重量法测定镍

应用范围和领域

1.1 镍的测定通过与丁二酮肟沉淀生成镍的相关物质进行，这种方法适用于所有镍含量超过15%的分析。

2.0 参考资料

2.1 分析化工中的分解方法手册（R.Bock）ISN-10：04 70265019.1979

3.0 原理

3.1 样品用盐酸和硝酸溶解。硫酸浓缩蒸发产生烟雾，会影响镍与丁二酮肟生成沉淀，进而降低重量分析效果，任何干扰元素都应该被消除。

4.0 危险

对员工和其它与此方法相关的人员的健康和安全的危害和重大风险已被鉴定和评估，这个方法末尾，在健康、安全、环境控制方面将做出解释，任何参与这个方法的人必须充分了解这些措施，任何有缺陷的个人防护用品和设备都应该向部门经理报告。

5.0 精度和验证

一般分析通常是以一式两份统计的，但是如果以仲裁为目的，一式三份或两个人分别作是需要的，所取得的可信度，已经从有效运用中，使用可靠的参考资料所确定，还在进行的验证，也通过使用CRM，S(客户关系管理)和内部资料取得成功。

6.0 试剂

所有使用的试剂都是通用试剂，除非另有规定，所有备好的试剂都要贴好标签，去离子水要时刻准备好。

6.1 盐酸比重1.1

6.2 硝酸比重1.42

6.3 50%硫酸

6.4 50%柠檬酸铵溶液（50g柠檬酸铵溶解于500mL水中，稀释至1000mL）

6.5 氨水比重880

6.6 PH缓冲液（57gNH4Cl,570mL氨水，制成1升）

6.7 20%丁二酮肟（20g丁二酮肟钠盐，溶解于1000mL去离子水中）

7.0 仪器

7.1 所有玻璃仪器最第B级，除非另有说明）

7.2 天枰读书精度0.0001g

7.3 250mL烧杯

7.4 500mL锥形烧杯

7.5

7.6

7.7 古氏玻璃过滤坩埚

8.0标准质量控制

8.1 执行这个方法中所用的任何仪器如分析天平，事先应适当的校准过，并且记录保持辨认出每个明确的标度。

8.2 一个质量检查中，Aac材料以一式两份进行分析作为工作基础，如果工作中只有很少的样品，则一个Aac样品可以用于多个工作取决于20个样品的最大量，这个参考材料的结果，被记录在Aac图表中，并且被实验人员不断的验证，任何被却确认的不符合样按照“不符合”原则处理。

9.0 样品的收集、保存和准备

9.1 一经收到，样品将被样品制备区根据相关的标准操作程序制备。

9.2 从样品制备区收到的样品是用纸包裹的，然后样品在一个设置为105℃的烘箱中干燥至少2小时，在称量之前，先转移到干燥器中冷

却，称量时，将样品一式两份按原样交替进行，并且精确到执行一个湿度测定的干燥状态。

10 分析程序

10.1 所有的称量操作根据相关的标准操作程序进行，用过天平收集软件直接将样品重量输入到相应的excel表格中。

10.2 样品以一式两份称实际重量1g用一台4place天平，转至一个250mL蹲形烧杯中，任何标准以相同方式称量，作为分析用式样。10.3 加入30mL盐酸和10mL硝酸，盖上一片表面皿，在电炉上放置1小时。

10.4 从电炉上拿下来，用水冲洗表面皿至烧杯中，加入30mL50%硫酸，然后将烧杯放回到电炉上，使之蒸发冒出烟雾，移开盖子，冒浓烟5分钟，将烧杯从电炉上移开，让其冷却。

10.5 用50mL水稀释，丙炔加入煮沸是盐类溶解，如果溶液需要过滤，覆盖一张不超过40cm的滤纸到一个称量过干燥的500mL容量瓶中，用水冲洗滤纸，至成团卷起，重新称量，并且使之混合保留滤纸见NO.1（如果实验缺乏其它1CP（电感耦合等离子光谱发生仪）需要的元素，过滤前添加25mL钪内标溶液。

10.6 按照重量，流出相应少量溶液，会在干燥的500mL锥形烧杯中得到0.2g镍沉淀，加10mL50%柠檬酸铵，使得铵盐随着氨溶液落下，添加15mLPH值10的缓冲液，加入沸水至150mL。

10.7 一边加入50mL丁二酮肟溶液，一边不断搅拌，放电炉（100℃）上1小时，使之凝结，形成红色沉淀。

10.8 在这阶段，如果原料铜、锌、钴、铬含量水平高，则用15cm54滤纸过滤丁二酮肟，混合物，用热水充分洗涤必要的，保留滤液见10.14，如果不能见10.12

10.9 用硝酸溶解纸上的丁二酮肟混合物，并用大量热水冲回烧杯中，添加5mL50%硫酸，使硫酸蒸发

10.10 添加30mL水煮沸使所有盐类溶解，家10mL50%柠檬酸铵是铵盐随氨溶液落下，家15mLPH10缓冲液，加沸水至150mL。

10.11 加入50mL丁二酮肟溶液，放电炉（100℃）上1小时，至凝结，陈胜红色沉淀。

10.12 用真空吸引器，通过一个事先称量过的干燥的古氏坩埚过滤沉淀物，用热水充分洗涤，保留滤液，见10.14

10.13 将古氏坩埚和沉淀在烘箱中150℃烘2小时，在干燥器中冷却后称重。

10.14 收集所有的滤液，在电炉上蒸发近干，移下。

10.15 将古氏坩埚和沉淀在烘箱中150℃烘2小时，在干燥器中冷却后，称重。

11.0 结果表述

Wt=（除始质量／溶液质量）×小份重量

DMG=(坩埚+PPT)-坩埚

Ni=[(DMG×0.2032) ／Wt] ×100-滤渣

Not.如果怀疑有镍藏在滤渣中，纸应该烧成灰，并且和过氧化钠熔融，然后酸化，通过标准曲线从原子吸收光谱仪上读得，发现任何镍应该加入到总镍当中。

授权使用

这种方法已经由实验室经理授权使用。