9.第五章- 3正交设计法研究乙酸仲丁酯的合成_邓秀琴
乙酸正丁酯合成的研究进展(1)
乙酸正丁酯合成的研究进展由宏君(辽宁石油化工大学石油化工学院,抚顺,113001)摘 要介绍了乙酸正丁酯的性能特点及其传统合成方法,同时进一步对国内目前合成乙酸正丁酯的各种制备条件进行了综合比较,其中催化剂主要包括无机盐、杂多酸、阳离子交换树脂、固体超强酸、磺酸类和负载型催化剂。
以乙酸和正丁醇为原料,在常压条件下能够合成乙酸正丁酯,这些方法具有工艺简单,设备投资低,能够使反应条件大大地改善,提高了产品的收率,并且为今后乙酸正丁酯的工业化生产提供理论依据。
关键词:乙酸正丁酯合成催化剂研究进展1 前言乙酸正丁酯是一种无色透明的可燃性液体,可用作食用香料,也可作清漆、人造革、塑料等的溶剂[1]。
乙酸正丁酯具有比乙酸戊酯略小的水果香味,它可与醇、酮、酯和大多数常用的有机溶剂互溶。
天然的乙酸正丁酯主要存在于苹果、香蕉、樱桃、葡萄等植物中,易挥发,难溶于水,能溶解油脂莘脑、树胶、松香等,有麻醉作用,有刺激性,其比重d420为0 8825,折光率n D20为1 3941,沸点为126 1 [2]。
目前工业上通常以浓硫酸作催化剂,由乙酸与正丁醇直接酯化来合成乙酸正丁酯。
该方法存在腐蚀设备、副产品多、后处理繁琐、容易污染环境、产率低等缺点[3]。
随着人们的环保意识的提高,利用其它催化剂代替硫酸催化乙酸正丁酯成为必然趋势。
近几年来,不少学者在合成乙酸正丁酯方面作出了大量的工作,并且取得了一些成果。
本文就国内有关催化合成乙酸正丁酯的催化剂进行了全面的论述。
2 无机盐催化合成乙酸正丁酯无机盐大多性质稳定,来源广泛,对设备几乎没有腐蚀,反应条件温和,不会对环境造成太大污染。
但是由于无机盐容易潮解,影响其催化的效果。
常用的催化剂有三氯化铝、三氯化铁、硫酸钛、十二水合硫酸铁铵、五水合氯化锡、一水合硫酸氢钠和硫酸锌。
2 1 三氯化铝宁满霞[4]利用结晶三氯化铝为催化剂合成乙酸正丁酯,最佳反应条件是:醇酸摩尔比为1 6、反应时间为39m in、催化剂用量为3 5g、反应产率可达86 4%。
醋酸仲丁酯生产工艺
醋酸仲丁酯生产工艺1. 引言醋酸仲丁酯是一种重要的化工原料，在涂料、溶剂、塑料等行业有广泛的应用。
本文将介绍醋酸仲丁酯的生产工艺，包括原料选择、反应条件、工艺流程以及产品的后续处理等方面。
2. 原料选择醋酸仲丁酯的生产主要依赖于以下原料： - 丁醇：作为主要的醇类原料，用于与醋酸反应生成醋酸仲丁酯。
- 醋酸：作为酸类催化剂，促进丁醇与醋酸的酯化反应。
- 催化剂：常用的催化剂包括硫酸、磷酸和酸性离子交换树脂等。
3. 反应条件醋酸仲丁酯的合成主要通过酯化反应进行，反应条件对产品质量和产率有着重要的影响。
以下是一组常用的反应条件： - 温度：酯化反应一般在120-150摄氏度下进行，过高的温度会导致副反应的发生，影响产率和产品质量。
- 压力：酯化反应通常在大气压下进行，但可以通过增加压力提高反应速率。
- 反应时间：反应时间一般在2-4小时之间，根据实际情况可进行调整。
4. 工艺流程醋酸仲丁酯的生产可以采用以下工艺流程：4.1 原料准备将丁醇和醋酸按一定的比例配制并加热至反应温度。
4.2 酯化反应将预热后的原料加入反应釜中，并加入适量的催化剂。
通过搅拌保持反应物的均匀混合，并控制反应温度和时间。
4.3 分离与纯化经过酯化反应后，产物中会存在未反应的原料和副产物。
通过蒸馏和萃取等方法，将醋酸仲丁酯与其他物质分离，并进行纯化处理。
4.4 产品收集将纯化后的醋酸仲丁酯收集，通过冷却、过滤等方式去除杂质，得到最终产品。
5. 产品后续处理醋酸仲丁酯的生产过程中，还需要进行一些后续处理，以提高产品的质量和纯度。
以下是常见的后续处理步骤：5.1 脱色醋酸仲丁酯经过脱色处理，可以去除其中的杂质和色素，提高产品的纯度和透明度。
5.2 脱水通过脱水处理，可以去除醋酸仲丁酯中的水分，提高产品的干燥度和稳定性。
5.3 检测与质量控制对醋酸仲丁酯进行必要的检测，包括密度、酸值、含水量等指标的测定，以确保产品达到质量标准。
乙酸正丁酯的实验室合成条件优化研究
乙酸正丁酯的实验室合成条件优化研究
邹静
【期刊名称】《化学工程师》
【年(卷),期】2024(38)3
【摘要】以冰醋酸和正丁醇为原料,浓H_(2)SO_(4)作催化剂,无水Mg SO4为干燥剂合成乙酸正丁酯,研究了投料比、反应时间、反应温度、浓H_(2)SO_(4)用量等对产率和纯度的影响。
得出最佳反应条件为:冰醋酸与正丁醇的物质的量之比为1∶1.05,冰醋酸的用量为14.00g,浓H_(2)SO_(4)用量为1.00m L,回流反应时间为40min。
在该条件下合成乙酸正丁酯,纯度超过98%,产率可达80%以上。
【总页数】5页(P14-18)
【作者】邹静
【作者单位】陕西国防工业职业技术学院化学工程学院
【正文语种】中文
【中图分类】O623
【相关文献】
1.乙酸正丁酯合成条件探讨
2.醋酸正丁酯合成中几种催化剂催化性能的研究及最优催化剂催化条件的优化
3.探索合成乙酸正丁酯的最佳条件
4.催化合成乙酸正丁酯实验条件的优化研究
5.反应精馏合成乙酸乙酯/乙酸丁酯联产优化研究（英文）
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乙酸丁酯的合成与精制实验方案分析
乙酸正丁酯的合成与精制专业实验预习报告实验名称：乙酸正丁酯的合成及精制实验姓名：学号：联系方式：组员：专业：化学工程与工艺乙酸正丁酯的合成与精制一、实验目的（1）初步了解和掌握化工产品开发的研究思路和实验研究方法。
（2）学会组织全流程实验，并获得高纯度的产品。
（3）学会分析实验流程及实验结果，提出实验改进方案。
二、实验原理乙酸正丁酯是一种无色的液体。
具有比乙酸戊酯略小的水果香味。
它可与醇，酮，酯和大多数常用的有机溶剂混溶。
特别是当它预先与活性溶剂或是惰性溶液混和时是硝化纤维素和纤维素醚的一种溶剂。
天然品存在于苹果、香蕉、樱桃、葡萄等植物中，易挥发，难溶于水，能溶解油脂莘脑，树胶，松香等，有麻醉作用，有刺激性[1]。
乙酸正丁酯是一种重要的化工产品，也是一种重要的有机合成中间体，广泛用于涂料、制革、制药等工业。
它是化工、医药等行业的主要溶剂之一，是清漆、人造革等的良好溶剂，还可用于部分化妆品、添加剂、防腐防霉剂等合成中，用以调配食用香精，也可用做日化香精及酒用香精。
因此，乙酸正丁酯具有广泛的应用价值和发展前景。
现代工业中多采用间歇法，以浓硫酸作为催化剂生产，但此法存在着以下缺点：1) 由于浓硫酸有强脱水性和氧化性，可能产生乙醚、乙烯等副产物，同时可能由于局部过热出现碳化，影响产品的分离；2) 硫酸腐蚀性强，对设备的要求比较高；3) 反应后的产品要经过多次碱洗、水洗才能出去硫酸等杂质，后处理复杂，产生的废水多，污染环境，给环境保护带来很大的压力。
随着人们充分利用资源、简化工艺流程、提高经济效益、保护生存环境的意识不断增强和环保法规的日益完善，用环境友好催化剂替代浓硫酸催化合成酯类化合物已成为探索方向。
对于乙酸正丁酯合成实验方案的改进中，绝大多数还是以酸、醇为原料的，只是所采用的催化剂不同而已，但是大多数均为固体酸。
先将所查到的文献的部分方案简要叙述如下：①蔡新安[2]等人利用廉价易得的硫酸氢钾催化剂来制备乙酸正丁酯，酯化产率较高，催化剂可重复使用，后处理简单，效果良好。
乙酸正丁酯的制备课件教学内容
反应液
分水器上层液体
合并
干燥（无水MgSO4）蒸馏 馏分
过滤（棉花）
下次实验: 甲基橙(P417-420)
有机化学合成与制备实验
乙酸正丁酯的制备
一. 实验目的
➢ 学习酯化反应的基本原理和制备方法； ➢ 掌握利用分水器进行共沸蒸馏的脱水方法，
复习萃取洗涤、干燥和蒸馏等纯化技术。
二. 实验原理
乙酸正丁酯的制备：
• 反应是可逆的，为了使反应向有利于生成酯的方向移动，通常采用过 量的羧酸或醇，或者除去反应中生成的酯或水，或者二者同时采用。
球形冷凝管圆底烧瓶反应瓶分水器加热套1cm水层有机层乙酸正丁醇乙酸丁酯乙酸正丁酯水正丁醇水乙酸正丁酯正丁醇乙酸正丁酯正丁醇72927198812068993290755544579920177923930328672117663080298611301020970907118117126沸点蒸气组成冷凝液组成上层下层即是反应物产物也是带水剂100ml圆底烧瓶115ml正丁醇72ml冰乙酸浓硫酸安装分水器回流冷凝管加热回流约40min无水生成反应完成烧瓶需干燥沸石反应液分水器上层液体粗产物水层干燥无水mgso蒸馏馏分10mlo洗涤10ml10naco洗涤10mlo洗涤注意混合均匀分水器先要预先装好水水面离支管口1cm左右分水器水层的高度要维持不变记录分出的水量如何判断无水生成
• 本实验就是利用分水器除去反应中生成的水，从而提高反应产率。
• 实验试剂： 正丁醇 冰醋酸 浓硫酸 10%碳酸钠溶液 无水硫酸镁
11.5mL （9.3g、0.125mol） 7.2mL （7.5g、0.125mol） 2～3滴 10mL 适量
二. 实验原理
分水器的工作原理：
• 实验装置包括三个部分：反应瓶、分水器、冷凝 管。
乙酸正丁酯的制备实验报告
乙酸正丁酯的制备实验报告一、实验目的1、学习并掌握通过酯化反应制备乙酸正丁酯的原理和方法。
2、熟悉分水器的使用，了解共沸除水的原理。
3、巩固回流、蒸馏、洗涤和干燥等有机化学基本操作。
二、实验原理乙酸正丁酯是由乙酸和正丁醇在浓硫酸的催化作用下发生酯化反应而制得。
主反应：CH₃COOH ＋ CH₃CH₂CH₂CH₂OH ⇌CH₃COOCH₂CH₂CH₂CH₃＋ H₂O由于反应是可逆的，为了提高酯的产率，需要将反应生成的水及时从反应体系中除去。
本实验利用正丁醇、水和乙酸正丁酯形成共沸物（沸点 907℃），通过分水器不断将水从反应体系中分出，使反应向生成酯的方向进行。
三、实验仪器与药品1、仪器圆底烧瓶（250mL）、分水器、回流冷凝管、蒸馏烧瓶（100mL）、直形冷凝管、接引管、锥形瓶（100mL、50mL）、分液漏斗、量筒（10mL、50mL）、温度计（150℃）、电热套、铁架台、玻璃棒等。
2、药品冰醋酸（分析纯）、正丁醇（分析纯）、浓硫酸、饱和碳酸钠溶液、饱和氯化钠溶液、无水硫酸镁。
四、实验步骤1、加料在 250mL 干燥的圆底烧瓶中，加入 185mL 正丁醇、154mL 冰醋酸和 3~4 滴浓硫酸，摇匀后加入几粒沸石。
2、安装回流分水装置按从下到上、从左到右的顺序安装好回流分水装置。
将分水器装满水至支管处，然后放出 32mL 水，记录水的体积。
3、加热回流用电热套缓慢加热，保持回流速度为 1~2 滴/秒，回流约 15h。
当分水器中的水层不再增加，表明反应基本完成。
4、冷却停止加热，稍冷后拆除回流装置。
5、洗涤将反应液倒入分液漏斗中，用 25mL 饱和碳酸钠溶液洗涤至中性，然后再用 25mL 饱和氯化钠溶液洗涤一次，以除去碳酸钠。
6、干燥将有机层倒入干燥的锥形瓶中，加入约 3g 无水硫酸镁干燥 15~20分钟。
7、蒸馏安装蒸馏装置，先蒸出正丁醇，再收集 124~126℃的馏分，即为乙酸正丁酯。
五、实验现象与记录1、加料时，溶液为无色透明液体。
乙酸丁酯的合成与精制实验方案
乙酸正丁酯的合成与精制专业实验预习报告实验名称：乙酸正丁酯的合成及精制实验姓名：学号：联系方式：组员：专业：化学工程与工艺乙酸正丁酯的合成与精制一、实验目的（1）初步了解和掌握化工产品开发的研究思路和实验研究方法。
（2）学会组织全流程实验，并获得高纯度的产品。
（3）学会分析实验流程及实验结果，提出实验改进方案。
二、实验原理乙酸正丁酯是一种无色的液体。
具有比乙酸戊酯略小的水果香味。
它可与醇，酮，酯和大多数常用的有机溶剂混溶。
特别是当它预先与活性溶剂或是惰性溶液混和时是硝化纤维素和纤维素醚的一种溶剂。
天然品存在于苹果、香蕉、樱桃、葡萄等植物中，易挥发，难溶于水，能溶解油脂莘脑，树胶，松香等，有麻醉作用，有刺激性[1]。
乙酸正丁酯是一种重要的化工产品，也是一种重要的有机合成中间体，广泛用于涂料、制革、制药等工业。
它是化工、医药等行业的主要溶剂之一，是清漆、人造革等的良好溶剂，还可用于部分化妆品、添加剂、防腐防霉剂等合成中，用以调配食用香精，也可用做日化香精及酒用香精。
因此，乙酸正丁酯具有广泛的应用价值和发展前景。
现代工业中多采用间歇法，以浓硫酸作为催化剂生产，但此法存在着以下缺点：1) 由于浓硫酸有强脱水性和氧化性，可能产生乙醚、乙烯等副产物，同时可能由于局部过热出现碳化，影响产品的分离；2) 硫酸腐蚀性强，对设备的要求比较高；3) 反应后的产品要经过多次碱洗、水洗才能出去硫酸等杂质，后处理复杂，产生的废水多，污染环境，给环境保护带来很大的压力。
随着人们充分利用资源、简化工艺流程、提高经济效益、保护生存环境的意识不断增强和环保法规的日益完善，用环境友好催化剂替代浓硫酸催化合成酯类化合物已成为探索方向。
对于乙酸正丁酯合成实验方案的改进中，绝大多数还是以酸、醇为原料的，只是所采用的催化剂不同而已，但是大多数均为固体酸。
先将所查到的文献的部分方案简要叙述如下：①蔡新安[2]等人利用廉价易得的硫酸氢钾催化剂来制备乙酸正丁酯，酯化产率较高，催化剂可重复使用，后处理简单，效果良好。
醋酸仲丁酯的合成工艺研究
2711 概述醋酸仲丁酯，分子式为：C H 3C O O （C H 3）CHCH 2CH 3，分子量116.16。
相对密度为0.86。
如果是常温的状态下为无色，是一种容易燃烧的透明液体，蒸气和容易和空气形成爆炸性的混合物，并且具有果实香味。
醋酸仲丁酯属于乙酸丁酯的四种同分异构体中的一种，具有很强的溶解性，能够进行多种有机物的溶解，味道也比较重。
关于乙酸丁酯的同分异构体的性能基本相似，但是对于醋酸仲丁酯主要是沸点比较低，同时蒸发非常快，且具有毒性。
醋酸仲丁酯具有一定的危害性，其主要是容易燃烧，遇到明火或者是温度太高的情况就很容易发生爆炸，并且和容易和氧化剂发生反应。
蒸气密度比较大，也很容出现回燃的情况。
醋酸仲丁酯目前主要是被应用于香料的制作中，或者是应用医药中，属于一种重要的有机化工原料。
2 醋酸仲丁酯的合成工艺就目前的情况来看，关于醋酸仲丁酯的生产方法主要有2种：2.1 醇酸酯化法生产工艺醇酸酯化法主要是仲丁醇与醋酸在受到酸性催化剂的作用下脱水酯化合成醋酸仲丁酯，在整个过程中因为醋酸、过量仲丁醇及少量硫酸混合后通过预热进入到酯化反应塔中，等到发生反应后在进行分离塔进行分离，从塔顶中出来的粗醋酸仲丁酯在采取方法进行干燥，从而就得到了醋酸仲丁酯产品。
2.2 正丁烯加成在化工产业中会产生一种2-丁烯，其是石油化工副产品，利用率非常低。
随着科学技术的不断啊发展，MTBE 产装置的建设使得C 4组分中所含异丁烯能够充分的被利用，这个过程中会大大增加C 4组分中的正丁烯浓度，从而能够将其广泛应用于工业生产中。
正丁烯加成法生产醋酸仲丁酯，反应方程式如下：合成醋酸仲丁酯主要使用的方法是烯烃法，其主要是受到酸性催化剂作用的影响，使得无水冰醋酸和正丁烯进行充分加工反应，从而能够得到生产的醋酸仲丁酯产品。
在这个过程中催化剂发挥着非常重要的作用，其直接影响着整个反应速度。
目前被广泛应用的是固体酸催化剂，包括杂多酸、固载型杂多酸、强酸弱碱盐、分子筛催化剂、固体超强酸以及离子交换树脂等。
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应，反而会降低催化剂的浓度所导致的； 当催化剂加 入量由 0． 6 g 增加到 0． 8 g 时，酯化率增速减缓，说 明 0． 8 g 的催化剂加入量对反应体系是最合适的。
本文通过正交设计的实验方法研究乙酸仲丁酯 的最佳合成条件，尽量用少量的实验来获得整个实 验区域内丰富的实验信息，得出具有价值的结论。
1 实验部分
1． 1 试剂与仪器 仲丁醇、冰乙 酸、一 水 合 硫 酸 氢 钠 （ NaHSO4 ·
H2 O） 、环己烷、无水碳酸钠、氯化钠、氯化钙、无水硫 酸镁均为分析纯。
216． 71 214． 41 213． 02
72． 24 71． 47 71． 01
212． 30 218． 54 213． 30
70． 77 72． 85 71． 10
极差 8． 55
5． 19
1． 23
2． 08
由表 1 可知，影响反应的 4 种因素的显著性大
小依次为： 醇酸摩尔比 ＞ 催化剂量 ＞ 带水剂量 ＞ 反 应时间。最佳反应条件为： A3 B3 C1 D2 ，即： 醇酸摩尔 比 2． 25∶ 1，催化剂量 0． 5 g，反应时间 60 min，带水 剂量 15 mL。
图 4 带水剂加入量对酯化率的影响 Fig． 4 The effect of water-carrying agent amount on
esterification rate
2． 6 醇酸摩尔比和催化剂加入量影响的正交实验 确定了反应时间为 60 min，带水剂的加入量为
15 mL。考察醇酸摩尔比和催化剂加入量对反应的 影响，为此，设计了一个 L4 （ 23 ） 正交实验，结果见 表 2。
倾出反应液，过滤出固体状催化剂后，移入分液 漏斗，分出有机层，先加入饱和的碳酸钠溶液，洗涤 至呈中性。再用饱和食盐水和饱和氯化钙溶液洗涤
收稿日期： 2013-12-19 作者简介： 邓秀琴（ 1971 － ） ，女，辽宁抚顺人，辽宁石油化工大学讲师，硕士，主要从事精细化工方面的教学与研究工作。
电话： 15541303470，E － mail： dengxq0918@ 126． com
表 2 L4 （ 23 ） 正交实验结果 Table 2 L4 （ 23 ） Orthogonal experimental results
序号
醇酸摩尔比 催化剂加入量 /g 酯化率 /%
1
1（ 2． 5）
1（ 0． 6）
83． 78
2
1
2（ 0． 8）
85． 54
3
2（ 3． 0）
1
84． 69
4
图 3 反应时间对酯化率的影响 Fig． 3 The effect of reaction time on esterification rate
2． 5 带水剂加入量对酯化率的影响 由图 4 可知，当带水剂加入量由 10 mL 增加到
15 mL 时，酯化率同时随之迅速增加到最大值，而当 带水剂加入量由 15 mL 增加到 20 mL 时，酯化率却 随之迅速降低，且趋势迅速。原因在于带水剂量过 多，不仅降低了反应物的相对浓度，还可能使反应温 度降低，当酯化反应总速率由生成水排出速率控制 转为酯化反应动力学控制后，继续增加带水剂量，已 成为 不 利 因 素。所 以 带 水 剂 的 加 入 量 应 控 制 在 15 mL。
乙酸仲丁酯既可用作食品、化妆品等的香料添 加剂，也可用作溶剂、有机合成中间体、萃取剂、金属 清洗剂等［1］，是一种应用广泛的有机化工产品。由 于仲丁醇的易脱水性和发生反应时的位阻高，所以 合成乙酸仲丁酯的反应要求较高，不能使用有强脱 水 能 力 的 催 化 剂，产 率 较 低，且 副 反 应 较 多。 近 年 来，关于新型酯化反应催化剂的研究很多，有固体超 强酸［2］、硅胶 负 载 四 氯 化 锡［3］、活 性 炭 固 载 三 氯 化 铁［4］、对甲基 苯 磺 酸［5］、硫 酸 氢 钠［6］ 等。 其 中 硫 酸 氢钠属于无机盐，是强离子型化合物，廉价易得，由 于它易溶于水，水溶液呈强酸性，但不溶于有机酸和 醇的反应体系，因而可用来催化羧酸与醇的酯化反 应。该催化剂具有反应液可直接与催化剂分离，反 应后处理工艺简单，操作使用方便，对设备腐蚀和环 境污染较小，催化活性好等优点，因而关于硫酸氢钠 的催化研究日益增多［7］。
1． 3 分析方法 按 GB 1668—2008［9］方法测定反应前后反应液
中的酸值，计算乙酸的酯化率。 酯化率 = ［（ 反应前溶液酸值 － 反应后溶液酸
值） / 反应前溶液酸值］× 100%
2 结果与讨论
2． 1 正交实验 固定乙酸的用量为 0． 4 mol，加入带水剂［10］来
促进反应平衡向生成物方向移动，效果较好且环保
HH-1 电 热 恒 温 水 浴 锅； JB50-D 电 动 搅 拌 棒； JD20020-2 电子 天 平； 微 量 碱 式 滴 定 管 （ 10 mL） ； WAY-2S 阿贝折光仪。 1． 2 实验方法
在装有搅拌器、温度计和冷凝管及分水器的三 口烧瓶中，加入 23 mL（ 0． 4 mol） 的冰乙酸，适量的 催化剂一水合硫酸氢钠、仲丁醇，置于恒温水浴中。 开动搅拌器，温度控制在 70 ℃ ，反应 30 min 后加入 一定量的带水剂环己烷，继续在 70 ℃ 进行回流反 应。加热一定时间后，停止反应，静置冷却至室温测 酯化率。
2
2
84． 15
3 结论
（ 1） 以 NaHSO4 ·H2 O 催化乙酸和仲丁醇的酯 化反应最佳条件为： 催化剂加入量为 0． 8 g，反应时 间为 60 min，带水剂加入量为 15 mL，醇酸摩尔比为 2． 5∶ 1。在此条件下，酯化率可达 85% 左右。
（ 2） 硫酸氢钠是催化合成乙酸仲丁酯的有效催 化剂之一，这种催化剂属于无机盐类，价廉易得，使 用方便，催化活性高，反应温和，对环境友好，符合当 前绿色化学的发展方向，是一种很有开发应用前景 的催化剂。
序号
A
B
C
催化剂加入量 反应时间
醇酸摩尔比
/g
/ min
D
酯化率 带水剂用量 /%
/ mL
1 1（ 1． 75∶ 1） 1（ 0． 3）
1（ 60）
1（ 10） 65． 00
21
2（ 0． 4）
2（ 90）
2（ 15） 68． 57
31
3（ 0． 5）
3（ 120）
3（ 20） 69． 30
4 2（ 2∶ 1）
的带水剂是环己烷，因环己烷和水的二元共沸混合
物的沸点为 68． 95 ℃ ，所以确定反应温度为 70 ℃ 。
影响酯化率的因素主要有醇酸摩尔比、催化剂用量、
带水剂用量、反 应 时 间 等，采 用 正 交 设 计 法 安 排 实
验，实验结果见表 1。
表 1 L9 （ 34 ） 正交实验结果 Table 1 L9 （ 34 ） orthogonal experimental results
图 1 醇酸摩尔比对酯化率的影响 Fig． 1 The effect of molar ratio of sec-butyl alcohol to acetic
acid on esterification rate
2． 3 催化剂加入量对酯化率的影响 由图 2 可知，酯化率随着催化剂的加入量增加
而增大，当催化剂的加入量达 0． 5 g 时，酯化率增速 较快，说明催化剂的加入量的考察区间过小，使酯化 率变化没有出现拐点。因酯化反应为可逆反应，为 了进一步提高酯化率，还应增大催化剂的加入量，在 后续实验中将继续考察这一方面。
参考文献：
［1］ 沈劲锋． 醋酸仲丁酯生产工艺与经济效益分析［J］． 安 徽化工，2012，38（ 5） ： 50-53．
［2］ 姜文清，邹建平． SO42 － / TiO2 固体超强酸催化合成氯乙 酸酯［J］． 精细石油化工，2006，23（ 4） ： 1-3．
图 2 催化剂加入量对酯化率的影响 Fig． 2 The effect of catalyst amount on esterification rate
2． 4 反应时间对酯化率的影响 由图 3 可知，随着反应时间增加，酯化率却逐步
第7 期
邓秀琴等： 正交设计法研究乙酸仲丁酯的合成
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降低，说明反应在 60 min 左右就已经达到化学平 衡，催化剂的催化作用良好，再延长反应时间，反而 会导致酯类分解，降低酯化率。所以，反应时间选择 在 60 min 为宜。
Abstract： Sec-butyl acetate was synthesized by using NaHSO4 ·H2 O as catalyst，acetic acid and sec-butyl alcohol as raw materials．The optimum conditions were determined by orthogonal design method： add amount of catalyst 0． 8 g，reaction time 60 min，add amount of water-carrying agent 15 mL，molar ratio of sec-butyl alcohol to acetic acid 2． 5∶ 1，the esterification rate could reach 85% or so． Key words： sec-butyl acetate； synthesis； NaHSO4 ·H2 O； orthogonal design
第 43 卷第 7 期 2014 年 7 月
应用化工 Applied Chemical Industry