2重结晶
实验2、重结晶及熔点的测定
陕西中医药大学有机化学实验报告有机化学实验报告实验名称：重结晶及熔点的测定所在班级：专业班学号：姓名：实验时间：年月日实验成绩：实验二重结晶及熔点的测定【实验目的】1、掌握抽滤、热过滤操作和滤纸的折叠、放置方法。
2、掌握熔点的测定方法和温度计的校正方法。
3、了解重结晶法原理，初步学会用重结晶法提纯固体有机化合物。
4、了解熔点测定的基本原理及应用。
【实验原理】1、重结晶法提纯固体有机化合物利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同，可以使被提纯物质从过饱和溶液中析出。
而让杂质全部或大部分仍留在溶液中（若在溶剂中的溶解度极小，则配成饱和溶液后被过滤除去），从而达到提纯目的。
通常重结晶只适用于纯化杂质含量在5％以下的固体有机混合物。
2、熔点的测定：晶体化合物的固液两态在一个大气压力下达到平衡时的温度称为该化合物的熔点（m.p.）。
纯粹的固体有机化合物一般都有固定的熔点，即在一定的压力下，固液两态之间的变化是非常敏锐的，自初熔至全熔（熔点范围称为熔程），温度不超过0.5—1o C。
如果该物质含有杂质，则其熔点往往较纯粹者为低，且熔程较长。
故测定熔点对于鉴定纯粹有机物和定性判断固体化合物的纯度具有很大的价值。
纯物质的熔点和凝固点是一致的。
从图2—1可以看到，当加热纯固体化合物时，在一段时间内温度上升，固体不熔。
当固体开始熔化时，温度不会上升，直至所有固体都变为液体，温度才上升。
反过来，当冷却一种纯液体化合物时，在一段时间内温度下降，液体未固化。
当开始有固体出现时，温度不会下降，直至液体全部固化时，温度才会再下降。
（a）（b）图2—1 相随着时间和温度的变化图2—2 熔点的测定装置要精确测定熔点，则在接近熔点时，加热速度一定要慢。
一般每分钟温度升高不能超过1~2℃。
只有这样，才能使熔化过程近似接近于平衡状态。
【实验试剂和仪器】仪器：循环水真空泵、抽滤瓶、布氏漏斗、烧杯、表面皿、温度计、齐列管、玻璃管、酒精灯、量筒、铁架台、铁夹等。
第二讲重结晶ppt课件
在整堂课的教学中，刘教师总是让学 生带着 问题来 学习， 而问题 的设置 具有一 定的梯 度，由 浅入深 ，所提 出的问 题也很 明确
2、固体溶解过程
避免溶解过程中出现油珠状物产生，应注意下列问题： （1）所选择溶剂的沸点应低于溶质的熔点； （2）如不能选择沸点较低的溶剂时，应在比熔点低的温度下 溶解固体。 （3）固体全部溶解后，补加已经加入的溶剂量的20％左右的 相同溶剂。
活性炭必须等固体物质全部溶解后加入，不能在沸腾 时加入，应在沸腾后稍加冷却加入。 （3）热过滤方法：折叠滤纸过滤或减压过滤。
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5、晶体收集和洗涤
收集：抽气过滤。 洗涤：用少量纯溶剂洗掉晶体表面的母液。 1，润湿滤纸，抽气吸紧，过滤后，可以用母液转移容器中 残留固体，挤压吸滤至基本上无液体滴下。 2，拔开抽气管，用少量同种溶剂润湿，再连接抽气至基本 上无液体滴下。 3，一般情况下重复洗涤两次即可。
实验注意事项
1，热滤操作时注意垫上湿布，防烧伤和烫伤。 2，注意控制好重结晶溶剂的用量。 3，热过滤时注意不要穿滤漏出活性炭。 4，样品在蒸发皿中保存，下周称量干重，计算收率交实验 报告。
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重结晶的三种方法
重结晶的三种方法重结晶是一种常用的纯化技术，可以去除化合物中的杂质，提高其纯度。
在化学实验中，常用的重结晶方法有三种：溶剂结晶法、蒸馏结晶法和慢降温结晶法。
一、溶剂结晶法溶剂结晶法是指将待纯化的化合物溶解在适量的溶剂中，加热至溶解，然后缓慢冷却，使其结晶析出。
这种方法适用于化合物溶解度很大的情况，且溶剂和化合物之间的化学性质相似。
常用的溶剂有水、甲醇、乙醇、丙酮、乙酸乙酯等。
溶剂结晶法的步骤如下：1.将待纯化的化合物加入少量的溶剂中，加热至溶解。
2.继续加入适量的溶剂，直到化合物溶解度达到饱和。
3.将溶液缓慢冷却，使化合物结晶析出。
4.将结晶物过滤、洗涤并干燥。
二、蒸馏结晶法蒸馏结晶法是指将待纯化的化合物加入适量的溶剂中，加热至溶解，然后进行蒸馏，得到高纯度的化合物。
这种方法适用于化合物溶解度较小，但蒸馏后易于结晶的情况。
蒸馏结晶法的步骤如下：1.将待纯化的化合物加入适量的溶剂中，加热至溶解。
2.进行蒸馏，使溶液在蒸馏过程中结晶。
3.将结晶物过滤、洗涤并干燥。
三、慢降温结晶法慢降温结晶法是指将待纯化的化合物加入适量的溶剂中，加热至溶解，然后缓慢降温，使其结晶析出。
这种方法适用于化合物溶解度小，但易于结晶的情况。
慢降温结晶法的步骤如下：1.将待纯化的化合物加入适量的溶剂中，加热至溶解。
2.将溶液缓慢降温，使化合物结晶析出。
3.将结晶物过滤、洗涤并干燥。
总的来说，重结晶是一种有效的纯化技术，可以提高化合物的纯度。
在实验中，应根据化合物的特性选择合适的重结晶方法，以获得最佳的纯化效果。
aibn重结晶 方法
aibn重结晶方法AIBN重结晶方法AIBN，全称为2,2'-二异丙基二氰化钠，是一种常用的自由基引发剂，常用于有机合成中。
AIBN重结晶是一种常见的纯化方法，可以通过重结晶过程将AIBN纯化得更纯净。
我们来了解一下AIBN的性质。
AIBN是一种白色结晶固体，可溶于有机溶剂如醚、醇和酮，不溶于水。
它是一种高效的自由基引发剂，常用于引发自由基聚合反应和自由基取代反应。
然而，由于市售的AIBN常常含有杂质，因此需要进行纯化处理。
AIBN重结晶方法的步骤如下：1. 溶解：将所需量的AIBN加入适量的有机溶剂中，如甲醇或乙醇。
溶解过程中可以加热溶剂以加快溶解速度，但需注意温度不要过高。
2. 过滤：将溶解后的溶液用滤纸或滤膜过滤，去除其中的杂质和固体颗粒。
这一步能够去除一部分不溶于溶剂的杂质。
3. 冷却：将滤液放置在冰浴中或室温下静置，使其缓慢冷却。
这样可使AIBN结晶得更加纯净。
冷却速度过快可能导致结晶杂质的夹带。
4. 结晶：当溶液完全冷却后，观察是否有结晶形成。
如果没有结晶，可以轻轻搅拌容器或用玻璃棒划搅容器壁。
这样能够提供结晶的种子，促进结晶的形成。
如果结晶仍未出现，可以适度增加溶剂的挥发速度，如将容器加热或通入干燥的氮气。
5. 过滤和洗涤：将结晶物用适量的冷溶剂洗涤，以去除附着在结晶表面的杂质。
可以将结晶物用滤纸或滤膜过滤，并用冷溶剂洗涤多次，直到洗涤液变得清澈。
6. 干燥：将洗涤后的结晶物放置在通风处或真空干燥器中进行干燥。
干燥的目的是去除结晶中的溶剂，使其完全干燥。
干燥时间视结晶物的大小和含水量而定。
通过以上步骤，我们可以得到相对较纯的AIBN结晶物。
这种方法的优点是简单易行，不需要复杂的设备和试剂，且操作相对安全。
但需要注意的是，在进行AIBN重结晶时，要保持操作环境的清洁，避免外界杂质的污染。
AIBN重结晶方法是一种常用的纯化方法，可以将AIBN得到更纯净的结晶物。
通过溶解、过滤、冷却、结晶、过滤和洗涤以及干燥等步骤，可以有效去除AIBN中的杂质，提高其纯度和质量。
重结晶2
重结晶是有机合成中一项非常基本，但是又非常重要的技术，它原理简单、使用方便，但是真的要做好重结晶，不是那么容易的事，尤其是溶剂的选择，以及在出现乳化现象时的处理等等都有很深的学问，这里关于重结晶技术的文章，希望对大家有所帮助！在20mg以上或者20mg左右的量均可以用柱层析的方法或者是薄层层析技术加以分离，可能损失会大一点，但有时并不比重结晶得到的少。
一.原理固体有机物在溶剂中的溶解度与温度有密切关系。
一般是温度升高，溶解度增大。
若把固体溶解在热的溶剂中达到饱和，冷却时即由于溶解度降低，溶液变成过饱和而析出晶体。
利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同，可以使被提纯物质从过饱和溶液中析出。
而让杂质全部或大部分仍留在溶液中（若在溶剂中的溶解度极小，则配成饱和溶液后被过滤除去），从而达到提纯目的。
二.关于可以应用重结晶法的讨论假设一固体混合物由9.5克被提纯物A和0.5克杂质B组成，选择某溶剂进行重结晶，室温时A、B在此溶剂中的溶解度分别为SA和SB，通常存在下列三种情况：（1）室温下杂质较易溶解（SB>SA）。
设在室温下SB＝2.5克/100ml，SA ＝0.5克/100ml，如果A在此沸腾溶剂中的溶解度为 9.5克/100ml，则使用100ml 溶剂即可使混合物在沸腾时全溶。
若将此滤液冷却至室温时可析出A9g（不考虑操作上的损失）而B仍留在母液中，A 损失很小，即被提纯物回收率达到94％。
如果A在此沸腾溶剂中的溶解度为47.5克/100ml，则只要使用20ml溶剂即可使混合物在沸腾时全溶，这时滤液可析出A9.4克，B仍可留在母液中，被提纯物的回收率高达99％。
由此可见，如果杂质在冷时的溶解度大而产物在冷时的溶解度小，或溶剂对产物的溶解性能随温度的变化大，这两方面都有利于提高回收率。
（2）杂质较难溶解（SB<SA）。
设在室温下SB＝0.5克/100ml，SA＝2.5克/100ml，A在此沸腾溶剂中的溶解度仍为9.5克 /100ml，则在100ml溶剂重结晶后的母液中含有2.5克A和0.5克（即全部）B，析出结晶A7克，产物的回收率为74％。
《食品加工与保藏原理》期末考试复习题及参考答案
《食品加工与保藏原理》期末考试复习题及参考答案食品加工与保藏原理复习题(课程代码392182)一、名词解释1、冻结食品2、重结晶3、冻烧4、商业杀菌5、食品干燥6、食品辐照7、食品工业8、酸化食品9、结露10、食品包装11、绿色农产品12、平衡水分13、酶褐变14、食品添加剂15、无菌包装二、单项选择1. 放射性同位素在辐射过程中，放射出的射线可能是（ )射线A. α射线B. β射线C. γ射线D. 都有可能2. 下列不属于植物类天然毒素的是（）A. 雪卡毒素B. 龙葵素C. 棉酚D. 氰苷3. 冷藏下列几种食品时，温度太低会出现冷害的是（）A. 虾B. 香蕉C. 鸡蛋D. 牛肉4. 在电离辐射保藏中，要使食品达到完全杀菌的目的，辐射剂量一般要高于（）kradA. 200B. 500C. 1000D. 20005. 下列不属于食品热处理负面作用的是（）A. 消耗的能量较大B. 食品的品质和特性产生不良的变化C. 食品的热敏性成分有一定损失D. 破坏大豆中的胰蛋白酶抑制因子6. 下列不属于干燥过程中食品的化学变化的是（）A. 热塑性的出现B. 物料内多孔性的形成C. 表面硬化D. 食品的干耗现象7. 下列不属于鱼贝类天然毒素的是（）A. 雪卡毒素B. 河豚毒素C. 氰苷D. 组胺8.蛋壳的结构不包括（）A．气室 B。
角质层 C.蛋壳 D.蛋壳膜9.鲜蛋在贮藏过程中不会发生的变化有（）A.CO2逸散B.pH上升C.重量减轻D.气室增大10.1mol浓度的理想溶液其a w值为（）A. 1B. 0.9823C. 0.9982D. 0.986511.以下哪种说法正确（）A. 玻璃纸是人造物质，包含增塑剂，如甘油或乙二醇。
B. PE是由乙烯聚合而成的高分子化合物，呈纯白色，不溶于水，但是易溶于一般溶剂。
C. PP是无色、无味、无毒、可燃的带白色蜡状颗粒材料，外观似PE，但比PE更透明。
D. 无拉伸PET薄膜加热至100℃时，变成易脆的无色透明体，通常的PET膜材都是双向拉伸聚酯。
双溶剂重结晶
双溶剂重结晶对于双溶剂重结晶，其中的一种溶剂（＃1溶剂）应能使你的目标化合物在溶剂沸点时完全溶解；另一种溶剂（＃2溶剂）在加入到目标化合物在第一种溶剂的饱和溶液中时，能够诱导该化合物结晶。
重结晶步骤：1)第一步是过滤除去不溶性杂质。
2)将原料转入一只装有搅拌子的50mL锥形瓶中。
加入过量的＃1溶剂，然后磁力搅拌加热至沸腾。
用过量的溶剂是为了防止目标化合物在过滤过程中沉淀析出。
3)在预热好的漏斗中，通过折叠滤纸过滤除去不溶性杂质（在过滤前，先用热溶剂预热漏斗，以防原料残留在滤纸上造成损失）。
4)用2mL热溶剂洗涤锥形瓶和滤纸。
5)蒸发除去过量溶剂，使溶液体积缩减至约15mL。
6)将溶液冷至室温，此时溶液可能还不是饱和溶液，晶体可能不会析出。
7)逐滴加入＃2溶剂，直到溶液刚出现浑浊。
再次加热溶液至沸腾（注意需搅拌！），继续加入＃2溶剂。
每加入一滴＃2溶剂，你会观察到出现浑浊又溶解的情况，一直加＃2溶剂到溶液饱和（如果再多加一滴＃2溶剂，浑浊将不再消散，此时溶液达到过饱和）。
如果达到这样的状态，加入一滴＃1溶剂使溶液再次澄清。
8)将烧瓶从热源上移开，用磁铁将搅拌子取出，静置使之冷至室温，再放入冰水浴中。
9)冷却一份双组分溶剂（其比例与配制上述饱和溶液时所用混合溶剂的比例相同）。
此冷却溶剂将用于晶体的洗涤。
10)在小号布氏漏斗上减压抽滤晶体，并用冷混合溶剂洗涤。
11)滤饼先用空气吹干，然后置于真空下彻底干燥，称重并计算产率。
干燥产物的办法之一是将产物放入一个预先称重的小瓶中，然后将小瓶放入真空干燥器中。
你可以用面巾纸封住瓶口并用橡皮筋扎紧。
硝酸钾的制备和提纯.
3
NaCl 35. 35. 36. 36.3 36.6 37.3 38.4 39.8 780
四、实验步骤
1、硝酸钾的制备
用表面皿在台秤上称取NaNO3 21g，KCl18.5g，放 入烧杯中，加入35ml蒸馏水，加热至沸，使固体溶解。 待溶液蒸发至原来体积的2/3时，便可停止加热，趁热 用热滤漏斗进行过滤。
注意事项
1、将NaNO321g，KCl18.5g，放 入烧杯中 ，加入 35ml蒸馏水，使固体刚好全部溶解。
2、待溶液蒸发至原来体积的2/3时，便要停止加热， 并趁热用热滤漏斗进行过滤。
3、重结晶法提纯KNO3中，将粗止。
思考题
1、何谓重结晶？本实验都涉及哪些基本操 作？
3、产品纯度的检验
称取KNO3产品0.5g（剩余产品回收）放入盛有 20ml蒸馏水的小烧杯中，溶解后取得1ml，稀释至 1 0 0 ml， 取 稀 释 液 1 ml 放 在 试 管 中 ， 加 1 ～ 2 滴 0.1mol·L-1AgNO3溶液，观察有无AgCl白色沉淀产 生。并与粗产品的纯度作比较。
表1 NaNO3、KCl、NaCl、KNO3在不同温度下的溶解度（g/100g水）
温 度 0 10 20 30 40 60 80 100 （℃ ） KNO3 13. 20. 31. 45.8 63.9 110 169 246
396 KCl 27. 31. 34. 37.0 40.0 45.5 51.1 56.7
2、溶液沸腾后为什么温度高达100℃以上？ 3、能否将除去氯化钠后的滤液直接冷却制
取硝酸钾？ 4、实验中为何要乘热过滤除去NaCl晶体？
2重结晶法提纯kno将粗产品放在50ml烧杯中留05g粗产品作纯度对比检验用加入计算量的蒸馏水并搅拌之用小火加热直至晶体全部溶解为止
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选择： 不与被提纯物发生化学反应。 对被提纯物的溶解度随温度变化大。 对杂质的溶解度非常大或非常小。 易挥发，易与结晶分离除去。 能得到较好的结晶。 混合溶剂
重结晶
2. 操作步骤
将被纯化的化合物，在已选好的溶剂中配制成 沸腾或接近沸腾的饱和溶液； 如溶液含有有色杂质，可加活性炭煮沸脱色， 将此饱和溶液趁热过滤，以除去有色杂质及活性 炭； 将滤液冷却，使结晶析出； 将结晶从母液中过滤分离出来； 洗涤，干燥； 测定熔点。
重结晶
3. 具体操作
回 流 装 置
(2) 脱 色 ： 移 开 火 源，稍冷后拆下冷 凝管，加入少量活 性碳，装上冷凝 管，重新加热回流 3-5 min 。
重结晶
3. 具体操作
(3) 热过滤：在保温漏斗中加满水，然后倒出少 许，将漏斗安置在铁圈上。在保温漏斗内放置短 颈的玻璃三角漏斗和折叠滤纸。加热至水沸腾。 熄灭灯焰，立即用少 量热的 95% 乙醇润 湿滤纸，趁热将前步 制得的沸腾的粗萘 溶液注入滤纸内，用 锥形瓶接收滤出液。
重结晶
3. 具体操作
抽滤装置：
思考题
1. 重结晶时活性炭为什么要在固体物质全溶后加 入？又为什么不能在溶液沸腾时加入？ 2. 重结晶提纯固体有机物时，有哪些步骤？简单 说明每一步的目的？
实验结束以后交验产品，记录产品质量、外观及熔点。
下次实验安排:正溴丁烷的制备
重结晶
热过滤时滤纸的折叠方法
重结晶
3. 具体操作
样品：粗品萘，2 g。 溶剂：95%乙醇。 (1) 样品的溶解：在 100 mL锥形瓶中放置 2 g 粗 萘，加入 15 mL 95%乙醇，投入一、两粒沸石， 装上球形冷凝管，开启冷凝水，用水浴加热回 流，观察溶解情况。如不能全溶，移开火源，用 滴管自冷凝管口加入95% 乙醇直至恰能完全溶 解，再补加 少量溶剂(约6ml)。
重结晶
目的和要求 了解重结晶的原理，及用重结晶法 纯化固体有机物的方法。 掌握回流装置、热过滤和减压抽滤 的装置安装及其要求。
重结晶
1. 原理
固体有机物在溶剂中的溶解度一般随温度的 升高而增大。把固体有机物溶解在热的溶剂中使 之饱和，冷却时由于溶解度降低，有机物又重新 析出晶体。——利用溶剂对被提纯物质及杂质的 溶解度不同，使被提纯物质从过饱和溶液中析出 。让杂质全部或大部分留在溶液中，从而达到提 纯的目的。 一般的重结晶只适用于纯化杂质含量<5%的 固体有机化合物，将反应粗产物直接进行重结晶 是不适宜的。
(4) 重新安装回流装置，加热至沸，从冷 凝管上端加热水至所出现的浑浊不再消 失，再滴加少量95%乙醇到溶液恰好透 明，记录所用95%乙醇和水的用量计算体 积比。
重结晶
3. 具体操作
(5) 重结晶：将滤液自然冷却至室温，之后可用冷水 浴进一步冷却，使晶体充分析出。 (6) 抽滤收集产品：用布氏漏斗及抽滤瓶抽滤收集产 品，抽滤完毕注意先拔掉抽滤管再关水泵。收集好的 产品放置于表面皿上使其自然干燥。干燥后的产品称 重、计算产率。