反相高效液相色谱法测定白斑颗粒中川芎嗪含量
高效液相色谱法测定八珍袋泡茶中盐酸川芎嗪含量

高效液相色谱法测定八珍袋泡茶中盐酸川芎嗪含量肖芳;王贤英【摘要】目的建立测定八珍袋泡茶中盐酸川芎嗪含量的高效液相色谱法.方法采用Diamonsil-TM C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-水(48∶52),流速0.8 mL/min,检测波长293 nm.结果盐酸川芎嗪进样量在0.068 4 ~0.410 4μg范围内与峰面积线性关系良好(r =0.999 99);平均回收率为98.95%,RSD=1.08%(n=9).结论该方法操作简便、准确,灵敏度高,重现性好,可用于八珍袋泡茶中盐酸川芎嗪的含量测定.【期刊名称】《中国药业》【年(卷),期】2014(023)009【总页数】3页(P29-31)【关键词】八珍袋泡茶;盐酸川芎嗪;高效液相色谱法【作者】肖芳;王贤英【作者单位】重庆医科大学附属儿童医院,重庆 400014;重庆市中药研究院,重庆400065【正文语种】中文【中图分类】R284.1;R286.0八珍袋泡茶是由党参、白芍、白术、川芎等8味中药组方的复方制剂,收载于《卫生部药品标准·中药成方制剂(第5册)》,具有补气益血的功效,可用于治疗气血两虚、面色萎黄、食欲不振、四肢乏力、月经过多等症。
处方中的川芎含有生物碱、酚类、有机酸、内酯类、脂肪酸、甘油酯类、萜和甾醇类等多种有效成分[1],具有活血化瘀、行气止痛的作用。
其所含的川芎嗪为主要有效成分之一,有明显的扩张冠脉、增加冠脉血流量、松弛血管平滑肌、降低血小板表面活性等药理作用[2]。
川芎中盐酸川芎嗪的含量测定方法已见报道[3]。
本研究中建立了八珍袋泡茶中盐酸川芎嗪含量测定方法,旨在为八珍袋泡茶的质量控制提供依据。
1 仪器与试药LC-2010A型高效液相色谱仪(日本岛津);AEG-45SM型十万分之一电子分析天平(日本岛津);AB265-S型分析天平(梅特勒);SK250LH型超声仪(上海科导超声仪器有限公司);D101大孔树脂(天津市海光化工有限公司)。
高效液相荧光色谱法测定注射用盐酸川芎嗪的含量

nol ̄water(40:60) at a flow rate of 1 0mL min - 1 The detection wavelength was set at EX = 289nm and EM =
〔5〕 李婷婷ꎬ冯云ꎬ曾文婷ꎬ等 HPLC 法测定不同浓度乙醇提取补骨脂
素的含量〔 J〕 辽宁中医药大学学报ꎬ2011ꎬ13(1) :190
且在上柱刚开始注入样品时虽然补骨脂素与异补骨脂素也能
高效液相荧光色谱法测定注射用盐酸川芎嗪的含量
夏 磊( 安徽医科大学第三附属医院ꎬ安徽合肥 230061)
摘要:目的 建立注射用盐酸川芎嗪的含量测定方法ꎮ 方法 采用高效液相色谱荧光 检测器ꎬ甲醇 ̄水 ( 40 ∶ 60 ) 为 流动相ꎻ流速 1 0mL
min - 1 ꎻ激发波长为 289nmꎬ发射 波 长 为 321nmꎮ 结 果 3 批 注 射 用 盐 酸 川 芎 嗪 样 品 的 含 量 测 定 结 果 分 别 为 标 示 量 的 103 9% 、99 5% 和
参考文献
〔1〕 陈雅文 免煎 中 药 配 方 颗 粒 的 优 势 浅 谈 〔 J〕 中 国 保 健 营 养ꎬ
2013ꎬ02( 上) :924
〔2〕 国家药典委员会编 中国药典一部〔 S〕 北京:中国医药科技出
版社ꎬ2010ꎬ174
〔3〕 徐以亮 补骨脂配方颗粒质量标准研究 中国药业 〔 J〕 2008ꎬ
Strait Pharmaceutical Journal Vol 31 No 12 2019
液相色谱法同时测定复方制剂中川芎嗪和阿司匹林的含量(英文)

液相色谱法同时测定复方制剂中川芎嗪和阿司匹林的含量(英文)王鹏;齐美玲;周莉;方林【期刊名称】《中国药学:英文版》【年(卷),期】2004(13)1【摘要】目的建立一种反相液相色谱法用于新复方制剂中川芎嗪和阿司匹林含量的同时测定。
方法采用DiamonsilC18色谱柱 ,以甲醇 -1 5%醋酸(3 5∶65,V V ,pH =3 1)为流动相 ,流速为1 0mL·min- 1。
结果色谱测定可在 12min内完成。
苯甲酸为内标。
在标示量 80 -12 0 %的范围内 ,川芎嗪和阿司匹林的回收率范围分别为 99 6-10 0 3 %和 99 9-10 1 3 %。
川芎嗪和阿司匹林的线性范围分别为2 5 0 -3 0 0 0 μg·mL- 1(r=0 9999,n =5)和 12 5-150 9μg·mL- 1(r=0 9997,n =5)。
【总页数】5页(P58-62)【关键词】液相色谱法;复方制剂;川芎嗪;阿司匹林;含量测定【作者】王鹏;齐美玲;周莉;方林【作者单位】沈阳药科大学制药工程学院;北京理工大学理学院化学系;沈阳华泰药物研究所【正文语种】中文【中图分类】R927.2;O657.72【相关文献】1.复方阿司匹林制剂中3组分含量的同时测定 [J], 全红;刘玉明;朱丽华2.高效液相色谱法在中药复方制剂妇炎康有效成分含量测定中的应用 [J], 李华丽;王小龙;李梅荣;叶晓亚3.高效液相色谱法测定复方制剂中阿魏酸和川芎嗪 [J], 张立坤;陈新旺;邹安庆4.高效液相色谱法测定复方氨甲环酸胶原蛋白冻干制剂中氨甲环酸的含量 [J], 王天月;丁平田因版权原因,仅展示原文概要,查看原文内容请购买。
高效液相色谱法对大川芎片中5种成分的含量测定

高效液相色谱法对大川芎片中5种成分的含量测定马钰;王帅;孟宪生;富力;英锡相【期刊名称】《药学研究》【年(卷),期】2017(036)003【摘要】目的本研究通过运用高效液相色谱法建立大川芎片的特征图谱,并对洋川芎内酯Ⅰ、绿原酸、洋川芎内酯A、香草酸、阿魏酸5种指标性成分进行含量测定.方法本试验采用Agilent Poroshell SB-C18色谱柱(4.6 mm×100 mm,2.7 μm),流动相0.02%甲酸水(A)-乙腈(B)溶液梯度洗脱,检测波长280 nm,流速0.8 mL·min-1,柱温30 ℃,记录时间40 min,对同一厂家10批次大川芎片进行含量测定.结果本试验初步建立了大川芎片的高效液相特征色谱图,指标性成分洋川芎内酯Ⅰ、绿原酸、洋川芎内酯A、香草酸、阿魏酸均达到基线分离,其线性范围分别为3~48 nL(r=0.999 9),0.062 2~0.995 5 μg(r=0.999 8),0.3~4.8 nL(r=0.999 9),0.026 6~0.426 2 μg(r=0.999 9),0.016 9~0.270 7 μg(r=0.999 7).加样回收率均在95%~105%之间,精密度、稳定性、重复性均良好.结论以洋川芎内酯Ⅰ、绿原酸、洋川芎内酯A、香草酸、阿魏酸为指标性成分对大川芎片进行含量测定,该方法准确、重现性好,可以全面地反映大川芎片质量,为大川芎片质量控制奠定基础.%Objective To establish the fingerprint of Dachuanxiong Tablets by HPLC methods,and determine the 5 kinds of index components contents such as senkyunolide Ⅰ,chlorogenic acid,senkyunolide A,vanillicacid,ferulic acid.Methods Agilent poroshell SB-C18 column(4.6 mm×100 mm,2.7 μm) was adopted,the mobile phase was 0.02% formic acidwater(A)-acetonitrile(B) solution with gradient elution,the detectionwavelength was 280 nm, the flow rate was 0.8 mL·min-1,the column temperature was 30 ℃,and the recording time was 40 min.The contents of 10 different batches of Dachuanxiong Tablets from same manufacturer were determined.Results This study established the HPLC fingerprint of Dachuanxiong Tablets,the index component of senkyunolideⅠ,chlorogenic acid,senkyunolide A,vanillic acid and ferulic acid were separated,the linear range was 3~48 nL(r=0.999 9),0.062 2~0.995 5μg(r=0.999 8),0.3~4.8 nL(r=0.999 9),0.026 6~0.426 2 μg(r=0.999 9),0.0169~0.270 7 μg(r=0.999 7),respectively.The recoveries were ranged from 95% to 105%,and the precision,stability and repeatability were good.Conclusion This study used senkyunolide Ⅰ,chlorogenic acid,senkyunolide A,vanillic acid and ferulic acid as the index component for the determination of Dachuanxiong Tablets,the method was accurate and reproducible which can reflect the comprehensive quality of Dachuanxiong Tablets and can lay the foundation for quality control of Dachuanxiong Tablets.【总页数】3页(P135-137)【作者】马钰;王帅;孟宪生;富力;英锡相【作者单位】辽宁中医药大学药学院,辽宁大连 116600;辽宁中医药大学药学院,辽宁大连 116600;辽宁省组分中药工程技术研究中心,辽宁沈阳 110032;辽宁省现代中药研究工程实验室,辽宁大连 116600;辽宁中医药大学药学院,辽宁大连 116600;辽宁省组分中药工程技术研究中心,辽宁沈阳 110032;辽宁省现代中药研究工程实验室,辽宁大连 116600;大连富生制药有限公司,辽宁大连 116600;辽宁中医药大学药学院,辽宁大连 116600【正文语种】中文【中图分类】R927.2【相关文献】1.反相高效液相色谱法测定川芎嗪片中川芎嗪的含量 [J], 陆汝艳;陈寅2.高效液相色谱法在黄连上清片中有效成分的含量测定 [J], 李静;蔡旭升3.高效液相色谱法对大川芎片中5种成分的含量测定 [J], 马钰;王帅;孟宪生;富力;英锡相;4.除脂生发片中有效成分2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯苷的高效液相色谱法含量测定[J], 林小星;郎峰杰;史小方;李艳;陈亚刚5.超高效液相色谱法比较鲜川芎和川芎药材中6种成分含量 [J], 陈冉; 尹丹丹; 杨沫; 王运来; 尹登科; 许钒因版权原因,仅展示原文概要,查看原文内容请购买。
反相高效液相色谱法测定磷酸川芎嗪片的含量

反相高效液相色谱法测定磷酸川芎嗪片的含量吴春美;林伟萍;吴明东【摘要】Objective To set up an RP- HPLC method for the content determination of Ligustrazine Phosphate Tablets. Methods The XDB-C18 column(150. 0mm ×4. 6 mm, 6 μm) was used as the separation column. The mobile phase was methanol- 1% acetic acid (35:65).The flow rate was 1.0 mL/min, and the detection wavelength was 295 mn. The comparison test was carried out with ultra-violet spectrophotometry. Results The retention time of ligustrazine phosphate was 6. 82 min. The good linear relationship was shown within the range of 5-40 μg/mL( r=0. 999 8, n=6) for the concentrations of ligustrazine phosphate. The average recovery rate was 99.02%, RSD =0. 46% (n=6). Conclusion The method is convenient, rapid, accurate and well reproducible, which may be used for the content determination of Ligustrazine Phosphate Tablets.%目的建立测定磷酸川芎嗪片含量的反相高效液相色谱法.方法采用XDB-C18分析柱(150.0 mm×4.6 mm,6μm),流动相为甲醇-1%醋酸溶液(35:65),流速1.0 mL/min,检测波长295 nm;并用紫外分光光度法做对比试验.结果磷酸川芎嗪的保留时间为6.82 min,其质量浓度在5~40 μg/mL范围内与峰面积线性关系良好(r=0.999 8,n=6),平均回收率为99.02%,RSD为0.46%(n=6).结论所用方法简单、准确,重复性好,可作为磷酸川芎嗪片的含量测定方法.【期刊名称】《中国药业》【年(卷),期】2011(020)003【总页数】2页(P25-26)【关键词】磷酸川芎嗪片;反相高效液相色谱法;含量测定【作者】吴春美;林伟萍;吴明东【作者单位】浙江省丽水市人民医院,浙江,丽水,323000;浙江省丽水市人民医院,浙江,丽水,323000;浙江省丽水市人民医院,浙江,丽水,323000【正文语种】中文【中图分类】R284.1;R286.0川芎嗪是从伞形科植物川芎中提取的一种生物碱单体,具有抑制自由基产生、清除氧自由基、抑制血小板聚集等药理活性,临床用于高血压、胰腺炎等的治疗[1]。
高效液相色谱法测定盐酸川芎嗪的含量

图 1 盐 酸 水苏 碱 对 照 品 的 H L P C分 离 图谱
好 , 敏度较高。 灵 5 2 盐 酸 水 苏 碱 属 于 季 铵 盐 型 生 物 碱 , 极性 很 大 。 在 试 验 . 其 中我 们 曾 尝 试 用 C 8柱 , 果 即 使 将 水 相 比例 提 高 至 9 % , 1 结 5 在色 谱 图 中 盐 酸 水 苏 碱 仍 没 有 保 留 。 将 色 谱 柱 换 成 氨 基 柱 后 其色 谱 保 留 时 间 为 7 4 n 与 相 邻 色 谱 峰 达 到 了 基 线 分 离 。 .mi, 每 个 样 品 进 样 可 在 1mi 完成 , 合 常 规 分 析 . 0 n内 适
良好 。
5 讨论 51 E S 是一种质量型通用检 测器 , 而 适用 于结构 中没 . L D 因
有 共 轭 体 系从 而 紫 外 吸 收 较 弱 的 化 合 物 。 盐酸 水 苏 碱 是 一 种 生物 碱 。 在 紫 外 末 端 有 吸 收 , 适 用 于 紫 外 检 测 器 , 用 仅 不 而
高 效 液 相 色 谱 法 测 定 盐 酸 川 芎 嗪 的 含 量
4 6 回 收 率 的 测 定 精 密 称 取 已 测 知 含 量 的 供 试 品 1 0g . . ,
平 行 操 作 6 , 别 精 密 加 入 盐 酸 水 苏 碱 对 照 品 甲醇 溶 液 ( 份 分 浓 度为 20 ・ .1mgmLI ) . , 供 试 品 溶 液 制 备 项 下 方 法 制 1 2 5mL 按
好。
碱的含量【 . J 中成药 [ . 0 , 9 7 : 1 ~附 l 】 J 2 72()附 5 ] 0 6 [ ] 维, 【彭 2 苏薇 薇, 强. . 贾 等 产妇康颗 粒质量 标 准研 究 [] 中药材 J.
反相高效液相色谱法测定磷酸川芎嗪片的含量

K e wo d :L g ta i e y r s iusr zn Ph s ae o ph t Ta l t; b es RP — HP LC; o tn dee mi to c ne t tr nain
川 芎 嗪 是从 伞 形 科 植 物 川 芎 中 提 取 的一 种 生 物 碱 单 体 , 有 I 具
抑 制 自由基 产 生 、 除 氧 自 由基 、 制 血 小 板 聚 集 等 药 理 活性 , 清 抑 临 床用于高血压 、 胰腺 炎 等 的 治 疗 …。 2 0 在 0 5年 版 《 中华 人 民共 和 国
2 1 年第 2 01 O卷第 3 期
反 相 高效 液 相 色 谱 法测 定磷 酸川 芎 嗪 片 的含 量 物 定 药 鉴
吴春美 , 林伟萍 , 吴明东
( 浙江 省丽水 市人 民医院 , 浙江 丽水 3 3 0 ) 2 0 0
摘要 : 目的 建 立 测 定 磷 酸 川 芎 嗪 片含 量 的 反 相 高效 液 相 色谱 法 。 法 采 用 X B—Cs 析 柱 (5 . m × . n, L ) 流 动 相 为 甲 方 D 分 100m 4 6t i6 ̄n , o l 醇 一1 醋酸 溶 液 (5: 5 , % 3 6 )流速 10 L mi, 测波 长 25n 并 用 紫外 分 光光 度 法做 对 比试 验 。 . / n检 9 m; 结果 磷 酸川 芎嗪 的保 留时 间为 6 8 i, . 2 n m 其 质 量 浓 度 在 5~ 0 g m 4 / L范 围 内与 峰 面 积 线 性 关 系 良好 ( =0 9 9 , 6 , 均 回 收 率 为 9 .2 , S 为 04 % ( =6 。 论 所 r .9 n= )平 8 90% RD .6 n )结 用方 法 简单 、 确 , 复 性好 , 作 为磷 酸 川 芎 嗪 片 的含 量测 定方 法 。 准 重 可 关 键词 : 酸 川 芎嗪 片; 相 高效 液相 色谱 法; 量 测 定 磷 反 含
高效液相色谱法测定盐酸川芎嗪的含量

〔〕12003 ,26 (3) :19822001 〔3〕姜舜尧 1 益母草药材中水苏碱成分的高效液相色谱法分析〔J 〕1
药物分析杂志〔J 〕12001 ,21 (4) :24322471 〔4〕程立方 ,崔秀君 1 产舒康颗粒中盐酸水苏碱的高效液相色谱法定
图 1 盐酸川芎嗪紫外扫描图谱
21512 专属性试验 :取盐酸川芎嗪对照品储备液适量 ,加水 稀释至 40μg·mL - 1溶液 ,进样 20μL ,作 HPLC 分析 (A) ;取供 试品溶液适量 ,加水释至约 40μg·mL - 1 溶液 ,进样 20μL ,作 HPLC 分析 (B) ; 取 阴 性 对 照 溶 液 适 量 , 加 水 稀 释 , 同 法 作 HPLC 分析 (C) ,色谱图 (见图 2) 。 21513 线性关系考察 : 分别精密量取盐酸川芎嗪储备液适 量 ,配制成浓度为 1 、10 、40 、60 、100μg·mL - 1 ,摇匀 。按上述 色谱条件 ,进样 20μL 测定 。按外标法 ,以峰面积 (A) 为纵坐 标对浓度 (C) 为横坐标进行回归 ,得标准曲线 : A = 301798C + 015996 (r = 019998 ,n = 5) 。结果表明 ,盐酸川芎嗪在 1 ~100μg·mL - 1范围内浓度与峰面积线性关系良好 (见图 3) 。 21514 精密度试验 : 在当日和连续5d对低 、中 、高 3 种浓度 (10 ,60 ,100μg·mL - 1) 的供试品溶液 ,进样 20μL ,测定 。每种 浓度日内 、日间平行做 5 次 ,分别计算日内和日间精密度 ,结 果日内精密度 RSD 为 0170 % ( n = 5) , 日间精密度 RSD 为 0159 %(n = 5) 。
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5 m)T e m b e pae cnie fme ao 一 .5m l L c r c (0 : 0 /V . h o a a . L mn T e dt tn . h oi hs os t o l s d t nl 0 0 o/ ii ai 3 7 , h tc d ) T e fw rt w s 0m / i. h e c o l e 1 ei
w vln t w s 3 0 a . h o m ltm ea r W S 3 a e g a 0 m T e c l r e p r ue a 0℃. e i et n v l e w s 1 L R s l T e c n e t t n l e r r g f e h u t h T n c o o m a 0 w . eut h o c nr i i a a e o j i u s ao n n l u t z e h do h r e w s 5 7 i s ai y re l i a . 6—1 . 4 w / L r 0 9 9 ) wt h eo ey r e o 6 7 % . o c s n T e et l h d m to g r n od 3 4 g m ( = .9 9 i te rcv r a f9 . 9 C n l i h s bi e e d h t u o a s h
Grn e .M eho Un e t e u e o h dr c l rc a i — eh n l s l to fr e ta tn a D 一 1 ma r p rus a ob d r sn fr a uls t ds d r h s f y o h o i cd ty o o uin o x rc ig nd 01 c o o o ds re e i o
De e m i to f Li u t a i dr c l rde i Ba b n t r na i n o g s r zne Hy o h o i n i a Gr n e y a ul s b RP — HPLC —
Wa g Jc u ,Ln C i 厶 n i n i a,De h
0 1m 1 L盐酸 、 . o/ 乙醇体积分数 为 4 %的盐酸 乙醇溶液 8 L 超 0 0m , 声提取 6 i。 0mn 然后挥 干样品液 中乙醇 , 浓缩 至 1 L左 右 , 0m 湿法 上 已处理好 的 D一11柱 , 0 先用 水洗 至还原 糖反应 呈 阴性 , 用 再 3 %乙醇洗脱 , 0 收集 3 % 乙醇洗脱液 1 0m , 0 0 L 浓缩蒸干, 用甲醇溶 解并定 容至 2 L 即得供试 品溶液 【。 缺川芎的 阴性对照颗粒 5m , 2取 I
药物鉴 定
2 1 年第 1 卷第 1 期 00 9 3
反相 高效液相色谱法测定 白斑颗粒 中川芎嗪含量
王吉春 , 林 彩, 邓 莉
403) 0 0 8 ( 三军 医大 学西南 医院 药剂科 , 第 重庆
摘要 : 目的 建 立 白斑 颗 粒 中川 芎嗪 的提 取 和含 量 测 定 方 法 。 法 先 用 盐 酸 一乙醇 溶 液提 取 样 品 , 方 D一1 1大孔 吸 附树 脂 富 集 纯化 盐酸 川 0 芎嗪 , 用 反 相 高效 液 相 色谱 法测 定含 量 。 再 色谱 柱 为 Ie s D 3柱 (5 m × . m, L , 甲 醇 一0 0 o/ nriO S一 tl 10m 4 6m 5p m) 以 . 5m lL柠 檬 酸 溶 液 (O: 3 7, O ) 为流 动 相 , 测 波 长 3 0a 流 速 1 0m / n 柱 温 3 检 0 m, . L mi, O℃ , 样 量 1 L 结 果 盐 酸 川 芎嗪 质 量 浓度 在 5 7 进 O 。 .6~l.4w / L范 3 4 g m
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围 内与峰 面积 线 性 关 系 良ห้องสมุดไป่ตู้ ( = . 9 )样 品 的平 均 回 收 率 为 9 .9 , S r 0 9 99 , 6 7 % R D=17 % 。 论 所 建 立 的提 取分 离方 法能 较好 地提 取 分 离 .8 结
盐 酸 川 芎嗪 ; 相 高效 液相 色谱 法 专属 性 较 强 , 准确 测 定 白 斑颗 粒 中盐 酸 川 芎嗪 含 量 。 反 能 关键 词 : 白斑 颗 粒 ; 酸 川 芎嗪 ; 相 高 效液 相 色谱 法 盐 反 中图 分类 号 : 2 4 1R 8 . R 8. ;260 文献 标 识 码 : A 文 章 编号 :0 6 9 12 1 )3 0 8— 2 10 —4 3 (0 0 1 —0 3 0
sp rt g l u t z e h d c lr e w sd tr ie y RP—HP C HP C w s p r r e n te Ieti OD a aai ,i s ai y r ho d a ee n d b n g r n o i m L . L a efm d o h n rs S一3 clmn 1 0 mm . o l ou ( 5 x4 6 mm,