水中全硅的测定 重量法
工业用水中含硅量的测定方法探讨
谢 莉 生 ． 业 用 水 中含 硅 量 的测 定 方法 探 讨 工
４ ７
工 业 用 水 中含 硅 量 的 测 定 方 法 探 讨
谢 莉生
（ 建 纺 织化 纤集 团有 限公 司 ， 福 福建 永 安 ，５０ １ ３００ ）
在 工业 生产 用 水 中 ， 般 使 用 去离 子水 。去 一 们 以离 子分 散状 态 的硅酸钠 或 硅酸 盐 与重碳 酸盐
绍 一种 测定硅 含量 的简便 方 法 。
１ 分 析 过 程
１ １ 仪 器 ．
５ Ｌ比色 管 ７支 ０ｍ
１ ２ 试剂 ．
另 取 ５ ．０ｍＬ比色管 ６支 各加 ＳＯ 标 准 液 ： ００ ｉ２
０ ０ ｍ Ｌ、 ０ Ｌ ．１ ０ ５ ｍＬ ０ ０ ｍＬ ．０ ０ ５ ｍ ０ ０ ｍＬ ．１ ．２
比色法 。
硅 酸在 ｐ 为 １ ２～１ ５中 ， Ｈ ． ． 能与 钼 酸反 应 而
镁离子形成硅酸钙、 硅酸镁等锅炉垢 ， 妨碍热的传 导， 引起 锅炉 损害 ， 甚至爆 炸 ， 而应 控制 硅 含量 。 故 般硅含量的分析， 采用红外分光光度计法 、 比色 法等 ， 红外 分 光 光 度 计 法 较 准 确 ， 操 作 起 来 复 但
离 子水 具 有 纯 度 高 、 作 易掌 握 、 操 产量 大 、 成本 低 等优 点 ， 去离 子水 中含 有微 生 物 和某 些有 机物 。 但 在 锅 炉及冷 却 水系统 用水 中 ， 含 的硅 土 可与钙 、 所
的形 式存 在着 。水 中 ＳＯ ｉ 的测 定 ， 一般 用 钼 酸 盐
此蓝 色 较为 明显 ， 二 氧 化 硅 的 蓝 色显 色 的强 度 低 与硅 酸 的浓 度 成 比例 ， 而 能 判 断硅 含 量 的低 浓 从 度值 。 １ ４ 操 作步 骤 ． 吸取 ５ ０ｍＬ澄清水样 于 ５ Ｌ比色 管 中。 ０ｍ
锅炉水质全硅的测定
全硅的测定（低含量硅氢氟酸转化法）1. 试验目的：测定除盐水、蒸汽、锅炉给水、炉水、冷凝水中全硅的含量。
2. 试剂：2.1. 二氧化硅标准溶液。
2.1.1. 贮备溶液：100ppm的 SiO2溶液。
2.1.2. 工作溶液Ⅰ：1ppm的 SiO2溶液。
将贮备液用除盐水稀释100倍即可。
2.1.3. 工作溶液Ⅱ：100ppb的 SiO2溶液。
将贮备液用除盐水稀释1000倍即可。
2.2. 4％硼酸溶液：取4克分析纯硼酸用除盐水配制成1000毫升溶液。
2.3. 氢氟酸溶液(1+84)：取一体积的氢氟酸加84体积除盐水混匀，置于塑料瓶中。
2.4. 盐酸溶液(1+1)：取一体积的除盐水加一体积优级纯盐酸混匀。
2.5. 10％钼酸铵溶液：取100克分析纯钼酸铵用除盐水配制成1000毫升溶液。
2.6. 10％草酸溶液：取100克分析纯草酸用除盐水配制成1000毫升溶液。
2.7. 1-氨基-2-萘酚-4-磺酸还原剂：取1.5克1-氨基-2萘酚-4磺酸和7克无水亚硫酸钠，溶于约200毫升除盐水，再取90克亚硫酸氢钠，溶于约600毫升除盐水，再将两溶液混合用除盐水稀释至1升。
3. 主要仪器：DR4000分光光度计。
4. 适用范围：测定除盐水、蒸汽、锅炉给水、炉水、冷凝水中全硅的含量（0~100ppb或0~500ppb）。
5. 相关文件：GB12148－89原理：在沸腾的水浴锅上加热已酸化的水样，并用氢氟酸把非活性硅转化为氟硅酸，然后用硼酸掩蔽过剩的氢氟酸，使硅成为活性硅。
在水样温度为27±5℃下，用钼蓝（黄）法进行测定，就可得到全硅的含量。
6. 分析步骤6.1. 工作曲线的绘绘制：6.1.1. 按下表规定，取工作溶液Ⅱ（100ppb的二氧化硅工作液），注入聚乙烯瓶中，并用滴定管添加除盐水使其体积为50.0ml。
6.1.2. 按下表规定，取工作溶液Ⅰ（1ppm的二氧化硅工作液），注入聚乙烯瓶中，并用滴定管添加除盐水使其体积为50.0ml。
硅铁中硅的测定(比重法)
26.2 26.3 26.4 26.5 26.6 26.7 26.8 26.9
27.0
硅%
54.7 54.9 55.2 55.5 55.7 56.0 56.3 56.6 56.9 57.2 57.5 57.8 58.0 58.2 58.4 58.6 58.8 59.0 59.2 59.4 59.6 59.8 60.0 60.2 60.4 60.6 60. 8 61.0 61.3 61.6 61.8 62.0 62.2 62.5 62.7 63.0 63.2 63.4 63.6 63.8 64.0 64.2
硅%
90.6 90.8 91.0 91.2
91.4 91.6 91.8 92.0 92.2 92.4 92.7
93.0
93.3 93.6 93.9 94.2 94.5 94.7 94.9 95.1 95.3 95.5 95.8 96.0 96.2 96.4 96.8
96.8 97.1 97.4 97.7 98.0 98.3 98.5 98.8 99.1 99.4 99.6 99.8
100 克硅铁 体积
31.3 31.4 31.5 31.6 31.7 31.8 31.9 32.0 32.1 32.2 32.3 32.4 32.5 32.6 32.7 32.8 32.9 33.0 33.1 33.2 33.3 33.4 33.5 33.6 33.7 33.8 33.9 34.0 34.1 34.2
比重法（体积）测定硅铁中含硅量的换算表
硅%
18.0 19.0 20.0 21.0 21.8 22.5 23.2 23.9 24.6 25.3 26.0 26.7 27.4 28.1
100 克硅铁 体积
15.9 16.0 16.1 16.2 16.3 16.4 16.5 16.6 16.7 16.8 16.9 17.0 17.1 17.2
28_二氧化硅_工业循环冷却水和锅炉用水中硅的测定_GB_T12149-2007全解
工业循环冷却水和锅炉水中硅的测定1．适用范围本标准规定了工业循环冷却水、锅炉用水及天然水中硅含量的测定方法本标准中分光光度法适用于工业循环冷却水中可溶性硅含量为0.1mg/L～5mg/L的测定；硅酸根分析仪法适用于化学除盐水、锅炉给水、蒸汽、凝结水等锅炉用水中硅含量为0.1mg/L~50mg/L的测定；重量法适用于工业循环冷却水及天然水中硅含量>5mg/L的测定；氢氟酸转化分光光度法适用于天然水中全硅含量为0.5mg/L~5mg/L的侧定。
2．方法原理硅酸根与钥酸盐反应生成硅钥黄(硅钥杂多酸)。
硅铂黄被1-氨基一2一萘酚-4-磺酸还原成硅钥蓝，用分光光度法测定。
3.仪器和试剂本方法所用试剂和水，除非另有规定，仅使用分析纯试剂和符合GB/T6682三级水的规定。
试验中所需杂质标准溶液，在没有注明其他要求时，均按GB/T602之规定制备。
（安全提示：本标准使用的强酸具有腐蚀性，使用时注意。
溅到身上时，用大量水冲洗，避免吸入或接触皮肤。
）3.1分光光度计：具200-1000nm波长，并配有光程为10mm石英比色皿3.2分析天平：量程精确0.001g3.3移液管：1ml 、2ml、3ml、5ml、10ml精密移液管，5ml直行移液管3.4容量瓶：100ml和1000ml3.5具塞比色管：50ml若干3.6盐酸溶液:1+1。
3.7草酸溶液(H2C2O4·2H20):100g/L3.8钼酸铵[(NH4)6MO7O24·4H20]溶液:75g/L。
3.9 1-氨基一2-萘酚-4-磺酸(C10H9NO4S)溶液:2.5g/L称取0.5g 1-氨基一2-萘酚-4-磺酸，用50ml含有1g亚硫酸钠的水溶解。
把溶液加到含有30g亚硫酸氢钠的100mL水中，用水稀释至200mL,混匀.若有混浊，则需过滤。
放入暗色的塑料瓶中，贮存于冰箱中。
当溶液颜色变暗或有沉淀生成时失效。
3.10二氧化硅标准贮备液:1ml,含0.1mgSiO2。
二氧化硅-工业循环冷却水和锅炉用水中硅的测定-GB-T12149-2007
GB/T 12149-2007 工业循环冷却水和锅炉用水中硅的测定1范围本标准规定了工业循环冷却水、锅炉用水及天然水中硅含量的测定方法本标准中分光光度法适用于工业循环冷却水中可溶性硅含量为0. 1 mg/L～5 mg/L的测定;硅酸根分析仪法适用于化学除盐水、锅炉给水、蒸汽、凝结水等锅炉用水中硅含量为0.1mg/L~50 mg/L的测定;重量法适用于工业循环冷却水及天然水中硅含量>5 mg/L的测定;氢氟酸转化分光光度法适用于天然水中全硅含量为0. 5 mg/L~5 mg/L的侧定.2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。
凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。
凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准GB/T 602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备(GB/T 602-2002,IS0 6353-1:1982,NEQ)GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法(GB/T 6682-1992,neq ISO 3696:1987)3分光光度法3. 1原理硅酸根与钥酸盐反应生成硅钥黄(硅钥杂多酸)。
硅铂黄被1-氨基一2一萘酚-4-磺酸还原成硅钥蓝，用分光光度法测定。
3.2试剂和材料本方法所用试剂和水，除非另有规定，仅使用分析纯试剂和符合GB/T 6682三级水的规定。
试验中所需杂质标准溶液，在没有注明其他要求时，均按GB/T 602之规定制备。
3,2.1盐酸溶液:1+1。
3.2.2草酸溶液(H2C2O4·2H20):100 g/L3.2.3钼酸铵[(NH4 )6MO7O24·4H20]溶液:75 g/L。
3.2.4 1-氨基一2-萘酚-4-磺酸(C10H9NO4S)溶液:2. 5 g/L称取0.5g1-氨基一2-萘酚-4-磺酸，用50 ml,含有1 g亚硫酸钠的水溶解。
电厂水处理值班员职业技能试卷(148)
一、选择题（共 40 题，每题 1.0 分）：【1】热力发电是将（）转变为机械能进行发电的。
A．化学能B．电能C．热能D．风能【2】数字式精密酸度计的测量精度是（）。
A．0.1B．0.001C．0.01D．0.5【3】一级复床+混床出水电导率值的标准应为（）μS/cm。
A．≤0.3B．≤0.1C．≤0.5D．≤0.2【4】鼓风式除碳器一般可将水中的游离CO2含量降至（）mg/L以下。
A．50B．5C．10D．15【5】阴离子交换树脂受有机物污染后，常用（）进行复苏，效果较好。
A．盐酸B．食盐溶液C．氢氧化钠溶液D．食盐溶液和氢氧化钠溶液【6】阳床失效后，最先穿透树脂层的阳离子是（）。
A．Fe3+B．Ca2+C．Na+D．Mg2+【7】交流电是指电路中电压和电流的（）随时间按一定的规律变化的。
A．周期B．频率C．方向和大小D．大小【8】除盐系统排放的再生废液允许排放的pH值为（）。
A．<6B．6.0~9.0C．9~10D．大于10【9】发电机内冷水一般用（）方法来除去水中金属腐蚀产物。
A．加氮B．降低水温C．离子交换混床D．加氢【10】逆流再生离子交换器与顺流再生离子交换器比较，在结构上的主要区别是（）。
A．有压脂层B．有中间排液装置C．有压缩空气顶压D．有水顶压【11】电渗析启动顺序为（）。
A．水冲洗后，投入硅整流，投入淡水加酸B．水冲洗后，投入淡水加酸，投入硅整流C．水冲洗后，投入硅整流,根据需要投入浓水加酸D．水冲洗后，投入浓水加酸，投入极水加酸，然后投入桂整流【12】各种蒸汽管道和用汽设备中的（）,称为疏水。
A．除盐水B．凝结水C．软化水D．澄清水【13】真空除氧是使给水在真空状态下达到（）的温度。
A．过热蒸汽B．低压蒸汽C．高压蒸汽D．饱和蒸汽【14】在露天装卸凝聚剂、漂白粉等药品时，装卸人员应站在（）的位置上。
A．下风B．上风C．不靠近药品D．任意【15】阴离子交换树脂受污染后，出现_些特征，下面叙述错误的是（）。
水中硅酸盐含量的测定-推荐下载
水中硅酸盐硅含量的测定方法水中硅的测定有重量法和比色法两种，重量法适用于硅含量较高（20毫克/升以上）的水样，比较精确，但甚繁杂，一般都采用钼酸盐比色法（钼黄法或硅钼蓝法）。
一、原理在PH值近乎1.2的酸性溶液中，钼酸铵能与活性硅酸盐反应生成黄色的硅钼酸，其成分大致是SiO2·12MoO3·nH2O。
因为硅酸标准溶液配制相当麻烦，加上此硅钼酸溶液的黄色与适当PH条件下铬酸钾溶液的黄色相似，故测定时往往用铬酸钾溶液作永久性标准色阶。
水中磷酸盐也能与钼酸铵反应，生成黄色物质（磷钼酸），对本测定有干扰。
加入草酸可促使磷钼酸分解消除干扰，亦可用计算法进行校正。
每毫克P2O5应从所测的硅酸数值中减去0.5毫克。
用硫酸酸化可减低单宁（或鞣酸）的干扰。
铁离子形成黄色[FeCl6]3-络离子，对本测定也有干扰，但一般水中铁的含量不会超过20毫克/升，对本测定影响极小。
水的混浊与颜色对本测定的干扰，可作重叠比色以抵消灌用磷酸钙胶状沉淀褪色，也可用氧化褪色法消除之。
普通玻璃的主要成分是硅酸盐，用玻璃瓶装试剂与水样，会使溶液中硅酸盐增加。
故本法参与钼黄反应的试剂和水样，应尽量用塑料瓶或里面涂蜡的玻璃瓶盛装。
二、试剂1、10%钼酸铵溶液称取10克分析纯钼酸铵[（NH4)6Mo7O24·4H2O]溶于少量纯水，并稀释到100毫升，若所得溶液混是，可滴加浓氨水直至澄清为止。
2、1：1盐酸将等体积的分析纯浓盐酸与纯水混合。
3、铬酸钾溶液称取（在105℃烘干的）铬酸钾0.630克，溶于纯水中，全部转入1000毫升容量瓶内，并稀释至刻度（T=0.10毫克SiO2/毫升）。
4、1%硼砂溶液称取10克硼砂（Na2B4O7·10H2O)溶于少量纯水中，并稀释到1升。
5、10%草酸溶液称取10克草酸（H2C2O4·2H2O）溶于少量纯水中，并稀释到100毫升。
三、测定步骤1、水样的处理若水样有色或混浊影响测定时，最好和不吸附硅酸盐的磷酸钙胶状沉淀来褪色。
锅炉用水和冷却水分析方法全硅的测定+全硅的测定 低含量硅氢氟酸转化法
第一篇重量法测定全硅含量1主题内容与适用范围本标准规定了天然水、冷却水全硅含量的测定方法。
本标准适用于天然水、冷却水测定全硅含量。
测定最低含量约为5mgSiO2/L，对于小于5mgSiO2/L的水样可改用分光光度法测定。
2引用标准GB6903锅炉用水和冷却水分析方法通则3方法概要本标准是将一定量的酸化水样蒸发至干，用盐酸使硅化合物转变为胶体沉淀，脱水后经过滤、洗涤、灼烧、恒重等操作，进行水样测定。
通常天然水和冷却水中存在的离子，均不干扰测定。
4试剂4.1浓盐酸(G.R.级)。
4.2盐酸溶液(1+49)。
4.35%(m/V)硝酸银溶液。
4.4浓氢氟酸(G.R.级)。
4.5浓硫酸(G.R.级)。
5仪器5.1水浴锅(控温范围：40～100℃，精度：±1℃)。
5.2电热板或远红外加热板(电压可调)。
5.3高温炉(最高工作温度：1200℃以上)。
6分析步骤6.1取足够水样，用中速定量滤纸过滤，弃去最初流出的约50mL滤液，然后再收集水样。
6.2取一定体积水样(全硅含量应大于5mgSiO2)，按500mL水样加2mL浓盐酸比例加浓盐酸，混匀后逐次将水样加入到250mL硬质玻璃烧杯中，在电热板或远红外加热板上缓慢地蒸发(以不沸腾为宜)。
当水样浓缩，体积明显减少时应及时添加酸化水样，这样多次反复操作直至全部水样浓缩至100mL左右。
6.3将烧杯移入沸腾水浴锅内，继续蒸发至干。
然后每次加浓盐酸5mL,重复蒸干三次。
把烧杯连同蒸发残留物一同移入150～155℃的烘箱中烘2h。
6.4从烘箱中取出烧杯冷却至室温，加浓盐酸5mL润湿残留物，加Ⅱ级试剂水50mL。
加热至70～80℃，用橡皮擦棒搅拌并擦洗烧杯内壁，把粘附在壁上的沉淀擦洗下来。
用中速定量滤纸趁热过滤，用热盐酸溶液(1+49)洗涤沉淀物和滤纸3～5次，滤纸呈白色后改用70～80℃的Ⅱ级试剂水继续洗至滤液无氯离子为止(用5%硝酸银溶液检验)。
6.5将滤纸连同沉淀物置于质量已恒定的坩埚中，在电炉上彻底炭化后移入高温炉中，在1000±30℃下灼烧2h。
28_二氧化硅_工业循环冷却水和锅炉用水中硅的测定_GB_T12149-2007
工业循环冷却水和锅炉水中硅的测定1．适用范围本标准规定了工业循环冷却水、锅炉用水及天然水中硅含量的测定方法本标准中分光光度法适用于工业循环冷却水中可溶性硅含量为0.1mg/L～5mg/L的测定；硅酸根分析仪法适用于化学除盐水、锅炉给水、蒸汽、凝结水等锅炉用水中硅含量为0.1mg/L~50mg/L的测定；重量法适用于工业循环冷却水及天然水中硅含量>5mg/L的测定；氢氟酸转化分光光度法适用于天然水中全硅含量为0.5mg/L~5mg/L的侧定。
2．方法原理硅酸根与钥酸盐反应生成硅钥黄(硅钥杂多酸)。
硅铂黄被1-氨基一2一萘酚-4-磺酸还原成硅钥蓝，用分光光度法测定。
3.仪器和试剂本方法所用试剂和水，除非另有规定，仅使用分析纯试剂和符合GB/T6682三级水的规定。
试验中所需杂质标准溶液，在没有注明其他要求时，均按GB/T602之规定制备。
（安全提示：本标准使用的强酸具有腐蚀性，使用时注意。
溅到身上时，用大量水冲洗，避免吸入或接触皮肤。
）3.1分光光度计：具200-1000nm波长，并配有光程为10mm石英比色皿3.2分析天平：量程精确0.001g3.3移液管：1ml 、2ml、3ml、5ml、10ml精密移液管，5ml直行移液管3.4容量瓶：100ml和1000ml3.5具塞比色管：50ml若干3.6盐酸溶液:1+1。
3.7草酸溶液(H2C2O4·2H20):100g/L3.8钼酸铵[(NH4)6MO7O24·4H20]溶液:75g/L。
3.9 1-氨基一2-萘酚-4-磺酸(C10H9NO4S)溶液:2.5g/L称取0.5g 1-氨基一2-萘酚-4-磺酸，用50ml含有1g亚硫酸钠的水溶解。
把溶液加到含有30g亚硫酸氢钠的100mL水中，用水稀释至200mL,混匀.若有混浊，则需过滤。
放入暗色的塑料瓶中，贮存于冰箱中。
当溶液颜色变暗或有沉淀生成时失效。
3.10二氧化硅标准贮备液:1ml,含0.1mgSiO2。
重量法测水中悬浮物的注意事项
重量法测水中悬浮物的注意事项摘要：重量法是指水中悬浮物是指通过0.45微孔滤膜时，截留在滤膜上并经过103℃-105℃烘干至恒重的固体物质。
水中悬浮物过高，会引起水体浑浊，影响水生生物呼吸和代谢，破坏水体生态环境，甚至造成河道堵塞，因此，环境监测中悬浮物列为水质监测的一项重要指标，测定水中悬浮物的方法通常是重量法。
重量法测定水中悬浮物实际上是一种条件试验，对条件的要求非常严格。
本文将从水样的采集，取样，空百试样，过滤后的冲洗，烘干，冷却，称量，实验环镜对温湿度的要求等过程进行逐步分析。
关键词：悬浮物空白误差平行稳定一、采样悬浮物通常不是均匀分布在水中，为了使采集到的水样具有代表性，必须合理的设计采样的位置和深度。
针对不同的水样选取不同的采集方式，水样必须是新鲜的水样，避免沉积和凝聚，样品一旦沉积就难以恢复原状，样品必须经充分的振动，摇匀后再迅速倒入样品容器中，且悬浮物水样要单独定容采样，并全部用于分析测试，避免分装采样和采混合样，采样容器最好用具塞量筒或比色管。
采样后尽快完成分析测试，避免时间过长，贮存水样时不能加任何保护剂，以防止破坏物质在固液相之间的分配平衡二、取样确保所取水样中悬浮物的最小含量不小于5.0毫克为宜，否则会使称量误差偏大，所取样品中悬浮物最佳含量为10-50毫克，对粘度较高，颗粒细的废水（如造纸，酿造）应少于80毫克。
在倒入废水时，应先取上清液，然后，再倒入悬浮物较多的部分。
以免影响过滤速度，悬浮物烘干后的质量在2.5毫克以上，为了减少误差，尽可能多的取水样，但，要使悬浮物的量不超过滤膜的二分之一为宜。
三、冲洗样品过滤结束后用于过滤的水量，次数在满足要求的前提下，应与空白用水量一致，防止有些可溶性物质溶解带来误差。
冲洗沉淀用水5-10毫升，洗涤2-3次为宜，冲洗沉淀为了最大限度地减少滤膜上吸附的盐分，以免影响分析结果。
如果样品中含有油脂，可用10毫升石油醚两次淋洗残留物。
四、空白校正滤膜的恒重及空白对悬浮物的正确性相当重要，滤膜是有机材料构成，其中残留部分有机溶剂彻底将其挥发掉，滤膜表面在生产过程中产生的滑粉状物质以及滤膜碎片，随着烘干次数增多，这些物质在滤膜恒重过程中慢慢挥发掉。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
实验四
实验名称： 全硅的测定（重量法）
实验原理： 全硅含量的测定采用重量法时刻直接用分析天平称量沉淀的重量而得到分析结果，不必用其他基准物质标定标准溶液或用标准试样进行比较，因此准确度较高。
重量法测定全硅含量时，用浓盐酸是硅酸盐变成硅酸并进行脱水，经过滤、灼烧、冷却、称量、计算可的出水样中的全硅含量（以二氧化硅表示）。
实验仪器：
2.1 实验试剂： 浓盐酸。
2.2 盐酸溶液（1+49）。
2.3 5%硝酸银溶液（重/容）。
实验步骤： 将测定过溶解固体或灼烧减少固体之后的蒸发皿上盖，以表面皿，从皿的嘴部加入浓盐酸5-10ml ，静置片刻，使固体物质充分溶解。
3.2 将蒸发皿置于水浴锅上用玻璃三角架将表面架起，蒸发至干，移入150-155℃烘箱中烘干2h ，必要时重复3.1、3.2项操作，再次脱水。
3.3 将蒸发皿冷却室温后，加入10ml 浓盐酸润湿，再加入50ml 蒸馏水煮沸。
3.4 用蒸馏水冲洗表面皿，洗液置于蒸发皿中，用定量滤纸过滤，以热盐酸溶液（1+49）洗涤滤纸及沉淀5次，至滤纸呈现白色，再用热蒸馏水洗至滤纸无氯离子（以硝酸银溶液检验）。
滤液留作测定铁铝氧化物用。
3.5 将滤纸连同沉淀物置于已恒重的坩埚中，烘干炉上彻底灰化后置于高温炉中，在900℃下灼烧1h 。
3.6 取出坩埚，在空气中稍冷后，移如干燥器中冷却至室温，迅速称量。
3.7 再在相同温度下灼烧半小时，冷却后称量，如此反复操作直至恒重。
全硅（SiO 2）含量（mg/l ）按下式计算：
G 1-G 2 SiO 2 =—————— x1000
V
式中G 1——灼烧后沉淀物与坩埚的重量，mg 。
G2——坩埚的重量，mg。
V——水样的体积，ml。
[注释]
（1）在设备条件可能时，最好在1000-1200℃灼烧。
（2）若为精密分析，应使用铂坩埚。
如灼烧后沉淀物颜色不纯白，表示其中含有其他杂质，可于沉淀物中加入硫酸溶液（1+1）数滴和5-10ml30%的氢氟酸，在通风柜内用微火处理至无白色浓烟为止，然后依入高温炉中，同上灼烧称量直至恒重。
在此情况下，硅含量应按失去重量计算。
铂坩埚中的残渣用盐酸溶液（1+1）溶解，并入前滤液，留作测定铁铝氧化物
用。
（3）脱水后的二氧化硅在盐酸中放置时会慢慢地部分溶解，故残渣加浓盐酸润湿和加水煮沸后，不应停留过久，须立即进行过滤。
（4）经测定标准二氧化硅溶液，证明在105-110℃下脱水不完全，回收率较低，改为150-155℃脱水，回收率接近100%。
（5）对硅、铁铝氧化物、钙、镁等重量分析中有关沉淀物灼烧，取出，稍冷后移入干燥器冷却至室温的操作规定，可以参照如下方法进行，即从高温炉中取出，放置3min，移入干燥器内，放置15-20min后进行称量。
计算过程：
实验小结：。