气相色谱检测器FID 培训讲解
气相色谱仪培训课件
03
进样口简介
液体进样口
液体进样口
液体进样口
液体进样口常见故障
气体进样装置
粗煤气进样阀
顶空进样装用错分析方法 检测器没开 进样置换不充分 管理员账号改动方法 抄写数据不查看谱图 样品未分析结束就中断
05
气相色谱法的实践应用
在环境监测中的应用
谢谢您的观看
FID检测器
FID检测器
FID检测器常见故障
TCD检测器
TCD检测器使用注意事项
1.检测器未通气时不能加桥电流，否则检测器的核心部件铼 钨丝会在短时间内烧毁，桥电流要在TCD温度稳定后再打开。
2.开机时，应先通过载气15min以上，保证将气路中的空气 赶走后，再开桥流，以防热丝被氧化;关机时，先断桥电流， 让载气流通一段时间，待TCD温度低于100℃时，再关闭气源， 以延长热丝的使用寿命。
气相色谱仪简介
2024年04月30日
气
气
目
相 色
检 测
进 样
谱
器
口
录
法 简 介
简 介
简 介
常 见 错 误 操 作
相 色 谱 的 实 践 应
课 后 提 问
用
01
气相色谱法简介
气相色谱法的基本原理
1 2
色谱法的基础
色谱法是一种分离和分析技术，其原理基于不 同物质在固定相和移动相之间的分配平衡。
气相色谱法的特点
气相色谱法将气体作为流动相，具有高效、快 速、灵敏度高等优点。
3
色谱柱的作用
色谱柱是气相色谱法的核心部件，通过不同物 质的吸附和脱附作用实现分离。
气相色谱法的优缺点
优点
高分离效能、高灵敏度、高选择性等。
气相色谱(FID)检测器——喷嘴污染的简易处理
气相色谱（FID）检测器——喷嘴污染的简易处理气相色谱（FID）检测器——喷嘴污染的简易处理一、先简单介绍（FID）检测器的结构色谱检测器是一种将色谱柱分离后的各试样组分按其特性和含量转变成电信号的装置。
根据检测原理的不同，可将检测器分为浓度型检测器和质量型检测器。
浓度型检测器测量的是载气中组分浓度的瞬间变化，检测器的响应值与组分的浓度成正比，而峰面积与载气流速成反比，如热导池检测器，电子捕获检测器等。
质量型检测器测量的是载气中某组分的质量变化速度，检测器的响应值与单位时间内某组分进入检测器的质量成正比，峰面积与载气流无关，如氢火焰检测器和火焰光度检测器。
下面主要介绍氢火焰离子化检测器（FID）Flame Ionigation Detector：1. 特点：（1）质量型检测器；（2）结构简单，灵敏度高，响应快，稳定性好；（3）对大多数有机化合物有很高的灵敏度，比热导池检测器高几个数量级，能检测至ng / mL 级的痕量物质。
1.jpg2. 主要部件从上图可以看到，一个不锈钢制成的离子室，包括气体入口、火焰喷嘴、发射极和收集极、点火线圈、外罩等部件。
3. 工作原理通过在发射极和收集极之间施加极化电压，形成直流电场，有机组分在高温下电离成正负离子，在极化电场作用下向两极定向移动形成微电流，电流大小与进入离子室的被测组分量成正比，再经高阻转变成电压信号，放大后由记录仪记录下来。
在上述工作过程中，可以清楚的看到喷嘴的作用和使用环境，所以它必须耐高温，耐腐蚀，不易和化合物反应（惰性），容易受到污染等。
二、喷嘴的类型及其优缺点不同型号的仪器，其喷嘴也不同，所使用的材质一般为陶瓷白金喷嘴、石英喷嘴、陶瓷喷嘴等，其形状也不一样（见图）。
但是，其基本组成是差不多的，由支座和喷嘴组成，沿其轴心线开有一小孔，支座上有螺纹，通过密封垫可与检测器座紧密连接，以防止漏气。
山东鲁南瑞虹分析仪器有限公司SP-68902.jpg岛津Shimadzu GC3.jpg上海精密科学仪器有限公司GC112A：4.jpg安捷伦GC：5.jpg岛津，海欣，福立，科晓等的气相色谱（FID检测器）喷嘴是一样的，是石英喷嘴，其优点是灵敏度高，不容易碳化，缺点是容易断裂，安装拆卸是需要加倍小心。
气相色谱仪FID的适应范围和选用
气相色谱仪FID的适应范围和选用气相色谱仪（GC）是一种在各种科学和工业领域广泛使用的分析仪器。
其中，焰离子化检测器（FID）是GC中常用的检测器之一。
本文将对FID的适应范围和选用进行简要介绍。
FID的原理和特点FID是将GC分离得到的化学物质用氢和空气混合后在焰中燃烧，产生离子化的氢离子（H+）和电子（e-）。
氢离子和电子被一个静电场分开并采用电流计测量电流，这个电流被称为氢离子和电子生成的电流。
FID的检出限很低，可以探测到极少数的易挥发性有机化合物（VOCs）和许多其他化学物质，这些通常在其他检测器中无法检测到。
FID也能够检测出许多不具有紫外和荧光活性的化合物。
此外，它还有较高的稳定性和重复性。
FID的适应范围FID可用于分析各种不同类型的样品，其中包括气体、液体和固体。
下面列举了FID的适用样品类型及其应用领域：气态样品气态样品是FID的主要适用样品类型，常见的样品包括：•石化工业燃料气体和石化产品的检测，如甲烷、乙烯、丙烷、丁烷、异丁烷等；•环境污染物监测，如苯、甲苯、二甲苯、氯化甲烷等；•医疗行业中气体分析，如呼气中乙醇、丙酮、乙酰胆碱等；•学术研究领域如高能物理学、天体物理学等。
液态或含油样品•FID也可以使用对氢气生成的敏感性来检测液态或含油样品，通常作为GC分离速升技术的联用检测器；•FID可以检测的液态或含油样品包括汽油、柴油、油漆、溶剂等。
FID的选用FID通常用于分析VOCs及其它易挥发有机化合物和许多不具有紫外和荧光活性的化合物等。
在选择FID之前，需要做好如下准备：样品类型根据样品类型选择适合的检测器（如TCD、MS等）以及适宜的GC柱（如毛细柱、开放管道柱等）。
分析目的根据分析的目的选择合适的FID检测器，例如检出限、线性范围、响应时间、选择性、稳定性等。
原材料FID的选择还取决于其消耗品，如，应该选购平稳的燃料供应以实现长时间的稳定分析。
氢气对燃烧电流大小和稳定性的影响较大，应该使用高品质的氢气源，检查氢气的气质。
gc-fidtcd原理
gc-fidtcd原理GC-FID（Gas Chromatography-Flame Ionization Detection）是一种常用的气相色谱-火焰离子化检测技术，它主要用于分析和定量有机化合物。
该技术结合了气相色谱分离能力和火焰离子化检测的灵敏性，广泛应用于环境监测、食品安全、药物分析等领域。
GC-FID的原理是基于样品在气相色谱柱中的分离和火焰离子化检测的原理。
首先，样品通过气相色谱柱进行分离，不同的组分会在柱中以不同的速度移动，从而实现样品的分离。
然后，分离后的组分进入火焰离子化检测器，被火焰燃烧产生离子，离子经过电场加速，进入离子检测器进行检测。
根据离子的数量和信号强度，可以定量分析样品中的各个组分。
GC-FID的工作原理可以分为三个步骤：进样、分离和检测。
首先，样品通过进样器进入色谱柱，进样器可以根据需要进行样品预处理，例如提取、浓缩等。
然后，样品在色谱柱中进行分离，分离过程中需要调整色谱柱的温度和流速等条件，以实现良好的分离效果。
最后，分离后的组分进入火焰离子化检测器进行检测，火焰离子化检测器会将组分燃烧产生离子，离子经过电场加速后进入离子检测器进行检测。
GC-FID具有许多优点。
首先，它具有良好的分离能力，可以分离复杂的样品混合物，并准确测定各个组分的含量。
其次，GC-FID具有较高的灵敏度，可以检测到低浓度的有机化合物。
此外，该技术操作简单、稳定可靠，并且可以进行定量分析。
GC-FID在环境监测中起着重要的作用。
例如，在大气污染监测中，可以使用GC-FID分析空气中的有机污染物，如挥发性有机物（VOCs）和多环芳烃（PAHs）。
这些有机污染物对人体健康和环境造成潜在风险，因此需要进行及时监测和控制。
通过GC-FID可以准确测定这些有机污染物的含量，为环境保护和治理提供科学依据。
GC-FID还广泛应用于食品安全和药物分析。
在食品安全方面，可以使用GC-FID分析食品中的农药残留、添加剂和有害挥发性物质等。
气相色谱仪FID的性能特征
FID的性能特征是：①灵敏度和零池（喷嘴）体积；②适于对有机物，特别是烃类定量；③线性范围宽，但定量时要注意是否为线性和在线性范围内。
（一）灵敏度和池体积通常商品FID除对H2O、O2、N2、CO、CO2等无机物质无响应外，对烃类的检测限达10-12g/s。
即使对含杂原子的有机化合物响应值偏低，但仍高于TCD。
FID属高灵敏度检测器之一。
在FID中，毛细管柱可直接插至喷嘴，被测组分一出毛细管柱即进入火焰电离，故FID 的池体积接近零，消除了柱后峰变宽。
毛细管柱样品容量小、分离效能高，它要求灵敏度高、池体积小的检测器与之配合，而FID正具备了此两性能特征。
所以，考察其他检测器是否有柱后峰变宽，通常均以FID 为基准。
许多填充柱分不开、TCD检不出的样品，用毛细管柱、FID轻而易举解决问题。
（二）响应值和校正1.烃类FID对烃类的相对质量响应值（Sm）值基本上是相等的。
即分子中有一个碳原子，就有一份响应值，为等碳响应。
不同分子量的烷、烯、环烷和芳烃，除甲烷和苯外，其他化合物的Sm值均在1.00左右、见表3-10-18。
表3-10-18 某些化合物的FID相对质量响应值（Sm）因此，烃类混合物定量，可以不用校正因子。
但要注意：甲烷的Sm值仅0.61，乙烷之值亦偏小，故对低碳烷（C1-C5）定量时，必须校正，否则将带来很大误差，童清木已有深刻体会。
2.含杂原子有机物含杂原子有机物，如含氧、硫、氮、卤素等化合物，其Sm值低于相应的烃类，见表3-10-18。
因为这些数值的变化明显地与化合物的类型、杂原子的数量以及分子量有关，因此，在作定量分析时必须要知道它们的Sm值。
有效碳数（ECN）可以预测含杂原子有机物在FID上的响应。
早期的有效碳数以正庚烷为基准，对化合物中的原子或基团给出一有效碳数值，将欲定量分子中所有原子或基团的有效碳数值相加，即可求得该化合物的ECN值。
表3-10-19中给出了各原子或基团的有效碳数值。
fid检测器工作原理
fid检测器工作原理
fid检测器是一种常用的气相色谱检测器，它的工作原理主要
包括离子化、电子增强和检测三个步骤。
首先，样品进入fid检测器后，通过加热器将样品挥发成气态
物质，然后进入离子化室。
在离子化室内，样品分子被电子撞击后
失去电子，形成离子和自由电子。
这些离子和自由电子随后进入电
子增强室。
在电子增强室内，离子和自由电子被加速器加速，形成大量的
离子和电子对，并通过放大器增强信号。
这些增强后的离子和电子
对随后进入检测器。
最后，增强后的离子和电子对在检测器内部与空气中的氧分子
发生反应，产生带正电荷的氧离子。
这些氧离子在电场作用下产生
电流信号，经过放大器放大后，转换成检测信号输出。
fid检测器的工作原理可以简单总结为，样品分子经离子化后，形成离子和电子，经过电子增强后，最终产生检测信号输出。
fid检测器具有灵敏度高、线性范围广、响应时间短等优点，
因此在气相色谱分析中得到广泛应用。
它可以用于分析各种化合物，如烃类、醇类、酮类、醛类、酯类、酚类等。
同时，fid检测器还
可以用于定量分析和定性分析，为化学分析提供了重要的技术手段。
总的来说，fid检测器的工作原理简单清晰，通过离子化、电
子增强和检测三个步骤，实现了对样品的灵敏检测和分析，为气相
色谱分析提供了可靠的检测手段。
(fid检测器工作原理结束)。
FID检测器使用步骤
FID检测器使用步骤一、准备工作1.确认使用FID检测器的具体型号和规格，并查阅相关的使用说明书或操作手册，了解仪器的基本原理和使用方法。
2.检查仪器的外观和内部装置是否完好无损，确认是否需要进行维护保养或更换零部件。
3.准备所需的检测样品和标准物质。
确保样品质量和纯度符合检测要求，并准备合适的溶剂和标定溶液。
4.确保工作环境符合仪器的要求，如温度、湿度和通风等条件。
5.检查是否需要连接外部气源或电源，并确保其供应充足和稳定。
二、安装与连接1.将FID检测器放置在稳定平坦的台面上，确保仪器的稳定性。
2.根据仪器的要求，连接所需的气源，如氢气和空气。
3.如有必要，连接外部电源，并确认电源的稳定性和适配性。
4.连接所需的数据传输线，如USB线或网络线等，以便将检测结果传输至计算机或数据处理系统。
三、仪器开机与预热1.打开仪器的电源开关，并等待仪器的自检程序完成。
2.根据仪器的要求，设置仪器的温度、流速和其他参数等。
3.执行仪器的预热程序，并等待仪器温度稳定在需要的工作温度上。
四、标定与校准1.根据仪器的要求，进行基准气体的标定。
通常使用标定气体来调整FID检测器的灵敏度和响应。
2.使用标定气体进行定量标定，根据标定曲线或比值来确定待检样品中的目标成分的含量或浓度。
3.如有必要，进行仪器的校准，以确保仪器的准确性和稳定性。
五、样品处理与检测1.准备待测样品，如液体样品、气体样品或固体样品。
2.根据需要，进行样品的前处理步骤，如提取、浓缩、净化或稀释等。
3.将处理后的样品投入FID检测器进行分析，注意样品的注入方式和流速要符合仪器的要求。
4.监控仪器的运行情况，如温度、流速、气路压力和电流等参数的稳定性。
5.记录和保存检测结果，包括峰面积、峰高、保留时间和峰形等数据。
六、数据处理与结果分析1.将检测结果导出至计算机或数据处理系统中。
2.使用相应的数据处理软件对数据进行处理和分析，如峰面积的积分、峰高的测量和峰形的分析等。
气相色谱培训内容
气相色谱培训内容气相色谱（Gas Chromatography, GC）是一种常用的分离和分析技术，主要应用于有机化学、环境科学、食品科学、生物医药等领域。
气相色谱培训内容可以包括以下几个方面：1. 基本原理和仪器结构：介绍气相色谱的基本原理，包括样品的蒸发、气态分离和检测等过程。
讲解气相色谱仪的主要组成部分，包括进样系统、色谱柱和检测器等。
2. 样品准备：讲解样品的制备技术和前处理方法，包括提取、浓缩、衍生化等。
介绍不同类型的样品制备方法，并讲解其适用范围和注意事项。
3. 色谱柱选择和优化：介绍常用的色谱柱类型和选择标准，包括毛细管柱、填充柱和亲水性柱等。
讲解色谱柱的优化方法，包括柱温、流速和柱床长度等参数的调节。
4. 检测器选择和优化：介绍常用的气相色谱检测器，包括火焰离子化检测器（FID）、热导率检测器（TCD）和质谱检测器（MS）等。
讲解检测器的选择标准和优化方法，包括灵敏度、选择性和响应时间等参数的调节。
5. 色谱条件优化：介绍常用的色谱条件优化方法，包括温度程序和流速调节。
讲解常见的色谱条件问题和解决方法，如峰分离不良、峰形畸变和背景噪声等。
6. 数据分析和结果解释：讲解色谱图的分析方法和解释技巧，包括峰识别、保留时间和峰面积的计算等。
介绍常见的数据处理软件和统计分析方法，如峰识别软件和主成分分析等。
7. 实验操作和操作安全：进行实验操作演示，包括样品进样、色谱柱更换、检测器调节和数据记录等。
强调操作安全注意事项，如化学品的储存和处理、气体的使用和防护设备的使用等。
以上是气相色谱培训内容的一般概述，具体的培训内容可以根据参与者的需要和背景进行调整和补充。