沙苑子黄酮提取工艺研究

关 键词 ： 沙苑子； 提取工艺； 黄酮； 正交实 验
中图分 类号 ： ２ ４ ２ Ｒ ８ ．
文献标 识码 ： Ｂ
文章 编号 ：０ ８０ ０ （ ０ ０ ０ —４ １ ２ １０ －８ ５ ２ １ ） ６ １０ － ０
Ｏ 计算 总 黄 酮 含 量 。 沙苑 子为 豆科 植 物 扁 茎 黄 芪 Ａ ｔ ｇ ｌｓ ｏ ｐａ ａｕ ． ｒ ｓａ ａｕ ｃｍ ｌｎｔ Ｒ Ｂ 的 Ｈ ） ｒ ｓ 种子 ， 有 温 补 肝 肾 、 具 固精 、 尿 、 肝 明 目的功 能 ； 性 温 而 不 燥 缩 益 其 结 果 ： 实 验 用 沙 苑 子 药 材 的 总 黄酮 质量 分 数 为 ３ ５ ％ 。 本 ．６ 和平 柔 润 ， 而 不 峻 ， 补 肝 肾 ， 阳 并 补 ， 代 曾 为 上 贡 茶 品 。 ２ １２ 提取物总黄酮含量测定 取沙苑 子提取 物 ８ ． ， 密 补 平 阴 唐 ．． ０ ０ｍｇ精 置 ０ ｌ 加 ０ 微 冷 沙苑 子 主 要 含 有 黄 酮 类 、 萜 类 、 机 酸 类 、 基 酸 、 肽 、 白 称定 ， １０ｍ 容量瓶 中 ， ５ ％乙醇适 量 ， 热使溶解 ， 却 三 有 氨 多 蛋 质 、 醇 、 糖 及 铁 、 、 、 等 微 量 元 素 。 药 理 研 究 表 明 ～ ， 后 ， 容 至 刻 度 。准 确 吸 取 溶 液 ５ｍ ， ５ ｌ 量 瓶 中 ，０ 乙 甾 多 锌 锰 铜 定 ｌ置 ０ ｍ 容 ５％ 沙苑子具 有保肝 ， 降脂 ， 降压 ， 抑制血小 板聚集 ， 改变血 液流变学 醇 定 容 至 刻度 ， 过 ， 续 滤 液 ， ２ ６ｎ 处 测 定 吸 收 度 ， 沙 苑 滤 取 于 ６ ｍ 以 指 标 ， 炎 ， 加 非 特 异 性 特 异 性 免 疫 功 能 、 肝纤 维 化 和 抗 肿 瘤 子苷 Ａ（ Ｈ ） 抗 增 抗 Ｃ Ｏ 计算 总黄酮含量和提取率 。 等 作 用 ， 苑 黄 酮 为 主 要 有 效 成 分 。该 药 安 全 有 效 ， 治 疗 肝 ２ ２ 提 取 溶 媒 的 选 择 沙 是 ． 病 很 有 前 途 的 中药 。为 进 一 步 开 发 利 用 沙 苑 子 ， 文 以 沙 苑 子 苷 ２ ２ １ 碱 水 提 取 准 确 称 取 沙 苑 子 粗 粉 １０ ０ｇ ４ 本 ．． ５ ． （ ０目 ） 置 圆底 ， Ａ为 对 照 品 ， 比较 了不 同 溶 媒 对 沙 苑 子 总 黄 酮 提 取 的 影 响 ， 脂 烧 瓶 中 ， 入 ２ Ｎ Ｏ 脱 加 ％ ａ Ｈ水 溶 液 回 流 提 取 ２次 ， ００ ｍ ／ ，ｈ 滤 ２ ０ Ｅ次 １ ， 对 提 取 的 影 响 ， 采 取 正交 设 计 法优 选 了 沙苑 子 总 黄 酮 乙 醇 提 取 过 ， 并 合并 滤液 ， ｐ 调 Ｈ值 至 中性 后 ， 压 回收溶 剂 ， 减 真空 干燥 。测 定 总 黄 酮 含 量 和 提 取 率 。结 果 见表 １ 。 的工艺条件 ， 为更好地 开发 和利 用沙苑子提供实验依据。 １ 仪 器 与 试 药 ２ ２ ２ 碱 醇 提 取 将 溶 媒 改 为 ２ Ｎ Ｏ 乙醇 溶 液 （ ． ． ％ ａＨ 乙醇含 量 Ｕ ２ ０ Ｃ 日本 岛津 出 品） 旋转 蒸发 仪 （ Ｅ Ｃ 出品 ， ５ ％ ） 同法回流提取 ， Ｖ一 ４ Ｐ （ ， ＳＮ Ｏ Ｒ ０ ， 测定 总黄酮含量 和提取率。结果见表 １ 。 系列 ） 真空干燥箱 （ Ｚ ６ ５ ） 。沙 苑子苏 州雷允 上药业 集 ２ ２ ３ 乙醇 提 取 将 溶 媒 改 为 ８ ％ 乙 醇 溶 液 ， 法 回 流提 取 ， ， Ｄ Ｆ一 ００ 等 ． ． ０ 同 测 团公 司 提 供 ，产地 为 陕 西 渭 南 ， 由苏 州 大 学 刘 春 宇 教 授 鉴 定 为 豆 定 总 黄 酮 含 量 和 提 取 率 。结 果 见 表 １ 。 表 １ 不 同溶 媒 对 沙 苑 子 黄 酮 提 取 的 影 响 科植物扁 茎黄 芪 Ａｔ ｇ ｌｓ ｏ ｐａａ￣ Ｒ Ｂ ． ｓａ ａｕ ｃｍ ｌｎ ｔ ． ｒ 的种子 ； 它化 学 ｒ 其 试 剂 均 为 分 析 纯 ； 苑 子 苷 Ａ（ 沙 自制 ， 含量 ９ ％ 以上 ） ８ 。 ２ 方 法 和 结 果 ２ １ 总黄酮含量测定 ． ２ １ １ 药材 总 黄 酮含 量测 定 ． ． 供 试 品溶 液 制 备 ： 确 称 取 沙 苑 子 粉 末 （ ２ 准 过 ０目筛 ） ． ｇ置 ２Ｏ ， 索 氏提 取 器 中 ， 油 醚 １０ｍ 回流 提 取 ４ｈ 药 渣 挥 干 溶 剂 ， 石 ２ ｌ ， 置 从 表 １可 以 看 出 ，０ 乙 醇 提 取 所 得 提 取 物 沙 苑 子 总 黄 酮 含 ８％ １０ｍ 圆底 烧 瓶 中 ，准确 加 入 ８ ％ 乙 醇 ６ ｍ ， 定 重 量 ， 水 浴 量和总黄酮量均最 高 ， ０ ｌ ０ ０ ｌ称 于 而碱水和碱醇提取不仅 总黄 酮含量和 总黄 ８。 ５ Ｃ加 热 回 流 １５ｈ 取 出放 冷 称 重 ， 充 ８ ％ 乙醇 至 原 重 量 ， 酮 量 较 低 ， 且 干 浸 膏 均 为 黑 褐 色 硬 膏 状 。 实 验 结 果 表 明 ， 乙 ． ， 补 ０ 而 以 混 匀 ，放 置 ， 取 上 清 液 ２ ｌ 用 。 吸 ０ｍ 备 醇 为 溶 媒 提 取 为佳 。 对 照 品溶 液 制 备 ： 密 称取 沙苑 子苷 Ａ对 照 品 适 量 ， ５ ％ ２ ３ 脱 脂对提取 的影响 精 加 ０ ． 乙醇 制 成 每 毫 升 含 沙 苑 子 苷 Ａ １０ｔ ０ ｇ的 溶 液 ， ｘ 即得 。 ２ ３ １ 脱 脂 准 确 称 取 沙 苑 子 粗 粉 １０ ０ （ ０ 目） 置 圆 底 烧 瓶 ．． ５．ｇ４ ， 标 准 曲线 的绘 制 ： 确 吸 取 沙 苑 子 苷 Ａ 对 照 品 溶 液 １ ０ 中 ， 入 １５０ ｍ 石 油 醚 回 流 脱 脂 １ｈ后 ， 过 ， 渣 挥 干 石 油 准 ．， 加 ０ ｌ 滤 滤 ２０ ３ ０４ ０，． ，． １ ． ，． ，． ５ ０ ６０ ｍ 分别 置 ２ ｍ 容 量 瓶 中 ，０ 乙 醇 定 容 ， 醚 ， ５ｌ ５％ 加入 ８ ％ 乙醇 回流提取 ２次 ， ０ ｌ次 ， ｈ 滤 过 ， 并滤 ０ ２０ ０ｍ／ １ ， 合 于 ２６ｎ ６ ｍ处测定 吸收度 。以沙苑子苷 Ａ对照 品溶液浓度 为纵坐 液 ， 减压 回收溶剂 ， 真空干燥 。测定 总黄 酮含 量和提取率 。 标， 吸收度为横坐标 ， 绘制标 准 曲线 ， 回归方 程为 ： ｃ＝２ ． ６ Ａ ２ ３ ２ 不脱脂 按上法 ， ９ ５ ８８ ． ． 直接加 入 ８ ％ 乙醇 回流 提取 ２次 ， ０ 测定 ０ ８ ３６ ｒ ０ ９９９（ｎ＝ ） 。结 果 表 明 ， 苑 子 苷 Ａ在 ４— 总 黄 酮 含 量 和 提 取 率 。结 果 见 表 ２ ．４ ， ＝ ９ ６ 沙 。 ２ ｍ 范围 内呈线性 关系 。 ４ ｌ 从 表 ２可以看出 ， 脱脂 对沙苑 子总黄 酮提取 有较大 影 响， 石 含量测定 ： 精密吸取供试 品溶液 ０ ５ｍｌ 置 ２ ｌ ． ， ５ｍ 容量瓶 中， 油醚脱脂后 乙醇提取 ， 提取沙苑 子总 黄酮百分含量和总黄酮量较
ＬＳ ＩＨ ＮＭ ＤＣＮ Ｎ Ａ Ｅ Ｉ Ｅ ＩＡ Ｒ Ｓ Ａ Ｃ ００ Ｏ ２ Ｎ ． Ｉ Ｚ Ｅ Ｅ ＩＩＥＡ Ｄ Ｍ Ｔ ＲＡＭ ＤＣ ＥＥ Ｒ Ｈ２１Ｖ Ｌ．１ Ｏ ６ Ｈ
时珍 国 医 国 药 子 黄 酮 提 取 工 艺 研 究
用 石 油 醚 脱 脂后 乙醇提 取 和 直接 乙醇提 取 ， 较 脱 脂 对 沙 苑 子 总 黄 酮提 取 的 影 响 ； 采 用 正 交设 计 法优 选 乙醇 提 取 工 比 并 艺。结果 以乙醇为溶媒 ， 提取 所得 总黄 酮含 量最 高； 脱脂对提取有较 大影 响 ， 脂后 乙醇提取 所得 沙苑子 总黄 酮含量较 脱 高； 乙醇提 取 最 佳 工 艺 条 件 为 乙醇 体 积 分 数 ８ ％ ， 液 比 为 １ １ ， 取 时 间 为 １５ｈ 沙 苑子 粒度 为 ４ 目。结 论 优 选 出 ０ 料 ： ６提 ． ， ０ 的提 取 工 艺 具有 操 作 简便 ， 行 性 等 特 点 。 可
刘银 芳 吴文倩 刘春宇 ， ， ， 顾振 纶 郭 次仪 ，
（． １苏州 大学 医学 部 药学 院 ， 苏 苏州 江
２ ．苏 州大 学苏 州 中药研 究所 ， 江苏 苏 州
２ ５２ ； １ １３
２５ ２ ） １ １ ３
摘要 ： 目的 优选沙苑子黄酮提取工艺。方法 采用碱水、 碱醇和乙醇提取 ， 考察提取溶媒对沙苑子总黄酮提取的影响； 采