脂肪测定国标
脂肪测定国标
脂肪的国标检测方法—索氏萃取法【GB/T 5009.6—1985】牛奶中脂肪的测定方法本标准适用于各类食品中脂肪含量的测定。
第一法索氏抽提法1原理样品用无水乙醚或石油醚等溶剂抽提后，蒸去溶剂所得的物质，在食品分析上称为脂肪或粗脂肪。
因为除脂肪外，还含色素及挥发油、蜡、树脂等物。
抽提法所测得的脂肪为游离脂肪。
2试剂2.1无水乙醚或石油醚。
2.2海砂：同GB 5009.3—85《食品中水分的测定方法》2.3。
3仪器索氏提取器。
4操作方法4.1样品处理4.1.1固体样品：精密称取2～5g(可取测定水分后的样品)，必要时拌以海砂，全部移入滤纸筒内。
4.1.2液体或半固体样品：称取5.0～10.0g，置于蒸发皿中，加入海砂约20g于沸水浴上蒸干后，再于95～105℃干燥，研细，全部移入滤纸筒内。
蒸发皿及附有样品的玻棒，均用沾有乙醚的脱脂棉擦净，并将棉花放入滤纸筒内。
4.2抽提将滤纸筒放入脂肪抽提器的抽提筒内，连接已干燥至恒量的接受瓶，由抽提器冷凝管上端加入无水乙醚或石油醚至瓶内容积的2/3处，于水浴上加热，使乙醚或石油醚不断回流提取，一般抽提6～12h。
4.3称量取下接受瓶，回收乙醚或石油醚，待接受瓶内乙醚剩1～2ml时在水浴上蒸干，再于95～105℃干燥2h，放干燥器内冷却0.5h后称量。
4.4计算式中：X——样品中脂肪的含量，%；m1——接受瓶和脂肪的质量，g；m0——接受瓶的质量，g；m2——样品的质量(如是测定水分后的样品，按测定水分前的质量计)，g。
第二法酸水解法5原理样品经酸水解后用乙醚提取，除去溶剂即得游离及结合脂肪总量。
6试剂6.1盐酸6.295%乙醇6.3乙醚。
6.4石油醚。
7仪器100ml具塞刻度量筒。
8操作方法8.1样品处理8.1.1固体样品：精密称取约2g，置于50ml大试管内，加8ml水，混匀后再加10ml 盐酸。
8.1.2液体样品：称取10.0g，置于50ml大试管内，加10ml盐酸。
饲料中粗脂肪两种测定方法的比较探讨
饲料中粗脂肪两种测定方法的比较探讨邱代飞【摘要】粗脂肪是饲料中的一个重要组成部分，虽然各种动物对它的需要量不大，但是它在动物营养中起着很重要的作用。
目前饲料中粗脂肪测定的国标方法GB／T6433—2006中提及有直接索氏抽提法和盐酸水解法，为了验证这两种方法检测结果之间的差异性，本文通过运用这两种方法分析多种饲料原料的粗脂肪含量，对这两种方法的特点进行比较探讨，得出盐酸水解法是适用有效的方法，其检测结果能更真实的反映饲料中的粗脂肪含量，对于饲料配方设计和降低饲料成本具有非常重要的指导意义。
【期刊名称】《广东饲料》【年(卷),期】2012(000)009【总页数】3页(P40-42)【关键词】饲料;粗脂肪;测定方法【作者】邱代飞【作者单位】广东海大集团检测中心,广州510545【正文语种】中文【中图分类】S816.17脂肪是广泛存在于动植物体内的一类有机化合物。
根据其结构的不同，可分为真脂肪和类脂两大类。
真脂肪即中性脂肪，它是1分子甘油和3分子脂肪酸构成的甘油三酯。
类脂肪指含磷或含糖或含其它含氮物的脂肪，它虽不属于真脂肪，但它在结构上或性质上却与真脂肪相接近，主要包括磷脂、糖脂、固醇及蜡。
脂肪是脂溶性维生素的溶剂，是动物热能来源和构成动物体组织的重要原料，脂肪还可为幼小动物提供必需脂肪酸等等。
目前饲料中粗脂肪测定的国标方法为GB／T 6433-2006(1)，该标准介绍了直接索氏抽提法和盐酸水解法两种测定方法，测得的脂肪还含有有机酸、色素、脂溶性维生素、叶绿素等物质，故称为粗脂肪。
本文分别用这两种方法测定几种常用饲料原料的粗脂肪含量，并对两种测定方法进行了比较探讨，现将结果报告如下。
1 材料与方法1.1 试验样品市场抽取的不同厂家的14份鱼粉、4份肉粉、4份鸡肉粉、10份花生仁饼、11份啤酒糟、以及11份DDGS样品。
1.2 仪器设备分析天平（分度值0.0001）：BSA224S，赛多利斯科学仪器（北京）有限公司；高速万能粉碎机：FW100，天津市泰斯特仪器有限公司；电热恒温鼓风干燥箱：DHG-9123A型，上海一恒科学仪器有限公司；电热恒温水浴锅：HWS12型，上海一恒科学仪器有限公司；索氏脂肪抽提仪：WE1Y。
国家标准粮油检验大豆蛋白质脂肪含量测定近红外法编制说明
国家标准《粮油检验大豆蛋白质、脂肪含量测定近红外法》编制说明《粮油检验大豆蛋白质、脂肪含量测定近红外法》国家标准起草组二〇〇八年十月十六日1.工作简况（包括任务来源、协作单位、主要工作过程、国家标准主要起草人及其所做工作等）项目背景和来源近红外分析方法(NIR)是近年来在粮食质量测定中作为迅速、简便、非破坏性检测发展起来的新技术，它是利用粮食中某一成分在近红外谱段中（700nm—2500nm）对特定波长近红外光能量与其含量有等比吸收的原理。
近年来，我国粮食和农业部门引进了世界各国多种型号近红外分析仪，使我国近红外应用技术迅速发展，在农产品质量控制上发挥了一定作用。
近红外分析方法自二十世纪七十年代被美国确定为非破坏检测粮食水分、蛋白质、脂肪的标准方法以来，在美国、法国、丹麦、瑞典、日本、澳大利亚等农业发达国家已经将NIR检测装置作为大豆蛋白质、脂肪证明的认定基准装置。
实践验证，近红外分析仪不仅可以为生产企业的品质控制提供直接快速的信息，使生产企业能够及时调整生产工艺，而且近红外光谱分析仪在粮食质量检测中充分体现了它快速、准确、节省人力物力等优点。
多年来，粮食检验部门和加工企业陆续购置了不少近红外分析仪器，但是由于缺乏标准的支撑，近红外分析技术在粮食检验机构一直未能得到真正应用。
为了规范近红外光谱仪的使用，确保测定结果的可靠性，使各级检测部门、研究机构及厂家在使用近红外光谱分析仪时有标准方法可依据。
通过近红外粮食质量检测系列标准的建立，将为粮食质量保证体系提供良好的技术支撑。
根据国家标准化管理委员会《关于下达2007年第四批国家标准制修订计划的通知》（国标委计[2007]85号）的要求，项目编号为-T-449的《粮油检验大豆蛋白质、脂肪含量测定近红外法》国家标准起草任务由河南工业大学负责起草。
在国家粮食局标准质量中心的组织、协调下，河南工业大学连同有关单位组成了本标准起草小组。
本标准制定主要工作过程本标准重点研究了AACC、ISO等关于近红外测定大豆或饲料方法的标准（草案），同时研究了国内有关近红外测定方法的标准。
国标规定脂肪的测定方法有哪几种
国标规定脂肪的测定方法有哪几种索氏提取法，又名连续提取法、索氏抽提法，是从固体物质中萃取化合物的一种方法。
索氏提取法，用于粗脂肪含量的测定。
脂肪广泛存在于许多植物的种子和果实中，测定脂肪的含量，可以作为鉴别其品质优劣的一个指标。
酸水解法，适用于各类食品中总脂肪含量的测定，但对含磷脂较多的一类食品，如鱼类、蛋类及其制品，在盐酸溶液中加热时，磷脂几乎完全分解为脂肪酸和碱，使测定结果偏低，多糖类遇强酸易炭化，影响测定结果。
测定时间短，在一定程度上可防止之类物质的氧化。
碱水解法，利用各种碱性化合物与氯化木素反应。
促进废液中aox降低的方法，由于碱性化合物的不同或不同的组合。
盖勃氏法，测定乳与乳制品中脂肪含量的容量测定法，是一种与美国巴布科克试验相对应的欧洲使用的方法分川盖勃生乳乳脂计定和用盖勃稀奶油乳脂计测定两种。
索氏提取法，又名连续提取法、索氏抽提法，是从固体物质中萃取化合物的一种方法。
索氏提取法，用于粗脂肪含量的测定。
脂肪广泛存在于许多植物的种子和果实中，测定脂肪的含量，可以作为鉴别其品质优劣的一个指标。
酸水解法，适用于各类食品中总脂肪含量的测定，但对含磷脂较多的一类食品，如鱼类、蛋类及其制品，在盐酸溶液中加热时，磷脂几乎完全分解为脂肪酸和碱，使测定结果偏低，多糖类遇强酸易炭化，影响测定结果。
测定时间短，在一定程度上可防止之类物质的氧化。
碱水解法，利用各种碱性化合物与氯化木素反应。
促进废液中aox降低的方法，由于碱性化合物的不同或不同的组合。
盖勃氏法，测定乳与乳制品中脂肪含量的容量测定法，是一种与美国巴布科克试验相对应的欧洲使用的方法分川盖勃生乳乳脂计定和用盖勃稀奶油乳脂计测定两种。
项目4-3-1 脂类的测定-索氏抽提法
肉松→研细→称取2.00～3.00g →滤纸筒
任务三：成分分析
接收瓶干燥恒重（＜2 mg）
称样（2-5g）至滤纸筒 装置搭建（滤纸筒放入提取器，连接已干 燥至恒重的接收瓶）
Hale Waihona Puke 抽提（由冷凝管上端加入石油醚至接收瓶的2/3处， 70℃水浴上加热回流提取6～12h，6-8次/h
回收溶剂 干燥恒重（＜1 mg），结果计算
蛋黄粉，全蛋粉 曲奇饼干 京式月饼
≥60，≥42 ＞16.0 ≤20.0
GB/T 13213-2006 午餐肉罐头（优级，普通级） ≤24.0，≤16 GB/T20712-2006 GB/T 23968-2009 GB 19644-2010
火腿肠（特级，优级，普通 6~16 级，无淀粉产品）
肉松 ≤10
试剂
（1）滤纸及白色棉线（乙醚脱脂过的）（做滤纸筒用） （2）脱脂棉 （3）无水乙醚或石油醚 （4）海砂（防止暴沸,分散样品）
（冷凝后的）液 体
气体
液体 （有机溶剂+脂 肪）
半连续溶剂萃取装置 固液萃取
溶剂反复利用
提取溶剂
1、选择提取剂的原则 根据相似相溶规律，非极性的脂肪要用非极性的脂肪溶剂，极性的糖脂 则可用极性的醇类进行提取
测定原理
试样用无水乙醚或石油醚等有机溶剂抽提后， 蒸去溶剂所得的物质，称为粗脂肪。 因为除粗脂肪外，还含色素及挥发油、蜡、树脂等物。 抽提法所得的脂肪为游离脂肪。
是一种半连续溶剂萃取法。
是我国国家标准第一法。
任务一 仪器及试剂准备
仪器
索氏抽提器；接收瓶；冷凝管；恒温水浴锅；分析天平；恒温干 燥箱；干燥器；水浴锅；接收瓶：恒重称量
食品脂肪含量的测定(样品比较、方法比较)
(5)乙醚完全挥净后,将接收瓶放入烘箱中(100℃ ±5℃)烘干至恒重。烘干后易吸湿,因此称量要迅 速。反复干燥还会因脂类氧化而增重,一般再次复烘时,烘 30 min 后冷却称重,不易增重。过高的温 度和过长的时间容易使不饱和脂肪酸氧化增重或低级游离脂肪酸挥发失重。 (6)整个实验在使用乙醚时应注意室内通风换气,实验周围不要有明火,以防空气中有机溶剂蒸气着火 或爆炸。 (7)如果实验室里没有乙醚或无水乙醚时,可以用石油醚提取,石油醚沸点选择 30℃～60℃。 (8)本实验所选用的乙醚必须无过氧化物、无水、无醇、挥发残渣含量低。水和醇可导致水溶性物质 溶解,如水溶性类、可溶性糖类等,使测定结果偏高。过氧化物存在易发生爆炸事故,乙醚中的过氧化 物主要是在贮存过程中由于空气、光线和温度的作用致使乙醚缓慢氧化而形成的过氧化物。 所以在使用乙醚抽提时应先对试剂进行检查: 乙醚中过氧化物的检查方法是:取适量乙醚,加入 10%碘化钾溶液,用力摇动,放置 1 min,若出现黄色则 表明存在过氧化物,应进行处理后方可使用。 处理的方法是: 将乙醚放入分液漏斗,先以 1 /5 乙醚量的 10% KOH 溶液洗涤 2～3 次,以除去乙醇;然后用盐酸酸化, 加入 1 /5 乙醚量的 10% FeSO4 或 10% Na2 SO3 溶液,振摇,静置,分层后弃去下层水溶液,以除去过氧 化物;最后用水洗至中性,用无水 CaCl2 或无水 Na2 SO4 脱水,并进行重蒸馏。
说明 索氏抽提法测定的脂肪为食品中的游离脂肪,测定结果较准确,但费时、费试剂,对样品的处理、抽提 器、抽提用有机溶剂的要求较为严格,在检测过程要充分地考虑到各种可能影响检验结果数据准确性 的因素。
潘能斌.食品中脂肪含量测定方法的改进〔J〕.中国卫生检验杂志，2006，16（7）：884-884
饲料营养成分的测定
饲料营养成分的测定1、饲料中水分的测定饲料中的水分存在形式有两种，一是游离水（又叫初水），二是吸附水。
因此水分的测定一般包括初水和吸附水的测定，总水的计算。
有些饲料如子实、糠麸类饲料和秸杆、干草等都处于风干状态，因此只测吸附水（也就是总水），不测初水和计算总水分的含量。
1.1 初水分的测定1.1.1 仪器设备工业天秤，电热式恒温烘箱，剪刀，粉碎机，样本瓶，药匙，培养皿，筛子。
1.1.2 测定原理含水分高的新鲜饲料在60-65℃烘箱中烘干至恒重，逸失的重量即为初水。
1.1.3 测定步骤取平均样品200-300g，置于已知重量的培养皿中，先在80℃条件下，烘15min，然后放在60-65℃的烘箱中，进行干燥，干燥到样品容易磨碎（5-6h）。
将烘干的样品放在室内自然的条件下冷却4-6h（不少于2h），便成为风干状态。
称重：重复上述操作，直到两次称重之差不超过0.5g为止。
1.1.4计算：初水分=烘干前后重量之差/鲜样品重*100%1.2 吸附水分测定（干物质测定）1.2.1 测定原理在105℃±2烘箱内，在大气压下烘干，直至恒重，逸失的重量为试样吸附水分。
在该温度下干燥，不仅饲料中的吸附水被蒸发，同时一部分胶体水分也被蒸发，另外还有少量挥发油挥发。
1.2.2 仪器设备称量瓶，烘箱，药匙，干燥器（用氯化钙或变色硅胶作干燥剂），分析天平，坩埚钳，小毛刷。
1.2.3 测定步骤洁净的称量瓶，在105℃烘箱中烘1h，取出，在干燥器中冷却30min ，称重，准确至0.0002g。
重复以上动作，直至两次重量之差小于0.0005g为恒重。
在已知重量的称量瓶中称取两份平行试样，每份2-5g（含水重0.1g以上，样厚4mm以下），准确至0.0002g，称量瓶不盖盖，在105℃烘箱中烘3h（温度到达105℃开始计时），取出，盖好称量瓶盖，在干燥器中冷却30min，称重，再同样烘干1h，冷却，称重，直到两次重量差小于0.0002g。
SOX406脂肪测定仪操作规程
文件制修订记录一、概述1、应用SOX406脂肪测定仪是按照国标GB/T 14772-2008 设计灼粗脂肪测定仪，可测定食品、乳制品及饲料中的脂肪，也适用于清洁剂、药品、石化产品、纤维制品、土壤以及污泥中可溶性有机化合物的测定。
例如：1.快速安全地测定食品、饲料、谷物、种于中的脂肪；2.萃取废水、污泥中油脂；3.萃取土壤中的半挥发性有机化合物，如杀虫剂、除草剂等；4.萃取塑料中的增塑剂，纸张、纸版中的松香，皮革中的油脂等;5.为气相、液相色谱法作固态样品的消解预处埋。
2、原理本仪器是根据索式抽提原理，用重量法测定脂肪含量。
即试样用无水乙醚或石油醚等溶剂抽提后，脂肪从试样中提取出来，然后烘干、称量，计算抽提前后抽提杯的质量差即为脂肪的含量。
二、主要性能1、技术指标1. 较宽的控温范围：室温+5~280℃，控温精度：±1℃2. 加热功率：1000 w3. 工作电压：220V4. 频率50/60 Hz5. 最多可进行六个样品同时测定6. 溶剂杯体积：80 mL，样品量：0.5~15 g (常量2-5 g)7. 溶剂回收率：≥80 %8. 测量范围：0-100 %9. 外观尺寸(mm)：650x320x70010. 重量：35 Kg2、性能特点1. 5.1寸液晶显示屏，微电脑控制系统；2. 超温，过温报警及定时提醒功能；3. 声，光，液晶屏文字提示三重报警系统；4. 兼具有定时功和计时功能；5. 采用整休金属加热块供热，控温范围广，控温粘度高；6. 直线轴承传导技术的升降连接，升降燥作灵活自如；7. 丰富的界面内容，同步显示设定温废、实际温度、设定时间和加热计时；8. 电路和抽提空间完全隔离，增强安全性；9. 独特的空气层隔热技术，保持机体外壳常温，具有隔热和保温双重作用；10. 比传统的索氏分析提取速度快，效率高。
3、仪器使用条件1. 输入旧压：220V 50HZ ；需配备空气开关，漏电保护开关；2. 本仪器安装应靠近水源和排水池，并配有合适的电源插座；3. 电源配置应符合供电要求，防止电气过载；必须配有接地线，有单独的供电开关和保险装置，确保操作人员的安全；4. 本仪器安装应远离大功率的电器，避免强电磁场干扰；5. 本仪器应安装在良好的通风口处。
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脂肪的国标检测方法—索氏萃取法
【GB/T 5009.6—1985】
牛奶中脂肪的测定方法
本标准适用于各类食品中脂肪含量的测定。
第一法索氏抽提法
1原理
样品用无水乙醚或石油醚等溶剂抽提后，蒸去溶剂所得的物质，在食品分析上称为脂肪或粗脂肪。
因为除脂肪外，还含色素及挥发油、蜡、树脂等物。
抽提法所测得的脂肪为游离脂肪。
2试剂
2.1无水乙醚或石油醚。
2.2海砂：同GB 5009.3—85《食品中水分的测定方法》2.3。
3仪器
索氏提取器。
4操作方法
4.1样品处理
4.1.1固体样品：精密称取2～5g(可取测定水分后的样品)，必要时拌以海砂，全部移入滤纸筒内。
4.1.2液体或半固体样品：称取
5.0～10.0g，置于蒸发皿中，加入海砂约20g于沸水浴上蒸干后，再于95～105℃干燥，研细，全部移入滤纸筒内。
蒸发皿及附有样品的玻棒，均用沾有乙醚的脱脂棉擦净，并将棉花放入滤纸筒内。
4.2抽提
将滤纸筒放入脂肪抽提器的抽提筒内，连接已干燥至恒量的接受瓶，由抽提器冷凝管上端加入无水乙醚或石油醚至瓶内容积的2/3处，于水浴上加热，使乙醚或石油醚不断回流提取，一般抽提6～12h。
4.3称量
取下接受瓶，回收乙醚或石油醚，待接受瓶内乙醚剩1～2ml时在水浴上蒸干，再于95～
105℃干燥2h，放干燥器内冷却0.5h后称量。
4.4计算
式中：X——样品中脂肪的含量，%；
m1——接受瓶和脂肪的质量，g；
m0——接受瓶的质量，g；
m2——样品的质量(如是测定水分后的样品，按测定水分前的质量计)，g。
第二法酸水解法
5原理
样品经酸水解后用乙醚提取，除去溶剂即得游离及结合脂肪总量。
6试剂
6.1盐酸
6.295%乙醇
6.3乙醚。
6.4石油醚。
7仪器
100ml具塞刻度量筒。
8操作方法
8.1样品处理
8.1.1固体样品：精密称取约2g，置于50ml大试管内，加8ml水，混匀后再加10ml 盐酸。
8.1.2液体样品：称取10.0g，置于50ml大试管内，加10ml盐酸。
8.2将试管放入70～80℃水浴中，每隔5～10min以玻璃棒搅拌一次，至样品消化完
全为止，约40～50min。
8.3取出试管，加入10ml乙醇，混合。
冷却后将混合物移于100ml具塞量筒中，以25ml乙醚分次洗试管，一并倒入量筒中。
待乙醚全部倒入量筒后，加塞振摇1min，小心开塞，放出气体，再塞好，静置12min，小心开塞，并用石油醚—乙醚等量混合液冲洗塞及筒口附着的脂肪。
静置10～20min，待上部液体清晰，吸出上清液于已恒量的锥形瓶内，再加5ml乙醚于具塞量筒内，振摇，静置后，仍将上层乙醚吸出，放入原锥形瓶内。
将锥形瓶置水浴上蒸干，置95～105℃烘箱中干燥2h，取出放干燥器内冷却0.5h后称量。
8.4计算
同4.4。
附加说明：
本标准由全国卫生标准技术委员会食品卫生标准分委员会提出，由卫生部食品卫生监督检验所归口。
本标准由卫生部食品卫生监督检验所负责起草。