检出限与检出下限
如何区分仪器方法检出限检测限
如何区分仪器方法检出限检测限Document serial number【NL89WT-NY98YT-NC8CB-NNUUT-NUT108】如何区分仪器检出限、方法检出限、样品检出限及测定下限检出限是分析测试的重要指标，对于仪器性能的评价和方法的建立都是重要的基本参数之一。
在日常检测过程中，检出限为具体量度指标，特别是在痕量分析中，痕量分析误差与样品含量相对于检出限的倍数相关联。
检出限的确定对于分析方法的选择具有重要意义。
对检出限的忽视有可能导致检测结果的不确定度增大。
长期以来，各个领域的检测人员针对检出限概念、估算方法及在各个不同领域的应用都进行了大量的探讨。
像分析仪器在测定过程中存在与噪音相区别的小信号检出问题，同时也存在着分析方法能可靠测定物质最低含量的界限问题，这两个概念有着本质的不同。
在实际应用中，仪器检出限、方法检出限及样品检出限及测定下限的概念经常混乱。
在检验检疫行业中，进出口产品的种类繁多，涉及的领域也是多种多样，对检测人员的要求高，为保障进出口产品质量把关服务的有效进行，合理的使用仪器分析，科学有效的评估仪器分析，都要求在仪器的检出限等各项指标上有个清晰完整的认识。
为理清在检出限概念和层次上的认识，本文将对检出限的概念、分类和影响因素进行详尽的探讨。
一、检出限的概念1947年，德国人Hkaiser首次提出了有关分析方法检出限的概念，并提出检出限和分析方法的精密度、准确度一样，也是评价一个分析方法测试性能的重要指标。
国际纯粹与应用化学联合会( IU-PAC) 于1975年正式推行使用检出限的概念及相应估算方法，于1998年又发表了《分析术语纲要》对检出限检出，检出限的定义为：某特定方法在给定的置信度内可从样品中检出待测物质的最小浓度或量，公式表示为：欧盟《执行关于分析方法运行和结果解释的欧盟委员会指令》(2002/657/EC)的最新检测限的概念CCα 和CCβ检测限( >>α) 是指大于等于此浓度限，将以α误差概率得出阳性结论。
固定污染源废气 挥发性有机物的测定 方法检出限和测定下限
附录A（规范性附录）方法检出限和测定下限分别使用吸附管和定量环采集样品，得到30种目标物的方法检出限和测定下限见附表A.1。
附表A.1 方法检出限和测定下限序号目标物目标物英文名定量离子（m/z）辅助离子（m/z）吸附管定量环检出限（mg/m3）测定下限（mg/m3）采样量（ml）分流比检出限（mg/m3）测定下限（mg/m3）定量环体积（μl）1 丙酮acetone 58 43、42 0.2 0.8 6 不分流 4 16 4002 异丙醇isopropyl alcohol 45 43、42 0.3 1.2 60 40:1 5 20 4003 溴乙烷ethane, bromo- 108 110、81 0.2 0.8 6040:17 28 4004 二氯甲烷methylene chloride 49 84、51 0.2 0.8 6040:15 20 4005 2-丁酮2-butanone 43 72、57 0.2 0.8 6040:1 5 20 4006 乙酸乙酯ethyl acetate 61 70、43 0.2 0.8 6 不分流 5 20 40010序号目标物目标物英文名定量离子（m/z）辅助离子（m/z）吸附管定量环检出限（mg/m3）测定下限（mg/m3）采样量（ml）分流比检出限（mg/m3）测定下限（mg/m3）定量环体积（μl）7 正己烷n-hexane 57 41、56 0.2 0.8 60 40:1 4 16 4008 三氯甲烷trichloromethane 83 85、47 0.2 0.8 6不分流 3 12 2009 1,2-二氯乙烷ethane,1,2-dichloro-62 64、49 0.2 0.8 6不分流 4 16 40010 苯benzene 78 77、51 0.2 0.8 6不分流 3 12 20011 四氯化碳carbon tetrachloride 117 119、121 0.3 1.2 6不分流 3 12 20012 1,2-二氯丙烷propane,1,2-dichloro-63 62、76 0.2 0.8 6不分流 6 24 40013 三氯乙烯trichloroethylene 130 132、95 0.2 0.8 6040:1 3 12 20014 甲基异丁酮methyl isobutylketone43 58、57 0.2 0.8 6040:1 5 20 40015 甲苯toluene 91 92、65 0.3 1.2 6040:1 4 16 40016 乙酸异丁酯isobutyl acetate 43 56、73 0.4 1.6 6040:1 5 20 40017 乙酸正丁酯butyl acetate 43 56、73 0.4 1.6 6040:1 6 24 40011序号目标物目标物英文名定量离子（m/z）辅助离子（m/z）吸附管定量环检出限（mg/m3）测定下限（mg/m3）采样量（ml）分流比检出限（mg/m3）测定下限（mg/m3）定量环体积（μl）18 四氯乙烯tetrachloroethylene 166 164、168 0.2 0.8 6 不分流 5 20 40019 氯苯benzene, chloro- 112 77、114 0.2 0.8 60 40:1 4 16 40020 乙苯ethylbenzene 91 106、51 0.4 1.6 6 不分流 5 20 40021,22 间&对二甲苯m-xylene &p-xylene91 106、105 0.2 0.8 6 不分流 2 8 20023 环己酮cyclohexanone 55 42、98 0.3 1.2 6040:1 5 20 20024 苯乙烯styrene 104 103、78 0.2 0.8 6040:1 5 20 40025 邻二甲苯o-xylene 91 106、105 0.3 1.2 6040:1 4 16 40026 异丙苯benzene,(1-methylethyl)-105 120、77 0.3 1.2 6040:1 3 12 40027 1,3,5-三甲苯benzene,1,3,5-trimethyl-105 120、77 0.3 1.2 6040:1 3 12 40028 1,2,4-三甲苯benzene,1,2,4-trimethyl-105 120、77 0.2 0.8 6040:1 4 16 40029 1,2,3-三甲苯benzene,1,2,3-trimethyl-105 120、77 0.3 1.2 6040:1 5 20 40012序号目标物目标物英文名定量离子（m/z）辅助离子（m/z）吸附管定量环检出限（mg/m3）测定下限（mg/m3）采样量（ml）分流比检出限（mg/m3）测定下限（mg/m3）定量环体积（μl）30 邻二氯苯benzene,1,2-dichloro-146 148、111 0.2 0.8 6 不分流 4 16 40013。
检出限、检测限、报出限具体详解
检出限、检测限、报出限具体详解检出限是分析测试的重要指标，对于仪器性能的评价和方法的建立都是重要的基本参数之一。
在日常检测过程中，检出限为具体量度指标，特别是在痕量分析中，痕量分析误差与样品含量相对于检出限的倍数相关联。
检出限的确定对于分析方法的选择具有重要意义。
对检出限的忽视有可能导致检测结果的不确定度增大。
长期以来，各个领域的检测人员针对检出限概念、估算方法及在各个不同领域的应用都进行了大量的探讨。
像分析仪器在测定过程中存在与噪音相区别的小信号检出问题，同时也存在着分析方法能可靠测定物质最低含量的界限问题，这两个概念有着本质的不同。
在实际应用中，仪器检出限、方法检出限及样品检出限及测定下限的概念经常混乱。
在检验检疫行业中，进出口产品的种类繁多，涉及的领域也是多种多样，对检测人员的要求高，为保障进出口产品质量把关服务的有效进行，合理的使用仪器分析，科学有效的评估仪器分析，都要求在仪器的检出限等各项指标上有个清晰完整的认识。
为理清在检出限概念和层次上的认识，本文将对检出限的概念、分类和影响因素进行详尽的探讨。
一、检出限的概念1947年，德国人Hkaiser首次提出了有关分析方法检出限的概念，并提出检出限和分析方法的精密度、准确度一样，也是评价一个分析方法测试性能的重要指标。
国际纯粹与应用化学联合会( IU-PAC) 于1975年正式推行使用检出限的概念及相应估算方法，于1998年又发表了《分析术语纲要》对检出限检出，检出限的定义为：某特定方法在给定的置信度内可从样品中检出待测物质的最小浓度或量，公式表示为：欧盟《执行关于分析方法运行和结果解释的欧盟委员会指令》(2002/657/EC)的最新检测限的概念CCα和CCβ检测限( >>α) 是指大于等于此浓度限，将以α误差概率得出阳性结论。
检测能力(CCβ) 是指样品中物质以β误差概率能被检测、鉴别和/或定量的最小含量。
对于未建立容许限的物质，检测能力是以1-β可信度能被检测出来的最低浓度。
仪器检出限、方法检出限、样品检出限及测定下限的概念及出别
[导读]长期以来，各个领域的检测人员针对检出限概念、估算方法及在各个不同领域的应用都进行了大量的探讨。
在实际应用中，仪器检出限、方法检出限及样品检出限及测定下限的概念经常混乱检出限是分析测试的重要指标，对于仪器性能的评价和方法的建立都是重要的基本参数之一。
在日常检测过程中，检出限为具体量度指标，特别是在痕量分析中，痕量分析误差与样品含量相对于检出限的倍数相关联。
检出限的确定对于分析方法的选择具有重要意义。
对检出限的忽视有可能导致检测结果的不确定度增大。
长期以来，各个领域的检测人员针对检出限概念、估算方法及在各个不同领域的应用都进行了大量的探讨。
像分析仪器在测定过程中存在与噪音相区别的小信号检出问题，同时也存在着分析方法能可靠测定物质最低含量的界限问题，这两个概念有着本质的不同。
在实际应用中，仪器检出限、方法检出限及样品检出限及测定下限的概念经常混乱。
在检验检疫行业中，进出口产品的种类繁多，涉及的领域也是多种多样，对检测人员的要求高，为保障进出口产品质量把关服务的有效进行，合理的使用仪器分析，科学有效的评估仪器分析，都要求在仪器的检出限等各项指标上有个清晰完整的认识。
为理清在检出限概念和层次上的认识，本文将对检出限的概念、分类和影响因素进行详尽的探讨。
一、检出限的概念1947年，德国人Hkaiser首次提出了有关分析方法检出限的概念，并提出检出限和分析方法的精密度、准确度一样，也是评价一个分析方法测试性能的重要指标。
国际纯粹与应用化学联合会( IU-PAC) 于1975年正式推行使用检出限的概念及相应估算方法，于1998年又发表了《分析术语纲要》对检出限检出，检出限的定义为：某特定方法在给定的置信度内可从样品中检出待测物质的最小浓度或量，公式表示为：欧盟《执行关于分析方法运行和结果解释的欧盟委员会指令》(2002/657/EC)的最新检测限的概念 CCα和 CCβ检测限( >>α) 是指大于等于此浓度限，将以α误差概率得出阳性结论。
饮用水水质检测中检出限和测定下限的评价方法与合理性判定
食品科技饮用水水质检测中检出限和测定下限的评价方法与合理性判定于夕娟（平度市疾病预防控制中心，山东青岛 266700）摘 要：水质检测是保障饮用水安全的重要手段，在水质检测中检出限和测定下限是两个重要的概念，直接关系到水质检测结果的准确性和可靠性。
因此，评价检出限和测定下限的合理性对于保障饮用水质量具有重要的意义。
关键词：水质检测；测定下限；评价方法；合理性判断Evaluation Methods and Rationality Determination of Detection Limit and Determination Limit in Drinking WaterQuality TestingYU Xijuan(Pingdu Center for Disease Control and Prevention, Qingdao 266700, China) Abstract: Water quality testing is an important means of ensuring the safety of drinking water. The concepts of detection limit and determination limit are two important concepts in water quality testing, which directly affect the accuracy and reliability of water quality testing results. Therefore, evaluating the rationality of detection limit and determination limit is of great significance for ensuring the quality of drinking water.Keywords: water quality testing; determination limit; evaluation method; rationality judgment.通过分析水质检测中检出限和测定下限计算公式以及实际应用可知，现代分析技术可以检出饮用水中可能存在的微量污染物，如有机物、重金属等，因此在水质检测中需要考虑检出限和测定下限的问题。
检出限的详细计算方法
检出限的详细计算方法
检出限（Detection Limit），又称为检测下限，是指检测中能够检测出待测物质存在的最小浓度值或最小量值，也就是最低检出量，是检测技术的一个重要指标，它反映了检测技术的灵敏度。
检出限计算的具体方法是：
1.首先，确定检出体系的性质，比如检出体系中是否存在响应因子（Response Factor），以及响应因子是否线性，这可以通过特殊测试来确定；
2.然后，确定检测系统的灵敏度和误差，例如下限浓度（Lower Limit of Quantification）或上限浓度（Upper Limit of Quantification）；
3.接着，根据下限浓度或上限浓度计算检出限，具体步骤如下：
（1）定义表示“检出限”的参数K，其公式为K=M*t/S，其中，M为“检测限灵敏度”，t为“检测系统误差”，S为响应因子；
（2）根据K计算检出限，公式为DL=K*RL，其中，RL为“参考物量级”；
（3）计算完检出限以后，对其进行讨论，是否符合实际需要，灵敏度足够，可实现有效检测。
4.最后，如果检出限符合要求，可采取实施措施，以实现有效检测；如果检出限不符合要求，应对检测体系进行优化，希望能够达到预期的检出灵敏度。
检出限是检测技术的重要指标。
检出限术语
检出限、测定限与检测限检出限（detection limit，limit of detection）、测定限（determination limit，limit of determination）与检测限（detectability）是分析化学中常见的名词术语，近年来，国内外一些文献多有论述。
但目前国内出版物中对三者的定义、使用仍存在一些混乱现象，有时甚至将三者混为一谈，使深入讨论或比较数据产生困难。
一、检出限与测定限查“detection limit”或“limit of detection”对应的中文，有“检测极限”，“测定范围”，“检测限”，“检出（下）限”，“检测下限”，“检出极限”等多种译法；查“determination limit”或“limit of determination”对应的中文，有“定量下限”，“定量界限”，“定量测定下限”，“测定下限”等译法。
实际上，文献曾对检出限与测定限的名称、定义展开过讨论。
1991年8月，全国自然科学名词审定委员会公布的《化学名词》规定了检出限（detection limit，编号03.0090）与测定限（determination limit，编号03.0091），并得到认可。
国际纯粹与应用化学联合会（IUPAC）1997年通过，1998年发表的《分析术语纲要》（IUPAC Compendium of Analytical Nomenclature）中规定：“检出限以浓度（或质量）表示，是指由特定的分析步骤能够合理地检测出的最小分析信号xL求得的最低浓度cL（或质量qL）”。
表达式为：（1）式中为空白平均值，空白指与待测样品组成完全一致但不含待测组分的样品；为空白标准偏差。
IUPAC规定与应通过实验以足够多的测定次数求出，譬如说20次。
S（灵敏度sensitivity）为分析校准曲线在低浓度范围内的斜率。
k为根据所需的置信度选定的常数，IUPAC建议取k=3作为检出限计算标准，对于严格的单侧高斯分布k=3对应的置信度为99.6%。
分析化学中的检出限、测定限与检测限
检出限(detection limit,limit of detection)、测定限(determination limit,limit of determination)与检测限(detectability)是分析化学中常见的名词术语,近年来,国内外一些文献多有论述[1～6].但目前国内出版物中对三者的定义、使用仍存在一些混乱现象,有时甚至将三者混为一谈,使深入讨论或比较数据产生困难.
国际纯粹与应用化学联合会（IUPAC）1997年通过，1998年发表的《分析术语纲要》（IUPAC Compendium of Analytical Nomenclature）[30]中规定：“检出限以浓度（或质量）表示，是指由特定的分析步骤能够合理地检测出的最小分析信号xL求得的最低浓度cL（或质量qL）”。表达式为：
引自“分析化学中的检出限、测定限与检测限
（化学工业出版社，北京 100029）
Clarification paper on detection limit，determination limit and detectability of analytical chemistry
Du Jinxiang
测定限[23，28，29，31，32]是定量分析方法实际可能测定的某组分的下限。与检出限不同，测定限不仅受到测定噪声限制，而且还受到空白背景绝对水平的限制，只有当分析信号比噪声和空白背景大到一定程度时才能可靠地分辨与检测出来。噪声和空白背景越高，实际能测定的浓度就越高，说明高的噪声和空白背景值会使测定限变坏。
一、 检出限与测定限
查“detection limit”或“limit of detection”对应的中文，有“检测极限[7~13]”，“测定范围[14]”，“检测限[15~17]”，“检出（下）限[15]”，“检测下限[15]”，“检出极限[18]”等多种译法；查“determination limit”或“limit of determination”对应的中文，有“定量下限[10]”，“定量界限[10]”，“定量测定下限[19]”，“测定下限[20]”等译法。实际上，文献[20~25]曾对检出限与测定限的名称、定义展开过讨论。1991年8月，全国自然科学名词审定委员会公布的《化学名词》[26]规定了检出限（detection limit，编号03.0090）与测定限（determination limit，编号03.0091），并得到认可[12，13，27~29]。
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B.方法检出限 指当用完一完整的方法，在99% 置信度内，产生的信号不同于空白中被测物质的 浓度。
Байду номын сангаас
3. 检测下限 (Limit of Quantitative Determination, LQD) 定义：检测下限为信号空白测量值标准偏差的10 倍所对应的浓度 (或质量)。 当待测物的含量≥LQD，才可准确测定，所得分析 结果才有可靠性。
测定下限越低说明检测仪器和检测方法对待测物质的敏感 性越高,表明仪器性能良好、方法选择合理。 对于化学工作者,要分清检出限与测定下限的含义和关系,提 高检测结果的可靠性和准确性,更好地实现实验室质量控制
检出限只能粗略地表征体系性能,仅是一种定性的判断依 据,通常不能用于真实分析。测定下限则是痕量或微量分析定量 测定的特征指标。仪器的测定下限表示仪器进行定量分析时所 能达到的最低界限,是指在高置信度下测定物质的最低浓度或量。
当以检出限作为分析方法和分析仪器比较标准时,应约定统 一的检出限计算方法。 检测下限反映出分析方法能准确地定量测定低浓度水平待测物 质的极限值。在没有(或消除了)系统误差的前提下,受精密度要 求的限制,对特定的分析方法来说,精密度要求越高,测定下限高 于检出限越多。
灵敏度：待测物浓度（或质量）改变一个单位时 所引起的测量信号的变化量。用S表示，S=dx/dc，也 可以把灵敏度理解为分析曲线的斜率。 检出限与灵敏度的关系:
3 cL S
灵敏度和检出限是两个从不同角度表示检测器对测定物质敏感 程度的指标，前者越高、后者越低，说明检测器性能越好。检 出限有仪器检出限和方法检出限两类。 A.仪器检出限 指产生的信号比仪器噪音大3 倍的待测物质的浓度，但不同仪器检出限定义 有所差别。
1.检出限（Detection Limit）
检出限为某特定分析方法在给定的置信度内可从 式样中检出待测物质的最小浓度或最小量。
所谓“检出”是指定性检出，即判定式样中存有浓度高于 空白的待测物质。检出限除了与分析中所用试剂和水 的空白有关外，还与仪器的稳定性及噪声水平有关。
（1）检出限的定义：信号为空白测量值（至少20次） 的标准偏差的3倍所对应的浓度（或质量）。即置信度
为99.7%时被检出的待测物的最小浓度（或最小量）。
（2）检出限的确定 ① 配制1份浓度为c，接近于空白值的标准溶液，测量 20次以上，得到平均信号（ X ），求出测量信号的标 准偏差（）。 ② 用下式计算出检出限（用浓度单位表示）
3 c cL X
2. 灵敏度 (Sensitivity)