*D*L)
运行环境：15－30℃
电源：208－240V
气体：高纯氮气，零级空气（无油、清洁压缩空气）
四、相关二手产品图片
五、二手产品信息
商品名称：二手API 4000 三重四极杆质谱仪器种类：质谱
价格：80万
年限：1年内
仪器状态：无故障正常运行
仪器发布：仪器无忧网/司马缸APP
仪器来源：企业。
三重四极杆液质联用仪检定规程
三重四极杆液质联用仪检定规程1. 引言三重四极杆液质联用仪（Triple Quadrupole Liquid Chromatography Mass Spectrometry，TQ-LC/MS）是一种常用的分析仪器，广泛应用于生物医药、环境监测、食品安全等领域。
为了确保该设备的准确性和可靠性，需要进行定期的检定和校准。
本文将介绍三重四极杆液质联用仪的检定规程。
2. 检定准备2.1 检定设备•标准品：选择适当浓度和组成的标准品，以确保检定结果的准确性。
•校正气体：使用纯度高且稳定的校正气体，如氮气或空气。
•标准工作液：根据实验要求配置合适浓度和组成的标准工作液。
2.2 检定条件•温度：设置合适的柱温和离子源温度，以保证实验条件的稳定性。
•流速：选择适当的流速，使得样品能够在一定时间内通过柱子，并获得良好的色谱分离。
•柱子：选择合适的柱子，根据样品的性质和分析要求进行选择。
2.3 样品处理•样品制备：根据实验要求，选择适当的样品制备方法，如提取、纯化等。
•样品浓度：根据实验要求，调整样品的浓度，使其适用于检定。
3. 检定步骤3.1 系统性能检定1.质谱仪参数设置：–设置离子源参数，如离子化方式、碰撞能量等。
–设置质谱参数，如扫描范围、分辨率等。
2.运行空白样品：–注入纯净溶剂作为空白样品。
–运行质谱仪并记录数据。
3.运行标准物质：–注入标准工作液，并运行质谱仪进行测定。
–记录数据并计算出相应的峰面积或峰高值。
3.2 定量检定1.标准曲线绘制：–使用一系列已知浓度的标准物质制备一组标准溶液。
–分别注射每个标准溶液，并记录相应的峰面积或峰高值。
–绘制标准曲线，以峰面积或峰高值为纵坐标，浓度为横坐标。
2.样品检定：–根据实验要求，选择合适的样品处理方法。
–注射样品并运行质谱仪进行测定。
–根据标准曲线计算出样品中目标物质的浓度。
3.3 精密度和准确度检定1.精密度检定：–选择一组具有不同浓度的样品。
–分别注射每个样品并运行质谱仪进行测定。
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API4000三重四级杆质谱操作SOP
开机：
1．确认主机，机械泵，电脑的电源以及各部件之间的通讯线连接正常。
2．确认气体供应正常：
Curtain gas，高纯氮（UHP:99.9999%）, 压力60psi，
Gas1&Gas2氮气或零级空气: 100psi，
Exhaust gas，无油压缩空气，55psi
3．打开机械泵电源，启动机械泵（API5000有两台机械泵，都要启动）
4．在机械泵启动10min之后，打开质谱主机电源，启动主机。
仪器自检无误后进入抽真空状态。
5．打开电脑，打开操作软件Analyst，配置profile并激活。
6．真空压力到达正常稳定值之后，即可进行分析工作。
正常的压力值每台仪器稍有区别，注意记录（碰撞气全关的情况下，应该在8E-6torr左右）。
7．开机完成。
关机：
1．短暂的闲置仪器，置于standby状态即可
2．长时间不用（超过几周）或维护仪器，需要彻底关机。
3．首先退出采样程序，将仪器置于standby状态。
确保没有流动相进入质谱。
4．关闭质谱主机电源，拔出电源线。
5．至少15min之后，关闭机械泵电源，拔出电源线。
日常使用：
1．检查气体供应，确保压力正常，供应量充足。
2．打开Analyst及其它相关软件。
3．配置并激活profile。
4．查看仪器状态：真空值，有无报错信息。
确认仪器正常。
5．编辑新方法或调用现有方法，平衡仪器，让仪器有充分的时间预热，需要约1h。
尤其要注意的是要在离子源加热约30min之后再让液相流动相进入质谱。
6．编辑或调用sample batch，开始采样。
7．每天采样结束，都要用50%的甲醇水溶液冲洗喷雾针15min。
8．将仪器切换到standby状态。